DK159911B - Fremgangsmaade til frembringelse af en taetlukkende pakning ud fra vinylchloridharpiksplastisol i et beholderlukke af olefinpolymermateriale - Google Patents

Description

DK 15991 ΪΒ

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til tilvejebringelse af en tætlukkende pakning i et beholderlukke lavet af en olefinpolymer, der er praktisk taget transparent for mikrobølgestråling, ved hvilken der i lukket 5 indføres en vinylchloridharpiksplastisol, som deri tildannes i konfiguration af en pakning, og den således tildannede plastisol opvarmes i lukket ved hjælp af mikrobølgeenergi til plastisolen er fuldstændig geleret, og plastisolen afkøles til dannelse af pakningen.

10 Beholderlukker, f.eks. flaskekapsler, er forsynet med tætlukkende pakning for at forsegle beholderens indhold fra atmosfæren. Tætlukkende pakninger laves sædvanligvis ved, at man i et lukke afsætter et flydende, halvflydende eller pastaagtigt materiale, fordeler det i lukket, således 15 at det meddeles den ønskede paknings form, og bringer det således formede materiale til at størkne til dannelse af pakningen. Det mest tilfredsstillende pakningsdannende materiale af denne art er en dispersion af vinylharpiks i et blødgøringsmiddel, hvilket er kendt som en "plastisol".

20 Plastisolen kan mest hensigtsmæssig formes ved at snurre kapslen rundt, hvorved der tilvejebringes en pakning, som er tykkest ved kapslens yderkant eller periferi, og derefter bringe den til at gelere, således at vinylharpiksen absorberer blødgøringsmidlet til dannelse af noget, der kan anses 25 for en fast opløsning, hvorefter der frembringes en pakning i fast form efter afkøling.

Geleringen udføres konventionelt i en varmluftsovn, og til polyvinylchlorid, som er den mest almindeligt anvendte vinylharpiks ved fremstilling af tætlukkende pakninger, når 30 flustemperaturen for en konventionel plastisol sædvanligvis et minimum på ca. 170°C, før den er fuldstændig geleret. Fuldstændig gelering svarer til total opløsning af harpiksen ved hjælp af blødgøringsmidlet og maksimal trækbrudstyrke hos den herved fremkomne pakning. Såfremt geleringen er 35 ufuldstændig, kan blødgøringsmidlet lettere ekstraheres fra pakningen ved hjælp af beholderens indhold, hvorved dette

DK 15991 1 B

2 forurenes og meddeles smag af pakningen. De sædvanligvis anvendte betingelser til gelering af en konventionel plasti-sol i et metallukke indebærer en passagetid i ovnen fra et halvt til 2,5 minutter under anvendelse af en ovnlufttempera-5 tur på 190—250°c. Som resultat af den høje minimumgelerings-temperatur, som herved kræves, er polyvinylchloridforseg-lingspakninger kun blevet anvendt kommercielt i lukker lavet af metal, da lukker lavet af de sædvanlige termoplastiske og termohærdende harpikser beskadiges eller helt ødelægges, 10 når de opvarmes til så høje temperaturer. F.eks. ødelægges termoplastiske lukker ved det termoplastiske materiales varmekastning eller smeltning, medens de termohærdende harpikser, som er i almindeligt brug, indeholder vand, der frigives ved temperaturer over 100°c, hvilket bevirker, at 15 pakningen blærer op.

De typer plastmaterialer, som kan anvendes til flaskekapsler, er begrænset af prisen. Termohærdende harpikser er billigt tilgængelige, men har flere ulemper. De er skøre, kapslerne er tilbøjelige til at revne, når de udsættes for 20 lateral slagpåvirkning, phenol-formaldehydharpiks osv. er ufuldstændigt omsat og lugtende gasser frigives langsomt derfra, hvilket meddeler smag til flaskens indhold, og der er desuden problem med opblæring efter opvarmning af kapslen således som ovenfor nævnt.

25 En særlig klasse ønskelige plastmaterialer til be holderlukker er de termoplastiske olefinpolymere, især polypropylen. Olefinpolymerene sprøjtestøbes let i form af lukker og har ikke de termohærdende harpiksers ovenfor omtalte ulemper. Lukker lavet af olefinpolymerene er særlig ønskelige 30 på grund af de lave tilspændingstryk, der kræves ved lukning af en sådan kapsel på en flaske under selve lukkeoperationen og derved den formindskede risiko, for at flaskens glas skal gå itu og således afbryde produktionen i længere tid. Desuden frembyder kapsler af olefinpolymere bedre beskyttelse 35 for kapslens hals og gænge, da de har tendens til at optage stød og chock bedre end metalkapsler, hvilket giver flasken

DK 15991 ΐ B

3 en i høj grad forbedret "rejselevetid". Et overslag herover antyder, at det effektive antal rejser i løbet af flaskens levetid forbedres med op til seks gange.

Olefinpolymerkapsler kan støbes eller i øvrigt form-5 gives således, at de indbefatter dermed sammenhængende forseglingsorganer; men disse kapsler kan almindeligvis kun anvendes på glas med et perfekt finish (der ikke altid er tilgængeligt), og når kapslens støbning eller formning er perfekt. De vanskeligheder, som er involveret ved inspek-10 tionen af de støbte kapsler, der fremstilles i uhyre antal, er ganske alvorlige. Det er også kendt, at sådanne støbte kapslers konstruktion ofte kræver modificering for at tilvejebringe en effektiv forsegling eller tæt lukning på en særlig beholder. Således er det nødvendigt, at mange poly-15 olefinkapsler forsynes med pakninger. Ulemperne hos indsatte præformede pakninger er velkendte, dvs. udgiften til selve indsætningen eller ilægningen sammen med faren for at indføre mere end én pakning i hver enkel kapsel eller slet ikke indføre nogen i det hele taget. Et ideelt mål ville således 20 være at lade en vinylharpiksplastisol strømme ind i et lukke fremstillet af en olefinpolymer og derefter gelere plasti-solen in situ i lukket, indtil den danner en fast forseglingspakning, således som dette udføres ved den konventionelle fremgangsmåde på metalkapsler. Imidlertid er den maksimale 25 smeltetemperatur for olefinpolymerkapsler tæt ved den minimale geleringstemperatur for en plastisol, f.eks. ca. 165°C for polypropylens vedkommende, og det er derfor ikke muligt at opvarme lukker af olefinpolymere til de temperaturer, der normalt benyttes ved gelering af plastisolforseglings-30 midler i metalkapsler således som ovenfor beskrevet.

Der har været gjort forskellige mindre heldige forsøg på at overvinde ovennævnte problem. En rettesnor har været at sænke plastisolens geleringspunkt, dvs. den minimale temperatur, der kræves til gelering deraf. Dette kan fore-35 tages ved anvendelse af en vinylacetat/vinylchloridcopolymer-harpiks i stedet for polyvinylchlorid selv. Dog har konven-

DK 15991 1 B

4 tionelle plastisoler af disse harpikser almindeligvis ikke en tilstrækkelig stabil viskositet, når copolymerens vinyl-acetatindhold overstiger 5 vægtprocent. Viskositetsstabilitet er af betydelig vigtighed, når plastisoler forhandles i 5 store portioner. Hvis vinylacetatindholdet imidlertid er på 5% eller derunder, har plastisolen dog normalt ikke en tilstrækkelig lav geleringstemperatur til at sætte plastisolen i stand til at gelere fuldstændigt i olefinpolymerkapsler ved normalt termisk opvarmning.

10 Det er muligt at forbedre viskositetsstabiliteten hos plastisoler af vinylacetat/vinylchloridharpikser ved at udskifte blødgøringsmidlet med et, der har en langsommere opløseliggørende virkning på harpiksen, f.eks. diisodecyl-phthalat. En anden måde at gå frem på er i plastisolen at 15 indbefatte et viskositetssænkende middel, der kan være et fortyndingsmiddel, f.eks. hvid mineralolie eller et olieopløseligt overfladeaktivt middel, f.eks. laurylalkohol--ethylenoxidaddukt. Imidlertid er mange viskositetssænkende midler uanvendelige på grund af levnedsmiddellove, eller 20 fordi de meddeler det emballerede gods en uønsket smag.

Desuden bevirker disse variationer ofte, at plastisolens geleringstemperatur forøges, og derfor har man altså alligevel ikke løst problemet.

En anden metode til at sænke et blødgøringsmiddels 25 geleringstemperatur er anvendelsen af hurtigere opløseliggørende blødgøringsmidler end det konventionelle dioctyl-phthalat eller diisooctylphthalat; men de ovenfor anførte ulemper med viskositetsustabilitet gælder almindeligvis også i dette tilfælde. Butylbenzylphthalat er et eksempel 30 på et hurtigere opløseliggørende blødgøringsmiddel. Hertil føjes den ulempe, at nogle af disse hurtigere opløseliggørende eller solvatiserende blødgøringsmidler ekstraheres lettere af det emballerede gods (dvs. beholderens indhold), selv når der opnås fuldstændig gelering.

35 Endnu et anderledes forsøg er beskrevet i britisk patentskrift nr. 1.327.583, og det går ud på at benytte

DK 15991 1 B

5 mikrobølgeenergi til opvarmning af plastisolen. Dette forsøg faldt ikke heldigt ud, fordi det førte til overophedning af kapslens indre og derefter følgende forringelse, nedbrydning eller hel ødelæggelse deraf, når man forsøgte at bringe 5 pakningens overflader til fuldstændig gelering. Denne forringelse eller nedbrydning fører til frigivelse af hydrogen-chlorid og andre ildelugtende biprodukter, hvilket er klart uacceptabelt, navnlig i en pakning, der senere vil komme i kontakt med et emballeret produkt beregnet til at spise 10 eller drikke. Desuden er det særlig nødvendigt, at pakningens overflade, der vil komme i kontakt med det emballerede gods, sammensmeltes fuldstændigt for at undgå ekstraktion af blød-gøringsmiddel osv. fra pakningen over i det emballerede gods.

Det har nu vist sig, at man alligevel kan løse dette 15 problem, hvilket gør det muligt at tildanne pakninger blandt andet ud fra en konventionel PVC-harpiksplastisol i lukker af olefinpolymere. Den foreliggende opfindelse tilvejebringer således en fremgangsmåde af den i indledningen nævnte art, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at lukket også 20 opvarmes, men ikke med mikrobølgeenergi, således at det opnår en temperatur fra geleringspunktet af plastisolen til en temperatur 5°C under lukkets smeltepunkt på det tidspunkt, hvor mikrobølgeopvarmningen foretages. Det foretrukne temperaturinterval for lukket er fra 5-15°C under lukkets smelte-25 punkt. Lukket, der er praktisk talt transparent for mikrobølgeenergi, opvarmes ikke ved hjælp af mikrobølgeenergi i noget nævneværdigt omfang. Det er af betydning, at lukket, medens plastisolen opvarmes ved hjælp af mikrobølgeenergi, holdes ved en temperatur tæt ved, fortrinsvis så tæt ved 30 som fornuftigvis muligt, sin smeltetemperatur ved, at det påføres en anden slags opvarmning, der her betegnes "almindelig opvarmning". I praksis vil det være vanskeligt at opvarme lukket fra stuetemperatur til den fornødne temperatur udelukkende ved at udsætte det for mikrobølgeenergi. Derfor 35 vil den temperatur, som lukket kræver, opnås ved delvis at forvarme det (før plastisolen opvarmes ved hjælp af mikro-

DK 15991 1 B

6 bølgeenergien). Denne procedure vil normalt involvere følgende trin, foranstaltninger og/eller behandlinger: (1) Lukket, som indeholder plastisolen, forvarmes ved almindelige foranstaltninger, til man når en temperatur tæt 5 ved lukkets smeltepunkt, sædvanligvis i området 15-5°C under dette smeltepunkt og fortrinsvis kun 10-5“C under smeltepunktet, og idet plastisolen bringes til en geltilstand eller delvis geleret tilstand, og (2) plastisolens temperatur hæves det sidste stykke ved 10 hjælp af mikrobølgeopvarmning til fuldstændig gelering deraf.

Sigtet med fremgangsmåden ifølge opfindelsen er at minimere varmetab fra plastisolen under mikrobølgeopvarmningen. Derfor vil det normalt være ønskeligt at sikre, at den atmosfæriske temperatur i nærheden af plastisolens overflade 15 under mikrobølgeopvarmningen ligger så tæt som praktisk muligt på lukkets smeltepunkt, f.eks. 10-5°C under smeltepunktet. Da mikrobølgeopvarmningstrinnet normalt gennemføres i en luftovn, vil det ovenfor anførte krav sædvanligvis betyde opvarmning af luften i ovnen og/eller forsyning af 20 denne med forvarmet luft.

Lukket, som indeholder den gelerede plastisolpakning, kan afkøles på en hvilken som helst hensigtsmæssig måde, f.eks. ved blot at tillades at afkøle i luft, til en passende temperatur, ved hvilken lukket kan håndteres uden at ødelæg-25 ges.

Det særlige ved opfindelsen er, at det overraskende nok har vist sig muligt fuldstændigt at gelere plastisolen, der kan være en konventionel polyvinylchloridplastisol, ved en kombination af mikrobølgeopvarmning og almindelig opvarm-30 ning, dvs. sædvanligvis ved ledning eller stråling af længere bølgelængde. På denne måde geleres selv overfladerne passende. Dette er overraskende, fordi betingelserne ved den normale termiske opvarmning ikke i sig selv er tilstrækkelige til at gøre det muligt for plastisolen at opnå fuldstændig 35 geleringstemperatur.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen er navnlig anvende-

DK 15991 1 B

7 lig på lukker fremstillet af polypropylen, der typisk har et smeltepunkt på ca. 165°C. Selv om fremgangsmåden herefter skal beskrives i hovedsagen under særlig henvisning til polypropylen, kan den anvendes på andre olefinpolymere, der 5 er transparente for mikrobølgestråling, hvilket i princippet er homopolymere og copolymere af carbonhydrider. Naturligvis forholder det sig således, at jo lavere olefinpolymerens smeltepunkt er, desto vanskeligere bliver det at udøve opfindelsen, og det kunne være nødvendigt at benytte en plasti-10 sol, der anslår en balance med hensyn til sin sammensætning mellem de plastisoler, der giver de ovenfor anførte ulemper, og en konventionel PVC plastisol med dennes forholdsvis høje geleringspunkt.

Temperaturen, som lukket holdes ved under mikrobølge-15 opvarmningen, er fra den sædvanlige overtemperatur på 5°C under lukkets smeltepunkt og ned til en foretrukken lavere temperatur på ca. 40°C under plastisolens geleringspunkt.

Til polypropylenlukker er det foretrukne temperaturinterval, som lukket opvarmes til, 145-160°C, idet 150-160°C er det 20 mest foretrukne interval. En lukketemperatur på mere end 35°C under lukkets smeltepunkt, dvs. typisk under 130°C for polypropylens vedkommende, er usandsynlig til brug ved konventionelle plastisoler. For en plastisol med lavere geleringspunkt er en lavere lukketemperatur mulig. Jo lavere 25 lukkepolymerens smeltetemperatur er, desto mere ønskeligt vil det være at holde lukkets temperatur indenfor området 5-15°C og fortrinsvis 5-10°C under smeltepunktet.

Den almindelige opvarmning gennemføres hensigtsmæssigt ved at opvarme luften omkring lukket, dvs. i et forkammer 30 til ovnens mikrobølgeopvarmningssektion. Naturligvis er det ønskeligt at overføre lukket fra en foropvarmningsafdeling opstrøms for en mikrobølgeovn med så lille et varmetab som rimeligvis muligt. Lukkerne vil normalt være anbragt i en mikrobølgeovn i omvendt stilling (dvs. modsat deres stilling, 35 når de anbringes oven på beholderen eller flaskehalsen).

Forskellige foropvarmningssekvenser er mulige således

DK 15991 1 B

δ som nærmere beskrevet i det følgende.

Den ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen anvendte plastisol vil normalt være en plastisol af en vinylchlorid-polymer, f.eks. polyvinylchlorid selv eller en copolymer af 5 vinylchlorid med vinylacetat. Vinylchloridpolymeren (homopolymer eller copolymer) kan foreligge i "pastafinhed", som er et udtryk, der inden for teknikken benyttes til at betegne en harpiks af fin partikelstørrelse således som fremstillet ved emulsionspolymerisation. I så tilfælde udgør andelen af 10 vinylacetatenheder i copolymeren fortrinsvis ikke over 5 vægtprocent i kraft af de ovenfor omtalte problemer med viskositetsstabilitet. Alternativt kunne en del af vinylchloridpolymeren (homopolymer eller copolymer) være en "fyld-harpiks", der er et inden for teknikken benyttet udtryk om 15 en fornylig udviklet harpiks lavet ved suspensionspolymerisation. Denne suspensionspolymer foreligger som grovere partikler og absorberer ikke så let blødgøringsmidlet. Den omtales som et polymert "fyldstof" for harpiksen af pasta-finhed, skønt den også i sig selv dog absorberer noget blød-20 gøringsmiddel under plastisolens opvarmning. Hos en sådan fyldharpiks kan man tolerere et højere indhold af vinylacetatenheder i copolymeren, f.eks. op til 14 vægtprocent.

Andre vinylcopolymere kan være anvendelige, f.eks. en copolymer af 95 vægtprocent vinylchlorid og 5 vægtprocent 25 cyclohexylmaleinimid. Fortrinsvis vælges plastisolen således, at dens geleringstemperatur ikke er mere end 15°c over kapslens smeltetemperatur. Den kan naturligvis være nogenlunde den samme eller ligge under kapslens smeltetemperatur med indtil 10”C, hvilket afhænger af den balance, der ønskes 30 mellem særdeles let tilvejebringelse af fuldstændig gelering og undgåelse af den værste af ulemperne hos plastisolerne med lavt geleringspunkt.

Andelen af blødgøringsmiddel, som er til stede i vinylharpiksplastisolen, kan være en hvilken som helst kon-35 ventionel andel, der typisk ligger fra 60 til 85 vægtdele blødgøringsmiddel pr. 100 vægtdele vinylharpiks. Det er en 9

DK 159911B

særlig fordel ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, at konventionelle blødgøringsmidler, f.eks. dioctylphthalat eller diisooctylphthalat, som er let tilgængelige, kan anvendes hertil. Eksempler på andre anvendelige blødgørings-5 midler er butylbenzylphthaiat, acetyltributylcitrat, ethyl-diphenylphosphat og diisobutylphthalat. En særlig anvendelig kombination af blødgøringsmidler til brug sammen med en vinylchlorid/vinylacetatcopolymerharpiks er en blanding af diisodecylphthalat og diisooctylphthalat i et vægtforhold 10 på ca. 7-8:1.

Plastisolerne kan indeholde eventuelt andre konventionelle bestanddele, f.eks. pigment, fyldstof, varmestabili-sator (til fremme ved stabilisering af vinylharpiksen mod nedbrydning eller sønderdeling), slipmiddel, (dvs. additiv 15 til at sænke vridningsmomentet for at tage kapslen af) eller opblæringsmiddel. I forbindelse med sidstnævnte bestanddel bør det forklares, at gængede lukker somme tider er vanskelige at skrue af flaskehalsen på grund af den snævre tilpasning eller stramhed, der opnås med forseglingen eller den 20 tætte tillukning, der dannes ved hjælp af pakningen, og det er derfor ønskeligt at indbefatte et middel til at nedsætte vridningsmomentet som hjælp ved kapslens aftagelse. Sådanne midler er naturligvis velkendte.

Plastisolens fyIdstofindhold kan være op til 200 25 vægtdele pr. 100 vægtdele vinylharpiks, hvilken afhænger af fyldstoffets massefylde (densitet) og olieabsorptionsegenskaber. F.eks. kan en meget høj andel af barytter benyttes, hvis de har lav olieabsorption, og deres høje densitet resulterer i tilsætning af et proportionalt min-30 dre rumfang partikler. Normalt vil andelen af de fleste fyldstoffer ikke overstige 50 vægtdele beregnet på ovennævnte grundlag.

En bekvem og sædvanlig metode, der fortrinsvis følges ved fremgangsmådens udøvelse, går ud på at inji-35 cere eller indsprøjte plastisolen i flydende eller halv-flydende tilstand i lukket og derefter fordele den i den

DK 15991 1 B

10 ønskede konfiguration. Plastisolen kan f.eks. fordeles ved at snurre lukket rundt omkring dets længdeakse. Den centrifugalkraft, som påføres den hel- eller halvflydende plastisol ved lukkets rotation, frembringer en pak-5 ning af "tallerkenagtig" konfiguration, hvis tykkelse bliver progressivt større i radiært udadgående retning dvs. ud mod periferien. Alternativt kan den ønskede konfiguration frembringes ved at støbe plastisolen inden i lukket. Ved en særlig foretrukken udførelsesform, som ved-10 rører en flaskekapsel, støbes kapslen således, at den har et indadvendende skørt ved sin midterdel, og plastisolen indsprøjtes i det cirkelringformede rum mellem lukkets indre og ydre skørter. Dog kan en hvilken som helst kapselform, pakning og kapselkonstruktion anvendes. Fremgangsmåden ifølge 15 opfindelsen kan benyttes på mange forskellige slags beholderlukker, idet området af størst mulig interesse formentlig er til flaskekapsler. Naturligvis har fremgangsmåden potentiel interesse især til gængede kapsler, i hvilke gængerne er præformede ved kapslens støbning, og til påklemningskaps-20 ler eller snaplukker. En hvilken som helst type kan indbefatte en tyverisikringsanordning. Sådanne kapsler vil sædvanligvis have en indvendig diameter på ca. 25 til 32 mm. Fremgangsmåden er også særlig anvendelig på lukker til bredmundede flasker og krukker, f.eks. med en diameter på 25 50 mm og opefter, sædvanligvis fra 50 til 100 mm, men fortrinsvis på 68 til 100 mm .

Rækkefølgen af operationer før mikrobølgeopvarmningstrinnet kan varieres. Ved en metode forvarmes lukket først, hvorefter plastisolen indføres, fortrinsvis ved 30 en temperatur fra 20 til 50°C, i det opvarmede lukke.

Plastisolen fordeles derpå i den ønskede konfiguration, f.eks. ved at snurre kapslen rundt således som ovenfor beskrevet, og den opvarmede kapsel indeholdende plastisolen sendes dernæst med så lille et varmetab som mulig 35 til en mikrobølgeovn. Foropvarmningstrinnet gennemføres fortrinsvis i en almindelig luftovn.

DK 15991 1 B

11

Ved en anden mulig rækkefølge af operationer indføres plastisolen først i lukket, hvilket igen fortrinsvis sker ved en temperatur fra 20 til 50°C, og tildannes i den ønskede pakningsudformning, f.eks. ved at 5 snurre lukket rundt således som beskrevet ovenfor, og lukket, som indeholder plastisolen, underkastes derpå foropvarmningstrinnet. Dette foropvarmningstrin fører ikke til fuldstændig gelering, men bringer normalt plastisolen i en delvis geleret tilstand.

10 Plastisolen kan indsprøjtes ved højere tempera tur, og her tænkes navnlig på temperaturer op til 70°C.

Den foretrukne foropvarmning af lukket kan gennemføres før, efter eller endog under plastisolens indføring i lukket. Den vil normalt gennemføres ved en 15 lufttemperatur fra 30°C under og fortrinsvis fra 20°C under smeltetemperaturen for materialet, hvoraf kapslen er lavet, og op til den højeste temperatur, som kapslen kan overleve uden ødelæggelse. Til polypropylen er en temperatur fra 135 til 160°C således passende i de fle-20 ste tilfælde med en opvarmningstid fra 1 til 10 minutter.

Mikrobølgeopvarmningen gennemføres normalt i en mikrobølgeovn. Den anvendte mikrobølgefrekvens er ikke kritisk set ud fra et teknisk synspunkt, men dikteres sædvanligvis af bestemmelser eller krav fra myndigheder-nes side. De mest anvendte frekvenser er i Storbritannien 915 og 2450 Megahertz, selv om man i princippet kan benytte en hvilken som helst frekvens i intervallet fra 300 til 300.000 Megahertz som passende. Mikrobølgerne spredes i ovnen ved en hvilken som helst hensigtsmæssig 30 foranstaltning. Det er vigtigt, at omgivelsestemperaturen i mikrobølgeovnen er tilstrækkelig til at undgå væsentligt varmetab fra de foropvarmede kapsler. I tilfælde af, at man behandler polypropylenkapsler, foretrækkes en omgivelseslufttemperatur på mindst 140°C i selve mikro-35 bølgeovnen som normalt gunstig. En lavere temperatur end 130°C fører til et for stort varmetab og til ufuldstændig

O

12

DK 15991 1 B

udsmeltning. Resultatet af ufuldstændig udsmeltning er, at de fornødne fysiske egenskaber hos pakningen ikke vil opnås, og at blødgøringsmidlet vil kunne ekstraheres fra pakningen med visse typer emballeret gods, navnlig ind-5 holdet af flasker med drikkevarer.

Hensigtsmæssigt fødes kapslerne til et transportbånd, der løber gennem en forvarmningsovn, hvori de luftvarmes, og derpå ind i en mikrobølgeovn. For vidtgående udsivning eller udslip af mikrobølger fra mikro-10 bølgeovnen over i luftovnen kan styres ved hjælp af et spjæld eller et indsnævringsorgan.

Ved en variation behøver kapslerne ikke at fødes til en forvarmningsovn i det hele taget, men hele den konventionelle opvarmning og mikrobølgeopvarmningen 15 kan gennemføres i den samme ovn, f.eks. med elektriske varmelegemer på mikrobølgeovnens vægge.

Når man til eksempel udfører fremgangsmåden i-følge opfindelsen under anvendelse af polypropylenkapsler med en smeltetemperatur på 165°C, er der opnået gode re-20 sultater ved først at indføre plastisolen i kapslen, hvori den ved rotation af denne fordeles til den ønskede konfiguration, og kapslen indeholdende plastisolen opvarmes i en luftovn til en lufttemperatur på 155°C i ca. 3 minutter, hvorpå kapslen med indhold i en lukket behol-25 der hurtigt overføres til en opvarmet mikrobølgeovn, hvor de befinder sig ved en atmosfæretemperatur umiddelbart over plastisolens overflade på ca. 135 til 140°C.

Lukkets temperatur er ca. 135 til ca. 145°C. Mikrobølgeopvarmningen gennemføres i forskellige tidsrum, hvil-30 ket afhænger af den tilførte energi, idet der anvendes en frekvens på 2450 Megahertz. Medens opvarmningstiderne kan ligge i området fra ca. 1 minut ved 900 watt (fuld kraft) til 10 minutter ved en meget lav energi på 100 watt, har det vist sig bekvemt at operere ved ca. 850 watt 35 med en opvarmningstid fra ca. 1 minut til ca. 1 1/4 minut. Alternativt er det med held forsøgt a) at opvarme

O

13

DK 15991 1 B

i ca. 1,5 minutter til 700 watt og b) at opvarme i ca.

1/2 minut ved 500 watt efterfulgt af 1 minut ved 900 watt. Ved disse foranstaltninger er der opnået pakninger af fremragende kvalitet uden ødelæggelse af polypropylen-5 kapslen.

De følgende eksempler illustrerer flere forskellige plastisoler, der kan anvendes ved fremgangsmåden i-følge opfindelsen, og demonstrerer, at opfindelsens formål opnås med de anførte plastisoler i polypropylen-10 kapsler.

Eksempel 1 Vægtdele PVC-harpiks af pastafinhed 60 PVC-harpiks af suspensionsfinhed med 15 større partikelstørrelse ("fyldharpiks") 40

Diisooctylphthalat 65

Fyldstof, talk, lerjord eller bariumsulfat 12,5

Titaniumdioxid 2,5 20 Varmestabilisator ("Lankro 152", en calcium-zink epoxyderet fedtsyreester) 1,5

Mikrokrystallinsk voks 1,0

Eksempel 2 25 Gennemføres som eksempel 1 med undtagelse af, at "fyldharpiksen" er en copolymer af 5 vægtprocent vi-nylacetat med 95 vægtprocent vinylchlorid.

Eksempel 3 30 Gennemføres som eksempel 1 med undtagelse af, at PVC-harpiksen af pastafinhed er udskiftet med en copolymer af 5 vægtprocent vinylacetat med 95 vægtprocent vinylchlorid.

35

O

14

DK 159911B

Eksempel 4 Vægtdele

Harpiks af pastafinhed af en copolymer af 5 vægtprocent vinylacetat med 95 vægtprocent vinylchlorid 100 5 Diisodecylphthaiat 71

Diisooctylphthalat 9

De øvrige bestanddele (dvs. bortset fra blød-gøringsmidlet og harpiksen) er som anført i eksempel 1.

10

Eksempel 5

Gennemføres som i eksempel 4 med undtagelse af, at 40 dele af harpiksen udskiftes med "fyldharpiksen" i eksempel 1.

15

Eksempel 6

Gennemføres som i eksempel 1 med undtagelse af, at der anvendes 80 dele diisooctylphthalat.

20 Eksempel 7 Vægtdele PVC-harpiks af pastafinhed 60

Fyldharpiks som i eksempel 1 40

Diisooctylphthalat 10

Acetyltributylcitrat 50-65 25

Disse sammensætninger udviser ønskelig lav viskositet.

Eksempel 8 30 Gennemføres som eksempel 7, men blødgøringsmidlet består af 30-35 dele af hvert af blødgøringsmidlerne diisooctylphthalat og acetyltributylcitrat.

Eksempel 9 35 Gennemføres som eksempel 1, men fyldharpiksen er en copolymer af 5 vægtprocent cyclohexylmaleiimid og 95 vægtprocent vinylchlorid.

O

15

DK 15991 1 B

Alle de ovenfor eksemplificerede sammensætninger kan modificeres yderligere ved tilsætning af op til 2 vægtdele hvid mineralolie til forbedring af deres viskositetsstabilitet og op til ca. 2 vægtdele af et viskositetssænken-5 de middel. Et foretrukket viskositetssænkende middel er et laurylalkohol-ethylenoxidaddukt. En anden modifikation går ud på at indbefatte 5 vægtdele af en acrylonitril-butadien-copolymerkautsjuk (30%:70% efter vægt). Dette materiale forbedrer sammensætningens absorption af mikrobølgeenergi.

10 Fortrinsvis indbefattes også en konventionel mængde af et middel til nedsættelse af kapslens drejningsmoment ved afskruning og påskruning.

15 20 25 30 35

Claims (7)

1. Fremgangsmåde til tilvejebringelse af en tætluk-kende pakning i et beholderlukke lavet af en olefinpolymer, der er praktisk taget transparent for mikrobølgestråling, 5 ved hvilken der i lukket indføres en vinylchloridharpikspla-stisol, som deri tildannes i konfiguration af en pakning, og den således tildannede plastisol opvarmes i lukket ved hjælp af mikrobølgeenergi til plastisolen er fuldstændigt geleret, og plastisolen afkøles til dannelse af pakningen, 10 kendetegnet ved, at lukket også opvarmes, men ikke med mikrobølgeenergi, således, at det opnår en temperatur fra geleringspunktet af plastisolen til en temperatur 5°C under lukkets smeltepunkt på det tidspunkt, hvor mikrobølgeopvarmningen foretages.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendeteg net ved, at temperaturen, hvortil lukket opvarmes med andet end mikrobølgeenergi, er fra 5 til 35°C, fortrinsvis fra 5 til 15“C under lukkets smeltepunkt.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1 eller 2, kende-20 tegnet ved, at olefinpolymeren er polypropylen, og at lukket opvarmes til en temperatur fra 145-160°C, fortrinsvis fra 150 til 160°C.

4. Fremgangsmåde ifølge ethvert af kravene 1-3, kendetegnet ved, at vinylchloridharpiksen er en 25 harpiks af pastafinhed af polyvinylchlorid eller af en copolymer af vinylchlorid med op til 5 vægtprocent vinylacetat eller er en blanding af polyvinylchlorid af pastafinhed og suspensionspolymeriseret polyvinylchlorid med grovere partikler eller af en sådan copolymer af vinylchlorid med op til 30 14 vægtprocent vinylacetat.

5. Fremgangsmåde ifølge ethvert af kravene 1-4, kendetegnet ved, at lukket indeholdende plastisolen foropvarmes ved en almindelig opvarmningsmetode, indtil lukket opnår en temperatur på 5 til 15°C og fortrinsvis på 35. til 10°C under sit smeltepunkt, således at plastisolen bringes til delvis geleret tilstand. DK 15991 1 B

6. Fremgangsmåde ifølge ethvert af kravene 1-4, kendetegnet ved, at lukket foropvarmes, og at plastisolen indføres ved en temperatur på 20 til 50°C i det opvarmede lukke.

7. Fremgangsmåde ifølge ethvert af kravene 1-6, kendetegnet ved, at lukket er en flaskekapsel.