DK155869B

DK155869B - Isotaktisk polypropylenmonofilamentsutur og fremgangsmaade til fremstilling deraf

Info

Publication number: DK155869B
Application number: DK396270AA
Authority: DK
Inventors: Julius Listner Gregory
Original assignee: Ethicon Inc
Priority date: 1969-07-31
Filing date: 1970-07-31
Publication date: 1989-05-29
Also published as: NL167596C; FI53923C; NL167596B; JPS5314649B1; SE382387B; CA968244A; NO133310C; DE2037813C3; FR2055680A5; US3630205A; GB1305420A; DE2037813A1; NL7011148A; NO133310B; DE2037813B2; FI53923B; DK155869C; ZA705280B

Description

. DK 155869 B

i

Den foreliggende opfindelse angår en isotaktisk polypropylenmonofi lamentsutur af den i krav l's indledning angivne art, som er ejendommelig ved det i krav l's kendetegnende del anførte. Opfindelsen angår desuden en fremgangsmåde til fremstilling af suturer, som er ejendomme-5 lig ved det i krav 2's kendetegnende del anførte.

Suturer kan opdeles i to almene grupper: Absorberbare suturer, der absorberes i det menneskelige legeme, og ikke-absorberbare suturer, der forbliver i legemet uden forandring eller som fjernes fra huden, når det underliggende væv er helet. Polypropylensuturerne ifølge den forelig-10 gende opfindelse er af den anden type, d.v.s. at de er ikke-absorberbare i det menneskelige legeme.

De stærkeste polypropylenmonofilamenter kan i almindelighed fremstilles ud fra harpikser med høj molekylvægt og høj krystal 1 i nitet. Fremstillingsbetingelserne bestemmer sammen med harpiksens fysiske egen-15 skaber de endelige filamentegenskaber, og det er kendt, at man for at opnå den tenacitet, som kræves af en kirurgisk sutur, må strække det ekstruderede polypropylenmonofilament således, at de polymere molekyler kommer til at ligge på linie.

Nogle af fordelene ved orienteret isotaktisk polypropylen som 20 suturmateriale er beskrevet i U.S.A. patentskrift nr. 3.359.983. Isotaktisk polypropylenmonofilament er inert i så høj grad, at der i suturområdet forekommer minimal vævsreaktion.

Det har længe været kendt, at den trækning eller strækning af polypropylenmonofilament, som kræves for at tilvejebringe den til suturbrug 25 nødvendige tenacitet reducerer fleksibiliteten af det resulterende produkt og fører til dårlige egenskaber med hensyn til grebet. Selv om egenskaberne af suturen med hensyn til grebet er vanskelige at definere, må man forlange, at en sutur ikke er ståltrådsagtig eller stiv, og at den forbliver i den stilling, hvori den anbringes, indtil den bevæges af 30 kirurgen.

I almindelighed kan man sige, at en stiv sutur, som har dårlige egenskaber med hensyn til grebet, er uelastisk og vil gå i stykker ved strækning. De hidtil kendte polypropylensuturer er i besiddelse af en brudforlængelse (den procentvise længdeforøgelse af filamentet, når det 35 strækkes ved stuetemperatur til brudpunktet) på mindre end 25%. I modsætning hertil udmærker polypropylenmonofilamenterne ifølge den foreliggende opfindelse sig ved en brudforlængelse på 36 til 62%.

Af U.S.A. patentskrift nr. 3.106.442 fremgår det, at isotaktiske

DK 155869 B

2 polypropylenfibre eller -garner, der fremstilles til at have en høj elastisk genvinding, kryber betragteligt i varmt vand, og at denne krympning kan resultere i vanskeligheder under efterfølgende tørring og forarbejdning af fiberen. For at stabilisere fiberen mod sådan krympning 5 i varmt vand strækkes filamenterne ifølge dette patentskrift ved en temperatur på 80-140°C, og filamenterne holdes ved 80-160°C (fortrinsvis 135-145eC) i kort tid, mens 0 til 15% krympning tillades. Som resultat af denne behandling reduceres filamenternes krympning i varmt vand til 3 til 4%. Ifølge eksemplerne er de behandlede filamenter ydermere karakte-10 ri seret ved at have en brudforlængelse i intervallet fra 19 til 26%.

Den foreliggende opfindelse adskiller sig fra det fra dette patentskrift kendte ved såvel den anvendte fremgangsmåde som det opnåede produkt. Først af alt angår den foreliggende opfindelse i sotaktisk polypropylen med en specifik molekylvægt, som ikke er vist i modholdet. Fila-15 menter ifølge den foreliggende opfindelse strækkes så og varmebehandles under omhyggeligt kontrollerede betingelser, d.v.s. en ca. 6,6 x strækning ved 125-163'C og varmebehandling ved 141-149eC, idet en krympning på 9 til 24% tillades. Disse omhyggeligt regulerede betingelser resulterer i et filament, som blandt de øvrige nævnte egenskaber har en brud-20 forlængelse i intervallet fra 36-62%, hvilket er betragteligt højere end den 19-26% forlængelse, der opnås ifølge U.S.A. patentskrift nr.

3.106.442. Denne høje brudforlængelse er ledsaget af et lavt Young's 2 modul i intervallet fra ca. 22.000 til ca. 36.800 kg/cm , hvilket indikerer en høj grad af filamentblødhed og fleksibilitet, hvilket er ønsk-25 værdigt til kirurgiske suturer. Selvom filamenterne ifølge U.S.A. patentskrift nr. 3.106.442 ikke er identificeret ved blødhed eller Young's modul, må de forventes at have betragteligt større stivhed end filamenterne ifølge den foreliggende opfindelse.

I almindelighed kan man sige, at en stiv sutur, som har dårlige 30 egenskaber med hensyn til grebet, er uelastisk og vil gå i stykker ved strækning. De hidtil kendte polypropylensuturer udmærker sig ved en brudforlængelse (den procentvise længdeforøgelse af filamentet, når det strækkes ved stuetemperatur til brudpunktet) på mindre end 25%. I modsætning hertil udmærker polypropylenmonofilamenterne ifølge den forelig-35 gende opfindelse sig ved en brudforlængelse på 36 til 62%.

En anden ulempe ved de hidtil kendte polypropylenmonofilamenter består i, at de besidder hukommelse og vil søge at bevare formen fra emballagen. Sagt på en anden måde vil et monofilament, der emballeres 3

DK 155869 B

som en spole, i betydelig grad bevare spoleformen efter fjernelse af emballagen. Dette gør det vanskeligt for kirurgen at håndtere og binde monofilamentet i de store størrelser, d.v.s. størrelse 2/0 og derover.

Disse problemer er blevet løst ved hjælp af den foreliggende op-5 findel se, som gør det muligt at fremstille en polypropylenmonofilament-sutur med tilfredsstillende tenacitet og knudestyrke under bevarelÆ af den procentvise forlængelse og fleksibilitet, som kirurgen kræver.

Det har nu vist sig, at fleksibiliteten af en ekstruderet isotak-tisk polypropylensutur kan forøges betydeligt på ringe bekostning af 10 trækstyrken ved strækning under kontrollerede betingelser til ca. 6,6 gange den oprindelige ekstruderede længde med påfølgende afspænding eller krympning af monofilamentet til mellem 91 og 76% af den strakte længde.

Det ekstruderede polypropylenmonofi lament kan trækkes ved sædvan-15 lige temperaturer, d.v.s. mellem 125 og 163°C. Ved omkring 166°C nærmer monofilamentet sig det smeltede stadium, og brud kan være et problem. Monofilamentets tenacitet er noget højere, dersom trækningen sker ved den lavere temperatur (i nærheden af 125eC). Et produkt med en til sutur-brug passende trækstyrke (tenacitet 3,3 til 8,5 g pr. denier) kan 20 således opnås ved et trækkeforhold på ca. 6,6:1 ved 125 til 163°C. Den foretrukne trækketemperatur til udøvelse af den foreliggende opfindelse er 149°C.

Afspændingen eller krympningen af monofilamentet foretages også ved en forhøjet temperatur, der kan ligge i intervallet for trækketempera-25 turen, d.v.s. 125 til 163°C. Igen foretrækkes det at krympe monofilamentet ved en temperatur på 149°C.

Monofilamenter, som ikke har trukket sig sammen til 91% af den strakte længde har en brudforlængelse på ca. 25%, et Young's modul på 6 x 10^ og har mangelfuld fleksibilitet bestemt på den såkaldte Gurley-30 tester. Filamenter, som har trukket sig mere sammen end til 76% af den strakte længde har et fremragende greb, men kan have mangler med hensyn til trækstyrke. Den foretrukne mængde krympning, som fører til en polypropylensutur med god greb og trækstyrke er til ca. 82 til 85%.

Som anført ovenfor er en stiv eller ståltrådsagtig sutur vanskelig 35 at håndtere og binde for kirurgen. En fleksibel sutur er i modsætning hertil "død", og kan af kirurgen karakteriseres som "kastelig". Heldigvis kan monofilamentsuturens greb sættes i relation til visse fysiske egenskaber, som gør det muligt at forudsige dens acceptabilitet for

DK 155869 B

4 kirurgen uafhængigt af subjektive parametre, såsom kastelighed, dødhed, fleksibilitet eller greb. Den såkaldte Gurley-tester er et instrument, som er specielt udformet til at måle stivheden eller fleksibiliteten af tekstilmaterialer. Gurley-stivheden af en monofilamentsutur målt ved 5 hjælp af dette instrument er et mål for, hvor attraktiv en sutur er, set ud fra dens håndteringsegenskaber.

Andre fysiske egenskaber af polypropylenmonofi lamenter, som direkte kan sættes i relation til håndteringsletheden for kirurgen, er Young's modul, der er et mål for fleksibilitet, plastisk flydning, der er et mål 10 for strækkel ighed, flydespænding og den procentvise forlængelse ved brudpunktet. Disse egenskaber er en indikation for acceptabiliteten af et polypropylenmonofi lament for kirurgen. Metoden til bestemmelse af disse egenskaber og deres korrelation med bøjelighed er beskrevet nedenfor.

15 Opfindelsen belyses nærmere i det følgende under henvisning til tegningen, der viser et eksempel på en foretrukken udførelsesform af opfindelsen, og hvor fig. la og lb viser et apparat til ekstrudering og trækning af et polypropylenmonofilament i overensstemmelse med opfindelsen, 20 fig. 2 et perspektivisk billede at to spoler, der trækker og orien terer pol ypropylenmonofi1amentet, fig. 3 et perspektivisk billede af de i fig. 2 viste spoler til belysning af den samtidige trækning af fire polypropylenmonofilamenter, fig. 4 et perspektivisk billede af et rammeorgan, 25 fig. 5 et forstørret billede delvis i tværsnit af det nedre venstre ben af det i fig. 4 viste rammeorgan set fra højre, visende rammeorganet i en udstrakt stilling, fig. 6 et tværsnit af det i fig. 5 viste ben af rammeorganet visende rammeorganet i en ændret stilling, 30 fig. 7 et tværsnit af det i fig. 5 viste ben af rammeorganet visende rammeorganet i en sammentrukket stilling, fig. 8 et tværsnit gennem rammeorganets ben langs linien VIII-VIII i fig. 5, fig. 9 et perspektivisk billede af en Gurley-tester til måling af 35 stivhed, fig. 10 et perspektivisk billede af et ledeorgan udformet til anvendelse sammen med Gurley-testeren, fig. 11 et tværsnit langs linien XI-XI i fig. 10, og fig. 12 viser 5

DK 155869 B

en afbildning af en kraft-forlængelseskurve opnået ved med konstant hastighed at anlægge spænding på en polypropylenstreng fremstillet i overensstemmelse med den foreliggende opfindelse.

Ved den foretrukne fremgangsmåde til fremstilling af de fleksible 5 polypropylensuturer ifølge den foreliggende opfindelse anvendes som råmateriale pellets af isotaktisk polypropylen med en vægtmiddelmolekylvægt fra ca. 294.000 til ca. 316.000 og en antalsmiddelmolekyl vægt fra ca. 78.400 til ca. 82.100. Det beregnede forhold MNw/MWfl er 3,84. Polypropylen af denne kvalitet kan fås både på pulver- og pelletform.

10 Pellets, hvis maksimale diameter ikke overstiger ca. 6 mm kan anvendes ved fremgangsmåden, der skal beskrives.

Idet der nu henvises til fig. la og lb og de fysiske trin, som indgår ved ekstrudering, orientering og afspænding af polypropylenmonofila-mentet, er der vist et apparat med en ekstruder 10, som anvendes til 15 dannelse af polypropylenmonofilamentet, og som har en i et vandret plan understøttet cylinder 11, som i den ene ende slutter i en tilslutningssektion 12, der går over i en ekstrusionsdyse 14. En langstrakt skrue 16 er udformet til at rotere inde i cylinderen 11 og drives ved hjælp af et kædehjul 18, der er anbragt i den fra dysehovedet fjerneste ende af eks-20 truderen, via en kæde 19 og en ikke vist motor med variabel hastighed. Polypropylenpellets strømmer ved hjælp af tyngdekraften fra en fødetragt 21 ned i ekstruderens cylinder og bevæges ved hjælp af skruen 16 i retning mod dysehovedet. Ekstruderens temperatur styres ved hjælp af 3 elektriske varmelegemer 22, 23 og 24, som omgiver cylinderen 11 og 25 matricen 14. En kølekappe 25 omgiver den ende af ekstrudercylinderen, som er fjernest fra matricen og fjerner varme fra den ende af skruen 16, som ligger under fødetragten.

Matricen 14 er opbygget langstrakt og kan have en eller flere dyser. Matricedysen har fortrinsvis en indgangsvinkel på 20°. Ved denne 30 indgangsvinkel opnås strømlinet bevægelse til sikring af ensartet eks-trudat.

Polypropylenpellets med en største dimension på mindre end ca. 6 mm anbringes i fødetragten 21 og strømmer ved hjælp af tyngdekraften ind i cylinderen 12 for ekstruderen, der på dette sted holdes på stuetempera-35 tur eller derunder ved hjælp af vand, som strømmer gennem kølekappen 25.

Skruen 16 transporterer polypropylenpellets gennem fødezonen 22, til ekstruderens bearbejdningszone 23, hvori disse polypropylenpellets sammenpresses og udmåles. Det smeltede polypropylen passerer dernæst 6

DK 155869B

gennem matricen 14, hvis temperatur styres ved hjælp af varmekappen 24, og ind i et kølebad 27, der kan være et vandbad. Under normal drift holdes fødezonen 22 på ca. 221°C, behandlingszonen 23 på mellem 204 og 232°C, matricen 14 mellem 204 og 232°C og kølebadet på ca. 24 til 298C.

5 Det ekstruderede monofilament 28 størkner, når det bevæger sig nedad til kølebadet. Monofilamentet passerer omkring et mellemhjul 30, over valsen 32 og vikles omkring spoler 33 og 34 for at hindre den glidning, som ellers kan forekomme som følge af monofilamentets strækning til orientering deraf og forøgelse af dets trækstyrke.

10 Monofilamentet fra spolen 33 strækkes og orienteres ved at det ledes gennem et varmekammer 36 og omkring spoler 38 og 39, der roterer med en større periferi hastighed end spolerne 33 og 34, således at monofilamentet strækkes til fra 6 til 7 gange dets oprindelige længde og orienteres. Den måde, hvorpå polypropylenmonofilamentet vikles omkring 15 spolerne 38 og 39 er vist i fig. 2 og 3. Fig. 3 belyser udformningen med fire monofilamenter, der simultanekstruderes gennem en matrice med fire dyser. Monofilamentets temperatur, når det passerer gennem kammeret 36 holdes på ca. 127 til 163°C.

Det strakte og orienterede monofilament fra spolen 38 passerer over 20 ledere 40 og reciprokerende ledere 41 og opsamles på spole 42. Spolerne med polypropylenmonofilament kan opbevares til yderligere behandling.

I det andet behandlingstrin får monofilamentet lov at krympe. Dette trin kan foretages ved en diskontinuert proces, hvorved en fast længde polypropylenmonofilament opvarmes til ca. 149°C og får lov at krympe til 25 mellem 92 og 75% af dets oprindelige længde.

Den diskontinuerte færdiggørelsesproces er belyst i fig. 4-8. Polypropylenmonofilamentet overføres fra spole 42 til et rammeorgan 43 ved rotation af rammeorganet om dets aksel 44, idet energi tilføres ved hjælp af en motor 46, over remskiver 47 og 48 og rem 49. Rammeorganet 43 30 kan være konventionelt opbygget af huljern med to bensektioner 50 og 52, der ved den ene ende er svejst til en tværstang 53. De modsatte ender af disse bensektioner optager på glidende måde kanal sektioner 54 og 55, der er svejst til en tværstang 57. Stillingen af tværstangen 57 i forhold til den modsatte tværstang 53 bestemmes ved hjælp af bolte 58 og 59, som 35 passerer gennem kanal sektionen 54 og bensektionen 50. På tilsvarende måde passerer bolte 58' og 59' gennem kanal sektionen 55 og bensektionen 52. Rammeorganet har en længde på 128,3 cm, når det er udstrakt, som vist i fig. 4.

DK 155869B

7 Når et lag af polypropylenmonofilament er blevet viklet på rammen 43, fastgøres en holdeliste 56 til tværstangen 53 for rammen ved hjælp af bolte 51, således at polypropylenmonofilamenterne sammenpresses mellem holdelisten og enden af rammen. En anden holdeliste 56' fast-5 boltes til den modsatte tværstang 57 af rammen, hvorved polypropylenet hindres i at flytte sig under varmekrympningstrinet. Når holdelisterne er i stilling understøttes rammeorganet på sin aksel 44 med den bevægelige tværstang 57 for rammen i dens nederste stilling, og boltene 58, 59, 58' og 59' fjernes fra hvert af rammens ben. Kanal sektionerne 54 og 10 55 forskydes dernæst en afstand ind i benene 50 og 52, svarende til den ønskede mængde krympning, og de nævnte bolte anbringes igen. Rammeorganet anbringes dernæst i en ovn, som holdes på 149°C og roteres med 5 til 20 opm. for at sikre ensartet opvarmning. Ved denne temperatur kryber polypropylenet, som er viklet på rammeorganet, hvilket får kanal -15 sektionerne 54 og 55 af rammen til at forskydes ind i bensektionerne 50 og 52, som vist i fig. 6. Rammeorganet fjernes fra ovnen efter 10 minutters forløb og får lov at køle til stuetemperatur. Stillingen af enden 57 af rammeorganet efter varmekrympningstrinet er vist i fig. 7. Som anført ovenfor har rammeorganet i sin udstrakte stilling (fig. 5) en 20 længde på 128,3 cm, som kan være reduceret til 106,7 cm (fig. 7) efter krympning af hver 128,3 cm længde polypropylen eller 21,6 cm (fra 128,3 cm til 106,7 cm i trin, der tillader krympning af monofilamentet fra 91 til 75,6%).

Lige polypropylenmonofilamenter med en længde på 106,7 cm fjernes 25 fra rammen ved overskæring af filamenterne i de modstående ender 53 og 57 af rammen. Nåle kan fastgøres til den ene ende af de således opnåede monofilamenter. De varme-afspændte monofilamenter med eller uden dertil fastgjorte nåle afkøles, emballeres og steriliseres til brug som kirurgiske suturer.

30 Opfindelsen belyses yderligere i de følgende eksempler, der beskriver fremstillingen af polypropylensuturer (størrelse 2 - 7/0) og de fysiske egenskaber deraf. I alle de følgende eksempler anvendes i sotaktisk polypropylen med en vægtmiddelmolekyl vægt fra ca. 294.000 til ca.

316.000 og en antalsmiddelmolekyl vægt fra ca. 78.400 til ca. 82.100. Til 35 denne harpiks sættes 0,5 vægt% kobberphthalocyaninfarvestof, der giver harpiksen og de deraf ekstruderede monofilamenter en mørk blå farve.

Varmestabilisatorer og andre indenfor denne teknik kendte behandlingsforbindelser kan tilsættes for at forbedre oxidationsmodstanden

DK 155869 B

8 under ekstruderings- og behandlingstrinene. Forbindelser, der almindeligvis anvendes til dette formål er tertiær butyl-o-cresol (IONOL) sammen med dilaurylthiopropionat i mængder på ca. 0,25% af hver.

Trækstyrken og den procentvise brudforlængelse, som er anført i 5 eksempel 1 til 13 er bestemt ved hjælp af A.S.T.M. metode D-2256-66T under anvendelse af et strækkeapparat med konstant hastighed, nemlig en bordmodel af et INSTRON universal apparat fra Instron Corporation i Canton, Massachusetts. Denne undersøgelsesmetode er beskrevet i 1966 udgaven af A.S.T.M. Standards, del 24 (udgivet i august 1966 af American 10 Society for Testing Material, 1916 Race Street, Philadelphia,

Pennsylvania). De 20 sekunder til brud approksimeres ved anvendelse af en 2,54 cm prøve (eller målelængde) og INSTRON apparatets krydshoved indstillet til en hastighed på 2,54 cm pr. minut.

Knudestyrken bestemmes ved hjælp af den undersøgelsesmetode, der er 15 beskrevet i U.S. Pharmacopeia, Vol. XVII, side 921.

Young's modul bestemmes på en bordmodel af et INSTRON instrument under anvendelse af liniekontaktkæbeflader for at opnå mindst muligt slip. En 25,4 cm prøve forlænges med en hastighed på 12,7 cm pr. minut (hastighed af krydshoved) og diagramhastigheden er 50,8 cm pr. minut.

20 Det er blevet bemærket, at bøjeligheden af en polypropylensutur kan korreleres med dens opførsel under spænding. Fysiske undersøgelser, der kan anvendes til pålidelig vurdering af de subjektive egenskaber "greb", fleksibilitet og strækkel ighed er beskrevet i eksempel 1.

Gurley-stivheden måles med en motordrevet Gurley Stiffness Tester 25 (model 4171) fremstillet af W. og L.E. Gurley, Troy, New York. Dette instrument, som er vist i fig. 9 består af et afbalanceret pendul eller en spids 60, som er drejeligt lejret i sit midtpunkt og kan belastes variabelt under dets midtpunkt ved hjælp af et aftageligt lod 61. Spidsen bevæger sig parallelt med en "sinus" skala 62, der er inddelt i begge 30 retninger. Under prøven kræves for hver prøve ti 5,08 cm propypropylen-monofilamenttråde, i alt mindst 50,8 cm. De anvendte tråde bør være relativt lige.

De ti 5,08 cm tråde 63 indføres i det i fig. 10 og 11 viste ledeorgan. Ledeorganet er opbygget med ti parallelle huller, der er udboret 35 på ca. 3 mm centre. Polypropylenstrengene indføres således, at i det mindste 2,54 cm af hver streng rager ud bag en ombukket stang 64 og en låsestang 65 indføres således, at den fastklemmer monofilamenterne i ledeorganet.

9

DK 155869 B

Et barberblad anvendes til nøjagtigt at afskære strengspidserne, der rager ud fra bagsiden af ledeorganet, og alle 10 strenge afskæres 2,54 cm fra kanten af den ombukkede stang 64 på den modsatte side af klemmen.

5 Ledeorganet anbringes på den motordrevne arm 68 af Gurley-instrumentet, således at klemstangen ligger 1,27 cm over kanten 70 af det svingende pendul. Når den motordrevne arm 68 presser monofilamenterne 63 mod kanten 70 af pendulet, svinger spidsen ud, indtil prøven glider forbi pendulet og kan aflæses på skalaen 62. Pendulets modstand 10 og således maskinens følsomhed overfor materialer med forskellig stivhed kan justeres på to måder, nemlig ved at ændre afstanden af loddet 61 til omdrejningspunktet 67 og ved at ændre selve loddet.

Maskinen køres om nødvendigt en eller to cykler for indstilling af vægt-afstand kombinationen. Denne justering bør ske således, at den 15 gennemsnitlige aflæsning falder mellem 2,0 og 7,0 Gurley-enheder. (En cyklus defineres som et venstresving plus et højresving af spidsen 60.

En Gurley-enhed er enhedsaflæsningen markeret på sinus skalaen). Efter at de nødvendige justeringer er foretaget, køres maskinen i ti cykler, uden at resultaterne registreres. Efter hver halv cyklus standses 20 pendulets svingning, inden man fortsætter. Cyklus nr. 11 til 15 aflæses og gennemsnittet beregnes. Stivheden af polypropylenmonofilamentprøven kan dernæst beregnes ved anvendelse af følgende formel:

Gurley-stivhed (mg) = 0,0002 RWD, hvor R = forsøgsaflæsning i Gurley-enheder 25 W = kontravægt (g) D = kontravægtens afstand fra omdrejningspunktet (inches).

Opfindelsen belyses yderligere i de følgende eksempler, som beskriver fremstillingen af polypropylensuturer af forskellige størrelser, 30 der alle har et Young's modul på under 42.000 kg/cm og en brudforlængelse på mindst 35%.

EKSEMPEL 1

Alle de i tabellerne rapporterede viskoelastiske målinger foretages 35 på en bordmodel INSTRON Tensile Tester under anvendelse af en type C Tension Cell; fuldt skalainterval 1-50 pounds (0,454 til 22,68 kg).

Målingerne foretages i et luftkonditioneret laboratorium ved 21°C og 50% relativ fugtighed. To liniekontaktkæber anvendes til fastholdelse af

DK 155869 B

10 suturprøven. Trådens diameter måles med en nøjagtighed på 2,5 øm, og trådens areal beregnes. En 25,4 cm prøve anbringes mellem kæberne og begge kæber lukkes under et lufttryk på 1,4 kg/cm . Arealkompensatoren på INSTRON instrumentet indstilles efter den korrekte suturdiameter (som 5 giver en aflæsning i psi), og tråden forlænges med en konstant hastighed, indtil 112,5% af dens oprindelige længde (forhold indstillet på INSTRON). INSTRON maskinen køres med en krydshovedhastighed på 127 mm pr. minut og en diagramhastighed på 508 mm pr. minut.

Kraft-forlængelseskurver fremstillet under disse betingelser har 2 10 den i fig. 12 viste almene form. Young's modul (kg/cm ) er begyndelsesmodulet bestemt ud fra hældningen af kurven A i fig. 12. Young's modul er forholdet mellem pålagt spænding og forlængelse i det elastiske område og måler den elastiske komponent af en suturs modstand mod spænding. Denne værdi har relation til en suturs fleksibilitet.

2 15 Plastisk flydning (kg/cm ) er det viskoelastiske modul bestemt ud fra hældningen af kurven B i fig. 12. Den måler den plastiske komponent af en suturs modstand mod spænding og har relation til den "given efter", som en sutur udviser under en kraft større end flydespændingen. Flydespændingen (kg/cm ) er det første bøjningssted på kraft-20 forlængelseskurven eller skæringspunktet C mellem linierne A og B i fig.

12. Flydespændingen er mål for den kraft, som kræves for at starte viskoelastisk flydning og har relation til en suturs strækkel ighed.

Typiske bøjelighedsdata bestemt ud fra kraft-forlængelseskurver for polypropylensuturer ifølge den foreliggende opfindelse er sammenfattet i 25 tabel I. Disse data er opnået efter ældning af prøven i 1 måned.

TABEL I

Bøjeli ghedsværdier 2

Størrelse Young's modul (kg/cm ) 30 _ 2 22.700 1 22.000 0 24.900 2/0 28.500 35 3/0 31.400 4/0 29.000 5/0 24.000 7/0 31.600 11

DK 155869 B

EKSEMPEL 2

En størrelse 7/0 polypropylensutur, diameter 66 /zm, fremstilles ved hjælp af den ovenfor beskrevne almene metode. Matricen har en dyseåbning på 0,508 mm i diameter og strømningshastigheden af polypropylen gennem 5 matricedysen er 27,22 g pr. time. Temperaturen i fødezonen holdes på 221eC, og temperaturen af matricen og ekstrudercylinderen holdes på 232eC. Forholdet mellem opsamlingshastigheden på spolen 33 og den lineære ekstruderingshastighed (trækkeforholdet) er 5,9. Vandbadet holdes på 24-29°C.

10 Opvarmning s kammeret er 2,13 m langt og holdes på 141‘C målt med et pyrometer. Polypropylenmonofilamentet kommer ind i kammeret med en lineær hastighed på 15,24 m pr. minut og optages på spolen 38 med en lineær hastighed på 100,6 m pr. minut (strakt til 6,6 gange dets oprindelige længde). Efter varmstrækning opsamles polypropylenmonofilamentet på op-15 samlingsspolen 42 og overføres til rammeorganet 43 vist i fig. 4 til 8. Holdelisterne anbringes i begge ender af rammen, og afstanden mellem tværstængerne 63 og 57 indstilles ved hjælp af boltene 58, 59, 58'og 59' for at tillade den ønskede mængde krympning. Rammeorganet opvarmes dernæst i en ovn ved 141°C og drejes med 10 opm. i 10 minutter, i hvilket 20 tidsrum monofilamenterne krymper til 5-1/2 gange den oprindelige længde (fra 128,3 til 106,7 cm eller 83,5%).

Under et kontrolforsøg bliver polypropylen fra samme ekstruderings-portion strakt til 6,6 gange den oprindelige længde) fjernet fra opsamlingsspolen 42, anbragt på rammeorganet og opvarmet i en ovn ved 149eC i 25 10 minutter uden nogen afspænding. Længden af monofilamentet er 133,4 cm før og efter de 10 minutters varmebehandling ved 149#C. Den følgende tabel viser forskellene i fysiske egenskaber mellem polypropylenmono-filament, der er blevet (1) varmestrakt 6,6 gange under opretholdelse af en temperatur på 141°C, (2) varmestrakt til 6,6 gange den oprindelige 30 længde under opretholdelse af en temperatur på 141eC og efterfølgende varmebehandlet i 10 minutter ved 149°C uden afspænding, samt (3) varmestrakt til 6,6 gange den oprindelige længde under opretholdelse af en temperatur på 14PC og efterfølgende varmebehandlet 10 minutter ved 149°C under afspænding til 5,5 gange den oprindelige længde (83,5% af 35 den varmestrakte længde). De opnåede data er efter ældning af prøverne i 1 måned.

12

DK 155869 B

TABEL II

(1) Polypropylen (2) Polypropylen (3) Polypropylen strakt 6,6:1 strakt 6,6:1 og strakt 6,6:1 og 5 varmebehandlet ved afspændt til 83,5% _149°C i 10 min. af strakt længde

Varenummer 115325 115325 115325

Diameter, μπ\ 61 58,4 66

Denier 24 22 22 10 Trækstyrke

Gram/denier 9,8 8,5 8,9 kg/cm2 x 10"3 0,78 0,85 0,71

Knudestyrke

Gram/denier 7,7 8,8 7,9 15 kg/cm2 x 10"3 0,621 0,652 0,635

Brudforlængelse 27% 37% 41%

Gurley-stivhed 1 mg 1 mg 1 mg

Young's modul kg/cm2 x 105 0,67 0,56 0,316 20 EKSEMPEL 3

Størrelse 5/0 polypropylensutur, diameter 124 øm, fremstilles ved hjælp af den ovenfor beskrevne almene metode. Matricedysen har en diameter på 0,508 mm og strømningshastigheden af polypropylenet gennem 25 matricedysen er 40,8 g pr. time. Temperaturen i fødezonen holdes på 22TC og temperaturen af matricen og ekstrudercylinderen holdes på 232eC. Forholdet mellem opsamlingshastigheden på spolen 33 og den lineære ekstruderingshastighed (trækkeforholdet) er 2,32. Vandbadet holdes på 24-29°C.

30 Varmekammeret har en længde på 2,13 m og holdes på 141“C målt med et pyrometer. Polypropylenmonofilamentet kommer ind i kammeret med en lineær hastighed på 9,14 m pr. minut og opsamles på spolen 38 med en lineær hastighed på 60,35 m pr. minut (strakt til 6,6 gange den oprindelige længde). Efter varmestrækning opsamles polypropylenmonofilamentet 35 på opsamlingsspole 42 og overføres til det i fig. 4-8 viste rammeorgan 43. Holdelisterne anbringes i begge ender af rammeorganet, og afstanden mellem tværstængerne 53 og 57 indstilles ved hjælp af boltene 58, 59, 58' og 59', for at tillade den ønskede mængde krympning. Rammeorganet 13

DK 155869 B

opvarmes dernæst i en ovn ved 14Γ0 og roteres med 10 opm. i 10 minutter, i hvilket tidsrum monofilamentet krymper til 5-1/2 gange dets oprindelige længde (fra 128,3 til 106,7 cm eller 83,5%).

Under et kontrolforsøg bliver polypropylen fra samme ekstruderings-5 portion (strakt til 6,6 gange den oprindelige længde) fjernet fra opsamlingsspolen 42, anbragt på rammeorganet og opvarmet i en ovn ved 149°C i 10 minutter uden afspænding. Længden af monofilamentet er 133,4 cm før og efter de 10 minutters varmebehandling ved 149°C. De fysiske egenskaber af det således opnåede produkt er anført i den efterfølgende 10 tabel. Dataene er opnået efter ældning af prøverne i 1 måned.

TABEL III

(1) Polypropylen (2) Polypropylen (3) Polypropylen 15 strakt 6,6:1 strakt 6,6:1 og strakt 6,6:1 og varmebehandlet ved afspændt til 83,5% _149°C i 10 min. af strakt længde

Varenummer 107925 107925 107925

Diameter, /zm 124 127 132 20 Denier 98 102 110

Trækstyrke

Gram/denier 6,5 6,7 5,7 kg/cm2 x 10"3 0,522 0,536 0,463

Knudestyrke 25 Gram/denier 5,8 5,4 5,4 kg/cm2 x 10'3 0,465 0,437 0,437

Brudforlængelse 27% 30% 38%

Gurley-stivhed 4,1 mg 3,4 mg 3,4 mg

Young's modul 30 kg/cm2 x 105 0,503 0,456 0,240 EKSEMPEL 4

En størrelse 4/0 polypropylensutur, diameter 0,175 mm, fremstilles ved hjælp af den ovenfor beskrevne almene metode. Matricedysen har en 35 diameter på 0,864 mm, og strømningshastigheden af polypropyl enet gennem matricedysen er 108,9 g pr. time. Temperaturen i fødezonen holdes på 221°C, og temperaturen af matricen og ekstrudercylinderen holdes på 221°C. Forholdet mellem opsamlingshastigheden på spolen 33 og den line-

DK 155869B

14 ære ekstruderingshastighed (trækkeforholdet) er 3,62. Vandbadet holdes på 24-29°C. De anførte data er opnået efter ældning af prøverne i 1 måned.

Varmekammeret har en længde på 2,13 m og holdes på 146°C målt med 5 et pyrometer. Polypropylenmonofilamentet ankommer til kammeret med en lineær hastighed på 12,19 m pr. minut og optages på spolen 38 med en lineær hastighed på 62,91 m pr. minut (strakt til 6,6 gange den oprindelige længde). Efter varmestrækning opsamles polypropylenmonofilamentet på opsamlingsspolen 42 og overføres til rammeorganet 43, som vist i fig.

10 4-8. Holdelisterne anbringes i begge ender af rammeorganet, og afstanden mellem tværstængerne 53 og 57 justeres ved hjælp af boltene 58, 59, 58' og 59' for at tillade den ønskede mængde krympning. Rammeorganet opvarmes dernæst i en ovn ved 149eC og roteres med 10 opm. i 10 minutter, i løbet af hvilket tidsrum polypropylenmonofi lamenterne krymper til 5-15 1/2 gange den oprindelige længde (fra 128,3 til 106,7 cm eller 83,5%).

Under et kontrolforsøg bliver polypropylen fra samme ekstruderings-portion (strakt til 6,6 gange den oprindelige længde) fjernet fra opsamlingsspolen 42, anbragt på rammeorganet og opvarmet i en ovn ved 149°C og roteret med 10 opm. uden afspænding. Længden af monofilamentet er 20 133,4 cm før og efter de 10 minutters varmebehandling ved 149°C. Forskellen i de fysiske egenskaber af polypropylenmonofilament, der er blevet trukket, varmebehandlet uden afspænding og varmeafspændt til 83,5% af den oprindelige længde er samlet i den følgende tabel. De anførte data er opnået efter ældning af prøverne i 1 måned.

25 30 35 15

DK 155869 B

TABEL IV

(1) Polypropylen (2) Polypropylen (3) Polypropylen strakt 6,6:1 strakt 6,6:1 og strakt 6,6:1 og varmebehandlet ved afspændt til 83,5% 5 _149°C i 10 min. af strakt længde

Varenummer 107930 107930 107930

Diameter, øm 175 173 188

Denier 194 189 223

Trækstyrke 10 Gram/denier 5,7 6,7 5,9 kg/cm2 x 10'3 0,545 0,541 0,474

Knudestyrke

Gram/denier 4,4 4,7 4,5 kg/cm2 x 10~3 0,357 0,378 0,359 15 Brudforlængelse 21% 28% 36%

Gurley-stivhed 15,5 mg 11,4 mg 12,4 mg

Young's modul kg/cm2 x 105 0,626 0,510 0,290

20 EKSEMPEL V

En størrelse 3/0 polypropylensutur, diameter 0,218 mm, fremstilles ved hjælp af den ovenfor beskrevne, almene fremgangsmåde. Matricedysen har en diameter på 0,864 mm og strømningshastigheden af polypropyl enet gennem matricedysen er 108,9 g pr. time. Temperaturen i fødezonen holdes 25 på 221°C, og temperaturen af matricen og ekstrudercylinderen holdes på 22Γ0. Forholdet mellem opsamlingshastigheden på spolen 33 og den lineære ekstruderingshastighed (trækkeforholdet) er 2,26. Vandbadet holdes på 24-29°C.

Varmekammeret har en længde på 2,13 m og holdes på 127°C målt med 30 et pyrometer. Polypropylenmonofi 1amentet ankommer til kammeret med en lineær hastighed på 7,62 m pr. minut og opsamles på spolen 38 med en lineær hastighed på 49,29 m pr. minut (strakt til 6,6 gange den oprindelige længde). Polypropylenmonofilamentet opsamles efter varmestrækning på opsamlingsspolen 42 og overføres til rammeorganet 43 som vist i fig.

35 4-8. Holdelisterne anbringes i begge ender af rammeorganet, og afstanden mellem tværstængerne 53 og 57 justeres ved hjælp af boltene 58, 59, 58' og 59' for at tillade den ønskede mængde krympning. Rammeorganet opvarmes dernæst i en ovn ved 149°C og roteres med 10 opm. i 10 minutter, 16

DK 155869 B

i løbet af hvilket tidsrum monofilamentet krymper til 5 1/2 gange dets oprindelige længde (fra 128,3 til 106,7 cm eller 83,5%).

Under et kontrolforsøg bliver polypropylen fra samme ekstruderings-portion (strakt til 6,6 gange den oprindelige længde) fjernet fra opsam-5 lingsspolen 42, anbragt på rammeorganet og opvarmet i en ovn ved 149°C og roteret ved 10 opm. i 10 minutter uden afspænding. Længden af monofilamentet er 133,4 cm før og efter de 10 minutters varmebehandling ved 149°C. Forskellen i de fysiske egenskaber af polypropylenmonofi lament, der er blevet trukket, varmebehandlet uden afspænding og varmeafspændt 10 til 83,5% af den oprindelige længde, er anført i den efterfølgende tabel. De anførte data er opnået efter ældning af prøverne i 1 måned.

TABEL V

15 (1) Polypropylen (2) Polypropylen (3) Polypropylen strakt 6,6:1 strakt 6,6:1 og strakt 6,6:1 og varmebehandlet ved afspændt til 83,5% _149°C i 10 min. af strakt længde

Varenummer 107946 107946 107946 20 Diameter, pi 218 213 231

Denier 302 288 338

Trækstyrke

Gram/denier 5,9 6,3 5,4 kg/cm2 x 10"3 0,472 0,507 0,432 25 Knudestyrke

Gram/denier 4,1 4,4 4,3 kg/cm2 x 10"3 0,326 0,357 0,350

Brudforlængelse 25% 34% 41%

Gurley-stivhed 29,0 mg 25,0 mg 22,0 mg 30 Young's modul kg/cm2 x 105 0,577 0,481 0,314

EKSEMPEL VI

En størrelse 2/0 polypropylensutur, diameter 0,282 mm, fremstilles 35 ved hjælp af den ovenfor beskrevne, almene fremgangsmåde. Matricedysen har en diameter på 1,372 mm, og strømningshastigheden af polypropyl enet gennem matricedysen er 272 g pr. time. Temperaturen i fødezonen holdes på 221eC, og temperaturen af matricen og ekstrudercylinderen holdes på

DK 155869 B

17 22TC. Forholdet mellem opsamlingshastigheden på spolen 33 og den lineære ekstruderingshastighed (trækkeforholdet) er 3,33. Vandbadet holdes på 24-29°C.

Varmekammeret har en længde på 2,13 m og holdes på 110°C målt med 5 et pyrometer. Polypropylenmonofilamentet ankommer til kammeret med en lineær hastighed på 11,58 m pr. minut og opsamles på spolen 38 med en lineær hastighed på 76,2 m pr. minut (strakt til 6,6 gange den oprindelige længde). Polypropylenmonofilamentet opsamles efter varmestrækning på opsamlingsspolen 42 og overføres til rammeorganet 43 som vist i fig.

10 4-8. Holdelisterne anbringes i begge ender af rammeorganet, og afstanden mellem tværstængerne 53 og 57 justeres ved hjælp af boltene 58, 59, 58' og 59' for at tillade den ønskede mængde krympning. Rammeorganet opvarmes dernæst i en ovn ved 149°C og roteres med 10 opm. i 10 minutter, i løbet af hvilket tidsrum monofilamentet krymper til 5 1/2 gange dets 15 oprindelige længde (fra 128,3 til 106,7 cm eller 83,5%).

Under et kontrolforsøg bliver polypropylen fra samme ekstruderings-portion (strakt til 6,6 gange den oprindelige længde) fjernet fra opsamlingsspolen 42, anbragt på rammeorganet og opvarmet i en ovn ved 149*C og roteret ved 10 opm. i 10 minutter uden afspænding. Længden af mono-20 filamentet er 133,4 cm før og efter de 10 minutters varmebehandling ved 149°C. Forskellen i de fysiske egenskaber af polypropylenmonofilament, der er blevet trukket, varmebehandlet uden afspænding og varmeafspændt til 83,5% af den oprindelige længde, er anført i den efterfølgende tabel. De anførte data er opnået efter ældning af prøverne i 1 måned.

25 30 35

TABEL VI

DK 155869B

18 (1) Polypropylen (2) Polypropylen (3) Polypropylen strakt 6,6:1 strakt 6,6:1 og strakt 6,6:1 og varmebehandl et ved afspændt til 83,5% 5 _149°C i 10 min. af strakt længde

Varenummer 115358 115358 115358

Diameter, /tm 282 287 315

Denier 503 521 627

Trækstyr.ke ...........

10 Gram/denier 5,4 5,7 4,8 kg/cm2 x 10’3 0,435 0,456 0,384

Knudestyrke

Gram/denier 3,9 3,9 3,5 kg/cm2 x 10"3 0,312 0,315 0,285 15 Brudforlængelse 25% 34% 38%

Gurley-stivhed 68,0 mg 55,0 mg 61,0 mg

Young's modul kg/cm2 x 105 0,456 0,489 0,285

20 EKSEMPEL VII

En størrelse 2/0 polypropylensutur, diameter 0,351 /im, fremstilles ved hjælp af den ovenfor beskrevne, almene fremgangsmåde. Matricedysen har en diameter på 1,372 mm, og strømningshastigheden af polypropyl enet gennem matricedysen er 268 g pr. time. Temperaturen i fødezonen holdes 25 på 221°C, og temperaturen af matricen og ekstrudercylinderen holdes på 221°C. Forholdet mellem opsamlingshastigheden på spolen 33 og den lineære ekstruderingshastighed (trækkeforholdet) er 2,22. Vandbadet holdes på 24-29eC.

Varmekammeret har en længde på 2,13 m og holdes på 116eC målt med 30 et pyrometer. Polypropylenmonofi 1amentet ankommer til kammeret med en lineær hastighed på 7,62 m pr. minut og opsamles på spolen 38 med en lineær hastighed på 50,3 m pr. minut (strakt til 6,6 gange den oprindelige længde). Polypropylenmonofilamentet opsamles efter varmestrækning på opsamlingsspolen 42 og overføres til rammeorganet 43 som vist i fig.

35 4-8. Holdelisterne anbringes i begge ender af rammeorganet, og afstanden mellem tværstængerne 53 og 57 justeres ved hjælp af boltene 58, 59, 58' og 59' for at tillade den ønskede mængde krympning. Rammeorganet opvarmes dernæst i en ovn ved 149°C og roteres med 10 opm. i 10 minutter, 19

DK 155869 B

Under et kontrolforsøg bliver polypropylen fra samme ekstruderings-portion (strakt til 6,6 gange den oprindelige længde) fjernet fra opsam-5 lingsspolen 42, anbragt på rammeorganet og opvarmet i en ovn ved 149°C og roteret ved 10 opm. i 10 minutter uden afspænding. Længden af monofilamentet er 133,4 cm før og efter de 10 minutters varmebehandling ved 149°C. Forskellen i de fysiske egenskaber af polypropylenmonofilament, der er blevet trukket, varmebehandlet uden afspænding og varmeafspændt 10 til 83,5% af den oprindelige længde, er anført i den efterfølgende tabel. De anførte data er opnået efter ældning af prøverne i 1 måned.

TABEL VII

Varenummer 107947 107947 107947

Diameter, /zm 350,5 355,6 376 20 Denier 773 798 894

Trækstyrke

Gram/denier 5,1 5,3 4,7 kg/cm2 x 10'3 0,413 0,425 0,38

Knudestyrke 25 Gram/denier 3,8 3,9 3,4 kg/cm2 x 10"3 0,310 0,310 0,278

Brudforlængelse 27% 36% 53%

Gurley-stivhed 159,0 mg 134,0 mg 124,0 mg

Young's modul 30 kg/cm2 x 105 0,445 0,403 0,249

EKSEMPEL VIII

En størrelse 1 polypropylensutur, diameter 0,409 mm, fremstilles ved hjælp af den ovenfor beskrevne, almene fremgangsmåde. Matricedysen 35 har en diameter på 1,4 mm, og strømningshastigheden af polypropyl enet gennem matricedysen er 363 g pr. time. Temperaturen i fødezonen holdes på 221°C, og temperaturen af matricen og ekstrudercylinderen holdes på 221°C. Forholdet mellem opsamlingshastigheden på spolen 33 og den

DK 155869 B

20 lineære ekstruderingshastighed (trækkeforholdet) er 1,61. Vandbadet holdes på 24-29°C.

Varmekammeret har en længde på 2,13 m og holdes på 124°C målt med et pyrometer. Polypropylenmonofilamentet ankommer til kammeret med en 5 lineær hastighed på 7,01 m pr. minut og opsamles på spolen 38 med en lineær hastighed på 46,33 m pr. minut (strakt til 6,6 gange den oprindelige længde). Polypropylenmonofilamentet opsamles efter varmestrækning på opsamlingsspolen 42 og overføres til rammeorganet 43 som vist i fig.

4-8. Holdelisterne anbringes i begge ender af rammeorganet, og afstanden 10 méllem tværstængerne 53 og 57 justeres ved hjælp af boltene 58, 59, 58' og 59' for at tillade den ønskede mængde krympning. Rammeorganet opvarmes dernæst i en ovn ved 149°C og roteres med 10 opm. i 10 minutter, i løbet af hvilket tidsrum monofilamentet krymper til 5 1/2 gange dets oprindelige længde (fra 128,3 til 106,7 cm eller 83,5%).

15 Under et kontrolforsøg bliver polypropylen fra samme ekstruderings-portion (strakt til 6,6 gange den oprindelige længde) fjernet fra opsamlingsspolen 42, anbragt på rammeorganet og opvarmet i en ovn ved 149°C og roteret ved 10 opm. i 10 minutter uden afspænding. Længden af monofilamentet er 133,4 cm før og efter de 10 minutters varmebehandling ved 20 149eC. Forskellen i de fysiske egenskaber af polypropylenmonofi lament, der er blevet trukket, varmebehandlet uden afspænding og varmeafspændt til 83,5% af den oprindelige længde, er anført i den efterfølgende tabel. De anførte data er opnået efter ældning af prøverne i 1 måned.

25 30 35 21

DK 155869B

TABEL VIII

Varenummer 107942 107942 107942

Diameter, øm 409 416,6 460

Denier 1.058 1.097 1.339

Trækstyrke 10 Gram/denier 5,2 5,2 4,4 kg/cm2 x 10"3 0,421 0,412 0,352

Knudestyrke

Gram/denier 3,8 3,7 3,4 kg/cm2 x 10'3 0,307 0,296 0,273 15 Brudforlængelse 31% 40% 51%

Gurley-stivhed 262,0 mg 240,0 mg 232,0 mg

Young's modul kg/cm2 x 105 0,439 0,402 0,220

20 EKSEMPEL IX

En størrelse 2 polypropylensutur, diameter 0,493 mm, fremstilles ved hjælp af den ovenfor beskrevne, almene fremgangsmåde. Matricedysen har en diameter på 1,63 mm, og strømningshastigheden af polypropyl enet gennem matricedysen er 499 g pr. time. Temperaturen i fødezonen holdes 25 på 221°C, og temperaturen af matricen og ekstrudercylinderen holdes på 221°C. Forholdet mellem opsamlingshastigheden på spolen 33 og den lineære ekstruderingshastighed {trækkeforholdet) er 1,70. Vandbadet holdes på 24-29eC.

Varmekammeret har en længde på 2,13 m og holdes på 110°C målt med 30 et pyrometer. Polypropylenmonofilamentet ankommer til kammeret med en lineær hastighed på 7,92 m pr. minut og opsamles på spolen 38 med en lineær hastighed på 66,45 m pr. minut (strakt til 6,6 gange den oprindelige længde). Polypropylenmonofilamentet opsamles efter varmestrækning på opsamlingsspolen 42 og overføres til rammeorganet 43 som vist i fig.

35 4-8. Holdelisterne anbringes i begge ender af rammeorganet, og afstanden mellem tværstængerne 53 og 57 justeres ved hjælp af boltene 58, 59, 58' og 59' for at tillade den ønskede mængde krympning. Rammeorganet opvarmes dernæst i en ovn ved 149°C og roteres med 10 opm. i 10 minutter, 22

DK 155869 B

i løbet af hvilket tidsrum monofilamentet krymper til 5 1/2 gange dets oprindelige længde (fra 128,3 til 106,4 cm eller 83,5%).

Under et yderligere forsøg bliver polypropylen fra samme ekstrude-ringsportion (strakt til 6,6 gange den oprindelige længde) fjernet fra 5 opsamlingsspolen 42, anbragt på rammeorganet og opvarmet i en ovn ved 149°C og roteret ved 10 opm. i 10 minutter uden afspænding. Længden af monofilamentet er 133,4 cm før og efter de 10 minutters varmebehandling ved 149eC. Forskellen i de fysiske egenskaber af polypropylenmonofilament, der er blevet trukket, varmebehandlet uden afspænding og varme-10 afspændt til 83,5% af den oprindelige længde, er anført i den efterfølgende tabel. De anførte data er opnået efter ældning af prøverne i 1 måned.

TABEL IX

15 (1) Polypropylen (2) Polypropylen (3) Polypropylen strakt 6,6:1 strakt 6,6:1 og strakt 6,6:1 og varmebehandlet ved afspændt til 83,5% _1498C i 10 min. af strakt længde

Varenummer 115351 115351 115351 20 Diameter, μπι 493 493 520,7

Denier 1.536 1.536 1.714

Trækstyrke

Gram/denier 4,2 4,6 3,9 kg/cm2 x 10“3 0,345 0,368 0,312 25 Knudestyrke

Gram/denier 3,0 3,3 3,3 kg/cm2 x 10"3 0,243 0,266 0,268

Brudforlængelse 34% 37% 62%

Gurley-stivhed 370,7 mg 392,0 mg 328,0 mg 30 Young's modul kg/cm2 x 105 0,385 0,349 0,226 EKSEMPEL X (KONTROLFORSØG)

En størrelse 3/0 polypropylensutur, diameter 0,232 mm, fremstilles 35 ved hjælp af den ovenfor beskrevne, almene fremgangsmåde, (eksempel V).

I stedet for at strække polypropylenmonofilamentet 6,6 gange, strækkes det imidlertid til 6,0 gange dets oprindelige længde i et varmekammer ved 127°C.

23

DK 155869 B

Polypropylenmonofilamentet opsamles efter varmstrækning på opsamlingsspolen 42 og overføres til rammeorganet 43 som vist i fig. 4-8. Holdelisterne anbringes i begge ender af rammeorganet, og afstanden mellem tværstængerne 53 og 57 justeres ved hjælp af boltene 58, 59, 58' 5 og 59' for at tillade den ønskede mængde krympning. Rammeorganet opvarmes dernæst i en ovn ved 149°C og roteres med 10 opm. i 10 minutter, i løbet af hvilket tidsrum monofilamentet krymper til 5 1/2 gange dets oprindelige længde (91,6%).

Under et yderligere forsøg bliver polypropylen fra samme ekstrude-10 ringsportion (strakt til 6,0 gange den oprindelige længde) fjernet fra opsamlingsspolen 42, anbragt på rammeorganet og opvarmet i en ovn ved 149°C og roteret ved 10 opm. i 10 minutter uden afspænding. Længden af monofilamentet er 133,4 cm før og efter de 10 minutters varmebehandling ved 149eC.

15 Forskellen i de fysiske egenskaber af polypropylenmonofilament, der er blevet trukket, varmebehandlet uden afspænding og varmeafspændt til 91,6% af dets strakte længde, er anført i den efterfølgende tabel. De anførte data er opnået efter ældning af prøverne i 1 måned.

20 TABEL X

(1) Polypropylen (2) Polypropylen (3) Polypropylen strakt 6,0:1 strakt 6,0:1 og strakt 6,0:1 og varmebehandlet ved afspændt til 91,6% _149°C i 10 min. af strakt længde 25 Varenummer 127642-A1 127642-A2 127642-Ά3

Diameter, øm 232,2 232,4 244,1

Denier 341 342 376

Trækstyrke

Gram/denier 4,7 5,3 4,8 30 kg/cm2 x 10~3 0,382 0,426 0,385

Knudestyrke

Gram/denier 3,5 4,1 4,0 kg/cm2 x 10'3 0,284 0,328 0,318

Brudforlængelse 26% 36% 37% 35 Gurley-stivhed 31,3 mg 26,5 mg 28,0 mg

Young's modul kg/cm2 x 105 0,629 0,546 0,440 24

DK 155869 B

EKSEMPEL XI (KONTROLFORSØG)

En størrelse 3/0 polypropylensutur, diameter 0,225 mm, fremstilles ved hjælp af den i eksempel V ovenfor beskrevne, almene fremgangsmåde. I stedet for at strække polypropylenmonofilamentet 6,6:1, strækkes det 5 imidlertid til 7 gange dets oprindelige længde i et varmekammer, der holdes ved 127°C. Efter varmstrækning overføres polypropylenmonofila-mentet til rammeorganet 43 som vist i fig. 4-8 og får lov til at krympe til 5,5 gange dets strakte længde ved opvarmning i 10 minutter ved 149eC.

10 Under et yderligere forsøg bliver polypropylen fra samme ekstrude-ringsportion (strakt til 7,0 gange den oprindelige længde) fjernet fra opsamlingsspolen 42, anbragt på rammeorganet og opvarmet i en ovn ved 149°C og roteret ved 10 opm. i 10 minutter uden afspænding. Længden af monofilamentet er 133,4 cm før og efter de 10 minutters varmebehandling 15 ved 149°C.

Forskellen i de fysiske egenskaber af polypropylenmonofilament, der er blevet trukket, varmebehandlet uden afspænding og varmeafspændt til 78,5% af dets strakte længde, er anført i den efterfølgende tabel. De anførte data er opnået efter ældning af prøverne i 1 måned.

20

TABEL XI

(1) Polypropylen (2) Polypropylen (3) Polypropylen strakt 7,0:1 strakt 7,0:1 og strakt 7,0:1 og varmebehandlet ved afspændt til 78,6% 25 _149°C i 10 min. af strakt længde

Varenummer 127642-C1 127642-C2 127642-C3

Diameter, øm 216,9 214,6 243,8

Denier 298 291 376

Trækstyrke 30 Gram/denier 6,0 5,3 4,7 kg/cm2 x 10‘3 0,479 0,427 0,380

Knudestyrke

Gram/denier 3,9 4,1 3,8 kg/cm2 x 10"3 0,310 0,330 0,304 35 Brudforlængelse 25% 23% 41%

Gurley-stivhed 22,7 mg 22,5 mg 21,2 mg

Young's modul kg/cm2 x 105 0,790 0,657 0,433

DK 155869 B

25

EKSEMPEL XII

En størrelse O polypropylensutur, diameter 0,353 mm, fremstilles ved hjælp af den i eksempel VII ovenfor beskrevne, almene fremgangsmåde. Matricedysen har en diameter på 1,37 mm, og strømningshastigheden af 5 polypropyl enet gennem matricedysen er 267,6 g pr. time. Temperaturen i fødezonen holdes på 22TC, og temperaturen af matricen og ekstrudercylinderen holdes på 221°C. Forholdet mellem opsamlingshastigheden på spolen 33 og den lineære ekstruderingshastighed (trækkeforholdet) er 2,22. Vandbadet holdes på 24-29°C.

10 Varmekammeret har en længde på 2,13 m og holdes på U6eC målt med et pyrometer. Polypropylenmonofilamentet ankommer til kammeret med en liniær hastighed på 7,62 m pr. minut og opsamles på spolen 38 med en lineær hastighed på 50,3 m pr. minut (strakt til 6,6 gange den oprinde lige længde). Polypropylenmonofilamentet opsamles efter varmstrækning på 15 opsamlingsspolen 42 og overføres til rammeorganet 43 som vist i fig. 4- 8. Holdelisterne anbringes i begge ender af rammeorganet, og afstanden mellem tværstængerne 53 og 57 justeres ved hjælp af boltene 58, 59, 58' og 59' for at tillade den ønskede mængde krympning. Rammeorganet opvarmes dernæst i en ovn ved 149°C og roteres med 10 opm. i 10 minutter, 20 i løbet af hvilket tidsrum monofilamentet krymper til 6,0 gange dets strakte længde.

Under et kontrolforsøg bliver polypropylen fra samme ekstruderings-portion (strakt til 6,6 gange den oprindelige længde) fjernet fra opsamlingsspolen 42, anbragt på rammeorganet og opvarmet i en ovn ved 149eC 25 og roteret ved 10 opm. i 10 minutter uden afspænding. Længden af monofilamentet er 133,4 cm før og efter de 10 minutters varmebehandling ved 149°C.

Forskellen mellem de fysiske egenskaber af polypropylenmonofi lament, der er blevet trukket, varmebehandlet uden afspænding og varmeaf-30 spændt til 91% af dets strakte længde, er anført i den efterfølgende tabel. De anførte data er opnået efter ældning af prøven i 1 uge.

35

TABEL XII

DK 155869 B

26 (1) Polypropylen (2) Polypropylen (3) Polypropylen strakt 6,6:1 strakt 6,6:1 og strakt 6,6:1 og varmebehandlet ved afspændt til 91% 5 _149°C i 10 min. af strakt længde

Varenummer 110805D 127642-C2 110842B

Diameter, øm 353 214,6 365,8

Denier 788 291 822

Trækstyrke 10 Gram/denier - 5,1 . . 5,3 . 5,1 kg/cm2 x 10"3 0,412 0,427 0,410

Knudestyrke g/denier 3,8 4,1 3,8 kg/cm2 x 10'3 0,306 0,330 0,307 15 Brudforlængelse 27% 23% 42%

Gurley-stivhed 148,0 mg 25,0 mg 128,0 mg

Young's modul kg/cm2 x 103 0,472 0,688 0,368

20 EKSEMPEL XIII

En størrelse 0 polypropylensutur, diameter 0,353 mm, fremstilles ved hjælp af den i eksempel XII ovenfor beskrevne, almene fremgangsmåde, med den undtagelse at polypropylenmonofilamentet efter varmestrækning til 6,6 gange dets oprindelige længde afspændes til 5,0 gange dets op-25 rindelige længde. Forskellen mellem de fysiske egenskaber af polypropyl enmonof i lament, som er blevet trukket, varmebehandlet uden afspænding og varmeafspændt til 76% af den strakte længde, er anført i den efterfølgende tabel. De anførte data er opnået efter ældning af prøven i 1 uge.

30 35

Claims

10 Gram/denier 5,1 5,3 4,2 kg/cm2 x 10"3 0,412 0,427 0,338 Knudestyrke Gram/denier 3,8 4,1 3,3 kg/cm2 x 10"3 0,306 0,330 0,264 15 Brudforlængelse 27% 23% 59% Gurley-stivhed 148,0 mg 25,0 mg 132,0 mg Young's modul kg/cm2 x 105 0,472 0,688 0,233 20 Selvom såvel monofilament- som snoede multifilamentsuturer sædvan ligt anvendes på operationsstuen foretrækkes monofilamentstrukturen af mange kirurger. Polypropylenmonofilamentsuturer fremstillet som beskrevet ovenfor er lette at anvende og binde på grund af deres fleksibilitet. Polypropylensuturerne kan fastgøres til kirurgiske nåle, steril i-25 seres med ethylenoxid og emballeres i sterile beholdere til brug på operationsstuen.

1. Isotaktisk polypropylenmonofilamentsutur med en diameter i inter- 30 vallet fra ca. 0,05 mm til ca. 0,5 mm, en trækstyrke fra 3,9 til 8,9 g pr. denier og en knudestyrke fra 3,3 til 7,9 pr. denier, KENDETEGNET ved, AT monofilamentet har en brudforlængelse fra 36 til 62% og et 2 Young's modul fra ca. 22.000 til ca. 36.800 kg/cm , og AT polypropyl enen har en vægtmiddelmolekyl vægt fra ca. 294.000 til ca. 316.000 og en 35 antalsmiddelmolekyl vægt fra ca. 78.400 til ca. 82.100. DK 155869 B

2. Fremgangsmåde til fremstilling af en i sotaktisk polypropylenmono-filamentsutur ifølge krav 1 KENDETEGNET ved, AT et ekstruderet i sotaktisk polypropylenmonofilament strækkes ved en temperatur i intervallet fra 125°C til 163°C til ca. 6,6 gange den oprindelige længde, hvorefter 5 monofilamentet opvarmes ved en temperatur i intervallet fra 141eC til 149QC, og det strakte monofilament tillades at trække sig sammen til mellem 91% og 76% af dets oprindelige længde. 10