DK166107B - In-line destillationssystem - Google Patents

Description

i

DK 166107B

Opfindelsen angår et in-line destillationssystem af den i krav l's indledning angivne type.

Kontinuerlig in-line behandling af fluidumprøver er i voksende 5 grad blevet mere og mere nødvendigt for at muliggøre overvågning af karakteristikaene ved væsker, såsom spildevand og vand, i stor skala. F.eks. overvåges vandkvaliteten af søer, floder og vandstrømme kontinuerligt ved analysering af vandprøver for uønskede og mindre heldige komponenter, såsom cya-10 nider, phenoler og lignende komponenter i både friskvand og spildevand. For at analysere store mængder af prøver på en • hensigtsmæssig og effektiv måde er der blevet konstrueret automatiske systemer, såsom automatiske in-line tyndfilmsdestillationssystemer, som anvendes til disse formål. F.eks. kan der 15 henvises til følgende publikationer: (1) en artikel af David

Guttridge et al., med titlen "Will Thin Film Technology Spread in the Process Industry", i Process Engineering, hvor første del blev publiceret i januar 1974 på side 94, (2) en artikel af Peter D. Goulden med flere, med titlen "Determination of 20 Nanograms Quantities of Simple and Complex Cyanides in Water", i Analytical Chemistry, bind 44, siderne 1845-1849, september 1972 og (3) en artikel af Nabih P. Kelada med flere, med titlen "Cyanides Species Methodology in Water, Waste Water and Sediments", i Advances in Automatic Analysis, Technicon Inter-25 national Congress 1976, bind 2, Industrial Symposia, 1977, siderne 73-82. I de heri omhandlede tyndfilmsdestillationssy-stemer adskilles flygtige komponenter, som er indeholdt i en væske, til undersøgelsesformål i en kontinuerlig automatisk proces. De adskilte flygtige komponenter opsamles og absorbe-30 res i passende opløsninger og underkastes yderligere analyser efter ønsker. Den væske, som strømmer ud fra tyndfilmsdestillationsapparatet kan hensigtsmæssigt skaffes af vejen, ved at den får lov til at strømme ned i en afløbsledning, og apparater, såsom konventionelle vandlåse, der omfatter et tilbage-35 bukket rør, er tilvejebragt for at hindre strømning af den flygtige komponent ind i væskeafløbsledningen, så at i hovedsagen hele mængden af den flygtige komponent kan holdes fangen

DK 166107B

2 til forsøgsformål, uden at en del af den går tabt til afløbsledningen .

Selv om sådanne kontinuerligt arbejdende tyndfiImsdesti11a-5 tionsprocesser er blevet anvendt med nogen succes i visse forbindelser, har de imidlertid tendens til utilsigtet at gå i stå i nogle situationer. En sådan situation er i høj grad uønskelig på grund af, at systemet må tilbagestilles og startes på ny, og en sådan operation er tidskrævende. Sådanne 10 fejlfunktioner er opstået, når der forekommer en større koncentration af den flygtige komponent end forventet i en ukendt væskeprøve, og herved tvinger trykket, som følge af den flygtige komponent, denne igennem vandlåsen og ind i afløbsledningen, hvorved prøven ødelægges, og væsken tvinges til at blive 15 ledt ud af afløbsledningen. I en sådan situation må hele inline tyndf i.lmsdesti llationsprocessen afbrydes, for at vandlåsen kan blive genopfyldt, og samme, situation hindres i at opstå igen.

20 Ved brug af et tilbagebukket rør som vandlås opsamles der ofte også bundfald i bunddelen af dette rør, og hvis der opsamles et sådant bundfald, kan afløbsledningen blive tilstoppet, hvorved systemet afbrydes, og der bliver behov for en tidskrævende, besværlig rengøringsoperation af vandlåsen.

25

Det vil derfor i høj grad være ønskeligt at have et nyt og forbedret tyndfilmsdestillationssystem, som letter prøvningen for flygtige komponenter indeholdt i væsker i et kontinuerligt in-line system uden uønskede og uheldige forsinkelser som 30 følge af utilsigtet fejlfunktion af systemet, og hvor systemet har en let rengørlig vandlås. Et sådant system skulle indeholde en vandlås, som er i stand til at korrigere sig selv, hvis den flygtige komponent trænger ind i vandlåsen, og i denne forbindelse skulle en sådan vandlås være i stand til at 35 genfylde sig selv, når en efterfølgende prøve, som indeholder en forventet koncentration af den flygtige komponent, destilleres ved hjælp af systemet, uden at der er behov for, at sy-

DK 166107 B

3 stemet skal skilles ad, og vandlåsen genfyldes manuelt ved en tidskrævende operation.

Formålet »ed opfindelsen er derfor at tilvejebringe et nyt og .5 forbedret kontinuerligt in-line destillationssystem, som virker på en i hovedsagen ubrudt måde, og som omfatter en let rengørlig vandlås.

Dette opnås med et in-line destillationssystem af den i krav 10 l’s indledning angivne art, hvilket destillationssystem er ejendommeligt ved det i den kendetegnende del af krav 1 angivne.

Opfindelsen beskrives nærmere nedenfor under henvisning til 15 tegningen, hvor fig. 1 viser en del af et in-line desti nationssystem, konstrueret i overensstemmelse med den foreliggende opfindelse, vist delvis skematisk, 20 fig. 2 et tværsnit af en vandlås til det i fig. 1 viste system, taget i hovedsagen efter linien 2-2 heri, fig. 3 et lodret snit, set bagfra, igennem en del af den i 25 fig. 1 viste vandlås, set i større målforhold, og fig. 4 et snit efter linie 4-4 i fig. 1.

På tegningen og især i fig. 1 er der vist et in-line destil-30 lationssystem 10, som er konstrueret i overensstemmelse med den foreliggende opfindelse, og som letter den kontinuerlige automatiske in-line afprøvning af koncentrationen af flygtige komponenter i en væske. Systemet 10 omfatter generelt et destillationsapparat, som er forsynet med det generelle henvis-35 ningstal 12, og som har et indløb 14 til modtagelse af væskeprøven under tryk, så at denne kan strømme igennem apparatet frem til udløbet 16, som er forbundet ud i ét i f1uidumforbin-

DK 166107B

4 delse med et indløb 17 til en T-fordelingsdel, som er forsynet med det generelle henvisningstal 18. F.eks. kan væskeprøven være vand med et indhold af hydrogencyan idgas.

5 En øvre ledning 20 er lodret placeret og forbundet ud i ét i fluidumforbindelse med et øvre udløb 21 i fordelingsdelen 18 for at lede de adskilte flygtige komponenter, som strømmer ud af destillationsapparatet 12 igennem en øvre tilbagebukket del 23 af ledningen 20 til en vandretgående blandespiral 22, som 10 har et andet indløb 24 til indføring af en passende afmålt mængde af en flydende befordringsmiddelkomponent, såsom natriumhydroxid, til blanding med den flygtige komponent, såsom hy-drogencyanidgas. Et udløb 26 i spiralen 22 leder cyanidgassen, som er absorberet i natriumhydroxidvæsken til et passende af-15 prøvningsapparat (ikke vist) til fastlæggelse af koncentrationen af cyanider i natriumhydroxidvæskebefordringsmidlet.

Den lodrette ledning 20 er tilstrækkelig lang til at tillade en vis køling af fluidumet, der strømmer herigennem, men ikke 20 tilstrækkelig lang til at forårsage, at vanddampen kondenserer og falder tilbage i retning nedad. Dette skyldes, at al vanddampkondenseringen først ønskes at foregå i blandespi ralen 22, så at i hovedsagen samme koncentration af vandkondensationen er indeholdt i de prøver, der undersøges. Når den afkølede 25 vanddamp og den flygtige komponent således strømmer igennem den bukkede del 23 og strømmer nedad til spiralen 22, genfindes i hovedsagen hele mængden af vanddamp og flygtig komponent til undersøgelsesformål.

30 En nedre lodretgående ledning 28, som står i fluidumforbin delse med et nedre udløb 29 i fordelingsdelen 18, danner en del af en vandlås, som er forsynet med det generelle henvisningstal 31, og hvorigennem spildevæsken fra destillationsapparatet 12 strømmer. Denne vandlås 31 omfatter et rør eller en 35 beholder 33, som optager den nedre del af ledningen 28, som strækker sig igennem en hals 34 på beholderen 33. En propdel 35 er tildannet ud i ét koncentrisk omkring og rettet aksialt

DK 166107B

5 ind på linie med ledningen 28, ligesom den er anbragt tætsluttende og friktionsfremkaldende inden i halsen 34. Som det fremgår af fig. 3 på tegningen, virker et rør 41 som et udgangsrør fra beholderen 33, så at der åbnes mulighed for, at 5 spiIdevæsken kan strømme ud herigennem. Røret 41 er bukket tilbage og er ved dets indre endedel 43 (fig. 3) forbundet ud i ét med den øvre ende 35A af propdelen 35 og står således i fluidumforbindelse med denne, således at der kan strømme væske ud derfra via en nedadrettet fjernt beliggende endedel 45, som 10 er indrettet til at blive forbundet i fluidumforbindelse med en afløbsledning (ikke vist) eller en passende opbevaringsbeholder (ikke vist) for bortskaffelse af spiIdevæsken. Ledningen 28 har en udadbuende øvre del 28A, der virker som et kugleskålsforbindelsesled med det nedre udløb 29 fra fordelings-15 delen 18, og strækker sig nedad og koncentrisk ind i propdelen 35 og beholderen 33, hvor det ved dets udgangsende 28B ender et vist betydeligt stykke over den nedre endevæg 33A i beholderen 33, således som vist i fig. 1. Med en sådan tilstedeværende afstand vil et eventuelt bundfald, som opsamles inden i 20 beholderen 33, ikke tilstoppe rørets 28 udgangsende, og vandlåsen 31 kan på hensigtsmæssig måde rengøres ved at beholderen fjernes fra propdelen 35 og røret 28, hvorved der åbnes mulighed for, at det indre af beholderen 33 kan skylles ren.

25 Propdelen 35 er forbundet ud i ét ved dens lukkede øvre ende 35A med røret 28 og er tildannet trinformet i radialt udadgående retning og ender i en nedadhængende lidt konisk tilspidset flange eller skørt 35B, som er indrettet til på tæt-nende og friktionsagtig måde at gå i indgreb med den indven-30 dige side af halsen 34. Den aksiale længde af skørtet 35B er i hovedsagen den samme som den aksiale længde af halsen 34. Hele vandlåsen 31 er fortrinsvis fremstillet af et passende glasmateriale, da de væsker, der strømmer ind i vandlåsen, ofte har meget høje temperaturer, og glasmaterialet er i stand til at 35 modstå sådanne temperaturer, selv ved gentagen brug.

Systemet ifølge den foreliggende opfindelse betjenes i overensstemmelse med det leddelte strømningssystem, som er almin-

DK 166107 B

6 delig kendt og beskrevet i de ovenfor nævnte publikationer, så at de forskellige prøver adskilles ved hjælp af opfanget luft eller nitrogengas til muliggørelse af, at en række prøver kan undersøges ved en kontinuerlig in-line metode ved hjælp af 5 passende konventionelle pumpeudstyr (ikke vist), som etablerer den leddelte strøm.

Ved en mere detaljeret betragtning af destillationsapparatet 12 er dette et tyndf ilmsdestillationsapparat og omfatter et 10 glasrør 47, som strækker sig imellem indløbet 14 og udløbet 16. Indløbet er bøjet let opad og således tilspidset, at det kan sættes i fluidumforbindelse med den pumpe (ikke vist), som leverer den leddelte eller opdelte strøm. Indløbet er tilspidset på grund af, at det rør (ikke vist), hvortil det skal 15 forbindes, har en mindre diameter end diameteren af røret 47, og det er drejet opad, så at fluidumet strømmer nedad og ind i røret 47. En aluminiumstang 49 har en langsgående rille 52, som strækker sig langs den øvre overflade heraf til optagelse af den nedre halvdel af glasrøret 47. Et1 hul 54 strækker sig 20 aksialt ind i den forreste ende af stangen 49 med henblik på optagelsen af et elektrisk varmeelement 56, som er forbundet med en passende elektricitetskilde ved hjælp af en elektrisk ledning 58 til opvarmning af stangen 49; og dermed ensartet opvarmning af glasrøret 47.

25 På denne måde overføres varmen ensartet fra varmeelementet 56 til glasrøret 47 via aluminiumstangen 49. Ved ensartet opvarmning af glasrøret 47 lettes tyndf ilmsdestillationsproces-sen således i høj grad. Et lignende hul 61 i den bageste ende 30 af stangen 49 er indrettet til at optage et termometer (ikke vist) til overvågning af stangens temperatur.

Røret 47 hælder lidt, ca. 5°, fra dets indløb 14 imod dets udløb 16.

35

Systemets rør er sammensat af borosi1icatglasrør. Temperaturen reguleres ved at variere strømmen til varmeelementet og kan

DK 166107 B

7 overvåges kontinuerligt eller periodisk ved hjælp af et termometer (ikke vist), som er monteret i stangen, så at fluidumstrømmen derigennem lettes. Stangen 49 og den resterende del af systemet 10 er båret ved hjælp af passende organer (ikke 5 vist).

Før systemet tages i anvendelse, kan volumenet af den væske, som strømmer igennem destillationsapparatet 12 måles ved opsamling af overløbet fra røret 45 i en vis tidsperiode (10 10 minutter). Opvarmningen indstilles og styres ved at variere strømmen til varmeelementet 54. Efter at en ligevægtsstilling er opnået, opsamles spi1devæsken, der strømmer igennem røret 45 i en lige så stor tidsperiode. Dette volumen måles, efter at væsken er afkølet til stuetemperatur. Det fordampede væske-15 volumen er således differensen imellem det totale volumen (i kold tilstand) og spildvolumenet ved den ved ligevægten indstillede temperatur, og desti nations forholdet . x 100 totalt volumen 20 Når systemet anvendes til cyanidanalyser i vand og spildevand, indstilles det til funktion, og varmealuminiumstangens temperatur indstilles til ca. 125°C, så at der opnås et destilla- tionsforhold på ca. 15-20% eller som ønsket for en speciel 25 flygtig komponent. Den kontinuerlige strøm indeholder en stor mængde af luft (eller nitrogen) i forhold til væske (6:1 ved kolde volumener) som følge af den opdelte strøm for at hjælpe den forsyrede prøve med at sprede sig som en tynd film inden i det opvarmede rør. De flygtige komponenter, HCN og noget vand-30 damp, fjernes og føres igennem absorptionsglasspiralen 22. En absorberingsopløsning (NaOH) ledes kontinuerligt ind i absorptionsspiralen ved 24 med henblik på at absorbere, køle og kondensere de flygtige komponenter, som genprøves ved den resterende del af det automatisk virkende system (ikke vist) med 3 5 henblik på måling. Dette udføres ved hjælp af kolorimetre, ifald det drejer sig om cyanider, såvel som phenoler, eller kan udføres ved hjælp af andre passende konventionelle teknikker, afhængig af den flygtige komponent, det drejer sig om.

Claims (8)

1. In-line des ti Hat i onssystem (10) til adskillelse af flygtige komponenter, der er indeholdt i en given mængde af en serie af prøver af væske der skal undersøges, hvilket system om-15 fatter en tyndf i 1mdesti 11 at i ons indretning (12), som har et indløb (14) og et udløb (16) og er indrettet til adskillelse af de flygtige komponenter fra væske i hver prøve, idet indløbet (14) modtager disse væskeprøver, og hvilket system omfatter en fordelingsindretning (18), som står i f1uidumforbindel-20 se med destillationsindretningens (12) udløb (16) og har en første ledning (20) og en anden ledning (29), hvilken fordelingsindretning (18) er indrettet til at lede adskilte flygtige komponenter fra destillationsindretningens udløb (16) igennem den første ledning (20) og til at lede væske fra de-25 sti llationsindretningens (12) udløb igennem den anden ledning (29), og hvilket system har en vandlåsindretning (31), som omfatter en nedadgående ledning (28), som står i fluidumforbindelse med den anden ledning (29), kendetegnet ved, at vandlåsindretningen (31) er indrettet til at kunne hindre, 30 at strømmen af de adskilte flygtige komponenter trænger ind i den anden ledning (29), at vandlåsindretningens (31) nedadgående ledning (28) ved en øvre ende har et indløb (28A), som er placeret under destillationsindretningens (12) udløb (16), at vandlåsindretningens (31) beholder (33), som omgiver den ned-35 adgående ledning (28) og er indrettet til optagelse af væske fra den anden ledning (29) via den således indre ledning (28), hvilken beholder (33) har en bundvæg (33A) og et udløb (41), DK 166107 B 9 der befinder sig ved den øvre del af beholderen (33) i et betydeligt stykke over den indre lednings (28) udgangsende (28B), så at væske fra destillationsindretningen (12) fylder den indre ledning (28) og beholderen (33), at vandlåsindret-5 ningen (31) har en del (35), der er indrettet til at forbinde den indre ledning (28) tætnende og aftageligt med beholderen (33) for at lette adskillelsen af vandlåsindretningen (31) med henblik på rengøring, og at den indre lednings (28) udgangsende (28B) er uhindret og placeret et væsentligt stykke over 10 beholderens (33) bundvæg (33A) for at tilvejebringe et mellemrum herimellem, der muliggør opsamlingen af bundfaldsmateriale og herved forhindrer ophobninger af dette i at blokere strømmen af væske igennem vand 1åsindretni ngen (31).

2. Destillationssystem ifølge krav 1, kendetegnet ved, at destillationsledningen (47) hælder lidt nedad i forhold til vandret imod fordel i ngsindretni ngen (18), så at dens udløbsende er placeret lavere end dens indløbsende.

3. Destillationssystem ifølge krav 1, kendetegnet ved, at beholderen (33) omfatter et aflangt rør, som har en lukket ende, der danner bundvæggen (33A) og har en åben halsdel (34), at den indre ledning (28) har en propdel (35), som er tildannet ud i ét hermed og danner den del, der er indret-25 tet til at gå forseglende i indgreb med den indre overflade af halsdelen (34), og at beholderens (33) udløb er et tilbagebøjet rør (41), der er forbundet ud i ét ved dets ene ende med propdelen (33) og står i fluidumforbindelse hermed, idet propdelen (35) har et nedadhængende skørt (35B) til forseglende og 30 friktionsmæssig indgriben med den indre overflade af halsdelen (35).

4. Destillationssystem ifølge krav 1, kendetegnet ved, at organer (49, 56) til levering af varme omfatter en me-35 talstang (49), som har en åbning (52) til optagelse af tyndfilmsdestillationsrøret (47). DK 166107 B 10

5. Destillationssystem ifølge krav 4, kendetegnet ved, at destillationsindretningen (12) endvidere omfatter et elektrisk varmeelement (56) til opvarmning af metalstangen (49). 5

6. Destillationssystem ifølge krav 1, kendetegnet ved, at fordelingsindretningen omfatter en T-formet forbindelsesdel (18).

7. Destillationssystem ifølge krav 1, kendetegnet ved, at det endvidere omfatter en blandespiral (22), som står i fluidumforbindelse med den første ledning (20), hvilken blandespiral (22) har et indløb til modtagelse af en væskebefordringskomponent til blanding med den flygtige komponent, 15 som strømmer igennem blandespi ralen (22), samt en bukket ledningsdel (23), som forbinder blandespi ral en (22) og den første ledning (20) på en sådan måde med hinanden, at der er fluidumforbindelse herimellem.

8. Destillationssystem ifølge krav 5, kendetegnet ved, at åbningen (52) er en langsgående åben rille til optagelse af bunddelen af destillationsrøret (47), så at der kan overføres varme til dette fra varmeelementet (56). 25 g. Destillationssystem ifølge krav 1, kendetegnet ved, at den indre ledning (28) med sit indløb er placeret på linie med fordelerindretningens (18) udløb gennem den anden ledning (29) for at tilvejebringe en ubrudt, kontinuerlig, i hovedsagen lineært tildannet passage for en fluidumstrøm igen- 30 nem denne indre ledning (28) frem til dens udgangsende. 35