EP0002430A1 - Mass spectrometer - Google Patents

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EP0002430A1
EP0002430A1 EP78100261A EP78100261A EP0002430A1 EP 0002430 A1 EP0002430 A1 EP 0002430A1 EP 78100261 A EP78100261 A EP 78100261A EP 78100261 A EP78100261 A EP 78100261A EP 0002430 A1 EP0002430 A1 EP 0002430A1
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EP
European Patent Office
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mass filter
ion
mass
mass spectrometer
ions
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EP78100261A
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German (de)
French (fr)
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EP0002430B1 (en
Inventor
Jochen Dr. Franzen
Gerhard Weiss
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Bruker Daltonics GmbH and Co KG
Original Assignee
Dr Franzen Analysentechnik GmbH and Co KG
Bruken Franzen Analytik GmbH
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Publication date
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    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/06—Electron- or ion-optical arrangements
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    • H—ELECTRICITY
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    • H—ELECTRICITY
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    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/025—Detectors specially adapted to particle spectrometers

Definitions

  • the invention relates to a mass spectrometer with an ion source, a mass filter and at least one ion detector, the mass filter and ion detector not being laterally offset with respect to one another.
  • a mass spectrometer of the type considered here generally consists of an ion source of any type, for example an ionization chamber for chemical ionization, as described in DT-OS . « (patent application P 27 37 852.5), a mass filter, in particular a quadrupole mass filter, of the type described in the DT-P S 444 900, as is carried out, for example, in accordance with the DT-OS . « and its first additional patent, and an ion detector.
  • mass filters in particular quadrupole mass filters, and "off-axis" ion detector have to be coupled ion-optically.
  • this is mainly done by electrostatic deflection fields, which are generated by suitably shaped sheet metal electrodes.
  • Arrangements are also known which take advantage of the positive ion attraction of the high negative potential of the first dynode of a secondary electron multiplier, this potential typically being in the range from 2000 to 3000 V.
  • the invention has for its object to improve a mass spectrometer of the type mentioned while avoiding the disadvantages described above.
  • a mass spectrometer is to be created which ensures reliable guidance of the ions to be examined between the mass filter and the ion detector.
  • this object is achieved in a mass spectrometer of the type mentioned at the outset in that an elongated electrostatic, essentially cylindrical, radial, guiding field is arranged between the mass filter and the ion detector, which ions have an axial velocity component to the guiding field in elliptical helical paths about its axis to the input of the Leads detector.
  • a preferred embodiment is characterized in that the guide field is generated by an essentially linear conductor which extends essentially between the mass filter and the ion detector and is charged opposite to the charge of the ions to be examined.
  • the conductor is an electrically live metal wire, a further embodiment providing that the conductor is insulated in an elongated housing. An electrical voltage is applied between the wire and the housing in such a way that the wire has an average voltage opposite to the sign of the ion charge carries, the wire is in particular for guiding positive ions on a negative voltage.
  • a coaxial arrangement of electrical conductors has a potential distribution corresponding to the following equation:
  • r i and r a are the radii of the inner and outer conductors, the outer conductor in the present case being a housing which has a circular cross section.
  • U o is the potential of the inner conductor relative to the outer conductor. If charged particles (charge q) reach the area of the guide field, they experience a force of the magnitude directed radially to the conductor arrangement under the effect of which they move on elliptical orbits around the central conductor. If the charged particles have an axial drift, the flat tracks merge into elliptical screw tracks around the conductor. The movement of the ions is thus guided by the radial field in the axial direction of the guide field.
  • the housing has lateral openings for the entry or exit of the ions to be examined and any interfering neutral particles that may be present.
  • One embodiment of the invention provides that two ion detectors are arranged offset relative to the mass filter; and that the mass filter is connected to each detector by an elongated guide field. Vorzu g s-wise can be provided thereby, that an electrically biased conductor is disposed between the mass filter and each of the two ion detectors, respectively, said conductors being insulated from each other. If the conductors are then provided with voltages of opposite signs, positive and negative ions can be measured simultaneously in this way.
  • the double design of the particle guide arrangement for two separate ion detectors, in particular secondary electron multipliers opens up the possibility of a quasi-simultaneous measurement of single ion currents and total ion currents through rapid switching of the voltage of the wires is achievable. Sensitive single-current measurements are carried out with the strongly amplifying detector, while the low-amplifying detector is intended for measuring the total ion current.
  • the respective ion currents are supplied to the assigned detectors.
  • the mass spectrometer shown in parts in FIG. 1 consists of a quadrupole mass filter 10 and one of the two. Axis 11, which is indicated by dash-dotted lines, offset secondary electron multiplier (SEV) 12 as an ion detector.
  • Quadrupole mass filter 10 and secondary electron multiplier 12 are ion-optically connected by a particle guide arrangement 13.
  • the particle guide arrangement 13 consists of a housing 14 which extends between the quadrupole mass filter 10 and the secondary electron multiplier 12 perpendicularly to the longitudinal axes thereof and in the longitudinal axis of which a metal wire 16 is stretched, which is fastened to the end faces 17 of the housing 14 by means of insulation 18.
  • the wire 16 is biased to an electrical potential, which attracts the ions emerging from the quadupole mass filter 10, which are detected by means of the secondary electron multiplier 12.
  • the housing 14 has one with the quadrupole mass filter 10 and the secondary electron multiplier 12 communicating opening 19 or 21, the openings 19, 21 being arranged so that the major part of the ions to be examined from the quadrupole mass filter 10 enter the housing 14 through the opening 19 and out of the housing 14 through the Opening 21 can exit to the secondary electron multiplier 12.
  • the housing 14 In the direction of the axis 11 of the quadrupole mass filter, the housing 14 has an opening 22 for the exit of neutral particles which may be present or which are formed by discharging ions on the metal wire 16.
  • the opening 22 lies opposite the opening 19 for the entry of the particles from the quadrupole mass filter 10.
  • a tubular extension 23 is connected to the first dynode of the secondary electron multiplier 12 at the opening 21 and forms an ion-optical lens with the opening 21 for the ions to emerge from the particle guide arrangement 13.
  • the tubular extension 11 is electrically attractively biased for the ions to be examined.
  • the housing 14 is optionally held at a voltage which is opposite in sign to the voltage of the metal wire 16.
  • the metal wire 16 has an electrical voltage.
  • the housing 14 is also electrically biased. In this way, a cylindrical guide field is formed in the interior of the housing 14 that a force in the direction of the metal is exerted on the ions in the housing 14 exercise wire. This force forces the ions around the metal wire 16 on elliptical paths.
  • the metal wire 16 is clamped at only one end, namely in the vicinity of the secondary electron multiplier 12, insulated against the housing 14 on the end face 17 located there, while the metal wire 16 in the housing 14 at the opening 19 to the quadrupole -Mass filter 10 ends freely.
  • a pusher plate 27 Opposite the free end 26 of the metal wire 16 is a pusher plate 27 which is biased in the same direction as the charge of the ions to be examined, so that it repels them.
  • the mode of operation of the embodiment of the mass spectrometer or the particle guide arrangement 13 shown in FIG. 2 essentially corresponds to that of the one shown in FIG. 1, with only the particles being repelled by the pusher plate 27 and thus giving them an enlarged speed component along the metal wire 16 Secondary electron multiplier 12 is forced out.
  • the one near the secondary electron multiplier 12 is located there End face 17 clamped metal wire 16 with its free end at the mass filter 10 bent into the opening 19 for the entry of the ions to be examined into the housing 14 such that its free end 28 is substantially aligned with the axis of the quadrupole mass filter 1 0 .
  • the ions emerging from the quadrupole mass filter 10 through the opening 19 can thus be taken up directly by the leading metal wire 16 and guided along it in elliptical screw paths up to the level of the outlet opening 21.
  • FIG. 4 shows a mass spectrometer with a double particle guidance arrangement, which is constructed symmetrically to the multipole axis.
  • the housing 14 has, in alignment with the axis 11 of the quadrupole mass filter 10, an opening 19 for the entry of the particles and a passage opening 22 for any neutral particles that may be present.
  • a secondary electron multiplier 12, 12 is arranged on the side of the housing 14 opposite the quadrupole mass filter 10. The ions to be examined enter the secondary electron multiplier from the housing 14 through openings 21.
  • the ion-conducting metal wire 16, 16 is clamped on the two end faces 17 of the housing 14 by means of insulation 18 and divided in the middle between the openings 19 and 22 in two halves 16, 16, so that both wire halves 16, 16 are aligned in their axes stand flush in the center of the entrance opening without touching.
  • the wire ends facing each other are mechanically stable and at the same time electrically insulated by means of a small glass bead 29.
  • the mass spectrometer of the exemplary embodiment in FIG. 4 essentially functions like that of the exemplary embodiment in FIG.
  • both wires can be brought to different electrical voltages, one half of the wire preferably having a positive potential, while the second half of the wire is at a negative potential.
  • the ion current to be examined is then directed to separate detectors.
  • one secondary electron multiplier 12 is equipped with a high gain in order to be able to carry out sensitive single ion current measurements, while the second secondary electron multiplier 12 has a correspondingly low gain for measuring the total ion current.

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Abstract

Massenspektrometer mit einer Ionenquelle, einem Massenfilter und mindestens einem Ionendetektor, wobei Massenfilter und Ionendetektor nicht fluchtend zueinander seitlich versetzt angeordnet sind. Wie Fig. 1 zeigt, ist zwischen Massenfilter (10) und Ionendetektor (12) ein langgestrecktes elektrostatisches, im wesentlichen zylinderförmiges radiales Führungsfeld angeordnet, das Ionen mit einer zum Führungsfeld axialen Geschwindigkeitskomponente in ellipsenartigen Schraubenbahnen um seine Achse (16) zum Eingang des Detektors (12) führt.Mass spectrometer with an ion source, a mass filter and at least one ion detector, the mass filter and ion detector not being laterally offset with respect to one another. As shown in FIG. 1, an elongated electrostatic, essentially cylindrical radial guide field is arranged between the mass filter (10) and the ion detector (12). 12) leads.

Description

Die Erfindung betrifft ein Massenspektrometer mit einer Ionenquelle, einem Massenfilter und mindestens einem Ionendetektor, wobei Massenfilter und Ionendetektor nicht fluchtend seitlich zueinander versetzt angeordnet sind.The invention relates to a mass spectrometer with an ion source, a mass filter and at least one ion detector, the mass filter and ion detector not being laterally offset with respect to one another.

Ein Massenspektrometer der hier betrachteten Art besteht im allgemeinen aus einer Ionenquelle beliebiger Bauart, beispielsweise einer Ionisationskammer zur chemischen Ionisierung, wie sie in der DT-OS ....... (Patentanmeldung P 27 37 852.5) beschrieben ist, einem Massenfilter, insbesondere einem Quadrupol-Massenfilter, der in der DT-PS 444 900 beschriebenen Art, wie es beispielsweise gemäß der DT-OS ....... und deren erstem Zusatzpatent ausgeführt ist, und einem Ionendetektor.A mass spectrometer of the type considered here generally consists of an ion source of any type, for example an ionization chamber for chemical ionization, as described in DT-OS ....... (patent application P 27 37 852.5), a mass filter, in particular a quadrupole mass filter, of the type described in the DT-P S 444 900, as is carried out, for example, in accordance with the DT-OS ....... and its first additional patent, and an ion detector.

Es ist bekannt, Ionenquellen, Massenfilter und Detektoren - in der genannten Reihenfolge in einer Achse fluchtend anzuordnen, wobei diese Anordnung allgemein als "in-axis"- Anordnung bezeichnet wird. Nachteilig bei der genannten Anordnung ist, daß aufgrund der derart angegebenen direkten "Sichtverbindung" von Quelle und Ionendetektor alle Neutralteilchen, die aus der Quelle kommend das Massenfilter unbeeinflußt durchqueren, in den Detektor gelangen und dort je nach Art des Detektors einen unerwünschten Untergrundstrom erzeugen können; solche Neutralteilchen können insbesondere angeregte oder metastabile neutrale Moleküle und Photonen im UV- oder weichen Röntgen-Bereich sein. Üblicherweise wird ein Sekundärelektronenvervielfacher als Detektor verwendet.It is known to arrange ion sources, mass filters and detectors in alignment in one axis in the order mentioned, this arrangement being generally referred to as an "in-axis" arrangement. A disadvantage of the arrangement mentioned is that due to the direct "line of sight" of the source and the ion detector thus specified, all neutral particles that come through the mass filter unaffected from the source get into the detector and, depending on the type of detector, can generate an undesired background current there; such neutral particles can in particular be excited or metastable neutral molecules and photons in the UV or soft X-ray range. A secondary electron multiplier is usually used as a detector.

Um diesen störenden Untergrundstrom zu reduzieren,.der durch die direkte "Sichtverbindung" zwischen Quelle und Detektor auftritt, ist man dazu übergegangen, den Detektor gegen die Achse des Massenfilters seitlich zu versetzen. Diese Anordnung wird als "off- axis"-Anordnung bezeichnet. Insbesondere erzwingen Ionenstrommessungen, die bis an dieNachweisgrenzeeines Massenspektrometers gehen, eine solche "off-axis"-Anordnung des Detektors, um das Signal-Untergrund-Verhältnis des Detektors zu verbessern.In order to reduce this disturbing background current, which occurs due to the direct "line of sight" between the source and the detector, it has been adopted to laterally offset the detector against the axis of the mass filter. This arrangement is referred to as an "off-axis" arrangement. In particular, ion current measurements that go to the detection limit of a mass spectrometer force such an "off-axis" arrangement of the detector to improve the signal-to-background ratio of the detector.

Hierzu müssen Massenfilter, insbesondere Quadrupol-Massenfilter, und "off-axis";-Ionendetektor ionenoptisch gekoppelt werden. In bekannter Weise erfolgt dies hauptsächlich durch elektrostatische Ablenkfelder, die durch geeignet geformte Metallblech-Elektroden erzeugt werden. Auch sind Anordnungen bekannt, die allein die auf positive Ionen anziehende Wirkung des hohen negativen Potentials der ersten Dynode eines Sekundärelektronenvervielfachers ausnutzen, wobei dieses Potential typischerweise in Bereichen von 2000 bis 3000 V liegt.For this purpose, mass filters, in particular quadrupole mass filters, and "off-axis" ion detector have to be coupled ion-optically. In a known manner, this is mainly done by electrostatic deflection fields, which are generated by suitably shaped sheet metal electrodes. Arrangements are also known which take advantage of the positive ion attraction of the high negative potential of the first dynode of a secondary electron multiplier, this potential typically being in the range from 2000 to 3000 V.

Pei solchen Umlenkanordnungen wirkt sich allerdings nachteilig aus, daß alle bisher bekannten und in Massenspektrometern eingesetzten Multipol-Massenfilter die Eigenschaft besitzen, daß die zu untersuchenden Ionen bei ihrem Austritt aus dem Massenfilter eine von der Ionenmasse und der Phase des Multipol-Hochfrequenzfeldes abhängige Energie- und Winkelverteilung aufweisen. Deswegen bewirken alle dem heutigen Stand der Technik entsprechenden und lediglich auf elektrostatische Abstoßungs- oder Anziehungsfelder zurückgreifende "off-axis"-Ablenkanordnungen über die massenabhängigen Energie- und Winkelverteilungen der Ionen eine mehr oder minder große Massenabhängigkeit der Ionen-Umlenkung. Nachteilig ist insbesondere der von "off-axis"-Anordnungen der heute üblichen Bauart bewirkte unzureichende Wirkungsgrad.Such deflection arrangements have the disadvantage, however, that all the multipole mass filters known to date and used in mass spectrometers have the property that they are too low a mass-ones the ions as they exit the mass filter of the I and the phase of the multipole RF field having dependent energy and angular distribution. Therefore, all the current state of cause of the art and back border only on electrostatic repulsion or attraction fields "off-axis" -Ablenkanordnungen on the mass-dependent energy and angular distributions of the ions have a more or less large M ass dependence of the ion deflection. A particular disadvantage is the inadequate efficiency caused by "off-axis" arrangements of the type customary today.

Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Massenspektrometer der eingangs genannten Art unter Vermeidung der oben beschriebenen Nachteile zu verbessern. Insbesondere soll ein Massenspektrometer geschaffen werden, das eine zuverlässige Führung der zu untersuchenden Ionen zwischen Massenfilter und Ionendetektor gewährleistet. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einem Massenspektrometer der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß zwischen Massenfilter und Ionendetektor ein langgestrecktes elektrostatisches, im wesentlichen zylinderförmiges, radiales, Führungsfeld angeordnet ist, das Ionen mit einer zum Führungsfeld axialen Geschwindigkeitskomponente in ellipsenartigen Schraubenbahnen um seine Achse zum Eingang des Detektors führt.In contrast, the invention has for its object to improve a mass spectrometer of the type mentioned while avoiding the disadvantages described above. In particular, a mass spectrometer is to be created which ensures reliable guidance of the ions to be examined between the mass filter and the ion detector. According to the invention, this object is achieved in a mass spectrometer of the type mentioned at the outset in that an elongated electrostatic, essentially cylindrical, radial, guiding field is arranged between the mass filter and the ion detector, which ions have an axial velocity component to the guiding field in elliptical helical paths about its axis to the input of the Leads detector.

Eine bevorzugte Ausführungsform zeichnet sich dadurch aus,daß das Führungsfeld durch einen sich im wesentlichen zwischen Massenfilter und Ionendetektor erstreckenden, entgegengesetzt zur Ladung der zu untersuchenden Ionen geladenen, im wesentlichen linienförmigen Leiter erzeugt ist.A preferred embodiment is characterized in that the guide field is generated by an essentially linear conductor which extends essentially between the mass filter and the ion detector and is charged opposite to the charge of the ions to be examined.

Gemäß einer vorteilhaften Ausbildung ist der Leiter ein elektrisch unter Spannung stehender Metalldraht, wobei eine weitere Ausführungsform vorsieht, daß der Leiter in einem länglichen Gehäuse isoliert gespannt ist. Zwischen Draht und Gehäuse wird eine elektrische Spannung gelegt, und zwar derart, daß der Draht eine dem Vorzeichen der Ionenladung entgegengesetzte mittlere Spannung trägt, wobei der Draht insbesondere zur Führung positiver Ionen auf auf einer negativen Spannung liegt.According to an advantageous embodiment, the conductor is an electrically live metal wire, a further embodiment providing that the conductor is insulated in an elongated housing. An electrical voltage is applied between the wire and the housing in such a way that the wire has an average voltage opposite to the sign of the ion charge carries, the wire is in particular for guiding positive ions on a negative voltage.

Eine koaxiale Anordnung von elektrischen Leitern besitzt eine der folgendenGleichung entsprechende Potentialverteilung:

Figure imgb0001
A coaxial arrangement of electrical conductors has a potential distribution corresponding to the following equation:
Figure imgb0001

Dabei sind ri bzw. ra die Radien von Innen- bzw. Außenleiter, wobei der Außenleiter im vorliegenden Fall ein Gehäuseist, das einen kreisförmigen Querschnitt besitzt. Uo ist das Potential des Innenleiters relativ zum Außenleiter. Gelangen geladene Teilchen (Ladung q) in den Bereich des Führungsfeldes, so erfahren sie eine radial zur Leiteranordnung gerichtete Kraft vom Betrag

Figure imgb0002
unter deren Wirkung sie sich auf ellipsenartigenBahnen um den Zentralleiter bewegen. Besitzen die geladenen Teilchen eine axiale Drift, so gehen die ebenen Bahnen in ellipsenartige Schraubenbahnen um den Leiter über. Die Bewegung der Ionen erfolgt damit vom Radialfeld geführt in axialer Richtung des Führungsfeldes.In this case, r i and r a are the radii of the inner and outer conductors, the outer conductor in the present case being a housing which has a circular cross section. U o is the potential of the inner conductor relative to the outer conductor. If charged particles (charge q) reach the area of the guide field, they experience a force of the magnitude directed radially to the conductor arrangement
Figure imgb0002
 under the effect of which they move on elliptical orbits around the central conductor. If the charged particles have an axial drift, the flat tracks merge into elliptical screw tracks around the conductor. The movement of the ions is thus guided by the radial field in the axial direction of the guide field.

Gemäß weiteren Ausgestaltungen der Erfindung ist vorgesehen, daß das Gehäuse seitliche öffnungen für Eintritt bzw. Austritt der zu untersuchenden Ionen und gegebenenfalls vorhandener störender Neutralteilchen besitzt.According to further embodiments of the invention, it is provided that the housing has lateral openings for the entry or exit of the ions to be examined and any interfering neutral particles that may be present.

Vorteilhaft ist, den Leiter lediglich einseitig einzuspannen, wobei insbesondere das freie Ende des Leiters in die Richtung der Achse des Massenfilters zum Massenfilter hin gebogen ist.It is advantageous to clamp the conductor only on one side, the free end of the conductor in particular being bent in the direction of the axis of the mass filter toward the mass filter.

In einer bevorzugten Ausgestaltung ist vorgesehen, daß im Bereich der Eintrittsstelle der zu untersuchenden Ionen in das Führungsfeld im wesentlichen senkrecht zur Achse des Führungsfeldes eine die zu untersuchenden Ionen mit abstoßender Spannung versehende Pusher-Platte angeordnet ist.In a preferred embodiment it is provided that in the area the entry point of g to be examined ions in the guide field substantially perpendicular to the axis of the Guide e sfeldes a to be examined ion bumpered repulsive voltage pusher plate is arranged.

Eine Ausführungsform der Erfindung sieht vor, daß zwei Ionendetektoren relativ zum Massenfilter gegeneinander versetzt angeordnet sind; und daß das Massenfilter mit jedem Detektor durch jeweils ein langgestrecktes Führungsfeld verbunden ist. Vorzugs-weise kann dabei vorgesehen sein, daß zwischen dem Massenfilter und jedem der beiden Ionendetektoren jeweils ein elektrisch vorgespannter Leiter angeordnet ist, wobei die Leiter gegeneinander isoliert sind. Werden die Leiter dann mit Spannungen entgegen gesetzter Vorzeichen versehen, so können auf diese Weise positive und negative Ionen simultan gemessen werden.One embodiment of the invention provides that two ion detectors are arranged offset relative to the mass filter; and that the mass filter is connected to each detector by an elongated guide field. Vorzu g s-wise can be provided thereby, that an electrically biased conductor is disposed between the mass filter and each of the two ion detectors, respectively, said conductors being insulated from each other. If the conductors are then provided with voltages of opposite signs, positive and negative ions can be measured simultaneously in this way.

Bei einer Ausführungsform, die sich dadurch auszeichnet, daß einer der Ionendetektoren hochverstärkend, der andere relativ wenig verstärkend ist, eröffnet die doppelte Auslegung der Teilchen-Führungsanordnung zu zwei getrennten Ionendetektoren, insbesondere Sekundärelektronenvervielfachern, die Möglichkeit einer quasisimultanen Messung von Einzelionenströmen und Totalionenstrom, die durch schnelles Umschalten der Spannung der Drähte erreichbar ist. Mit dem stark verstärkenden Detektor werden empfindliche Einzelstrommessungen.durchgeführt, während der niederverstärkende Detektor für die Messung des totalen Ionenstroms vorgesehen ist. Durch einfaches Umpolen der Spannungen der beiden voneinander isolierten Drähte und gleichzeitiges Umschalten des Einzelmassen-Filters zu einem Hochpass-Filter, das ab einer Grenzmasse alle höheren Massen durchläßt, werden die jeweiligen Ionenströme den zugeordneten Detektoren zugeführt.In one embodiment, which is characterized in that one of the ion detectors is highly amplifying and the other is relatively little amplifying, the double design of the particle guide arrangement for two separate ion detectors, in particular secondary electron multipliers, opens up the possibility of a quasi-simultaneous measurement of single ion currents and total ion currents through rapid switching of the voltage of the wires is achievable. Sensitive single-current measurements are carried out with the strongly amplifying detector, while the low-amplifying detector is intended for measuring the total ion current. By simply reversing the polarity of the voltages of the two wires insulated from one another and simultaneously switching the single-mass filter to a high-pass filter that allows all higher masses to pass from a limit mass, the respective ion currents are supplied to the assigned detectors.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den Anprüchen und aus der nachfolgenden Beschreibung, in der Ausführungsbeispiele anhand der anhand der Zeichnung im einzelnen erläutert sind. Dabei zeigt:

Figure imgb0003
Further features and advantages of the invention result from the claims and from the following description, in which Exemplary embodiments are explained in detail with reference to the drawing. It shows:
Figure imgb0003

Das in Fig. 1, in Teilen dargestellte Massenspektrometer besteht aus einem Quadrupol-Massenfilter 10 und einem zu dessen. Achse 11, die strichpunktiert angedeutet ist, versetzten Sekundärelektronenvervielfacher (SEV) 12 als Ionendetektor. Quadrupol-Massenfilter 10 und Sekundärelektronenvervielfacher 12 sind ionenoptisch durch eine Teilchenführungsanordnung 13 verbunden. Die Teilchenführungsanordnung 13 besteht aus einem zwischen Quadrupol-Massenfilter 10 und Sekundärelektronenvervielfacher 12 senkrecht zu deren Längsachsen sich erstreckenden Gehäuse 14, in dessen Längsachse ein Metalldraht 16 gespannt ist, der an den Stirnflächen 17 des Gehäuses 14 mittels Isolierungen 18 befestigt ist. Der Draht 16 ist auf ein elektrisches Potential vorgespannt, das die aus dem Quadupol - Massenfilter 10 austretenden Ionen anzieht, die mittels des Sekundärelektronenvervielfachers 12 detektiert werden. Das Gehäuse 14 besitzt jeweils eine mit dem Quadrupol-Massenfilter 10 und dem Sekundärelektronenvervielfacher 12 in Verbindung stehende öffnung 19 bzw. 21, wobei die Öffnungen 19, 21 so angeordnet sind, daß der wesentliche Teil der zu untersuchenden Ionen vom Quadrupol-Massenfilter 10 durch die Öffnung 19 in das Gehäuse 14 eintreten und aus dem Gehäuse 14 durch die Öffnung 21 zum Sekundärelektronenvervielfacher 12 austreten kann. In der Richtung der Achse 11 des Quadrupol-Massenfilters, besitzt das Gehäuse 14 eine Öffnung 22 zum Austritt gegebenenfalls vorhandener oder durch Entladung von Ionen am Metalldraht 16 entstehender Neutralteilchen. Die Öffnung 22 liegt dabei der Öffnung 19 für den Eintritt der Teilchen aus dem Quadrupol-Massenfilter 10 gegenüber. Mit der ersten Dynode des Sekundärelektronenvervielfachers 12 ist bei der Öffnung 21 ein rohrförmiger Ansatz 23 verbunden, der mit der öffnung 21 zum Heraustreten der Ionen aus der Teilchenführungsanordnung 13 eine ionenoptische Linse bildet. Der rohrförmige Ansatz 11 ist dabei für die zu untersuchenden Ionen elektrisch anziehend vorgespannt. Das Gehäuse 14 wird gegebenenfalls auf einei Spannung gehalten, die der Spannung des Metalldrahtes 16 vorzeichenmäßig entgegengesetzt ist.The mass spectrometer shown in parts in FIG. 1 consists of a quadrupole mass filter 10 and one of the two. Axis 11, which is indicated by dash-dotted lines, offset secondary electron multiplier (SEV) 12 as an ion detector. Quadrupole mass filter 10 and secondary electron multiplier 12 are ion-optically connected by a particle guide arrangement 13. The particle guide arrangement 13 consists of a housing 14 which extends between the quadrupole mass filter 10 and the secondary electron multiplier 12 perpendicularly to the longitudinal axes thereof and in the longitudinal axis of which a metal wire 16 is stretched, which is fastened to the end faces 17 of the housing 14 by means of insulation 18. The wire 16 is biased to an electrical potential, which attracts the ions emerging from the quadupole mass filter 10, which are detected by means of the secondary electron multiplier 12. The housing 14 has one with the quadrupole mass filter 10 and the secondary electron multiplier 12 communicating opening 19 or 21, the openings 19, 21 being arranged so that the major part of the ions to be examined from the quadrupole mass filter 10 enter the housing 14 through the opening 19 and out of the housing 14 through the Opening 21 can exit to the secondary electron multiplier 12. In the direction of the axis 11 of the quadrupole mass filter, the housing 14 has an opening 22 for the exit of neutral particles which may be present or which are formed by discharging ions on the metal wire 16. The opening 22 lies opposite the opening 19 for the entry of the particles from the quadrupole mass filter 10. A tubular extension 23 is connected to the first dynode of the secondary electron multiplier 12 at the opening 21 and forms an ion-optical lens with the opening 21 for the ions to emerge from the particle guide arrangement 13. The tubular extension 11 is electrically attractively biased for the ions to be examined. The housing 14 is optionally held at a voltage which is opposite in sign to the voltage of the metal wire 16.

Um die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Massenfilters zu erläutern, ist es sinnvoll vorauszuschicken, daß bei einem Massenspektrometer einer Ionenquelle (nicht gezeigt) , die sich am Anfang des Quadrupol-Massenfilters 10 befindet geladene Teilchen oder Ionen erzeugt werden, die durch das Quadrupol-Massenfilter 10 gefiltert werden, so daß - der jeweiligen Durchlaßmasse entsprechend - nur ein bestimmter Teil der Ionen aus dem Quadrupol-Massenfilter 10 durch die öffnung 19 in das Gehäuse 14 der Teilchenführungsanordnung 13 eingelassen wird.In order to explain the mode of operation of the mass filter according to the invention, it makes sense to say that in a mass spectrometer of an ion source (not shown), which is located at the beginning of the quadrupole mass filter 10, charged particles or ions are generated, which are filtered by the quadrupole mass filter 10 are so that - according to the respective transmission mass - only a certain part of the ions from the quadrupole mass filter 10 is let through the opening 19 into the housing 14 of the particle guide arrangement 13.

Der Metalldraht 16 besitzt eine elektrische Spannung. Ebenfalls ist das Gehäuse 14 elektrisch vorgespannt. Derart wird im Inneren des Gehäuse 14 ein zylinderförmiges Führungsfeld gebildet, daß auf die Ionen, im Gehäuse 14 eine Kraft in Richtung des Metalldrahtes ausüben. Durch diese Kraft werden die Ionen auf ellipsenartige Bahnen um den Metalldraht 16 gezwungen.The metal wire 16 has an electrical voltage. The housing 14 is also electrically biased. In this way, a cylindrical guide field is formed in the interior of the housing 14 that a force in the direction of the metal is exerted on the ions in the housing 14 exercise wire. This force forces the ions around the metal wire 16 on elliptical paths.

Aus dem Quadrupol-Massenfilter 10 in das Gehäuse 14 eintretende Neutralteilchen sowie ein Teil der durch Entladung am Metalldraht 16 gebildete Neutralteilchen treten durch die Öffnung 22 wieder aus dem Gehäuse 14 aus.Neutral particles entering the housing 14 from the quadrupole mass filter 10 and part of the neutral particles formed on the metal wire 16 by discharge emerge from the housing 14 again through the opening 22.

Bei den Ausführungsbeispielen der Fig. 2 bis 4 werden für gleiche Teile des Massenspektrometers gleiche Bezugszeichen verwendet.2 to 4, the same reference numerals are used for the same parts of the mass spectrometer.

Beim Ausführungsbeispiel der Fig. 2 ist der Metalldraht 16 lediglich an einem Ende, nämlich in der Nähe des Sekundärelektronenvervielfachers 12, isoliert gegen das Gehäuse 14 an der dort befindlichen Stirnfläche 17 eingespannt, während der Metalldraht 16 im Gehäuse 14 in Höhe der Öffnung 19 zum Quadrupol-Massenfilter 10 frei endet. Dem freien Ende 26 des Metalldrahtes 16 gegenüber befindet sich eine Pusher-Platte 27, die gleichsinnig zur Ladung der zu untersuchenden Ionen vorgespannt ist, so daß sie diese abstößt.In the embodiment of FIG. 2, the metal wire 16 is clamped at only one end, namely in the vicinity of the secondary electron multiplier 12, insulated against the housing 14 on the end face 17 located there, while the metal wire 16 in the housing 14 at the opening 19 to the quadrupole -Mass filter 10 ends freely. Opposite the free end 26 of the metal wire 16 is a pusher plate 27 which is biased in the same direction as the charge of the ions to be examined, so that it repels them.

Die Wirkungsweise des in Fig. 2 dargestellten Ausführungsbeispiels des Massenspektrometers bzw. der Teilchenführungsanordnung 13 entspricht im wesentlichen der des in Fig. 1 dargestellten, wobei lediglich die Teilchen durch die Pusher-Platte 27 abgestoßen werden und ihnen derart eine vergrößerte Geschwindigkeitskomponente entlang des Metalldrahtes 16 zum Sekundärelektronenvervielfacher 12 hin aufgezwungen wird.The mode of operation of the embodiment of the mass spectrometer or the particle guide arrangement 13 shown in FIG. 2 essentially corresponds to that of the one shown in FIG. 1, with only the particles being repelled by the pusher plate 27 and thus giving them an enlarged speed component along the metal wire 16 Secondary electron multiplier 12 is forced out.

Beim in Fig. 3 dargestellten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Massenspektrometers ist der in der Nähe des Sekundärelektronenvervielfachers 12 an der dort befindlichen Stirnfläche 17 eingespannte Metalldraht 16 mit seinem freien Ende beim Massenfilter 10 in die öffnung 19 zum Eintritt der zu untersuchenden Ionen in das Gehäuse 14 derart hineingebogen, daß sein freies Ende 28 mit der Achse des Quadrupol-Massenfilters 10 im wesentlichen fluchtet. So können die aus dem Quadrupol-Massenfilter 10 durch die Öffnung 19 austretenden Ionen direkt durch den führenden Metalldraht 16 aufgenommen und an ihm entlang in ellipsenartigen Schraubenbahnen bis in Höhe der Austrittsöffnung 21 geführt werden.In the embodiment of the mass spectrometer according to the invention shown in FIG. 3, the one near the secondary electron multiplier 12 is located there End face 17 clamped metal wire 16 with its free end at the mass filter 10 bent into the opening 19 for the entry of the ions to be examined into the housing 14 such that its free end 28 is substantially aligned with the axis of the quadrupole mass filter 1 0 . The ions emerging from the quadrupole mass filter 10 through the opening 19 can thus be taken up directly by the leading metal wire 16 and guided along it in elliptical screw paths up to the level of the outlet opening 21.

In Fig. 4 ist ein Massenspektrometer mit einer Doppel-Teilchenführungsanordnung dargestellt, die zur Multipolachse symmetrisch aufgebaut ist. Das Gehäuse 14 besitzt dabei in Flucht zur Achse 11 des Quadrupol-Massenfilters 10 eine öffnung 19 für den Eintritt der Teilchen und eine Durchgangsöffnung 22 für gegebenenfalls vorhandene Neutralteilchen. An beiden Enden des Gehäuses 14 der Teilchen- führungsanordnung 13 sind auf der Seite des Gehäuses 14 die dem Quadrupol-Massenfilter 10 gegenüberliegt je ein Sekundärelektronenvervielfacher 12, 12 angeordnet. Die zu untersuchenden Ionen treten aus dem Gehäuse 14 durch Öffnungen 21 in die Sekundärelektronenvervielfacher ein. Der die Ionen führende Metalldraht 16, 16 ist an den beiden Stirnflächen 17 des Gehäuses 14 mittels Isolierungen 18 eingespannt und in der Mitte zwischen den öffnungen 19 und 22 in zwei Hälften 16, 16 geteilt, so daß beide Drahthälften 16, 16 sich in ihrer Achse fluchtend im Zentrum der Eintrittsöffnung gegenüber stehen, ohne sich zu berühren. Im dargestellten Ausführungsbeispiel sind die sich dort gegenüberstehenden Drahtenden mittels einer kleinen Glasperle 29 mechanisch stabil und gleichzeitig elektrisch isoliert verbunden.FIG. 4 shows a mass spectrometer with a double particle guidance arrangement, which is constructed symmetrically to the multipole axis. The housing 14 has, in alignment with the axis 11 of the quadrupole mass filter 10, an opening 19 for the entry of the particles and a passage opening 22 for any neutral particles that may be present. At both ends of the housing 14 of the particle guide arrangement 13, a secondary electron multiplier 12, 12 is arranged on the side of the housing 14 opposite the quadrupole mass filter 10. The ions to be examined enter the secondary electron multiplier from the housing 14 through openings 21. The ion-conducting metal wire 16, 16 is clamped on the two end faces 17 of the housing 14 by means of insulation 18 and divided in the middle between the openings 19 and 22 in two halves 16, 16, so that both wire halves 16, 16 are aligned in their axes stand flush in the center of the entrance opening without touching. In the exemplary embodiment shown, the wire ends facing each other are mechanically stable and at the same time electrically insulated by means of a small glass bead 29.

Bei Vorspannung mindestens eines der Drähte 16 auf eine die zu untersuchenden Teilchen anziehende Spannung arbeitet das Massenspektrometer des Ausführungsbeispiels der Fig. 4 im wesentlichen wie das des Ausführungsbeispiels der Fig. 1.When at least one of the wires 16 is pretensioned to a voltage that attracts the particles to be examined, the mass spectrometer of the exemplary embodiment in FIG. 4 essentially functions like that of the exemplary embodiment in FIG.

Insbesondere können aber beide Drähte auf verschiedene elektrische Spannungen gebracht werden, wobei vorzugsweise eine Drahthälfte ein positives Potential besitzt, während die zweite Drahthälfte auf einem negativen Potential liegt. Durch einfaches Umpolen der Drahtspannungen wird der zu untersuchende Ionenstrom dann auf getrennte Detektoren gelenkt.In particular, however, both wires can be brought to different electrical voltages, one half of the wire preferably having a positive potential, while the second half of the wire is at a negative potential. By simply reversing the polarity of the wire voltages, the ion current to be examined is then directed to separate detectors.

Im dargestellten Ausführungsbeispiel ist der eine Sekundärelektronenvervielfacher 12 mit einer hohen Verstärkung ausgestattet, um empfindliche Einzelionenstrom-Messungen durchführen zu können, während der zweite Sekundärelektronenvervielfacher 12 für die Messung des Totalionenstroms eine entsprechend geringe Verstärkung aufweist. Durch einfaches Umpolen der Drahtspannungen und gleichzeitiges Umschalten des Quadrupols vom Einzelmassen-Filter zu einem Hochpass-Filter, das ab einer Grenzmasse alle höheren Massen durchläßt, wird die Möglichkeit eröffnet, sowohl den Einzelionenstrom als auch den Totalionenstrom sehr genau und-ohne Zerstörung der Detektoren zu messen.In the exemplary embodiment shown, one secondary electron multiplier 12 is equipped with a high gain in order to be able to carry out sensitive single ion current measurements, while the second secondary electron multiplier 12 has a correspondingly low gain for measuring the total ion current. By simply reversing the polarity of the wire voltages and simultaneously switching the quadrupole from the single-mass filter to a high-pass filter, which allows all higher masses to pass from a limit mass, the possibility is opened of both the single-ion current and the total-ion current very accurately and without destroying the detectors measure up.

Bei der Ausstattung der Sekundärelektronenvervielfacher 12, 12 mit im wesentlichen der gleichen Verstärkung und entgegengesetzter Vorzeichenwahl der Vorspannungen der beiden Drähte 16, 16 ergibt sich die Möglichkeit, bei entsprechender Polung der ersten Dynoden in einem der Sekundärelektronenvervielfacher positive und im anderen Sekundärelektronenvervielfacher negative Ionen gleicher Masse nachzuweisen, da da Quadrupol-Massenfilter 10 sowohl auf positive als auch gleichermaßen auf negative Ionen massentrennend wirkt.When equipping the secondary electron multipliers 12, 12 with essentially the same amplification and opposite sign selection of the bias voltages of the two wires 16, 16, there is the possibility, with appropriate polarity of the first dynodes, of detecting positive ions of the same mass in one of the secondary electron multipliers and negative ions in the other secondary electron multiplier , there since quadrupole mass filter 10 acts as a mass separator for both positive and negative ions.

Die in der vorstehenden Beschreibung, in der Zeichnung sowie in den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in beliebigen Kombinationen für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.The features of the invention disclosed in the above description, in the drawing and in the claims can be essential both individually and in any combination for realizing the invention in its various embodiments.

Claims (12)

1. Massenspektrometer mit einer Ionenquelle, einem Massenfilter und mindestens einem Ionendetektor, wobei Massenfilter und Ionendetektor nicht fluchtend zueinander seitlich versetzt angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Massenfilter (10) und Ionendetektor (12) ein langgestrecktes elektrostatisches, im wesentlichen zylinderförmiges, radiales, Führungsfeld angeordnet ist, das Ionen mit einer zum Führungsfeld axialen Geschwindigkeitskomponente in ellipsenartigen Schraubenbahnen um seine Achse (16) zum Eingang des Detektors (12) führt.1. mass spectrometer with an ion source, a mass filter and at least one ion detector, the mass filter and the ion detector not being laterally offset with respect to one another, characterized in that between the mass filter (10) and the ion detector (12) an elongated electrostatic, essentially cylindrical, radial, Guide field is arranged, which leads ions with a speed component that is axial to the guide field in elliptical screw paths about its axis (16) to the input of the detector (12). 2. Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Führungsfeld im wesentlichen quer zur Achse (11) des Massenfilters (10) und zur Längserstreckung des Ionendetektors (12) angeordnet ist.2. Mass spectrometer according to claim 1, characterized in that the guide field is arranged substantially transversely to the axis (11) of the mass filter (10) and to the longitudinal extent of the ion detector (12). 3. Massenspektrometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Führungsfeld durch einen sich im wesentlichen zwischen Massenfilter (10) und Ionendetektor (12) erstreckenden, entgegengesetzt zur Ladung der zu untersuchenden Ionen geladenen, im wesentlichen linienförmigen Leiter (16), insbesondere einen elektrisch unter Spannung stehenden Metalldraht, erzeugt ist, der vorzugsweise lediglich einseitig eingespannt und dessen freies Ende vorzugsweise in die Richtung der Achse (11) des Massenfilters (10) zum Massenfilter hin gebogen ist.3. Mass spectrometer according to claim 1 or 2, characterized in that the guide field by a substantially between the mass filter (10) and ion detector (12) extending opposite to the charge of the ion-charged, essentially linear conductor (16), in particular an electrically live metal wire, which is preferably only clamped on one side and the free end of which is preferably in the direction of the axis (11) of the mass filter (10) to the mass filter is bent. 4. Massenspektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Führungsfeld sich zwischen zwei sich längs erstreckenden, parallelen Platten befindet, die vorzugsweise im wesentlichen senkrecht zu den Längserstreckungen von Massenfilter und Ionendetektor angeordnet sind.4. Mass spectrometer according to one of the preceding claims, characterized in that the guide field is located between two longitudinally extending, parallel plates, which are preferably arranged substantially perpendicular to the longitudinal extensions of the mass filter and ion detector. 5. Massenspektrometer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Leiter (16) in einem länglichen Gehäuse (14), vorzugsweise aus Metall, isoliert gespannt ist, das einen kreisförmigen, rechteckigen oder quadratischen Querschnitt sowie vorzugsweise seitliche Öffnungen (19, 21, 22) für Ein- bzw. Austritt der zu untersuchenden Ionen und gegebenenfalls vorhandener störender Neutralteilchen besitzt.5. Mass spectrometer according to claim 3, characterized in that the conductor (16) in an elongated housing (14), preferably made of metal, is insulated, which has a circular, rectangular or square cross section and preferably lateral openings (19, 21, 22nd ) for entry and exit of the ions to be examined and any interfering neutral particles that may be present. 6. Massenspektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionen tangential zu einer Äquipotentialfläche in das elektrostatische, zylinderförmige, radiale Führungsfeld ein- und austreten.6. Mass spectrometer according to one of the preceding claims, characterized in that the ions enter and exit tangentially to an equipotential surface in the electrostatic, cylindrical, radial guide field. 7. Massenspektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich der Eintrittsstelle der zu untersuchenden Ionen in das Führungsfeld im wesentlichen senkrecht zur Achse (16) des Führungsfeldes eine die zu untersuchenden Ionen mit abstoßender Spannung versehendePusher-Platte (27) angeordnet ist.7. Mass spectrometer according to one of the preceding claims, characterized in that in the region of the entry point of the ions to be examined into the guide field substantially perpendicular to the axis (16) of the guide field, one of the ions to be examined with shock-absorbing pusher plate (27) is arranged. 8. Massenspektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei Ionendetektoren (12, 12') relativ zum Massenfilter (10) gegeneinander versetzt angeordnet sind; daß das Massenfilter mit jedem Detektor (12, 12') durch jeweils ein langgestrecktes Führungsfeld verbunden ist; daß zwischen dem Massenfilter (10) und jedem der Ionendetektoren (12, 12') jeweils ein elektrisch vorgespannter Leiter (16, 16') angeordnet ist, wobei die Leiter (16, 16') gegeneinander isoliert sind; und daß die Leiter (16, 16') unter unterschiedlichen, vorzugsweise entgegengesetztes Vorzeichen aufweisenden elektrischen Spannungen stehen.8. Mass spectrometer according to one of the preceding claims, characterized in that at least two ion detectors (12, 12 ') are arranged offset relative to the mass filter (10); that the mass filter is connected to each detector (12, 12 ') by an elongated guide field; that an electrically biased conductor (16, 16 ') is arranged between the mass filter (10) and each of the ion detectors (12, 12'), the conductors (16, 16 ') being insulated from one another; and that the conductors (16, 16 ') are under different, preferably opposite, electrical voltages. 9. Massenspektrometer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrisch voneinander isolierten Leiter (16, 16') mechanisch miteinander verbunden sind, insbesondere durch eine Glasverbindung,9. mass spectrometer according to claim 8, characterized in that the electrically insulated conductors (16, 16 ') are mechanically connected to one another, in particular by a glass connection, 10. Massenspektrometer nach einem der vorangehenden An- . sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mit den Ionendetektoren (12, 12') ein rohrförmiger Ansatz (23) zum Auskuppeln der Ionen aus dem Führungsfeld verbunden ist, der mit der Austrittsöffnung (21) des Führungsgehäuses (14) eine ionenoptische Linse für die zu untersuchendenen Ionen bildet.10. Mass spectrometer according to one of the preceding An. Sayings, characterized in that the ion detectors (12, 12 ') are connected to a tubular extension (23) for decoupling the ions from the guide field, which with the outlet opening (21) of the guide housing (14) is an ion-optical lens for those to be examined Forms ions. 11. Massenspektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Massenfilter (10) ein Multipol-Massenfilter, insbesondere ein Quadropol-Massenfilter, ist.11. Mass spectrometer according to one of the preceding claims, characterized in that the mass filter (10) is a multipole mass filter, in particular a quadrupole mass filter. 12. Massenspektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionendetektoren (12, 12') Sekundärelektronenvervielfacher (SEV) sind.12. Mass spectrometer according to one of the preceding claims, characterized in that the ion detectors (12, 12 ') are secondary electron multipliers (SEV).
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