EA030654B1 - Method for production of a diamond-based superhard polycrystalline material - Google Patents

Method for production of a diamond-based superhard polycrystalline material Download PDF

Info

Publication number
EA030654B1
EA030654B1 EA201600621A EA201600621A EA030654B1 EA 030654 B1 EA030654 B1 EA 030654B1 EA 201600621 A EA201600621 A EA 201600621A EA 201600621 A EA201600621 A EA 201600621A EA 030654 B1 EA030654 B1 EA 030654B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
diamond
powder
boron nitride
amount
cubic boron
Prior art date
Application number
EA201600621A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
EA201600621A1 (en
Inventor
Владимир Тадеушевич Сенють
Виктор Иванович Жорник
Игорь Владимирович Валькович
Александр Михайлович Парницкий
Original Assignee
Государственное Научное Учреждение "Объединенный Институт Машиностроения Национальной Академии Наук Беларуси"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное Научное Учреждение "Объединенный Институт Машиностроения Национальной Академии Наук Беларуси" filed Critical Государственное Научное Учреждение "Объединенный Институт Машиностроения Национальной Академии Наук Беларуси"
Priority to EA201600621A priority Critical patent/EA030654B1/en
Publication of EA201600621A1 publication Critical patent/EA201600621A1/en
Publication of EA030654B1 publication Critical patent/EA030654B1/en

Links

Landscapes

  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

The invention is related to the field of production of diamond-based superhard polycrystalline materials intended for manufacture of dressing, drilling and shape-forming tools. The method comprises preparation of charge stock based on diamond powder and cubic boron nitride powder, and sintering of the charge in conditions of high pressures and high temperatures, wherein, in accordance with the invention, powder of impact diamonds with grain sizes within 10-1000 μm is used as the diamond powder, and the cubic boron nitride powder has grain sizes within 0.5-20 μm, proportion between the diamond powder and cubic boron nitride in the charge by mass is from 1:1 to 5:1, and charge sintering is performed at a pressure of 5.0-6.0 GPa and at a temperature of 1850-2100°C during 25-60 s. To reduce brittleness and to improve sintering behaviour, wurtzite BN powder in an amount of 1-10 wt.%, amorphous boron in an amount of 0.5-1.5 wt.% and/or aluminium powder in an amount of 1-5 wt.% are added to the charge consisting of diamond and cobic boron nitride powders.

Description

Изобретение относится к области получения поликристаллических сверхтвердых материалов на основе алмазов, предназначенных для изготовления правящего, бурового и формообразующего инструмента. Способ включает приготовление шихты на основе зерен порошка алмаза и порошка кубического нитрида бора и спекание шихты в условиях высоких давлений и температур, при этом согласно изобретению используют порошок импактных алмазов с размером зерен в пределах 10-1000 мкм в качестве алмазного порошка и порошок кубического нитрида бора с размером зерен в пределах 0,5-20 мкм, массовое соотношение порошка алмаза к кубическому нитриду бора в шихте находится в пределах от 1:1 до 5:1, а спекание шихты осуществляют при давлении 5,0-6,0 ГПа и при температуре 1850-2100°C в течение 25-60 с. Для снижения хрупкости и улучшения спекаемости материала в шихту из порошков алмаза и кубического нитрида бора вводят добавки порошка вюрцитного BN в количестве 1-10 мас.%, аморфного бора в количестве 0,5-1,5 мас.% и/или порошка алюминия в количестве 1-5 мас.%.The invention relates to the field of polycrystalline superhard materials based on diamonds, intended for the manufacture of ruling, drilling and shaping tools. The method includes the preparation of the mixture on the basis of grains of diamond powder and powder of cubic boron nitride and sintering the mixture under conditions of high pressures and temperatures, according to the invention using powder of impact diamonds with a grain size within 10-1000 μm as a diamond powder and powder of cubic boron nitride with a grain size in the range of 0.5–20 μm, the mass ratio of diamond powder to cubic boron nitride in the mixture ranges from 1: 1 to 5: 1, and sintering the mixture is carried out at a pressure of 5.0–6.0 GPa and at temperature 1850-21 00 ° C for 25-60 s. To reduce brittleness and improve the sintering of the material, additives of wurtzite BN powder in an amount of 1-10 wt.%, Amorphous boron in an amount of 0.5-1.5 wt.% And / or aluminum powder are introduced into the mixture of powders of diamond and cubic boron nitride. the amount of 1-5 wt.%.

030654030654

Изобретение относится к области получения поликристаллических сверхтвердых материалов (ПСТМ) на основе алмазов, предназначенных для изготовления правящего, бурового и формообразующего инструмента.The invention relates to the field of polycrystalline superhard materials (PSTM) based on diamonds, intended for the manufacture of ruling, drilling and shaping tools.

Актуальными задачами в области синтеза новых алмазных материалов является снижение себестоимости алмазных ПСТМ и улучшение их эксплуатационных характеристик. Исключение металлических связок, катализирующих обратное превращение алмаз-графит, а также использование в качестве связующих компонентов микро- и нанопорошков тугоплавких соединений на основе карбидов, нитридов, боридов и др. позволяет активировать процесс спекания и существенно улучшить физикомеханические характеристики синтезируемых алмазных композиционных и поликристаллических материалов.Actual tasks in the field of synthesis of new diamond materials is to reduce the cost of diamond PSTM and improve their performance. The elimination of metal ligaments catalyzing the reverse transformation of diamond to graphite, as well as the use of micro- and nanopowders of refractory compounds based on carbides, nitrides, borides, etc., as the binding components, makes it possible to activate the sintering process and significantly improve the physical and mechanical characteristics of the synthesized diamond composite and polycrystalline materials.

Известно [1], что прочностные характеристики (и термостойкость) алмазных ПСТМ определяются наряду с технологическими условиями получения также качества исходного алмазного сырья (алмазных порошков). Микро- и шлифпорошки искусственного алмаза получают, как правило, с использованием сплавов на основе переходных металлов-катализаторов 8-й группы (Fe, Co, Ni), способствующих превращению графита в алмаз. Металлы-катализаторы в виде включений содержатся в зернах алмазного порошка и снижают прочность (термостойкость) зерен, а следовательно, и полученных с их использованием композиционных и поликристаллических материалов. Поэтому применение алмазов, не содержащих металлы-катализаторы, для синтеза и спекания ПСТМ является приоритетной задачей в области получения алмазных ПСТМ.It is known [1] that the strength characteristics (and heat resistance) of diamond PSTM are determined along with the technological conditions for obtaining also the quality of the initial diamond raw material (diamond powders). Micro- and grinding artificial diamond powders are usually obtained using alloys based on transition metals-catalysts of the 8th group (Fe, Co, Ni), which promote the conversion of graphite to diamond. Catalyst metals in the form of inclusions are contained in the grains of diamond powder and reduce the strength (heat resistance) of the grains and, consequently, the composite and polycrystalline materials obtained with their use. Therefore, the use of diamonds that do not contain metal-catalysts for the synthesis and sintering of PSTM is a priority task in the field of obtaining diamond PSTM.

Известен способ получения поликристаллического материала на основе алмаза без использования металлов-катализаторов, заключающийся в воздействии высоких давлений и температур на шихту, состоящую из порошков графита с активирующей превращение добавкой, в качестве которой выбран бор [2]. Известно, что бор при высокой температуре легко диффундирует в графите и, взаимодействуя с углеродом, образует карбид бора, имеющий алмазоподобную структуру, присутствие которого в реакционной смеси активирует процесс алмазообразования, выполняя роль центров кристаллизации. Недостатками указанного способа синтеза ПСТМ являются использование давлений свыше 8 ГПа и температур свыше 2100°C, при этом синтез необходимо осуществлять в достаточно узком температурном интервале 2200-2300oC, что усложняет способ получения материала.A method of obtaining a polycrystalline material based on diamond without the use of metal catalysts, consisting in the impact of high pressures and temperatures on the mixture, consisting of graphite powders with activating the transformation additive, which is selected boron [2]. It is known that boron diffuses easily at high temperature in graphite and, interacting with carbon, forms boron carbide, which has a diamond-like structure, the presence of which in the reaction mixture activates the diamond formation process, acting as crystallization centers. The disadvantages of this method of synthesis of PSTM are the use of pressures above 8 GPa and temperatures above 2100 ° C, while the synthesis must be carried out in a rather narrow temperature range of 2200-2300 o C, which complicates the method of obtaining the material.

Известен способ получения композиционного поликристаллического материала алмаз-кубический нитрид бора (КНБ), заключающийся в воздействии высоких давлений и температур на шихту, состоящую из порошков графита и гексагонального нитрида бора [3]. По данному способу формирование материала происходит в результате фазовых превращений графита и гексагонального нитрида бора соответственно в алмаз и КНБ в области их термодинамической стабильности. Материал получают в виде компактов, в которых поликристаллические алмазные зерна находятся в матрице из поликристаллического КНБ. Полученные поликристаллы характеризуются высокой твердостью, износостойкостью и термостойкостью, что позволяет использовать их как в металлообработке, так и при бурении горных пород. Недостатками данного способа также являются необходимость использования высоких давлений порядка 8 ГПа и температур в диапазоне 2000-2300°C. Снижение режимов синтеза приводит к неполному фазовому превращению графита и гексагонального нитрида бора в алмаз и КНБ и существенному ухудшению характеристик материала.A method of obtaining a composite polycrystalline material diamond-cubic boron nitride (CBN), which consists in the impact of high pressures and temperatures on the mixture, consisting of powders of graphite and hexagonal boron nitride [3]. According to this method, the material is formed as a result of phase transformations of graphite and hexagonal boron nitride, respectively, into diamond and CBF in the region of their thermodynamic stability. The material is produced in the form of compacts, in which polycrystalline diamond grains are in a matrix of polycrystalline CBF. The resulting polycrystals are characterized by high hardness, wear resistance and heat resistance, which allows them to be used both in metal working and in drilling rocks. The disadvantages of this method are also the necessity of using high pressures of the order of 8 GPa and temperatures in the range of 2000-2300 ° C. The reduction of the synthesis conditions leads to an incomplete phase transformation of graphite and hexagonal boron nitride into diamond and CBN and a significant deterioration in the characteristics of the material.

Ближайшим аналогом предлагаемого способа получения поликристаллического материала на основе алмаза является способ получения поликристаллического материала на основе кубического нитрида бора, содержащего алмазы [4]. Способ включает воздействие на шихту, состоящую из гексагонального и кубического нитрида бора и порошков алмаза, давлением порядка 7,0 ГПа при температуре 1100°C в области термодинамической стабильности кубического нитрида бора и алмаза, при этом алмазные порошки берут с размером зерен 200-3000 мкм в количестве 5,0-37,5 об.%, гексагональный нитрид бора - размером 1-3 мкм, кубический нитрид бора - размером 1-5 мкм. Крупнозернистые алмазные порошки в мелкозернистой матрице синтезированного кубического бора позволяют увеличить работоспособность материала, например, при бурении. Однако указанный способ получения имеет ряд недостатков, связанных с использованием высоких параметров спекания материала и применением катализаторов.The closest analogue of the proposed method of producing a polycrystalline material based on diamond is a method of obtaining a polycrystalline material based on cubic boron nitride containing diamonds [4]. The method includes the impact on the mixture consisting of hexagonal and cubic boron nitride and diamond powders with a pressure of about 7.0 GPa at a temperature of 1100 ° C in the thermodynamic stability of cubic boron nitride and diamond, while diamond powders take with a grain size of 200-3000 microns in the amount of 5.0-37.5 vol.%, hexagonal boron nitride - 1-3 microns in size, cubic boron nitride - 1-5 microns in size. Coarse-grained diamond powders in a fine-grained matrix of synthesized cubic boron can increase the efficiency of the material, for example, during drilling. However, this method of production has a number of disadvantages associated with the use of high sintering parameters of the material and the use of catalysts.

Задачей изобретения является создание способа получения сверхтвердого поликристаллического материала на основе импактных алмазов, позволяющего снизить себестоимость процесса изготовления сверхтвердого материала (СТМ), повысить физико-механические и эксплуатационные свойства инструмента на его основе.The objective of the invention is to provide a method for producing a superhard polycrystalline material based on impact diamonds, which allows to reduce the cost of manufacturing a superhard material (STM), improve the physico-mechanical and operational properties of the tool based on it.

Техническим результатом изобретения является получение сверхтвердого полифазного (алмазлонсдейлит) материала с бимодальной нано- и микроуровневой структурой и повышенной адгезией алмазных зерен к связке.The technical result of the invention is to obtain a superhard polyphase (almalonsdaleite) material with a bimodal nano- and microlevel structure and increased adhesion of diamond grains to the bundle.

Указанная задача решается в способе получения термостойкого поликристаллического сверхтвердого материала на основе алмазов, включающем приготовление шихты на основе зерен порошков алмаза и КНБ и спекание шихты в условиях высоких давлений и температур, отличающемся тем, что в качестве алмазного порошка берут порошок импактных алмазов с размером зерен в пределах 10-1000 мкм и порошок КНБ с размером зерен в пределах 0,5-20 мкм, массовое соотношение порошков алмаза к КНБ вThis problem is solved in the method of obtaining heat-resistant polycrystalline superhard material based on diamonds, including the preparation of the mixture based on diamond powder grains and CBN and sintering the mixture under high pressures and temperatures, characterized in that powder of impacted diamonds with grain size is taken as diamond powder limits of 10-1000 microns and CNS powder with a grain size in the range of 0.5-20 microns, the mass ratio of diamond powders to CNS in

- 1 030654- 1 030654

шихте находится в пределах от 1:1 до 5:1, а спекание шихты при высоких давлениях и температурах осуществляют в диапазоне давлений 5,0-6,0 ГПа при температуре 1850-2100°C в течение 25-60 с.The charge ranges from 1: 1 to 5: 1, and sintering the mixture at high pressures and temperatures is carried out in the pressure range 5.0-6.0 GPa at a temperature of 1850-2100 ° C for 25-60 s.

Для уменьшения хрупкости материала в шихту дополнительно вводят добавки вюрцитного нитрида бора (ВНЕ) в количестве 1-10 мас.%.To reduce the brittleness of the material, additives of wurtzit boron nitride (VLT) are additionally introduced in the amount of 1-10 wt.%.

Кроме того, в шихту из порошков импактного алмаза и КНБ для улучшения спекаемости материала целесообразно вводить добавки порошка аморфного бора в количестве 0,5-1,5 мас.% и/или порошка алюминия в количестве 1-5 мас.%.In addition, it is advisable to add additives of amorphous boron powder in an amount of 0.5-1.5 wt.% And / or aluminum powder in an amount of 1-5 wt.

Использование в качестве исходного сырья порошков наноалмазов, получаемых, как правило, с использованием энергии взрыва, позволяет в ряде случаев снизить технологические режимы спекания сверхтвердых материалов в условиях высоких давлений и температур, повысить их трещиностойкость по сравнению с материалами, полученными из микро- и крупнозернистых алмазных порошков. Однако достижение необходимых свойств ПСТМ на основе наноалмазов связано с их дополнительной термической обработкой в вакууме и/или защитной атмосфере, а также с высокими параметрами термобарической обработки, что удорожает производство и ограничивает размеры получаемых заготовок материала [5].The use of nano-diamond powders, usually obtained using explosive energy, as a raw material makes it possible in some cases to reduce the technological modes of sintering superhard materials under high pressures and temperatures, to increase their crack resistance compared to materials obtained from micro- and coarse-grained diamond powders. However, the achievement of the required properties of PSTM on the basis of nanodiamonds is associated with their additional heat treatment in vacuum and / or protective atmosphere, as well as with high parameters of thermobaric treatment, which increases the cost of production and limits the size of the resulting material blanks [5].

В то же время одни из разновидностей алмаза динамического синтеза (импактные алмазы) обладают преимуществами, характерными для нано-, микро- и крупнозернистых алмазов. Импактные алмазы с размерами частиц от единиц до нескольких сотен микрометров характеризуются поликристаллическим строением и содержат в большом количестве гексагональную полиморфную модификацию углерода лонсдейлит. Размер кристаллитов структурных составляющих импактных алмазов (кубической и гексагональной) находится в нанометровом диапазоне, что обеспечивает их высокую абразивную способность по сравнению с природными и искусственными техническим алмазами. При этом удельная площадь поверхности Буд порошков значительно ниже, чем у наноалмазов и сравнима с Буд крупнозернистых алмазных порошков. Эти факторы наряду с высокой степенью дефектности поверхности алмазных зерен способствуют улучшению спекаемости под давлением алмазных зерен между собой и повышению качества их взаимодействия со связкой. Кроме того, из-за отсутствия в структуре зерен металлов-катализаторов импактные алмазы обладают более высокой термостойкостью по сравнению с детонационными наноалмазами, а также микро- и крупнозернистыми порошками искусственных алмазов каталитического синтеза [6].At the same time, some of the varieties of diamond dynamic synthesis (impact diamonds) have the advantages characteristic of nano-, micro- and coarse-grained diamonds. Impact diamonds with particle sizes ranging from a few to several hundred micrometers are characterized by a polycrystalline structure and contain a large amount of hexagonal polymorphic modification of carbon lonsdaleite. The crystallite size of the structural components of impacted diamonds (cubic and hexagonal) is in the nanometer range, which ensures their high abrasive ability compared to natural and artificial technical diamonds. At the same time, the specific surface area B of the beats of powders is significantly lower than that of nanodiamonds and comparable to B beats of coarse-grained diamond powders. These factors, along with a high degree of defectiveness of the surface of diamond grains, contribute to the improvement of the sintering ability under pressure of diamond grains among themselves and to an increase in the quality of their interaction with the bond. In addition, due to the absence of catalyst metals in the grain structure, impact diamonds have a higher heat resistance than detonation nanodiamonds, as well as micro- and coarse-grained powders of synthetic diamonds of catalytic synthesis [6].

Режимы спекания в условиях высоких давлений и температур, размеры зерен алмаза и КНБ и количество вводимых добавок обусловлены следующим.The sintering modes under conditions of high pressures and temperatures, the sizes of the diamond grains and the CBN and the number of additives added are due to the following.

При увеличении содержания порошка КНБ свыше массового соотношения 1:1 к алмазу снижается твердость и износостойкость материала, а увеличение доли алмаза к КНБ свыше 5: 1 приводит к охрупчиванию материала.An increase in the content of CBN powder over a mass ratio of 1: 1 to diamond decreases the hardness and wear resistance of the material, and an increase in the proportion of diamond to CBN over 5: 1 leads to embrittlement of the material.

При использовании в шихте зерен КНБ размером менее 0,5 мкм возрастает пористость спеченного материала и снижается его прочность, а применение порошков с размерами зерен КНБ выше 20 мкм приводит к снижению трещиностойкости материала.When using CNB grains of less than 0.5 microns in size in the charge, the sintered material increases in porosity and its strength decreases, and the use of powders with CBN grain sizes higher than 20 microns leads to a decrease in the crack resistance of the material.

Использование зерен импактного алмаза размером менее 10 мкм удорожает производство сверхтвердого материала как из-за возрастания затрат на операцию измельчения крупных зерен, так и из-за более высокой стоимости зерен мелких фракций импактного алмаза (вследствие их низкого содержания в алмазосодержащей породе).The use of impacted diamond grains with a size of less than 10 microns increases the cost of producing superhard material, both because of the increasing costs of grinding large grains, and because of the higher cost of imperfect diamond grains (due to their low content in diamond-bearing rock).

При давлениях спекания менее 5,0 ГПа качество материала недостаточно для его использования в инструменте, а при давлениях свыше 6,0 ГПа возрастает себестоимость изготовления материала при незначительном улучшении его характеристик. Спекание при температуре ниже 1850°C приводит к увеличению времени спекания, что также удорожает производство материала, а нагрев до температур более 2100°C при давлениях спекания 5-6 ГПа вызывает графитизацию алмаза. Длительность нагрева менее 25 с недостаточна для спекания материала, а нагрев более 60 с приводит к ухудшению его свойств вследствие рекристаллизации зерен КНБ.At sintering pressures of less than 5.0 GPa, the quality of the material is insufficient for its use in the tool, and at pressures above 6.0 GPa, the cost of manufacturing the material increases with a slight improvement in its characteristics. Sintering at temperatures below 1850 ° C leads to an increase in sintering time, which also increases the cost of material production, and heating to temperatures over 2100 ° C at sintering pressures of 5-6 GPa causes graphitization of the diamond. Heating duration less than 25 s is insufficient for sintering the material, and heating more than 60 s leads to deterioration of its properties due to recrystallization of CBN grains.

Добавка ВНБ дополнительно способствуют снижению хрупкости ПСТМ. При содержании ВНБ в количестве менее 1 мас.% трещиностойкость материала не изменяется, а при введении более 10 мас.% ВНБ снижается твердость ПСТМ.Additive VNB additionally contribute to reducing the fragility of PSTM. When the content of VNB in the amount of less than 1 wt.%, The crack resistance of the material does not change, and with the introduction of more than 10 wt.% VNB decreases the hardness PSTM.

При введении в шихту добавки порошка бора в количестве 0,5-1,5 мас.% и/или порошка алюминия в количестве 1-5 мас.% с одной стороны ускоряются диффузионные процессы, с другой стороны бор и алюминий взаимодействуют с компонентами шихты с образованием высокодисперсных тугоплавких соединений, способствующих улучшению пластических свойств (трещиностойкости) сверхтвердого композиционнного материала. Вне указанных пределов количество добавки либо не оказывает влияния на свойства спеченного материала, либо ведет к их снижению.With the addition of boron powder in the amount of 0.5-1.5 wt.% And / or aluminum powder in the amount of 1-5 wt.% On the one hand, diffusion processes are accelerated, on the other hand boron and aluminum interact with the charge components with the formation of highly dispersed refractory compounds that contribute to the improvement of the plastic properties (crack resistance) of a superhard composite material. Outside these limits, the amount of additive either does not affect the properties of the sintered material, or leads to their reduction.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.

Пример 1. Порошок импактных алмазов с размером зерен в диапазоне от 10 до 50 мкм перемешивали в баночном смесителе с порошком КНБ с размером зерен в диапазоне от 5 до 7 мкм, взятых в весовом отношении 1:1. После этого добавляли пластификатор на основе поливинилового спирта и прессовали цилиндрические прессовки. Затем прессовки отжигали для удаления пластификатора и помещали каждую в отдельный контейнер из литографского камня [7].Example 1. Powder of impacted diamonds with a grain size in the range from 10 to 50 μm was mixed in a canned mixer with CBN powder with a grain size in the range from 5 to 7 μm, taken in a 1: 1 weight ratio. After that, a polyvinyl alcohol-based plasticizer was added and cylindrical compacts were pressed. Then the compacts were annealed to remove the plasticizer and each were placed in a separate container of lithographic stone [7].

- 2 030654- 2 030654

Затем контейнер с прессовкой устанавливали в аппарат высокого давления "наковальня с углублением" и осуществляли спекание под давлением 5,5 ГПа при температуре 1850°C в течение 45 с.Then the container with pressing was installed in a high-pressure apparatus “anvil with a recess” and sintering was carried out under a pressure of 5.5 GPa at a temperature of 1850 ° C for 45 s.

Затем нагрев отключали, давление снижали до атмосферного и извлекали заготовку сверхтвердого композиционного материала из аппарата. Предлагаемым способом была получена партия заготовок, из которых путем шлифования изготавливали круглые плоскопараллельные пластины, которые затем использовали в качестве вставок для буровых коронок.Then the heating was turned off, the pressure was reduced to atmospheric and the billet of superhard composite material was removed from the apparatus. The proposed method produced a batch of blanks, from which round flat-sided plates were made by grinding, which were then used as inserts for drill bits.

Пример 2. Порошок импактных алмазов с размером зерен в диапазоне от 100 до 500 мкм перемешивали в баночном смесителе с порошком КНБ с размером зерен в диапазоне от 7 до 10 мкм. Отношение масс порошков алмазов и КНБ составило 2:1. После этого добавляли пластификатор на основе поливинилового спирта и прессовали цилиндрические прессовки. Затем прессовки отжигали для удаления пластификатора и помещали каждую в отдельный контейнер из литографского камня. Полученные прессовки спекали при давлении 6,0 ГПа и температуре 2100°C в течение 30 с. Получали заготовки поликристаллического сверхтвердого материала, которые можно использовать в качестве правящих игл.Example 2. The powder of impacted diamonds with a grain size in the range from 100 to 500 μm was mixed in a canned mixer with CBN powder with a grain size in the range from 7 to 10 μm. The mass ratio of powders of diamonds and CBN was 2: 1. After that, a polyvinyl alcohol-based plasticizer was added and cylindrical compacts were pressed. Then the compacts were annealed to remove the plasticizer and placed each in a separate container of lithographic stone. The resulting compactors were sintered at a pressure of 6.0 GPa and a temperature of 2100 ° C for 30 s. Received billet polycrystalline superhard material that can be used as the ruling needles.

Пример 3. Порошок импактных алмазов с размером зерен в диапазоне от 50 до 150 мкм перемешивали в баночном смесителе с порошком КНБ с размером зерен в диапазоне от 10 до 20 мкм и порошком ВНБ, взятом в количестве 10 мас.% от массы шихты. При этом отношение масс порошков алмазов и КНБ составило 3:1.Example 3. Impact diamond powder with a grain size in the range from 50 to 150 μm was mixed in a canned mixer with CBN powder with a grain size in the range from 10 to 20 μm and VNB powder taken in an amount of 10 wt.% Of the mass of the charge. The ratio of the mass of powders of diamonds and CBN was 3: 1.

После этого добавляли пластификатор на основе поливинилового спирта и прессовали цилиндрические прессовки. Затем прессовки отжигали для удаления пластификатора и помещали каждую в отдельный контейнер из литографского камня. Полученные прессовки спекали при давлении 5,5 ГПа и температуре 2000°C в течение 45 с.After that, a polyvinyl alcohol-based plasticizer was added and cylindrical compacts were pressed. Then the compacts were annealed to remove the plasticizer and placed each in a separate container of lithographic stone. The resulting compactors were sintered at a pressure of 5.5 GPa and a temperature of 2000 ° C for 45 s.

Получали заготовки поликристаллического сверхтвердого материала, которые можно использовать в качестве элементов правящего инструмента для правки шлифовальных кругов.Received billet polycrystalline superhard material that can be used as elements of the governing tool for dressing grinding wheels.

Пример 4. В баночном смесителе перемешивали шихту на основе порошка алмаза с размерами зерен 100-1000 мкм и порошка КНБ с размерами зерен 0,5-5 мкм, затем добавляли в нее порошок алюминия ПА-1 в количестве 4 мас.%. Далее добавляли пластификатор на основе поливинилового спирта и прессовали цилиндрические прессовки. Затем прессовки отжигали для удаления пластификатора и помещали каждую в отдельный контейнер из литографского камня. Получали прессовки, которые спекали при давлении 5,5 ГПа и температуре 2000°C в течение 50 с.Example 4. In a can mixer, the mixture was mixed based on diamond powder with a grain size of 100-1000 μm and CBF powder with a grain size of 0.5-5 μm, then PA-1 aluminum powder was added in an amount of 4 wt.%. Next, a polyvinyl alcohol plasticizer was added and cylindrical compacts were pressed. Then the compacts were annealed to remove the plasticizer and placed each in a separate container of lithographic stone. Pressings were obtained which were sintered at a pressure of 5.5 GPa and a temperature of 2000 ° C for 50 s.

В результате реализации способа получили заготовки для формообразующего инструмента (фильер).As a result of the implementation of the method, blanks for a shaping tool (dies) were obtained.

Пример 5. В баночном смесителе перемешивали шихту на основе порошка алмаза с размерами зерен 50-250 мкм и порошка КНБ с размерами зерен 10-20 мкм, затем добавляли в нее порошок аморфного бора в количестве 1,5 мас.%. Далее добавляли пластификатор на основе поливинилового спирта и прессовали цилиндрические прессовки. Затем прессовки отжигали для удаления пластификатора и помещали каждую в отдельный контейнер из литографского камня. Полученные прессовки спекали в условиях высокого давления и температуры. Получали заготовки, которые можно использовать в качестве вставок для правящего инструмента.Example 5. In a can mixer, the mixture was mixed based on diamond powder with grain sizes of 50-250 microns and CBF powder with grain sizes of 10-20 microns, then amorphous boron powder was added to it in an amount of 1.5 wt.%. Next, a polyvinyl alcohol plasticizer was added and cylindrical compacts were pressed. Then the compacts were annealed to remove the plasticizer and placed each in a separate container of lithographic stone. The resulting compactors were sintered under high pressure and temperature conditions. Received blanks that can be used as inserts for the governing instrument.

Был получен также композиционный материал по прототипу [4].A composite material of the prototype was also obtained [4].

Прототип - пример 1. В баночном смесителе перемешивали шихту на основе порошка алмаза, КНБ и ГНБ в процентном соотношении 35, 15 и 50%. Далее добавляли пластификатор на основе поливинилового спирта и прессовали цилиндрические прессовки. Затем прессовки отжигали для удаления пластификатора и помещали каждую в отдельный контейнер из литографского камня. Полученные прессовки спекали при давлении 7,0 ГПа и температуре 1100°C в течение 50 с.The prototype is Example 1. In a can mixer, the mixture was mixed based on diamond powder, CBN and HDD in a ratio of 35, 15 and 50%. Next, a polyvinyl alcohol plasticizer was added and cylindrical compacts were pressed. Then the compacts were annealed to remove the plasticizer and placed each in a separate container of lithographic stone. The resulting compactors were sintered at a pressure of 7.0 GPa and a temperature of 1100 ° C for 50 s.

Прототип - пример 2. В баночном смесителе перемешивали шихту на основе порошков: алмаза 35%, КНБ - 15%, ГНБ - 40% и MgB2 - 10%. Далее добавляли пластификатор на основе поливинилового спирта и прессовали цилиндрические прессовки. Затем прессовки отжигали для удаления пластификатора и помещали каждую в отдельный контейнер из литографского камня. Полученные прессовки спекали при давлении 6,5 ГПа и температуре 1100°C в течение 50 с.The prototype is Example 2. In a jar mixer, the mixture was mixed on the basis of powders: diamond 35%, KNB - 15%, GNB - 40% and MgB 2 - 10%. Next, a polyvinyl alcohol plasticizer was added and cylindrical compacts were pressed. Then the compacts were annealed to remove the plasticizer and placed each in a separate container of lithographic stone. The resulting compactors were sintered at a pressure of 6.5 GPa and a temperature of 1100 ° C for 50 s.

Данные сведены в таблицу.The data are tabulated.

- 3 030654- 3 030654

Состав шихты, режимы получения и свойства композиционного материалаThe composition of the charge, modes of production and properties of the composite material

№ п/п No payment order Состав шихты, мас.% The composition of the mixture, wt.% Режимы получения Modes of receipt Свойства композита Composite properties I [_ I [_ UQ I ю Uq I Yu LQ I Lq I 2 и < 3 S 4 < 2 and < 3 S 4 < έ з g έ s g CQ S CQ S < < со with п и Си P and Si и н and n О ABOUT Износо состой стойкость, мг/кг Wear sostos stamina mg / kg Трещиностойкость. МПам 1/2 Crack resistance. MPam 1/2 Термосто йкость ,°с Thermal stability , ° s Тве рдо сть, HV Twe rdo st HV 1 one 50 50 - - 50 50 - - - - 5,5 5.5 1850 1850 45 45 -4,2 -4,2 7,2 7.2 -1270 -1270 55 55 2 2 25 25 - - 75 75 - - 6,0 6.0 2100 2100 30 thirty -4,2 -4,2 7,1 7.1 -1260 -1260 70 70 3 3 10 ten Π Π 73 73 - - - - 5,5 5.5 2000 2000 45 45 -4,1 -4,1 6,9 6.9 -1200 -1200 53 53 4 four 30 thirty - - 66 66 4 four - - 5,5 5.5 2000 2000 50 50 -4,1 -4,1 6,9 6.9 -1260 -1260 65 65 5 five 33 33 65,5 65.5 - - - - 1,5 1.5 5,5 5.5 1900 1900 60 60 -4,0 -4.0 6,7 6.7 -1260 -1260 62 62 прототип пример 1 prototype example 1 50 50 15 15 35 35 - - - - 7,0 7.0 1100 1100 50 50 -3,8 -3,8 5,9 5.9 -1150 -1150 50 50 прототип пример 2 prototype example 2 40 40 - - 15 15 35 35 10 ten 6,5 6.5 1100 1100 50 50 '3,8 '3.8 5,8 5.8 -1100 -1100 51 51

Основные преимущества заявляемого способа получения термостойкого поликристаллического сверхтвердого материала на основе импактных алмазов следующие:The main advantages of the proposed method for producing a heat-resistant polycrystalline superhard material based on impact diamonds are as follows:

1) материал обладает повышенной износостойкостью при сочетании высоких твердости и трещиностойкости за счет применения поликристаллических наноструктурных импактных алмазов, сохраняющих свою структуру в условиях высоких температур и обеспечивающих спекание зерен алмаза и КНБ при заданных технологических режимах;1) the material has high wear resistance when combining high hardness and crack resistance due to the use of polycrystalline nanostructured impact diamonds, which retain their structure under high temperatures and ensure sintering of diamond and CBN grains under given technological conditions;

2) повышается термостойкость материала за счет отсутствия в его составе металлов-катализаторов.2) the heat resistance of the material increases due to the absence of metal-catalysts in its composition.

Список литературы.Bibliography.

1. Инструменты из сверхтвердых материалов/ Г.П. Богатырева [и др.]; под ред. Н.В. Новикова. - М.: Машиностроение, 2005. - 555 с.1. Tools from superhard materials / G.P. Bogatyreva [and others]; by ed. N.V. Novikov. - M .: Mashinostroenie, 2005. - 555 p.

2. Синтез поликристаллического композита алмаз - КНБ и его свойства/ Мазуренко A.M. Ракицкий2. Synthesis of a polycrystalline diamond composite - CBN and its properties / Mazurenko A.M. Rakitsky

Э.В., Ракицкая Л.И., Леусенко А.А.// Сб. научн. докладов "Техника и технологии высоких давлений". Минск: "Ураджай", 1990.-С. 171-175.EV, Rakitskaya LI, Leusenko A.A. // Sat. scientific reports "High Pressure Technique and Technology". Minsk: Urajay, 1990.-S. 171-175.

3. Патент RU 2484888 С1. Способ получения поликристаллического материала на основе кубического нитрида бора, содержащего алмазы/ Журавлев В.В., Герасимов В.Ф., Дудаков В.Б., Полушин Н.И., Лаптев А.И. - Приор. 27.12.2011 г. - Опубл. 20.06.2013 г. Бюл. № 17 (прототип).3. Patent RU 2484888 C1. A method of obtaining a polycrystalline material based on cubic boron nitride containing diamonds / Zhuravlev VV, Gerasimov VF, Dudakov VB, Polushin N.I., Laptev AI - Prior. 12.27.2011 - Publ. 06.20.2013 Byul. Number 17 (prototype).

4. Наноалмазы детонационного синтеза: получение и применение/ П.А. Витязь, В.И. Жорник, А.Ф. Ильющенко и др. - Минск: Бел. навука, 2013. - 381 с.4. Nanodiamonds of detonation synthesis: preparation and application / P.A. Vityaz, V.I. Zhornik, A.F. Ilyuschenko et al. - Minsk: Bel. Navuka, 2013. - 381 p.

5. Афанасьев, В.П., Похиленко, Н.П. Попигайские импактные алмазы: новое российское сырье для существующих и будущих технологий// Инноватика и экспертиза, 2013, вып. 1 (10), с. 8-15.5. Afanasyev, V.P., Pokhilenko, N.P. Popigay Impact Diamonds: New Russian Raw Materials for Existing and Future Technologies // Innovation and Expertise, 2013, no. 1 (10), s. 8-15.

6. Получение, свойства и применение порошков алмаза и кубического нитрида бора/ Шипило В.Б., Звонарев Е.В., Кузей A.M., Старовойтов А.С., Зайцев В.А., Горлач А.Г.; под ред. П.А. Витязя. - Мн.: Бел. навука. - 2003. - 335 с.6. Production, properties and application of powders of diamond and cubic boron nitride / Shipilo VB, Zvonarev EV, Kuzey A.M., Starovoitov AS, Zaytsev VA, Gorlach AG; by ed. P.A. Vityaz. - Mn .: Bel. nauka. - 2003. - 335 p.

Claims (3)

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯCLAIM 1. Способ получения поликристаллического сверхтвердого материала на основе алмазов, включающий приготовление шихты на основе зерен порошка алмаза и порошка кубического нитрида бора и спекание шихты в условиях высоких давлений и температур, отличающийся тем, что используют порошок импактных алмазов с размером зерен в пределах 10-1000 мкм в качестве порошка алмаза и порошок кубического нитрида бора с размером зерен в пределах 0,5-20 мкм, массовое соотношение порошков алмаза к кубическому нитриду бора в шихте находится в пределах от 1:1 до 5:1, а спекание шихты осуществляют при давлении 5,0-6,0 ГПа и при температуре 1850-2100°C в течение 25-60 с.1. The method of obtaining polycrystalline superhard material based on diamonds, including the preparation of the mixture on the basis of grains of diamond powder and powder of cubic boron nitride and sintering the mixture under conditions of high pressures and temperatures, characterized in that use powder powdered diamonds with a grain size in the range 10-1000 micron as a diamond powder and cubic boron nitride powder with a grain size in the range of 0.5-20 microns, the mass ratio of diamond powders to cubic boron nitride in the mixture is in the range from 1: 1 to 5: 1, and circuiting of the charge is carried out at a pressure of 5.0-6.0 GPa and a temperature of 1850-2100 ° C for 25-60 s. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в шихту из порошков алмаза и кубического нитрида бора дополнительно вводят добавки порошка вюрцитного нитрида бора в количестве 1-10 мас.%.2. The method according to p. 1, characterized in that the mixture of powders of diamond and cubic boron nitride is additionally introduced with additives of wurzite boron nitride powder in an amount of 1-10 wt.%. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в шихту из порошков алмаза и кубического нитрида бора дополнительно вводят добавки порошка аморфного бора в количестве 0,5-1,5 мас.% и/или порошка алюминия в количестве 1-5 мас.%.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that additives of amorphous boron powder in an amount of 0.5-1.5 wt.% And / or aluminum powder in an amount of 1- are additionally introduced into the mixture of powders of diamond and cubic boron nitride in the amount of 1- 5 wt.%.
EA201600621A 2016-08-09 2016-08-09 Method for production of a diamond-based superhard polycrystalline material EA030654B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EA201600621A EA030654B1 (en) 2016-08-09 2016-08-09 Method for production of a diamond-based superhard polycrystalline material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EA201600621A EA030654B1 (en) 2016-08-09 2016-08-09 Method for production of a diamond-based superhard polycrystalline material

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201600621A1 EA201600621A1 (en) 2018-02-28
EA030654B1 true EA030654B1 (en) 2018-09-28

Family

ID=61244298

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201600621A EA030654B1 (en) 2016-08-09 2016-08-09 Method for production of a diamond-based superhard polycrystalline material

Country Status (1)

Country Link
EA (1) EA030654B1 (en)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070224105A1 (en) * 2003-07-25 2007-09-27 Chien-Min Sung Superabrasive synthesis methods
RU2484888C1 (en) * 2011-12-27 2013-06-20 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт природных, синтетических алмазов и инструмента" (ОАО "ВНИИАЛМАЗ") Method of making polycrystalline material based on cubic boron nitride containing diamonds

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070224105A1 (en) * 2003-07-25 2007-09-27 Chien-Min Sung Superabrasive synthesis methods
RU2484888C1 (en) * 2011-12-27 2013-06-20 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт природных, синтетических алмазов и инструмента" (ОАО "ВНИИАЛМАЗ") Method of making polycrystalline material based on cubic boron nitride containing diamonds

Also Published As

Publication number Publication date
EA201600621A1 (en) 2018-02-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107207364B (en) Cubic boron nitride polycrystal, cutting tool, wear-resistant tool, grinding tool, and method for producing cubic boron nitride polycrystal
JP5720686B2 (en) Polycrystalline diamond and method for producing the same
US3852078A (en) Mass of polycrystalline cubic system boron nitride and composites of polycrystalline cubic system boron nitride and other hard materials, and processes for manufacturing the same
CN112340727B (en) Diamond polycrystal, cutting tool, wear-resistant tool, and grinding tool
US20200071583A1 (en) Sintered polycrystalline cubic boron nitride material
JP4684599B2 (en) Method for producing cubic boron nitride
JP6291995B2 (en) Cubic boron nitride polycrystal, cutting tool, wear-resistant tool, grinding tool, and method for producing cubic boron nitride polycrystal
GB2486973A (en) A polycrystalline superhard material
JPH08109431A (en) Diamond sintered compact containing hard alloy as binding material and its production
CN107759227B (en) Method for preparing PcBN cutter material by catalyst method
EA030654B1 (en) Method for production of a diamond-based superhard polycrystalline material
JPS5823459B2 (en) High-density phase boron nitride-containing sintered body for cutting tools
RU2413699C2 (en) Superhard material
RU2223220C2 (en) Method of preparing diamond particles, method of preparing diamond crystals, and method of preparing blanks containing diamond particles
JP6015325B2 (en) Polycrystalline diamond, method for producing the same, and tool
GB2058840A (en) Production of polycrystalline cubic boron nitride
US6461990B1 (en) Cubic boron nitride composite particle
JPH0594B2 (en)
JP2020537627A (en) Cubic boron nitride polycrystal
JP3255750B2 (en) Method for producing diamond-like sintered body
EA026435B1 (en) Method for production of heat-resistant, superhard composite material on the basis of modified diamond and cubic boron nitride powders
JP3346609B2 (en) Fiber reinforced ceramics and method for producing the same
JPH0269354A (en) Sintered diamond body and production thereof
JPH0595B2 (en)
RU2157335C2 (en) Method of production of polycrystalline cube boron nitride

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ KZ KG TJ TM RU