EA028691B1 - Способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов - Google Patents
Способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов Download PDFInfo
- Publication number
- EA028691B1 EA028691B1 EA201500286A EA201500286A EA028691B1 EA 028691 B1 EA028691 B1 EA 028691B1 EA 201500286 A EA201500286 A EA 201500286A EA 201500286 A EA201500286 A EA 201500286A EA 028691 B1 EA028691 B1 EA 028691B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- metallization
- temperature
- hydrogen
- ceramic insulators
- ceramic
- Prior art date
Links
Landscapes
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Изобретение относится к металлизации алюмооксидных керамических изоляторов, используемых для создания вакуумплотных спаев с металлом, при изготовлении металлокерамических корпусов для электронной промышленности. Заявляемое изобретение решает задачи повышения качества металлизации, повышения выхода годных по герметичности паяных металлокерамических узлов, снижения энергопотребления и расхода газов. Поставленные задачи решаются тем, что в способе металлизации алюмооксидных керамических изоляторов, включающем предварительный обжиг алюмооксидных керамических изоляторов, сформированных методом горячего литья, нанесение и сушку металлизационной пасты на основе Мо и последующее вжигание металлизации в печи, совмещенное с окончательным обжигом керамики при требуемой температуре в смеси азота и водорода, увлажненной барботированием через деионизованную воду, снижение температуры до комнатной, осуществляют вжигание металлизации в камерной печи периодического действия при температуре не ниже 1670°С в течение не менее 180 мин, барботаж проводят через деионизованную воду с температурой 25-35°С, температуру снижают до комнатной со скоростью не более 4°С/мин, причем снижение температуры от 1200°С проводят в среде водорода с точкой росы не хуже -40°С.
Description
Изобретение относится к металлизации алюмооксидных керамических изоляторов, используемых для создания вакуумно-плотных спаев с металлом, при изготовлении металлокерамических корпусов для электронной промышленности.
Известен способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов [1], сформированных методом горячего литья, при котором проводят обжиг изоляторов, наносят на них и сушат металлизационную пасту на основе молибдена, осуществляют вжигание металлизации при температуре 1270-1400°С в водородной или азотно-водородной среде с отношением азота к водороду 2:1 или 3:1, причем водород предварительно увлажняют пропусканием через слой воды, температура которой поддерживается постоянной с помощью терморегулятора.
Недостаток такого способа металлизации заключается в том, что вжигание металлизации в водородной или азотно-водородной среде с отношением азота к водороду 2:1 или 3:1 и увлажнением водорода пропусканием через слой воды не исключает образование пористости металлизационного слоя на границе о керамикой из-за недостаточной эффективности окислительных процессов в металлизационном покрытии в условиях вжигания при температуре 1270-1400°С. Это приводит к образованию пористости металлизационного слоя на границе с керамикой и снижению воспроизводимости выхода годных по герметичности металлокерамических спаев и снижению сопротивления изоляции в условиях воздействия повышенной влажности.
Известен способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов [2], сформированных методом горячего литья, при котором проводят предварительный обжиг изоляторов при температуре 10501150°С, наносят на них и сушат металлизационную пасту на основе Мо, осуществляют вжигание металлизации, совмещенное с окончательным обжигом изоляторов при температуре не ниже 1610°С в печи толкательного типа с периодом толкания 20-45 мин в смеси азота с водородом.
Недостатками такого способа металлизации является то, что вжигание металлизации, совмещенное с окончательным обжигом алюмооксидных керамических изоляторов в смеси азота с водородом при температуре не ниже 1610°С, снижает воспроизводимость качества металлизации при использовании сухой газовой среды. Недостаточная эффективность окислительных процессов в металлизационном покрытии при вжигании в сухой газовой среде приводит к образованию пористости металлизационного слоя на границе с керамикой и снижению выхода годных по герметичности металлокерамических спаев и снижению сопротивления изоляции в условиях воздействия повышенной влажности.
Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов [3], включающий проведение предварительного обжига изоляторов, нанесение и сушку металлизационной пасты на основе Мо, вжигание металлизации в печи толкательного типа с периодом толкания 20-45 мин, совмещенное с окончательным обжигом изоляторов в смеси азота и водорода при требуемой температуре в смеси азота и водорода, увлажненной барботированием через деионизованную воду с температурой 40-50°С.
Недостатками такого способа металлизации является то, что вжигание металлизации, совмещенное с окончательным обжигом алюмооксидных керамических изоляторов в смеси азота с водородом в печи толкательного типа с периодом толкания 20-45 мин при температуре не ниже 1640°С и барботированием смеси азота и водорода через деионизованную воду с температурой 50°С, приводит к ухудшению качества молибденовой металлизации в результате повышенного окисления на стадии снижения температуры. Кроме этого осуществление такого способа металлизации в печи толкательного типа приводит к повышенному энергопотреблению и повышенному расходу газов.
Заявляемое изобретение решает задачу повышения качества металлизации и выхода годных по герметичности паяных металлокерамических узлов, а также снижения энергопотребления и расхода газов.
Поставленная задача решается тем, что в способе металлизации алюмооксидных керамических изоляторов, включающем предварительный обжиг алюмооксидных керамических изоляторов, сформированных методом горячего литья, нанесение и сушку металлизационной пасты на основе Мо и последующее вжигание металлизации в печи, совмещенное с окончательным обжигом керамики при требуемой температуре в смеси азота и водорода, увлажненной барботированием через деионизованную воду, снижение температуры до комнатной, вжигание металлизации осуществляют в камерной печи периодического действия при температуре не ниже 1670°С в течение не менее 180 мин, барботаж проводят через деионизованную воду с температурой 25-35°С, температуру снижают до комнатной со скоростью не более 4°С/мин, причем снижение температуры от 1200°С проводят в среде водорода с точкой росы не хуже -40°С.
Сопоставительный анализ предлагаемого изобретения с прототипом показывает, что заявляемый способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов отличается от известного тем, что вжигание металлизации осуществляют в камерной печи периодического действия при температуре не ниже 1670°С в течение не менее 180 мин, проводят барботаж смеси азота и водорода через деионизованную воду с температурой 25-35°С, температуру снижают до комнатной со скоростью не более 4°С/мин, причем снижение температуры от 1200°С проводят в среде сухого водорода с точкой росы не хуже -40°С.
Использование идентичной или сходной совокупности отличительных признаков для решения по- 1 028691 ставленной задачи не обнаружено.
При вжигании металлизации в камерной печи периодического действия при температуре ниже 1670°С и длительности менее 180 мин, а также барботирования азота с водородом при температуре воды менее 25°С, повышается пористость металлизации на границе с керамикой и образуется пограничный слой неравномерной толщины, что приводит к снижению вакуумной плотности паяных металлокерамических узлов корпуса и снижению сопротивления изоляции в условиях воздействия повышенной влажности. Кроме того, неравномерный по толщине слой взаимодействия керамики с металлизацией после термоциклических воздействий способствует нарушению герметичности металлокерамических узлов корпуса.
При вжигании металлизации в камерной печи периодического действия при температуре выше 1700°С и длительности более 180 мин, а также барботирования азота с водородом при температуре воды более 35 °С, не наблюдается дальнейшего повышения качества металлизации и вакуумной плотности металлокерамических узлов при повышении затрат на электроэнергию, что экономически нецелесообразно.
Заявляемое изобретение иллюстрируется следующими конкретными примерами. Предварительно литейный шликер вакуумируют в установке вакуумирования дРМЗ.300.000 в течение 2 ч при температуре 70-90°С с постоянным перемешиванием шликера. Отвакуумированный шликер помещают в стакан литьевой машины 7800-3783, подогретый до температуры 70-90°С, горячее литье выполняют с использованием 18-позиционной пресс-формы прямого прессования. Отлитые алюмооксидные керамические изоляторы загружают в магнезию и проводят предварительный обжиг в печи типа УБ43.440.000 при температуре Т=1050-1150°С. После отмывки от магнезии на алюмооксидные керамические изоляторы наносят металлизационную пасту и проводят подсушку металлизации при температуре 60-70°С в течение 1-1,5 ч. После этого осуществляют вжигание металлизации одновременно с обжигом алюмооксидных керамических изоляторов при температуре не ниже 1670°С в течение не менее 180 мин в камерной печи периодического действия типа СНВЭ-2.4.2/17,5. В качестве газовой среды используют смесь азота с водородом (расход азота - не более 250 л/ч, расход водорода - не более 130 л/ч), которую предварительно пропускают через барботер с деионизованной водой, подогретой до температуры 25-35°С. Увлажнение смеси газов существенно повышает продуктивность окислительных процессов металлизационного покрытия и ускоряет проникновение молибдена в окись алюминия алюмооксидной керамики изолятора с образованием плотного беспористого пограничного слоя металлизация - керамика. Снижение температуры проводят со скоростью не более 4°С/мин, причем снижение температуры от 1200°С проводят в среде сухого водорода с точкой росы не хуже -40°С.
Подача сухого водорода с точкой росы не хуже -40°С при температуре от 1200°С способствует эффективному восстановлению окислов в поверхностном слое вожженной металлизации, повышает качество последующего химического осаждения никелевого покрытия и повышает качество пайки металлокерамических узлов твердым припоем ПСр-72. После проведения вышеперечисленных операций, алюмооксидные керамические изоляторы в составе металлокерамических узлов использовали для сборки корпуса КТ-97В с последующими испытаниями для оценки эффективности заявляемого способа металлизации алюмооксидных керамических изоляторов.
Сопоставительный анализ характеристик заявляемого способа металлизации алюмооксидных керамических изоляторов и способа металлизации прототипа представлены в таблице.
- 2 028691
Сопоставительный анализ характеристик заявляемого способа металлизации алюмооксидных керамических изоляторов и способа металлизации прототипа № Технологические режимы Показатели эффективности п/п заявляемого способа заявляемого способа
| Температура вжигания металлизации, °С | Длительность вжигания, мин | Температура воды для барботирования, °С | Скорость снижения температуры, °С/мин | Точка росы водорода,°С | К! .отношение % выхода годных после пайки | К2 .отношение % выхода годных после 200 термоударов | К3 - коэффициент потребления электроэнергии, отн. ед. | К4_ коэффициент потребления азота и водорода, отн. ед. | |
| 1 | 1660 | 150 | 20 | 5.0 | -35 | 1,02 | 1,10 | 0,16 | 0,30 |
| 2 | 1670 | 180 | 25 | 4,0 | -40 | 1,10 | 1,20 | 0,25 | 0,30 |
| 3 | 1680 | 190 | 30 | 3,5 | -45 | 1,10 | 1,20 | 0,25 | 0,30 |
| 4 | 1690 | 200 | 35 | 3,0 | -50 | 1,12 | 1,20 | 0,26 | 0,30 |
| 5 | 1700 | 210 | 40 | 3,0 | -55 | 1,10 | 1,15 | 0,40 | 0,30 |
| Прототип | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1.0 |
где к! (отн. ед.) - это отношение количества годных вакуумплотных металлокерамических узлов, изготовленных с использованием способа металлизации алюмооксидных керамических изоляторов согласно изобретению, к количеству годных вакуум-плотных металлокерамических узлов корпуса, изготовленных с использованием способа металлизации прототипа;
к2 (отн. ед.) - это отношение количества годных вакуумплотных металлокерамических узлов, изготовленных с использованием способа металлизации алюмооксидных керамических изоляторов согласно изобретению, к количеству годных вакуум-плотных металлокерамических узлов корпуса, изготовленных с использованием способа металлизации прототипа, после проведение испытаний на воздействие термоударов при температуре от -196 до 200°С;
к3 (отн. ед.) - это отношение количества потребляемой электроэнергии при проведении металлизации керамических изоляторов согласно изобретению к количеству потребляемой электроэнергии с использованием способа металлизации прототипа;
к4 (отн. ед.) - это отношение количества потребления газов (азота и водорода) при проведении металлизации керамических изоляторов согласно изобретению к количеству потребления газов (азота и водорода) с использованием способа металлизации прототипа.
Как видно из таблицы, заявляемый способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов по сравнению с прототипом имеет существенные преимущества, а именно выход годных в 1,10 раза выше после пайки металлокерамических узлов;
вакуумная плотность металлокерамических узлов в 1,15 раза выше после воздействия термоударов при температуре от -196 до 200°С;
потребление электроэнергии в 2,5 раза ниже (к3 = 0,40); потребление газов (азот и водород) в 3,3 раза ниже (к4 = 0,30).
Таким образом, предлагаемый способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов по
- 3 028691 сравнению с прототипом позволяет повысить качество металлизации и выход годных по герметичности паяных металлокерамических узлов, а также снижение потребляемой электроэнергии и расхода газов.
Источники информации.
1. Батыгин В.Н., Метелкин М.И., Решетников А.М. Вакуумно-плотная керамика и ее спаи с металлами./Под ред. Н.Д. Девяткова. М., Энергия, 1973. - 408 с. (с. 308, табл. 7-3).
2. Патент РБ № 14381, заявка № а20090469 от 31.03.2009, опубл. 07.02.2011. Способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов.
3. Патент РБ № 17627, заявка № а20110910 от 29.06.2011, опубл. 08.07.2013. Способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов.
Claims (1)
- ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯСпособ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов, включающий предварительный обжиг алюмооксидных керамических изоляторов, сформированных методом горячего литья, нанесение и сушку металлизационной пасты на основе Мо и последующее вжигание металлизации в печи, совмещенное с окончательным обжигом керамики при требуемой температуре в смеси азота и водорода, увлажненной барботированием через деионизованную воду, снижение температуры до комнатной, отличающийся тем, что вжигание металлизации осуществляют в камерной печи периодического действия при температуре не ниже 1670°С в течение не менее 180 мин, барботаж проводят через деионизованную воду с температурой 25-35°С, температуру снижают до комнатной со скоростью не более 4°С/мин, причем снижение температуры от 1200°С проводят в среде водорода с точкой росы не более -40°С.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA201500286A EA028691B1 (ru) | 2015-02-10 | 2015-02-10 | Способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA201500286A EA028691B1 (ru) | 2015-02-10 | 2015-02-10 | Способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA201500286A1 EA201500286A1 (ru) | 2016-08-31 |
| EA028691B1 true EA028691B1 (ru) | 2017-12-29 |
Family
ID=56797877
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA201500286A EA028691B1 (ru) | 2015-02-10 | 2015-02-10 | Способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| EA (1) | EA028691B1 (ru) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3537888A (en) * | 1968-06-10 | 1970-11-03 | Gen Motors Corp | Process and composition for metallizing ceramics |
| US5160765A (en) * | 1989-02-22 | 1992-11-03 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Process for the metallization of ceramics and apparatus for carrying out the process |
| RU2013107110A (ru) * | 2013-02-19 | 2014-08-27 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Научно-Производственное Предприятие "Пульсар" | Металлизационная паста и способ металлизации алюмонитридной керамики |
-
2015
- 2015-02-10 EA EA201500286A patent/EA028691B1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3537888A (en) * | 1968-06-10 | 1970-11-03 | Gen Motors Corp | Process and composition for metallizing ceramics |
| US5160765A (en) * | 1989-02-22 | 1992-11-03 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Process for the metallization of ceramics and apparatus for carrying out the process |
| RU2013107110A (ru) * | 2013-02-19 | 2014-08-27 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Научно-Производственное Предприятие "Пульсар" | Металлизационная паста и способ металлизации алюмонитридной керамики |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EA201500286A1 (ru) | 2016-08-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100353387B1 (ko) | 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법 | |
| CN105541334B (zh) | 多层孔筋结构的碳化硅基复合泡沫陶瓷及其制备方法 | |
| CN109053196A (zh) | 一种大尺寸高温共烧陶瓷的烧结方法 | |
| CN112745143A (zh) | 一种采用溶胶-凝胶法制备ZrO2-SiO2-SiC涂层C/C复合材料的方法 | |
| CN111039663B (zh) | 一种氧化铝陶瓷烧结方法 | |
| JPH01249665A (ja) | セラミックスの焼成に用いるトンネル炉 | |
| CN112624736A (zh) | 低吸水率ffc泥浆及使用其的ffc制品的制备方法 | |
| CN110903074A (zh) | 一种碳化硅基体表面高温抗氧化涂层及其制备方法 | |
| JP7225376B2 (ja) | 耐火物 | |
| KR20210072753A (ko) | 고방사율 코팅 조성물 및 이로 코팅된 기재 | |
| CN104556974B (zh) | 坭兴陶壁挂的烧制工艺 | |
| EA028691B1 (ru) | Способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов | |
| JPS5874578A (ja) | 直接加熱ガスを使用する耐火物の焼結方法 | |
| KR101610094B1 (ko) | 그라파이트 단열재 제조방법 | |
| CN104744062B (zh) | 一种陶瓷与非晶的连接方法和一种非晶合金-陶瓷复合体 | |
| JP4975246B2 (ja) | 炭化珪素質焼成用道具材 | |
| JP2012076940A (ja) | ＳｉＣ焼成用道具材 | |
| JP4593062B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 | |
| RU2528815C1 (ru) | Металлизационная паста и способ металлизации алюмонитридной керамики | |
| CN202158781U (zh) | 一种节能的陶瓷烧制设备 | |
| CN104909840B (zh) | 耐氧化碳素制品的制造方法 | |
| JP2006219308A (ja) | メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法および製造装置、メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体、電子部品搭載用多層配線基板ならびに電子部品搭載モジュール | |
| RU2779289C1 (ru) | Способ изготовления полупроводникового элемента запальной свечи | |
| TWI622071B (zh) | bracket | |
| SU1482904A1 (ru) | Способ вжигани молибден-марганцевых паст в непрерывнодействующих печах |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ BY KZ KG TJ TM RU |