DK152375B - Fritstroemmende rensemiddel og fremgangsmaade til dets fremstilling - Google Patents

Description

DK 152375 B

Den foreliggende opfindelse angår et fritstrømmende granuleret partikelformet rensemiddel og en fremgangsmåde til dets fremstilling.

Specielt angiver opfindelsen en fremgangsmåde til fremstilling af 5 sprøjtetørrede builderperler, som er oversprøjtet med syntetiske detergenter, såsom ikke-ioniske stoffer, anioniske stoffer og kat-ioniske stoffer eller kombinationer deraf, til fremstilling af kornede rensemiddelpræparater med forbedret renseevne og opløselighed, og som indeholder forholdsvis store mængder af den syntetiske detergentkomponent og samtidig bevarer fritstrømmende egenskaber. Opfindelsen er særlig nyttig til at tilvejebringe et granuleret fritstrømmende syntetisk rensemiddel, der har et højt indhold af ikke-ionisk

2 DK 152375B

syntetisk organisk detergent. Som anvendt i den foreliggende beskrivelse er udtrykkene oversprøjte og eftersprøjte ækvivalente og skal forstås som omfattende enhver egnet metode til at påføre en væske eller et fordråbeligt stof på de sprøjtetørrede grundlæggende builder-5 perler ifølge opfindelsen, herunder naturligvis den faktiske sprøjtning af væsken gennem en dyse i form af fine små dråber.

Typisk er ikke-ioniske syntetiske detergenter, der har de ønskede renseegen-ber til inkorporering i industrielle kornede rensemiddelprodukter, 10 såsom tøjvaskepulvere, tykke viskose klæbrige væsker eller halvfaste stoffer eller voksagtige materialer. Tilstedeværelsen af disse materialer i en detergentopslæmning (crutcher-blanding) før sprøjtetørringen i mængder større end ca. 2 - 3 vægt% er upraktisk, da den ikke-ioniske syntetiske detergent vil danne fnug under sprøjte-15 tørringen, og en væsentlig del kan gå tabt gennem udtrækningen af luft fra sprøjtetørringstårnet.

Det er tidligere kendt at forsyne forskellige bærermaterialer med ikke-ioniske syntetiske detergenter af denne type for at fremstille 20 forholdsvis fritstrømmende kornede produkter, der kan anvendes som husholdningstøjvaskemidler. Repræsentative patenter, der indeholder beskrivelser af fremgangsmåder til fremstilling af kornede fritstrømmende rensemidler ved eftersprøjtning af en ikke-ionisk syntetisk organisk detergent på et sprøjtetørret partikelformet pro-25 dukt indeholdende buildere, er bl.a. amerikansk patent nr. 3.849.327, 3.888.098, 3.538.004 og 3.888.781 og britisk patent nr. 918.499.

Den kendte teknik angivet heri angår eftersprøjtning af fra ca. 1 til maksimalt 10 vægt% af en ikke-ionisk syntetisk detergent på sprøjtetørrede perler, som indeholder en væsentlig mængde af et 30 overfladeaktivt middel, såsom anioniske detergenter, fyldmaterialer og rensemiddelbuildere.

Endvidere skal nævnes, at visse ønskelige bestanddele til rensemidler, såsom kationiske overfladeaktive midler, som giver stofblød-35 gørende egenskaber, samt optiske klaringsmidler, blåningsmidler og enzymatiske materialer, ikke kan sprøjtetørres på grund af varmedekomponering. Disse materialer kan inkorporeres i et kornet syntetisk rensemiddel ifølge opfindelsen ved at eftersprøjtes på de 3

DK 152375B

sprøjtetørrede builderperler, enten alene eller sammen med en ikke-ionisk detergent eller andre egnede bestanddele.

Det fritstrømmende· granulerede partikelformede rensemiddel ifølge 5 opfindelsen er ejendommeligt ved, at det omfatter grundperler med en porøs ydre overflade og en indre skeletstruktur, indeholdende ca.

10 - 40 vægt% af en ikke-ionisk polyethoxyleret syntetisk organisk detergent fordelt inde i grundperlerne, idet den ydre overflade af perlerne er i det væsentlige fri for den ikke-ioniske detergent, 10 hvorhos grundperlerne omfatter ca. 45 - 80 vægt% af et phosphat- buildersalt omfattende en hydratiseret del og en vandfri del, og vægtforholdet mellem den hydratiserede del og den vandfri del er fra ca. 0,3:1 til 0,7:1, ca. 5 - 15 vægt% alkalimetalsilikat og ca. 5-15 vægt% vand.

15

Fremgangsmåden til fremstilling af det fritstrømmende granulerede partikelformede rensemiddel ifølge opfindelsen er ejendommelig ved, at sprøjtetørringen udføres i et modstrømssprøjtetårn.

20 Ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen bliver de eftersprøjtede bestanddele først og fremmest anbragt inden for den ydre overflade af partiklerne og er minimalt til stede på den ydre overflade af partiklerne. Det fremkomne produkt er fritstrømmende og uden nogen væsentlig tendens til at klæbe sammen eller agglomerere. Hensigtsmæssigt 25 er mindre end ca. 10 vægt% af det oversprøjtede materiale til stede på den ydre overflade af de endelige perler.

Evnen hos et kornet eller partikelformet stof til at strømme frit kan måles i forhold til strømmeevnen af rent tørt sand under forud-30 bestemte betingelser, såsom hældningen med det vandrette plan, der tilskrives en strømmeevne med en værdi på 100. Typiske sprøjtetørrede rensemiddelpulvere findes i øjeblikket på markedet og har en relativ strømmeevne på ca. 60 i forhold til sand, d.v.s. 60% af strømmeevnen af sand under samme betingelser. Overraskende har det hidtil 35 ukendte kornede produkt ifølge opfindelsen en strømmeevne på mindst ca. 70 i forhold til rent tørt sand under samme betingelser og op til ca. 90 eller mere.

4

DK 152375 B

De hidtil ukendte grundlæggende builderperler ifølge opfindelsen kan i reglen karakteriseres yderligere som følger:

Partikelstørrelsefordeling: mindst ca. 90 vægt% går gennem en sigte 5 med 0,84 mm maskevidde (20 mesh sigte ifølge U.S.-standard) og tilbageholdes på en sigte med 0,074 mm maskevidde (200 mesh).

10 Rumvægt (vægtfylde): 0,5-0,8.

Strømmeevne: 70-100.

De hidtil ukendte grundlæggende perler ifølge opfindelsen kan frem-15 stilles som følger:

En første mængde af et hydratiserbart alkalimetalphosphatbuildersalt hydratiseres i nærværelse af en anden mængde af et alkalimetalsilikat, idet vægtforholdet mellem den første mængde og den anden mængde i 20 almindelighed er fra ca. 1,5 til ca. 5. Det hydratiserede phosphat og silikat blandes i et vandigt medium ved en temperatur, som normalt er mindst ca. 77°C, med en tredje mængde vandfrit alkalimetalphosphat-buildersalt til dannelse af en opslæmning, idet vægtforholdet mellem den første mængde og den tredje mængde er fra ca. 0,3 til ca.

25 0,7. Forskellige andre rensemiddelbestanddele, d.v.s. buildere, såsom carbonater, citrater, silikater o.s.v., og organiske buildere og overfladeaktive midler kan sættes til opslæmningen efter hydra-tiseringstrinnet. Ifølge opfindelsen foretrækkes det, at indholdet af organiske overfladeaktive midler i opslæmningen er begrænset til 30 mindre end 2% af de tilstedeværende faste stoffer, og mest hensigtsmæssigt er opslæmningen fri for organiske overfladeaktive midler. Opslæmningen omrøres og holdes ved en temperatur på ca. 77°C til ca. 93,5°C for at forhindre nogen kendelig hydratisering af den tredje mængde vandfri phosphatbuildersalt. Der er i reglen til-35 strækkelig meget vand i opslæmningen til, at den indeholder fra ca.

40 til ca. 55% faste stoffer. Tilsætninger, såsom klaringsmidler, blåningsmidler eller andre mindre bestanddele, kan være til stede 5

DK 152375B

i opslæmningen, hvis det er nødvendigt eller ønskeligt, eller kan tilsættes bagefter til de sprøjtetørrede perler.

Opslæmningen pumpes så til et sprøjtetårn, hvor den sprøjtetørres 5 på sædvanlig måde. Sprøjtetørringen kan udføres i modstrøm eller medstrøm under anvendelse af en luftindgangstemperatur fra 260 til o 2 2 17ZL'°C og et sprøjtetryk fra ca. 14 kp/cni til ca. 70 kp/cni . Det sprøjtetørrede produkt omfatter et stort antal partikler med en hidtil ukendt svampeagtig struktur til forskel fra den hule struk-10 tur, der typisk fremkommer ved sprøjtetørring af en detergentopslæmning.

I en af de foretrukne udførelsesformer ifølge opfindelsen angives et „ partikelformet rensemiddelprodukt, som er egnet til vask af tekstil-15 materialer i hjemmet eller industrien. Det nye rensemiddelprodukt er fortrinsvis karakteristisk ved at have et indhold af ikke-ionisk syntetisk organisk detergent fra ca. 10 til ca. 40$, fortrinsvis fra ca. 12 til ca. 30 vægt$, selv om der sommetider kan anvendes 20 mindre procenter ikke-ionisk syntetisk detergent, f.eks. 3-3$, og fortrinsvis ved fravær af fyldstofmaterialer, såsom alkalimetalsul-fater, som almindeligvis er til stede i sprøjtetørrede rensemiddelpulvere for at opnå store sprøjtetørringshastigheder. Det nye kornformede rensemiddel kan anvendes som sådan som et fuldstændigt tøj-25 rensemiddel, eller forskellige bestanddele, såsom parfumer, farvende stoffer, blegemidler, f.eks. 15-50$ af et alkalimetalpersalt som blegemiddel, f.eks. natriumperborat, natriumpercarbonat, kaliumpercarbo-nat og kaliumperborat og blandinger deraf, klaringsmidler, f.eks. 0,01-2$ stilben-og triazolylklaringsmidler, stofblødgørende midler, 30 f.eks. 0,1-5$ kvaternære ammoniumhalogenider, såsom di-højere alkyl di-lavere alkylammoniumchlorider, 0,2-4$ enzymer, såsom proteolyti-ske enzymer af de typer, der forhandles af Hovo Industries under navnene Alcalase og Esperase, eller amylotiske enzymer eller blandinger deraf, kan tilsættes. 1

Fremgangsmåden til fremstilling af det nye kornede rensemiddel indbefatter de trin først at tilvejebringe en stor mængde grundlæggende builderperler med de ovennævnte fysiske egenskaber. Den ikke-ioniske syntetiske detergent påføres så på de sprøjtetørrede builderperler, medens de omrøres, fortrinsvis i en mængde fra ca. 10 til ca.40 vægt%

6 DK 152375 B

af slutproduktet. Den ikke-ioniske syntetiske detergent imprægnerer porerne eller åbningerne på overfladen af perlerne og går ind i den indre skeletstruktur. En ubetydelig mængde, om overhovedet nogen, af den ikke-ioniske komponent bliver tilbage på perleoverfladen.

5 Den minimale mængde ikke-ionisk detergent på den ydre overflade af perlerne bevises af de i hovedsagen ens strømningshastigheder, der fås for perlerne,før og efter de er sprøjtet med den ikke-ioniske komponent. En lignende proces anvendes til at påføre andre bagefter tilsatte bestanddele, der er beskrevet i den foreliggende beskrivelse, 10 på de sprøjtetørrede rensemiddelbuilderperler.

Tegningen består af to mikrofotografier af en sprøjtetørret builder- perle eller partikel ifølge opfindelsen, før den er blevet efter- sprøjtet.

15

Fig. 1 viser størstedelen af en perle ifølge opfindelsen forstørret 200 gange (når siden af tegningen er 20 cm), og fig. 2 viser en udskåret del af perlen i fig. 1 forstørret 2000 gange 20 (for en lignende størrelse af tegningen).

Som vist på tegningen omfatter de hidtil ukendte grundlæggende buil-derperler faste partikler af uregelmæssig konfiguration, som har en svampeagtig, porøs ydre overflade og en indre skeletstruktur. I mod-25 sætning hertil omfatter sædvanlige sprøjtetørrede rensemiddelperler, såsom de der i øjeblikket står til rådighed for forbrugeren på markedet, typisk kugleformede partikler eller perler med en i det væsentlige kontinuerlig ydre overflade og en hul kerne.

30 De hidtil ukendte builderperler omfatter fortrinsvis efter vægt ca.

45 til ca. 80$ phosphatbuildersalt, fortrinsvis fra ca. 50 til 70$, fra ca. 5 til ca. 15$ alkalimetalsilikat som faste stoffer og fra 5 til ca. 15$ vand. Selv om produktet ikke i reglen vil være så frit-stremmende, kan der dog fremstilles et nyttigt produkt, når mindre 35 mængder phosphat anvendes, f.eks. så lavt som 20 til 25$ (i reglen når indholdet af ikke-ionisk detergent og vand også er lavt). I en foretrukket udførelsesform ifølge opfindelsen er en væsentlig del af buildersaltkomponenten i de grundlæggende perler hydratiserings-produktet fra hydratisering til maksimal grad, typisk til hexahydrat= 40 formen, af ca. 30 til ca. 60$ af phosphatbuildersaltkomponenten i

7 DK 152375B

nærværelse af alkalimetalsilikat. Ifølge opfindelsen er vægtforhol-det mellem det hydratiserede phosphatbuildersalt og alkalimetalsilikat i både opslæmningen og de grundlæggende perler ' endvidere fortrinsvis fra ca. 1,5 til ca. 5, fortrinsvis ca. 2 til ca. 4, og 5 vægtforholdet mellem hydratiseret phosphatbuildersalt og vandfrit buildersalt i opslæmningen og de grundlæggende perler er fra ca. 0,3 til ca. 0,7, fortrinsvis ca. 0,4 til ca. 0,6.

I den i øjeblikket foretrukne udførelsesform indeholder op-10 slæmningen ifølge opfindelsen kun uorganiske rensemiddelbuildere og vand og er fri for organiske overfladeaktive midler. Mest hensigtsmæssigt er opslæmningen også fri for fyldstofmaterialer, såsom natriumsulfat.

15 Alkalimetalphosphatbuildersaltkomponenten i de hidtil ukendte buil-derperler vælges af gruppen af phosphatsalte med builderegenskaber for rensemidler. Eksempler på phosphatbuildersalte, der har disse egenskaber, er alkalimetaltripolyphosphater og pyrophosphater, hvoraf natrium og kaliumforbindelserne er de mest almindeligt anvendte.

20 Disse phosphater er velkendt indenfor rensemiddelteknikken som buildere og kan enten anvendes alene eller som blandinger af forskellige phosphater. Mere specifikke eksempler på phosphatbuildersalte er følgende: natriumtripolyphosphat, tetranatriumpyrophosphat, dibasisk natriumphosphat, tribasisk natriumphosphat, monobasisk natriumphos-25 phat, dibasisk natriumpyrophosphat, monobasisk natriumpyrophosphat.

De tilsvarende kaliumsalte er også eksempler, tillige med blandinger af kalium og natriumsaltene.

Alkalimetalsilikatkomponenten i opslæmningen tilføres i form 30 af en vandig opløsning, der fortrinsvis indeholder ca. 40 til 60 vægt$, typisk ca. 50$, silikat som faste stoffer. Fortrinsvis er silikatkomponenten natriumsilikat med et Fa20:Si02“forhold fra ca. 1:1,6 til ca. 1:3,4, fortrinsvis fra ca. 1:2 til ca. 1:3 og mest hensigtsmæssigt ca. 1:2,4.

35

De oversprøjtede bestanddele eller komponenter kan være ethvert flydende materiale eller materiale, der kan fordråbes, og som er egnet eller ønskeligt til inkorporering i rensemiddelpræparater. Egnede materialer til oversprøjtning på de sprøjtetørrede buildersalte iføl-40 ge opfindelsen i mængder fra ca. 2 til ca. 40 vægt$ indbefatter, men

s DK 152375B

er ikke begrænset til overfladeaktive midler, midler til hindring af genaflejring af snavs, optiske klaringsmidler, blåningsmidler, enzymatiske forbindelser o.s.v.

Egnede overfladeaktive midler indbefatter anioniske og ikke-ioniske 5 detergenter og kationiske materialer. Typiske anioniske materialer indbefatter sæbe, organiske snifonater, såsom lineære alkylsulfonater, lineære alkylbenzensnlfonater og lineært tridecylbenzensnlfonat o.s.v. Repræsentative kationiske materialer er de, der bar stofblødgørende eller antibakterielle egenskaber, såsom kvaternære forbindel-10 ser. Disse sidstnævnte kationiske materialer er særligt egnet til eftertilsætning, fordi de kan dekomponere termisk, bvis de sprøjtetørres som en del af opslæmningen. Eksempler på kvaternære forbindelser, der bar ønskelige stofblødgørende egenskaber, er diste-aryldimetbylammoninmcblorid (der fås fra Asbland Cbemical Company un~ 15 der varemærket Arosurf TA100) og 2-heptadecyl-l-methyl-l-/(2-stearo-ylamido)-etbyl7-imidazoliniummetbylsulfat (der også fås fra Asbland Cbemical Company under varemærket Yarisoft 475).

Den ikke-ioniske overfladeaktive komponent i de nye præparater kan 20 være en flydende eller balvfast (ved stuetemperatur) polyetboxyleret organisk detergent. Eortrinsvis indbefatter disse, men er ikke begrænset til etboxylerede alifatiske alkoholer, der bar en lige eller forgrenet kæde med fra ca. 8 til ca. 22 kulstofatomer og fra ca.

5 til ca. 30 ethylenoxidenheder pr. mol. En særligt egnet klasse 25 ikke-ioniske organiske rensemidler af denne type fås fra Shell Cbemical Company under varemærket "Feodol". Eeodol 25-7 (12-15 kulstofatomer i alkobolkæden og i gennemsnit 7 ethylenoxidenheder) og Neodol 45-11 (14-15 kulstofatomer i kæden og gennemsnitlig 11 ethylenoxidenheder) foretrækkes især.

30

En anden egnet klasse ethoxyleret alifatisk alkohol som ikke-ionisk syntetisk detergent findes under varemærket "Alfonic" fra Continental Oil Company, især Alfonic 1618-65, som er en blanding af ethoxylerede primære alkoholer med 16-18 kulstofatomer indeholdende 35 65 molio ethylenoxid.

Andre eksempler på ikke-ioniske syntetiske organiske detergenter indbefatter :

3 DK 152375B

1) De der findes under varemærket "Pluronic". Disse forbindelser dannes ved at kondensere ethylenoxid med en hydrofob base dannet ved kondensation af propylenoxid med propylenglycol. Den hydrofobe del 5 af molekylet, som naturligvis udviser vanduopløselighed, har en molekylvægt fra ca. 1500 til 1800. Addition af polyoxyethylenradika-ler til denne hydrofobe del er tilbøjelig til at forøge vandopløse-ligheden af molekylet som helhed, og den flydende karakter af produk-10 tet bevares op til det punkt, hvor polyoxyethylenindholdet er ca. 50$ af den samlede vægt af kondensationsproduktet.

2) Polyethylenoxidkondensater af alkylphenoler, f.eks. kondensations-lg produkterne af alkylphenoler, der har en alkylgruppe indeholdende fra ca. 6 til 12 kulstofatomer i enten en ligekædet eller forgrenet konfiguration, med ethylenoxid, idet ethylenoxidet findes i mængder lig med 5 til 25 mol ethylenoxid pr. mol alkylphenol. Alkylsubstituen-ten i disse forbindelser kan være afledt af polymeriseret propylen, 2Q diisobutylen, ooten eller nonen f.eks.

Andre overfladeaktive midler, der kan være egnede, er beskrevet i teksterne "Surface Active Agents and Detergents", bind 11 af Schwarz, Perry og Berch, udgivet 1958 af Interscience Publishers, Inc., og 25 "Detergent and Emulsifiers", 1969 Annual af John ¥. McCutcheon.

Et særligt foretrukket rensemiddelpræparat ifølge opfindelsen omfatter fra ca. 12 til ca. 30$ ikke-ionisk syntetisk organisk deter-gent, mest hensigtsmæssigt af typen polyethoxyleret alifatisk alkohol, 3Q oversprøjtet på sprøjtetørrede builderperler fremstillet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen. ...

De følgende eksempler beskriver særlige udførelsesformer, der illustrerer opfindelsen (alle procenter er efter vægt, medmindre andet 35 er anført).

Eksempel 1

Der fremstilles en vandig opslæmning af følgende bestanddele: 40

„ DK 152375B

IQ **: · Mængde/ procent (beregnet "på hele

Bestanddel opslæmningen)

Natriumtripolyphosphat pulver (vandfrit) 14,5

Natriumsilikat faste stoffer (Na20/Si02 = 2,4) 7,6

Yand 28,6

Opslæmningen bringes op på en temperatur af 60°C og blandes godt til 5 dannelse af hexahydratphosphatsaltet og opvarmes derefter til 88°0 og boldes mellem 88 og 93,5°C for at forhindre hydratisering af den phosphatbestanddel, som senere skal tilsættes.

Bølgende bestanddele sættes så til den vandige opslæmning ved 88 til .93,5°C til dannelse af en opslæmmet blanding.

Mængde, procent (beregnet på hele

Bestanddel opslæmningen).

15 Natriumtrip o lyphosphat pulver (vandfrit) 28,3

Vand 21,0

Opslæmningen indeholder fra ca. 45 til ca. 50% faste stoffer efter vægt.

^ Opslæmningen føres til et 2,5 m højt modstrømssprøjtetørringstårn og sprøjtes ved en temperatur i indsugningsrøret på 82,5°C og et 2 tryk på 42 - 63 kp/cm under anvendelse af en Whirljet 15-1 eller Fulljet 3007 sprøjtedyse.

pc O

Der anvendes en luftindgangstemperatur (T^) på ca. 315,5 C i sprøjtetårnet.

De fremstillede sprøjtetørrede grundperler har følgende egenskaber og svarer med hensyn til indre struktur og ydre overflade til den 30 perle, der er vist i fig. 1.

DK 152375B

Grundperleegenskaber

Fugtighed 10$

Iripolyphosphat (natriumsalt) 77$

Silikat faste stoffer 13$ 5

Kopvægt 130 g (tilsyneladende vægtfylde =

Strømning 86 0,55 eller masserumvægt = Λ 0,55 g/ml)

Klæbning O

Størrelseanalyse: .

10 på sigte mea maskevidde 0,84 mm 1$ » h .. !! 0,42 " 19$ » » " » 0,250 " 50$ " » .. ti 0,177 " 20$ tt ti .. tt 0,149 " 6$ 15 » » " " 0,074 " 5$ gennem n " 11 0,074 ” 1$ 100$

Grundperlerne indføres så i en roterende tromleblander til portions-20 vis arbejde og eftersprøjtes med Neodol 25-7 ved 49°C samt mindre be standdele, såsom farvende midler, parfume, klaringsmidler o.s.v., til dannelse af et slutprodukt som følger:

Grundperle (se ovenfor) 78 $ 25 Ueodol 25-7 (ved 49°C) 19,7$

Mindre stoffer (farve, parfume, klaringsmiddel) 2,5$ 100,0$

Neodolen sprøjtes først og følges af de mindre bestanddele.

30 her kan anvendes enhver egnet blander af den portionsvis arbejdende type, som har midler til at sprøjte væsker i form af fine dråber eller som en tåge, såsom en Patterson Kelly tvillingeblander. Efter-tilsætningen ved sprøjtning kan også udføres på kontinuerlig basis under anvendelse af et egnet blandeapparat, såsom Patterson Kelly s iksak-blanderen.

Det fremkomne kornede rensemiddel har følgende egenskaber:

12 DK 152375B

Egenskaber af færdigt produkt

Kopvægt 160 g (tilsyneladende vægtfylde = 0,68)

Strømning 79

Klæbning 0 5

Størrelseanalyse: på sigte med maskevidde 0,84 mm 1% ” " " " 0,42 " 20% " " " " 0,250 " 52% .i ·· i· i. 0,177 " 20% 10 " " " " 0,149 " 5% " " 0,074 " 2% gennem " " " 0,074 " 0% 100% 15

Det færdige produkt kan pakkes på sædvanligt udstyr til pakning af kornede produkter. Alternativt kan det blandes tørt med kaliumper= carbonat (eller natriumpercarbonat) eller natriumperborat til fremstilling af produkter med et indbold af 15 til 50$ blegemiddel, f.eks. 21,5$ kaliumpercarbonat eller natriumsaltet og 50$ natriumperborat.

20

Pulveriseret enzym kan også eftertilsættes for at fremstille et enzymatisk rensemiddel (der også kan indeholde blegemiddel) af 0,2 til 4$ enzympræparat, f.eks. 0,7$ Alcalase eller Esperase. indre mindre bestanddele, såsom skumregulerende midler og stabiliseringsmidler, især stabiliseringsmidler for blegemidler, kan også eftertilsættes.

25

Eksempel 2

Der fremstilles en vandig opslæmning af følgende bestanddele 30 Mængde,, procent (beregnet på hele

Bestanddele (i tilsætningsrækkefølge) opslæmningen)

Yarmt vand (60°C) 25,0

Natriumsilikat faste stoffer (Si02/Na20 = 2,4) 5,5 35 , .

Natriumtripolyphosphat pulver (vandfrit) 13,0

Den vandige opslæmning blandes godt i en beholder med dampkappe for at hydratisere phosphatbestanddelen og opvarmes så til 93,5°C med damp.

40

DK 152375B

De følgende bestanddele sættes så til den vandige opslæmning til dannelse af en flydende blanding. Temperaturen boldes højere end ca. 82°C for at forhindre hydratisering af bagefter tilsat vandfrit phos-phatbuildersalt.

Mængde, procent c , » (beregnet på hele

Bestanddel (i tilsaetningsrækkefølge) . · opslyrnpingen)

Hatriumtripolyphosphat (vandfrit) 13,0

Vand 25,0

Natriumtripolyphosphat (vandfrit) 13,0 10

Uatriumcarbonat 7,5

Opslæmningen føres til et modstrømssprøjtetørringstårn ved en tempe ratur på ca. 77°C og sprøjtes ved et tryk på 56 kp/cm2. Tårn-15 betingelserne indbefatter en (indgangs)lufttemperatur på 343°C og en T£ (udgangs)lufttemperatur på ca. 113°C.

De sprøjtetørrede builderperler har en kornstørrelsefordeling således, at 9Q vægts går gennem en sigte med 0,84 mm maskevidde, og 90 vægts 20 tilbageholdes på en sigte med 0,074 mm maskevidde.

De sprøjtetørrede perler oversprøjtes ved den teknik, der er anvendt i eksempel 1, som følger: 25 Sammensætning Mængde,procent

Sprøjtetørrede perler 78,0 leodol 25-7 19,5

Mindre bestanddele (optiske klaringsmidler, 30 parfume etc.) 2,5 100,0

Slutproduktet har en kopvægt på 180 g, en strømning på 75$ og et vandindhold på 5 vægt$.

35

14 ,, DK 152375 B

Eksempel 3

Fremgangsmåden i eksempel 2 følges med en opslæmning (ca, 50% fast stof) med følgende sammensætning:

Bestanddel Mængde, procent 5 Natriumtripolyphosphat (hexahydrat) 13,0

Natriumtripolyphosphat (vandfrit) 26,0

Vand 47, o

Organisk builder "M" (Monsanto Chemical Co.) 7,5 10 Natriumsilikat (tørstof) 6,5 100,0

De sprøjtetørrede builderperler oversprøjtes som følger under anvendelse af den i eksempel 1 beskrevne teknik.

15

Bestanddel Mængde/ procent

Sprøjtetørrede builderperler 85,0

Ikke-ionisk rensemiddel (Neodol 45-11) 12,0 20

Mindre bestanddele 3,0 100,0

Det fremkomne kornede rensemiddel er fritstrømmende, ikke-klæbrigt 25 og egnet til tøjvask i hjemmet og industrien.

Eksempel 4

Eksempel 1 gentages under anvendelse af Alfonic 1618-65 ikke-ionisk syntetisk detergent 'i en sådan mængde, at det giver et færdigt 30 kornet rensemiddel, der har 30 vægt$ indhold af ikke-ionisk detergent ,

Eksempel 5 35 Der fremstilles opslæmninger med følgende sammensætninger ved fremgangsmåden i eksempel 1.

15 Mængde, procent

Bestanddele I II III IV

JTatriumtripolyphosphat (hexahydrat) 10 12 18 20 latriumsilikat faste stoffer 5 (Si02/ITa20 = 2,4) 3 8 6 4 liatriuintripolyph.osph.at (vandfrit) 30 30 26 28

Vand 57 50 50 48

Opslæmningerne I, IX, III og IV sprøjtetørres ved fremgangs-10 måden, der er Beskrevet i eksempel 1. De sprøjtetørrede perler oversprøjtes som følger: Mængde^ procent

Bestanddel I II III IV

15 -

Sprøjtetørrede perler 74»5 80,5 59 83

Mindre bestanddele 0,5 1,5 1 2 ITeodol 45-11 - 18,0 20 ITeodol 25-7 25,0 40

Alfonic 1618-65 - - - 15

De fremkomne, kornede rensemidler fra forsøgene I, II, III og IV er fritstrømmende og er meget opløselige i vaskevand.

25

Eksempel 6

Sprøjtetørrede perler af grundbuilder fremstillet ifølge I- IV i eksempel 5 oversprøjtes som følger: 30 35

16 DK 152375 B

• Mategdfe, 'procent

Bestanddel I II III IV

Sprøjtetørrede builderperler 94 79,9 73,5 79,4

Neodol 25-7 - 15 20 12

Lineært tridecylbenzensulfonat 3 5 5 ABOSUEF TA100 (sprøjtet ved 83-99°C) 6 - 4 2

Blånelse 0,1 0,1

Optisk klaringsmiddel - 2 1,5 1

Enzymatisk forbindelse (disper- 10 geret i en bærer) - - 1 0,5

Sammensætningerne II, III og IV er egnede til brug som tøjvaskemid ler. Sammensætningen I er* et stofblødgøringsmiddel, der kan anvendes i en vaskemaskine.

15

De forskellige eftersprøjtede bestanddele i eksempel 6 og de i de andre eksempler kan påføres på de grundlæggende perler enten separat eller i enhver egnet kombination.

20 Eksempel 7

Eremgangsmåden i eksempel 1 følges til fremstilling af sprøjtetørrede perler med følgende sammensætning: 25 Bestanddele jo efter vægt ΪΡΡ (natriumsalt) 86,031

Na silikat 2/1 5,111

Stilben 4 højkoncentreret 0,852 t 30 Fugtighed 8,007 100,000

Stilbenklaringsmidlet sættes til den flydende blanding efter det før** 2g ste trin med hydratisering af phosphat. Opslæmningen kan have et indhold af faste stoffer fra ca. 40 til ca. 50 vægt%.

17 DK 152375 B

Grundperlerne indføres i en roterende tromleblander til portionsvis arbejde, og følgende bestanddele eftertilsættes til grundperlerne:

Bestanddel $ i færdigt produkt 5 Hon-ionic 7 EO 17,0 PAE* 1,5 -

Ha percarbonat 21,5

Sydex 808* 0,3 10

Alcalase 0,7

Parfurne 0,3 PAE: phosphorsyreester fra Khapsack/Hoechst kaldet IPKn 158.

15 Bette er en O^g-C^g 2 EO mono/diester i syreformen: RO - P - (0H)9/ II / O / RO.

20 \

^P - OH

ro/» der fungerer som antiskummemiddel og også bidrager med rens evirkning.

25 *Sydex 808: blanding i forholdet 92/8 af magniumsilikat og BTPA, der virker som et stabiliseringsmiddel for perborat/ percarbonat.

33 Bet ikke-ioniske stof og PAE kan smeltes og sprøjtes sammen på perlerne .

I stedet for natriumpercarbonatblegemidlet kan anvendes natriumper= borat i en lidt større mængde, d.v.s. 30$ perborat.

35

Ben endelige sammensætning er følgende: 40

DK 152375 B

18

Bestanddel jo efter vægt IPP 50,5

Ha silikat 2/1 3,0 5

Stilben 4 bøjkoneentreret 0,5

Pugtigbed 4,7

Hon-ionic 7 Έ0 17,0 10 1,5

Ha percarbonat 21,5

Sydex 808 0, 3

Alcalase 0,7 15 Parfume 0,3 100,0

Den foreliggende fremgangsmåde muliggør fremstilling af fritstrømmen-de rensemiddelperler ved en metode, som ikke giver forurening (røg 20 eller fnugdannelse), og som er økonomisk og giver høj produktion under anvendelse af sædvanligt udstyr. Poruden at der fremstilles et fritstrømmende produkt, er det fremstillede produkt også ikke-klæben-.de og bar forbedret vandopløseligbed i forbold til tidligere kendte rensemiddelpulvere, langvarige ældningsperioder er ikke nødvendige 25 for det sprøjtetørrede mellemprodukt af perler, før de kan behandles med de nævnte oversprøjtede bestanddele, og sådanne ældningsperioder er ikke nødvendige, før der kan fyldes i emballage. Med forskellige andre fremgangsmåder til fremstilling af rensemiddelpartikler indeholdende ikke-ioniske stoffer er en sådan ældningsperiode eller hærd-30 ningsperiode ofte nødvendig, hvilket langsommeliggør produktionen og beslaglægger lagerkapacitet.

Opfindelsen er blevet beskrevet under henvisning til forskellige specielle og foretrukne udførelsesformer. Det vil dog forstås, at mange 35 variationer og modifikationer kan foretages indenfor opfindelsens rammer.

Claims (8)

19 DK 152375 B Patentkrav .

1. Fritstrømmende granuleret partikelformet rensemiddel, kendetegnet ved, at det omfatter grundperler med en porøs ydre overflade og en indre skeletstruktur, indeholdende ca. 10 - 40 vægt% af en ikke-ionisk polyethoxyleret syntetisk organisk detergent fordelt 5 inde i grundperlerne, idet den ydre overflade af perlerne er i det væsentlige fri for den ikke-ioniske detergent, hvorhos grundperlerne omfatter ca. 45 - 80 vægt% af et phosphatbuildersalt omfattende en hydratiseret del og en vandfri del, og vægtforholdet mellem den hy-dratiserede del og den vandfri del er fra ca. 0,3:1 til 0,7:1, ca. 10 5-15 vægt% alkalimetalsilikat og ca. 5-15 vægt% vand.

2. Rensemiddel ifølge krav 1, kendetegnet ved, at den ikke-ioniske syntetiske detergent er en ethoxyleret alifatisk alkohol med en kulstofkæde indeholdende ca. 8-22 kulstofatomer og ca. 15 5 - 30 ethylenoxiden keder pr. mol.

3. Rensemiddel ifølge krav 1, kendetegnet ved, at phosphat-buildersaltet indbefatter natriumtripolyphosphat.

4. Fremgangsmåde til fremstilling af et fritstrømmende granuleret partikelformet rensemiddel ifølge krav 1, kendetegnet ved, a) hydratisering af 1 del af et vandfrit phosphatbuildersalt i nærværelse af 0,20 - 0,67 dele alkalimetalsilikat til dannelse af en 25 hydratiseret vandig opslæmning, opvarmning af opslæmningen til en temperatur på 77 - 93,5°C, tilsætning af op til 10 vægts, beregnet på opslæmningens indhold af fast stof, af buildersalt valgt af gruppen bestående af carbonater, citrater og silikater eller kombinationer deraf med builderevne over for detergenter, tilsætning af 1,43 -30 3,33 dele vandfrit phosphatbuildersalt til den hydratiserede opslæm ning til dannelse af en opslæmning med 40 - 55% fast stof, sprøjte- 2 2 tørring af opslæmningen ved et sprøjtetryk på 14 kp/cm - 70,3 kp/cm og med en indgangslufttemperatur på 260 - 371°C til dannelse af grundperler af builder omfattende 45-80 vægt% phosphatbuildersalt, ca.

20 DK 152375B 5-15 vægt% alkalimetalsilikat i fast form og ca. 5-15 vægt% vand, og udvisende en porøs ydre overflade og en indre skeletstruktur, og b) påføring af ca. 10 - 40 vægt% af et flydende eller halvfast ikke-5 ionisk detergentmateriale på grundperlerne i en rensende mængde og imprægnering af grundperlerne med denne ikke-ioniske detergent.

5. Fremgangsmåde ifølge krav 4, kendetegnet ved, at sprøjtetørringen udføres i et modstrømssprøjtetårn.

6. Fremgangsmåde ifølge krav 4, kendetegnet ved, at det vandfrie phosphatbuildersalt er natriumtripolyphosphat, og alkali-metalsilikatet er natriumsilikat med et forhold Si02:Na20 på 1:1,6 -1:3,4.

7. Fremgangsmåde ifølge krav 6, kendetegnet ved, at forholdet Si02:Na20 er 1:2,4.

8. Fremgangsmåde ifølge krav 4, kendetegnet ved, at builderperlerne er i hovedsagen fri for organiske overfladeaktive 20 midler, og at påføringstrinet indbefatter, at det ikke-ioniske detergentmateriale sprøjtes på builderperlene, medens disse omrøres. 25