EP0100963A2 - Process for the quick dissolving of water-soluble polymers - Google Patents
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- the invention relates to a method for the rapid dissolution of water-soluble polymers.
- DE-PS 21 54 081 a rapid dissolution of the polymer is avoided while avoiding intensive and / or long stirring by having a water-in-oil emulsion of the polymer with a certain molecular weight of over one million and a certain size between Pour 5 nm and 5 ⁇ m, which has been prepared by emulsion polymerization of the corresponding monomers, into water in the presence of a hydrophilic wetting agent such that the water-in-oil emulsion is reversed into an oil-in-water emulsion.
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum raschen Auflösen von wasserlöslichen Polymeren in Wasser, indem man in das vorgelegte fein verteilte Polymere unter Druck Wasser in fein verteiltem Zustand einbringt. Das wasserlösliche Polymere kann in Form einer W/O Emulsion oder in Form einer Pulver-in-Öl-Suspension vorliegen; das Wasser wird bevorzugt unter Druck tangential zur Overfläche des vorgelegten Polymeren eingedüst.The invention relates to a process for the rapid dissolution of water-soluble polymers in water by introducing water into the finely divided polymer under pressure in a finely divided state. The water-soluble polymer can be in the form of a W / O emulsion or in the form of a powder-in-oil suspension; the water is preferably injected under pressure tangential to the surface of the polymer provided.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum schnellen Auflösen von wasserlöslichen Polymeren.The invention relates to a method for the rapid dissolution of water-soluble polymers.
Wasserlösliche synthetische oder natürliche Polymere werden für die verschiedensten technischen Zwecke verwendet. Besonders bekannt ist ihre Anwendung in Form von sehr verdünnten wässrigen Lösungen als Flockungs- und Sedimentationshilfsmittel sowie als Retentionshilfsmittel in der Papierindustrie.Water-soluble synthetic or natural polymers are used for a wide variety of technical purposes. Their use in the form of very dilute aqueous solutions as flocculation and sedimentation aids and as retention aids in the paper industry is particularly known.
Die Herstellung von wässrigen Lösungen dieser Polymeren, ausgehend-von den handelsüblichen Pulverprodukten, erweist sich als schwierig. Bei der Berührung der feinteiligen Pulver mit Wasser entstehen gequollene Partikel, die den weiteren Auflösungsvorgang verhindern oder sehr stark erschweren. Obwohl also an sich wasserlöslich, lassen sich die festen Polymeren in Wasser nur schlecht dispergieren und neigen zur Klumpen bzw. Agglomeratbildung. Um die Klumpen- bzw. Agglomeratbildung zu verhindern oder gebildete Agglomerate schließlich aufzulösen, ist es erforderlich, intensiv zu rühren, wozu hohe Scherkräfte erforderlich sind. Solche hohen Scherkräfte schädigen jedoch die Polymeren, indem sie einen Kettenabbau bewirken, wodurch das Polymere seine anwendungstechnische Wirksamkeit, zum Beispiel als Flockungsmittel ganz oder teilweise einbüßt..The preparation of aqueous solutions of these polymers, starting from the commercially available powder products, proves to be difficult. When the finely divided powders come into contact with water, swollen particles form which prevent the further dissolution process or very much make it very difficult. Although it is water-soluble in itself, the solid polymers are difficult to disperse in water and tend to form lumps or agglomerates. In order to prevent the formation of lumps or agglomerates or to finally dissolve the agglomerates formed, it is necessary to stir vigorously, which requires high shear forces. However, such high shear forces damage the polymers by causing chain degradation, as a result of which the polymer loses all or part of its effectiveness in application, for example as a flocculant.
Man hat daher bereits versucht, solche pulverförmigen Polymere auf Umwegen in Lösung zu bringen. So wird in der US-PS 32 82 874 das pulverförmige Polymere zunächst in einer mit Wasser nicht mischbaren organischen Phase (ölphase) dispergiert und diese Dispersion mit Wasser zu einer Wasser-in-öl-Emulsion verarbeitet. Diese Emulsion trennt sich in eine organische Phase und eine wässrige Phase, die ein wässriges Polymergel enthält. Auch dieses Gel kann nur unter intensivem Rühren, d.h. unter Anwendung hoher, das Polymere gegebenenfalls schädigender Scherkräfte zu einer verdünnten Polymerlösung verarbeitet werden. Die Verfahrensweise zur Herstellung der verdünnten Polymerlösung ist außerdem kompliziert.Attempts have therefore already been made to dissolve such powdered polymers in a detour. In US Pat. No. 3,282,874, the powdery polymer is first dispersed in a water-immiscible organic phase (oil phase) and this dispersion is processed with water to form a water-in-oil emulsion. This emulsion separates into an organic phase and an aqueous phase, which contains an aqueous polymer gel. This gel too can only be stirred vigorously, i.e. are processed to a dilute polymer solution using high shear forces which may damage the polymers. The procedure for preparing the dilute polymer solution is also complicated.
In der DE-PS 21 54 081 wird eine rasche Auflösung des Polymeren unter Vermeidung von intensivem und/oder langem Rühren dadurch erreicht, dass man eine Wasser-in-öl-Emulsion des Polymeren eines bestimmten Molekulargewichts von über einer Million und einer bestimmten Größe zwischen 5 nm und 5 µm, die durch Emulsionspolymerisation der entsprechenden Monomeren hergestellt worden ist, in Gegenwart eines hydrophilen Netzmittels so in Wasser eingießt, dass die Wasser-in-öl-Emulsion in eine öl-in-Wasser-Emulsion umgekehrt wird.In DE-PS 21 54 081 a rapid dissolution of the polymer is avoided while avoiding intensive and / or long stirring by having a water-in-oil emulsion of the polymer with a certain molecular weight of over one million and a certain size between Pour 5 nm and 5 µm, which has been prepared by emulsion polymerization of the corresponding monomers, into water in the presence of a hydrophilic wetting agent such that the water-in-oil emulsion is reversed into an oil-in-water emulsion.
Nach dem Einrühren der Wasser-in-öI-Emulsion des Polymeren in das vorgelegte Wasser benötigen die erhaltenen wässrigen Polymerlösungen noch eine bestimmte Reifungszeit, um ihren optimalen anwendungstechnischen Wirkungsgrad zu erreichen. Das Verfahren der DE-PS 21 54 081 beruht auf der Anwendung der an sich bekannten Phasenumkehr in Gegenwart eines Netzmittels auf an sich bekannte Wasser-in-öl-Polymeremulsionen, die z.B. nach dem Emulsions-Polymerisationsverfahren der US-PS 32 84 393 erhältlich sind. Für das Auflösungsverfahren nach DE-PS 21 54 081 ist sowohl erfindungswesentlich, daß die Polymeremulsion zum vorgelegten Wasser zugegeben wird (und nicht umgekehrt), als auch die Anwesenheit eines Netzmittels beim Zusammenbringen von Polymeremulsion mit vorgelegtem Wasser. Nur wenn diese beiden Bedingungen erfüllt sind, wird die angestrebte rasche Auflösung erhalten. Verfährt man umgekehrt, dosiert man also Wasser zur vorgelegten Wasser-in-öl-Emulsion des Polymeren, so erhält man keine rasche Auflösung. Es muß vielmehr zur Auflösung intensiv gerührt werden. Ebensowenig erhält man eine rasche Auflösung, wenn man die Polymeremulsion dem Wasser in Abwesenheit eines Netzmittels zusetzt.After the water-in-oil emulsion of the polymer has been stirred into the water initially introduced, the aqueous polymer solutions obtained still require a certain ripening time in order to achieve their optimum application efficiency. The process of DE-PS 21 54 081 is based on the application of the phase reversal known per se in the presence of a wetting agent to water-in-oil polymer emulsions known per se, which e.g. can be obtained by the emulsion polymerization process of US Pat. No. 3,284,393. For the dissolution process according to DE-PS 21 54 081, it is essential to the invention that the polymer emulsion is added to the water initially introduced (and not vice versa), as well as the presence of a wetting agent when the polymer emulsion is brought together with the water initially introduced. The desired rapid resolution is only obtained if these two conditions are met. If the procedure is reversed, ie if water is metered into the water-in-oil emulsion of the polymer, there is no rapid dissolution. Rather, it must be stirred intensively to dissolve it. A quick dissolution is also not obtained if the polymer emulsion is added to the water in the absence of a wetting agent.
Es wurde nun gefunden, daß man eine rasche Auflösung der Polymeren erreichen kann, indem man das zur Auflösung erforderliche Wasser in das vorgelegte feinverteilte Polymere unter Druck einbringt.It has now been found that rapid dissolution of the polymers can be achieved by introducing the water required for the dissolution into the finely divided polymer provided under pressure.
Daß die erfindungsgemäße Arbeitsweise erfolgreich ist, muß angesichts der folgenden Problematik überraschen:
- In der ersten Phase des Zudosierens von Wasser zum vorgelegten Polymeren entsteht bei Verwendung eines pulverförmigen Produkts ein oberflächlich angefeuchteter Kuchen oder Klumpen, der im Inneren noch trockenes Pulver enthält, während die Oberfläche aus gequollenen, d.h. wasserhaltigen Polymerteilchen besteht. Ein solches Agglomerat löst sich nur schwer ohne Anwendung von zusätzlichen Hilfsmitteln wie intensivem Rühren weiter auf. Bei Verwendung einer Wasser-in-öl-Emulsion des Polymeren oder einer Suspension des Pulverprodukts in einer ölphase tritt, wenn die Emulsion oder Suspension oder das zugegebene Wasser das zur Umkehr erforderliche hydrophile Netzmittel enthält, ebenfalls unmittelbar nach Beginn der Wasserzugabe die Situation ein, dass wenig Wasser mit viel Polymerem zusammenkommt. Die Anwesenheit des hydrophilen Netzmittels aktiviert bzw. bewirkt die Phasenumkehr. Es tritt, bedingt durch Phasenumkehr und rasches in Lösunggehen des Polymeren ein schlagartiger Viskositätsanstieg ein. Die Viskosität der Lösung steigt von der Viskosität eines dünnflüssigen Honigs oder von einer noch geringeren Viskosität innerhalb kürzester Zeit zur Viskosität eines steifen, gummiartigen Gels, das sich praktisch nicht mehr handhaben lässt. Das vorgelegte Polymere verdickt sich zu einem solchen Gel, das sich nur mit hohen Scherkräften, die das Polymere durch Kettenabbau schädigen, überhaupt im Gefäß bewegen und nach Zugabe von viel weiterem Wasser und intensiver Beaufschlagung mit Scherkräften in Lösung bringen lässt. Es ist nun überraschend, dass bei Einbringen des Wasses in fein verteilter Form unter hohem Druck dieser rasche Viskositätsanstieg zu einem praktisch nicht mehr handhabbaren Gel nicht eintritt.
- In the first phase, water is added to the polymer in the process when a powder is used shaped product a surface-moistened cake or lump that still contains dry powder inside, while the surface consists of swollen, ie water-containing polymer particles. Such an agglomerate is difficult to dissolve without the use of additional aids such as intensive stirring. When using a water-in-oil emulsion of the polymer or a suspension of the powder product in an oil phase, if the emulsion or suspension or the added water contains the hydrophilic wetting agent required for reversal, the situation also immediately occurs after the start of water addition little water comes together with a lot of polymer. The presence of the hydrophilic wetting agent activates or causes the phase reversal. An abrupt increase in viscosity occurs due to phase reversal and rapid dissolution of the polymer. The viscosity of the solution increases from the viscosity of a low-viscosity honey or from an even lower viscosity within a very short time to the viscosity of a stiff, rubber-like gel that is practically no longer manageable. The polymer presented thickens into a gel which can only move in the vessel with high shear forces which damage the polymer due to chain degradation and which can be brought into solution after the addition of much more water and intensive exposure to shear forces. It is now surprising that when the water is introduced in finely divided form under high pressure, this rapid increase in viscosity does not occur to a gel which is practically no longer manageable.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum raschen Auflösen in Wasser, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in das vorgelegte fein verteilte Polymere unter Druck Wasser in fein verteiltem Zustand einbringt.The invention relates to a process for rapid dissolution in water, which is characterized in that one finely divided polymer in the submitted introduces finely divided water under pressure.
Die erfindungsgemäße Arbeitsweise ist auch angesichts der US-PS 4 217 145 überraschend, aus der es bekannt ist, eine Polymeremulsion unter rascher Bildung einer hochviskosen Flüssigkeit mit Wasser zu vermischen. Dies geschieht, indem Wasser und Polymeremulsion miteinander vermischt werden, worauf die Mischung unter einem Druck von ca. 1 bis 20 atm. durch eine Düse, d.h. eine Zone verringerten Stromuhgsquerschnitts gepresst wird, worauf die Mischung in einer Zone, in der turbulente Strömung herrscht, entspannt wird, wobei in dieser turbulenten Zone kräftig gerührt wird, wonach schließlich das Gemisch aus der turbulenten Zone in eine Beruhigungszone abgezogen wird. Das Verfahren gemäß US-PS 4 217 145 ist vergleichsweise kompliziert und erfordert mehrere Verfahrensschritte.The procedure according to the invention is also surprising in view of US Pat. No. 4,217,145, from which it is known to mix a polymer emulsion with water with rapid formation of a highly viscous liquid. This is done by mixing water and polymer emulsion together, whereupon the mixture under a pressure of about 1 to 20 atm. through a nozzle, i.e. a zone of reduced flow cross section is pressed, whereupon the mixture is expanded in a zone in which turbulent flow prevails, vigorous stirring in this turbulent zone, after which the mixture is finally drawn off from the turbulent zone into a calming zone. The process according to US Pat. No. 4,217,145 is comparatively complicated and requires several process steps.
Es ist überraschend, dass bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise, insbesondere bei Verwendung einer Wasser-in-öl-Emulsion des Polymeren während der Wasserzugabe keinerlei Brechungs- bzw. Aufrahmerscheinungen auftreten, sondern sich offenbar die Wasser-in-öl-Emulsion rasch in eine Wasser-in-öl-in-Wasser-Emulsion überführen lässt.It is surprising that in the procedure according to the invention, in particular when using a water-in-oil emulsion of the polymer, no refraction or creaming occurs during the addition of water, but apparently the water-in-oil emulsion quickly changes into a water can be transferred into an oil-in-water emulsion.
Das Wasser wird vorteilhaft mit einem Druck von mindestens 20, vorzugsweise > 25, insb. 50 bis 80 bar eingedst. Dabei hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, das Wasser tangential zur Oberfläche des vorgelegten Polymeren zuzugeben, wodurch eine sehr gute Durchmischung erzielt wird.The water is advantageously injected at a pressure of at least 20, preferably> 25, in particular 50 to 80 bar. It has proven to be particularly advantageous to add the water tangentially to the surface of the polymer initially introduced, as a result of which very good mixing is achieved.
Als Polymere sind für die Zwecke der Erfindung die bekannten wasserlöslichen synthetischen oder natürlichen Produkte geeignet, zum Beispiel Polymere und Copolymere der Acrylsäure, des Acrylamids, der Methacrylsäure, des Methacrylamids, des Vinylpyrrolidons, des Acroleins, der Vinylgruppen enthaltenden quartären Ammoniumsalze sowie natürliche Gummen.The known water-soluble synthetic or natural products are suitable as polymers for the purposes of the invention, for example polymers and copolymers of acrylic acid, acrylamide, methacrylic acid, methacrylamide, vinyl pyrrolidone, acrolein, vinyl quaternary ammonium salts and natural gums.
Als hydrophile Netzmittel, die die Wasser-in-öl-Emulsion oder die Suspension des pulverförmigen Polymeren in öl zu einer öl-in-Wasser-Emulsion umkehren, sind ebenfalls bekannte Produkte geeignet. Das verwendete Netzmittel ist hydrophil und wasserlöslich. Es wird in Mengen von 0,01 bis 20 %, bezogen auf das Polymere, eingesetzt, wobei für praktische Zwecke Netzmittelmengen von 1,0 bis 10 % ausreichen.Known products are also suitable as hydrophilic wetting agents which reverse the water-in-oil emulsion or the suspension of the powdery polymer in oil to form an oil-in-water emulsion. The wetting agent used is hydrophilic and water-soluble. It is used in amounts of 0.01 to 20%, based on the polymer, with amounts of wetting agent of 1.0 to 10% being sufficient for practical purposes.
Als Netzmittel können verwendet werden: oxethylierte Alkylphenole, z.B. Nonylphenol-9-EO, Na- oder Ka-Seifen höherer Fettsäuren, Fettalkoholsulfate, Alkylsulfonate, Alkylarylsulfonate, sulfatierte und sulfonierte öle, z. B. sulfatiertes Rizinusöl etc.The following can be used as wetting agents: oxyethylated alkylphenols, e.g. Nonylphenol-9-EO, Na or Ka soaps of higher fatty acids, fatty alcohol sulfates, alkyl sulfonates, alkylarylsulfonates, sulfated and sulfonated oils, e.g. B. sulfated castor oil etc.
Das Netzmittel kann entweder nach Beendigung der Wasserzugabe oder auch kurz davor entweder getrennt oder zusammen mit den eingedüsten Wasser zugesetzt werden.The wetting agent can either be added separately after the addition of water or shortly before or added together with the injected water.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert:The invention is illustrated by the following examples:
1,2 kg eines anionischen, 25 %igen E-Polymerisats (aus 65 Mol-% Acrylamid und 35 Mol-% Na-Acrylat) werden in einen 120 1 Polyethylen-Lösebehälter gegeben. Das Emulsionspolymerisat enthält bereits das Netzmittel zur Phasenumkehr. Das Produkt wird durch Wasserzugabe rasch aufgelöst, indem 98,8 1 Wasser mittels der Wasserlanze eines Hochdrucksprühgeräts (Kärcher, Type HDS 800), die das Wasser unter einem Druck von 80 bar abgibt, fortlaufend zum flüssigen E-Polymerisat gegeben werden. Das unter Druck zudosierte Wasser vermischt sich mit dem E-Polymerisat, es tritt Phasenumkehr der Emulsion ein und das Polymerisat geht in Lösung, wobei die Viskosität stark ansteigt. Durch die weitere Wasserzugabe unter Druck wird die viskose Lösung zu einer homogenen 0,3 %igen Lösung mit einer Viskosität von 800 mPa.s (nach Brookfield, bei 20°C) verdünnt. Der Vorgang dauert ca. 5 Minuten.1.2 kg of an anionic, 25% E-polymer (from 65 mol% acrylamide and 35 mol% Na acrylate) are placed in a 120 1 polyethylene dissolving container. The emulsion polymer already contains the wetting agent for phase reversal. The product is quickly dissolved by adding water by adding 98.8 liters of water using the water lance a high-pressure sprayer (Kärcher, Type HDS 800), which releases the water under a pressure of 80 bar, are continuously added to the liquid e-polymer. The water metered in under pressure mixes with the e-polymer, phase reversal of the emulsion occurs and the polymer dissolves, the viscosity increasing sharply. By adding water under pressure, the viscous solution is diluted to a homogeneous 0.3% solution with a viscosity of 800 mPa.s (according to Brookfield, at 20 ° C). The process takes about 5 minutes.
Der anschließend durchgeführte Flockungstest an einer wässrigen Tonsuspension (18 g Blauton Witterschlick/1) ergibt bei einem Zusatz von 1 ppm Polymerisat einen Flockungswert von 4 sec.The flocculation test subsequently carried out on an aqueous clay suspension (18 g blue shade Witterschlick / 1), when 1 ppm of polymer was added, gave a flocculation value of 4 sec.
1,2 kg eines anionischen 25 %igen E-Polymerisats von Beispiel 1 werden nach dem Verfahren von Beispiel 1 gelöst, jedoch wird das vorgelegte Produkt zunächst mit 10 1 Wasser versetzt und sofort danach durch Zugabe von 88,8 1 Wasser durch die Wasserlanze mit einem Druck von 80 bar gelöst. Nach ca. 4 Min. wird eine homogene 0,3 %ige Lösung des Polymerisats mit einer Viskosität von 800 mPa.s erhalten.1.2 kg of an anionic 25% E-polymer from Example 1 are dissolved according to the method of Example 1, however, the product initially is mixed with 10 1 of water and immediately afterwards by adding 88.8 1 of water through the water lance a pressure of 80 bar solved. After about 4 minutes, a homogeneous 0.3% solution of the polymer with a viscosity of 800 mPa.s is obtained.
Der anschließend durchgeführte Flockungstest an einer Wässrigen Tonsuspension (18 g Blauton Witterschlick/l) ergibt bei einem Zusatz von 1 ppm Polymerisat einen Flockungswert von 4 sec.The flocculation test subsequently carried out on an aqueous clay suspension (18 g blue shade Witterschlick / l) gives a flocculation value of 4 seconds when 1 ppm of polymer is added.
2,406 kg eines kationisch wirksamen, 37,4 %igen E-Polymerisats (Anteil der kationischen Gruppen 70 Gew.-%), das den Aktivator zur Phasenumkehr enthält, werden in einen 0,5 m3 - Lösetank gegeben. Zur Herstellung einer 0,3 %igen Lösung werden 297,3 1 Wasser unter einem Druck von 18 bar durch 4 ringförmig auf einer Wasserleitung ca.25 cm über dem Gefäßboden tangential zur Flüssigkeitsoberfläche angeordnete Düsen gegeben, gleichzeitig wird von oben eine Teilmenge des Wassers durch ein Fallrohr zugefügt. Es bildet sich eine 0,3 %ige Lösung des Polymerisats in Wasser mit einer Viskosität von 440 mPa.s.2.406 kg of a cationically active, 37.4% strength E polymer (proportion of the cationic groups 70% by weight) which contains the activator for phase reversal are described in a 0.5 m 3 dissolving tank. To prepare a 0.3% solution, 297.3 liters of water are given under a pressure of 18 bar through 4 rings arranged in a ring on a water pipe approx. 25 cm above the bottom of the vessel tangential to the liquid surface, at the same time a part of the water is passed through from above added a downpipe. A 0.3% solution of the polymer in water with a viscosity of 440 mPa.s.
Der anschließend durchgeführte Flockungstest an einer wässrigen Tonsuspension (18 -g Blauton Witterschlick/l) ergibt bei einem Zusatz von 2 ppm einen Flockungswert von 5 sec.The flocculation test subsequently carried out on an aqueous clay suspension (18 g blue shade Witterschlick / l) gives a flocculation value of 5 sec when 2 ppm is added.
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