EP0100720B1 - Feuille papetière à très fort taux de latex, son procédé de préparation et ses applications notamment comme produit de substitution de voiles de verre imprégnés - Google Patents

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EP0100720B1
EP0100720B1 EP19830401528 EP83401528A EP0100720B1 EP 0100720 B1 EP0100720 B1 EP 0100720B1 EP 19830401528 EP19830401528 EP 19830401528 EP 83401528 A EP83401528 A EP 83401528A EP 0100720 B1 EP0100720 B1 EP 0100720B1
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epichlorhydrin
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    • Y10T428/3188—Next to cellulosic
    • Y10T428/31895—Paper or wood

Definitions

  • the present invention relates to the field of substitutes for impregnated glass veils.
  • the invention relates to unfilled sheet products obtained by the papermaking process, with a very high content of latex precipitated in the mass and containing cellulosic fibers and non-cellulosic fibers.
  • Document GB-A-1588354 discloses a paper composition of this type, where the non-cellulosic fibers are short organic fibers, normally incapable of forming a paper sheet without the flocculation carried out with the latex.
  • document EP-A-0006390 discloses a composition for loaded papers where the binder is essentially used to bind the filler.
  • the object of the invention is to considerably increase the rate of latex which can be precipitated, while retaining the possibility of obtaining, directly by a simple passage on a paper machine, thermoplastic sheets having excellent mechanical properties.
  • products in accordance with the invention comprising a totally unusual level of latex, which can reach for example 2/3 by weight of the product, could be produced on a paper machine, which was not not previously considered possible.
  • the new products obtained are characterized by a very high level of breaking strength, both cold and hot.
  • the product obtained also exhibits good foldability.
  • latex is important in the implementation of the invention, certain latexes making it possible to obtain a better set of good properties: cold and hot breaking strength, resistance to delamination and good adhesion power with respect to PVC, dimensional stability, foldability characteristics, in particular.
  • glass fibers of length between 3 and 12 mm, preferably 3 and 6 mm, and of diameter between 5 and 15 ⁇ m.
  • the choice of a type of glass fiber determines the choice of the content of these fibers in the mixture. in a manner known to those skilled in the art.
  • compositions used as well as the results of the tests are collated in Table 1 below. These examples are of course not limiting.
  • the nature of the flocculants, their dose can vary according to the nature of the latex used, the material, and the contact time between the products; the total dose of flocculants will usually be between 5 and 50 parts by dry weight per 100 parts of latex.
  • Table 1 and the operating mode below provide in particular on this subject the indications which will enable a person skilled in the art to adapt the technique according to the invention to a variation of these parameters.
  • compositions described above with regard to Table I also have a property which it has been deemed desirable to improve, in particular for applications where the plastisol coating is carried out on one side, which makes it more problematic. obtaining a good flat from the final product.
  • the dimensional stability in water (accelerated test after 8 minutes of immersion on a FENCHEL device) of such a product previously baked 2 minutes at 200 ° C is of the order of 0.20% (elongation crosswise) .
  • a dimensional stability in water is obtained of less than 0.10% and a rolling shrinkage rate of less than 5%, which represents remarkable improvements.
  • the nature of the flocculants, their dose, as well as the number and place of introduction. may vary depending on the nature of the latex used, the material, the contact time between the products; the total dose of flocculants, which itself depends on the nature of these flocculants (in particular molecular weight, ionicity, etc., of the flocculant), will be between 2 and 30 parts by weight, preferably 3 and 10, per 100 parts by weight of latex.
  • stage 2 To combat the rolling of plastisol coated products on one side on the front, it is preferable to carry out a treatment of stage 2 on the back side.
  • stage 2 treatments can be coating, impregnation, surfacing operations, aimed at depositing chemical components on the surface or at the core (by spraying, size-press. Coater with blades or rollers, etc.). These include the addition of latex or plasticizer by size- press.
  • thermal and / or mechanical treatments such as smoothing or calendering cold or hot.
  • the product will generally be deposited at a rate of 10 to 100 g / m 2 (wet state), ie 2 to 60 g / m 2 after drying (preferably 2 to 20 g / m 2 ) in the case of a treatment on one side. and 3 to 40 g / m 2 in the case of a treatment on both sides.
  • compositions according to the invention which are of particular interest will also be found below.
  • compositions, methods and results corresponding to Examples 6, 7 and 8 are collated in Tables V and VI below.

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Paper (AREA)

Description

  • La présente invention concerne le domaine des produits de substitution des voiles de verre imprégnés.
  • Plus précisément, l'invention concerne des produits non chargés en feuille obtenus par voie papetière, à très forte teneur en latex précipitée dans la masse et contenant des fibres cellulosiques et des fibres non cellulosiques.
  • On connaît par le document GB-A-1588354 une composition papetière de ce type, où les fibres non cellulosiques sont des fibres organiques courtes, normalement incapables de former une feuille papetière sans la floculation réalisée avec le latex.
  • On connaît aussi par les documents US-A-1567646 et US-A-2932603 des compositions papetières à taux de latex élevé, mais dont les fibres sont des fibres de papetières classiques raffinées (cellulose ou amiante). On connaît enfin par le document EP-A-0006390 une composition pour papiers chargés où le liant est essentiellement utilisé pour lier la charge.
  • L'invention a pour but d'augmenter dans une proportion considérable le taux de latex pouvant être précipité, tout en conservant la possibilité d'obtenir, directement par un simple passage sur machine à papier, des feuilles thermoplastiques présentant d'excellentes propriétés mécaniques.
  • Parmi ces propriétés mécaniques, sont notamment essentielles la stabilité dimensionnelle et la résistance à la délamination, car les produits selon l'invention sont notamment destinés à être utilisés comme produits des substitutions des voiles de verre imprégnés dans des applications comme notamment les revêtements de sol et muraux.
  • Il a été découvert avec surprise qu'un ajout contrôlé de fibres de verre dans la composition papetière, dans des proportions bien définies, permet d'obtenir le niveau de stabilité dimensionnelle requis sans s'exposer aux inconvénients liés à l'utilisation de ces fibres (chute de la cohésion interne et de la résistance à la délamination) et à l'utilisation de hauts taux de latex.
  • La feuille conforme à l'invention contient :
    • - 100 parties en poids sec de latex
    • - 30-90 parties en poids sec de fibres cellulosiques, et
    • - 15-50 parties en poids sec de fibres de verre de 3 à 12 mm de longueur.
  • Pour la fabrication de ces feuilles, on utilisera en particulier la technique de « double floculation qui a notamment été décrite dans la demande de brevet français FR-A-2429293, correspondante à la demande EP-A-6390, à laquelle l'homme du métier pourra utilement se reporter pour les détails de mise en oeuvre.
  • Il est remarquable et surprenant de constater que des produits conformes à l'invention, comportant un taux de latex totalement inhabituel, pouvant atteindre par exemple 2/3 en poids du produit, ont pu être fabriqués sur machine à papier, ce qui n'était pas considéré auparavant comme possible.
  • Les nouveaux produits obtenus se caractérisent par un niveau très élevé de résistance à la rupture, tant à froid qu'à chaud.
  • De plus, il est très difficile, après enduction double face par exemple de plastisol (poudre PVC + plastifiant) suivie d'un traitement thermique à 160-200 °C environ, de délaminer le produit composite obtenu.
  • Le produit obtenu présente par ailleurs une bonne aptitude à la pliabilité.
  • Il faut également noter que le choix du latex est important dans la mise en oeuvre de l'invention, certains latex permettant d'obtenir un meilleur ensemble de bonnes propriétés : résistance à la rupture à froid et à chaud, résistance à la délamination et bon pouvoir d'adhésion vis-à-vis du PVC, stabilité dimensionnelle, caractéristiques de pliabilité, notamment.
  • Les essais effectués sur un nombre important de latex ont montré que les copolymères vinyliques convenaient le mieux (cf. essais n° 11 221 et 11 222 dans le tableau 1 ci-après).
  • On a également obtenu des résultats convenables avec des copolymères styrène-butadiène et des polymères ou copolymères comportant des motifs acryliques.
  • On a obtenu de bons résultats en introduisant les floculants dans l'ordre suivant :
    • - mélange fibreux,
    • - 1er ajout de floculant,
    • - latex,
    • - 2e ajout de floculant,
    • - 3e ajout de floculant.
  • On a utilisé dans les essais des fibres cellulosiques faiblement raffinées, notamment à 25° SR. et des fibres de verre de longueur environ 3 ou 4 mm et de diamètre 10-11 ¡Lm.
  • On pourra cependant utiliser des fibres de verre de longueur comprise entre 3 et 12 mm, de préférence 3 et 6 mm, et de diamètre compris entre 5 et 15 µm.
  • Le choix d'un type de fibre de verre conditionne le choix de la teneur en ces fibres dans le mélange. d'une manière connue de l'homme du métier.
  • Comme floculants on pourra notamment utiliser les produits dont la liste est donnée dans la demande de brevet précitée et la demande de brevet européen correspondante n° 00006 390 (cf. Tableau Il ci-après).
  • On pourra utiliser également, de manière classique, les adjuvants connus dans le domaine papetier, agents antimousse, colorants, agents de collage, de résistance sèche, humide, d'imputrescibilité, etc.
  • Les compositions utilisées ainsi que les résultats des essais sont rassemblés dans le Tableau 1 ci-après. Ces exemples n'ont bien entendu pas de caractère limitatif.
  • En particulier, la nature des floculants, leur dose (ainsi que le nombre et le lieu des points d'introduction) peuvent varier en fonction de la nature du latex utilisé, du matériel, et du temps de contact entre les produits ; la dose totale de floculants sera habituellement comprise entre 5 et 50 parties en poids sec pour 100 parties de latex.
  • Le Tableau 1 et le mode opératoire ci-après fournissent notamment à ce sujet les indications qui permettront à l'homme du métier d'adapter la technique selon l'invention à une variation de ces paramètres.
  • Le mode opératoire correspondant aux essais présentés dans le tableau 1 est le suivant :
    • mélange fibreux :
      • - fibres cellulosiques de résineux, à la soude, blanchies 25° SR : 50 parties en poids (sec)
      • - fibres de verre (4 mm, 11 µm ; « VITROFIL » CSW) : 10 parties en poids (sec)
    • floculant (polyamine/polyamide-épichlorhydrine) [Nadavin ®LT] : 4 parties en poids (sec)
    • [temps de contact de 5 min. environ]
    • latex (cf. Tableau 1) : 100 parties en poids (sec)
    • [temps de contact de 5 min. environ]
    • floculant ajouté après le latex (polyacrylamide de haut poids moléculaire) en deux stades : 1) au cuvier: x, parties en poids (sec) (cf. Tableau 1) en parties en poids (sec) 2) en tête : X2 parties en poids (sec)
      • x1 est la quantité nécessaire à la précipitation totale. Le mélange est alors suffisamment stable pour être conduit jusqu'à la partie de tête de la machine où l'on effectue le dernier ajout de floculant.
  • Les compositions décrites ci-dessus en ce qui concerne le tableau I présentent encore une propriété qu'il a été jugé souhaitable d'améliorer, notamment pour les applications où l'enduction de plastisol est effectuée sur une seule face, ce qui rend plus problématique l'obtention d'un bon à-plat du produit final.
  • Ainsi, la stabilité dimensionnelle dans l'eau (test accéléré après 8 minutes d'immersion sur appareil FENCHEL) d'un tel produit préalablement étuvé 2 minutes à 200 °C est de l'ordre de 0,20 % (allongement sens travers).
  • Selon les compositions préférées de l'invention décrites ci-dessous, on parvient à une stabilité dimensionnelle à l'eau inférieure à 0,10 % et à un taux de retrait au roulage inférieur à 5 %, ce qui représente des améliorations remarquables.
  • L'homme de métier comprendra que la grande difficulté résidait dans le fait que l'amélioration recherchée de ces propriétés ne devait pas amoindrir les autres propriétés du produit obtenu.
  • On sait en effet, par exemple, que, si l'on augmente la proportion de fibres de verre, on amoindrit rapidement les propriétés mécaniques (notamment en ce qui concerne la résistance à la délamination, propriété essentielle compte tenu de l'application envisagée comme revêtements de sols et muraux).
  • On sait également que, dans un tel cas, on se heurte à l'apparition d'un phénomène dit de « peluchage (extraction des fibres de verre, si elles sont en trop forte proportion).
  • Il est donc surprenant de constater que l'invention soit parvenue à concilier des impératifs dont le caractère contradictoire - et donc a priori inconciliable - était connu.
  • Les compositions préférées utilisées selon l'invention ainsi que les résultats des essais sont rassemblés dans le tableau III ci-après, à titre d'exemples non limitatifs (exemples 1 à 5).
  • En particulier, la nature des floculants, leur dose, ainsi que le nombre et le lieu d'introduction. peuvent varier en fonction de la nature du latex utilisé, du matériel, du temps de contact entre les produits ; la dose totale de floculants, qui dépend elle-même de la nature de ces floculants (en particulier du poids moléculaire, de l'ionicité, etc., du floculant), sera comprise entre 2 et 30 parties en poids, de préférence 3 et 10, pour 100 parties en poids de latex.
  • Selon l'invention, après le « stade 1 » décrit ci-dessus, il est intéressant d'effectuer un traitement complémentaire de « stade 2 dans le but d'améliorer encore :
    • - l'état de surface (suppression du peluchage ou extraction des fibres de verre) ;
    • - les propriétés de « barrière à l'eau, aux plastifiants ;
    • - l'imputrescibilité ;
    • - la résistance mécanique ;
    • - la rigidité et la souplesse, donc les caractéristiques de roulage et de pliabilité.
  • Pour combattre le roulage des produits enduits de plastisol sur une face au recto, on peut effectuer de préférence un traitement du stade 2 sur la face verso.
  • Ces traitements de stade 2 peuvent être des opérations de couchage, d'imprégnation, de surfaçage, visant à déposer en surface ou à coeur des composants chimiques (par pulvérisation, size-press. coucheuse à lames ou rouleaux, etc.). On citera notamment l'ajout de latex ou de plastifiant par size-press.
  • On pourra aussi effectuer des traitements thermiques et/ou mécaniques, tels que lissage ou calandrage à froid ou à chaud.
  • L'homme de métier connaît ces techniques et saura choisir les produits à utiliser en fonction de la caractéristique souhaitée.
  • Le produit sera déposé en général à raison de 10 à 100 g/m2 (état humide), soit 2 à 60 g/m2 après séchage (de préférence 2 à 20 g/m2) dans le cas d'un traitement sur une seule face. et 3 à 40 g/m2 dans le cas d'un traitement sur les deux faces.
  • On trouvera dans le tableau IV ci-après une comparaison entre les voiles de verre imprégnés connus et les produits selon l'invention (exemples 1 à 5). L'homme de métier remarquera que les produits selon l'invention sont à la fois beaucoup plus légers, beaucoup moins denses et beaucoup plus solides.
  • On trouvera encore ci-dessous trois exemples de compositions selon l'invention présentant un intérêt particulier.
    • Exemple 6 (MP 17759)
    • fibres de cellulose : 45 parties en poids sec,
    • fibres de verre (4 mm) : 20 parties en poids sec,
    • latex : 100 parties en poids sec
    • (latex (d) sous tableau III)
    Exemple 7 (MP 17765) Produit à plus forte cohésion interne
    • fibres de cellulose : 31,5 parties en poids sec
    • fibres de verre (4 mm) : 15 parties en poids sec
    • latex : 100 parties en poids sec
    • (latex (d) sous tableau III)
    Exemple 8 (MP 17835) Produit à plus forte cohésion interne
    • fibres de cellulose : 31,5 parties en poids sec
    • fibres de verre (3 mm) : 25 parties en poids sec
    • latex : 100 parties en poids sec
    • (latex (d) sous tableau III)
  • Les compositions, procédés et résultats correspondant aux exemples 6, 7 et 8 sont rassemblés dans les tableaux V et VI ci-après.
    Figure imgb0001
    Figure imgb0002
    Figure imgb0003
    Figure imgb0004
    Figure imgb0005
    Figure imgb0006
    Figure imgb0007
    Figure imgb0008
    Figure imgb0009
    Figure imgb0010

Claims (10)

1. Feuille papetière non chargée à très fort taux de latex contenant des fibres cellulosiques et des fibres non cellulosiques, caractérisée en ce qu'elle contient :
- 100 parties en poids sec de latex,
- 30-90 parties en poids sec de fibres cellulosiques, et
- 15-50 parties en poids sec de fibres de verre de 3 à 12 mm de longueur.
2. Feuille selon la revendication 1, caractérisée en ce que les fibres de verre présentent une longueur comprise de préférence entre 3 et 6 mm et un diamètre de 5 à 15 µm, de préférence 10-11 µm.
3. Feuille selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que la feuille contient de plus un ou plusieurs floculants et les adjuvants classiques de la technique papetière.
4. Feuille selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le floculant est choisi parmi les suivants :
- Sulfate d'aluminium
- Polychlorure d'aluminium
- Aluminate de sodium et de calcium
- Mélange d'acide polyacrylique et de polyacrylamide en solution à 5-30 % (poids/volume)
- Polyéthylèneimine en solution à 2-50 % (poids/volume)
- Copolymère d'acrylamide et de β-méthacrylyloxyéthyltriméthylammonium méthylsulfate
- Résine polyamine-épichlorhydrine et de diamine-propylméthylamine en solution à 2-50 %
- Résine polyamide-épichlorhydrine fabriquée à partir d'épichlorhydrine, d'acide adipique, de caprolactame, de diéthylènetriamine et/ou d'éthylènediamine, en solution à 2-50 %
- Résine polyamide - polyamide-épichlorhydrine fabriquée à partir d'épichlorhydrine, d'ester diméthylique d'acide adipique et de diéthylènetriamine, en solution à 2-50 %
- Résine polyamide-épichlorhydrine fabriquée à partir d'épichlorhydrine, de diéthylènetriamine, d'acide adipique et d'éthylèneimine
- Résine polyamide-épichlorhydrine fabriquée à partir d'acide adipique, de diéthylènetriamine et d'un mélange d'épichlorhydrine et de diméthylamine en solution à 2-50 %
- Résine polyamide-polyamine cationique fabriquée à partir de triéthylènetriamine
- Produits de condensation d'acides sulfoniques aromatiques avec le formaldéhyde
- Acétate d'aluminium
- Formiate d'aluminium
- Mélange d'acétate, sulfate et formiate d'aluminium
5. Feuille selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'elle comprend en parties en poids sec
Figure imgb0011
6. Procédé de fabrication d'une feuille selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on met en oeuvre une technique papetière à partir de la composition suivante (parties en poids sec) :
- mélange fibreux :
fibres cellulosiques 25° SR : 50
fibres de verre (4 mm, 11 µm) : 10
- ajout du floculant no. 1 (polyamine/polyamide-épichlorhydrine) : 1 à 10, de préférence 4
- latex choisi parmi les copolymères styrène-butadiène, acryliques, et de préférence vinyliques, notamment copolymère chlorure de vinyle/éthylène/acétate de vinyle ou copolymère chlorure de vinyle/acrylate plastifié : 100
- ajout du floculant (polyacrylamide)
ajout n° 2 (en cuvier) : 0,03 à 1
ajout n° 3 (en tête) : 0,4 à 0,8.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'est prévu un traitement de « stade 2 consistant en opération(s) de couchage, imprégnation, surfaçage, par pulvérisation, size-press, coucheuse à lames ou rouleaux, ou autres méthodes et éventuellement des traitements thermiques et/ou mécaniques. tels que lissage ou calandrage à froid ou à chaud.
8. Application des feuilles selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 comme supports d'enduction pour revêtement de sols et muraux plastiques.
EP19830401528 1982-07-30 1983-07-26 Feuille papetière à très fort taux de latex, son procédé de préparation et ses applications notamment comme produit de substitution de voiles de verre imprégnés Expired EP0100720B1 (fr)

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FR8213391A FR2531114B1 (fr) 1982-07-30 1982-07-30 Feuille papetiere a tres fort taux de latex, son procede de preparation et ses applications notamment comme produit de substitution des voiles de verre impregnes
FR8218624A FR2535751A2 (fr) 1982-11-05 1982-11-05 Feuille papetiere a tres fort taux de latex, son procede de preparation et ses applications notamment comme produit de substitution des voiles de verre impregnes
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