EP0030060B1 - Procédé et dispositif d'automatisation d'un cycle de dégazage sous vide d'alliages d'aluminium - Google Patents

Procédé et dispositif d'automatisation d'un cycle de dégazage sous vide d'alliages d'aluminium Download PDF

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EP0030060B1 EP80201114A EP80201114A EP0030060B1 EP 0030060 B1 EP0030060 B1 EP 0030060B1 EP 80201114 A EP80201114 A EP 80201114A EP 80201114 A EP80201114 A EP 80201114A EP 0030060 B1 EP0030060 B1 EP 0030060B1
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Pierre L. Merrien
Pierre A. Merrien
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Etude Et Developpement En Metallurgie Edem A Responsabilite Dite Ltee Ste
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B21/00—Obtaining aluminium
    • C22B21/06—Obtaining aluminium refining
    • C22B21/068—Obtaining aluminium refining handling in vacuum

Definitions

  • the present invention relates to vacuum degassing of aluminum alloys and its regulation.
  • the first bubble method is used, which only applies at the start of degassing because then the bubbles are released under an oxide plane and can no longer be observed. This process therefore consists in observing a posteriori that the degassing operation has ended and does not allow this operation to be directed according to its measured evolution.
  • the device for implementing the above method comprises a sealed oven, a crucible containing the degassing alloy and a source of vacuum, and is characterized in that it further comprises a pilot regulating an interposed valve between the vacuum source and the sealed oven containing the crucible with the alloy to be degassed, a hydrogen metering electrode immersed in the alloy and connected to a partial hydrogen pressure recorder itself connected to the pilot, pilot comprising an input-output assembly allowing the introduction of the values of the parameters, a computer assembly, and a memory assembly where the values of the corresponding parameters of the optimal curves are stored.
  • Figure 1 showing the degassing diagram according to the invention
  • Figure 2 illustrating an embodiment of the invention
  • Figure 3 illustrating the principle of regulation
  • Figure 4 showing a stepped plate.
  • This phenomenon would also cause the disappearance of the sodium introduced to ensure the modification of the shape of the silicon of the alloy in the case of silicon alloys.
  • the pilot can receive his information from several vacuum furnaces and regulate it like the first from the automated valves 24, 25, etc.
  • the enclosure is provided with a glass cover 28 through which the solidification can be followed.
  • the plaque is examined by radiography. A satisfactory metal must lead with an AS7606 alloy for example to microporosities: a possible degradation of the modification of the silicon which should only appear in the 20 mm step.
  • the mechanical characteristics of the different steps are also compared to the profiles of the curves. The optimal curves to be stored for the different alloys can be determined for example by these tests.
  • the furnace can be supplied with metal from the melting furnace by pump, electromagnetic for example. Likewise for the evacuation of the metal after degassing under vacuum, for example to the crucible of a low-pressure machine.

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Description

  • La présente invention a pour objet le dégazage sous vide des alliages d'aluminium et sa régulation.
  • On sait que les alliages d'aluminium dissolvent des gaz en particulier de l'hydrogène. Ces gaz étant moins solubles dans le métal solide que dans le métal liquide, peuvent se dégager lors de la solidification et donner des microporosités.
  • Pour diminuer la teneur en gaz et essentiellement en hydrogène des alliages d'aluminium on peut:
    • - ou effectuer un dégazage chimique par l'introduction dans le métal de produits qui, en se décomposant, donnent un élément susceptible de se combiner avec l'hydrogène (en général C12 pour donner HCI, le chlore étant sous forme de chlore naissant);
    • - ou effectuer un dégazage physique par un barbottage de gaz (azote, argon, chlore en général); la pression partielle de l'hydrogène dans la bulle de gaz barbotteur étant inférieure à celle du métal, l'hydrogène du métal diffuse dans la bulle;
    • - ou effectuer un dégazage sous vide. Le métal est introduit dans un four étanche dans lequel on fait le vide ou on pose sur le creuset un couvercle et on fait le vide sous celui-ci. Les niveaux de vide résiduels sont de 1 à 30 millibars. Le vide est arrêté après un temps tel que la solidification sous vide, après opération, d'un lingotin prélevé dans le métal, soit satisfaisante (concavité de la surface, mesure de la densité, tranche radiographique).
  • Si le résultat est non satisfaisant, on reprend le dégazage.
  • Un tel dégazage sous vide est illustré par exemple par le document "FONDERIE, vol. 30, N° 350, Novembre 1975, K. ALKER: dégazage par le vide des alliages d'aluminium de fonderie."
  • Dans ce document on utilise la méthode de la première bulle qui ne s'applique qu'au départ du dégazage car ensuite les bulles se dégagent sous un plan d'oxyde et ne peuvent plus s'observer. Ce procédé consiste donc à constater a posteriori que l'opération de dégazage est terminée et ne permet pas de diriger cette opération en fonction de son évolution mesurée.
  • L'objet de la présente invention est un procédé d'automatisation d'un cycle de dégazage dans un four sous vide d'alliages d'aluminium, caractérisé en ce qu'il consiste:
    • - après avoir au préalable enregistré les courbes optimales de dégazage, c'est-à-dire les courbes de pression partielle en fonction du temps, de l'alliage considéré, au cours d'un stade de mise au point par enregistrement des cycles d'essais et établissement des corrélations existant entre ces enregistrements et les propriétés d'un lingotin solidifié sous vide et celles d'une éprouvette présentant des gradins d'épaisseurs différentes;
    • - à décomposer les courbes de dégazage en quatre phases: une première phase pendant laquelle l'alliage passe de la pression partielle d'origine P1 à une pression P2 avec une vitesse V1 suffisamment lente pour éviter tout bouillonnement de l'alliage, une seconde phase entre les pression P2 et P3, effectuée avec une vitesse V2 supérieure à V1, une troisième phase entre les pressions P3 et P4, effectuée avec une vitesse V3 inférieure à V2 et une quatrième phase de maintien à la pression partielle P4 avec une vitesse de dégazage nulle et à mettre en mémoire les valeurs Pt, P2, P3, P4 ainsi que Vt, V2 V3;
    • - au stade opérationnel de dégazage d'un alliage donné dans un four, à mesurer à intervalles de temps donnés (At) la valeur de la pression partielle d'hydrogène au cours du dégazage, à calculer la variation de pression partielle pendant le temps At, à comparer ces valeurs avec les valeurs optimales mémorisées correspondantes et à agir en conséquence sur le vide à l'intérieur du four de manière que lesdites valeurs mesurées suivent constamment lesdites valeurs optimales correspondantes jusqu'à l'obtention, dans la phase finale de maintien, de la pression partielle d'hydrogène prédéterminée.
  • Le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé ci-dessus comporte un four étanche, un creuset contenant l'alliage à dègazer et une source de vide, et est caractérisé en ce qu'il comprend, en outre, un pilote régulant une vanne interposée entre la source de vide et le four étanche contenant le creuset avec l'alliage à dégazer, une électrode à dosage d'hydrogène immergée dans l'alliage et reliée à un enregistreur de pression partielle d'hydrogène lui-même relié au pilote, le pilote comprenant un ensemble entrées-sorties permettant l'introduction des valeurs des paramètres, un ensemble calculateur, et un ensemble mémoires où sont stockées les valeurs des paramètres correspondants des courbes optimales.
  • A la présente description sont annexées la figure 1 représentant le schéma de dégazage selon l'invention, la figure 2 illustrant une réalisation de l'invention, la figure 3 illustrant le principe de la régulation et la figure 4 représentant une plaque à gradins.
  • Dans la présente invention le dégazage sous vide est conduit pour atteindre les objectifs suivants:
    • - obtenir dans trois premières phases des vitesses de dégazage déterminées;
    • - obtenir dans une quatrième phase, phase finale de maintien, une pression partielle déterminée;
    • - réguler par un automatisme ces phénomènes;
    • - avoir une agitation de la masse du métal;
    • - ne pas détruire la modification du silicium dans le cas des alliages siliciés.
  • Il est apparu en effet que le dégazage, exprimé par la pression partielle d'hydrogène dans le métal en fonction du temps, doit s'effectuer selon le schéma figure 1.
    • PHASE 1
  • Dégazage à vitesse lente V1 pour éviter tout bouillonnement conduisant à la création d'oxydes dans cette phase où la pression dans l'enceinte laisse subsister dans l'atmosphère au-dessus du métal une pression partielle d'oxygène trop importante.
  • Ce phénomène entraînerait également la disparition du sodium introduit pour assurer la modification de la forme du silicium de l'alliage dans le cas des alliages siliciés.
    • PHASE 2
  • Quand on atteint une pression partielle d'hydrogène P2 dans le métal, application d'une vitesse rapide de dégazage V2 jusqu'à obtention d'une pression partielle P3, le bouillonnement ayant été évité par le passage de P1 à P2.
    • PHASE3
  • Quand on atteint une pression partielle d'hydrogène P3, application d'une vitesse lente V3 jusqu'à la pression P4 afin de permettre ensuite l'établissement d'une vitesse nulle.
    • PHASE4
  • Quand la pression partielle d'hydrogène est P4, établissement d'une vitesse nulle pour conserver dans le métal une pression d'hydrogène résiduelle.
  • Il est en effet apparu qu'avec une teneur trop faible en hydrogène dans le métal, des défauts apparaissent au cours de la solidification, caractérisés par une localisation au lieu d'une dispersion sous la forme généralement de retassures marquées dans des rayons de raccordement ou de criques.
    • REALISATION
  • La réalisation comprend selon figure 2:
    • 1. un four étanche 1 assurant de préférence le chauffage par induction pour maintenir une température (en général voisine de 750°C) et assurer des mouvements de la masse de métal liquide pour renouveler les couches en contact avec le vide.
      • Le four comprend ou contient:
        • - l'inducteur 2;
        • - le creuset 3;
        • - le métal 4;
        • - le couvercle 5;
        • - le joint 6 résistant à des températures de l'ordre de 300°C (polymère à base de silicone de préférence) protégé de l'atmosphère du four par des briques isolantes;
        • - le thermocouple 7 permettant d'assurer l'enregistrement de la température et sa régulation par l'enregistreur-régulateur 8 qui commande le circuit de l'inducteur 2.
    • 2. un circuit de vide comprenant:
      • - la prise 9 dans le four;
      • - le réfrigérant 10 par exemple à eau;
      • - les filtres 11 pour neutraliser les produits qui peuvent subsister sous forme de flux dans le métal ou sur les parois du creuset;
      • - un réservoir 18;
      • - une pompe à vide 19 branchée sur ce réservoir;
      • - un ensemble de mesure et de régulation de vide dans le réservoir 18 par:
      • . l'indicateur de pression 20;
      • . le pressostat régulateur 21 qui commande la pompe, le vide dans le réservoir étant par exemple de l'ordre de 2 millibars;
      • . une vanne automatisée 22 mettant le réservoir en communication avec le four;
      • . un robinet 23 permettant d'isoler le four.
    • 3. un système de mesure et de régulation comprenant:
      • - une électrode à dosage d'hydrogène immergée (14, 15)
      • - un enregistreur de pression partielle d'hydrogène 16;
      • - un pilote 17 régulant la vanne 22.

      le pilote comprend par exemple:
      • - un ensemble entrées-sorties;
      • - un ensemble calculateur;
      • - un ensemble mémoires;
      • - et peut être construit autour de microprocesseurs et d'horloges électroniques;
    ENSEMBLE ENTREES-SORTIES.
  • Il y est introduit les paramètres de la courbe de base figure 1:
    • a) Pressions P2 fin de la phase I;
      • P3 II;
      • P4 III;
    • b) Vitesses V1 pour la phase I;
      • V2 II;
      • V3 III;
    • c) L'unité de temps de mesure de pression partielle: Δt
    ENSEMBLE CALCULATEUR
    • - reçoit l'indication de variation réelle de pression partielle dans le temps ΔT soit ΔPR;
    • - calcule la variation théorique de pression partielle à obtenir dans le même temps ΔT soit ΔPT par la relation: ΔPT - V.ΔT
    • - compare ΔPR et ΔPT;
    • - commande:
      • . la fermeture de la vanne automatisée 22 si ΔPR > ΔPT
      • . l'ouverture de la vanne si ΔPR ≤ ΔPT.
  • Le principe de la régulation est représenté par le schéma figure 3.
  • Le pilote peut recevoir ses informations de plusieurs fours à vide et les réguler comme le premier à partir des vannes automatisées 24, 25, etc.
    • ENSEMBLE MEMOIRES
  • Il peut recevoir toutes les indications d'entrées sans passer par l'affichage, les paramètres étant mis en mémoire pour:
    • - chaque type d'alliage;
    • - chaque dimension de creuset.
  • L'obtention du vide optimal est alors commandée par ces deux seuls paramètres.
    • UTILISATION DE L'APPAREILLAGE
  • Les courbes donnant la pression partielle d'hydrogène en fonction du temps sont enregistrées et comparées lors de la mise au point aux résultats de deux tests significatifs:
    • 1) Un lingotin de métal est prélevé dans le creuset 3 figure 2 par une capsule d'acier 26 selon figure 2. Il est solidifié sous 2 millibars en branchant l'enceinte 27 où il va se solidifier sur le réservoir 18.
  • L'enceinte est munie d'un couvercle de verre 28 à travers lequel on peut suivre la solidification.
  • On note:
    • - le temps d'apparition des premières bulles;
    • - la concavité de la surface;
    • - la densité du lingotin.
    • 2) Une plaque à gradins de 200 mm par 200 mm par exemple selon figure 4, constituée de gradins d'épaisseur variable de 20, 16, 12, 8, 4 mm par exemple est coulée dans un moule en sable de préférence en basse-pression.
  • La plaque est examinée en radiographie. Un métal satisfaisant doit conduire avec un alliage AS7606 par exemple à des microporosités:
    Figure imgb0001
    une dégradation éventuelle de la modification du silicium ne devant apparaitre que dans le gradin de 20 mm. Les caractéristiques mécaniques des différents gradins sont par ailleurs comparées aux profilés des courbes. Les courbes optimales à mettre en mémoire pour les différents alliages peuvent être déterminées par exemple par ces tests.
    • ALIMENTATION DU FOUR
  • Le four peut être alimenté en métal à partir du four de fusion par pompe, électromagnétique par exemple. De même pour l'évacuation du métal après le dégazage sous vide, par exemple vers le creuset d'une machine basse-pression.

Claims (2)

1. Procédé d'automatisation d'un cycle de dégazage dans un four sous vide d'alliages d'aluminium, caractérisé en ce qu'il consiste:
- après avoir au préalable enregistré les courbes optimales de dégazage, c'est-à-dire les courbes de pression partielle en fonction du temps, de l'alliage considéré, au cours d'un stade de mise au point par enregistrement des cycles d'essais et établissement des corrélations existant entre ces enregistrements et les propriétés d'un lingotin solidifié sous vide et celles d'une éprouvette présentant des gradins d'épaisseurs différentes;
- à décomposer les courbes de dégazage en quatre phases: une première phase pendant laquelle l'alliage passe de la pression partielle d'origine P1 à une pression P2 avec une vitesse V1 suffisamment lente pour éviter tout bouillonnement de l'alliage, une seconde phase entre les pressions P2 et P3, effectuée avec une vitesse V2 supérieure à V" une troisième phase entre les pressions P3 et P4, effectuée avec une vitesse V3 inférieure à V2 et une quatrième phase de maintien à la pression partielle P4 avec une vitesse de dégazage nulle et à mettre en mémoire les valeurs P1, P2, P3, P4 ainsi que Vf, V2, V3;
- au stade opérationnel de dégazage d'un alliage donné dans un four, à mesurer à intervalles de temps donnés (à t) la valeur de la pression partielle d'hydrogène au cours du dégazage, à calculer la variation de pression partielle pendant le temps At, à comparer ces valeurs avec les valeurs optimales mémorisées correspondantes et à agir en conséquence sur le vide à l'intérieur du four de manière que lesdites valeurs mesurées suivent constamment lesdites valeurs optimales correspondantes jusqu'à l'obtention, dans la phase finale de maintien, de la pression partielle d'hydrogène prédéterminée.
2. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé suivant la revendication 1, comportant un four étanche, un creuset contenant l'alliage à dégazer et une source de vide, caractérisé en ce qu'il comprend, en outre, un pilote (17) régulant une vanne (22) interposée entre la source de vide (18, 19) et le four étanche (1) contenant le creuset (3) avec l'alliage à dégazer (4), une électrode à dosage d'hydrogène (14) immergée dans l'alliage et reliée à un enregistreur de pression partielle d'hydrogène (16) lui-même relié au pilote (17), le pilote comprenant un ensemble entrées-sorties permettant l'introduction des valeurs des paramètres, un ensemble calculateur, et un ensemble mémoires où sont stockées les valeurs des paramètres correspondants des courbes optimales.
EP80201114A 1979-11-28 1980-11-19 Procédé et dispositif d'automatisation d'un cycle de dégazage sous vide d'alliages d'aluminium Expired EP0030060B1 (fr)

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FR7929226 1979-11-28

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EP0030060A1 EP0030060A1 (fr) 1981-06-10
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