JPS6345841B2 - - Google Patents

Description

明細書 本発明は一般的にいえばインライン蒸留システ
ムに、より詳細にいえば液体に混入した揮発性成
分を分離するインライン蒸留システムに関するも
のである。

流体サンプルの連続インライン処理は下水及び
水などの液体の水質を大規模に検査するためにま
すます重要になつてきている。例えば、湖や大小
河川の水質は清水及び汚水の両者に含まれるシア
ン化物、フエノール類などの望ましくない成分に
ついて水サンプルを分析することによつて連続的
に検査されている。多数のサンプルを効率よく分
析するために、自動インライン薄膜型蒸留システ
ムなどの自動システムが考案され、使用されてい
る。例えば以下の文献を参照されたい。(1)1974年
１月に刊行されたプロセス・エンジニアリング
（Process Engineering）誌、第94頁に発表され
たデービツド・ガツトリツジ等（David
Guttridge et al）の論文「薄膜技術はプロセス
工業に普及するか？（Will Thin Film
Technology Spread in the Process
lndustry？）」、(2)1972年９月に刊行された分析化
学（Analytical Chemistry）誌、第44巻、第
1845〜1849頁に発表されたピーター・ゴールデン
等（PeterD.Goulden et al）の論文「水中のシ
アン化物単体及び複合体のナノグラム定量法
（Determination of Nanograms Quantities of
Simple and Complex Cyanides in Water）」及
び(3)「自動分析の進歩、テクニマン・インターナ
シヨナル・コングレス1976，Vol2，インダスト
リアル・シンポジウム（Advances in
Automatic Analysis，Technicon International
Congress 1976，Vol2，Industrial Symposia）
1977年第73〜82頁に発表されたナビン・ピー・ケ
ラーダ等（Nabin P.Kelada et al）の論文「水、
汚水及び沈降物に関するシアン化物方法論
（Cyanides Species Methodology in Water，
Waste Water and Sediments）。これら文献に
記載されている薄膜型蒸留システムでは、自動化
された連続プロセスで液体に混入した揮発性成分
を試験のために分離する。分離された揮発性成分
は捕集後、適当な溶液に吸収してから、必要に応
じてさらに分析する。薄膜型蒸留装置からの流出
液は排水管へ流して適当に処理すればよいが、例
えば反曲管からなる公知トラツプなどの装置を設
けて揮発性成分の流れが液体排水管に流入するの
を防止しているため、ほぼ全部の揮発性成分を試
験のために捕集でき、従つて排水管へ流れ出るこ
とはほとんどない。ところが、このような薄膜型
プロセスはいくつかの用途で満足のいくものであ
るが、状況によつては偶発的に操業が停止する傾
向がある。このような事態はきわめて望ましくな
い。というのは、システムをリセツトし、再始動
しなければならないからである。この操作は時間
がかかり望ましくない。上記の故障は未知の液体
サンプルに揮発性成分が予想以上の濃度で存在し
ている場合に生じていた。この結果、揮発性成分
の圧力によつてこの成分がトラツプを介して排水
管に流れ出し、サンプルを破壊すると共に、液体
を排水管から押し出してしまう。この場合には、
インライン薄膜型蒸留システム全体の操業を中断
し、トラツプを再充填して同じ事態が再び起きな
いようにしなければならない。また、反曲管をト
ラツプとして用いると、管の底部に沈降物がよく
集積する。このような沈降物が集積すると、排水
管が詰まり、システムの操業が停止するので、ト
ラツプを清浄化しなければならないが、これは時
間のかかるやつかいな作業である。従つて、連続
インラインシステムにおける液体に混入した揮発
性成分の試験を容易にすると共に、システムの偶
発的な故障から生じる遅延がないと同時に、トラ
ツプの清浄化が簡単な新規改良薄膜型蒸留システ
ムが渇望されている。このシステムは揮発性成分
がトラツプに混入した場合に、自己清浄化できる
トラツプを備えていなければならない。また、こ
のトラツプは蒸留システムによつて揮発性成分の
濃度が予想通りの次のサンプルを蒸留する場合
に、システムを分解して時間のかかる手作業でト
ラツプを再充填する必要がなく、自己再充填でき
るものでなければならない。

本発明の主な目的は清浄化が簡単なトラツプを
備え、そして操業を実質的に中断する必要のない
新規改良連続インライン蒸留システムを提供する
ことにある。

要約すれば、本発明の上記目的及び他の目的は
被試験液体から揮発性成分を分離する蒸留装置を
有するインライン蒸留システムを提供すると実現
できる。蒸留装置の出口に流体連絡するように接
続した分流装置は蒸留手段の出口から分離された
揮発性成分を流す第１導管と、そして蒸留装置の
出口から液体を流す第２導管を備えている。トラ
ツプ装置は分離された揮発成分が第２導管に流入
するのを防止する。トラツプは第２導管から液体
を受取る容器をもつ。この容器は上部の出口が第
２導管の出口端上方から所定の距離だけ隔置され
ているので液体が容器内に集積するようになつて
おり、従つて分離された揮発性成分の第２導管へ
の流入が防止できる。

本発明の上記目的及び他の目的は以下の説明及
び添付図面から明らかになるであろう。

第１図は本発明に従つて構成したインライン蒸
留システムの部分概略図であり、 第２図は第１図のシステムにおけるトラツプを
示す、ほぼ２―２線についての横断平面図であ
り、 第３図は第１図のトラツプを示す。拡大部分縦
断背面図であり、そして 第４図は第１図システムにおける蒸留装置を示
す、ほぼ４―４線についての横断面図である。

添付図面、特に第１図について説明すれば、本
発明に従つて構成した、液体に混入した所定濃度
の揮発性成分のインライン式連続自動試験を容易
にするインライン蒸留システム１０を図示してあ
る。このインライン蒸留システム１０は加圧液体
サンプルを受取る入口１４とこれを介して該サン
プルが流れる出口１６をもつ蒸留装置１２から成
るが、上記出口１６はＴ字形分流器部１８の入口
に流体連絡するようにこれに一体的に接続する。
例えば、液体サンプルはシアン化水素ガスが混入
した水であればよい。上部導管２０は垂直に設け
ると共に、分流器部１８の上部開口２１に流体連
絡するようにこれに一体的に接続してあるので、
蒸留装置から流れてくる分離揮発性成分が導管２
０上部の反曲部２３を通つて水平に延長させたコ
イル２２に流れるが、このコイルの第２入口２４
からはシアン化水素ガスなどの揮発性成分と混合
される水酸化ナトリウムなどの適量の液体ビヒク
ル成分を導入する。上記コイル２２の出口２６は
液体水酸化ナトリウムに吸収されたシアン化ガス
を適当な試験装置（図示せず）に案内して、そこ
で液体水酸化ナトリウムビヒクルのシアン化物濃
度を求める。垂直導管２０はこれを流れる流体を
ある程度冷却するが、水蒸気が凝縮して降下する
のを防ぐ程度の長さをもつものである。なぜな
ら、すべての水蒸気を混合コイル２２内で凝縮さ
せて、被試験サンプルにほぼ等濃度の凝縮水が含
まれるようにするのが望ましいからである。従つ
て、冷却水蒸気と揮発性成分とがいつたん反曲部
２３を通り下降してコイル２２内に流入するなら
ば、ほぼ全量の水蒸気と揮発性成分を試験のため
に回収できる。

分流器部１８の下部出口２９に流体連絡するよ
うにこれに接続した下部垂直管２８は蒸留装置１
２からの廃液が流れるトラツプ１８の一部を形成
する。トラツプ３１は管又はため容器３３を有す
るが、このため容器３３はこれのネツク３４を通
つて突出する導管２８の下部を受取る。ストツパ
部３５は導管２８と同心円状に一体的に形成する
と共に、これに対して同軸的に設け、そしてネツ
ク３４内に摩擦的に密着係合させる。第３図に示
すように、管４１はため容器３３の出口管として
作用するため、廃液がこれを通つて流れる。管４
１は反曲させて、その内端４３（第３図）をスト
ツパ部３５の上端３５Ａに流体連絡するようにこ
れに一体的に接続してあるので、ここを通る液体
が下方に延びる末端部４５に案内される。この末
端部は廃液を処理する排水管（図示せず）か、あ
るいは適当な貯蔵容器（図示せず）に流体連絡す
るようにこれに接続してある。導管２８はその張
出し上部２８Ａが分流器部１８の下方出口２９に
対して玉ソケツト継手として作用する。また、こ
の導管２８はストツパ部３５とため容器３３内を
通つて同心円状に下方に延長するが、第２図に示
すように、その出口端２８Ｂはため容器３３の底
部端壁３３Ａ上方に所定の間隔を置いて位置せし
めてある。このように間隔を置いているので、た
め容器３３内に沈降物が集積しても導管２８の出
口端２８Ｂが詰まることはない。なぜなら、スト
ツパ部３５Ｂで導管２８からこの容器を取外すこ
とによつてトラツプ３１を清浄化でき、従つて容
器３３の内部を清浄化できるからである。

ストツパ部３５はこれの閉鎖上端３５Ａを導管
２８に一体的に接続する。そしてストツパ部自体
は下向き放射状にステツプをつけて、そのわずか
にテーパのついた垂下フランジ又はスカート３５
Ｂをネツク部３４の内面に密着させて摩擦係合さ
せておく。スカート３５Ｂの軸方向長さはネツク
部３４の軸方向長さとほぼ同じである。トラツプ
３１はその全体を適当なガラス材料で構成するの
が好ましい。というのは、トラツプに入る液体は
温度がかなり高く、ガラス材料ならば反復使用し
てもこのような高温に耐えることができるからで
ある。

本発明システムは前記文献に記載されているよ
うに、当該技術分野ではよく知られているセグメ
ント化流れ系に従つて動作するので、トラツプさ
れた、換言すれば捕集された空気または窒素ガス
によつて異なる種々なサンプルを分離して、セグ
メント化流れを作る適当なポンプ装置（図示せ
ず）によつて連続インライン方式で一連のサンプ
ルを試験できる。

さて蒸留装置１２について詳細に説明するが、
この蒸留装置１２は薄膜型蒸留装置であつて、ガ
ラス管４７を入口１４と出口１６の間に延設して
ある。入口は上方にゆるく彎曲させ、テーパをつ
けて、セグメント化流れ供給ポンプ（図示せず）
に流体連絡するようにこれに接続する。入口にテ
ーパを付けた理由はこれを接続する管（図示せ
ず）の直径がガラス管４７よりも小さい点にあ
り、また入口を上方に彎曲した理由は流体をガラ
ス管４７に下向きに流入させるためである。アル
ミニウム棒４９にはその上面にそつて長手方向に
溝を延設して、ここにガラス管４７の下半分を収
容する。アルミニウム棒４９の前端に軸方向に孔
５４を設けて、アルミニウム棒を加熱し、従つて
ガラス管４７を均一に加熱する電熱体５６をこの
孔に収容し、そしてこの電熱体を適当な電源に電
線５８によつて接続する。このようにすれば、ア
ルミニウム棒４９を介して電熱体５６から熱が均
一にガラス管４７に伝達する。このように、ガラ
ス管４７を均一に加熱することによつて薄膜式蒸
留がきわめて容易になる。同じような孔６１をア
ルミニウム棒４９の後端に設けるが、ここにはア
ルミニウム棒の温度を計る温度計（図示せず）を
収容する。

ガラス管４７は入口１４から出口１６に向かつ
て5゜程度傾斜させてある。

本発明システムの配管はホウケイ酸ガラス管で
構成する。電熱体への電流を変えて温度を調節す
るが、流体流れを促進するために、温度はアルミ
ニウム棒内に設けた温度計（図示せず）によつて
連続的に、又は定期的に求めることができる。ア
ルミニウム棒49及び蒸留のシステム１０残りの部
分は適当な手段（図示せず）によつて支持する。

本発明システムの操作を開始する前に、一定の
時間（10分間）管４１からのいつ流を捕集するこ
とによつて蒸留装置１２を流れる液体の容量を求
めることができる。加熱の用意をすると共に、電
熱体４５への電流を変えることによつて加熱を調
節する。平衡に達した後、管４１から流れてくる
廃液を等時間捕集する。液体の温度が室温に下が
つてから、容量を求める。このように、（冷却時
の）全容量と平衡温度における廃液容量との差が
蒸発液体の容量である。即ち、蒸留率は
蒸発容量／全容量×100で表わされる。

水及び廃水中のシアン化物分析に本発明システ
ムを使用する場合には、操作の用意をしてから、
加熱アルミニウム棒の温度を約125℃に調節して、
対象とする揮発成分に応じて蒸留率を約15〜20％
か所望程度に維持する。セグメント化流れの結
果、連続流れは液体に対して大きな割合で空気
（又は窒素）（冷却容量に直して１：６の割合）を
含むので、酸性化サンプルが薄膜として加熱され
た管内に拡散する。揮発性成分のHCN及び若干
の水蒸気をストリツピングして吸収ガラスコイル
２２に移行させる。入口２４から吸収コイル２２
に吸収溶液（NaOH）を連続供給して、揮発性
成分を吸収、冷却そして凝縮し、次に再サンプリ
ングして測定用自動システム（図示せず）に回
す。シアン化物及びフエノール類の場合には、こ
れは熱量計を用いて行なえるが、対象とする揮発
性成分によつては他の適当な公知技術によつても
行なえる。

揮発性成分の濃度が高くて、トラツプ内の液体
に逆らつてトラツプ内にこれが進入できる程度の
圧力をもち、従つてサンプルに害を及ぼす場合に
は、次のサンプル流れからの液体によつてため容
器３３が自動的に再充填されるので、蒸留システ
ムの操業を中断する必要はない。また、ため容器
３３は容易に清浄化できる。

本発明を上記の実施態様について説明してきた
が、当業者ならば本発明の理念及び範囲から逸脱
せずに、本発明に変更及び改変を加えることがで
きるはずである。従つて、特許請求の範囲は本発
明の理念及び範囲内にあるすべての変更及び改変
を含むものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 試験を目的として、液体サンプルに混入した
   一連の液体混入揮発性成分を分離するさい、揮発
   性成分を分離するために、試験すべき一連のセグ
   メント化液体サンプルを受取る入口と、一連の液
   体混入揮発性成分を流出させる出口とを備えた蒸
   留手段を使用するインライン連続式セグメント化
   流れ蒸留システムにおいて、 該蒸留手段が薄膜手段であり、この手段の出口
   に分流手段を流体連絡して、一連の個々の揮発性
   成分を液体サンプルからストリツピングさせ、こ
   の分流手段に第１及び第２導管を設け、第１導管
   に揮発性成分を流すと共に、該蒸留手段の出口か
   ら分離された液体成分を第２導管に流すことによ
   つて該蒸留手段の出口において液体成分から揮発
   生成分を分離し、一連の分離された揮発成分の流
   れが第２導管に流入するのを防止するトラツプ手
   段を設け、揮発性成分のトラツプ手段への流入を
   防止するのに十分な量の液体を第２導管から受取
   る容器手段で該トラツプ手段を構成し、この容器
   手段の出口の上部を、第２導管の出口端部上方に
   かなりの距離をおいて設け、これにより液体を容
   器手段に集めて、分離された揮発性成分が第２導
   管に流入することを防止し、上記十分な量の液体
   を分離された揮発性成分の各量に実質的に等しく
   させて、次の分離された液体成分によつて容器手
   段を再充填し、そして集積した沈降物が第２導管
   からの液体の流れを妨害することを防止するのに
   十分な距離だけ容器手段の底部から第２導管の出
   口端部を離して設けた、インライン連続式セグメ
   ント化流れ蒸留システム。 ２ 該蒸留手段の出口から上方に第１導管を延長
   させると共に、該蒸留手段の出口から下方に第２
   導管を延長させた特許請求の範囲第１項に記載の
   蒸留システム。 ３ 該蒸留手段が薄膜型蒸留管と、そしてこの管
   に熱を加えて液体に混入した揮発性成分を蒸留さ
   せる手段とを備えた特許請求の範囲第１項又は第
   ２項に記載の蒸留システム。 ４ 該蒸留手段の方に該蒸留管を傾斜させた特許
   請求の範囲第３項に記載の蒸留システム。 ５ 該容器手段が閉鎖端部と開放ネツク部とをも
   つ細長い管を備え、第２導管がこれに一体的に接
   続され、ネツク部の内面に密着係合するストツパ
   部を備え、該容器手段の出口がストツパ部に流体
   連絡するようにこれに一端を一体的に接続した反
   曲管であり、そしてストツパ部がネツク部の内面
   に摩擦的に密着係合する下方に垂下するスカート
   を備えている特許請求の範囲第１項又は第２項に
   記載の蒸留システム。 ６ 該蒸留手段が薄膜型蒸留装置で、この蒸留装
   置が管と、そして薄膜型蒸留装置を受取る開口を
   もつ金属棒とを有する特許請求の範囲第１項又は
   第２項に記載の蒸留システム。 ７ 該蒸留手段がさらに金属棒を加熱する電熱体
   を有する特許請求の範囲第６項に記載の蒸留シス
   テム。 ８ 該分流手段がＴ字形接続部を有する特許請求
   の範囲第１項又は第２項に記載の蒸留システム。 ９ 第１導管に流体連絡するようにこれに接続し
   た加熱コイルをもち、この加熱コイルがこれを流
   れる揮発性成分と混合される液体ビヒクル成分を
   受取る入口をもち、そして湾曲導管部によつて混
   合コイルと第１導管とを流体連絡するように接続
   した特許請求の範囲第１項又は第２項に記載の蒸
   留システム。 １０ 前記液体が水、前記揮発性成分がシアン化
   水素ガス、そして前記液体ビヒクル成分が水酸化
   ナトリウムである特許請求の範囲第１項又は第２
   項に記載の蒸留システム。