EP0064903A1 - Procédé de fabrication d'alliages de titane et d'aluminium - Google Patents

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EP0064903A1
EP0064903A1 EP82400722A EP82400722A EP0064903A1 EP 0064903 A1 EP0064903 A1 EP 0064903A1 EP 82400722 A EP82400722 A EP 82400722A EP 82400722 A EP82400722 A EP 82400722A EP 0064903 A1 EP0064903 A1 EP 0064903A1
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EP
European Patent Office
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aluminum
reduction
titanium
flux
alkaline
Prior art date
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Withdrawn
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EP82400722A
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German (de)
English (en)
Inventor
Gilbert Jecker
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Rhone Poulenc Specialites Chimiques
Original Assignee
Rhone Poulenc Specialites Chimiques
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Publication date
Application filed by Rhone Poulenc Specialites Chimiques filed Critical Rhone Poulenc Specialites Chimiques
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C22B34/1263—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction
    • C22B34/1277—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction using other metals, e.g. Al, Si, Mn
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B5/00—General methods of reducing to metals
    • C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
    • C22B5/04—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by aluminium, other metals or silicon

Definitions

  • the present invention relates to a process for the preparation of titanium and aluminum alloys. It also relates to a process for the preparation of alloys containing titanium, aluminum and at least one metal M taken from the group consisting of vanadium, molybdenum, zirconium, chromium, niobium, tantalum and iron .
  • It relates more particularly to a process for preparing alloys based on titanium and aluminum by co-reduction in the presence of a flux-reactant.
  • an amount of reducing metal is used, less than the stoichiometry, which leads to pure zirconium, that is to say free of reducing metal.
  • the reduction reaction is initiated by high-frequency heating at a temperature between 600 ° C and 700 ° C, temperature at which the reaction products, aluminum fluoride, potassium fluoride and residual potassium fluozirconate, do not evaporate .
  • the reaction mass is heated to a temperature above 1000 ° C., which leads to the evaporation of the reaction products as well as of the excess potassium fluozirconate.
  • This process has the disadvantage of leading to a significant loss by evaporation of potassium fluozirconate.
  • the separation of the reaction products is very difficult.
  • the present invention makes it possible to prepare titanium and aluminum alloys or based on titanium and aluminum without loss of corresponding fluorinated derivatives.
  • the present invention relates in fact to a process for the manufacture of titanium and aluminum alloys by reduction by aluminum of a mixture of alkaline fluotitanate in the presence of a flux-reactant taken from the group consisting of alkali oxides Na 2 0, KZO.
  • the present invention also relates to a process for manufacturing an alloy of titanium, aluminum and at least one metal M taken from the group consisting of: vanadium, zirconium, chromium, niobium, tantalum, iron , by co-reduction with aluminum of a mixture of an alkaline fluotitanate and one or more halides of the metals M entering into the composition of the alloy in the presence of a flux-reactant taken from the group consisting of oxides alkaline Na 2 0 and K 2 0.
  • the quantity of aluminum used corresponds to the sum of the quantity necessary for reduction or co-reduction and the quantity necessary corresponding to the composition of the alloy sought.
  • the addition of the reagents and the proportion of flux-reagent is adjusted in such a way that the molecular ratio between the alkaline oxide used and the aluminum trifluoride formed during the reduction or co-reduction is greater than or equal to 2 and preferably between 2 and 3.
  • the temperature of the reduction or co-reduction reaction is chosen so that the products constituting the reaction mass do not evaporate. In general, a temperature between 700 ° C and 1000 ° C is suitable. It is preferred to operate at a temperature between 750 ° C and 950 ° C and more particularly between 925 ° C and 950 ° C.
  • the reaction is carried out in an inert atmosphere, preferably under argon at atmospheric pressure.
  • the process of the present invention thus makes it possible, in a first step, to obtain a fine dispersion of the metals making up the desired alloy mixed with fluorinated derivatives.
  • the separation is carried out between the metal part and the fluorinated derivatives after having carried out the solubilization of the latter in an aqueous solution.
  • the solution of fluorinated derivatives obtained by this solubilization operation then contains an alkaline aluminate and an alkaline fluoride.
  • this solution can be treated with a mineral acid such as sulfuric acid or hydrofluoric acid to give a combination of cryolite type which can be used as a flux in the manufacture of aluminum by electrolysis.
  • the process according to the invention makes it possible, by a series of simple steps, to obtain alloys based on titanium and aluminum and leads to a by-product whose industrial recovery is very easy.
  • Aluminum is preferably introduced in powder form.
  • the fluotitanate used is preferably sodium fluotitanate in the anhydrous state, it is used in the finely divided state.
  • the halide of the metal M is either a fluoride or an anhydrous chloride in the finely divided state, preferably a fluoride is used.
  • alloys also containing molybdenum and / or tin, in addition to titanium, aluminum and optionally at least one metal M.
  • molybdenum and / or the tin are introduced in metallic form.
  • alloys further containing silicon it is also possible to manufacture alloys further containing silicon.
  • the silicon is introduced in the form of silicon powder.
  • the alkaline oxide used as flux-reactant is used in finely divided form, it preferably has the same cation as fluotitanate.
  • Sodium oxide is preferably used.
  • the reactants and the flux-reactant are introduced into a reactor, under an argon atmosphere, which is heated by high frequency.
  • reaction mass is transferred under an argon atmosphere to a second reactor.
  • the metal part after analysis and possible addition of metal powder to obtain the precise contents required for the alloys is then melted to give the desired alloy.
  • the aqueous solution is treated with a solution of strong mineral acid, such as hydrofluoric acid or sulfuric acid, which precipitates a flux, a cryolite type which can be used after possibly adaptation of the respective contents of AlF 3 and NaF, to the aluminum electrolysis.
  • a solution of strong mineral acid such as hydrofluoric acid or sulfuric acid
  • the most commonly used fluxes being: sodium cryolite: AlF 3 , 3NaF; AlF 3 , 2.2NaF; and the chiolite: AlF 3 , 5/3 NaF.
  • the present example describes the preparation of an alloy of titanium and aluminum with a composition by weight 95% of titanium and 5% of aluminum.
  • a pressed mass containing: 82.37 g of sodium fluotitanate, 15.27 g of aluminum powder and 72 g of sodium oxide is introduced into a reactor for a first operation.
  • the installation is designed in such a way that the reaction takes place under argon and at atmospheric pressure.
  • This mass is then heated by high frequency.
  • a graphite sleeve surrounds the reactor and makes it possible to reach the temperature of 950 ° C. which is controlled in such a way that it does not exceed this value. This temperature of 950 ° C is maintained for about twenty minutes.
  • the entire reaction mass is then transferred under argon to a separate reactor and allowed to cool. Five identical successive operations are then carried out and the reaction masses collected in the separate reactor.
  • an aqueous solution is collected containing soda, sodium aluminate and sodium fluoride, and a metal powder which is separated and dried. .
  • the weight of this metallic powder is 98.8g including 94.2g of titanium and 4.6g of aluminum.
  • the metal powder obtained can also be used for the manufacture of more complex alloys and in particular those containing tin, molybdenum, silicon, products added in powder form.
  • the alkaline aqueous solution obtained moreover is neutralized with 560g of sulfuric acid, a cryolite-type precipitate is collected which contains 220g of A1F 3 and 160g of NaF , 800g of Na 2 SO 4 remains in solution.
  • the precipitate can be used in the manufacture of cryolite, a product commonly used in the electrolysis of aluminum as a flux for alumina.
  • the present example describes the preparation of an alloy of composition 90% titanium, 6% aluminum and 4% vanadium.
  • a pressed mass containing: 78.04 g of sodium fluotitanate is introduced into a reactor for a first operation; 16.84g of aluminum powder, 1.69g of vanadium trifluoride and 70g of pure sodium oxide.
  • the installation is designed in such a way that the reaction takes place under argon and at normal pressure.
  • This mass is then heated by high frequency.
  • a graphite sleeve surrounds the reactor and makes it possible to reach the temperature of 950 ° C. which is controlled in such a way that it does not exceed this value. This temperature of 950 ° C. is maintained for approximately 20 minutes.
  • the entire reaction mass is then transferred under argon to a separate reactor and allowed to cool. Five identical successive operations are then carried out and the reaction masses are collected in the separate reactor.
  • an aqueous solution is collected containing soda, sodium aluminate and sodium fluoride and a metal powder which is separated and dried.
  • the weight of this metallic powder is 98.8 g which corresponds to a titanium content of 89.5 g and, of aluminum of 5.5 g and of vanadium of 3.8 g.
  • the addition of 0.467 g of aluminum powder and 0.178 g of vanadium powder is carried out to the metallic powder obtained which is remelted under argon. After 3 redesigns, an alloy is obtained whose composition corresponds to the commercial alloy Ti 90 A1 6 V 4 .
  • the aqueous solution containing sodium aluminate, soda and sodium fluoride is treated with 560g of sulfuric acid, a cryolite-type precipitate is collected, 800g of Na 2 SO 4 is left in solution. After separation and drying of the precipitate, a 365 g mixture containing approximately 57.5% of AlF 3 and 42.5% of sodium fluoride is obtained.
  • This by-product can be used in the manufacture of cryolite, a product commonly used in the electrolysis of aluminum as a flux for alumina.
  • the present example describes the preparation of a more complex alloy with a composition of 88.2% Ti, 6% Al, 0.5% Mo, 5% Zr, 0.5% Si.
  • the alloy powder corresponding to the composition is prepared in a similar manner to the preceding examples: 88.2% Ti, 6% Al, 5% Zr by co-reduction in five successive operations of the following mixtures: 88.45 g of potassium fluotitanate, 14.85 g of aluminum powder, 3.10 g of potassium fluozirconate, 105 g of K 2 0.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de préparation d'alliages de titane et d'aluminium. Selon le procédé de l'invention, l'alliage de titane et d'aluminium est obtenu par réduction par l'aluminium d'un fluotitanate alcalin, en présence d'un fondant-réactif pris dans le groupe constitué par les oxydes alcalins Na2O, K2O. Le procédé selon l'invention concerne également les alliages de titane, d'aluminium et métaux M obtenus par coréduction par l'aluminium d'un mélange d'un fluotitanate alcalin et d'un ou des halogénures des métaux M entrant dans la composition de l'alliage, cette coréduction étant effectuée en présence d'un fondant-réactif pris dans le groupe constitué par les oxydes alcalins Na2O et K2O.

Description

  • La présente invention concerne un procédé de préparation d'alliages de titane et d'aluminium. Elle concerne également un procédé de préparation d'alliages contenant du titane, de l'aluminium et au moins un métal M pris dans le groupe constitué par le vanadium, le molybdène, le zirconium, le chrome, le niobium, le tantale et le fer.
  • Elle a trait plus particulièrement à un procédé de préparation d'alliages à base de titane et d'aluminium par coréduction en présence d'un fondant-réactif.
  • Il est connu selon le brevet américain n° 1 437 984 de préparer des métaux purs et en particulier du zirconium, par réduction de fluozirconate de potassium par l'aluminium.
  • Dans ce procédé, on utilise une quantité de métal réducteur, inférieure à la stoechiométrie, ce qui conduit au zirconium pur, c'est-à-dire exempt de métal réducteur. La réaction de réduction est amorcée par chauffage haute fréquence à une température comprise entre 600°C et 700°C, température à laquelle les produits de réaction, fluorure d'aluminium, fluorure de potassium et fluozirconate de potassium résiduaire, ne s'évaporent pas. Dans une deuxième étape, on chauffe la masse réactionnelle à une température supérieure à 1000°C, ce qui conduit à l'évaporation des produits de réaction ainsi que de .l'excédent de fluozirconate de potassium. Ce procédé présente l'inconvénient de conduire à une perte importante par évaporation de fluozirconate de potassium. De plus, la séparation des produits de réaction s'avère très difficile.
  • La présente invention permet de préparer des alliages de titane et d'aluminium ou à base de titane et d'aluminium sans perte de dérivés fluorés correspondants.
  • La présente invention concerne en effet un procédé de fabrication d'alliages de titane et d'aluminium par réduction par l'aluminium d'un mélange de fluotitanate alcalin en présence d'un fondant-réactif pris dans le groupe constitué par les oxydes alcalins Na20, KZO.
  • La présente invention concerne également un procédé de fabrication d'alliage de titane, d'aluminium et d'au moins un métal M pris dans le groupe constitué par : le vanadium, le zirconium, le chrome, le niobium, le tantale, le fer, par coréduction par l'aluminium d'un mélange d'un fluotitanate alcalin et d'un ou des halogénures des métaux M entrant dans la composition de l'alliage en présence d'un fondant-réactif pris dans le groupe constitué par les oxydes alcalins Na20 et K20.
  • La quantité d'aluminium mise en oeuvre correspond à la somme de la quantité nécessaire à la réduction ou à la coréduction et de la quantité nécessaire correspondant à la composition de l'alliage recherché.
  • L'addition des réactifs et la proportion de fondant-réactif est réglée de telle façon que le rapport moléculaire entre l'oxyde alcalin mis en oeuvre et le trifluorure d'aluminium formé lors de la réduction ou de la coréduction soit supérieur ou égal à 2 et de préférence compris entre 2 et 3.
  • La température de la réaction de réduction ou coréduction est choisie de telle façon que les produits constituant la masse réactionnelle ne s'évaporent pas. En général, une température comprise entre 700°C et 1000°C convient. On préfère opérer à une température comprise entre 750°C et 950°C et plus particulièrement entre 925°C et 950°C.
  • La réaction est réalisée en atmosphère inerte, de préférence sous argon à la pression atmosphérique.
  • Le procédé de la présente invention permet ainsi d'obtenir, dans une première étape, une fine dispersion des métaux composant l'alliage désiré mélangée avec des dérivés fluorés. Dans une deuxième étape, on effectue la séparation entre la partie métallique et les dérivés fluorés après avoir opéré la solubilisation de ces derniers dans une solution aqueuse. La solution des dérivés fluorés obtenue par cette opération de solubilisation contient alors un aluminate alcalin et un fluorure alcalin. Dans une troisième étape, cette solution peut être traitée par un acide minéral tel que l'acide sulfurique ou l'acide fluorhydrique pour donner une combinaison de type cryolithe qui peut être utilisée comme fondant dans la fabrication de l'aluminium par électrolyse.
  • Ainsi le procédé selon l'invention permet par une suite d'étapes simples d'obtenir des alliages à base de titane et d'aluminium et conduit à un sous-produit dont la valorisation industrielle est très aisée.
  • L'aluminium est de préférence introduit sous forme de poudre.
  • Le fluotitanate utilisé est de préférence le fluotitanate de sodium à l'état anhydre, il est mis en oeuvre à l'état finement divisé.
  • L'halogénure du métal M est soit un fluorure, soit un chlorure anhydre à l'état finement divisé, on utilise de préférence un fluorure.
  • Selon une variante du procédé de l'invention, on peut également fabriquer des alliages contenant également du molybdène et/ou de l'étain, outre le titane, l'aluminium et éventuellement au moins un métal M. Dans ce cas, le molybdène et/ou l'étain sont introduits sous forme métallique.
  • Selon une autre variante du procédé de l'invention, on peut également fabriquer des alliages contenant en outre du silicium. Dans ce cas, le silicium est introduit sous forme de poudre de silicium.
  • L'oxyde alcalin mis en oeuvre comme fondant-réactif est utilisé sous forme finement divisée, il présente de préférence le même cation que le fluotitanate. On met de préférence en oeuvre l'oxyde de sodium.
  • Suivant un mode de mise en oeuvre particulier de l'invention, on introduit les réactifs et le fondant-réactif dans un réacteur, sous atmosphère d'argon, qui est chauffé par haute fréquence.
  • Après réaction, on transfère la masse réactionnelle sous atmosphère d'argon dans un deuxième réacteur.
  • Ces opérations peuvent être réalisées en continu ou en discontinu plusieurs fois de façon à obtenir une masse réactionnelle constituée du mélange issu de plusieurs opérations ou en continu.
  • Après refroidissement de la masse réactionnelle totale obtenue, on traite celle-ci par une solution aqueuse jusqu'à complète dissolution de l'aluminate alcalin et du fluorure alcalin.
  • On obtient ainsi une fine dispersion des métaux composant l'alliage désiré et une solution aqueuse que l'on sépare facilement.
  • La partie métallique après analyse et addition éventuelle de poudre métallique pour obtenir les teneurs précises exigées pour les alliages est ensuite fondue pour donner l'alliage désiré.
  • La solution aqueuse est traitée par une solution d'acide minéral fort, tel que l'acide fluorhydrique ou l'acide sulfurique, ce qui précipite un fondant, type cryolithe utilisable après éventuellement adaptation des teneurs respectives en AlF3 et NaF, à l'électrolyse de l'aluminium. Les fondants les plus couramment utilisés étant : la cryolithe sodique : AlF3, 3NaF ; AlF3, 2,2NaF ; et la chiolithe : AlF3, 5/3 NaF.
  • Un des avantages du procédé selon l'invention apparait ainsi dans sa parfaite intégration dans un site de production de fondant type cryolithe, matière première importante utilisée dans la fabrication de l'aluminium par électrolyse. Un autre avantage de ce procédé réside dans le fait que toutes les matières premières sont des produits secs, en poudre finement divisée donc faciles à mettre en oeuvre.
  • Les exemples suivants illustrent l'invention sans en limiter la portée.
    • Exemple 1
  • Le présent exemple décrit la préparation d'un alliage de titane et d'aluminium de composition en poids 95 % de titane et 5 % d'aluminium.
  • On introduit dans un réacteur pour une première opération une masse pressée contenant : 82,37g de fluotitanate de sodium, 15,27g d'aluminium en poudre et 72g d.'oxyde de sodium. L'installation est conçue de telle manière que la réaction se fasse sous argon et à pression atmosphérique.
  • Cette masse est ensuite chauffée par haute fréquence. Un manchon de graphite entoure le réacteur et permet d'atteindre la température de 950°C qui est contrôlée de telle manière qu'elle n'excède pas cette valeur. Cette température de 950°C est maintenue pendant environ vingt minutes. On transfère ensuite"sous argon toute la masse réactionnelle- dans un réacteur séparé et on la laisse refroidir. Cinq opérations successives identiques sont ensuite réalisées et les masses réactionnelles recueillies dans le réacteur séparé.
  • Par traitement à l'eau de la masse réactionnelle totale obtenue, on recueille une solution aqueuse contenant de la soude, de l'aluminate de sodium et du fluorure de sodium, et une poudre métallique que l'on sépare et que l'on sèche. Le poids de cette poudre métallique est de 98,8g dont 94,2g de titane et 4,6g d'aluminium.
  • On ajoute à cette poudre 0,8g de titane en poudre et 0,4g d'aluminium en poudre, de façon à obtenir la composition exacte de l'alliage désiré. On fond ce mélange sous argon pour obtenir l'alliage désiré.
  • La poudre métallique obtenue peut également servir à la fabrication d'alliages plus complexes et notamment ceux contenant de l'étain, du molybdène, du silicium, produits additionnés sous forme de poudre.
  • La solution aqueuse alcaline obtenue par ailleurs est neutralisée avec 560g d'acide sulfurique, on recueille un précipité de type cryolithe qui contient 220g d'A1F3 et 160g de NaF, il reste en solution 800g de Na2S04. Le précipité est utilisable dans la fabrication de la cryolithe, produit couramment -utilisé dans l'électrolyse de l'aluminium comme fondant de l'alumine.
    • Exemple 2
  • Le présent exemple décrit la préparation d'un alliage de composition 90 % titane, 6 % d'aluminium et 4 % de vanadium.
  • On introduit dans un réacteur pour une première opération, une masse pressée contenant : 78,04g de fluotitanate de sodium ; 16,84g d'aluminium en poudre, 1,69g de trifluorure de vanadium et 70g d'oxyde de sodium pur. L'installation est conçue de telle manière que la réaction se fasse sous argon et à pression normale.
  • Cette masse est ensuite chauffée par haute fréquence. Un manchon de graphite entoure le réacteur et permet d'atteindre la température de 950°C qui est contrôlée de telle manière qu'elle n'excède pas cette valeur. Cette température de 950°C est maintenue pendant environ 20 minutes. On transfère ensuite sous argon toute la masse réactionnelle dans un réacteur séparé et la laisse refroidir. Cinq opérations successives identiques sont ensuite réalisées et les masses réactionnelles sont recueillies dans le réacteur séparé.
  • Par traitement à l'eau de la masse réactionnelle totale obtenue, on recueille une solution aqueuse contenant de la soude, de l'aluminate de sodium et du fluorure de sodium et une poudre métallique que l'on sépare et que l'on sèche. Le poids de cette poudre métallique est de 98,8g qui correspond à une teneur en titane de 89,5g et, en aluminium de 5,5g et en vanadium de 3,8g. Pour obtenir la composition désirée de l'alliage on opère l'addition de 0,467g de poudre d'aluminium et de 0,178g de poudre de vanadium à la poudre métallique obtenue qui est refondue sous argon. Après 3 refontes, on obtient un alliage dont la composition correspond à l'alliage du commerce Ti90A16V4.
  • La solution aqueuse contenant l'aluminate de sodium, la soude et le fluorure de sodium est traitée avec 560g d'acide sulfurique, on recueille un précipité de type cryolithe, il reste en solution 800g de Na2SO4. Après séparation et séchage du précipité, on obtient un mélange de 365g contenant environ 57,5 % d'AlF3 et 42,5 % de fluorure de sodium. Ce sous-produit est utilisable dans la fabrication de cryolithe, produit couramment utilisé dans l'électrolyse de l'aluminium comme fondant de l'alumine.
    • Exemple 3
  • Le présent exemple décrit la préparation d'un alliage plus complexe de composition 88,2 % Ti, 6 % Al, 0,5 % Mo, 5 % Zr, 0,5 % Si.
  • On prépare de façon similaire aux exemples précédents, dans une première étape de la poudre d'alliage correspondant à la composition : 88,2 % Ti, 6 % Al, 5 % Zr par coréduction en cinq opérations successives de mélanges suivants : 88,45g de fluotitanate de potassium, 14,85g d'aluminium en poudre, 3,10g de fluozirconate de potassium, 105g de K20.
  • Après coréduction et lavage à l'eau des cinq opérations successives, nous avons obtenu une poudre contenant : 87g Ti, 5,5g aluminium, 4,8g zirconium. On ajoute à cette poudre 0,5g d'aluminium, 0,5g de poudre de molybdène et 0,5g de poudre de silicium et 0,2g de poudre de zirconium et 1,2g de titane en poudre. L'ensemble, après mélange, est compacté et refondu deux fois. On obtient un alliage de la composition recherchée.

Claims (5)

1) Procédé de fabrication d'alliages de titane et d'aluminium caractérisé en ce qu'on opère dans une première étape la réduction par l'aluminium d'un fluotitanate alcalin, en présence d'un fondant-réactif pris dans le groupe constitué par les oxydes alcalins Na20, KZO.
2) Procédé de fabrication d'alliages de titane, d'aluminium et d'au moins un métal M pris dans le groupe constitué par : le vanadium, le zirconium, le chrome, le niobium, le tantale, le fer, caractérisé en ce qu'on opère dans une première étape la coréduction par l'aluminium d'un mélange d'un fluotitanate alcalin et d'un ou des halogénures des métaux M entrant dans la composition de l'alliage, en présence d'un fondant-réactif pris dans le groupe constitué par les oxydes alcalins Na20 et K20.
3) Procédé selon les revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la température de la réduction ou de la coréduction est comprise entre 700°C et 1000°C et de préférence entre 750°C et 950°C, la réduction ou la coréduction est effectuée sous argon à la pression atmosphérique et la proportion des réactifs et du fondant-réactif est réglée de telle façon que le rapport moléculaire entre l'oxyde alcalin et le trifluorure d'aluminium formé lors de la coréduction est supérieur à 2 et de préférence compris entre 2 et 3.
4) Procédé selon les revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que, dans une deuxième étape, après refroidissement de la masse réactionnelle, on opère la solubilisation des dérivés fluorés dans une solution aqueuse et que l'on sépare la partie métallique de la solution des dérivés fluorés.
5) Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que, dans une troisième étape, la solution des dérivés fluorés obtenue est traitée par un acide minéral pris dans le groupe constitué par l'acide sulfurique et l'acide fluorhydrique pour précipiter un fondant de type cryolithe.
EP82400722A 1981-05-06 1982-04-22 Procédé de fabrication d'alliages de titane et d'aluminium Withdrawn EP0064903A1 (fr)

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FR8108975 1981-05-06

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