EP0064468B1 - Procédé de fabrication de feuilles en alliages d'aluminium-fer hypoeutectiques - Google Patents

Procédé de fabrication de feuilles en alliages d'aluminium-fer hypoeutectiques Download PDF

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EP0064468B1
EP0064468B1 EP82420049A EP82420049A EP0064468B1 EP 0064468 B1 EP0064468 B1 EP 0064468B1 EP 82420049 A EP82420049 A EP 82420049A EP 82420049 A EP82420049 A EP 82420049A EP 0064468 B1 EP0064468 B1 EP 0064468B1
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semi
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Salim Dermarkar
Jacques Vernier
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon

Definitions

  • the present invention relates to a process for manufacturing sheets of hypoeutectic aluminum-iron alloys, intended more particularly for the production of light dishes, flexible pipes, plugs and for all applications requiring said sheet of mechanical characteristics which favor stamping. , folding and stiffness.
  • hypoeutectic aluminum-iron alloys are understood here to mean those which contain less than 1.7% of iron.
  • Such alloys are known in particular from French patent FR no. 1,438,096 which protects a product suitable for the production of metal sheets with a thickness of less than 76 ⁇ m, characterized in that it contains from 0.6 to 1.2 % iron, the rest being aluminum.
  • Such a sheet is obtained by conventional semi-continuous casting followed by cold rolling and has interesting mechanical characteristics, namely a tensile breaking strength of the order of 80 MPa and an elongation of 7%.
  • the Applicant has directed its research towards alloys with a composition which is quite far from eutectic and contains at most 1.3% iron.
  • Those skilled in the art know that, under these conditions, solidification begins with the appearance of so-called primary aluminum crystals in the form of dentrites and ends with an eutectic deposit composed of intermetallics of At n Fe which separates the grains from each other. This leads to a heterogeneous structure quite different from the homogeneous structure obtained in the case of a eutectic composition.
  • hypoeutectic Al ,, Fe has a significantly better elongation characteristic than that of conventional alloys 1100 and 5005. This property means that, as the patent teaches: »the alloy adapts better to thin sheet manufacturing operations and return the superior product obtained for packaging applications, for which better mechanical strength would be ineffective if it were accompanied by a significant loss of elongation.
  • the metal hardens or better hardens, that is to say that it gradually loses all capacity for plastic elongation while acquiring greater strength. It can then be heated to a temperature in the region of 400 ° C. and thus carry out a so-called recrystallization annealing, an operation during which the mechanical characteristics change considerably and are oriented towards a reduction in the breaking load and an increase in elongation. Admittedly, this significantly improves the elongation, but more often than not, the resistance has become insufficient.
  • the metal bath is treated with a refiner, it is poured semi-continuously in an ingot mold or continuously between cylinders, it is cold rolled and annealed between 380 ° C and 430 ° C, this process being characterized in that the refiner is added in such a quantity that it generates a pouring structure in which the grains have a maximum dimension less than 100 ⁇ m and the spacing between dendrite arms is between 8 and 30 ⁇ m and in that the rolling takes place according to a thickness reduction rate of between 98 and 99.8%.
  • the method according to the invention consists in implementing the conventional steps in metallurgy of refining the alloy in the liquid state, of casting, of rolling, of final annealing. It can be noted, however, that the process applies indifferently to a product cast in semi- continuous by means of ingot molds or type 3C cylinder casting machines, provided that the refining and work hardening parameters are adapted to the type of casting so as to lead to the same final structure.
  • the process is first characterized by the addition of a refiner in quantity such that it generates a casting structure in which the grains have a maximum dimension of less than 100 ⁇ m.
  • a refiner in quantity such that it generates a casting structure in which the grains have a maximum dimension of less than 100 ⁇ m.
  • grains with dimensions close to 200 ⁇ m are obtained by casting.
  • experience has shown that with such a size, the alloy behaves too heterogeneously during rolling and that shear bands are created favorable to the development of a total recrystallization, which goes to the 'against obtaining a semi-recrystallized structure.
  • This refining can be obtained by means of any agent generally used in aluminum metallurgy and, in particular, products based on boron and titanium such as, for example, AT5B.
  • alloy compositions moving as far as possible from the eutectic zone but nevertheless retaining sufficient iron to benefit from the particular properties of this element and, in particular, from its action as an agent for blocking recrystallization.
  • a content of between 1.1 and 1.3% of iron is preferred.
  • the alloy is avoided from being poured into a cylinder machine of the HUNTER type because the solidification speed is too high and leads to dendrites which are too fine less than 5 ⁇ m.
  • the 3C machine proves to be particularly advantageous in the process of the invention because it gives rise to the formation of dendrites which are still sufficiently large so that zones with and without eutectic can be clearly distinguished on the structure.
  • the method is also characterized in that the cold rolling, applied directly to the casting structure, is carried out according to a thickness reduction rate of between 98 and 99.8%.
  • the process also includes an annealing between 380 and 430 ° C. after rolling at a temperature rise rate and of a duration such that the desired semi-recrystallized structure is developed and which is then composed of recrystallized grains of diameter less than 30 ⁇ m and generally between 5 and 15 ⁇ m, isolated in a restored matrix with sub-grains of 1 to 2 ⁇ m.
  • the semi-recrystallized structure thus obtained seems essentially due to a dispersion in the distribution of the distances between the intermetallic particles allowing both recrystallization when this distance is large and blocking of recrystallization when this distance is small.
  • the small volume occupied by the recrystallized grains seems essential because it brings to the alloy a notable improvement in ductility while the structure of the sub-grains still allows a high elastic limit to be retained.
  • alloy sheet an advantageous compromise between its characteristics, which is particularly favorable for subsequent processing operations such as stamping for example.
  • the invention also relates to the alloy sheet obtained by the process having a thickness of between 50 and 250 ⁇ m, a composition such as: characterized by a structure in which 10 to 30% of the volume is in the recrystallized state in the form of grains greater than 5 ⁇ m and less than 30 ⁇ m, and the rest is in the restored state so as to obtain an advantageous compromise between the tensile strength and elongation, and for the first mechanical characteristic being between 120 and 140 MPa, and for the second, above 17%.
  • a composition such as: characterized by a structure in which 10 to 30% of the volume is in the recrystallized state in the form of grains greater than 5 ⁇ m and less than 30 ⁇ m, and the rest is in the restored state so as to obtain an advantageous compromise between the tensile strength and elongation, and for the first mechanical characteristic being between 120 and 140 MPa, and for the second, above 17%.
  • the invention can be illustrated by means of the following examples which give the results of mechanical characteristics obtained with sheets of 100 ⁇ m thickness, produced according to the claimed process.
  • An alloy of composition was refined using an AT5B mother alloy at a rate of 3 kg per tonne of alloy, then continuously cast using a bottomless ingot mold in the form of a plate whose section has the dimensions 38 x 7 cm with a speed of 8 cm / minute.
  • the structure of the cast product was composed of primary aluminum grains having a maximum dimension less than 150 ⁇ m separated from each other by eutectic zones of AI n Fe.
  • the plate was cold rolled at a thickness reduction rate of 99.8% so as to give a sheet 100 ⁇ m thick which was annealed at 420 ° C for 30 hours.
  • the final structure of this sheet had 30% of its volume in the recrystallized state and its mechanical characteristics were as follows: understood of values particularly in the preparation of dishes obtained by stamping.
  • An alloy of composition was refined using an ATSB master alloy at a rate of 2 kg per tonne of alloy, then continuously cast using a type 3C cooled cylinder machine in the form of a thick sheet 0.8 cm with a speed of 100 cm / minute.
  • the structure of the cast product included primary aluminum grains of dimensions between 30 and 80 ⁇ m separated from each other by eutectic zones of Al n Fe.
  • the sheet was cold rolled at a thickness reduction rate of 99% so as to form a sheet of thickness 80 ⁇ m which was annealed at 400 ° C for 30 hours.
  • the sheet had a final structure recrystallized at 20% and its mechanical characteristics were as follows: characteristics which made it possible to use this sheet for the preparation of deep-drawn dishes, with a practically zero rate of reject.
  • the present invention finds its application in the aluminum industry whenever it is desired to obtain sheets with a thickness of between 50 and 150 ⁇ m having a couple of optimum values with regard to the tensile breaking load. and elongation.

Description

  • La présente invention concerne un procédé de fabrication de feuilles en alliages d'aluminium-fer hypoeutectiques, destinées plus particulièrement à la réalisation de plats légers, tuyaux flexibles, bouchons et à toutes les applications exigeant de ladite feuille des caractéristiques mécaniques qui favorisent l'emboutissage, le pliage et la rigidité.
  • On entend ici par alliages aluminium-fer hypoeutectiques, ceux qui contiennent moins de 1,7% de fer.
  • De tels alliages sont connus notamment par le brevet français FR n° 1 438 096 qui protège un produit convenant à la production de feuilles métalliques d'épaisseur inférieure à 76 ym, caractérisé en ce qu'il contient de 0,6 à 1,2% de fer, le reste étant de l'aluminium. Une telle feuille est obtenue par coulée semi-continue classique suivie d'un laminage à froid et présente des caractéristiques mécaniques intéressantes, à savoir une résistance de rupture à la traction de l'ordre de 80 MPa et un allongement de 7%.
  • Un autre brevet français, le n" 2 291 285, revendique également un procédé de fabrication de feuilles d'alliages contenant entre 1,1 et 2,5% de fer. Ce procédé recourt à l'utilisation de couleuses à cylindres du type HUNTER, au laminage et à un recuit final. Cependant, son enseignement est plutôt axé sur des compositions voisines de 1,7% de fer, c'est-à-dire eutectiques, lesquelles conduisent à des phases solides homogènes, constituées de fines particules d'inter- métaliques dispensées dans tout le matériau.
  • La demanderesse a orienté ses recherches vers des alliages de composition assez éloignée de l'eutectique et contenant au maximum 1,3% de fer. L'homme de l'art sait que, dans ces conditions, la solidification débute par l'apparition de cristaux d'aluminium dits primaires en forme de dentrites et s'achève par un dépôt d'eutectique composé d'intermétalliques d'AtnFe qui sépare les grains les uns des autres. Ceci conduit à une structure hétérogène tout à fait différente de la structure homogène obtenue dans le cas d'une composition eutectique.
  • Dans le domaine de ces alliages d'aluminium-fer hypoeutectique, le brevet français, n" 1 438 096, montre au moyen de courbes, les variations des caractéristiques mécaniques, telles que la résistance de rupture à la traction et l'allongement, en fonction du taux de réduction d'épaisseur que subit le métal au cours du laminage. Ce taux, encore appelé taux d'écrouissage, correspondant à la formule
    Figure imgb0001
    dans laquelle E représente l'épaisseur avant laminage et e, l'épaisseur finale.
  • On constate sur ces courbes que l'Al,,Fe hypoeutectique a une caractéristique d'allongement nettement meilleure que celle des alliages classiques 1100 et 5005. Cette propriété fait que, comme l'enseigne le brevet: »l'alliage s'adapte mieux aux opérations de fabrication de feuilles minces et rent le produit obtenu supérieur en vue d'applications à l'emballage, pour lesquelles une meilleure résistance mécanique serait inefficace si elle s'accompagnait d'une perte appréciable d'allongement«.
  • C'est, en effet, principalement la recherche d'un compromis optimum entre ces deux caractéristique qui guide l'homme de l'art dans la fabrication de feuilles destinées à l'emballage et c'est dans cette optique que la demanderesse a cherché et trouvé un moyen permettant d'améliorer ledit compromis, et de conférer ainsi au produit obtenu des qualités favorisant l'emboutissage, le pliage et la rigidité.
  • Ce moyen consiste en un procédé visant à développer dans la feuille métallique une structure finale dite »semi recristallisée«.
  • On sait, en effet, que, lors du laminage à froid notamment, le métal durcit ou mieux s'écrouit, c'est-à-dire qu'il perd progressivement toute capacité d'allongement plastique tout en acquérant une résistance plus grande. On peut alors le chauffer à une température voisine de 400°C et procéder ainsi à un recuit dit de recristallisation, opération au cours de laquelle les caractéristiques mécaniques se modifient considérablement et s'orientent vers une diminution de la charge de rupture et une augmentation de l'allongement. Certes, on améliore ainsi notablement l'allongement, mais le plus souvent, la résistance est devenue insuffisante.
  • C'est pourquoi, la demanderesse a pensé qu'en cherchant à limiter cette recristallisation, il était possible de réaliser une structure intermédiaire, laquelle développerait simultanément les avantages de la bonne résistance de l'état écroui et de l'allongement convenable de l'état recristallisé concrétisant ainsi l'obtention du compromis recherché.
  • Pour y parvenir, elle a mis au point un procédé dans lequel on traite le bain métallique par un affinant, on coule en semi-continu dans une lingotière ou en continu entre cylindres, on lamine à froid et on recuit entre 380° C et 430° C, ce procédé étant caractérisé en ce que l'affinant est ajouté en quantité telle qu'il génère une structure de coulée dans laquelle les grains ont une dimension maximum inférieure à 100 pm et l'espacement entre bras de dendrite est compris entre 8 et 30 µm et en ce que le laminage s'effectue suivant un taux de réduction d'épaisseur compris entre 98 et 99,8%.
  • Ainsi, le procédé selon l'invention consiste à mettre en oeuvre les étapes classiques en métallurgie d'affinage de l'alliage à l'état liquide, de coulée, de laminage, de recuit final. On peut noter, cependant, que le procédé s'applique de façon indifférente à un produit coulé en semi-continu au moyen de lingotières ou de couleuses à cylindres de type 3C, à condition que les paramètres d'affinage et d'écrouissage soient adaptés au type de coulée de manière à conduire à la même structure finale.
  • Le procédé est d'abord caractérisé par l'ajout d'un affinant en quantité telle qu'elle génère une structure de coulée dans laquelle les grains ont une dimension maximum inférieure à 100 µm. De manière classique on obtient à la coulée des grains de dimensions voisines de 200 µm. Mais, l'expérience a montré qu'avec une telle grosseur, l'alliage a un comportement trop hétérogène au cours du laminage et qu'il se crée des bandes de cisaillement favorables au développement d'une recristallisation totale, ce qui va à l'encontre de l'obtention d'une structure semi-recristallisée.
  • Cependant, la recherche d'une taille de grains trop petite n'est pas non plus intéressante car elle conduit à une répartition trop uniforme et régulière de l'eutectique et aboutit à un produit ne recristallisant pas.
  • C'est pourquoi, on affine de manière à avoir des grains de dimensions comprises entre 10 et 50 µm. Cet affinage peut être obtenu au moyen de tout agent généralement utilisé dans la métallurgie de l'aluminium et, notamment, les produits à base de bore et de titane comme, par exemple, l'AT5B.
  • Dans le même but d'éviter cette homogénéité de structure, il est évident, pour l'homme de l'art, d'utiliser des compositions d'alliage s'éloignant le plus possible de la zone eutectique, mais en gardant néanmoins suffisamment de fer pour bénéficier des propriétés particulières de cet élément et, notamment, de son action comme agent de blocage de la recristallisation. Ainsi, une teneur comprise entre 1,1 et 1,3% de fer est préférée.
  • Toujours avec le même souci de recherche de structure hétérogène, on évite de couler l'alliage dans une machine à cylindres du type HUNTER car la vitesse de solidification est trop grande et conduit à des dendrites trop fines inférieures à 5 µm. Par contre, la machine 3C s'avère particulièrement intéressante dans le procédé de l'invention car elle donne lieu à la formation de dendrites encore suffisamment grosses pour qu'on puisse distinguer nettement sur la structure les zones avec et sans eutectique.
  • Le procédé est également caractérisé en ce qe le laminage à froid, appliqué directement sur la structure de coulée, s'effectue suivant un taux de réduction d'épaisseur compris entre 98 et 99,8%.
  • On entend, évidemment, par laminage à froid, un laminage effectué à une température inférieure à la température de recristallisation.
  • Ce choix résulte du fait que, lorsque ce taux est trop faible, de l'ordre de 96% par exemple, l'écrouissage est insuffisant et, par suite, le métal recristallisera facilement et complètement au cours du recuit. Au contraire, si l'écrouissage est trop élevé, des branches de dendrites sont devenues tellement fines que la recristallisation ne peut pas se produire et la structure n'évolue que par restauration.
  • Entre ces deux taux d'écrouissages, un nombre limité de régions peuvent recristalliser et former des grains recristallisés isolés dans une matière restaurée et ces grains ne peuvent pas se développer et envahir toute la structure en raison de la présence des particules eutectiques. Ces taux ont été choisis de manière à former par la suite une structure semi-recristallisée dans laquelle le volume recristallisé représente entre 10 et 30% du volume total, répartition la plus compatible avec le but recherché.
  • Enfin, le procédé comporte également un recuit entre 380 et 430°C après laminage à une vitesse demontée en température et d'une durée telle qu'on développe la structure semi-recristallisée souhaitée et qui est alors composée de grains recristallisés de diamètre inférieur à 30 µm et compris généralement entre 5 et 15 um, isoles dans une matrice restaurée avec des sous grains de 1 à 2 µm.
  • La strucutre semi-recristàllisée ainsi obtenue semble dûe essentiellement à une dispersion dans la distribution des distances entre les particules intermétalliques permettant à la fois la recristallisation lorsque cette distance est grande et le blocage de la recristallisation lorsque cette distance est faible.
  • Le faible volume occupé par les grains recristallisés semble essentiel car il apporte à l'aliage une amélioration de ductilité notable alors que la structure des sous grains permet de conserver encore une limite élastique élevée.
  • Cette combinaison confère à la feuille d'alliage un compromis avantageux entre ses caractéristiques, particulièrement favorable à des opérations ultérieures de transformation telles que l'emboutissage par exemple.
  • L'invention concerne également la feuille d'alliage obtenue par le procédé ayant une épaisseur comprise entre 50 et 250 µm, une composition telle que:
    Figure imgb0002
    caractérisée par une strucutre dans laquelle 10 à 30% du volume est à l'état recristallisé sous forme de grains supérieurs à 5 ym et inférieurs à 30 pm, et le reste est à l'état restauré de manière à obtenir un compromis avantageux entre la charge de rupture à la traction et l'allongement, et se situant pour la première caractéristique mécanique entre 120 et 140 MPa, et pour la deuxième, au-dessus de 17%.
  • L'invention peut être illustrée au moyen des exemples suivants qui donnent les résultats de caractéristiques mécaniques obtenues avec des feuilles de 100 µm d'épaisseur, élaborées suivant le procédé revendiqué.
    • Exemple 1
  • Un alliage de composition:
    Figure imgb0003
    a été affiné au moyen d'un alliage-mère d'AT5B à raison de 3 kg par tonne d'alliage, puis coulé en continu au moyen d'une lingotière sans fond sous forme d'une plaque dont la section a pour dimensions 38 x 7 cm avec une vitesse de 8 cm/ minute.
  • La structure du produit coulé était composée de grains d'aluminium primaire ayant une dimension maximum inférieure à 150 µm séparés les uns des autres par des zones eutectiques d'AInFe.
  • La plaque a été laminée à froid suivant un taux de réduction d'épaisseur de 99,8% de manière à donner une feuille de 100 µm d'épaisseur qui a été recuite à 420° C pendant 30 heures.
  • La structure finale de cette feuille présentait 30% de son volume à l'état recristallisé et ses caractéristiques mécaniques étaient les suivantes:
    Figure imgb0004
    compris de valeurs particulièrement à l'élaboration de plats obtenus par emboutissage.
    • Exemple 2
  • Un alliage de composition:
    Figure imgb0005
    a été affiné au moyen d'un alliage-mère d'ATSB à raison de 2 kg par tonne d'alliage, puis coulé en continu au moyen d'une machine à cylindres refroidis du type 3C sous forme d'une tôle d'épaisseur 0,8 cm avec une vitesse de 100 cm/minute.
  • La structure du produit coulé comportait des grains d'aluminium primaire de dimensions comprises entre 30 et 80 µm séparés les uns des autres par des zones eutectiques d'AlnFe.
  • La tôle a été laminée à froid suivant un taux de réduction d'épaisseur de 99% de manière à former une feuille d'épaisseur 80 µm qui a été recuite à 400° C pendant 30 heures.
  • La tôle présentait une structure finale recristallisée à 20% et ses caractéristiques mécaniques étaient les suivantes:
    Figure imgb0006
    caractéristiques qui ont permis d'utiliser cette feuille à la confection de plats emboutis, avec un taux de rebut pratiquement nul.
  • La présente invention trouve son application dans l'industrie de l'aluminium chaque fois que l'on veut obtenir des feuilles d'épaisseur comprise entre 50 et 150 µm présentant un couple de valeurs optimum en ce qui concerne la charge de rupture à la traction et d'allongement.

Claims (2)

1. Procédé de fabrication de feuilles en alliages d'aluminium-fer hypoeutectiques par ajout d'un affinant au bain métallique, coulée en semi-continu dans une lingotière ou en continu entre cylindres, laminage à froid et recuit entre 380" C et 430" C, caractérisé en ce que l'affinant est ajouté en quantité telle qu'il génère une structure de coulée dans laquelle les grains ont une dimension maximum inférieure à 100 µm et l'espacement entre bras de dendrite est compris entre 8 et 30 µm et en ce que le laminage s'effectue suivant un taux de réduction d'épaisseur compris entre 98 et 99,8%, de manière à développer après recuit une structure finale semi-recristallisée.
2. Feuille en alliage d'aluminium-fer hypoeutectique obtenue suivant le procédé de la revendication 1 ayant une épaisseur comprise entre 50 et 250 µm, une composition telle que:
Figure imgb0007
caractérisée par une structure dans laquelle 10 à 30% du volume est à l'état cristallisé sous forme de grains supérieurs à 5 µm et inférieurs à 30 µm, et le reste est à l'état restauré de manière à obtenir un compromis optimum entre la charge de rupture à la traction et l'allongement, se situant pour la première caractéristique entre 120 et 140 MPa et, pour la deuxième, au-dessus de 17%.
EP82420049A 1981-04-13 1982-04-08 Procédé de fabrication de feuilles en alliages d'aluminium-fer hypoeutectiques Expired EP0064468B1 (fr)

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FR8107844A FR2503738A1 (fr) 1981-04-13 1981-04-13 Procede de fabrication de feuilles en alliages d'aluminium-fer hypoeutectiques

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