EP0027073A1 - Procédé pour régler la dimension des bulles d'éléments à bulles magnétiques - Google Patents

Procédé pour régler la dimension des bulles d'éléments à bulles magnétiques Download PDF

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EP0027073A1
EP0027073A1 EP80401355A EP80401355A EP0027073A1 EP 0027073 A1 EP0027073 A1 EP 0027073A1 EP 80401355 A EP80401355 A EP 80401355A EP 80401355 A EP80401355 A EP 80401355A EP 0027073 A1 EP0027073 A1 EP 0027073A1
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EP
European Patent Office
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oxide
bubbles
epitaxy
elements
molar ratio
Prior art date
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Ceased
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EP80401355A
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German (de)
English (en)
Inventor
Didier Halleton
Jacques Daval
Bernard Ferrand
Hubert Moriceau
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
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Filing date
Publication date
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Ceased legal-status Critical Current

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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
    • H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
    • H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
    • H01F10/18—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being compounds
    • H01F10/20—Ferrites
    • H01F10/24—Garnets
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/24—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates from liquids
    • H01F41/28—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates from liquids by liquid phase epitaxy
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10S428/90—Magnetic feature

Definitions

  • the present invention relates to a method for adjusting at ⁇ the dimensions desired values of magnetic bubble elements bubbles during manufacturing by liquid phase epitaxy.
  • an element with magnetic bubbles consists of a magnetic layer comprising small magnetic domains having a magnetic induction opposite to that of the material which surrounds them in the layer.
  • a monocrystalline magnetic layer such as a magnetic garnet film, having a uniaxial magnetic anisotropy perpendicular to the plane of the layer, it is possible to create magnetic domains, generally cylindrical, in which the magnetic induction has a direction opposite to the one it has in the rest of the layer.
  • the present invention relates to the preparation of magnetic bubble elements constituted by films of ferrimagnetic garnets deposited by liquid phase epitaxy on a non-magnetic garnet substrate, these films having a preferential direction of magnetization normal to the plane of the film.
  • the magnetic domains appear as cylinders with a circular cross section, for example, positive on the upper face of the layer and negatives: on the underside of the magnetic point of view, and they thus form magnetic dipoles having an axis perpendicular to the plane of displacement.
  • the diameter of the bubbles of the elements has been controlled by acting on the composition of the epitaxy bath which comprises the oxides or carbonates of the elements used in the composition of the film.
  • T l , T 2 and T 3 which are different, represent an element of the series of rare earths including yttrium and a, b, c, and d, are numbers such that their sum is substantially equal to 3
  • e and f are numbers such that their sum is substantially equal to 5
  • the diameter of the bubbles was controlled by modifying the composition of the epitaxy bath with regard to the quantities of the various rare earth oxides to act on the anisotropy and the amount of germanium oxide to modify the magnetization.
  • the characteristic length 1 of the film must be lowered when one wishes to respect the condition that this diameter d is close to the thickness h of the film in order to obtain good stability of the films. bubbles.
  • the characteristic length 1 is defined by the formula: in which A represents the exchange constant, Ku the uniaxial anisotropy constant and M s the saturation magnetization.
  • the anisotropy field H k is generally reduced so that the condition: which is necessary to avoid spontaneous nucleation of bubbles, can hardly be respected.
  • the present invention specifically relates to a method for adjusting the size of the bubbles of elements with magnetic nozzles which overcomes the aforementioned drawback.
  • the method according to the invention for adjusting the size of the bubbles of magnetic bubble elements to desired values, during the manufacture of such elements by deposition by epitaxy in the liquid phase on a non-magnetic substrate of a film of garnet ferrima- genetic formula in which T 1 , T 2 and T 3 which are different, represent an element of the series of rare earths including yttrium, a, b, c, and d, are numbers such that their sum is substantially equal to 3 , and e and f are numbers such that their sum is substantially equal to 5, is characterized in that one uses for the manufacture of said elements epitaxy baths comprising calcium oxide or carbonate and quantities predetermined iron oxide, oxides of elements T l , T 2 and T 3 , and germanium oxide, in that the quantity of calcium oxide or carbonate of each bath is adjusted epitaxy as a function of the size of bubbles which it is desired to obtain in the element manufactured from said bath, and in that the deposition of said element is carried out at a temperature T d chosen as
  • the deposition temperature T d is chosen so as to obtain a growth rate at most equal to 1.5 ⁇ m / min.
  • the ferrimagnetic garnet film preferably has the following formula:
  • the method as characterized above has the particular advantage of making it possible to adjust the diameter of the bubbles of the element to the desired value, by varying only the quantity of calcium present, in the form of carbonate or calcium for example, in the epitaxy bath.
  • the characteristic length 1 of the film and therefore the diameter d of the bubbles which is substantially equal to 8 or 9 1 when the thickness of the film is close to the diameter of the bubbles, and also act on the properties of the films, in particular on anisotropy.
  • the anisotropy is proportional, not only to the quantity of calcium which enters the dodecahedral sites, but also to the quantity of germanium which enters the tetrahedral sites. This creates a preferential order at each of these sites which contributes to the deformation of the garnet structure and to growth anisotropy.
  • anisotropy which according to the prior art, is essentially due to a certain arrangement of the rare earths in the dodecahedral sites, it is thought that there is also creation of an order in the tetrahedral sites where coexist iron and germanium with very different ionic radii. This order creates an additional component to growth anisotropy.
  • the quantity of calcium, and therefore of germanium increases, there is a decrease in the total anisotropy of the film, which seems to indicate that this complementary component is subtracted from that coming from the dodecahedral sites.
  • the epitaxy baths used in the process of the invention also comprise a solvent which advantageously consists of a mixture of boron oxide and lead oxide, preferably in a molar ratio of lead oxide to boron oxide d 'around 15.6.
  • the amounts of the various oxides present in the epitaxy bath are also determined so that the epitaxy bath leads to the production of a film having satisfactory magnetic properties.
  • the composition of the epitaxy bath is such that the molar ratio R 1 of iron oxide to rare earth oxides is understood between 20 and 25, the molar ratio R 2 iron oxide on germanium oxide is between 5 and 8, the molar ratio R 4 species dissolved on solvent plus dissolved species is between 0.10 and 0.15 the molar ratio R 5 calcium oxide or carbonate on germanium oxide is between: 0.8 and 1.8 and the molar ratio R 6 calcium oxide or carbonate on rare earth oxides is between 3 and 8. It is specified that the saturation temperature (T s ) of epitaxy baths having such a composition varies from 900 to 980 ° C.
  • garnet films are deposited from such epitaxy baths on non-magnetic substrates preferably made of Gd 3 Ga 5 O 12 .
  • the growth of the film on the substrate is carried out according to the technique of horizontal immersion of the substrate, with a unidirectional rotation of approximately 200 revolutions per minute, under isothermal conditions, the deposition temperature T d being lower from 10 to 30 ° C at the saturation temperature of the bath, and being chosen as a function of the saturation temperature T s of the bath so as to obtain a growth speed adapted to the size of bubbles which it is desired to obtain, for example, a speed growth at most equal to 1.5 microns per minute, and preferably between 0.5 and 1.5 microns per minute, when the amount of calcium in the bath is adjusted to obtain bubbles from 1.5 to 3 pm.
  • the temperature T d the growth rate, the deposition time and the thickness of the deposited layer are adjusted in a known manner so that it approximately corresponds to the target bubble diameter, generally to within ⁇ 0.5 ⁇ m.
  • the speed of growth is a very important factor in obtaining magnetic bubble layers. It is in fact evolving over time: it decreases between the beginning and the end of the growth of a bedtime and it decreases according to the number of layers which have been previously deposited from the same bath. When the growth rate is too high at the start of the deposition, the layer exhibits such inhomogeneity that it is impossible to create stable bubbles therein. This phenomenon fixes the growth rate to be adopted, which depends on the size of bubbles that one wants to obtain from the bath.
  • the thickness of the element is close to the diameter of the bubbles which are obtained as is moreover specified in the article by Parker and WR Cox (Journal of Crystal Growth 42 (1977) p. 334-342). Also, the deposition time t of the film is adjusted so as to obtain the desired thickness.
  • each bath contains amounts of iron oxide Fe 2 O 3 , yttrium oxide Y 2 O 3 , samarium oxide Sm203, lutetium oxide Lu 2 0 3 , germanium oxide GeO 2 and solvent consisting of lead oxide PbO and boron oxide B 2 O 3 such that the molar ratio R 1 iron oxide on rare earth oxides is 22.20, the molar ratio R 2 iron oxide on germanium oxide is 5.18 and the molar ratio of lead oxide to boron oxide is 15.6.
  • the amount of calcium carbonate is such that the molar ratio R 5 calcium carbonate to germanium oxide varies from 0.8 to 1.3.
  • the different epitaxy baths thus have the characteristics given in the attached table, with regard to the value of the ratios R 4 R 5 and R 6 and the saturation temperature T s .
  • garnet films are deposited on Gd 3 Ga 5 0 12 substrates having approximately 2.54 cm in diameter and 0.5 mm in thickness.
  • the thickness of the film h is measured by the interference technique; the characteristic length 1 and the magnetization at saturation 4 ⁇ Ms are determined from the diameter d of the bubbles and the collapse field of the bubbles H 0 measured by the method of Fowlis and Copeland, and the thickness h of the film.
  • the uniaxial anisotropy field H k is determined by ferromagnetic resonance.
  • the coercive field H C is also determined by exciting a configuration with band domains by an alternating magnetic field directed along the direction (1,1,1,) of the crystal and by determining the photoelectric magnetization by means of the effect. Faraday.

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Abstract

L'invention a pour objet un procédé pour régler la dimension des bulles d'éléments à bulles magnétiques. On fabrique ces éléments par dépôt par épitaxie en phase liquide sur un substrat non magnétique d'un film de grenat ferrimagnétique de formule: (T¹a T²b T³c Cad) (Fee Gef) O12 dans laquelle T¹, T² et T³ qui sont différents, représentent un élément de la série des terres rares y compris l'yttrium, a, b, c, et d, sont des nombres tels que leur sommes soit sensiblement égale à 3, et e et f sont des nombres tels que leur somme soit sensiblement égale à 5. Pour obtenir plusieurs éléments ayant des dimensions de bulles différentes par exemple de 1,5 à 3 µm, on utilise des bains d'épitaxie comprenant les mêmes quantités d'oxyde de fer, d'oxydes des éléments T¹, T² et T³ et d'oxyde de germanium, et on règle la quantité d'oxyde ou de carbonate de calcium de chaque bain ainsi que la température et la durée du dépôt, en fonction de la dimension des bulles que l'on veut obtenir.

Description

  • La présente invention a pour objet un procédé pour régler à des`valeurs voulues les dimensions des bulles d'éléments à bulles magnétiques lors de leur fabrication par épitaxie en phase liquide.
  • On rappelle qu'un élément à bulles znagnéti- ques est constitué par une couche magnétique comportant de petits domaines magnétiques ayant une induction magnétique opposée à celle de la matière qui les entoure dans la couche.
  • Dans une couche magnétique monocristalline telle qu'un film de grenat magnétique, présentant une anisotropie magnétique uniaxiale perpendiculaire au plan de la couche, il est possible de créer des domaines magnétiques, en général cylindriques, dans lesquels l'induction magnétique possède un sens opposé à celui qu'elle présente dans le reste de la couche.
  • Ces domaines, appelés traditionnellement "bulles", sont stabilisés à leur dimension de fonctionnement sous l'action d'un champ magnétique continu, dit champ de polarisation, qui doit être perpendiculaire à la couche et ils peuvent être déplacés dans le plan de la couche sous l'action de motifs dits de propagation, magnétisés par un champ magnétique tournant appliqué dans le plan de la couche. Ainsi, on peut réaliser des circuits, des comparateurs, des mémoires, etc.
  • De façon plus précise, la présente invention se rapporte à la préparation d'éléments à bulles magnétiques constitués par des films de grenats ferrimagné- tiques déposés par épitaxie en phase liquide sur un substrat en grenat non magnétique, ces films ayant une direction préférentielle d'aimantation normale au plan du film. Dans de tels films, les domaines magnétiques apparaissent sous forme de cylindres à section droite circulaire, par exemple, positifs à la face supérieure de la couche et négatifs: à la face inférieure du point de vue magnétique, et ils forment ainsi des dipôles magnétiques ayant un axe perpendiculaire au plan de déplacement.
  • Pour la réalisation de mémoires à bulles magnétiques, on sait que la capacité de ces mémoires est directement liée au diamètre des bulles magnétiques. Ainsi, pour obtenir une capacité de 256 kbits, on utilise des éléments dont les bulles ont un diamètre de 2,7 µm et pour obtenir des capacités aussi élevées que 0,5 à 1 mégabit, on doit utiliser des éléments dont les bulles magnétiques présentent un diamètre de 3 à 1,5 µm, de préférence de 2,5 et 1,8 µm.
  • Aussi, les procédés qui permettent d'ajuster à la valeur voulue le diamètre des bulles magnétiques de tels éléments, sont d'un grand intérêt pour la réalisation de mémoires à bulles magnétiques.
  • Jusqu'à présent dans les procédés de fabrication d'éléments à bulles magnétiques par dépôt épitaxi- que en phase liquide, on a contrôlé le diamètre des bulles des éléments en agissant sur la composition du bain d'épitaxie qui comprend les oxydes ou carbonates des éléments entrant dans la composition du film.
  • Ainsi, dans le cas de films de grenat de formule :
    Figure imgb0001
    dans laquelle Tl, T2 et T 3 qui sont différents, représentent un élément de la série des terres rares y compris l'yttrium et a, b, c, et d, sont des nombres tels que leur somme soit sensiblement égale à 3, et e et f sont des nombres tels que leur somme soit sensiblement égale à 5, on a contrôlé le diamètre des bulles en modifiant la composition du bain d'épitaxie en ce qui concerne les quantités des différents oxydes de terres rares pour agir sur l'anisotropie et la quantité d'oxyde de germanium pour modifier l'aimantation.(Materials Research Bulletin, vol. 10 n° 1, 1975 et Journal of Crystal Growth, vol. 12, n° 1, décembre 1977).
  • En effet, dans les procédés de fabrication de mémoires à bulles- tels que celui décrit dans Journal of Crystal Growth, vol. 12, n° 1, décembre 1977, il est nécessaire de respecter certaines conditions pour obtenir des films de qualité satisfaisante.
  • Ainsi, pour diminuer le diamètre d des bulles de l'élément, on doit abaisser la longueur caractéristique 1 du film lorsqu'on veut respecter la condition selon laquelle ce dïamètre d est voisin de l'épaisseur h du film pour obtenir une bonne stabilité des bulles.
  • Ceci peut être réalisé en augmentant l'aimantation du film car la longueur caractéristique 1 est définie par la formule :
    Figure imgb0002
    dans laquelle A représente la constante d'échange, Ku la constante d'anisotropie uniaxiale et Ms l'aimantation à saturation.
  • Cependant, lorsqu'on augmente l'aimantation à saturation Ms du film, on diminue généralement le champ d'anisotropie Hk si bien que la condition :
    Figure imgb0003
    qui est nécessaire pour éviter la nucléation spontanée des bulles, peut difficilement être respectée.
  • Aussi, pour que cette condition soit réalisée, on doit jouer sur les quantités respectives des terres rares pour augmenter le champ d'anisotropie Hk.
  • Cependant, ce mode de contrôle qui concerne, d'une part, les quantités respectives des différentes terres rares et, d'autre part, la quantité de germanium du bain d'épitaxie présente l'inconvénient de nécessiter une modification relativement importante de la composition du bain d'épitaxie pour passer d'un diamètre de bulles à un autre.
  • La présente invention a précisément pour objet un procédé pour régler la dimension des bulles d'éléments à builles magnétiques qui pallie l'inconvénient précité.
  • Le procédé selon l'invention pour régler à des valeurs voulues la dimension des bulles d'éléments à bulles magnétiques, lors de la fabrication de tels éléments par dépôt par épitaxie en phase liquide sur un substrat non magnétique d'un film de grenat ferrima- gnétîque de formule
    Figure imgb0004
    dans laquelle T1, T2 et T3 qui sont différents, représentent un élément de la série des terres rares y compris l'yttrium, a, b, c, et d, sont des nombres tels que leur somme soit sensiblement égale à 3, et e et f sont des nombres tels que leur somme soit sensiblement égale à 5, se caractérise en ce que l'on utilise pour la fabrication desdits éléments des bains d'épitaxie comprenant de l'oxyde ou du carbonate de calcium et des quantités prédéterminées d'oxyde de fer, d'oxydes des éléments T l, T2 et T3, et d'oxyde de germanium, en ce que l'on règle la quantité d'oxyde ou de carbonate de calcium de chaque bain d'épitaxie en fonction de la dimension de bulles que l'on veut obtenir dans l'élément fabriqué à partir dudit bain, et en ce que l'on effectue le dépôt dudit élément à une température Td choisie en fonction de la température de saturation Ts du bain pour obtenir une vitesse de croissance Va adaptée à la dimension de bulles que l'on veut obtenir, en réalisant ce dépôt pendant une duréext telle que l'élément obtenu ait une épaisseur voisine de la dimension des bulles obtenues.
  • Avantageusement on choisit la température de dépôt Td de façon à obtenir une vitesse de croissance au plus égale à 1,5 µm/mn. Par exemple, une vitesse de croissance de 0,5 µm/mn à 1,5 µm/mn pour des dimensions de bulles allant de 1,5 à 3 µm.
  • Selon l'invention, le film de grenat ferrimagnétique a de préférence la formule suivante :
    Figure imgb0005
  • Le procédé tel que caractérisé ci-dessus présente notamment l'avantage de permettre d'ajuster à la valeur voulue le diamètre des bulles de l'élément, en jouant uniquement sur la quantité de calcium présente, sous forme de carbonate ou d'oxyde de calcium par exemple, dans le bain d'épitaxie. Ainsi, on peut régler la longueur caractéristique 1 du film et de ce fait le diamètre d des bulles qui est sensiblement égal à 8 ou 9 1 lorsque l'épaisseur du film est voisine du diamètre des bulles, et agir de plus sur les propriétés des films, en particulier sur l'anisotropie.
  • En effet, on a pu mettre en évidence que l'anisotropie est proportionnelle, non seulement à la quantité de calcium qui rentre dans les sites dodécaèdriques, mais également à la quantité de germanium qui rentre dans les sites tétraèdriques. Ceci, crée sur chacun de ces sites un ordre préférentiel qui contribue à la déformation de la structure grenat et à l'anisotropie de croissance.
  • Or, on a trouvé que, pour une valeur de 1 constante, l'aimantation et l'anisotropie diminuaient lorsque la quantité de calcium augmentait dans le bain d'épitaxie.
  • On pense que, compte tenu d'un certain coefficient de partage, le calcium rentre dans les sites dodécaèdriques et une quantité équivalente de germanium rentre dans les sites tétraèdriques par un mécanisme de compensation de charge. Aussi, lorsqu'on augmente la quantité de calcium dans le bain d'épitaxie, on obtient un dépôt plus important de germanium dans le film et de ce fait une diminution de l'aimantation.
  • En ce qui concerne l'anisotropie qui d'après l'art antérieur, est essentiellement due à un certain arrangement des terres rares dans les sites dodécaèdriques, on pense qu'il y a également création d'un ordre dans les sites tétraèdriques où coexistent le fer et le germanium de rayons ioniques très différents. Cet ordre crée une composante supplémentaire à l'anisotropie de croissance. Cependant, lorsque la quantité de calcium, donc de germanium augmente, il y a diminution de l'anisotropie totale du film, ce qui semble indiquer que cette composante complémentaire se soustrait de celle issue des sites dodécaèdriques.
  • Les bains d'épitaxie utilisés dans le procédé de l'invention comprennent également un solvant qui est avantageusement constitué par un mélange d'oxyde de bore et d'oxyde de plomb, de préférence dans un rapport molaire oxyde de plomb sur oxyde de bore d'environ 15,6.
  • Les quantités des différents oxydes présents dans le bain d'épitaxie sont déterminées également de façon que le bain d'épitaxie conduise à l'obtention d'un film présentant des propriétés magnétiques satisfaisantes.
  • Avantageusement, lorsqu'on veut obtenir des éléments dont les bulles ont une dimension comprise entre 1,5 p et 3 µ, la composition du bain d'épitaxie est telle que le rapport molaire R1 oxyde de fer sur oxydes de terres rares soit compris entre 20 et 25, le rapport molaire R2 oxyde de fer sur oxyde de germanium soit compris entre 5 et 8, le rapport molaire R4 espèces dissoutes sur solvant plus espèces dissoutes soit compris entre 0,10 et 0,15 le rapport molaire R5 oxyde ou carbonate de calcium sur oxyde de germanium soit compris: entre 0,8 et 1,8 et le rapport molaire R6 oxyde ou carbonate de calcium sur oxydes de terres rares soit compris entre 3 et 8. On précise que la température de saturation (Ts) de bains d'épitaxie ayant une telle composition varie de 900 à 980°C.
  • Selon le procédé de l'invention, on dépose des films de grenat à partir de tels bains d'épitaxie sur des substrats non magnétiques réalisés de préférence en Gd3 Ga 5 O12.
  • Avantageusement, la croissance du film sur le substrat est réalisée selon la technique d'immersion horizontale du substrat, avec une rotation unidirectionnelle d'environ 200 tours par minute, dans des conditions isothermes, la température de dépôt Td étant inférieure de 10 à 30°C à la température de saturation du bain, et étant choisie en fonction de la température de saturation Ts du bain de façon à obtenir une vitesse de croissance adaptée à la dimension de bulles que l'on veut obtenir, par exemple, une vitesse de croissance au plus égale à 1,5 micron par minute, et de préférence comprise entre 0,5 et 1,5 micron par minute, lorsque la quantité de calcium du bain est réglée pour l'obtention de bulles de 1,5 à 3 pm.
  • En effet, à chaque valeur de Td correspond une composition de film ayant les propriétés magnétiques désirées ; à chaque valeur de Td correspond également une vitesse de croissance V a qui fixe le temps de dépôt t tel que V t = h = d = 81 à 91.
  • De cette façon, par le choix de la température Td, on règle, de façon connue, la vitesse de croissance, le temps de dépôt et l'épaisseur de la couche déposée pour qu'elle corresponde approximativement au diamètre de bulle visé, généralement à ± 0,5µm près.
  • En effet, la vitesse de croissance est un facteur très important dans l'obtention de couches magnétiques à bulles. Elle est en fait en évolution au cours du temps : elle décroît entre le début et la fin de la croissance d'une coucher et elle décroît en fonction du nombre de couches qui ont été déposées préalablement à partir du même bain. Lorsque la vitesse de croissance est trop importante au début du dépôt, la couche présente une telle inhomogénéité qu'il est impossible d'y créer des bulles stables. Ce phénomène fixe la vitesse de croissance à adopter, qui dépend de la dimension de bulles que l'on veut obtenir à partir du bain.
  • Par ailleurs, pour obtenir un élément à bulles magnétiques satisfaisant les conditions de stabilité, il est nécessaire que l'épaisseur de l'élément soit voisine du diamètre des bulles que l'on obtient comme cela est d'ailleurs précisé dans l'article de Parker et W.R. Cox (Journal of Crystal Growth 42 (1977) p. 334 à 342). Aussi, on règle la durée de dépôt t du film de façon à obtenir l'épaisseur voulue.
  • L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit donnée bien entendu à titre illustratif et non limitatif, se référant au dessin annexé qui est un diagramme représentant l'évolution du diamètre des bulles de l'élément obtenu en fonction du rapport molaire carbonate de calcium sur oxyde de germanium du bain d'épitaxie.
  • On prépare plusieurs bains d'épitaxie qui se différencient uniquement par leur teneur en carbonate de calcium. Chaque bain comprend des quantités d'oxyde de fer Fe2O3, d'oxyde d'yttrium Y2O3, d'oxyde de samarium Sm203, d'oxyde de lutétïum Lu203, d'oxyde de germanium GeO2 et de solvant constitué par de l'oxyde de plomb PbO et de l'oxyde de bore B2O3 telles que le rapport molaire R1 oxyde de fer sur oxydes de terres rares soit de 22,20, le rapport molaire R2 oxyde de fer sur oxyde de germanium soit de 5,18 et le rapport molaire oxyde de plomb sur oxyde de bore soit de 15,6. Dans ces- différents bains d'épitaxïe, la quantité de carbonate de calcium est telle que le rapport molaire R5 carbonate de calcium sur oxyde de germanium varie de 0,8 à 1,3. Les différents bains d'épitaxie présentent ainsi les caractéristiques données dans le tableau joint, en ce qui concerne la valeur des rapports R4R5 et R6 et la température de saturation Ts.
  • A partir de ces bains d'épitaxie, on dépose des films de grenat sur des substrats en Gd3 Ga 5 0 12 ayant environ 2,54 cm de diamètre et 0,5 mm d'épaisseur. Pour chaque dépôt, le substrat est entraîné en rotation à une vitesse de 200 t/mn et on règle la température de dépôt en fonction de la température de saturation du bain, de façon telle que ce bain présente une sursaturation ΔT = Ts - T comprise entre 10 et 30°C.
  • Après dépôt du film, on vérifie les propriétés physiques de ce dernier. L'épaisseur du film h est mesurée par la technique d'interférence ; la longueur caractéristique 1 et l'aimantation à saturation 4πMs sont déterminées à partir du diamètre d des bulles et du champ de collapse des bulles H0 mesurés par la méthode de Fowlis et Copeland, et de l'épaisseur h du film. Le champ d'anisotropie uniaxial Hk est déterminé par résonance ferromagnétique. On détermine également le champ coercitif HC en excitant une configuration à domaines en bandes par un champ magnétique alternatif dirigé selon la direction (1,1,1,) du cristal et en déterminant l'aimantation photo- électriquement au moyen de l'effet Faraday.
  • Les résultats obtenus sont donnés dans le tableau joint.
  • Au vu de ce tableau, on constate que pour chaque valeur de rapport molaire Ca/Ge on obtient un diamètre particulier de bulles et que les films obtenus présentent des caractéristiques satisfaisantes aussi bien du point de vue croissance qu'au point de vue des propriétés physiques (aimantation et anisotropie).
  • En se reportant à la figure annexée qui illustre l'évolution du diamètre des bulles obtenues en fonction du rapport molaire Ca/Ge (carbonate de calcium sur oxyde de germanium) dans le bain d'épitaxie, on voit qu'on peut déterminer le rapport Ca/Ge à utiliser en fonction du diamètre de bulles que l'on veut obtenir.
  • La description précédente fait état des résultats obtenus avec, comme composé de calcium, le carbonate de calcium. Des résultats peuvent être obtenus avec l'oxyde de calcium, le carbonate se transformant en fait en oxyde dans le bain d'épitaxie.
  • Par ailleurs, des essais ont montré que le procédé de l'invention était également applicable en remplaçant le samarium par l'europium, et le lutétium par l'ytterbium ou le thulium.
    Figure imgb0006

Claims (8)

1. Procédé pour régler à des valeurs voulues la dimension des bulles d'éléments à bulles magnétiques, lors de la fabrication de tels éléments par dépôt par épitaxie en phase liquide sur un substrat non magnétique d'un film de grenat ferrimagnétique de formule :
Figure imgb0007
dans laquelle T1, T2 et T3 qui sont différents, représentent un élément de la série des terres rares y compris l'yttrium, a, b, c, et d, sont des nombres tels que leur somme soit sensiblement égale à 3, et e et f sont des nombres tels que leur somme soit sensiblement égale à 5, caractérisé en ce que l'on utilise pour la fabrication desdits éléments des bains d'épitaxie comprenant de l'oxyde ou du carbonate de calcium et des quantités prédéterminées d'oxyde de fer, d'oxydes des éléments T 1, T 2 et T 3, et d'oxyde de germanium, en ce que l'on règle la quantité d'oxyde ou de carbonate de calcium de chaque bain d'épitaxie en fonction de la dimension de bulles que l'on veut obtenir dans l'élément fabriqué à partir dudit bain,et en ce que l'on effectue le dépôt dudit élément à une température Td choisie en fonction de la température de saturation Ts du bain pour obtenir une vitesse de croissance adaptée à la dimension de bulles que l'on veut obtenir, en réalisant ce dépôt pendant une durée t telle que l'élément obtenu ait une épaisseur voisine de la dimension des bulles obtenues.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on choisit la température Td de façon à obtenir une vitesse de croissance au plus égale à 1,5 µm/mn
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications-1 et 2, caractérisé en ce que T1, T 2 et T3 représentent respectivement l'yttrium, le samarium ou l'europium, et le lutétium, l'ytterbium ou le thulium.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les bains d'épitaxie comprennent un solvant constitué par un mélange d'oxyde de bore et d'oxyde de plomb.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le rapport molaire oxyde de plomb sur oxyde de bore est d'environ 15,6.
6. Procédé selon l'une quelconque des revenu dications 4 et 5, caractérisé en ce que l'on règle à une valeur comprise entre 1,5 et 3 µ la dimension des bulles des éléments obtenus en utilisant des bains d'épitaxie ayant une composition telle que le rapport molaire R1 oxyde de fer sur oxydes de terres rares soit compris entre 20 et 25, le rapport molaire R2 oxyde de fer sur oxyde de germanium soit compris entre 5 et 8, le rapport molaire R4 espèces dissoutes sur solvant plus espèces dissoutes soit compris entre 0,10 et 0,15, le rapport R5 composé de calcium sur oxyde de germanium soit compris entre 0,8 et 1,8 et le rapport R6 composé de calcium sur oxyde de terres rares soit compris entre 3 et 8.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que pour obtenir des éléments à bulles magnétiques dont les dimensions de bulles varient de 1,5 à 3 µ, on utilise des bains d'épitaxie comprenant des quantités d'oxyde de fer, d'oxydes de terres rares et d'oxyde de germanium telles que le rapport molaire R1 soit de 22,2 et le rapport molaire R2 de 5,18, et en ce qu'on fait varier la teneur en composé de calcium desdits bains de façon telle que le rapport molaire R5 varie de 0,8 à 1,3.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 et 7, caractérisé en ce que l'on effectue le dépôt dudit élément à une température Td choisie de façon à obtenir une vitesse de croissance de 0,5 à 1,5 µm/mn
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