DK165363B - Fremgangsmaade til fremstilling af en vandig borsyresuspension - Google Patents

Description

DK 165363 B

i

Opfindelsen angår en særlig fremgangsmåde til fremstilling af en vandig borsyresuspension, som indeholder finkornet borsyre.

5 Borsyre og dens salte anvendes ofte som biocide komponenter i træbeskyttelsesmidler, f.eks. træbeskyttelsessaltpastaer, men også til brandbeskyttelsesbehandling af træ og træholdige materialer, især spånplader, samt ved fremstillingen af brandbeskyt-10 telsesmidler.

Borsyrens og boraternes ringe opløselighed. i vand vanskeliggør imidlertid anvendelsen af disse stoffer.

Da der som følge af kravet om en ensartet fordeling sættes snævre grænser, er det nødvendigt i stedet for 15 den vandige borsyreopløsning eller boratopløsning at vælge en anden applikationsform.

Fra DE patentskrift nr. 2.140.051 er det kendt at anvende højkoncentrerede opløsninger af borsyre i vandopløselige aminer eller polyaminer. Derved 20 tilføres de tilsvarende blandinger yderligere en aminkomponent, som i mange tilfælde har ødelæggende virkning. Tilmed afvaskes eller udvaskes disse aminer efter applikationen, eller de fordamper ved presning af spånpladen og fører således til en belastning af 25 miljøet.

Tilsvarende betragtninger gælder for den fra EP patentskrift nr. 46.380 kendte anvendelse af en opløsning af borsyre i ethylenglycol.

Fra DE offentliggørelsesskrifterne nr. 2.421.289, nr.

30 2.530.295 og nr. 2.621.739 er det kendt at fremstille brandhæmmende træspånplader, idet træspånerne, som 2

DK 165363 B

anvendes til fremstilling af pladerne, inden limningen sprøjtes med en vandig opløsning af en borforbindelse og en uorganisk syre, hvorved borsyren dannes direkte 5 på spånerne i finfordelt form.

Fremgangsmåden kræver meget apparatur og er ikke let at håndtere, da syren skal doseres og udsprøjtes nøjagtigt, og der kan let dannes produkter med for mange fejl.

10 Det har vist sig, at en koncentreret suspension af finkornet borsyre med lavt indhold af borater i træbeskyttelsessaltpastaer eller ved fremstillingen af træmaterialer sikrer en lige så ensartet fordeling af borsyren som tilsvarende opløsninger af borsyre i or-15 ganiske væsker. Desuden er disse suspensioner risikofri ved håndtering og belaster hverken miljøet eller midlerne, hvori de indgår, med uønskede organiske forbindelser.

Det er formålet med opfindelsen at tilvejebringe en 20 simpel fremgangsmåde til fremstilling af sådanne koncentrerede, også uden dispergeringshjælpemidler stabile borsyresuspensioner, der egner sig til det nævnte anvendelsesformål.

Dette formål opnås med fremgangsmåden ifølge opfin-25 delsen, der er ejendommelig ved det i krav l's kendetegnende del angivne. Ifølge opfindelsen gås der hensigtsmæssigt frem på den i krav 2's kendetegnende del angivne måde.

Det har således vist sig, at de her omhandlede sus-30 pensioner kan fremstilles på enkel måde, når man til en opslæmning af borsyre i vand sætter en basisk op-

DK 165363B

3 løsning og foretager ophvirvling i kort tid. Ved passende reaktionsgennemførelse og eventuel tilsætning af dispergeringshjælpemidler fås en lagerstabil sus-5 pension.

Denne fremgangsmåde kan synes at være besværlig, når man går ud fra, at borsyresuspensioner også kan fremstilles ud fra formalet borsyre. Denne måde er dog behæftet med ulemper af følgende grunde. Jo højere 10 finhedsgrad, desto dyrere bliver formalingsprocessen, og den med fremgangsmåden ifølge opfindelsen opnåede finhed ville kun kunne opnås ved anvendelse af meget stor grad af formaling. Desuden støver fintmalede pulvere. Når disse skal forarbejdes, er det derfor 15 nødvendigt med særlige beskyttelsesforskrifter. Tilmed opnås ved formaling ingen ensartet kornstørrelse, men derimod altid en blanding af krystalfragmenter med forskellig størrelse. En deraf fremstillet suspension fører ikke til en ensartet fordeling af det faste 20 stof, som dette er tilfældet ved suspensionen fremstillet ifølge opfindelsen. Desuden virker de brudte krystalfragmenter fortykkende, således at der er et større vandbehov til suspensionen.

Af disse grunde er suspensionen fremstillet ved 25 fremgangsmåden ifølge opfindelsen ikke blot enkel at fremstille, men også med hensyn til suspensionens egenskaber overlegen i forhold til suspensioner af formalede krystalfragmenter.

Fra AU-A-33827/84 er det kendt som træbeskyttelses-30 middel at anvende en borsyreholdig suspension, der fremstilles ved opløsning af omtrentligt ækvimolære mængder af borsyre og borater i varmt vand og hurtig afkøling af opløsningen under tilsætnng af fortyk-

DK 165363B

4 kelsesmidler. Bortset fra, at denne fremgangsmåde er omstændelig, kan der hermed på grund af borsyrens tungtopløselighed i vand kun fremstilles suspensioner 5 med forholdsvis ringe indhold af borsyre.

Der anvendes ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen teknisk krystallinsk eller grovkrystallinsk borsyre, som opslæmmes med vand i vægtforholdet 1:1 til 5:1.

Til denne opslæmning sættes en basisk vandig opløs-10 ning, og der ophvirvles i kort tid. Der anvendes en så stor mængde basisk opløsning, at det molære forhold mellem borsyre og det anvendte basiske middel ligger i området fra 1:0,01 til 1:0,2.

Da borsyre, omend i små mængder, går i opløsning i 15 vand eller fører til saltdannelse med de basiske opløsninger, tilstræbes det, at vandmængden og dermed også den basiske opløsning, er mindst mulig. På den anden side skal opslæmningen indeholde så meget vand, at borsyren kan ophvirvles, hvilket afhænger af den 20 valgte metode og f.eks. i tilfælde af omrøring også af røreværkets art og kraft. Det i den vandige opløsning tilsatte basiske middel reagerer med borsyren under dannelse af en forholdsvis ringe mængde af det tilsvarende borat. Ved den tilsigtede anvendelse af 25 suspensionen er det derved fremkomne indhold af borat ikke generende. Ved anvendelsen af suspensionen til brandbeskyttelsesformål er tværtimod f.eks. et indhold af ammoniumborat absolut ønskeligt.

Ved den omhandlede omsætning af borsyren forventer en 30 fagmand blot en syre-base-reaktion til neutralisation af den lille mængde base med den støkiometrisk tilsvarende mængde borsyre. Foruden denne neutralisation, som let kan følges makroanalytisk, forløber der imid- 5

DK 165363 B

lertid overraskende væsentligt flere reaktioner, for efter afsluttet omsætning foreligger al borsyren i finkrystallinsk, suspenderet form.

5 Som basisk opløsning kan anvendes en fortyndet opløsning af et alkalimetal- eller jordalkalimetalhydroxid eller af et basisk ammonium-, alkalimetal- eller jordalkalimetalsalt, en ammoniakopløsning eller en varm urotropinopløsning. Sådanne basiske salte er 10 f.eks. carbonater, phosphater, pyrophosphater eller polyphosphater. Der anvendes fortrinsvis en koncentreret ammoniakopløsning.

Opslæmningen kan desuden tilsættes små mængder (0,1-1,0 vægt-%, beregnet på den samlede blanding) af 15 almindelige dispergeringshjælpemidler.

Umiddelbart efter tilsætningen af base ophvirvles borsyren i kort tid, således at alle krystaller kan træde i vekselvirkning med den basiske opløsning.

Denne ophvirvlen kan gennemføres ved hjælp af for-20 skellige, i og for sig kendte metoder, f.eks. rystning, gennemblæsning af en gas, ompumpning eller fortrinsvis omrøring. Behandlingstiden ligger mellem 15 og 60 minutter afhængigt af blandingens temperatur, som kan ligge i området fra 0 til 80eC, mængden af den 25 anvendte base og krystalstørrelsen af den anvendte bor syre. Med bor syre med en gennemsni tskryst al s tørrelse på 0,2 mm udgør behandlingstiden, dvs. det tidsrum, hvori borsyren skal ophvirvles, ved stuetemperatur og et molært forhold mellem borsyre og base-30 opløsning på 1:0,05, ca. 30 minutter. Derefter er der ved omkrystallisationsprocesser, hvis mekanisme ikke er klarlagt, dannet en suspension med meget fine bor-syrepartikler og boratkrystaller, som hovedsagelig

DK 165363B

6 ligger i størrelsesområdet under 1000 nm.

De dannede borsyresuspensioner er særdeles velegnede ved fremstillingen af flammehæmmende eller mod træ-5 ødelæggende organismer beskyttede træspånplader eller træfiberplader, når de under fremstillingsprocessen for disse plader tilblandes spånerne eller fibrene eller limen. De er ligeledes velegnede sammen med andre virksomme stoffer til anvendelse ved frem-10 stilling af værdifulde træ- og brandbeskyttelsesmidler i pastaform, når støvdannelse virker generende .

Claims (2)

1. Fremgangsmåde til fremstilling af en vandig borsyresuspension, kendetegnet ved, at borsyre op-5 slæmmes i vand i et vaegtforhold mellem borsyre og vand på fra 1:1 til 5:1, der tilsættes en basisk vandig opløsning og ophvirvles i kort tid, hvorhos der anvendes et molært forhold mellem borsyre og det anvendte basiske middel i området fra 1:0,01 til 1:0,2.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at der som basisk opløsning anvendes en vandig koncentreret ammoniakopløsning.