EP0068187A2 - Electrophotography record carrier - Google Patents

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EP0068187A2
EP0068187A2 EP82104975A EP82104975A EP0068187A2 EP 0068187 A2 EP0068187 A2 EP 0068187A2 EP 82104975 A EP82104975 A EP 82104975A EP 82104975 A EP82104975 A EP 82104975A EP 0068187 A2 EP0068187 A2 EP 0068187A2
Authority
EP
European Patent Office
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tellurium
selenium
ppm
drum
arsenic
Prior art date
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EP82104975A
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German (de)
French (fr)
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EP0068187B1 (en
EP0068187A3 (en
Inventor
Kurt Dr. Elsässer
Helmut Ebner
Armin Dr. Baumgärtner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Alcatel Lucent Deutschland AG
Alcatel Lucent NV
Original Assignee
Alcatel SEL AG
Standard Elektrik Lorenz AG
Alcatel NV
International Standard Electric Corp
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Publication date
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First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=6134705&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=EP0068187(A2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Alcatel SEL AG, Standard Elektrik Lorenz AG, Alcatel NV, International Standard Electric Corp filed Critical Alcatel SEL AG
Publication of EP0068187A2 publication Critical patent/EP0068187A2/en
Publication of EP0068187A3 publication Critical patent/EP0068187A3/en
Application granted granted Critical
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    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
    • G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
    • G03G5/02—Charge-receiving layers
    • G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
    • G03G5/08—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic
    • G03G5/082—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic and not being incorporated in a bonding material, e.g. vacuum deposited
    • G03G5/08207—Selenium-based

Definitions

  • the invention relates to recording media for electrophotography with a metallic substrate and a photosensitive selenium-tellurium alloy layer deposited thereon.
  • Such recording media are e.g. used in photocopiers.
  • the recording medium is usually designed as a coated aluminum drum, i.e. in this case the aluminum drum forms the metallic substrate for the photosensitive selenium-tellurium alloy layer.
  • Selenium is preferably used for the photosensitive layers of recording media since it has good photoconductive properties but poor conductivity in the dark. Both properties are important for the workflow of photocopiers or other devices that work with photoelectric recording media. This is because the recording medium is initially charged on its surface in the dark. When using selenium, positive charging takes place. Because of the low dark conductivity of selenium, this charge remains for a long time. When imaging with image information, pairs of charge carriers are then generated in the selenium, which lead to the surface being partially discharged. The waiter Surface charge image is developed with a toner and the image thus held on the recording medium is transferred to paper or another recording end medium. The surface charge pattern of the recording medium is then removed by exposing its entire surface and toner still present on the surface is wiped off. Then the record carrier is available for a new loading and thus a new copying process.
  • a disadvantage of selenium as a photoelectric material for recording media is its low sensitivity to red.
  • tellurium is added to the selenium, in amounts between about 5 - 30%.
  • Below 5% tellurium in selenium there is only a practically barely usable increase in red sensitivity and at more than 30% tellurium the increase in dark conductivity due to the tellurium alloyed with selenium is disadvantageous.
  • the surface charge is usually applied to the recording medium by means of a corona discharge.
  • a corona discharge For example, there is a voltage of 6 kV between the recording medium and the corona.
  • the record carrier is a coated aluminum drum that rotates at 60 rpm the drum is charged to 1000 V during the first revolution. If the drum is now unloaded before each end of rotation and then reloaded and this is carried out in 200 consecutive cycles, it can be seen that the drum is only charged to 800 V during the 200th cycle. If the potential is measured after exposure with a lux second, this drops from initially around 500 V to only 350 V in the 200th cycle. This voltage drop means that the display of gray levels deteriorates from cycle to cycle. In order to return to the original voltage values after charging, a pause of several minutes is required during which the recording medium is not subjected to any exposure or charging.
  • the invention has for its object to provide a recording medium for electrophotography with a metallic substrate and a photosensitive selenium-tellurium alloy layer deposited thereon with at least 5% tellurium, the charging voltages in the dark or after an identical exposure even after several 100 consecutive work cycles deviates less from the initial value than with previously used recording media.
  • a record carrier of the type mentioned above has a selenium-tellurium alloy layer which contains 10-5000 ppm of a metallic element of the fifth main group.
  • metallic elements arsenic, antimony or bismuth are possible. The addition of such elements has exactly the required effect, namely that there is no drop in charging voltages even after many successive working cycles.
  • a halogen is preferably added to the selenium-tellurium alloy layer, which contains a metallic element of the fifth main group, which causes a lowering of legal potential in a known manner.
  • the halogen doping is approximately between 10-100 ppm, preferably between 20-30 ppm when using approximately 20-50 ppm arsenic. With higher arsenic doping, the halogen content should also be increased.
  • the present invention made use of the knowledge that by adding small amounts in the range of 10 - 5000 ppm of a metallic element of the fifth main group to form a selenium-tellurium alloy layer, the charging potential of which can be stabilized in rapidly successive working cycles.
  • a recording medium has a selenium-tellurium alloy layer with 15% tellurium, 40 ppm arsenic and 40 ppm chlorine.
  • the production of such a recording medium and its properties are explained below.
  • the manufacturing example applies accordingly to recording media in which the selenium-tellurium alloy layer is doped with antimony or bismuth, which is physically and chemically very similar instead of arsenic.
  • the production example relates to an aluminum drum provided with a photosensitive layer, as is used in photocopiers.
  • the aluminum drum typically has a diameter of approximately 120 mm and a length of approximately 300 mm. It is degreased in a trichlorethylene bath under the influence of ultrasound and cleaned of dirt particles. Then it is rotatably attached in a vacuum vessel, which is evacuated to about 10 -4 Torr. By a glow discharge on the drum 50 is - 70 ° C, typically 55 0 C, heated and maintained at that temperature throughout the evaporation of the photosensitive layer. Under the aluminum drum there is a distance of about 40 - 50 mm Molybdenum boat arranged in about the length of the aluminum drum, in which the substance to be evaporated is heated to about 250 ° C.
  • the evaporating substance is a selenium-tellurium alloy with 15% tellurium, 40 ppm arsenic and 40 ppm chlorine.
  • selenium-tellurium alloy with the doped metallic element of the fifth main group and the doped halogen is evaporated quantitatively and is quantitatively deposited on the aluminum drum.
  • the quantities stated in the previous description and the patent claims relate strictly to the quantitative ratio of the elements in the alloy to be evaporated. Since no differences in the quantitative ratios of the individual elements between the substance to be evaporated and the vapor-deposited substance could be determined, the quantitative ratios are always the same.
  • the doped selenium-tellurium alloy, which is the starting point, is in the form of fine granules.
  • the figure shows the charging voltages of a drum produced in this way and a previously known photocopy drum with 7.5% tellurium in selenium and 20 ppm chlorine, without the addition of arsenic, over the number of directly successive working cycles.
  • the drums were each mounted in a photocopier and operated at a rotational speed of 60 rpm. There was a voltage of 6 kV between the photocopy drum and a surface charge generating corona. The drum was unloaded again during each working cycle. In the case of modified test conditions, a certain amount of light was first exposed before unloading.
  • the tension between drum and earth was measured after one work cycle, after ten, after fifty, one hundred and two hundred work cycles.
  • the measured values obtained with the conventional photocopy drum are shown as circles and the extrapolated measurement curve as a dashed line.
  • the measured values obtained with the improved photocopy drum are shown as crosses and the associated extrapolated measurement curve is shown as a solid line.
  • the top two curves are labeled O and O '. This is to indicate that the work was carried out without any exposure, so that only one loading and unloading of the drums took place in each working cycle. It can be seen from the measurement curve O 'for the conventional drum that the voltage drops from approx. 1000 V in the first work cycle to approx. 800 V after 200 work cycles. Only after a pause of several minutes will 1000 V be reached again in a first cycle. In contrast, the measured values of the improved drum are considerably more stable. From the measurement curve O it can be seen that the voltage from the beginning also about 1000 V to about 1070 V. increases after the 200th working cycle. Thus, while a drop in tension of 20% is noted in the conventional drum, the improved drum coated with an arsenic-doped selenium-tellurium alloy shows a rise in tension of about 7%.
  • the measurement curves 1 and 1 'entered under the two measurement curves O and O' relate to measurements in which the drums were exposed to one lux second in each revolution.
  • the stabilization of the drum tensions by using arsenic-doped selenium-tellurium alloys also results in an increase in the tension value.
  • measurement curve 1 for the improved drum for voltages after one cycle and after 200 cycles shows approximately 650 and approximately 690 V.
  • the measurement curve 1 'for the conventional drum results in approximately 490 or 350 V.
  • the lower voltage values in the conventional drum from the outset, which additionally decrease with each further cycle, have the consequence that medium gray levels are displayed considerably worse can, as is the case with an improved drum.
  • the bottom curve 2 2 'shown, which runs at approximately 25 V, represents the residual potential of the drums that is achieved when the drum is exposed to at least approximately 2 lux seconds.
  • the residual potentials are approximately the same for the improved and the conventional drum.
  • there is a measurement curve 1.8 for the improved drum and a measurement curve 1.8 'for the conventional drum both roughly independent of the drum type and independent of the number of cycles Show 150 V.
  • a metallic substrate in the form of an aluminum drum as used in photocopiers.
  • a metallic substrate in the form of a drum or e.g. a plane or any other shape of the substrate is used.
  • aluminum instead of aluminum, other metallic substrates can also be used.
  • the improvement achieved is particularly advantageous in the stabilization of the charging voltages in photocopy drums which are used in photocopiers with a wet toner and / or a plastic friction element for cleaning wiping off the toner remaining on the drum.

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Abstract

Bei einem Aufzeichnungsträger für die Elektrophotographie ist ein metallisches Substrat mit einer Selen-Tellur-Legierungsschicht versehen, die 15-30% Tellur, 10-5000 ppm eines metallischen Elementes der fünften Hauptgruppe und 10-100 ppm eines Halogens enthält. Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel weist 15% Tellur, 40 ppm Arsen und 40 ppm Chlor auf. Durch die Zugabe des metallischen Elementes der fünften Hauptgruppe zur Selen-Tellur-Legierung ist eine Stabilisierung von Aufladepotentialen im Multizyklenbetrieb gegeben. Der Aufzeichnungsträger läßt sich z.B. mit einer Aluminiumtrommel aus metallischem Substrat als Kopiertrommel in schnellaufenden Kopiergeräten verwenden.In the case of a recording medium for electrophotography, a metallic substrate is provided with a selenium-tellurium alloy layer which contains 15-30% tellurium, 10-5000 ppm of a metallic element of the fifth main group and 10-100 ppm of a halogen. A preferred embodiment has 15% tellurium, 40 ppm arsenic and 40 ppm chlorine. The addition of the metallic element of the fifth main group to the selenium-tellurium alloy stabilizes the charging potential in multi-cycle operation. The record carrier can e.g. Use with an aluminum drum made of metallic substrate as a copying drum in high-speed copying machines.

Description

Die Erfindung betrifft Aufzeichnungsträger für die Elektrophotographie mit einem metallischen Substrat und einer auf diesem abgeschiedenen photoempfindlichen Selen-Tellur-Legierungsschicht.The invention relates to recording media for electrophotography with a metallic substrate and a photosensitive selenium-tellurium alloy layer deposited thereon.

Derartige Aufzeichnungsträger werden z.B. in Fotokopiergeräten verwendet. Dabei ist der Aufzeichnungsträger in der Regel als beschichtete Aluminiumtrommel ausgebildet, d.h. die Aluminiumtrommel bildet in diesem Fall das metallische Substrat für die photoempfindliche Selen-Tellur-Legierungsschicht.Such recording media are e.g. used in photocopiers. The recording medium is usually designed as a coated aluminum drum, i.e. in this case the aluminum drum forms the metallic substrate for the photosensitive selenium-tellurium alloy layer.

Selen wird für die photoempfindlichen Schichten von Aufzeichnungsträgern vorzugsweise verwendet, da es gute photoleitende Eigenschaften aber schlechte Leitfähigkeit im Dunkeln aufweist. Beide Eigenschaften sind für den Arbeitsablauf von Fotokopiergeräten oder anderen Geräten, die mit photoelektrischen Aufzeichnungsträgern arbeiten von Bedeutung. Der Aufzeichnungsträger wird nämlich im Dunkeln zunächst an seiner Oberfläche aufgeladen. Bei Verwendung von Selen erfolgt ein positives Aufladen. Wegen der geringen Dunkelleitfähigkeit des Selens bleibt diese Aufladung über längere Zeit bestehen. Beim Belichten mit Bildinformation werden dann aber im Selen Ladungsträgerpaare erzeugt, die zum stellenweisen Entladen der Oberfläche führen. Das Oberflächenladungsbild wird mit einem Toner entwickelt und das so auf dem Aufzeichnungsträger festgehaltene Bild wird auf Papier oder einen anderen Aufzeichnungsendträger übertragen. Das Oberflächenladungsmuster des Aufzeichnungsträgers wird dann durch Belichten seiner ganzen Fläche entfernt und noch auf der Fläche vorhandener Toner wird abgewischt. Danach steht der Aufzeichnungsträger für ein neues Aufladen und somit einen neuen Kopierprozess zur Verfügung.Selenium is preferably used for the photosensitive layers of recording media since it has good photoconductive properties but poor conductivity in the dark. Both properties are important for the workflow of photocopiers or other devices that work with photoelectric recording media. This is because the recording medium is initially charged on its surface in the dark. When using selenium, positive charging takes place. Because of the low dark conductivity of selenium, this charge remains for a long time. When imaging with image information, pairs of charge carriers are then generated in the selenium, which lead to the surface being partially discharged. The waiter Surface charge image is developed with a toner and the image thus held on the recording medium is transferred to paper or another recording end medium. The surface charge pattern of the recording medium is then removed by exposing its entire surface and toner still present on the surface is wiped off. Then the record carrier is available for a new loading and thus a new copying process.

Ein Nachteil des Selens als photoelektrisches Material für Aufzeichnungsträger besteht in seiner geringen Rotempfindlichkeit. Um diese Rotempfindlichkeit zu verbessern, wird dem Selen Tellur zugesetzt, und zwar in Mengen zwischen etwa 5 - 30 %. Unterhalb von 5 % Tellur in Selen findet nur eine praktisch kaum verwertbare Steigerung der Rotempfindlichkeit statt und bei mehr als 30 % Tellur macht sich die Erhöhung der Dunkelleitfähigkeit durch das zum Selen legierte Tellur nachteilig bemerkbar. Nur bei sehr schnell arbeitenden Aufzeichnungsträgern, bei denen ein gesamter Kopierkreisprozess schneller abläuft als der Abfall der Oberflächenspannung aufgrund der erhöhten Dunkelleitfähigkeit, können noch höhere Tellurzusätze als 30 % sinnvoll sein.A disadvantage of selenium as a photoelectric material for recording media is its low sensitivity to red. In order to improve this sensitivity to red, tellurium is added to the selenium, in amounts between about 5 - 30%. Below 5% tellurium in selenium there is only a practically barely usable increase in red sensitivity and at more than 30% tellurium the increase in dark conductivity due to the tellurium alloyed with selenium is disadvantageous. Only in the case of very fast-working record carriers, in which an entire copying cycle runs faster than the drop in surface tension due to the increased dark conductivity, can higher tellurium additions than 30% make sense.

Die Oberflächenladung wird auf die Aufzeichnungsträger üblicherweise durch eine Corona-Entladung aufgebracht. Dabei liegt zwischen Aufzeichnungsträger und Corona z.B. eine Spannung von 6 kV. Ist der Aufzeichnungsträger eine beschichtete Aluminiumtrommel, die mit 60 U/min umläuft, wird dabei die Trommel beim ersten Umlauf auf 1000 V aufgeladen. Wird nun die Trommel vor jedem Umlaufende entladen und dann wieder geladen und wird dies in 200 direkt aufeinanderfolgenden Zyklen durchgeführt, ist festzustellen, daß die Trommel beim 200-sten Zyklus nur noch auf 800 V aufgeladen wird. Wird entsprechend das Potential nach Belichtung mit einer Lux-Sekunde gemessen, so fällt dies von anfangs etwa 500 V auf nur noch 350 V beim 200-sten Zyklus. Dieser Spannungsabfall führt dazu, daß von Zyklus zu Zyklus die Darstellbarkeit von Graustufen schlechter wird. Um die ursprünglichen Spannungswerte nach dem Aufladen wieder zu erreichen, bedarf es einer Pause von mehreren Minuten, während der der Aufzeichnungsträger keiner Belichtung und Aufladung unterworfen ist.The surface charge is usually applied to the recording medium by means of a corona discharge. For example, there is a voltage of 6 kV between the recording medium and the corona. The record carrier is a coated aluminum drum that rotates at 60 rpm the drum is charged to 1000 V during the first revolution. If the drum is now unloaded before each end of rotation and then reloaded and this is carried out in 200 consecutive cycles, it can be seen that the drum is only charged to 800 V during the 200th cycle. If the potential is measured after exposure with a lux second, this drops from initially around 500 V to only 350 V in the 200th cycle. This voltage drop means that the display of gray levels deteriorates from cycle to cycle. In order to return to the original voltage values after charging, a pause of several minutes is required during which the recording medium is not subjected to any exposure or charging.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Aufzeichnungsträger für die Elektrophotographie mit einem metallischen Substrat und einer auf diesem abgeschiedenen photoempfindlichen Selen-Tellur-Legierungsschicht mit mindestens 5 % Tellur anzugeben, dessen Aufladespannungen im Dunkeln oder nach einer jeweils gleichen Belichtung auch nach mehreren 100 aufeinanderfolgenden Arbeitszyklen vom Anfangswert weniger stark abweicht als bei bisher verwendeten Aufzeichnungsträgern.The invention has for its object to provide a recording medium for electrophotography with a metallic substrate and a photosensitive selenium-tellurium alloy layer deposited thereon with at least 5% tellurium, the charging voltages in the dark or after an identical exposure even after several 100 consecutive work cycles deviates less from the initial value than with previously used recording media.

Erfindungsgemäß ist vorgesehen, daß ein Aufzeichnungsträger vorstehend genannter Art eine Selen-Tellur-Legierungsschicht aufweist, die 10 - 5000 ppm eines metallischen Elements der fünften Hauptgruppe enthält. Als metallische Elemente kommen dabei Arsen, Antimon oder Wismut infrage. Die Zugabe derartiger Elemente bewirkt genau den geforderten Effekt, daß nämlich auch nach vielen aufeinanderfolgenden Arbeitszyklen kein Abfall der Ladespannungen festzustellen ist.According to the invention, it is provided that a record carrier of the type mentioned above has a selenium-tellurium alloy layer which contains 10-5000 ppm of a metallic element of the fifth main group. As metallic elements arsenic, antimony or bismuth are possible. The addition of such elements has exactly the required effect, namely that there is no drop in charging voltages even after many successive working cycles.

Bei unterem Wert von 10 ppm ist der gewünschte Effekt an seiner unteren Nachweisgrenze. Bei 20 - 50 ppm ist er schon sehr ausgeprägt und läßt sich bei weiterer Zugabe nicht mehr erheblich verbessern. Nachteile durch die Zumischung eines metallischen Elements der fünften Hauptgruppe treten jedoch erst bei viel höheren Werten, nämlich bei etwa 5000 ppm auf, wenn das metallische Element der fünften Hauptgruppe eine nicht mehr durch ein dotiertes Halogen kompensierbareWith a lower value of 10 ppm, the desired effect is at its lower detection limit. At 20 - 50 ppm, it is already very pronounced and cannot be improved significantly with further addition. Disadvantages due to the addition of a metallic element of the fifth main group, however, only appear at much higher values, namely around 5000 ppm, if the metallic element of the fifth main group no longer can be compensated by a doped halogen

Zunahme des Restpotentials verursacht. Die Erscheinung des Restpotentials ist bei photoempflindlichen Aufzeichnungsträgern, besonders in Fotokopiergeräten,sehr unerwünscht. Dies bedeutet nämlich, daß ein aufgeladener Aufzeichnungsträger nicht mehr vollständig entladen werden kann. Dies führt zu einem erheblichen Herabsetzen der darstellbaren Graustufen.Causes an increase in the residual potential. The appearance of the residual potential is very undesirable in the case of photo-sensitive recording media, particularly in photocopiers. This means that a charged recording medium can no longer be fully discharged. This leads to a considerable reduction in the grayscale that can be displayed.

Besonders gute Stabilisierungswerte der Aufladepotentiale wurden bisher bei Verwendung von Arsen verzeichnet. In einer Selen-Tellur-Legierungsschicht mit 10 - 20 % Tellur werden 10 - 50 ppm, vorzugsweise 20 - 40 ppm, Arsen verwendet. Der vorteilhafteste Telluranteil richtet sich nach der Arbeitsgeschwindigkeit für den Aufzeichnungsträger. Für eine Kopiertrommel, die mit 60 U/min umläuft, hat sich die Verwendung einer Selen-Tellur-Legierung mit etwa 15 % Tellur als vorteilhaft erwiesen. Bei langsamer umlaufenden Trommeln kann weniger Tellur, bei schneller umlaufenden mehr Tellur verwendet werden. Bei einer mit 30 U/min umlaufenden Trommel haben sich z.B. etwa 7,5 % Tellur in der Selen-Tellur-Legierungsschicht als vorteilhaft herausgestellt.So far, particularly good stabilization values of the charging potentials have been recorded when using arsenic. In a selenium-tellurium alloy layer with 10-20% tellurium 10-50 ppm, preferably 20-40 ppm, arsenic are used. The most advantageous tellurium proportion depends on the working speed for the recording medium. A selenium-tellurium alloy with approximately 15% tellurium has been used for a copying drum that rotates at 60 rpm proven to be advantageous. Less tellurium can be used for slower rotating drums and more tellurium for faster rotating drums. In the case of a drum rotating at 30 rpm, for example, about 7.5% tellurium in the selenium-tellurium alloy layer has proven to be advantageous.

Bei schnell umlaufenden Trommeln kann es statt dem eingangs beschriebenen Abfallen der Auflagepotentiale zu einem Ansteigen derselben kommen. Dies daher, da durch die Zugabe des metallischen Elements der fünften Hauptgruppe das Abfallen verhindert ist und da dann sich aufbauende Restpotentiale zu einem Ansteigen führen können. Um dieses Ansteigen weitgehend zu verhindern, wird der Selen-Tellur-Legierungsschicht, die ein metallisches Element der fünften Hauptgruppe enthält, vorzugsweise noch ein Halogen zugesetzt, das in bekannter Art und Weise ein Absenken von Rechtspotentialen bewirkt. Die Halogendotierung liegt etwa zwischen 10 - 100 ppm, vorzugsweise zwischen 20 - 30 ppm bei Verwendung von etwa 20-50 ppm Arsen. Bei höheren Arsendotierungen ist auch der Halogenanteil zu erhöhen.In the case of rapidly rotating drums, instead of the drop in the support potential described at the outset, this can increase. This is because the addition of the metallic element to the fifth main group prevents it from falling off, and the residual potential that builds up can then lead to an increase. In order to largely prevent this increase, a halogen is preferably added to the selenium-tellurium alloy layer, which contains a metallic element of the fifth main group, which causes a lowering of legal potential in a known manner. The halogen doping is approximately between 10-100 ppm, preferably between 20-30 ppm when using approximately 20-50 ppm arsenic. With higher arsenic doping, the halogen content should also be increased.

Zusätze von Arsen zu Selen-Aufzeichnungsträgerschichten sind schon seit langem bekannt, so z.B. aus der US PS 2 803 542 (0,5 - 20 % Arsen),der US PS 2 822 300 (1 - 48,7 % Arsen), der US PS 3 312 548 (0,5 - 50 % Arsen) und dem Buch von R.M. Schaffert, "Electrophotography", 1975, Seite 300 (mehr als 1 % Arsen). Alle diese Schriften betreffen die Steigerung der Lichtempfindlichkeit mit einer Selen-Aufzeichnungsträgerschicht durch Zugabe von mindestens 0,5 % Arsen. Dagegen wurde bei der vorliegenden Erfindung erstmals von der Erkenntnis Gebrauch gemacht, daß sich durch Zugabe geringer Mengen im Bereich von 10 - 5000 ppm eines metallischen Elements der fünften Hauptgruppe zu einer Selen-Tellur-Legierungsschicht, deren Aufladepotentiale bei schnell aufeinanderfolgenden Arbeitszyklen stabilisieren lassen.Additions of arsenic to selenium recording medium layers have long been known, for example from US Pat. No. 2,803,542 (0.5-20% arsenic), US Pat. No. 2,822,300 (1-48.7% arsenic), and the US PS 3 312 548 (0.5-50% arsenic) and the book by RM Schaffert, "Electrophotography", 1975, page 300 (more than 1% arsenic). All of these documents concern the increase in photosensitivity with a selenium recording medium layer by adding at least 0.5% arsenic. In contrast, the present invention made use of the knowledge that by adding small amounts in the range of 10 - 5000 ppm of a metallic element of the fifth main group to form a selenium-tellurium alloy layer, the charging potential of which can be stabilized in rapidly successive working cycles.

Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung weist ein Aufzeichnungsträger eine Selen-Tellur-Legierungsschicht mit 15 % Tellur, 40 ppm Arsen und 40 ppm Chlor auf. Die Herstellung eines derartigen Aufzeichnungsträgers und seine Eigenschaften werden im folgenden erläutert. Das Herstellungsbeispiel gilt entsprechend für Aufzeichnungsträger, bei denen die Selen-Tellur-Legierungsschicht statt mit Arsen mit den sich physikalisch und chemisch sehr ähnlich verhaltenden Elementen Antimon oder Wismut dotiert ist.In a preferred embodiment of the invention, a recording medium has a selenium-tellurium alloy layer with 15% tellurium, 40 ppm arsenic and 40 ppm chlorine. The production of such a recording medium and its properties are explained below. The manufacturing example applies accordingly to recording media in which the selenium-tellurium alloy layer is doped with antimony or bismuth, which is physically and chemically very similar instead of arsenic.

Das Herstellungsbeispiel bezieht sich auf eine mit einer photoempfindlichen Schicht versehene Aluminiumtrommel wie sie in Fotokopiergeräten verwendet wird. Die Aluminiumtrommel weist typischerweise einen Durchmesser von etwa 120 mm und eine Länge von etwa 300 mm auf. Sie wird in einem Trichloräthylenbad unter Einwirkung von Ultraschall entfettet und von Schmutzteilchen gereinigt. Danach wird sie drehbar in einem Vakuumgefäß befestigt, das auf etwa 10-4 Torr evakuiert wird. Durch eine Glimmentladung wird die Trommel auf 50 - 70° C, typischerweise 550 C,aufgeheizt und während des gesamten Aufdampfens der photoempfindlichen Schicht auf dieser Temperatur gehalten. Unter der Aluminiumtrommel ist in einem Abstand von etwa 40 - 50 mm ein Molybdänboot in etwa der Länge der Aluminiumtrommel angeordnet, in dem die zu verdampfende Substanz auf etwa 250° C erwärmt wird.The production example relates to an aluminum drum provided with a photosensitive layer, as is used in photocopiers. The aluminum drum typically has a diameter of approximately 120 mm and a length of approximately 300 mm. It is degreased in a trichlorethylene bath under the influence of ultrasound and cleaned of dirt particles. Then it is rotatably attached in a vacuum vessel, which is evacuated to about 10 -4 Torr. By a glow discharge on the drum 50 is - 70 ° C, typically 55 0 C, heated and maintained at that temperature throughout the evaporation of the photosensitive layer. Under the aluminum drum there is a distance of about 40 - 50 mm Molybdenum boat arranged in about the length of the aluminum drum, in which the substance to be evaporated is heated to about 250 ° C.

Die verdampfende Substanz ist eine Selen-Tellur Legierung mit 15 % Tellur, 40 ppm Arsen und 40 ppm Chlor. Bei bisherigen Untersuchungen hat sich ergeben, daß die Selen-Tellur-Legierung mit dem dotierten metallischen Element der fünften Hauptgruppe und dem dotierten Halogen quantitativ verdampft und quantitativ auf der Aluminiumtrommel abgeschieden wird. Die in der bisherigen Beschreibung und den Patentansprüchen angegebenen Mengenangaben beziehen sich streng genommen auf das Mengenverhältnis der Elemente in der zu verdampfenden Legierung. Da bisher Unterschiede in den Mengenverhältnissen der einzelnen Elemente zwischen zu verdampfender Substanz und aufgedampfter Substanz nicht festgestellt werden konnten, sind die Mengenverhältnisse jeweils gleich gesetzt. Die dotierte Selen-Tellur-Legierung, von der ausgegangen wird, liegt in Form eines feinen Granulats vor.The evaporating substance is a selenium-tellurium alloy with 15% tellurium, 40 ppm arsenic and 40 ppm chlorine. Previous studies have shown that the selenium-tellurium alloy with the doped metallic element of the fifth main group and the doped halogen is evaporated quantitatively and is quantitatively deposited on the aluminum drum. The quantities stated in the previous description and the patent claims relate strictly to the quantitative ratio of the elements in the alloy to be evaporated. Since no differences in the quantitative ratios of the individual elements between the substance to be evaporated and the vapor-deposited substance could be determined, the quantitative ratios are always the same. The doped selenium-tellurium alloy, which is the starting point, is in the form of fine granules.

Innerhalb von zwei Stunden wird aus dem 2500 C heißen Molybdänboot eine etwa 50 - 60 µm dicke Selen-Tellurschicht aufgedampft. Abschließend wird die Vakuumkammer langsam belüftet und der fertige Aufzeichnungsträger entnommen.Within two hours from the 250 0 C hot a molybdenum boat about 50 - 60 microns thick selenium-tellurium vapor-deposited. Finally, the vacuum chamber is slowly ventilated and the finished record carrier removed.

In der Figur sind die Aufladespannungen einer so hergestellten Trommel und einer bisher bekannten Fotokopiertrommel mit 7,5 % Tellur im Selen und 20 ppm Chlor, ohne Zugabe von Arsen, über der Anzahl direkt aufeinanderfolgender Arbeitszyklen dargestellt. Die Trommeln wurden jeweils in einem Fotokopiergerät montiert und mit einer Umlaufgeschwindigkeit von 60 U/min betrieben. Zwischen der Fotokopiertrommel und einer eine Oberflächenladung erzeugenden Corona lag eine Spannung von 6 kV. Innerhalb jedes Arbeitszyklus wurde die Trommel wieder entladen. Bei abgeänderten Versuchsbedingungen wurde vor dem Entladen zunächst mit einer bestimmten Lichtmenge belichtet. Gemessen wurde die Spannung zwischen Trommel und Erde nach einem Arbeitszyklus, nach zehn, nach fünfzig, hundert und zweihundert Arbeitszyklen. Die mit der herkömmlichen Fotokopiertrommel erzielten Messwerte sind als Kreise und die extrapolierte Messkurve als gestrichelte Linie eingezeichnet. Die mit der verbesserten Fotokopiertrommel erzielten Messwerte sind als Kreuze und die zugehörige extrapolierte Messkurve ist als durchgezogene Linie dargestellt.The figure shows the charging voltages of a drum produced in this way and a previously known photocopy drum with 7.5% tellurium in selenium and 20 ppm chlorine, without the addition of arsenic, over the number of directly successive working cycles. The drums were each mounted in a photocopier and operated at a rotational speed of 60 rpm. There was a voltage of 6 kV between the photocopy drum and a surface charge generating corona. The drum was unloaded again during each working cycle. In the case of modified test conditions, a certain amount of light was first exposed before unloading. The tension between drum and earth was measured after one work cycle, after ten, after fifty, one hundred and two hundred work cycles. The measured values obtained with the conventional photocopy drum are shown as circles and the extrapolated measurement curve as a dashed line. The measured values obtained with the improved photocopy drum are shown as crosses and the associated extrapolated measurement curve is shown as a solid line.

Die obersten beiden Kurven sind mit O und O' bezeichnet. Dies soll darauf hinweisen, daß ohne jegliche Belichtung gearbeitet wurde, daß bei jedem Arbeitszyklus also nur ein Aufladen und Entladen der Trommeln stattfand. Aus der Messkurve O' für die herkömmliche Trommel ist ersichtlich, daß die Spannung von ca. 1000 V im ersten Arbeitszyklus auf etwa 800 V nach 200 Arbeitszyklen abfällt. Erst nach einer Pause von mehreren Minuten werden in einem erneuten ersten Arbeitszyklus 1000 V wieder erreicht. Die Messwerte der verbesserten Trommel sind demgegenüber erheblich stabiler. Aus der Messkurve O ist ersichtlich, daß die Spannung von anfangs ebenfalls etwa 1000 V auf etwa 1070 V nach dem 200-sten Arbeitszyklus ansteigt. Während also bei der herkömmlichen Trommel ein Spannungsabfall um 20 % zu vermerken ist, weist die verbesserte, mit einer Arsen dotierten Selen-Tellur-Legierung beschichtete Trommel einen Spannungsanstieg um etwa 7 % auf.The top two curves are labeled O and O '. This is to indicate that the work was carried out without any exposure, so that only one loading and unloading of the drums took place in each working cycle. It can be seen from the measurement curve O 'for the conventional drum that the voltage drops from approx. 1000 V in the first work cycle to approx. 800 V after 200 work cycles. Only after a pause of several minutes will 1000 V be reached again in a first cycle. In contrast, the measured values of the improved drum are considerably more stable. From the measurement curve O it can be seen that the voltage from the beginning also about 1000 V to about 1070 V. increases after the 200th working cycle. Thus, while a drop in tension of 20% is noted in the conventional drum, the improved drum coated with an arsenic-doped selenium-tellurium alloy shows a rise in tension of about 7%.

Die unter den beiden Messkurven O und O' eingetragenen Messkurven 1 und 1' betreffen Messungen, bei denen die Trommeln in jedem Umlauf mit einer Lux-Sekunde belichtet wurden. Die Stabilisierung der Trommelspannungen durch Verwendung von Arsen dotierten Selen-Tellur-Legierungen hat außer der Stabilisierung auch eine Erhöhung des Spannungswertes zur Folge. So sind aus der Messkurve 1 für die verbesserte Trommel für Spannungen nach einem Zyklus und nach 200 Zyklen etwa 650 bzw. etwa 690 V ersichtlich. Aus der Messkurve 1' für die herkömmliche Trommel ergeben sich dagegen etwa 490 bzw. 350 V. Die von vornherein niedrigeren Spannungswerte bei der herkömmlichen Trommel, die zusätzlich bei jedem weiteren Zyklus noch weiter abfallen, haben zur Folge, daß mittlere Graustufen erheblich schlechter dargestellt werden können, als dies bei einer verbesserten Trommel der Fall ist.The measurement curves 1 and 1 'entered under the two measurement curves O and O' relate to measurements in which the drums were exposed to one lux second in each revolution. In addition to stabilization, the stabilization of the drum tensions by using arsenic-doped selenium-tellurium alloys also results in an increase in the tension value. For example, measurement curve 1 for the improved drum for voltages after one cycle and after 200 cycles shows approximately 650 and approximately 690 V. On the other hand, the measurement curve 1 'for the conventional drum results in approximately 490 or 350 V. The lower voltage values in the conventional drum from the outset, which additionally decrease with each further cycle, have the consequence that medium gray levels are displayed considerably worse can, as is the case with an improved drum.

Die unterste dargestellte Kurve 2 = 2', die bei etwa 25 V verläuft, stellt das Restpotential der Trommeln dar, das erreicht wird, wenn die Trommel mit mindestens etwa 2 Lux-Sekunden belichtet wird. Die Restpotentiale sind für die verbesserte und die herkömmliche Trommel in etwa gleich. Erhebliche Unterschiede zwischen einer verbesserten und einer herkömmlichen Trommel ergeben sich auch dann nicht, wenn sehr starke Belichtungen von z.B. etwa 1,8 Lux-Sekunden gewählt werden, die die Trommeln schon bis in die Nähe des Restpotentials entladen. So ergeben sich bei der genannten Belichtung von 1,8 Lux-Sekunden für die verbesserte Trommel eine Messkurve 1,8 und für die herkömmliche Trommel eine Messkurve 1,8', die beide unabhängig von der Trommelart und unabhängig von der Zahl der Zyklen in etwa 150 V anzeigen.The bottom curve 2 = 2 'shown, which runs at approximately 25 V, represents the residual potential of the drums that is achieved when the drum is exposed to at least approximately 2 lux seconds. The residual potentials are approximately the same for the improved and the conventional drum. There are no significant differences between an improved drum and a conventional drum, if very strong exposures of, for example, about 1.8 lux seconds are selected, which already discharge the drums to near the residual potential. Thus, with the exposure of 1.8 lux seconds mentioned, there is a measurement curve 1.8 for the improved drum and a measurement curve 1.8 'for the conventional drum, both roughly independent of the drum type and independent of the number of cycles Show 150 V.

ss

Es ergibt sich somit, daß sich durch die Zugabe eines metallischen Elements der fünften Hauptgruppe zu einer Selen-Tellur-Legierung eine Stabilisierung der Aufladespannungen von Aufzeichnungsträgern auch bei vielen schnell aufeinanderfolgenden Arbeitszyklen ergibt. Die Verbesserung ist vor allem bei hohen Spannungswerten, die für die Darstellung mittlerer Graustufen wichtig sind, deutlich erkennbar.It follows that the addition of a metallic element of the fifth main group to a selenium-tellurium alloy results in a stabilization of the charging voltages of recording media even in the case of many rapidly successive working cycles. The improvement is particularly noticeable at high voltage values, which are important for the display of medium gray levels.

Das Ausführungsbeispiel galt einem metallischen Substrat in Form einer Aluminiumtrommel, wie sie in Fotokopiergeräten verwendet wird. Für die Erfindung selbst ist es aber unerheblich, ob ein metallisches Substrat in Form einer Trommel oder z.B. eine Ebene oder eine beliebige andere Form des Substrats verwendet wird. Statt Aluminium kommen auch andere metallische Substrate infrage.The exemplary embodiment applied to a metallic substrate in the form of an aluminum drum, as used in photocopiers. For the invention itself it is irrelevant whether a metallic substrate in the form of a drum or e.g. a plane or any other shape of the substrate is used. Instead of aluminum, other metallic substrates can also be used.

Besonders vorteilhaft macht sich die erzielte Verbesserung in der Stabilisierung der Aufladespannungen bei Fotokopiertrommeln bemerkbar, die in Fotokopiergeräten mit einem Nasstoner und/oder einem Kunststoffreibungsglied zum reinigenden Abstreifen auf der Trommel verbliebenen Toners verwendet werden. Bei solchen Anordnungen wurde bisher eine besonders starke Abnahme von Aufladepotentialen mit zunehmender Anzahl direkt aufeinanderfolgender Arbeitszyklen beobachtet.The improvement achieved is particularly advantageous in the stabilization of the charging voltages in photocopy drums which are used in photocopiers with a wet toner and / or a plastic friction element for cleaning wiping off the toner remaining on the drum. With such arrangements, a particularly strong decrease in charging potentials has been observed with an increasing number of directly consecutive work cycles.

Claims (4)

1. Aufzeichnungsträger für die Elektrophotographie mit einem metallischen Substrat und einer auf diesem abgeschiedenen photoempfindlichen Selen-Tellur-Legierungsschicht mit 5 - 30 % Tellur,
dadurch gekennzeichnet , daß die Selen-Tellur-Legierungsschicht 10 - 5000 ppm eines metallischen Elementes der fünften Hauptgruppe enthält.1. recording medium for electrophotography with a metallic substrate and a photosensitive selenium-tellurium alloy layer deposited thereon with 5-30% tellurium,
characterized in that the selenium-tellurium alloy layer contains 10 - 5000 ppm of a metallic element of the fifth main group. 2. Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das metallische Element Arsen ist.2. Record carrier according to claim 1, characterized in that the metallic element is arsenic. 3. Aufzeichnungsträger nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Selen-Tellur-Legierungsschicht 10 - 20 %, vorzugsweise 15 % Tellur und 10 - 50 ppm, vorzugsweise 20 - 40 ppm Arsen, enthält.3. Record carrier according to claim 2, characterized in that the selenium-tellurium alloy layer contains 10-20%, preferably 15% tellurium and 10-50 ppm, preferably 20-40 ppm arsenic. 4. Aufzeichnungsträger nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die Selen-Tellur-Legierungsschicht 10 - 100 ppm, vorzugsweise 20 - 30 ppm, eines Halogens enthält.4. Recording medium according to one of the preceding claims, characterized in that the selenium-tellurium alloy layer contains 10-100 ppm, preferably 20-30 ppm, of a halogen.
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