SU1834846A3

SU1834846A3 - Способ получения боратов металлов

Info

Publication number: SU1834846A3
Application number: SU914936829A
Authority: SU
Inventors: Muza R Suvorova; Ekaterina L Gabova; Yurij S Plyshevskij; Aleksandr S Smirnov; Oleg V Chumaevskij; Tatyana V Rozhnova; Tatyana V Sorokina
Original assignee: Tobapищectbo C Oгpahичehhoй Otbetctbehhoctью "Эkoxиmmaш"
Priority date: 1991-05-16
Filing date: 1991-05-16
Publication date: 1993-08-15

Description

Изобретение относится к химической технологии минеральных сой ей и может быть применено для получения бората бария ВаО -ЗВгОз· 4Нг) и бората цинка 2ZnO · ЗВ2О3 · 8Н2). используемых в производстве лакокрасочных материалов для' придания покрытиям антикорозионных и антипиреновых свойств.

Требования, предъявляемые к лакокрасочным материалам, следующие: однородный грансостав продукта с удельной поверхностью не ниже 4 м²/г. низкое внагосодержание смесей, подаваемых на сушку (9,0-21,3%) и массовая доля водорастворимого вещества не более 5.5%.

Указанная цель достигается тем, что для получения боратов бария и цинка используют увлажненную смесь борной кислоты и гидроксида бария или оксида цинка, взятых в стехиометрических количествах, Массовое соотношение смеси твердых компонентов и воды должно быть в следующих пределах (МеО + Н3ВО3): НгО = 1 :(0,21-0,26).

При данном соотношении смеси твердых компонентов и воды происходит саморазогрев реакционной массы при ее перемешивании в течение 1,5-2,5 час до 45-65°С и образование рассыпчатых материалов с влажностью 9,0-21,3%. Кроме того, это условие способствует получению

1834846 АЗ высокодисперсных продуктов с удельной поверхностью не ниже 4 м²/г и массовой долей водорастворимого вещества не более 5,5%

При меньшем соотношении смеси твердых компонентов и воды из-за недостаточного количества воды не происходит полного взимодействия компонентов, Поэтому реакционная масса наряду с боратами металлов содержит свободную борную кислоту и оксиды или гидрооксиды соответствующего металла.

При большем соотношении смесей твердых компонентов и воды повышается влажность образующейся массы на 23-30% и не происходит разогревание ее, что ведет к снижению скорости реакции и получению агрегированных частиц боратов, неудовлетворяющих требованиям лакокрасочной промышленности.

Используя данный способ, можно получать метабораты, тетрабораты бария и цинка с заданным содержанием гидратной воды.

Пример 1. 15 кг борной кислоты смешивают с 7 кг оксида цинка (99,5% ZnO) в течение 10 мин, после чего в сухую смесь добавляют 5,8 кг воды, чтобы соотношение (ZnO + НзВОз): Н₂) = 1 : 0,26. Через 30 мин масса начинает разогреваться и спустя 2,5 ч, температура достигает 45~50°С, продукт становится рассыпчатым с влажностью 10,3%. Высушенный при 105°С продукт имеет состав 2ZnO · ЗВ2О3 · 8.6Н2О, с массовой долей В₂0з - 39,75%, водорастворимого вещества - 2,63% и удельной поверхностью - 14,0 м²/г.

Пример 2. 15 кг борной кислоты смешивают с 7 кг оксида цинка (99,5% ZnO) в течение 10 мин, после чего в сухую смесь добавляют 4,6 кг воды, чтобы соотношение (ZnO + Н3ВО3): Н?.О = 1:0,21. Через 30 мин масса начинает разогреваться и спустя 1,5 ч температура достигает 45~50°С продукт становится рассыпчатым с влажностью 9%.

Высушенный при 105°С продукт имеет состав 2ZnO · ЗВ2О3 · 8,5Н₂О с массовой долей В₂0з -39.60%, водорастворимого вещества 2,5% и удельной поверхностью 12,0 ьг/г. <

Пример 3 (недостаток воды). То же количество борной кислоты и оксида цинка, что и в примере 1, смешивают с водой при соотношении смеси (ZnO + Н3ВО3) : Н2О = =1:0,19. При этом соотношении не происходит полного увлажнения смеси; в течение 4 ч вся борная кислота не вступает во взаимодействие с оксидом цинка и присутствует в борате в свободном виде. Поэтому в готовом продукте очень высокая массовая доля водорастворимого вещества 19,81%.

Пример 4 (избыток воды). Те же количества борной кислоты и оксида цинка, что и в примере 1 смешивают с водой при соотношении (ZnO + НзВОз):Н₂О = 1:0,28.' Перемешивание продолжали 4 ч, после чего при температуре 17-25°С произошло схватывание массы и образование монолита с влажностью 37,2%. После размола и сушки материала при температуре 105°С получили борат цинка состава 2ZnO · ЗВ2О3 ' 8,5Н₂О с массовой долей В₂0з - 39,81 %. водорастворимого вещества - 9.3%, удельная поверхность - 2,8 м²/г.

Пример 5.28 кг борной кислоты и 23,8 кг гидроксида бария смешивают в течение 15 мин, затем увлажняют смесь водой при соотношении (ВаО + НзВОз):Н₂О = =1:0,21, Через 40 мин масса начинает разогреваться, и спустя 1,5 ч температура смеси достигает 61-65°С. Рассыпчатый продукт с влажностью 18,9% сушат при 115°С. И получают борат : бария состава ВаО · ЗВ₂Оз · 4Н₂О с массовой долей В₂0з - 47,52%, водорастворимого вещества 5.04%, удельная поверхность 4,3 м²/ч;

Пример 6. 28 кг борной кислоты и 23,8 кг гидроксида бария смешивают в течение 15 мин, затем увлажняют смесь водой до соотношения (ВаО + Н3ВО3) : Н₂О = =1:0,26. Через 45 мин масса начинает разогреваться и спустя 2,5 ч температура смеси достигает 60-65°С.

Рассыпчатый продукт с влажностью 21,3% сушат при 115°С. Получают борат бария состава ВаО · ЗВ₂0з · 4Н₂О с массовой долей В₂Оз - 47,3%, водорастворимого вещества 5,5%, удельная поверхность 5,3 м²/г.

Результаты примеров, демонстрирующих влияние заявляемых параметров на достижение цели, приведены в табл. 1,2.

Предложенный способ позволяет получить смеси с влажностью 9-21,3%, что облегчает подачу их на сушку, а также исключает агрегирование материала и дает возможность получить мелкодисперсный однородный по грансоставу продукт с низким содержанием водорастворимого вещества и удельной поверхностью не менее 4 м²/г.

Claims

Формула изобретения

Способ получения боратов металлов, включающий взаимодействие борной кислоты с кислородсодержащим соединением металла в водной среде, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности получения бората бария или цинка, пригод1834846 ных для изготовления лакокрасочных материалов. реагенты берут в стехиометрических количествах, при этом борную кислоту подвергают взаимодействию с оксидом цинка или гидроксидом бария при массовом 5 соотношении воды к сумме твердых борной кислоты и оксида цинка или гидроксида бария в пересчете на оксид, равном 0,210,26:1 соответственно при перемешивании в течение 1,5-2,5 ч.

Таблица 1

Пример Соотношение (МеО+НзВОз): :Н₂О Температура саморазогрева смеси. °C Продолжительн о с т ь синтеза, ч Влаж- н о с т ь перед сушкой, % Массовая доля ВгОз в гто вом продукте, % Массовая доля водорастворимого вещества. % Удельная поверхность. м²/г I. Борат цинка 1. (Заявляемые условия) 1:0,26 45-50 2,5 10.5 39,75 2,63 14,0 2. 1:0,21 45-50 1.5 9.0 39,60 2,50 12,0 3.(Недостаток воды) 1:0,19 отсут. 4.0 3,5 - 19,81 - 4. (Избыток воды) 1:0.28 отсут. 4,0 37,2 39.81 9,30 2.8 И.Борат бария 5. (Заявляемые условия) 1:0.21 61-65 1.5 18,9 47,52 5,04 4.3 6, ......... .пл- 1:0.26 60-65 2,5 21,3 47,30 5,5 5.3

Таблица 2

Пример Соотношение (МеО+НзВОз):НгО Фракционный состав. % менее 3 мкм более 100 мкм 100-70 мкм 70-40 мкм 40-30 мкм 30-20 . мкм 20-10 мкм 10-5 мкм 5-3 мкм 1 1:0.26 то 1.8 10.4, 18.2 20.0 19.2 18.4 6.1 5,9 2 1:0.21 1.3 2.0 13.0 16.8 22,0 18.4 17.5 5.0 4.0 4 1:0.28 10,0 13.9 23.0 10.3 14.2 ' 14,4 7.9 4.3 2.0 5 1:0.21 - - 19.3 19.2 21.3 10.2 15.4 8,2 6.4 6 1:0.26 • 1.0 17.0. 18.7 20,1 13.2 14.0 9.0 7.0