EA029799B1 - Способ пуска барботажного колонного реактора со слоем суспензии - Google Patents

Abstract

Способ запуска барботажного колонного реактора со слоем суспензии для получения углеводородов включает первую стадию, на которой подают в реактор суспензию, в которой суспендированы катализаторные частицы реакции синтеза Фишера-Тропша в масле для получения суспензии, с температурой перегонки 5% от 120 до 270°C и температурой перегонки 95% от 330 до 650°C, и компонентом серы и компонентом ароматических соединений 1 мас.ч./млн, и вторую стадию, где в состоянии, когда сингаз, который состоит главным образом из водорода и моноксида углерода, вводят в суспензию, подаваемую в реактор, повышается температура в реакторе и начинается реакция синтеза Фишера-Тропша. В качестве масла для получения суспензии используют минеральное масло, содержащее заданные компоненты в заданных количествах. На первой стадии суспензию подают в ректор в количестве, при котором находящиеся в воздухе капли не вытекают из реактора.

Description

Изобретение относится к способу запуска барботажного колонного реактора со слоем суспензии.

Испрашивается приоритет патентной заявки Японии № 2012-074757, поданной 28 марта 2012, содержание которой включено в настоящий документ путем ссылки.

Уровень техники

Исходя из возросших за последние годы требований к снижению нагрузки на окружающую среду, возросла потребность в безопасных для окружающей среды и чистых жидких топлив с низким содержанием серы и ароматических соединений. С этой точи зрения, в качестве технологии, обеспечивающей производство базового компонента топлива, в частности, базового компонента керосина или газойля, не содержащего серу или ароматические соединения и обогащенного алифатическими углеводородами, исследуются способы, предусматривающие использование реакции синтеза Фишера-Тропша (далее по тексту как "реакция синтеза ФТ"), в которой исходными газами являются газообразный моноксид углерода (СО) и газообразный водород (Н₂) (см., например, патентный документ 1).

Традиционно, в качестве способа получения углеводородных масел способом синтеза ФТ предложен способ, предусматривающий использование барботажного колонного реактора со слоем суспензии, в котором проводят реакцию синтеза ФТ, продувая синтез-газ (смешанный газ с СО и Н₂ в качестве главных компонентов) через суспензию, в которой твердые катализаторные частицы суспендированы в минеральном масле в качестве жидкой среды (см., например, патентный документ 2).

Во время начала работы барботажного колонного реактора со слоем суспензии (далее по тексту просто "реактор"), то есть, в момент его пуска, это обычно осуществляют в следующей последовательности.

Сначала в реактор подают суспензию. Затем пускают инертный газ, такой как азот, в нижнюю часть реактора, и азот, отведенный из верхней части реактора, возвращают в нижнюю часть реактора, обеспечивая тем самым циркуляцию инертного газа. Затем, после поступления достаточного количества катализатора в реактор вместо азота, начинают вводить синтез-газ в нижнюю часть реактора. После этого, в состоянии, когда синтез-газ поступает в реактор, температуру в реакторе постепенно повышают до тех пор, пока она не достигнет температуры, необходимой для реакции синтеза ФТ, и начинают реакцию синтеза ФТ.

В качестве минерального масла в момент пуска необходимо использовать продукты высокой чистоты, обладающие подходящей текучестью и представляющие главным образом жидкость в условиях реакции синтеза ФТ, которые содержат очень низкое количество примесей, таких как сера и ароматические соединения, так чтобы не возникала проблема активности катализатора в реакции синтеза ФТ.

Документы по известному уровню

Патентные документы.

Патентный документ 1: нерассмотренная патентная заявка Японии, первая публикация № 2004323626.

Патентный документ 2: патент США № 6974844.

Раскрытие изобретения Проблемы, решаемые изобретением

В том случае, когда продукт высокой чистоты как упомянуто выше, используют в качестве минерального масла для суспензии в момент пуска, если его покупают, его закупочная стоимость представляет понесенные затраты каждый раз, когда реактор вводят в действие, и себестоимость синтетического масла ФТ и минерального масла, полученного из синтетического масла ФТ, возрастает. Поэтому целесообразно хранить до последней операции продукт высокой чистоты, образованный при реакции синтеза ФТ, который содержит парафиновый компонент в качестве основного компонента, то есть, парафиновую фракцию высокой чистоты, обладающую подходящей текучестью и содержащую мало примесей таких как сера и ароматические соединения, и использовать его в качестве минерального масла для суспензии в момент пуска. Если используют такую парафиновую фракцию, необходимость закупки продукта высокой чистоты отпадает, и понесенные затраты могут быть снижены.

Однако в случае, когда суспензию, содержащую парафиновую фракцию, подают в реактор в момент начала работы барботажного колонного реактора со слоем суспензии (момент пуска), в промежуток от начала введения инертного газа из нижней части реактора до начала выведения синтез-газа, который представляет собой товарное масло реакции синтеза ФТ, парафиновый компонент внутри суспензии выводится из реактора сопутствующим газом, выходящим по выводной линии в верхней части реактора, как находящиеся в воздухе сплошные жидкие капли или частично испаренные.

Таким образом, возникают новые проблемы, такие как охлаждение выведенного парафинового компонента на линии, по которой циркулирует инертный газ или синтез-газ из верхней части реактора в нижнюю часть реактора, или внутри теплообменника, установленного по ходу линии, с отложением парафинового компонента и закупоркой линии или теплообменника, или парафиновый компонент откладывается внутри компрессора для циркуляционного газа, установленного по ходу линии.

Настоящее изобретение учитывает вышеуказанные обстоятельства, и его целью является разработка способа пуска барботажного колонного реактора со слоем суспензии, в котором в момент подачи сус- 1 029799

пензии, содержащей парафиновый компонент, и начала работы барботажного колонного реактора со слоем суспензии такие проблемы, как закупорка линии или теплообменника парафиновым компонентом или образование отложений внутри компрессора для циркуляционного газа, удается предупредить.

Средства решения проблемы

Способ запуска барботажного колонного реактора со слоем суспензии по настоящему изобретению представляет способ запуска барботажного колонного реактора со слоем суспензии для получения углеводородов по реакции синтеза Фишера-Тропша, включает первую стадию подачи в реактор суспензии, в которой суспендированы катализаторные частицы реакции синтеза Фишера-Тропша в масле для получения суспензии, которое представляет собой минеральное масло, в котором содержание серы и ароматических соединений составляет, соответственно, 1 мас.ч./млн или ниже, температура перегонки 5% составляет от 120 до 270°С и температура перегонки 95% составляет от 330 до 650°С, причем подачу осуществляют таким образом, что объем тяжелого масляного компонента, включающего компоненты с температурами кипения 300°С или больше, в минеральном масле в суспензии, подаваемой в реактор, составляет 50% или больше относительно объема полостей в реакторе ниже самого нижнего конца самой нижней части линии теплоотвода, установленной в реакторе, и таким образом, что высота поверхности жидкой суспензии в реакторе находится ниже, чем высота, на которой находящиеся в воздухе капли жидкости в реакторе начинают переноситься газом, выходящим из выпуска в верхней части реактора, и вторую стадию, где в состоянии, когда синтез-газ, который состоит главным образом из водорода и моноксида углерода, вводят в суспензию, подаваемую в реактор, повышения температуры реакции в реакторе и начала реакции синтеза Фишера-Тропша, где масло для получения суспензии представляет собой минеральное масло в суспензии в точке, где скорость конверсии моноксида углерода при реакции синтеза Фишера-Тропша достигает 20 об.% на втором этапе, на котором количество легкого масляного компонента, включающего компоненты с температурой кипения менее 300°С, равно или превышает объем с точки зрения масла для получения суспензии, так что легкий масляный компонент присутствует в виде жидкости в реакторе в количестве 1 об.% или больше в суспензии с точки зрения минерального масла.

Кроме того, в способе пуска барботажного колонного реактора со слоем суспензии предпочтительно, чтобы масло для получения суспензии содержало от 10 до 20 об.% легкого масляного компонента.

Более того, в способе пуска барботажного колонного реактора со слоем суспензии предпочтительно, чтобы количества масла для получения суспензии на увеличение на 10°С от начальной температуры кипения до 300°С лежали в интервале от 0,1 до 5 об.%.

Положительные эффекты изобретения.

Согласно способу пуска барботажного колонного реактора со слоем суспензии по настоящему изобретению, в момент подачи суспензии, содержащей парафиновый компонент, и начала работы барботажного колонного реактора со слоем суспензии можно избежать таких проблем, как закупорка линии или теплообменника парафиновым компонентом или образование отложений в компрессоре для циркуляционного газа.

Краткое описание чертежей

На фиг. 1 представлена схема примера общей конфигурации системы синтеза жидкого топлива по настоящему изобретению.

На фиг. 2 представлена схема установки синтеза ФТ по настоящему изобретению.

Наилучший путь осуществления изобретения

Далее по тексту подробно рассмотрен способ пуска барботажного колонного реактора со слоем суспензии.

Во-первых, система синтеза жидкого топлива, содержащая барботажный колонный реактор со слоем суспензии по настоящему изобретению, рассмотрен применительно к фиг. 1.

Система 1 синтеза жидкого топлива, показанная на фиг. 1, представляет установку, которая обеспечивает выполнение процесса СТЬ конверсии углеводородного сырья, такого как газ, в жидкие топлива.

Система 1 синтеза жидкого топлива снабжена узлом 3 производства синтез-газа, узлом 5 синтеза ФТ и узлом 7 облагораживания. Узел 3 производства синтез-газа обеспечивает реформинг природного газа, который представляет собой углеводородное сырье, и образование синтез-газа, содержащего газообразный моноксид углерода и газообразный водород. В узле 5 синтеза ФТ протекает синтез жидких углеводородов из синтез-газа, полученного в узле 3 производства синтез-газа, по реакции синтеза ФТ. Узел 7 облагораживания продукта обеспечивает получение базового компонента жидкого топлива (главным образом керосина и газойля) в результате гидрогенизации и очистки жидких углеводородов, образовавшихся при реакции синтеза ФТ.

Далее рассмотрены компановочные элементы соответствующих установок.

Узел 3 производства синтез-газа оснащен главным образом реактором 10 десульфуризации, реформинг-установкой 12, утилизационным обогревателем (котлом-утилизатором) 14, парожидкостными сепараторами 16 и 18, установкой 20 удаления СО₂ и сепаратором 26 водорода. Реактор 10 десульфуризации состоит из гидрогенизационного десульфуратора и т.п. и обеспечивает удаление соединений серы из природного газа, который является сырьем. В реформинг-установке 12 протекает реформинг природного газа, поступающего из реактора 10 десульфуризации, и образование синтез-газа, содержащего газообраз- 2 029799

ный моноксид углерода (СО) и газообразный водород (Н₂) в качестве основных компонентов. Утилизационный обогреватель 14 извлекает отработанное тепло синтез-газа, образовавшегося в реформингустановке 12, и образует пар высокого давления.

В парожидкостном сепараторе 16 происходит разделение воды, нагретой в утилизационном обогревателе 14 за счет теплообмена с синтез-газом, на пары (пар высокого давления) и жидкость. Парожидкостной сепаратор 18 обеспечивает удаление конденсата из синтез-газа, охлажденного в утилизационном обогревателе 14, и подачу газообразного компонента в установку 20 удаления СО₂. Установка 20 удаления СО₂ имеет абсорбционную (поглотительную) башню 22, которая удаляет газообразный диоксид углерода из синтез-газа, поступающего из парожидкостного сепаратора 18, с использованием абсорбента, и регенерационную башню 24, в которой осуществляется регенерация за счет десорбционного отпаривания газообразного диоксида углерода из абсорбента, содержащего газообразный диоксид кремния. В сепараторе 26 водорода происходит отделение от синтез-газа, из которого отделен газообразный диоксид углерода в установке 20 удаления СО₂, части газообразного водорода, содержащегося в сигазе. Однако существуют также случаи, когда нет необходимости в использовании установки 20 удаления СО2, в зависимости от обстоятельств.

Из них, реформинг-установка 12 обеспечивает реформинг природного газа с использованием газообразного диоксида углерода и пара по способу реформинга паром и газообразным диоксидом углерода, представленному схемами химических реакций (1) и (2), например, упомянутыми ниже, и образование высокотемпературного синтез-газа с газообразным моноксидом углерода и газообразным водородом в качестве основных компонентов. Данный способ реформинга в реформинг-установке 12 ни в коей мере не ограничивается примером способа реформинга под действием пара и газообразного диоксида углерода, упомянутого выше, и также могут быть использованы, например, способ парового реформинга, способ реформинга частичным окислением (РОХ), который предусматривает применение кислорода, и способ аутотермического реформинга (ЛТК), который представляет комбинацию способа реформинга частичным окислением и способа парового реформинга, и способа реформинга газообразным диоксидом углерода.

СН₄ +Н₂О —> СО + ЗН₂ (1)

СН₄ + СО₂ -> 2СО 2Н₂ (2)

Кроме того, сепаратор 26 водорода установлен на боковой линии, которая ответвляется от основной линии, соединяющей установку 20 удаления СО₂ или парожидкостной сепаратор 18 и барботажный колонный реактор 30 со слоем суспензии.

Сепаратор 26 водорода может быть оснащен устройством Р8А (Ргеззиге 8^ίπ§ АОзогрИоп - установкой короткоцикловой адсорбции), которое осуществляет адсорбцию и десорбцию водорода за счет использования, например, перепада давления. Данная установка Р8Л водорода содержит материал адсорбента (адсорбирующий материал типа цеолита, активированный уголь, оксид алюминия, силикагель, и т.п.) внутри нескольких поглотительных башен (не показанных на схеме), установленных параллельно. В результате последовательных повторяющихся стадий повышения давления, адсорбции, десорбции (снятия давления) и продувки водородом в соответствующих поглотительных башнях газообразный водород высокой чистоты (приблизительно 99,999%, например), отделенный от синтез-газа, может непрерывно подаваться в различные реакторы, предусматривающие использование водорода (реактор 10 десульфуризации, реактор 50 гидрокрекинга парафиновой фракции, реактор 52 гидрирования среднего дистиллята и реактор 54 гидрирования фракции нафты, например), в которых протекают определенные реакции при использовании водорода.

Способ отделения газообразного водорода в сепараторе 26 водорода ни в коей мере не ограничен примером способа короткоцикловой адсорбции, такого как устройство Р8А водорода, упомянутое выше, и это может быть способ адсорбции сплавом, адсорбирующим водород, способ мембранного разделения или комбинация их, например.

Далее рассмотрен узел 5 синтеза ФТ. Узел 5 синтеза ФТ в основном включает барботажный колонный реактор 30 со слоем суспензии, парожидкостной сепаратор 34, сепаратор 36 катализатора, парожидкостной сепаратор 38 и первую ректификационную колонну 40.

Барботажный колонный реактор 30 со слоем суспензии (далее по тексту просто "реактор") представляет собой реактор, в котором протекает синтез жидких углеводородов из синтез-газа и который снабжен линией 41 подачи, соединенной с узлом 3 производства синтез-газа, и он работает как реактор синтеза ФТ, где протекает синтез жидких углеводородов из синтез-газа по реакции синтеза ФТ. Линия 41 подачи оснащена первым компрессором 42, который сжимает синтез-газ, поступающий из узла 3 производства синтез-газа.

Как показано на фиг. 2, реактор 30 оснащен главным образом корпусом 80 реактора и охлаждающими линиями (линиями теплоотвода) 81, и приводится к условиям, при которых внутренняя часть реактора 30 поддерживается при температуре, например, приблизительно от 190 до 270°С и давлении, превышающем атмосферное давление. Корпус 80 реактора представляет металлическую емкость приближенно цилиндрического типа. Суспензия, в которой твердые катализаторные частицы, то есть, катализа- 3 029799

торные частицы реакции синтеза ФТ, суспендированы в жидком углеводороде (продукте реакции синтеза ФТ), находится внутри корпуса 80 реактора, и суспензионный слой образован суспензией.

Барботер 82, который соединяет линию 41 подачи, расположен в нижней части данного корпуса 80 реактора, и с помощью барботера 82 синтез-газ, содержащий газообразный водород и газообразный моноксид углерода в качестве основных компонентов, инжектируется в суспензию. Синтез-газ, введенный в суспензию, превращается в пузырьки и поднимается вверх через суспензию в корпусе 80 реактора по высоте (в вертикальном направлении) корпуса 80 реактора. В данном процессе синтез-газ растворяется в жидких углеводородах, и при контакте с катализаторными частицами протекает реакция синтеза (реакция синтеза ФТ) жидких углеводородов. В частности, углеводороды образуются при взаимодействии газообразного водорода и газообразного моноксида углерода, показанном ниже схемой химической реакции (3).

2пН₂ + ПСО +СН₂+П + ПН₂О (3)

Здесь, в реакции данного типа, доля газообразного моноксида углерода, поглощенная в реакторе 30, относительно газообразного моноксида углерода (СО), поданного в реактора 30, рассматривается как степень конверсии моноксида углерода (далее по тексту называемой просто степенью конверсии") в реакции синтеза ФТ. Данную степень конверсии рассчитывают как процент от молярного расхода газообразного моноксида углерода в газе, проходящем в корпус 80 реактора в единицу времени (молярный расход СО на входе) и молярного расхода газообразного моноксида углерода в газообразном выводимом компоненте, отходящим из части 83 газовой фазы корпуса 80 реактора в единицу времени, как упомянуто ниже (молярный расход СО на выходе). То есть, степень конверсии рассчитывают по следующей формуле (4), приведенной ниже.

Молярный расход СО на входа - Молярный расход СО на выходе Степень конверсии = --————- X 100 (4)

Молярный расход СО на входе

Чтобы обеспечить циркуляцию синтез-газа, который не обработан в реакторе 80 и содержится в газообразном выводимом компоненте, выходящим из части 83 газовой фазы реактора 30, обычно проводят охлаждение газообразного выводимого компонента и циркуляцию газового компонента, отделенного от сконденсированного жидкого компонента, в реактор 30 и направление его вновь в сферу реакции. В данном случае, молярный расход СО на входе относится к молярному расходу газообразного моноксида углерода во входящем в реактор газе, который состоит из вновь вводимого синтез-газа и рециркуляционного газа.

Молярный расход газообразного моноксида углерода в синтез-газе, входящем в корпус 80 реактора в единицу времени (молярный расход СО на входе), непрерывно или периодически измеряют с помощью газового хроматографа и расходомера (не показанных на чертеже), установленных на линии 41 подачи, по которой синтез-газ поступает в корпус 80 реактора, например. Как указано выше, в случае, когда газ, содержащий непрореагировавший синтез-газ, повторно используют в корпусе 80 реактора, положение, в котором расположены газовый хроматограф и расходомер на линии 41 подачи, может быть дополнительно опущено ниже по потоку, чем пересечение с линией, по которой протекает циркуляционный газ.

Кроме того, молярный расход газообразного моноксида углерода в отводимом компоненте, который выходит из части 83 газовой фазы корпуса 80 реактора в единицу времени (молярный расход СО на выходе), непрерывно или периодически измеряют газохроматографическим устройством и расходомером (не показанных на схеме), установленных на газовой линии ниже по потоку от парожидкостного сепаратора 38, упомянутого ниже. Поэтому, по данным измеренным величинам непрерывно или периодически рассчитывают степень конверсии моноксида углерода по формуле (4), и работу реактора 30 обеспечивают по данным результатам.

Кроме того, в результате подъема синтез-газа по корпусу 80 реактора в виде пузырьков в корпусе 80 реактора образуется восходящий поток (барботаж) суспензии. То есть, суспензия повторно перетекает из нижней части в верхнюю часть реактора 30 в центральной части (вблизи центра) реактора 30 и течет из верхней части в нижнюю часть реактора 30 по периферической части (вблизи стенок реактора) реактора 30. Как следствие этого, в корпусе 80 реактора образуется циркуляционный поток суспензии.

Часть 83 газовой фазы расположена выше суспензии, находящейся в корпусе 80 реактора. Разделение газ-жидкость происходит на жидкой поверхности (межфазной поверхности между частью 83 газовой фазы и суспензией). То есть, синтез-газ, который проходит через межфазную поверхность между суспензией и частью 83 газовой фазы без взаимодействия с суспензией, и сравнительно легкий углеводород, образовавшийся при реакции синтеза ФТ, который находится в газообразном состоянии в условиях, существующих в корпусе 80 реактора, переносится в часть 83 газовой фазы как газообразный компонент. В то же время, жидкие капли, сопровождающие данный газообразный компонент, и катализаторные частицы, сопровождающие данные жидкие капли, возвращаются в суспензию под действием силы тяжести. Кроме того, газообразный компонент (непрореагировавший синтез-газ и легкий углеводород), который поднялся до части 83 газовой фазы в корпусе 80 реактора, выводится по линии 43 подачи, соединенной с частью 83 газовой фазы (верхней частью) корпуса 80 реактора, и становится газообразным отходящим

- 4 029799

компонентом. Газообразный отходящий компонент, как упомянуто выше, подают в парожидкостной сепаратор 38 после охлаждения в теплообменнике 44.

Охлаждающая линия 81 установлена внутри корпуса 80 реактора, и за счет отвода теплоты реакции синтеза ФТ поддерживает температуру в системе на заданной величине. Данные линии охлаждения 81 в настоящем варианте осуществления изобретения образуют охлаждающие зоны 81А, как показано на фиг. 2. Охлаждающие зоны 81А представляют собой конструкции, в которых одна линия изогнута и конфигурирована так, что вертикально она повернута в ту и другую строну множество раз, например, в вертикальном направлении. В настоящем варианте осуществления изобретения три (множественность) зоны охлаждения 81А, включающие охлаждающие линии 81, расположены в корпусе 80 реактора (реакторе 30), оставляя определенное пространство в его вертикальном направлении (по высоте). То есть, данные три зоны охлаждения 81А, в целях эффективного охлаждения суспензии в корпусе 80 реактора, приблизительно равномерно расположены в корпусе 80 реактора в его вертикальном направлении.

В данных трех зонах охлаждения 81А, поскольку охлаждающие линии 81, соответственно соответствующие зонам охлаждения, каждая независимо соединяется с паро-жидкостным сепаратором 34, охлаждающая вода (вода, в которой разница температуры в корпусе 80 реактора составляет приблизительно от -50 до 0°С, например), поступающая из паро-жидкостного сепаратора 34, протекает через охлаждающие линии 81. Для данных зон охлаждения 81А также может быть применена конфигурация, в которой три зоны охлаждения 81А сформированы независимо. Однако она может быть модифицирована таким образом, что вводы охлаждающей воды трех зон охлаждения 81А будут собраны в один выводной порт. Поэтому, хотя охлаждающая линия 81 представлена разделенной на три, в действительности они расположены взаимно параллельно.

В процессе течения охлаждающей воды через линии охлаждения 81 зон охлаждения 81А суспензия в корпусе 80 реактора охлаждается за счет теплообмена между охлаждающей водой и суспензией и стенками линии охлаждающих линий 81. Часть охлаждающей воды испаряется и выводится в паржидкостной сепаратор 34, а затем извлекается в виде пара среднего давления.

Среда для охлаждения суспензии в корпусе 80 реактора не ограничивается, и могут быть использованы, например, циклические алканы, олефины, низкомолекулярные силаны, простые силиловые эфиры и силиконовое масло.

Парожидкостной сепаратор 34 разделяет воду, которая нагревается при протекании в линиях охлаждения 81 зон охлаждения 81А, расположенных в реакторе 30, как упомянуто выше, на водяной пар (пар среднего давления) и жидкость. Жидкость, отделенная в паро-жидкостном сепараторе 34, вновь подается на линии охлаждения 81 в качестве охлаждающей воды, как упоминалось выше.

Нет конкретных ограничений на катализатор, который входит в состав суспензии, находящейся в корпусе 80 реактора, то есть, катализатора реакции синтеза ФТ, хотя предпочтительно использовать порошок твердого катализатора, в котором, по меньшей мере, один тип активного металла, выбранного из кобальта, рутения, железа и т.п., нанесен на носитель, состоящий из неорганического оксида, такого как диоксид кремния или оксид алюминия. Поимо активного металла, катализатор может содержать металлический компонент, такой как цирконий, титан, галлий, рений и т.п., который добавляют, например, с целью повышения активности катализатора. Нет никаких конкретных ограничений на форму данного катализатора, хотя с точки зрения текучести суспензии и с точки зрения ингибирования образования мелких катализаторных частиц, когда он протекает, в результате разрушения или истирания катализаторных частиц при соударении или трении катализаторных частиц друг с другом, и катализаторных частиц с внутренней стенкой корпуса 80 реактора, охлаждающей линии 81 и т.п., предпочтительно, чтобы это была сферическая форма.

Кроме того, нет конкретных ограничений на средний размер катализаторных частиц, хотя с точки зрения текучести суспензии предпочтительно, чтобы он составлял приблизительно от 40 до 150 мкм.

Сепаратор 36 катализатора разделяет суспензию на твердый компонент из катализаторных частиц и т.п. и жидкий компонент, содержащий жидкие углеводороды. Для отделенного твердого компонента из катализаторных частиц и т.п. часть его возвращают в корпус 80 реактора, а жидкий компонент поступает в первую ректификационную колонну 40.

Кроме того, обеспечивается часть 83 газовой фазы, как упомянуто выше, в верхней части (верхней части колонны) корпуса 80 реактора, а линия 43 подачи соединена с верхом колонны корпуса 80 реактора.

Линия 43 подачи соединена с паро-жидкостным сепаратором 38 через теплообменник 44, установленный по ходу линии, и переносит газообразный компонент (газообразный выходящий компонент) в часть 83 газовой фазы, которая поднялась до верха колонны корпуса 80 реактора, в парожидкостной сепаратор 38. Газообразный компонент представляет газовый компонент ФТ, содержащий непрореагировавший синтез-газ (исходный газ) и синтезированный компонент на основе газообразного углеводорода.

Теплообменник 44 осуществляет теплообмен газообразного компонента (газообразного компонента ФТ), выходящего из корпуса 80 реактора, с синтез-газом, поступающим, например, из узла 3 прооизводства синтез-газа, и помимо охлаждения газообразного компонента, который имеет относительно высокую температуру, нагревает сигаз, который имеет относительно низкую температуру.

- 5 029799

В результате протекающего таким образом теплообмена в теплообменнике 44 в парожидкостном сепараторе 38 жидкие углеводороды (легкие углеводороды ФТ), которые представляют собой конденсат, являющийся частью газового компонента ФТ, отделяются от паров и поступают в первую ректификационную колонну 40 (см. фиг. 1).

С другой стороны, газовый компонент, отделенный в паро-жидкостном сепараторе 38, содержит непрореагировавший синтез-газ (СО и Н₂) и углеводороды с двумя или менее атомами углерода в качестве основных компонентов, и часть направляют вновь в нижнюю часть реактора 30 для синтеза углеводородов и повторно используют в реакции синтеза ФТ. Кроме того, газовый компонент, который не направляют на рецикл в реакцию синтеза ФТ, выводят с отходящим газом и используют в качестве топочного газа, или топливо, соответствующее ЬРО (сжиженному нефтяному газу) собирают или повторно используют в качестве сырья для реформинг-установки 12 в узле 3 производства синтез-газа.

Кроме того, газовый компонент, повторно направляемый в реакцию синтеза ФТ, возвращается по линии 41 подачи по первому циркуляционному пути 45 и его повторно используют в реакции синтеза ФТ после повторной загрузки в нижнюю часть реактора 30. На первом циркуляционном пути 45, предусмотрен второй компрессор 46 (компрессор для циркуляционного газа), который сжимает газовый компонент, повторно используемый в реакции синтеза ФТ.

Помимо этого, паро-жидкостной сепаратор 38 соединен со вторым циркуляционным путем 47 для обеспечения циркуляции на линии 41 подачи инертного газа, такого как азот, поступающий в реактор 30 в момент запуска барботажного колонного реактора 30 со слоем суспензии, упомянутый ниже (момент запуска). Данный второй рециркуляционный путь 47 соединен в линией 41 подачи выше по потоку от первого компрессора 42.

Далее, в настоящем варианте осуществления изобретения предусмотрен бак 48 для полученной суспензии, в котором хранится суспензия по настоящему изобретению, то есть, суспензия (далее по тексту также называемая "полученная суспензия"), полученная загрузкой и суспендированием катализатора реакции синтеза ФТ в масле для получения суспензии. Источник 49 инертного газа, такого как азот и т.п., соединен с данным баком 48 для полученной суспензии линий 49а. Кроме того, данный бак 48 для полученной суспензии соединен с линией 41 подачи второй линией 41а подачи. Основываясь на такой конфигурации, инертный газ (азот и т.п.) вводится из источника 49 инертного газа в бак 48 для полученной суспензии и, перемещая полученную суспензию в бак 48 для полученной суспензии инертным газом, полученную суспензию можно загрузить в корпус 80 реактора.

Бак 48 для полученной суспензии оснащен устройством подачи масла для получения суспензии (на чертеже не показано), которое обеспечивает подачу катализатора реакции синтеза ФТ в бак 48 для полученной суспензии. Устройство подачи масла для получения суспензии устроено таким образом, что оснащено резервуаром для хранения, в котором хранится масло для получения суспензии, и насосом, который обеспечивает транспортировку масла для получения суспензии из резервуара для хранения, например, в бак 48 для полученной суспензии. Кроме того, устройство для подачи катализатора устроено так, что оснащено бункером, в котором хранится катализатор реакции синтеза ФТ, и загрузочным устройством для загрузки катализатора реакции синтеза ФТ из бункера в бак 48 для полученной суспензии. Загрузочное устройство снабжено запорным клапаном и т.п.

Кроме того, в баке 48 для полученной суспензии установлена мешалка (не показана на чертеже). Поэтому, при равномерном перемешивании масла для получения суспензии и катализатора реакции синтеза ФТ в баке 48 для полученной суспензии масло для получения суспензии и катализатор реакции синтеза ФТ поддерживаются в состоянии полученной суспензии. Данный бак 48 для полученной суспензии оснащен обогревающим устройством (на чертеже не показано), и полученную суспензию в баке 48 для полученной суспензии поддерживают при заданной температуре, которая представляет температуру, например, выше температуры плавления масла для получения суспензии.

Полученную суспензию, хранящуюся в баке 48 для полученной суспензии, на первой стадии в момент начала работы барботажного колонного реактора 30 со слоем суспензии, упомянутым выше, (момент запуска) подают в реактор 30 и наполняют его. Данная полученная суспензия представляет суспензию, полученную суспендированием катализатора реакции синтеза ФТ в масле для получения суспензии, как указано выше.

В качестве масла для получения суспензии используют минеральное масло, в котором температура перегонки 5% составляет от 120 до 270°С, а температура перегонки 95% составляет от 330 до 650°С, а содержание компонента серы и компонента ароматический соединений составляет, соответственно, 1 мас.ч./млн или меньше. Предпочтительно используется продукт высокой чистоты, имеющий содержание парафинов в качестве основного компонента, то есть, компонента, обладающего подходящей текучестью и содержащегося преимущественно в виде жидкости в условиях реакции синтеза ФТ.

Как упомянуто ниже, поскольку полученную суспензию поддерживают при более высокой температуре, чем температура плавления масла для получения суспензии, чтобы полученная суспензия, заполняющая реактор 30, имела подходящую текучесть в момент начала работы барботажного колонного реактора 30 со слоем суспензии (момент запуска), чтобы она не испарялась при данной температуре, температура перегонки 5% составляет 120°С или больше, предпочтительно 150°С или больше и более пред- 6 029799

почтительно 200°С или больше. Кроме того, поскольку необходимо, чтобы масло для получения суспензии содержало компоненты, которые испаряются в процессе повышения температуры до начала реакции, температура перегонки 5% масла для получения суспензии составляет 270°С или меньше, предпочтительно 250°С или меньше и более предпочтительно 220°С или меньше.

С другой стороны, поскольку вязкость масла для получения суспензии становится слишком большой, если в нем содержатся избыточно тяжелые компоненты, температура перегонки 95% масла для получения суспензии составляет 650°С или меньше, предпочтительно 630°С или меньше и более предпочтительно 600°С или меньше. Кроме того, поскольку масло для получения суспензии должно оставаться в жидкой фазе в процессе повышения температуры до реакции, температура перегонки 95% составляет 330°С или больше, более предпочтительно 450°С или больше и более предпочтительно 550°С или больше.

Кроме того, поскольку компонент серы и компонент ароматических соединений снижают активность катализатора реакции синтеза ФТ, их содержание составляет соответственно 1 мас., ч./млн. или меньше, и предпочтительно, если они не содержатся в эффективном количестве. Предпочтительно, чтобы компонентами масла для получения суспензии были в основном нормальные парафины или изопарафины, а кислородсодержащие соединения, такие как спирты, и нафтеновые компоненты не содержались.

С точки зрения экономической эффективности предпочтительно, чтобы для масла для получения суспензии было использовано торговое масло, которое образуется в барботажном колонном реакторе 30 со слоем суспензии (реактор синтеза ФТ), и чтобы оно образовалось при реакции синтеза ФТ до последней операции.

Кроме того, поскольку данное масло для получения суспензии, в частности, на первой стадии в момент начала работы барботажного колонного реактора 30 со слоем суспензии, упомянутым ниже (момент запуска), в момент подачи заданного количества полученной суспензии в корпус 80 реактора (реактора 30), заполняет реактор, то из минеральных масел в суспензии, заполняющей реактор 30, используется минеральное масло, в котором объем компонента на основе тяжелого масла, включая компоненты с температурой кипения 300°С или больше, относительно объема пустого пространства в реакторе 30, ниже самого низкого конца самой низкой части охлаждающей линии 81 (линии теплоотвода), уставленной в реакторе 30, составляет 50% или больше, предпочтительно 60% или больше и более предпочтительно 80% или больше.

Здесь, объем пустого пространства реактора 30 ниже самого низкого конца самой низкой части охлаждающей линии 81 (линии теплоотвода), установленной в реакторе 30, обозначает объем V между положением (в горизонтальной плоскости) самого низкого конца Ь охлаждающей зоны 81А, расположенной на самом низком уровне из трех охлаждающих зон 81А, показанных на фиг. 2, и кубовой зоной корпуса 80 реактора (реактора 30). Поэтому, в качестве масла для получения суспензии используют масло, количество которого соответствует количеству в момент подачи заданного количества полученной суспензии в корпус 80 реактора, объем компонента на основе тяжелого масла, включая компоненты с температурой кипения 300°С или больше, составляет, относительно объема V, 50% или больше, предпочтительно 60% или больше и более предпочтительно 80% или больше.

В условиях реакции синтеза ФТ синтез-газ, вводимый в суспензию, превращается в пузырьки и составляет объем приблизительно 50% относительно объема всей суспензии, включая пузырьки. Поэтому, после подачи заданного количества полученной суспензии в корпус 80 реактора (в реактор 30) и введения ее на первой стадии, как упоминалось выше, во время повышения температуры в реакторе 30 на второй стадии, даже если из углеводородов в суспензии происходит испарение легкого масляного компонента и переход их в газовую фазу, а количество жидкости снижается, если тяжелый масляный компонент, включающий соединения с температурой кипения 300°С, содержится в количестве, которое составляет, относительно объема V, 50% или больше, то в результате того, что введенный синтез-газ превратился в пузырьки и был захвачен суспензией, его объем будет составлять, по меньшей мере, V или больше в кажущемся состоянии, в котором тяжелый масляный компонент содержит пузырьки, а температура суспензии может быть стабильно контролируемой. Кроме того, чтобы стабильно контролировать температуру суспензии, предпочтительно использовать масло для получения суспензии, содержащее тяжелый масляный компонент в количестве, составляющем относительно объема V, предпочтительно 60% или больше и более предпочтительно 80% или больше.

Поэтому, для суспензии, содержащей тяжелый компонент, тепло (выделившееся тепло), образованное в реакции, отводится (теплоотвод), поскольку обеспечен контакт с охлаждающими линиями 81 (линии теплоотвода) зон охлаждения 81А, и становится возможным осуществить надежный температурный контроль линиями охлаждения 81 (линиями теплоотвода) в зонах охлаждения 81А.

Кроме того, на второй стадии, во время начала работы барботажного колонного реактора 30 со слоем суспензии, упомянутого ниже (момент запуска), в точке, где степень конверсии моноксида углерода в реакции синтеза ФТ достигает 20 об.%, в качестве масла для получения суспензии используют масло, содержащее, помимо минеральных масел в суспензии (полученной суспензии), легкий масляный компонент, включающий соединения с температурой кипения меньше 300°С, при базовом объеме масла для получения суспензии или больше, что необходимо для того, чтобы оно находилось в реакторе 30 в виде

- 7 029799

жидкости как базовое минеральное масло в суспензии в количестве 1 об.% или больше, предпочтительно 5 об.% или больше и более предпочтительно 10 об.% или больше. Для легкого масла в суспензии, в точке, где степень конверсии моноксида углерода в реакции синтеза ФТ достигает 20 об.%, хотя верхний предел объема базового минерального масла в суспензии ограничен в зависимости от количества тяжелого масляного компонента, необходимого для стабильного контроля температуры суспензии, с практической точки зрения предпочтительно, чтобы он составлял 50 об.% или меньше.

Таким образом, на второй стадии, пока степень конверсии моноксида углерода не достигнет 20 об.%, и поскольку 1 об.% или больше легкого масляного компонента остается в полученной суспензии в реакторе 30, в течение данного периода легкое масло непрерывно выводится в виде газообразного выводимого компонента с линии 43 подачи в верхней части реактора 30.

Поэтому, отводя азот или непрореагировавший синтез-газ с линии 43 подачи и сжижая легкое масло на линии 43 подачи или в теплообменнике 44 на линии циркуляции в нижнюю часть реактора 30, данный жидкий легкий масляный компонент обеспечивает удаление парафинового компонента, который попал на линию 43 подачи и в теплообменник 44, за счет его растворения.

Если степень конверсии моноксида углерода в реакции синтеза ФТ превышает 20 об.%, то количество товарного масла (углеводородов) реакции синтеза ФТ возрастает, а поскольку легкий масляный компонент в данном товарном масле выводится с линии 43 подачи, то предотвращается отложение и нахождение парафинового компонента в полученной суспензии на линии 43 подачи и теплообменнике 44.

Кроме того, предпочтительно, чтобы количество легкого масляного компонента в масле для получения суспензии составляло от 10 до 20 об.%. При его содержании 10 об.% или больше можно обеспечить надежное растворение и удаление парафинового компонента, попадающего на линию 43 подачи и в теплообменник 44, и, кроме того, во второй компрессор 46. Поэтому, количество легкого масляного компонента более предпочтительно составляет 12 об.%. Более того, при его содержании 20 об.% или меньше легкий компонент становится избыточным и его количество превышает производственную мощность по сжижению легкого компонента в теплообменнике 44 и т.п. Поэтому, количество легкого масляного компонента более предпочтительно составляет 18 об.% или меньше.

В качестве масла для получения суспензии предпочтительно использовать масло, в котором отогнанные количества за каждые 10°С в интервале от начальной температуры кипения до 300°С составляют, соответственно, от 0,1 до 5 об.%, и более предпочтительно использовать масло, для которого это количество составляет от 0,3 до 3 об.%. При использовании такого масла для получения суспензии легкий масляный компонент может непрерывно испаряться из полученной суспензии до тех пор, пока парафиновый компонент, поступающий на линию 43 подачи (линию), теплообменник и дополнительно во второй компрессор 46, становится достаточно растворимым и вымывается из торгового масла, образованного при реакции синтеза ФТ. Поэтому, в течение данного промежутка времени может продолжаться растворение и удаление парафиновой фракции за счет сжижения выпаренного легкого масляного компонента на линии 43 подачи и в теплообменнике 44.

Кроме того, предпочтительно, чтобы концентрация катализатора реакции синтеза ФТ в полученной суспензии, которую готовят суспендированием катализатора реакции синтеза ФТ в масле для получения суспензии, составляла от 10 до 40 мас.%.

Если концентрация катализатора составляет меньше 10 мас.%, то количество катализатора в реакторе 30 становится небольшим. Поэтому, эффективность реакции становится низкой. С другой стороны, если она превышает 40 мас.%, то быстро возрастает вязкость суспензии. Поэтому, существует опасение, что подходящее жидкостное состояние уже нельзя будет поддерживать.

При большем количестве тяжелого масляного компонента площадь контакта между охлаждающими линиями 81 и суспензией станет большой, и количество отводимого тепла также возрастет. Поэтому, это предпочтительно, поскольку степень конверсии моноксида углерода может быстро возрасти до целевой величины. Однако, чтобы предотвратить избыточное повышение жидкостной поверхности в момент поступления суспензии, тяжелый масляный компонент, относительно объема нормальной (номинальное рабочее состояние) жидкостной поверхности по высоте реактора 30, занимаемого общим количеством суспензии, также включающим тяжелый масляный компонент, был ограничен 50% или меньше.

Первая ректификационная колонна 4, показанная на фиг. 1, обеспечивает фракционную перегонку жидких углеводородов, поступающих из барботажного колонного реактора 30 со слоем суспензии через сепаратор катализатора 36 и парожидкостной сепаратор 38, и перегоняет на фракции нафты (температура кипения ниже приблизительно 150°С), средний дистиллят, соответствующий керосину и газойлю (температура кипения приблизительно от 150 до 360°С) и парафиновый компонент (температура кипения, превышающая приблизительно 360°С). Парафиновый компонент, отогнанный в процессе фракционной перегонки, может быть использован как часть масла для получения суспензии. То есть, в момент запуска, когда барботажный колонный реактор 30 со слоем суспензии работает в следующем цикле и после этого, он может быть использован как часть полученной суспензии.

Жидкие углеводороды парафинового компонента (главным образом С₂₁ и выше), выходящие из кубовой части первой ректификационной колонны 40, поступают в реактор 50 гидрокрекинга парафиновой фракции узла 7 облагораживания продукта, показанной на фиг. 1. Кроме того, жидкие углеводороды

- 8 029799

среднего дистиллята (главным образом Сц-С₂₀), выходящие из средней части первой ректификационной колонны 40, поступают в реактор 52 гидрирования среднего дистиллята узла 7 облагораживания продукта. Более того, жидкие углеводороды фракции нафты (главным образом С₅-С₁₀), выходящие из верхней части первой ректификационной колонны 40, поступают в реактор 54 гидрирования фракции нафты узла 7 облагораживания продукта.

Узел 7 облагораживания продукта оснащен реактором 50 для гидрокрекинга парафиновой фракции, реактором 52 гидрирования среднего дистиллята, реактором 54 гидрирования фракции нафты, парожидкостными сепараторами 56, 58 и 60, второй ректификационной колонной 70 и стабилизатором 72 нафты. Реактор 50 гидрокрекинга парафиновой фракции соединен с кубовой частью первой ректификационной колонны 40. Реактор 52 гидрирования среднего дистиллята соединен со средней зоной первой ректификационной колонны 40. Реактор 54 гидрирования фракции нафты соединен с верхней частью первой ректификационной колонны 40. Парожидкостные сепараторы 56, 58 и 60 снабжены, соответственно, соответствующими реакторами 50, 52 и 54 гидрогенизации. Вторая ректификационная колонна 70 дробно перегоняет жидкие углеводороды, поступающие из парожидкостных сепараторов 56 и 58 в соответствии с их температурами кипения. Стабилизатор 72 нафты фракционирует жидкие углеводороды фракции нафты, поступающие из парожидкостного сепаратора 60 и второй ректификационной колонны 70, причем газообразный компонент С₄ и ниже извлекается как топочный газ или выводится в виде факельного газа, а компонент с пятью или более атомами углерода извлекают в виде нафты в качестве конечного продукта.

Далее рассмотрена стадия, на которой протекает синтез жидкого топлива из природного газа в системе 1 синтеза жидкого топлива, имеющей конфигурацию, упомянутую выше.

В систему 1 синтеза жидкого топлива подают природный газ (основным компонентом которого является СН₄) в качестве углеводородного сырья из внешнего источника природного газа (на схеме не показан), такого как газовое месторождение или установка комплексной подготовки природного газа. В узле 3 производства синтез-газа протекает реформинг такого природного газа и образование синтез-газа (смешанного газа, содержащего газообразный моноксид углерода и газообразный водород в качестве основных компонентов).

Сначала природный газ подают вместе с газообразным водородом, отделенным в сепараторе 26 водорода, в реактор 10 десульфурации. В реакторе 10 десульфурации используется газообразный водород и протекает гидрирование соединений серы, содержащихся в природном газе, в присутствии известного катализатора гидродесульфурации с конверсией и до сероводорода. Кроме того, в нем протекает десульфурация природного газа путем адсорбции и удаления данного сероводорода адсорбентом, таким как оксид цинка. Предварительная десульфурация природного газа таким образом способствует предотвращению снижения активности катализатора, использованного в реформинг-установке 12 и барботажном колонном реакторе 30 со слоем суспензии, узле 7 облагораживания продукта и т.п., под действием соединений серы.

Десульфурированный таким образом природный газ (может содержать газообразный диоксид углерода) подают в реформинг-установку 12 после смешения газообразного диоксида углерода (СО₂), поступающего из источника подачи газообразного диоксида углерода (на чертеже не показан) с водяным паром, генерируемым в паровом котле-утилизаторе 14. В реформинг-установке 12 протекает реформинг природного газа под действием пара и газообразного диоксида углерода и образование, например, высокотемпературного синтез-газа, содержащего газообразный моноксид углерода и газообразный водород в качестве основных компонентов. В этот момент времени в реформинг-установку 12 подают, например, природный газ и воздух для горелки, которой оснащена реформинг-установка 12, и теплота сгорания природного газа в горелке и тепловое излучение в горелке реформинг-установки 12 обеспечивают реакционное тепло, необходимое для реакции реформинга в присутствии пара и газообразного диоксида углерода, которая является эндотермической реакций.

Таким образом, высокотемпературный синтез-газ (900°С, 2,0 МПа, например), полученный в реформинг-становке 12, подают в котел-утилизатор 14 и в результате теплообмена с водой, протекающей через котел-утилизатор 14, он охлаждается (до 400°С, например) и отработанное тепло рекуперируется. В это время в котле-утилизаторе 14 вода, нагретая синтез-газом, поступает в парожидкостной сепаратор 16, газообразный компонент поступает из парожидкостного сепаратора 16 в реформинг-установку 12 или другие внешние устройства в виде пара высокого давления (3,4-10 Мпа, например), а вода жидкого компонента возвращается в котел-утилизатор 14.

С другой стороны, синтез-газ, охлажденный в котле-утилизаторе 14, поступает в поглотительную башню 22 установки 20 удаления СО₂ или барботажный колонный реактор 30 со слоем суспензии после разделения и удаления жидкого конденсата в парожидкостном сепараторе 18. В поглотительной башне 22 в результате адсорбции газообразного диоксида углерода, содержащегося в синтез-газе внутри хранящегося адсорбента, происходит отделение газообразного диоксида углерода от синтез-газа. Данный адсорбент, содержащий газообразный диоксид углерода, в поглотительной башне 22 вводят в регенерационную башню 24, и адсорбент, содержащий газообразный диоксид углерода, нагревается паром, и протекает, например, процесс десорбционной обработки, и десорбированный газообразный диоксид уг- 9 029799

лерода направляют из регенерационной башни 24 в реформинг-установку 12 и на рецикл в реакцию реформинга.

Таким путем синтез-газ, образованный в узле 3 производства синтез-газа, направляют в барботажный колонный реактор 30 со слоем суспензии узла 5 синтеза ФТ. В то же время, композиционное отношение синтез-газа, направленного в барботажный колонный реактор 30 со слоем суспензии, доводится до композиционного отношения (Н₂:СО=2:1 (молярное отношение)), которое подходит, например, для протекания реакции синтеза ФТ.

Кроме того, часть синтез-газа, который содержит газообразный диоксид углерода, отделенный в установке 20 удаления СО₂, также поступает в сепаратор 26 водорода. В сепараторе 26 водорода происходит отделение газообразного водорода, содержащегося в синтез-газе, путем адсорбции и десорбции при перепаде давления (Ρ8Ά водорода). Отделенный газообразный водород непрерывно подают из газгольдера (не показан на чертеже) через компрессор (не показан на чертеже) в различные реакторы, предусматривающие использование водорода (реактор 10 десульфурации, реактор 50 гидрокрекинга парафиновой фракции, реактор 52 гидрирования среднего дистиллята и реактор 54 гидрирования фракции нафты, например), в которых протекают необходимые реакции в системе 1 синтеза жидкого топлива с использованием водорода.

Затем в узле 5 синтеза ФТ проходит синтез углеводородов из синтез-газа, образованного в узле 3 производства синтез-газа по реакции синтеза ФТ. То есть, синтез-газ, полученный в узле 3 производства синтез-газа, поступает в барботажный колонный реактор 30 со слоем суспензии и вступает в реакцию синтеза ФТ. Однако до этого осуществляют способ запуска, представленный ниже, в барботажном колонном реакторе 30 со слоем суспензии. Далее на основе данного способа запуска рассмотрен вариант осуществления способа запуска барботажного колонного реактора со слоем суспензии по настоящему изобретению.

Сначала в реактор 30 (корпус 80 реактора), из которого предварительно выгрузили суспензию, загружали полученную суспензию, хранящуюся в баке 48 для полученной суспензии, упомянутом выше, то есть, суспензию, в которой катализаторные частицы реакции синтеза ФТ суспендированы в масле для получения суспензии, упомянутом выше, и равномерно смешаны (первая стадия). В качестве способа загрузки полученной суспензии, как упомянуто выше, введением инертного газа (такого как азот) из источника 49 инертного газа в бак 48 для полученной суспензии и переносом полученной суспензии в бак 48 для полученной суспензии данным инертным газом, полученную суспензию подают в корпус 80 реактора. В момент загрузки данной полученной суспензии, безусловно, останавливается подача синтез-газа, генерированного в узле 3 производства синтез-газа.

Далее, на первой стадии (стадия загрузки суспензии) вводимое количество полученной суспензии устанавливают следующим образом.

После данной первой стадии протекает стадия псевдоожижения суспензии, которая, помимо введения инертного газа, такого как азот, в реактор 30, как отмечено ниже, обеспечивает вновь введение в реактор 30 инертного газа и его рециркуляцию. Кроме того, после данной стадии псевдоожижения суспензии протекает вторая стадия (стадия начала реакции синтеза ФТ), на которой происходит повышение температуры реакции в реакторе 30 до состояния, когда синтез-газ поступает с полученной суспензией в реактор 30, как упомянуто ниже, и начинается реакция синтеза ФТ.

Поэтому, с точки зрения загруженного количества полученной суспензии, упомянутой выше, оно составляет величину, когда на стадии псевдоожижения суспензии и второй стадии, осуществляемой таким образом, в момент перемещения введенного (поданного) инертного газа и синтез-газа и дополнительно легких углеводородов, образованных на второй стадии, в зону 83 газовой фазы в виде газообразного компонента и затем выхода с линии 43 подачи, находящиеся в воздухе капли жидкости (масляного компонента) полученной суспензии в реакторе 30 не выходят (не вытекают) с линии 43 подачи, переносимые газообразным компонентом.

Как упомянуто выше, хотя газообразный компонент переносится в зону 83 газовой фазы в верхнюю часть корпуса 80 реактора, сопутствующую находящимся в воздухе каплям (каплям жидкости) жидкости (масляного компонента) полученной суспензии, находящиеся в воздухе капли падают под действием силы тяжести в данной зоне 83 газовой фазы и возвращаются в суспензию. Однако в случае, когда высота зоны 83 газовой фазы достаточна, то есть, поверхность жидкости суспензии является высокой, и объем зоны 83 газовой фазы, образовавшийся в промежутке от поверхности жидкости суспензии до верха колонны корпуса 80 реактора становится соответственно меньше, капли, находящиеся в воздухе, переносимые газообразным компонентом, не падают и прямо выводятся (вытекают) с линии 43 подачи, будучи переносимыми газообразным компонентом.

Поэтому, в настоящем варианте осуществления изобретения, загружаемое количество полученной суспензии, упомянутое выше, устанавливают как количество, при котором высота поверхности жидкости суспензии, образованной в результате подачи полученной суспензии, становится ниже, чем высота, при которой находящиеся в воздухе капли начинают выходить (вытекать) с линии 43 подачи, будучи переносимыми газообразным компонентом (газом) вследствие уменьшения высоты зоны 83 газовой фазы. То есть, полученная суспензия заполняет объем так, что высота поверхности жидкости суспензии становит- 10 029799

ся ниже высоты, на которой находящиеся в воздухе капли не переносятся газообразным компонентом (газом), который отводится (вытекает), как упоминалось выше.

Как только полученная суспензия заполняет реактор 30 в данном количестве, подача полученной суспензии прекращается и затем в реактор 30 начинают вводить инертный газ, такой как азот по линии 41 подачи. Поэтому, под действием введенного инертного газа суспензия в реакторе 30 приобретает желательную текучесть. Кроме того, введенный инертный газ выходит из верхней части реактора 30 на линию 43 подачи, протекает через теплообменник 44 и парожидкостной сепаратора 38 и поступает на вторую линию 47 циркуляции и после сжатия первым компрессором 42 вводится вновь в реактор 30 по линии 41 подачи и повторно используется.

Поэтому, в данном процессе циркуляции, жидкое состояние суспензии гарантируется, и предупреждается осаждение катализатора в нижней части корпуса 80 реактора. Поэтому, в момент введения сигаза, упомянутого ниже, внезапно начинается реакция и тем самым может быть предотвращено выделение тепла.

Кроме того, как упоминалось выше, загруженное количество полученной суспензии таково, что высота поверхности жидкости суспензии становится низкой, при которой находящиеся в воздухе капли не переносятся газообразным компонентом (инертным газом) и не выходят (не вытекают) из реактора 30. Поэтому, находящиеся в воздухе капли (капли жидкости) жидкости (масляного компонента) в суспензии не попадают на линию 43 подачи, будучи переносимыми инертным газом. Следовательно, снижение количества суспензии предотвращается.

После этого, инертный газ, который циркулирует, заменяют синтез-газом, то есть, синтез-газом, полученным в узле 3 производства синтез-газа, который состоит главным образом из водорода и моноксида углерода, и данный синтез-газ поступает в суспензию, которой заполнен реактор 30. Молярное отношение водорода и моноксида углерода в синтез-газе доведено почти до 2:1 (молярное отношение), что соответствует стехиометрическому количеству для реакции синтеза ФТ. Кроме того, в таком процессе, в котором используется синтез-газ, температура реакции в реакторе 30 повышается и начинается реакция синтеза ФТ (вторая стадия).

В это время, в качестве масла для получения суспензии в полученной суспензии, как упоминалось выше, использовано масло, в котором объем тяжелого масляного компонента (компонента, содержащего в основном парафин, например), включающего компоненты с температурой кипения 300°С или больше, относительно объема в реакторе 30, ниже самого нижнего конца самой низкой части охлаждающей линии 81 (линии теплоотвода), установленной в реакторе 30, составляет 50% или больше. Поэтому, суспензия, содержащая тяжелый масляный компонент, наверняка контактирует с охлаждающими линиями 81 (линиями теплоотвода) зон 81А охлаждения. Следовательно, тепло (выделенное тепло), выделяющееся при реакции, отводится (теплоотвод), и реализуется температурный контроль линиями 81 охлаждения (линиями отвода тепла) зон 81А охлаждения.

Кроме того, в качестве масла для получения суспензии, как упомянуто выше, на данной второй стадии в точке, где степень конверсии моноксида углерода в реакции синтеза ФТ достигает 20 об.%, использовано масло, которое содержит легкий масляный компонент, по меньше мере, в объеме, необходимом для присутствия в реакторе 30 в качестве жидкости 1 объемного % или больше легкого масляного компонента в суспензии (полученной суспензии), включающей компоненты с температурой кипения менее 300°С. Поэтому, до тех пор, пока степень конверсии моноксида углерода не достигнет 20 об.%, на первой циркуляционной линии 45, например, по которой инертный газ, такой как азот, или непрореагировавший синтез-газ и т.п., выходит с линии 43 подачи и поступает на рецикл в нижнюю часть реактора 30, легкий масляный компонент остается жидким на линии 43 подачи и теплообменнике 44, так что результатом жидкого состояния легкого масляного компонента является удаление в результате растворения парафинового компонента, который протекает по линии 43 подачи и теплообменнике. Следовательно, такие проблемы, как закупорка линии 43 подачи и теплообменника 44 парафиновым компонентом и отложение парафинового компонента во втором компрессоре 46 не возникают.

Кроме того, как упоминалось выше относительно подаваемого количества полученной суспензии, высота поверхности жидкости в суспензии доводится до низкой высоты, при которой транспортируемые воздухом капли не переносятся газообразным компонентом (инертным азом) и не выводятся из системы. Поэтому, транспортируемые воздухом кали (капли жидкости) жидкости (масляного компонента) в суспензии не переносятся инертным газом или непрореагировавшим синтез-газом и т.п. и не выводятся на линию 43 подачи. Следовательно, предотвращается снижение количества суспензии.

При осуществлении второй стадии таким образом можно повысить степень конверсии моноксида углерода. Кроме того, стабильное состояние реакции наступает после завершения замещения инертного газа, который используют в режиме циркуляции, синтез-газом. Следовательно, завершен запуск барботажного колонного реактора 30 со слоем суспензии. То есть, при достижении загрузки введенного количества синтез-газа 100%, он переходит в номинальный режим работы.

В таком номинальном режиме работы синтез-газ, образовавшийся в узле 3 производства синтезгаза, проходит из нижней части барботажного колонного реактора 30 со слоем суспензии через барботер 82 и превращается в пузырьки и поднимается в суспензии, находящейся в барботажном колонном реак- 11 029799

торе 30 со слоем суспензии. В это время, в реакторе 30, в условиях протекания реакции синтеза ФТ, упомянутой выше, моноксид углерода и газообразный водород, содержащиеся в синтез-газе, взаимодействуют с образованием углеводородных соединений.

Жидкие углеводороды, синтезированные в реакторе 30, направляют в виде суспензии вместе с катализаторными частицами в сепаратор 36 катализатора. В сепараторе 36 катализатора происходит разделение суспензии на твердый компонент, такой как катализаторные частицы, и жидкий компонент, содержащий жидкие углеводороды. Отделенный твердый компонент, такой как катализаторные частицы, содержит часть, возвращаемую в реактор 30, а жидкий компонент направляют в первую ректификационную колонну 40.

Кроме того, из верха колонны реактора 30 газообразный компонент ФТ, содержащий непрореагировавший синтез-газ (исходный газ) и газовый компонент из синтезированных углеводородов, выводят и направляют в парожидкостной сепаратор 38.

В парожидкостном сепараторе 38 происходит охлаждение газового компонента ФТ, разделение жидких углеводородов (легких углеводородов ФТ) конденсата, который представляет одну порцию, и введение его в первую ректификационную колонну 40. С другой стороны, газовый компонент, отделенный в парожидкостном сепараторе 38, содержит непрореагировавший синтез-газ (СО и Н₂) и углеводороды с двумя или менее атомами углерода в качестве основных компонентов, и часть вновь загружают в нижнюю часть реактора 30 по первому циркуляционному пути 45 и направляют на рецикл в реакцию синтеза ФТ. Кроме того, газовый компонент, который не участвует в рецикле в реакции синтеза ФТ, выводится со стороны отходящего газа и используется как топочный газ, или топливо, соответствующее ЬРО (сжиженный нефтяной газ) извлекают или направляют на рецикл в качестве сырья в реформингустановку 12 узла 3 производства синтез-газа.

Затем в первой ректификационной колонне 40 происходит дробная перегонка жидких углеводородов, поступивших из реактора 30 через сепаратор 36 катализатора и парожидкостной сепаратор 38 указанным выше способом, и разделение их на фракцию нафты (температура кипения ниже приблизительно 150°С), средний дистиллят (температура кипения приблизительно от 150-360°С) и парафиновую фракцию (температура кипения выше 360°С).

Жидкие углеводороды парафиновой фракции (главным образом С₂₁ и выше), выведенные из нижней части первой ректификационной колонны 40, направляются в реактор 50 гидрокрекинга парафиновой фракции, жидкие углеводороды среднего дистиллята (в основном С₁₁-С₂₀), отобранные из средней части первой ректификационной колонны 40, направляются в реактор 52 гидрирования среднего дистиллята и жидкие углеводороды фракции нафты (главным образом С₅-С₁₀), выведенные из верхней части первой ректификационной колонны 40, направляются в реактор 54 гидрирования фракции нафты.

Реактор 50 гидрокрекинга парафиновой фракции снижает жидкие углеводороды парафиновой фракции (обычно С21 и выше), поступающие из кубовой зоны первой ректификационной колонны 40, которые содержат большое число атомов углерода, до числа атомов углерода в них С20 или ниже путем гидрокрекинга с использованием газообразного водорода, поступающего из сепаратора 26 водорода. В данном реакторе гидрокрекинга С-С связи углеводородов с большим числом атомов углерода расщепляются под действием катализатора и тепла, и образуются низкомолекулярные углеводороды с более низким числом атомов углерода. В данном реакторе 50 гидрокрекинга парафиновой фракции продукт, который содержит жидкие углеводороды, в которых прошел гидрокрекинг, разделяется на газ и жидкость в парожидкостном сепараторе 56, и из них жидкие углеводороды поступают во вторую ректификационную колонну 70, и газообразный компонент (включающий газообразный водород) направляется в реактор 52 гидрирования среднего дистиллята и реактор 54 гидрирования фракции нафты.

В реакторе 52 гидрирования среднего дистиллята протекает гидроочистка жидких углеводородов среднего дистиллята (обычно Сц-С₂₀), поступающего из первой ректификационной колонны 40 среднего дистиллята, который содержит промежуточное число атомов углерода, за счет использования газообразного водорода, поступающего из сепаратора 26 водорода через реактор 50 гидрокрекинга парафиновой фракции. В данной реакции гидроочистки, главным образом, с целью улучшения низкомолекулярной текучести базового компонента жидкого топлива, жидкие углеводороды гидроизомеризуются, чтобы получить разветвленные насыщенные углеводороды, и, более того, ненасыщенные углеводороды, содержащиеся в жидких углеводородах, становятся насыщенными при добавлении водорода. Кроме того, кислородсодержащие соединения, такие как спирты, содержащиеся в углеводородах, гидрируются и превращаются в насыщенные углеводороды. Таким путем продукт, который содержит жидкие углеводороды, в которых прошла гидроочистка, разделяется на газ и жидкость в парожидкостном сепараторе 58, и из них, жидкие углеводороды проходят во вторую ректификационную колонну 70 и газообразный компонент (включающий газообразный водород) поступает на рецикл в реакцию гидрогенизации.

В реакторе 54 гидрирования фракции нафты протекает гидрирование жидких углеводородов фракции нафты (обычно С₁₀ и ниже), поступающих из верхней части первой ректификационной колонны 40 и имеющих небольшое число атомов углерода, при использовании газообразного водорода, поступающего из сепаратора 26 водорода через реактор 50 гидрокрекинга парафиновой фракции. Поэтому, ненасыщенные углеводороды и кислородсодержащие соединения, такие как спирты, содержащиеся в вводимой

- 12 029799

фракции нафты, превращаются в насыщенные углеводороды. Таким путем продукт, который содержит жидкие углеводороды, в которых прошла гидроочистка, разделяется на газ и жидкость в парожидкостном сепараторе 60, и из него, жидкие углеводороды поступают в стабилизатор 72 нафты, а газообразный компонент (включающий газообразный водород) поступает на рецикл в реакцию гидрогенизации.

Затем, во второй ректификационной колонне 70, так же как описано выше, протекает дробная перегонка жидких углеводородов, в которых прошел, соответственно, гидрокрекинг и гидрирование в реакторе 50 гидрокрекинга парафиновой фракции и в реакторе 52 гидрирования среднего дистиллята, на углеводороды, в которых число атомов углерода составляет С₁₀ или меньше (температура кипения ниже приблизительно 150°С), керосиновую фракцию (температура кипения приблизительно от 150 до 250°С), фракцию газойля (температура кипения приблизительно от 250 до 360°С) и некрекированную парафиновую фракцию (температура кипения, превышающая приблизительно 360°С) из реактора 50 гидрокрекинга парафиновой фракции. Фракцию газойля выводят из нижней части второй ректификационной колонны 70, а керосиновую фракцию отбирают из средней части. С другой стороны, углеводороды с числом атомов углерода С₁₀ и ниже отбирают из верхней части второй ректификационной колонны 70 и подают в стабилизатор 72 нафты.

Кроме того, в стабилизаторе 72 нафты углеводороды с числом атомов углерода С₁₀ и ниже, поступающие из реактора 54 гидрирования фракции нафты и второй ректификационной колонны 70, перегоняются и нафта (С₅-С₁₀) отделяется и очищается как готовый продукт. Следовательно, нафта высокой чистоты выходит из кубовой части колонны стабилизатора 72 нафты. С другой стороны, из верха колонны стабилизатора 72 нафты газ, содержащий в качестве основных компонентов углеводороды с заданным числом атомов углерода или меньше (С₄ и ниже), которые исключены из конечного продукта, извлекают в виде топочного газа или выводится в виде факельного газа.

Как рассмотрено выше, согласно способу запуска барботажеого колонного реактора со слоем суспензии по настоящему изобретению в момент заполнения суспензией с использованием парафинового компонента и начала работы барботажного колонного реактора со слоем суспензии такие проблемы, как закупорка линии и теплообменника парафиновым компонентом или образование отложений в компрессоре для циркуляционного газа, не возникают.

Вышеизложенное подробно рассмотрено для варианта осуществления настоящего изобретения со ссылкой на чертежи. Однако конкретная конфигурация ни в коей мере не ограничивается вариантом осуществления, и в объем притязаний изобретения включены конструкционные изменения и т.п., которые не противоречат существу настоящего изобретения.

Примеры

Далее рассмотрен вариант осуществления настоящего изобретения. В варианте осуществления изобретения использованы следующие способы анализа.

Содержание серы: Л8 К 2541.

Содержание ароматических соединений Л8 К 2536-3.

Характеристики перегонки: Л8 К 2254.

Пример 1. Готовое масло, полученное из реакции синтеза ФТ, в которой температуре реакции составляла 210°С, давление в реакторе составляло 3,0 МПа, отношение водород/моноксид углерода (молярное отношение) составляло 2,0 и степень конверсии моноксида углерода составляла 60%, получали парафиновую фракцию, которую перегоняли. В токе водорода осуществляли контакт данной парафиновой фракции с катализатором гидрокрекинга (платина 0,8 мас.%/оксид алюминия (30 мас.%) -ϋ8Υ цеолит (10 мас.%) - связующее на основе оксида алюминия (60 мас.%), и после гидрирования при температуре реакции 290°С, отношении водород/масло 340 нл/л и ГН8У=2,0 ч^-1 получали минеральное масло А. Параметры перегонки минерального масла А представлены в табл. 1. Содержание серы и содержание ароматических соединений в минеральном масле А составляло соответственно меньше 1 мас.ч./млн.

Таблица 1

	Минеральное масло А по изобретению	Минеральное масло В по сравнительному примеру
Перегнанное количество (%)	Температура кипения (°С)	Температура кипения (°С)
Начальная температура кипения 1 5 10 20 50 80 90 95 99 Конечная температура	115 137 217 271 323 407 495 550 594 658 668	284 300 340 ! 360 389 443 522 564 594 650 662
Легкий масляный компонент, объемный %	15	1
Тяжелый масляный компонент, объемный %	85	99
Присутствовал ли легкий масляный компонент в виде жидкости в количестве 1 объемный % или больше, когда степень конверсии моноксида углерода | достигала 20 %	Хорошо	Плохо

Минеральное масло А, полученное вышеуказанным образом, использовали как масло для получе- 13 029799

ния суспензии и получали суспензию А, содержащую 20 мас.% катализатора реакции синтеза ФТ, состоящего из кобальта, полученного восстановительной обработкой (30 мас.%)/диоксида кремния (70 мас.%). Суспензию А загружали в реактор 30 и заполняли его так, чтобы высота поверхности жидкости суспензии была меньше, чем высота, на которой начинается перенос находящихся в воздухе капель жидкости в реакторе газом, вытекающим из выходного порта в верхней части реактора 30.

В то же время, среди минеральных масел в суспензии объем тяжелого масляного компонента, включающего компоненты с температурой кипения 300°С или больше, составлял 80%, относительно объема свободного пространства в реакторе 30 ниже самого низкого конца самой низкой зоны на линии теплоотвода, установленной в реакторе 30.

В состоянии, когда синтез-газ, который состоит главным образом из водорода и моноксида углерода, поступает в суспензию, заполнившую реактор 30, температура реакции в реакторе 30 повышается и начинается реакция синтеза Фишера-Тропша.

Случай, когда в точке, где температура реакции в реакторе 30 повысилась, а степень конверсии моноксида углерода в реакции синтеза Фишера-Тропша достигла 20 об.%, легкий масляный компонент среди минеральных масел в суспензии, включающей компоненты с температурой кипения меньше 300°С, присутствует в суспензии как жидкость в реакторе в количестве 1 об.% или больше, обозначен как "хорошо", а случай, где количество, содержащееся как жидкость, составляло меньше 1 об.%, был отмечен как "плохо" в табл. 1.

В точке (194°С), где температура реакции в реакторе 30 возросла и степень конверсии моноксида углерода в реакции синтеза Фишера-Тропша достигла 20 об.%, легкий масляный компонент среди минеральных масел в суспензии, которая включает компоненты с температурой кипения меньше 300°С, содержится как жидкость в суспензии в реакторе 30 в количестве 2 об.% в переводе на минеральное масло.

Минеральное масло А, как отмечено в табл. 1, содержало легкий масляный компонент, включающий соединения с температурой кипения меньше 300°С, в количестве 15 объемных % в переводе на минеральное масло.

Кроме того, для минерального масла А, как отмечено в табл. 2, перегнанные количества за каждые 10°С в промежутке от начальной температуры кипения до 300°С составляли соответственно от 0,1 до 5 об.%.

Таблица 2

	Перегнанное количество (%)
Вариант осуществления изобретения	Сравнительный п	|ример
Начальная точка кипения + Ю°С	0.5	0.5
Начальная точка кипения + 20°С	0.4		0.7
Начальная точка кипения + 30°С	0.4		(304 °С)
Начальная точка кипения + 40°С	0.4
Начальная точка кипения + 50°С	0.4
Начальная точка кипения + 60’С	0.4
Начальная точка кипения + 70°С	0.4
Начальная точка кипения + 80°С	0.7
Начальная точка кипения + 90°С	0.6
Начальная точка кипения + 100°С	0.6
Начальная точка кипения + И0°С	0.8
Начальная точка кипения + 120°С	0.8
Начальная точка кипения + 130°С	0.8
Начальная точка кипения + 140°С	0.9
Начальная точка кипения + 150°С	1.1
Начальная точка кипения + 160°С	1.4
Начальная точка кипения + 170°С	1.6
Начальная точка кипения + 180°С	1.8
Начальная точка кипения + 190°С	2 (ЗО5°С)

Сравнительный пример 1.

Минеральное масло 1, описанное в варианте 1 осуществления изобретения, перегоняли, и минеральное масло В получали как тяжелый компонент (содержание компонента с температурой кипения 300°С или больше 99%), содержащий парафин. Характеристики перегонки минерального масла В представлены в табл. 1. При использовании отличного от минерального масла В в качестве масла для получения суспензии осуществили приготовление суспензии и запуск установки синтеза Фишера-Тропша таким же образом, что и в варианте 1 осуществления изобретения. Содержание компонента серы и ароматических соединений в минеральном масле В составляло соответственно меньше 1 мас.ч./млн.

В то же время, среди минеральных масел в суспензии объем тяжелого масляного компонента, включающего соединения с температурой кипения 300°С или больше, относительно объема свободного пространства в реакторе 30 ниже самого низкого конца самой низкой зоны на линии теплоотвода, уста- 14 029799

новленной в реакторе 30, составлял 92%.

В сравнительном примере 1, хотя температура в реакторе 30 повысилась, возникли проблемы, такие как отложение парафинового компонента в ходе повышения температуры и закупорка теплообменника 44 или начало образования отложений в циркуляционном компрессоре. Поэтому, работу реактора пришлось остановить до того, как степень конверсии моноксида углерода в реакции синтеза ФишераТропша достигла 20 об.%. На этапе остановки работы среди минеральных масел в суспензии количество легкого масляного компонента, включающего соединения с температурой кипения меньше 300°С, присутствующего в виде жидкости в реакторе 30, составляло меньше 1 об.% в суспензии в переводе на минеральное масло.

Кроме того, минеральное масло В, как указано в табл. 1, содержит 1 об.% в переводе на минеральное масло легкого масляного компонента, включающего соединения с температурой кипения меньше 300°С, а для минерального масла В, как указано в табл. 2, перегнанные количества на каждые 10°С в интервале от начальной температуры кипения до 300°С составляли соответственно от 0,1 до 5 об.%.

Результаты экспериментов

В варианте 1 осуществления изобретения в момент начала работы барботажного колонного реактора 30 со слоем суспензии номинальные операции, упомянутые выше, могут быть осуществлены без возникновения таких проблем, как закупорка линий и теплообменника парафиновым компонентом или начало образования отложения в компрессоре циркуляционного газ. С другой стороны, в сравнительном примере 1 работу реактора пришлось остановить до номинальной операции, упомянутой выше, поскольку возникли такие проблемы, как закупорка теплообменника или образование отложений в компрессоре циркуляционного газа.

Промышленная применимость

Настоящее изобретение может быть использовано для запуска барботажного колонного реактора со слоем суспензии, в котором образуются углеводороды в результате протекания реакции синтеза ФишераТропша.

Краткое описание ссылочных символов

1. Система синтеза жидкого топлива.

5. Узел синтеза ФТ.

30. Барботажный колонный реактор со слоем суспензии (реактор).

43. Линия подачи (линия).

44. Теплообменник.

45. Первая циркуляционная линия.

46. Второй компрессор.

48. Бак для полученной суспензии.

80. Корпус реактора.

81. Охлаждающая линия.

81А. Зона охлаждения.

Claims (3)

1. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

   1. Способ запуска барботажного колонного реактора со слоем суспензии для получения углеводородов по реакции синтеза Фишера-Тропша, включающий

   стадию получения суспензии, на которой катализаторные частицы реакции синтеза ФишераТропша суспендируют в масле для получения суспензии, причем масло для получения суспензии представляет собой минеральное масло, в котором содержание серы и ароматических соединений составляет, соответственно, 1 мас.ч./млн или меньше, температура перегонки 5% составляет от 120 до 270°С и температура перегонки 95% составляет от 330 до 650°С;

   первую стадию подачи полученной суспензии в реактор и

   вторую стадию, на которой синтез-газ, который в основном представляет собой водород и моноксид углерода, вводят в суспензию, поданную в реактор, повышая при этом температуру в реакторе и запуская реакцию синтеза Фишера-Тропша, причем

   на первой стадии полученная суспензия подается в реактор так, что

   объем тяжелого масляного компонента с температурой кипения 300°С или более, содержащегося в минеральном масле для получения суспензии, составляет 50% или более относительно объема свободного пространства в реакторе, расположенного ниже самого нижнего конца самой нижней линии теплоотвода, установленной в реакторе;

   подаваемое в реактор количество полученной суспензии регулируют так, чтобы капли жидкости указанной суспензии, переносимые газообразным компонентом в верхнюю часть реактора на второй стадии, не уносились из выпуска в верхней части реактора, а оседали под действием силы тяжести, при этом газообразный компонент образовавшийся на второй стадии отводят из выпуска в верхней части реактора, и

   масло для получения суспензии содержит легкий масляный компонент, содержащий компоненты с

   - 15 029799

   температурой кипения менее 300°С в количестве, равном или превышающим объем, который необходим для того, чтобы указанный легкий масляный компонент присутствовал в виде жидкости в реакторе в количестве 1 об.% или более относительно минерального масла, до тех пор, пока степень конверсии моноксида углерода реакции синтеза Фишера-Тропша не достигнет 20 об.% на второй стадии.
2. 2. Способ пуска барботажного колонного реактора со слоем суспензии по п.1, в котором масло для получения суспензии содержит от 10 до 20 об.% легкого масляного компонента.
3. 3. Способ пуска барботажного колонного реактора со слоем суспензии по п.1 или 2, в котором количества масла для получения суспензии, перегнанного при увеличении на 10°С от начальной температуры кипения до 300°С, лежат в интервале от 0,1 до 5 об.%.