EA017313B1

EA017313B1 - Способ селективной очистки алкил-трет-алкиловых эфиров ионной жидкостью

Info

Publication number: EA017313B1
Application number: EA201001211A
Authority: EA
Inventors: Акиф Гамид оглы Азизов; Рейхан Вели кызы Алиева; Шафаг Рза кызы Багирова; Эльнара Сохбат кызы Калбалиева; Гюнель Исаг кызы Амануллаева; Гамида Рауф кызы Азизбейли; Рагима Зарбали кызы Мамедли
Original assignee: Институт Нефтехимических Процессов Им. Академика Ю. Мамедалиева, Нан Азербайджана
Priority date: 2008-04-24
Filing date: 2009-03-31
Publication date: 2012-11-30
Also published as: WO2010040191A2; EA201001211A1; WO2010040191A3

Abstract

Изобретение относится к области нефтехимии, а именно к селективной очистке алкил-трет-алкиловых эфиров ионной жидкостью и применению их в промышленности в качестве высокооктановых оксигенатных компонентов к топливам. Поставленная в изобретении задача состоит из приготовления более дешевого, экологически менее вредного, избирательного, универсального и простого по составу экстрагента для разделения без потерь алкил-трет-алкиловых эфиров от непрореагировавших спиртов и углеводородов азеотропных смесей, полученных в результате реакции этерификации олефинов С-Сс одноатомными спиртами C-C, проведения селективной экстракции и возвращения ионной жидкости и спирта вновь в цикл. Способ селективной очистки алкил-трет-алкиловых эфиров ионной жидкостью состоит из стадии экстракции избирательным растворителем азеотропных смесей, полученных реакцией этерификации, разделения эфиров от смесей и вновь возвращения избирательного растворителя в систему, при этом используя в качестве избирательного растворителя ионную жидкость - жидкие соли валерьяновой кислоты, диэтаноламина или триэтаноламина при весовом соотношении к азеотропной смеси 0,5-10:1, выход алкил-трет-алкиловых эфиров после экстракции составляет 92-97%.

Description

Изобретение относится к области нефтехимии, а именно к селективной очистке алкил-треталкиловых эфиров ионной жидкостью и применению их в промышленности в качестве высокооктановых оксигенатных компонентов к топливам.

Известно, что в процессе этерификации олефинов или олефинсодержащих фракций (в частности, фракций С3-С7) с различными С1-С5 одноатомными спиртами в присутствии катализаторов в качестве основного продукта реакции образуется смесь алкил-трет-алкиловых эфиров, являющихся высокооктановыми, оксигенатными компонентами топлив, непрореагировавших углеводородов и спирта. Ввиду того, что эти продукты образуют азеотропные смеси, отделение их в чистом виде обычной дистилляцией является невозможным. В этом случае поставленной задачей является разработка доступных способов для эффективного разделения азеотропной смеси, состоящей из алкил-трет-алкиловых эфиров, спирта и углеводородов, а также разработка экстрагентов с высокой селективностью.

В известном патенте [1] для селективного разделения азеотропных смесей, состоящих из этил-третбутилового эфира (ЭТБЭ), этанола и углеводородов был использован адсорбент. Предложенный адсорбент состоит из окиси кремния, 13Х цеолита, 4 А цеолита, 5 А цеолита, силикагеля и смеси Υ цеолита Να (в количестве 10-40%) с окисью алюминия или же каждого их в отдельности. Емкость, изготовленная из нержавеющей стали, заполняется адсорбентом размером 177-250 мкм. На поверхность адсорбента под давлением подается полученный реакцией этерификации олефинов с одноатомными спиртами ЭТБЭ, непрореагировавший спирт и смесь углеводородов. В этой смеси содержится около 10% этанола. Адсорбент обеспечивает селективное разделение и в смеси остается около 0,1% этанола. После прохождения потока через емкость разделения адсорбент подвергается десорбции парами н-гексана или подогретым до 230°С гелием. После десорбции адсорбент охлаждается. Недостатками предложенного изобретения являются: несмотря на высокую селективность адсорбента, процесс разделения многостадийный и на каждой стадии требуется дополнительно использование восстанавливаемых газов и растворителей; производство адсорбентов обходится весьма дорого, так как в качестве адсорбентов используются цеолиты сложного состава, а это свидетельствует о нерентабельности процесса с экономической стороны.

В других известных изобретениях [2, 4] описаны процессы очистки алкил-трет-алкиловых эфиров, полученных в результате реакции этерификации олефинов, содержащихся во фракциях С4-С5, с одноатомными спиртами. Как видно из источника, при получении алкил-трет-алкиловых эфиров в технологической схеме были сделаны некоторые изменения - реакционная колонка соединена с дистилляционной колонкой. Полученный по этой схеме эфир (4-5% непрореагировавшего спирта в составе) отделяется с нижней части колонки, непрореагировавшие углеводороды и остаток спирта отделяются с верхней части колонки. Для полного отделения алкил-трет-алкиловых эфиров от непрореагировавшего спирта и для возврата спирта вновь в реакционную зону на следующей стадии процесса используются цеолитные адсорбенты. Адсорбент состоит из смесей окиси кремния, 13Х цеолита, 4А цеолита, 5А цеолита, силикагеля, цеолита Να, Υ окиси алюминия или каждого из них в отдельности. Цеолитный адсорбент после адсорбции спирта подвергается десорбции скоростным потоком углеводородных возвратных газов реакции. Отделившийся спирт вновь возвращается в процесс. Недостаток предлагаемого изобретения: несмотря на усовершенствование технологической схемы и селективность адсорбента, после каждого процесса адсорбции в составе цеолитных адсорбентов наблюдаются некоторые изменения. Для сохранения селективности адсорбента требуются измельчение его до микроновых размеров и специальные мембранные сита для предотвращения потерь во время промывки, что приводит к возрастанию себестоимости цеолитных адсорбентов. С другой стороны, с целью стабильного поддерживания давления паров и температуры в используемых емкостях требуются дополнительные теплообменники и термостаты, что приводит к технологически многоемкостному процессу. А также каждая стадия требует приготовления дополнительных растворителей, регенерирующих составов и т.д., что приводит к малорентабельному процессу с экономической стороны.

В известном источнике [5] для разделения азеотропных эфир-спирт-углеводородных смесей, образующихся при получении алкил-трет-алкильных эфиров этерификацией олефинов, содержащихся в С₄-С₅фракциях, с одноатомными спиртами, предлагаются ионообменные смолы, имеющие обменную ёмкость (ОЁ) 1,7 мг экв. Н⁺/г. Такие ионообменные смолы имеют низкую ОЁ и являются нереакционноспособными, дезактивированными и агрегированными катализаторами. Используя их без специального измельчения, при 10-30°С возможно разделение эфир-спирт-углеводородных смесей.

Описанный адсорбент ионообменного типа после адсорбции спирта подвергается десорбции скоростным потоком непрореагировавших возвратных углеводородных газов. Выделенный спирт вновь возвращается в процесс. Недостатками предлагаемого изобретения являются: несмотря на относительную дешевизну адсорбента, используемого для селективного разделения эфир-спирт-углеводородных смесей, после каждой адсорбции и десорбции ОЁ показатели его снижаются, а это приводит к уменьшению селективности последующего процесса адсорбции, и каждый раз требуется заполнение адсорбционной колонки новой порцией адсорбента.

В другом известном патенте [6] для разделения спирта от азеотропных смесей, состоящих из эфирспирт-углеводородов, образующихся этерификацией олефинов, содержащихся во фракциях С3-С4, с одноатомными спиртами с получением алкил-трет-алкиловых эфиров, предлагается промывка водой смеси

- 1 017313 в скруббере несколько раз. Недостаток предлагаемого изобретения: рецикл спирта после промывки водой полностью усложняется, так как при содержании в составе спирта остаточной воды возврат спирта вновь в процесс становится практически невозможным. Так как в этом случае каталитическая активность используемой в качестве катализатора ионообменной смолы резко падает до истечения срока эксплуатации, с другой стороны, происходит накопление большого количества сточных вод, что свидетельствует о нерентабельности процесса как с экономической, так и с экологической стороны.

В более близком к предлагаемому изобретению патенте [7] описан процесс разделения путем экстрактивной дистилляции эфира, возвратного из реакции спирта и углеводородных смесей, полученных в процессе этерификации олефинов С₃-С₇ с одноатомными спиртами С₁-С₅. В этом изобретении описаны процессы разделения эфиров и алифатических углеводородов от спиртов путем экстрактивной дистилляции и возвращения разделенных и полностью восстановленных спиртов и углеводородов вновь в реакционную зону. В патенте для разделения эфиров, содержащих от 4 до 8 углеродных атомов, алкеновых углеводородов, содержащих от 3 до 7 углеродных атомов, от спиртов, содержащих от 1 до 5 углеродных атомов и одну гидроксильную группу, предлагаются различные растворные смеси. Эти растворы называются экстрагирующими и азеотропобразующими и предлагается использование их не в отдельности, а в виде нижеследующих смесей: сульфолан, содержащий в составе от 4 до 8 углеродных атомов, диалкилсульфолан, \-а.1ки.1-2-нирро.1идон, содержащий в своём составе от 1 до 3 атомов углерода, и компонент гликоля, имеющий общую формулу

НО-[СН К'-СН-К²-О]п-СНК'-СН-К²-ОН (где η = 0,1,2,3,4; К' и К² -Н или -СН₃ группы)

После добавления соответствующих растворов в колонку для проведения экстрактивной дистилляции подается эфир-спирт-углеводородная смесь. Дистилляционная колонка может заполняться экстрагентом от 50 до 99%. Однако предлагается более выгодное заполнение - 80 и 99%, а также использование соответствующих растворов и эфир-спирт-углеводородной смеси при весовом соотношении 1:1-40, при этом соотношении 1:3-20 считается более оптимальным. Рекомендуется проведение экстрактивной дистилляции при температуре 37,7-203,5°С и давлении 0,05-1,64 МПа, однако, более приемлемыми предлагаются температурный интервал 65,5-160°С и давление 3,28-1,09 МПа. Недостатками предлагаемого изобретения являются: несмотря на селективное разделение эфир-спирт-углеводородных азеотропных смесей способом экстрактивной дистилляции, в мягких условиях состав экстрагента сложен, синтез компонентов многостадийный, незначительное изменение экстрагируемого состава требует приготовления нового индивидуального экстрагирующего раствора. В случае содержания спирта более 10% в эфирспирт-углеводородной смеси предложенный процесс считается не очень выгодным.

Поставленной в изобретении задачей является приготовление более дешевого, экологически менее вредного, селективного, универсального экстрагента простого состава для разделения без потерь алкилтрет-алкиловых эфиров от непрореагировавших спиртов и углеводородов эфир-спирт-углеводородных азеотропных смесей, полученных этерификацией олефинов С3-С7 с одноатомными спиртами С1-С5, проведения с его участием селективной экстракции и возвращения ионной жидкости и спирта вновь в цикл.

Поставленная в изобретении задача решена способом селективной очистки алкил-трет-алкиловых эфиров ионной жидкостью, состоящим из стадии экстракции избирательным растворителем азеотропных смесей, полученных реакцией этерификации, разделения эфиров от смесей и вновь возвращения избирательного растворителя в систему, при этом в качестве избирательного растворителя используют ионную жидкость, включающую жидкие соли валерьяновой кислоты, диэтаноламина или триэтаноламина, к азеотропной смеси в весовом соотношении 0,5-10:1, при температуре 40-60°С и интенсивном перемешивании в течение 30-40 мин проводится экстракция, при последующей стадии после отделения эфира от экстракта расслоением ионная жидкость, отделяясь от экстрактного раствора прямым ректификационным способом, вновь возвращается на стадию экстракции.

В отличие от прототипа в предлагаемом изобретении используемые жидкости, названные ионными жидкостями, являются комплексными солями и состоят из ионов. Соответствующая химическая структура обеспечивает более эффективное сольватирование в процессах экстракции и этим создает благоприятные условия для разделения алкил-трет-алкиловых эфиров от эфир-спирт-углеводородных азеотропных смесей. Использование этаноламинов в качестве аминного компонента обеспечивает сходство составов жидких солей с гидроксильными группами спирта и приводит в процессе экстракции к избирательному поглощению ионно-жидкостными солями спирта. Алкил-трет-алкиловые эфиры, не смешиваясь с ионно-жидкостными солями, отделяются в чистом виде. Экстрагированный спирт легко отделяется от ионной жидкости ректификацией. Таким образом, ионные жидкости, не подвергаясь каким-либо изменениям, в виде комплексных солей, не теряя экстракционную способность, вновь возвращаются в систему. Структура предлагаемых ионных жидкостей и их некоторые физико-химические характеристики приведены в табл. 1.

- 2 017313

Таблица 1

Структура и некоторые физико-химические характеристики предложенных ионных жидкостей (ИЖ)

№	Ионная жидкость (ИЖ)	Состав ИЖ	Электропроводимость О, сименс (8)	Цвет	Агрегатное состояние при комнатной температуре
1	ИЖ-1	Диэтаноламиновая соль валерьяновой кислоты:	4,5 *10'³	Желтый	Вязкая жидкость
2	ИЖ-2	Триэтаноламиновая соль валерьяновой кислоты:	3,8*10'³	Темножелтый	Жидкость
3	ИЖ-3	Диэтаноламиновая соль капроновой кислоты: [(НО-С₂Н₅)₂-ХН₂]⁺[СНз(С’Н₂)₄-СОО]	2,4*10’³	Коричневый	Жидкость
4	ИЖ-4	Диэтаноламиновая соль уксусной кислоты	5,2 *10’³	Коричневый	Вязкая жидкость
5	ИЖ-5	Моноэтаноламиновая соль капроновой кислоты: [(НО-С₂Н₅-?Ш₃]⁺[СНз-(СН₂)4СОО]	3,2* 10’³	Желтый	Жидкость

Получение предложенных ионных жидкостей описано в нижеследующих примерах.

Пример 1. Компоненты реакции - 204,2 г валерьяновой кислоты и 105,1 г диэтаноламина приготавливаются в весовых соотношениях. Соответствующее количество диэтаноламина заливается в 3-горлую круглодонную колбу объемом 500 мл, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником, мешалкой и термометром. Через капельную воронку к диэтаноламину приливается соответствующее количество валерьяновой кислоты, и реакционная смесь интенсивно перемешивается. Реакция сопровождается с выделением тепла и увеличением вязкости. Таким образом, в результате перемешивания, проводимого в течение 30-40 мин, при температуре 35-40°С, получается диэтаноламиновая соль валерьяновой кислоты - ионная жидкость (ИЖ-1).

На ИК-спектре ИЖ-1, снятом с помощью спектрофотометра, наблюдаются полосы поглощения (2200, 3300, 3600 см^-1), соответствующие аминным солям и ОН-группам. Они также называются аммониевыми полосами поглощения. На спектрах выявляются присущие ΝΗ₂ ⁺ группам и их деформационным колебаниям полосы поглощения 1500 и 800 см^-1. Наблюдаются также присущие -СОО группам полосы поглощения 1610, 1550 и 1400 см^-1. На основании этих соответствующих полос поглощения устанавливается, что предлагаемая для селективной очистки алкил-трет-алкиловых эфиров ИЖ-1 - действительно жидкая соль, состоящая из ионов. Ионно-жидкостную природу ИЖ-1 также подтверждает электропроводимость, определяемая электрокондуктометрическим способом.

Пример 2. Компоненты реакции - 204,2 г валерьяновой кислоты и 149,1 г триэтаноламина приготавливаются в весовых соотношениях. Соответствующее количество триэтаноламина загружается в 3горлую круглодонную колбу объемом 500 мл, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником, мешалкой и термометром. Через капельную воронку на поверхность триэтаноламина подается соответствующее количество валерьяновой кислоты и реакционная смесь интенсивно перемешивается. В ходе реакции выделяется тепло, цвет жидкости меняется, она становится более вязкой. Таким образом, в результате реакции при интенсивном перемешивании в течение 30-40 мин при температуре 35-40°С получается триэтаноламиновая соль валерьяновой кислоты - ионная жидкость (ИЖ-2).

На ИК-спектре ИЖ-2 также наблюдаются соответствующие аминным солям полосы поглощения (2200, 3200, 3300, 3400 см^-1). Полосы поглощения в области 3300 см^-1, соответствующие -ОН группам, входящие в состав триэтаноламина, являются более интенсивными, чем в ИЖ-1, полученной на основе диэтаноламина. На спектрах наблюдаются полосы поглощения 2735, 2500, 2325 см^-1 с деформационными колебаниями, соответствующими ΝΗ⁺ группам, а также полосы поглощения 1610, 1550, 1400 см^-1, соответствующие группам -СОО. На основании соответствующих полос поглощения было установлено, что предложенная для очистки алкил-трет-алкиловых эфиров ИЖ-2 действительно является жидкой солью, состоящей из ионов. Ионно-жидкостную природу ИЖ-2 также подтверждает показатель электропроводимости, определяемый электрокондуктометрическим способом.

Аналогично примерам 1, 2 при различных весовых соотношениях были синтезированы диэтаноламиновая соль капроновой кислоты (ИЖ-3), диэтаноламиновая соль уксусной кислоты (ИЖ-4) и моноэтаноламиновая соль капроновой кислоты (ИЖ-5).

Способ селективной очистки алкил-трет-алкиловых эфиров с помощью полученных ионных жидкостей (табл. 1) состоит в следующем: в емкость из нержавеющей стали (автоклав), снабженную мешалкой и термопарой, загружается ионная жидкость, к которой в весовом соотношении 0,5-10:1 подаются полученные в результате реакции взаимодействия олефинов С4 или С5 с одноатомными спиртами алкил-треталкиловые эфиры, непрореагировавший спирт (в количестве 10-20 вес.%) и углеводородная азеотропная смесь при температуре 40-60°С, так как при более высокой температуре происходит испарение алкилтрет-алкиловых эфиров; смесь интенсивно перемешивается мешалкой в течение 30-40 мин, так как длительное перемешивание приводит к дополнительной потере энергии. Затем перемешивание останавлива

- 3 017313 ется и через некоторое время в результате расслоения эфир отделяется от экстракта; затем с помощью хроматографического анализа Аи1о-8у81еш ХЬ-ΌΗΑ (производство США, Перкин-Элмер) определяется степень селективности очистки алкил-трет-алкиловых эфиров ионными жидкостями. Результаты даны в табл. 2.

Результаты экстракции азеотропных смесей (АС) состоящих из алкил-трет-алкиловых эфиров, непрореагировавшего спирта (20 мас.%) и углеводородов ионными жидкостями (ИЖ) в различных условиях.

Таблица 2

№	ИЖ	ИЖ : АС, весовое соотношение	Количество алкилтрет-алкиловых эфиров, % вес
1	2	3	4
1	[(ОН-С₂Н₅)₂-МН₂]⁺[СН₃-(СН₂)з-СОО]· диэтаноламиновая соль валерьяновой кислоты (ИЖ-1)	0,5:1	91,90
1:1	93,26
2:1	94,40
3:1	95,10
10:1	95,82
0,1:1	81,36
0,2:1	85,87
12:1	Растворяется
15:1	Растворяется
2	[(ОН-С₂Н₅)₃-ИН]⁺[СНз-(СН₂)з-СОО]· триэтаноламиновая соль валерьяновой кислоты (ИЖ-2)	0,5:1	91,82
1:1	94,10
2:1	95,80
3:1	96,15
10:1	96,60
0,1:1	80,84
0,2:1	85,07
12:1	Растворяется
15:1	Растворяется
3	[(НО-С₂Н₅)₂-НН₂]⁺[СНз-(СН₂)₄-СОО]диэтаноламиновая соль капроновой кислоты (ИЖ-3)	0,5:1	Растворяется
4	[(НО-С₂Н₅)2-МН₂]⁺[СНз-СОО]· диэтаноламиновая соль уксусной кислоты (ИЖ-4)	0,3:1	72,38
0,5:1	84,84
10:1	89,74
15:1	Растворяется
5	[НО-С₂Н₅-ИНз]⁺[СН5³-(СН2)4-СОО]· моноэтаноламиновая соль капроновая кислоты (ИЖ-5)	0,3:1	71,38
0,5:1	72,29
10:1	80,74
15:1	Растворяется

Согласно табл. 2 можно сравнить показатели селективной очистки алкил-трет-алкиловых эфиров ионными жидкостями, полученными на основе различных карбоновых кислот и этаноламинов. Как видно из таблицы, в зависимости от соотношения ионных жидкостей (ИЖ) к азеотропной смеси (АС), состоящих из углеводородов, алкил-трет-алкилового эфира и непрореагировавшего спирта, селективность очистки эфиров меняется; так, после очистки для ИЖ-1 и ИЖ-2, взятых при соотношениях ИЖ:АС=0,5:1, количество алкил-трет-алкиловых эфиров составляет 91,90 и 91,82 вес.% соответственно. Как указано выше, этот показатель вычисляется на основании данных хроматографического анализа очищенного продукта. В данном случае количество остаточного спирта составляет около 1 вес.% (спирт, вовлеченный в ионную жидкость, возвращается в цикл регенерацией). Остальное количество приходится на растворённые в эфире газы и образующиеся олигомеры. Для ИЖ-1 и ИЖ-2 при соотношении ИЖ:АС=1:1 эффективность очистки более увеличивается, а именно, количество алкил-трет-алкиловых эфиров соответственно составляет 93,26 и 94,10 вес.%. Вышесказанное сведено в табл. 3 (в этом случае в качестве алкилтрет-алкилового эфира был взят ЭТБЭ, а в качестве спиртового компонента - этанол). Увеличение соотношения ИЖ: АС до 10:1 для ИЖ-1 и ИЖ-2 ещё больше углубляет селективность очистки эфиров. Однако необходимо отметить, что соотношения ИЖ: АС ниже или выше 0,5-10:1 являются запредельными. Так, при соотношениях, взятых ниже указанных пределов, очистка не происходит в достаточной степени, а при соотношениях, взятых выше предельных, сама ИЖ растворяется в АС. Указанная в табл. 2 ИЖ-3 растворяется в АС, то есть в это время расслаивание не происходит. ИЖ-4 в сравнении с ИЖ-1 и ИЖ-2 является экстрагентом с небольшой селективностью, и в ее присутствии полная очистка алкил-треталкиловых эфиров не происходит.

- 4 017313

Таблица 3

Полный состав продукта, полученного селективной очисткой АС с ИЖ согласно хроматографическому анализу

№	Полный состав очищенного продукта, % вес	ИЖ:АС , весовое соотношение
ИЖ-ПАС	ИЖ-2: АС
0,5:1	1:1	0,5:1	1:1
1	Изо-бутен	0,07	0,03	0,09	0,02
2	Бутен -1	0,95	0,56	1,15	0,55
3	-	0,47	0,31	0,54	0,30
4	Н-бутан	0,47	0,30	0,56	0,29
5	Н-бутен-2	0,66	0,50	0,77	0,49
6	Н-бутен-2	0,52	0,39	0,59	0,37
7	Этанол	1,11	0,16	0,94	0,23
8	-	0,05	0,03	0,04	0,01
9	-	0,02	0,02	0,03	0,09
10	Изо-пропанол	0,61	0,53	0,55	0,50
И	Бутанол	0,42	0,09	0,24	0,05
12	-	0,02	0,35	0,04	0,34
13	-	0,19	0,19	0,19	0,19
14	ЭТБЭ	91,90	93,26	91,82	94,38
15	1-бутен-3-этилен	0,66	0,71	0,69	0,70
16	-	0,03	0,21	0,03	0,22
17	Бутан-2-этилен	0,48	0,60	0,49	0,59
18	-	0,38	0,46	0,38	0,47
19	С₈Н₁₆	0,65	0,72	0,66	0,75
20	олигомеры	0,33	0,57	0,21	0,54

Таким образом, видно, что поставленная в изобретении задача полностью была решена и был разработан способ селективной очистки алкил-трет-алкиловых эфиров ионными жидкостями.

Литература.

1. Патент ИЗА 5475150, 1995.

2. Патент ИЗА 5401887, 1995.

3. Патент ИЗА 5569787, 1996.

4. Патент ИЗА 5621150, 1997.

5. Патент КИ-2101273, 1998.

6. Патент КИ-2209811, 2003.

7. Патент ИЗА 5160414, 1992.

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ селективной очистки алкил-трет-алкиловых эфиров ионной жидкостью, состоящий из стадии экстракции избирательным растворителем азеотропных смесей, полученных реакцией этерификации, отделения эфиров от смесей и вновь возвращения избирательного растворителя в систему, отличающийся тем, что в качестве избирательного растворителя используют ионную жидкость, включающую жидкие соли валерьяновой кислоты, диэтаноламина или триэтаноламина в весовом соотношении 0,5-10:1 к азеотропной смеси, при температуре 40-60°С и интенсивном перемешивании в течение 30-40 мин проводят экстракцию, при последующей стадии после отделения эфира от экстракта расслоением ионную жидкость, отделенную от экстрактного раствора прямым ректификационным способом, вновь возвращают на стадию экстракции.

Евразийская патентная организация, ЕАПВ

Россия, 109012, Москва, Малый Черкасский пер., 2