DK152353B - Fremgangsmaade til fremstilling af modificerede siliciumnitrider - Google Patents
Fremgangsmaade til fremstilling af modificerede siliciumnitrider Download PDFInfo
- Publication number
- DK152353B DK152353B DK425077AA DK425077A DK152353B DK 152353 B DK152353 B DK 152353B DK 425077A A DK425077A A DK 425077AA DK 425077 A DK425077 A DK 425077A DK 152353 B DK152353 B DK 152353B
- Authority
- DK
- Denmark
- Prior art keywords
- nitride
- alumina
- silicon nitride
- silicon
- process according
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 21
- -1 MODIFIED SILICON NITRIDES Chemical class 0.000 title claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 6
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims description 25
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 18
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 13
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 10
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 9
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 9
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims description 2
- 229910003564 SiAlON Inorganic materials 0.000 description 15
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 3
- DSSYKIVIOFKYAU-XCBNKYQSSA-N (R)-camphor Chemical compound C1C[C@@]2(C)C(=O)C[C@@H]1C2(C)C DSSYKIVIOFKYAU-XCBNKYQSSA-N 0.000 description 2
- UOCLXMDMGBRAIB-UHFFFAOYSA-N 1,1,1-trichloroethane Chemical compound CC(Cl)(Cl)Cl UOCLXMDMGBRAIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000723346 Cinnamomum camphora Species 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 229960000846 camphor Drugs 0.000 description 2
- 229930008380 camphor Natural products 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011029 spinel Substances 0.000 description 1
- 229910052566 spinel group Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/597—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon oxynitride, e.g. SIALONS
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/0821—Oxynitrides of metals, boron or silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/0821—Oxynitrides of metals, boron or silicon
- C01B21/0825—Aluminium oxynitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/0821—Oxynitrides of metals, boron or silicon
- C01B21/0826—Silicon aluminium oxynitrides, i.e. sialons
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/77—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by unit-cell parameters, atom positions or structure diagrams
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/14—Pore volume
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af modificerede siliciumnitrider med den almene formel
Sic „ Al 0 No „ 6™z z z 8-z hvori z betegner et tal, der er mindre end eller lig med 2,8.
Man har allerede gennemført fremstillingen af forbindelser af denne art, ofte kort kaldet 3-SiAlON-forbindelser, ved blanding af pulvere af a- og/eller β-siliciumnitrid og pulvere af a- og/eller γ-aluminiumoxid, eller enhver anden afart af disse to forbindelser, og derpå omsætning med eller uden tryk ved høj temperatur, almindeligvis mellem 1500 og 1800°C, i nærværelse af forskellige tilsætninger, såsom aluminiumnitrid, der er bestemt til at forøge renheden, idet man i så høj grad som mulig formindsker fremkomsten af andre faser, såsom fasen X, der er defineret af Oyama og Kamigaito, "Sili-connitride-alumina system sintered materials", Yogyo-Kuotai-Shi, 1972, 80 (924), 29-38/327-336, og en glasagtig fase. Under den yderligere sintring af det opnåede SiAlON med henblik på at opnå et fast sammenhængende produkt kan man anvende andre tilsætningsstoffer, såsom magnesiumoxid, oxider af sjældne jordmetaller, forskellige spi-neller og magnesiumnitrid.
Det er imidlertid ikke lykkedes hidtil at formindske massetabene under fremstillingen til en meget ringe størrelse og opnå et krystallografisk rent enfaset produkt med ringe porøsitet.
Formålet med den foreliggende opfindelse er at afhjælpe de ovennævnte ulemper og tilvejebringe en fremgangsmåde til fremstilling af 3-SiAlON, som kun medfører ringe massetab under fremstillingsreaktionen, og som giver et enfaset produkt med en åben porøsitet på under 2% og med en tæthed på over 90% af den teoretiske tæthed.
Dette formål opnås ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, der er ejendommelig ved, at man ved en temperatur på over 1600°C omsætter siliciumnitrid i findelt tilstand med aluminiumoxynitrid i findelt tilstand, uden ydre mekanisk trykpåvirkning, i nærværelse af gasformigt siliciummonoxid.
Der kan benyttes en række hensigtsmæssige udførelsesformer for fremgangsmåden ifølge opfindelsen som angivet i krav 2-11, bestående i følgende træk eller foranstaltninger.
Aluminiumoxynitridet er opnået ved omsætning ved en temperatur på over 1600°C af aluminiumnitrid og aluminiumoxid i findelt tilstand.
Før omsætningen underkaster man aluminiumnitridet en formaling, som forøger dets specifikke overflade efter Blaine til mindst 10000 cm2/g, og underkaster aluminiumoxidet en formaling, som forøger dets speci- 2 fikke overflade efter Blaine til mindst 60.00 cm /g.
Som frembringer af gasformigt siliciummonoxid anvender man en pulverformig blanding af siliciumnitrid og silica eller aluminiumoxid, eller en forbindelse af siliciumnitrid og et oxid, alene eller i blanding med siliciummetal, eller det faste produkt med et relativt indhold af silicium og oxygen svarende til indholdet i siliciummonoxid.
Til fremstilling af modificerede siliciumnitrider i pulverformig tilstand er frembringeren af gasformigt siliciummonoxid en blanding af siliciumnitrid og silica, fortrinsvis i lige store vægtmængder .
Den findelte tilstand af siliciumnitridet og aluminiumoxyni-trid'et svarer til en specifik overflade efter Blaine på mindst ca. 80.QQ cm2/g.
Man underkaster det pulverformige modificerede siliciumnitrid en sintring ved en temperatur på over 1600°C under en neutral gasatmosfære.
Det pulverformige modificerede siliciumnitrid underkastes før dets sintring en formaling, som forøger dets specifikke overflade efter Blaine til mindst 13000 cm2/g.
Man foretager sintringen af det pulverformige modificerede siliciumnitrid i nærværelse af mindst ån forbindelse, som frembringer gasformigt siliciummonoxid.
Frembringeren af gasformigt siliciummonoxid under sintringen er en pulverformig blanding af siliciumnitrid og aluminiumoxid, fortrinsvis i lige store vægtmængder.
Man foretager fremstillingen af sintret modificeret siliciumnitrid direkte ud fra siliciumnitrid og aluminiumoxynitrid.
Uden at det er meningen at begrænse sig ved en teoretisk fortolkning af virkningen af anvendelsen af aluminiumoxynitrid som reaktant, synes det, at massetabene under fremstillingen må hidrøre fra reaktionen mellem siliciumnitridet og aluminiumoxidet eller et andet oxygenrigt stof, såsom en spinel. Herved følger et tab af siliciummonoxid ved reaktionstemperaturerne og med anvendelsen af aluminiumoxid følger dannelsen af aluminiumoxynitrid og aluminium-nitrid, som opløseliggøres. Eventuelt kan der under visse betingelser optræde silica. Nytten af anvendelsen af aluminiumoxynitrid hidrører delvis fra den omstændighed, at aktiviteten af aluminiumoxidet deri er mindre end én.
Når man udfører reaktionen uden charge i fri atmosfære, er anvendelsen af alene aluminiumoxynitrid som reaktant ikke tilstrækkelig til fuldstændigt at undertrykke sønderdelingerne. Man har konstateret, at det under disse betingelser var hensigtsmæssigt at holde reaktionsblandingen under et vist partialtryk af siliciummonoxid for at stabilisere de faste opløsninger. Dette partialtryk af siliciummonoxid må imidlertid ikke være alt for stort, da man ellers kunne fremkalde en stabilisering af det i oxynitridet indeholdte aluminiumoxid, forstyrre dets opløsning og ende med et fler-faset produkt. Den samme iagttagelse gælder for sintringen af β-SiAlON med henblik på at opnå et sammenhængende produkt.
1 overensstemmelse med en foretrukken udførelsesform for fremgangsmåden ifølge opfindelsen opnår man dette resultat ved at udføre reaktionen og sintringen i nærværelse af et stof, der frembringer gasformigt siliciummonoxid under reaktionsbetingelserne. Dette stof kan være en blanding af siliciumnitrid og silica, fortrinsvis i lige store vægtmængder. Man kan også anvende en blanding af siliciumnitrid og α-aluminiumoxid, siliciumoxynitrid, et modificeret siliciumnitrid af en sammensætning svarende til 3-SiAlON-forbindelserne, med forskellige substitutionsgrader, det i handelen under navnet "fast siliciummonoxid" gående produkt, osv.
Fremgangsmåden ifølge opfindelsen belyses nærmere ved hjælp af de efterfølgende eksempler, hvori beskrives fremstillingen af 3-SiAl0N-forbindelser, hvor koefficienten z i formlen
Si, Al 0 N0 er mindre end 2,8.
6-z z z 8-z
Eksempel 1
Fremstilling af aluminiumoxynitrid.
202 g aluminiumnitrid med en specifik overflade efter Blaine-2 metoden på 11000 cm /g blandes i 4 timer i tør tilstand i et blande-apparat med kugler af gummiovertrukket aluminiumoxid med 798 g aluminiumoxid med en specifik overflade efter Blaine-metoden på 2 7000 cm /g. Alle de specifikke overflader for pulvere, som angives i det følgende, er også målt efter Blaine-metoden, uden at det specielt er anført.
Man opvarmer derefter blandingen i 6 timer til 1800°C i en graphitovn i argonatmosfære under et tryk på 800 millibar. Reaktionsproduktet pulveriseres derpå til en specifik overflade på 2 5000 cm /g og analyseres derefter ved røntgenstrålediffraktion.
Det indeholder kun mættet γ-aluminiumoxynitrid og en rest af aluminiumnitrid .
Eksempel 2
Eksempel 1 gentages, idet man dog anvender 335 g af det samme aluminiumnitrid og den samme mængde på 798 g aluminiumoxid.
Man opnår et analogt produkt.
Eksempel 3
Fremstilling af pulver af β-SiAlON.
1 en kuglemølle med kugler af aluminiumoxid og med et rumfang på 1 liter blander man i 16 timer i trichlorethan-miljø 257 g siliciumnitrid med 90% α-fase og med en specifik overflade på 2 7000 cm /g og 43 g af det ifølge eksempel 2 fremstillede aluminium-oxynitrid. Disse mængder svarer til dannelsen af et β-SiAlON med et substitutionsindex z på Of84. Efter endt formaling har den pulver-formige blanding en specifik overflade på 10000 cm /g.
Efter tørring anbringes blandingen i lukket beholder i en digel af SiAlON anbragt i en modstandsovn af graphit. I ovnens lukkede beholder har man ligeledes anbragt en kilde for gasformigt siliciummonoxid bestående af enpufrarformig blanding af lige store vægtmængder af siliciumnitrid og silica. Efter udrensning sætter man ovnen under nitrogenatmosfære. Man udfører derefter syntesen ved opvarmning til 1710°C i 2 timer. Efter vejning konstaterer man, at blandingens tab til ilden er mindre end 2%.
Det opnåede produkt underkastes analyse ved røntgenstrålediffraktion. Denne afslører, at produktet kun viser linierne for siliciumnitrid, men forskudt henimod de små vinkler. Dette produkt kaldes β-SiAlON. En tilnærmet beregning af de krystallografiske parametre giver for denne faste opløsning koefficienterne: a = 7,63 Å c = 2,93 Å
Eksempel 4
En blanding af 257 g siliciumnitrid med 90% α-fase og med 2 en specifik overflade på 7000 cm /g, 35,83 g aluminiumoxynitrid opnået ifølge eksempel 1 og 7,17 g aluminiumnitrid identisk med det i eksemplerne 1 og 2 anvendte underkastes den samme formaling som i eksempel 3.
Formalingen og reaktionen udføres i øvrigt som i eksempel 3, og man opnår et analogt pulver af β-SiAlON.
Eksempel 5
En blanding af 172,44 g siliciumnitrid identisk med det i eksemplerne 3 og 4 benyttede og 127,56 g aluminiumoxynitrid opnået ifølge eksempel 2 underkastes samme formaling som i eksemplerne 3 og 4. Forholdet aluminium/silicium svarer denne gang til et substitu- tionsindex z på 2,52. Den specifikke overflade af det opnåede pul-ver er 9000 cm /g. Den opnåede blanding underkastes en analog behandling som i eksemplerne 3 og 4, men ved 1640°C i 2 timer. Vægttabet ligger i nærheden af den i disse eksempler observerede værdi. Røntgenstrålediffraktion viser kun maksimaene for et 0-SiA10N med krystallografiske parametre på tilnærmelsesvis: a = 7,67 Å c = 2,97 Å
Eksempel 6
Sintring af f3-SiA10N.
Det ifølge eksempel 3 opnåede pulver af SiAlON underkastes en grundig formaling, indtil det har en specifik overflade på 2 14000 cm /g. Man inkorporerer derpå et bindemiddel deri, som muliggør formning deraf i en presse, f.eks. kamfer i opløsningen i tri-chlorethan. Man presser derpå prøvelegemer, og bindemidlet fjernes ved opvarmning til henimod 300°C. Man udfører sintringen, idet man ophænger prøvelegemerne i den samme lukkede beholder, som den man anvendte til fremstillingen af β-SiAlON, og som ligeledes indeholder en kilde for gasformigt siliciummonoxid bestående af en pulverformig blanding af lig:e store vægtmængder af siliciumnitrid og aluminiumoxid. Man underkaster prøvelegemerne en opvarmning til 1710°C i 6 timer under nitrogenatmosfære.
De analyser, som man foretager på de sintrede prøvelegemer, viser, at man har opnået et énfaset produkt med en åben porøsitet på mindre end 1% og med en virkelig densitet på 2,92, hvilket svarer til en teoretisk densitet på 92%.
Eksempel 7
Man foretager på samme måde sintring af prøvelegemer opnået ved inkorporering af kamfer i pulver af β-SiAlON, opnået ved fremgangsmåden ifølge eksempel 5, og derefter fjernelse af dette bindemiddel, men sintringen foretages ved 1650°C i 6 timer. De sintrede prøvelegemer har en åben porøsitet på mindre end 1% og en virkelig densitet på 2,85, dvs. 91% af den teoretiske densitet. De består af énfaset β-SiAlON med følgende krystallografiske parametre: a = 7,67 Å c = 2,98 Å
Claims (11)
1. Fremgangsmåde til fremstilling af modificerede silicium-nitrider med den almene formel Si. „ Al <3 Nr _ 6"Z z z o z hvori z betegner et tal, der er mindre end eller lig med 2,8, k e n- detegnet ved, at man ved en temperatur på over 1600°C omsætter siliciumnitrid i findelt tilstand med aluminiumoxynitrid i findelt tilstand, uden ydre mekanisk trykpåvirkning, i nærværelse af gasformigt siliciummonoxid.
2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at aluminiumoxynitridet er opnået ved omsætning ved en temperatur på over 1600°C af aluminiumnitrid og aluminiumoxid i findelt tilstand.
3. Fremgangsmåde ifølge krav 2, kendetegnet ved, at man før omsætningen underkaster aluminiumnitridet en formaling, som forøger dets specifikke overflade efter Blaine til mindst 10000 2 cm /g, og underkaster aluminiumoxidet en formaling, som forøger 2 dets specifikke overflade efter Blaine til mindst 6000 cm /g.
4. Fremgangsmåde ifølge et vilkårligt af kravene 1-3, k e n-detegnet ved, at man som frembringer af gasformigt siliciummonoxid anvender en pulverformig blanding af siliciumnitrid og sili-ca, eller af siliciumnitrid og aluminiumoxid, eller en forbindelse af siliciumnitrid og et oxid, alene eller i blanding med siliciummetal, eller det faste produkt med et relativt indhold af silicium og oxygen svarende til indholdet i siliciummonoxid.
5. Fremgangsmåde ifølge krav 4 til fremstilling af modificerede siliciumnitrider i pulverformig tilstand, kendetegnet ved, at man som frembringer af gasformigt siliciummonoxid anvender en pulverformig blanding af siliciumnitrid og silica, fortrinsvis i lige store vægtmængder.
6. Fremgangsmåde ifølge et vilkårligt af kravene 1- 5, kendetegnet ved, at den findelte tilstand af silicium-nitridet og aluminiumoxynitridet svarer til en specifik overflade O efter Blaine på mindst ca. 8000 cm /g.
7. Fremgangsmåde ifølge et vilkårligt af kravene 1-6, k e n-ietegnet ved, at man underkaster det pulverformige modificerede siliciumnitrid en sintring ved en temperatur på over 1600°C under en neutral gasatmosfære.
8. Fremgangsmåde ifølge krav 7, kendetegnet ved, at det pulverformige modificerede siliciumnitrid før dets sintring underkastes en formaling, som forøger dets specifikke overflade efter Blaine til mindst 13000 cm /g.
9. Fremgangsmåde ifølge krav 7 eller 8, kendetegnet ved, at man udfører sintringen af det pulverformige modificerede siliciumnitrid i nærværelse af i det mindste én forbindelse, der frembringer gasformigt siliciummonoxid.
10. Fremgangsmåde ifølge krav 9, kendetegnet ved, at man som frembringer af gasformig siliciummonoxid anvender en pulverformig blanding af siliciumnitrid og aluminiumoxid, fortrinsvis i lige store vægtmængder.
11. Fremgangsmåde ifølge krav 9 eller 10, kendetegnet ved, at man udfører fremstillingen af det sintrede modificerede siliciumnitrid direkte ud fra siliciumnitrid og aluminium-oxynitrid.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7629008 | 1976-09-27 | ||
| FR7629008A FR2365517A1 (fr) | 1976-09-27 | 1976-09-27 | Procede de fabrication de nitrures de silicium modifies |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DK425077A DK425077A (da) | 1978-03-28 |
| DK152353B true DK152353B (da) | 1988-02-22 |
| DK152353C DK152353C (da) | 1988-07-25 |
Family
ID=9178123
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DK425077A DK152353C (da) | 1976-09-27 | 1977-09-26 | Fremgangsmaade til fremstilling af modificerede siliciumnitrider |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4147759A (da) |
| BE (1) | BE858704A (da) |
| DE (1) | DE2742303A1 (da) |
| DK (1) | DK152353C (da) |
| FR (1) | FR2365517A1 (da) |
| GB (1) | GB1545166A (da) |
| IE (1) | IE46046B1 (da) |
| IT (1) | IT1088053B (da) |
| LU (1) | LU78157A1 (da) |
| NL (1) | NL7710547A (da) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4241000A (en) * | 1978-08-24 | 1980-12-23 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Process for producing polycrystalline cubic aluminum oxynitride |
| JPS5547269A (en) * | 1978-09-27 | 1980-04-03 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | Manufacture of thialon sintered body |
| US4286905A (en) * | 1980-04-30 | 1981-09-01 | Ford Motor Company | Method of machining steel, malleable or nodular cast iron |
| US4520116A (en) * | 1981-08-31 | 1985-05-28 | Raytheon Company | Transparent aluminum oxynitride and method of manufacture |
| FR2517665B1 (fr) * | 1981-12-08 | 1986-01-31 | Ceraver | Procede de fabrication d'un materiau fritte a base de nitrure de silicium, et materiau obtenu par ce procede |
| US4421528A (en) * | 1982-05-20 | 1983-12-20 | Gte Laboratories Incorporated | Process for making a modified silicon aluminum oxynitride based composite cutting tool |
| WO1984001371A1 (en) * | 1982-09-30 | 1984-04-12 | Ford Werke Ag | METHOD OF MAKING REACTION BONDED/HOT PRESSED Si3N4 FOR USE AS A CUTTING TOOL |
| CA1223013A (en) * | 1983-04-22 | 1987-06-16 | Mikio Fukuhara | Silicon nitride sintered body and method for preparing the same |
| US4552711A (en) * | 1983-06-21 | 1985-11-12 | Cornell Research Foundation, Inc. | Use of free silicon in liquid phase sintering of silicon nitrides and sialons |
| JPS60204673A (ja) * | 1984-03-29 | 1985-10-16 | 株式会社東芝 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| US4600607A (en) * | 1985-01-10 | 1986-07-15 | Dresser Industries, Inc. | Bonding a sialon coating to a substrate |
| JPS6272507A (ja) * | 1985-09-27 | 1987-04-03 | Ube Ind Ltd | サイアロン粉末の製法 |
| US5108967A (en) * | 1989-05-15 | 1992-04-28 | Aluminum Company Of America | Process for producing nonequiaxed silicon aluminum oxynitride |
| US4977113A (en) * | 1989-05-15 | 1990-12-11 | Aluminum Company Of America | Process for producing silicon aluminum oxynitride by carbothermic reaction |
| US5370716A (en) * | 1992-11-30 | 1994-12-06 | Kennamental Inc. | High Z sialon and cutting tools made therefrom and method of using |
| US10399906B2 (en) * | 2016-09-20 | 2019-09-03 | Ngk Insulators, Ltd. | Sialon sintered body, method for producing the same, composite substrate, and electronic device |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS531763B2 (da) * | 1971-12-21 | 1978-01-21 | ||
| US3991148A (en) * | 1972-11-01 | 1976-11-09 | Joseph Lucas (Industries) Limited | Method of forming ceramic products |
| GB1448732A (en) * | 1973-04-10 | 1976-09-08 | Lucas Industries Ltd | Sintered ceramic articles |
| CA1036185A (en) * | 1973-12-29 | 1978-08-08 | Joseph Lucas Limited | Method of forming a sintered ceramic product |
-
1976
- 1976-09-27 FR FR7629008A patent/FR2365517A1/fr active Granted
-
1977
- 1977-09-15 BE BE1008381A patent/BE858704A/xx not_active IP Right Cessation
- 1977-09-19 GB GB38871/77A patent/GB1545166A/en not_active Expired
- 1977-09-20 LU LU78157A patent/LU78157A1/xx unknown
- 1977-09-20 DE DE19772742303 patent/DE2742303A1/de active Granted
- 1977-09-26 DK DK425077A patent/DK152353C/da not_active IP Right Cessation
- 1977-09-26 IE IE1956/77A patent/IE46046B1/en unknown
- 1977-09-27 IT IT27954/77A patent/IT1088053B/it active
- 1977-09-27 US US05/837,247 patent/US4147759A/en not_active Expired - Lifetime
- 1977-09-27 NL NL7710547A patent/NL7710547A/xx not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE858704A (fr) | 1978-03-15 |
| DE2742303A1 (de) | 1978-03-30 |
| DK425077A (da) | 1978-03-28 |
| IT1088053B (it) | 1985-06-04 |
| US4147759A (en) | 1979-04-03 |
| LU78157A1 (da) | 1978-06-01 |
| IE46046B1 (en) | 1983-02-09 |
| DE2742303C2 (da) | 1988-07-28 |
| FR2365517A1 (fr) | 1978-04-21 |
| IE46046L (en) | 1978-03-27 |
| NL7710547A (nl) | 1978-03-29 |
| FR2365517B1 (da) | 1981-06-19 |
| DK152353C (da) | 1988-07-25 |
| GB1545166A (en) | 1979-05-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DK152353B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af modificerede siliciumnitrider | |
| Lefort et al. | Mechanism of AlN formation through the carbothermal reduction of Al2O3 in a flowing N2 atmosphere | |
| Zheng et al. | Carbothermal synthesis of aluminium oxynitride (ALON) powder: influence of starting materials and synthesis parameters | |
| Cho et al. | Synthesis of nitrogen ceramic povvders by carbothermal reduction and nitridation Part 3 Aluminium nitride | |
| Hayakawa et al. | Phase transformations among three polymorphs of Mg2NiH4 | |
| Zhang et al. | Hydration resistances and reactions with CO of Al4O4C and Al2OC formed in carbon-containing refractories with Al | |
| Ismail et al. | Preparation of MgO-doped mullite by sol-gel method, powder characteristics and sintering | |
| Pfaff | Synthesis of magnesium stannates by thermal decomposition of peroxo-precursors | |
| Tachiwaki et al. | Formation, powder characterization and sintering of YCrO3 prepared by a sol–gel technique using hydrazine | |
| Madarász et al. | Combined DTA and XRD study of sintering steps towards YAl3 (BO3) 4 | |
| Arons et al. | Preparation, characterization, and chemistry of solid ceramic breeder materials | |
| Ivanov et al. | Heteroligand lanthanide dialkyldithiocarbamate complexes with 1, 10-phenanthroline: a new approach to synthesis and application for the preparation of sulfides | |
| Zhao et al. | Influence of heating temperature, keeping time and raw materials grain size on Al4O4C synthesis in carbothermal reduction process and oxidation of Al4O4C | |
| de Kroon et al. | Crystallography of potassium aluminate K2O· Al2O3 | |
| US5292489A (en) | Ternary silicon-rare earth nitrides and process for their preparation | |
| Uchida et al. | Preparation of magnesium silicon nitride powder by the carbothermal reduction technique | |
| Tachiwaki et al. | Formation, densification, and electrical conductivity of air-sinterable Y (Cr1− xMgx) O3 prepared by the hydrazine method | |
| Gribchenkova et al. | ALON: Synthesis and thermal properties | |
| JPH0151464B2 (da) | ||
| US4510107A (en) | Method of making densified Si3 N4 /oxynitride composite with premixed silicon and oxygen carrying agents | |
| Hodge | Alkaline earth effects on the reaction of sodium with aluminum oxide | |
| Mazzoni et al. | Aluminium reduction and nitriding of aluminosilicates | |
| Liu et al. | Carbon dioxide absorption and desorption properties of Ba3Al2O6 | |
| JPS61201608A (ja) | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPH0512287B2 (da) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PBP | Patent lapsed |