DK150193B - Fremgangsmaade til fremstilling af et amorft lactulosepulver til terapeutisk anvendelse - Google Patents
Fremgangsmaade til fremstilling af et amorft lactulosepulver til terapeutisk anvendelse Download PDFInfo
- Publication number
- DK150193B DK150193B DK470171AA DK470171A DK150193B DK 150193 B DK150193 B DK 150193B DK 470171A A DK470171A A DK 470171AA DK 470171 A DK470171 A DK 470171A DK 150193 B DK150193 B DK 150193B
- Authority
- DK
- Denmark
- Prior art keywords
- lactulose
- powder
- konnyaku
- solution
- water
- Prior art date
Links
- JCQLYHFGKNRPGE-FCVZTGTOSA-N lactulose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 JCQLYHFGKNRPGE-FCVZTGTOSA-N 0.000 title description 90
- 229960000511 lactulose Drugs 0.000 title description 90
- PFCRQPBOOFTZGQ-UHFFFAOYSA-N lactulose keto form Natural products OCC(=O)C(O)C(C(O)CO)OC1OC(CO)C(O)C(O)C1O PFCRQPBOOFTZGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 90
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 24
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 3
- 230000001225 therapeutic effect Effects 0.000 title description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 84
- 244000247812 Amorphophallus rivieri Species 0.000 description 48
- 229920002752 Konjac Polymers 0.000 description 48
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 31
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 23
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 16
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 16
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 description 9
- 239000008101 lactose Substances 0.000 description 9
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 9
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 6
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 5
- 229930182830 galactose Natural products 0.000 description 5
- 239000002198 insoluble material Substances 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 5
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 5
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 4
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 4
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 239000006199 nebulizer Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 244000215068 Acacia senegal Species 0.000 description 2
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 2
- 229920000084 Gum arabic Polymers 0.000 description 2
- 239000000205 acacia gum Substances 0.000 description 2
- 235000010489 acacia gum Nutrition 0.000 description 2
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 2
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 2
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 2
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000001814 pectin Substances 0.000 description 2
- 235000010987 pectin Nutrition 0.000 description 2
- 229920001277 pectin Polymers 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 2
- GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N Alpha-Lactose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N 0.000 description 1
- 235000001206 Amorphophallus rivieri Nutrition 0.000 description 1
- 241000209524 Araceae Species 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010010774 Constipation Diseases 0.000 description 1
- 229920000161 Locust bean gum Polymers 0.000 description 1
- 229920000057 Mannan Polymers 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 235000010724 Wisteria floribunda Nutrition 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001323 aldoses Chemical class 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-PHYPRBDBSA-N alpha-D-galactose Chemical compound OC[C@H]1O[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-PHYPRBDBSA-N 0.000 description 1
- 229940009868 aluminum magnesium silicate Drugs 0.000 description 1
- WMGSQTMJHBYJMQ-UHFFFAOYSA-N aluminum;magnesium;silicate Chemical compound [Mg+2].[Al+3].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] WMGSQTMJHBYJMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000002036 drum drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000006345 epimerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 230000002440 hepatic effect Effects 0.000 description 1
- 210000004251 human milk Anatomy 0.000 description 1
- 235000020256 human milk Nutrition 0.000 description 1
- 230000000968 intestinal effect Effects 0.000 description 1
- 238000006317 isomerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000252 konjac Substances 0.000 description 1
- 235000010485 konjac Nutrition 0.000 description 1
- 229940068140 lactobacillus bifidus Drugs 0.000 description 1
- 239000000711 locust bean gum Substances 0.000 description 1
- 235000010420 locust bean gum Nutrition 0.000 description 1
- 230000007721 medicinal effect Effects 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 230000003381 solubilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 1
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G3/00—Sweetmeats; Confectionery; Marzipan; Coated or filled products
- A23G3/34—Sweetmeats, confectionery or marzipan; Processes for the preparation thereof
- A23G3/346—Finished or semi-finished products in the form of powders, paste or liquids
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
- A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
- A23P10/40—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products free-flowing powder or instant powder, i.e. powder which is reconstituted rapidly when liquid is added
- A23P10/43—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products free-flowing powder or instant powder, i.e. powder which is reconstituted rapidly when liquid is added using anti-caking agents or agents improving flowability, added during or after formation of the powder
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
- A61K47/46—Ingredients of undetermined constitution or reaction products thereof, e.g. skin, bone, milk, cotton fibre, eggshell, oxgall or plant extracts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H3/00—Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
- C07H3/04—Disaccharides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K13/00—Sugars not otherwise provided for in this class
- C13K13/005—Lactulose
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G2200/00—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF containing organic compounds, e.g. synthetic flavouring agents
- A23G2200/06—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF containing organic compounds, e.g. synthetic flavouring agents containing beet sugar or cane sugar if specifically mentioned or containing other carbohydrates, e.g. starches, gums, alcohol sugar, polysaccharides, dextrin or containing high or low amount of carbohydrate
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G2200/00—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF containing organic compounds, e.g. synthetic flavouring agents
- A23G2200/14—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF containing organic compounds, e.g. synthetic flavouring agents containing fruits, nuts, e.g. almonds, seeds, plants, plant extracts or essential oils
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Botany (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Preparation Of Fruits And Vegetables (AREA)
Description
150193
Opfindelsen angår en fremgangsmåde til fremstilling af et amorft lactulosepulver til terapeutisk anvendelse indeholdende over 55 vægtprocent lactulose som tørstof, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved det i kravets kendetegnende del anførte.
Lactulose er særlig effektiv mod forstoppelse og hepatisk encephalo-pathia, og det har også ved forskellige kemiske eksperimenter vist sig, at tilsætning af lactulose til et mælkepulver for børn giver overvejende Lactobacillus bifidus i tarmfloraen hos børn madet med mælk fremstillet af et sådant mælkepulver ligesom hos børn madet med human mælk, hvorfor lactulose er nyttigt både som lægemiddel 2 150193 og som fødevareadditiv med medicinsk virkning. Lactulose selv absorberes næsten ikke i det menneskelige legeme £k. Hoffmann: Klin. Wochenschrift, 42: 126 (1964)] og har ingen næringsværdi, således at den selv hvis den tilsættes mælkepulver for børn, ikke udnyttes som næringsstof.
Imidlertid er lactulose hidtil hovedsageligt blevet anvendt i form af sirup på grund af dens hygroskopiske karakter og vanskeligheden ved dens krystallisation. Hvis der fremstilles lactulosepulver ved almindelig sprøjtetørring, har det tendens til let at omdannes til sirup. På den anden side kendes en fremgangsmåde til fremstilling af lactulosepulver i en koncentration på under 50 vægtprocent lactulose som fast stof fra beskrivelsen til den fremlagte japanske patentansøgning nr. 861/1965. Ved denne fremgangsmåde anvendes et kornpulver, især et rispulver, som middel til tørring af en vandig opløsning af lactulose, men det er umuligt at opnå et pulver indeholdende over 50 vægtprocent lactulose som tørstof ved denne fremgangsmåde. Imidlertid er der i forbindelse med en. fremgangsmåde til fremstilling af lactulose ved epimerisering af lactose udført forskellige undersøgelser af alkaliske midler og kombinationer deraf og fremstillingsbetingelser for at opnå en vandig opløsning af lactulose indeholdende over 50 vægtprocent lactulose som tørstof. Derfor kan ved den i det ovenfor nævnte fremlæggelsesskrift beskrevne fremgangsmåde en vandig opløsning indeholdende over 50 vægtprocent lactulose som tørstof ikke omdannes til et godt pulver, med mindre det tilsættes et carbonhydrat, såsom lactose, og derfor har den fremgangsmåde den mangel, at laetuloseindeholdet i pulverproduktet sænkes.
Fra GB patentskrift nr. 865 594 kendes en fremgangsmåde til fremstilling af et lactulosepulver, som går ud på at opnå lactulose som krystaller ud fra lactulosesirup ved at koncentrere lactulosesirup-pen og afkøle den for at fjerne ved isomeriseringsreaktionen ureageret lactose, sætte brom til den resterende opløsning for at oxidere og nedbryde dannet galactose, adskille den dannede syre fra opløsningen og sætte methanol til opløsningen for at krystallisere lactulose.
Fremgangsmåden ifølge det britiske patentskrift er ikke blot meget 150193 3 kompliceret, men også meget ineffektiv og upraktisk, således at det ifølge eksempel III i patentskriftet tager 2 uger at udskille lactulose som krystaller under anvendelse af methanol. Faktisk er det kun muligt at fremstille lactulose med høj renhed i laborato-riemålestok under anvendelse af en sådan upraktisk metode.
Ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen anvendes derimod et særligt tørringshjælpemiddel ved tørring af lactulosesirup til fast tilstand, og herved opnås at der på kort tid og uden brug af skadelige kemikalier kan fremstilles en stor mængde fritstrømmende pulver, som indeholder amorf lactulose i en koncentration på over 55 vægtprocent som tørstof, ved behandling af en stor mængde lactu-loseopløsning kontinuert i et tørreapparat.
Som resultat af en eftersøgning af et middel til tørring af vandig opløsning af lactulose i overensstemmelse med dette formål, har det vist sig, at den ovennævnte mangel ved den konventionelle fremgangsmåde til fremstilling af lactulosepulver kan afhjælpes ved anvendelse af konnyaku-pulver som tørringshjælpemiddel. Konnyaku-pul-ver fås fra knolden af en flerårig urt, "Amorphophalus Konjac K", tilhørende Araceae-familien, og har tilnærmelsesvis følgende sammensætning :
Fugtighed 10,5 - 15,5 vægtprocent
Portein 8,5-11,9 "
Fiber 0,4 - 3,1
Mannan 65,2-75,6 "
Fedt 0,8 - 1,4
Aske 2,5-4,8 "
Der blev fremstillet en vandig opløsning af lactulose ifølge L. Gatzsche og H. Hanel, Ernåhrungsforschung, Vol. 12, No. 4, side 641 (1967), og lactose og galactose blev fjernet i så høj grad som muligt ved krystalliseringsmetoden til opnåelse af en vandig lactuloseopløsning med en pH-værdi på 6,5 og en sammensætning på 52 vægtprocent lactulose, 8,4 vægtprocent galactose, 6,5 vægtprocent lactose, 0,01 vægtprocent aske og 33,09 vægtprocent vand o.a., og denne vandige lactuloseopløsning blev blandet med en vandig opløsning af henholdsvis kommercielt tilgængeligt konnyaku-pulver (mel), gummi arabicum-pulver, pectin, johannesbrødgummi og carboxymethylcellulose opløst i varmt vand i en koncentration, af 4 150193 10% for lactulose eller direkte tilsætning af henholdsvis "AViUEb" (cellulosekrystaller fremstillet af Asahi Chemical Industry Co.,
Ltd.) og "MEUSILBT (aluminiummagnesiumsilicat fremstillet af Fuji Chemical Industry Co., Ltd.) til den vandige lactuloseopløsning og tørring af de respektive vandige lactuloseopløsninger under betingelser som almindeligt anvendes til tørring af fødevarer, d.v.s. ved en varmluft-indgangstemperatur på 170°C og en udgangs-temperatur på 90°C og en rotationshastighed af forstøveren, på 9000 omdr./min. ved hjælp af en sprøjtetørrer. I alle de tilfælde, hvor der anvendtes kommercielt tilgængeligt gummiarabicum-pulver, pectin, johannesbrød-gurtimi eller carboxymethyleellulose, hæftede en viskøs klump til indervæggen af tørreapparatet, og der kunne ikke opnås et fritstrøm-mende pulver. I de tilfælde hvor der anvendtes "AVICEL" eller "NEU-SILIF', blev der opnået et gult pulver, men når pulveret opløstes i vand, forblev krystaller af "AVICEL" eller "EEUSILIU" uopløselige, og der kunne ikke opnås en ensartet vandig opløsning af lactulose. Imidlertid fandtes det, at når der anvendtes kommercielt tilgængeligt konnyaku-pulver, blev der opnået et fritstrømmende hvidt pulver, som var meget letopløseligt i vand.
Fremgangsmåden ifølge opfindelsen er en hidtil ukendt fremgangsmåde til fremstilling af et lactulosepulver indeholdende over 55 vægtprocent amorf lactulose som tørstof, og denne fremgangsmåde skal forklares nærmere i det følgende: (1) Vandig opløsning indeholdende lactulose.
Len vandige opløsning af lactulose, som anvendes ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, kan fremstilles ved enhver kendt metode. Men da fremgangsmåden ifølge opfindelsen har til formål at fremstillet et lactulosepulver, hvori indholdet af lactulose-tørstof er over 55 vægtprocent, må der teoretisk anvendes en vandig opløsning indeholdende over 57,5 vægtprocent lactulose som udgangsmateriale. Imidlertid anvendes som regel en vandig opløsning indeholdende over 60 vægtprocent lactulose som tørstof, eftersom lactuloseindholdet i slutproduktet formindskes på grund af fugtighedsindhold m.m. Og eftersom der, hvis den vandige opløsning af lactulose har en pH-værdi over 7,0, sker en nedbrydning af lactulose under varmetørringstrinnet, hvorved lactuloseindholdet formindskes, skal den vandige opløsning af lactulose mest ønskeligt have en pH-værdi under 7,0.
c 150193 5 (2) Vandig opløsning indeholdende opløst konnyaku-pulver (i det følgende for kortheds skyld kaldet konnyaku-opløsning).
Det konnyaku-pulver, som anvendes ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, er et kommercielt tilgængeligt konnyaku-pulver (mel), og formales med fordel yderligere for om nødvendigt at forøge dets kvældeevne i vand. Dette konnyaku-pulver tilsættes koldt eller varmt vand og omrøres til det er ensartet opkvældet. Ved dette tidspunkt omdannes konnyaku-pulveret fra den viskøse geltilstand til en. sol-tilstand ved forøgelse af vandindholdet, og med henblik på konnyaku-opløsningens viskositet er den anvendte mængde vand passende omkring 100-300 gange mængden af konnyaku-pulveret som vist i tabel 1.
fabel 1
Viskositet af konnyaku-opløsning
Vandmængde.
ml pr. g 100 150 200 250 300 350 konnyaku-pulver
Viskositet (cP) 2800 680 200 113 53 32
Note: 1) Viskositeten blev ved 20°C ved hjælp af et B-type viskosi-meter ifølge den konventionelle metode.
2) Det anvendte vand havde en pH-værdi på 6,5.
Når konnyaku-opløsningen indeholder uopløseligt materiale, filtreres den ved anvendelse af et filterklæde på 50-150 mesh. Filtratet blandes med den vandige opløsning af lactulose og omrøres godt. Filtreringen af konnyaku-opløsningen kan udføres efter blandingen med den vandige lactuloseopløsning.
(3) Anvendt mængde konnyaku-pulver.
Eftersom fremgangsmåden ifølge opfindelsen består i at blande en vandig opløsning af lactulose og en konnyaku-opløsning og tørre den resulterende blanding, er forholdet mellem mængden af konnyaku-pulver i konnyaku-opløsningen og lactulose i den vandige opløsning , 150193 6 meget vigtig. Ved den ovennævnte prøvning har det vist sig, at der, når der anvendes et konnyaku-pulver svarende til 10% af lac-tulosemængden, kan opnås et fritstremmende og vandopløseligt amorft lactulosepulver til terapeutisk anvendelse. Desuden er der foretaget forsøg med den anvendte mængde konnyaku-pulver i den konnya-ku-opløsning, som blandes med lactuloseopløsningen. D.v.s. at lac-tuloseopløsningen med den ovennævnte sammensætning blandes med konnyaku-opløsninger opnået ved at blande henholdsvis 0%, 0,1%, 0,3%, 0,5%, 2%, 5%, 10% og 25% konnyaku-pulver (mel) på basis af lactulosemængden med hver gang den hundredefoldigé mængde varmt vand (55°C) under omrøring. Derpå blev den blandede opløsning koncentreret eller fortyndet med vand til indstilling af viskositeten til mellem 50 og 250 cP og derefter tørret ved anvendelse af en sprøjtetørrer med en varmluft-indgangstemperatur på 170°C, en luf tudgangst emperatur på 90°C og en rotationshastighed af forstøveren på 9000 omdr./min. Som resultat blev der i de tilfælde, hvor den anvendte mængde konnyaku-pulver var 0% og 0,1% på basis af lactulosevægten, opnået en viskøs klump, som hæftede til tørreappa-ratets indervæg og var umulig at pulverisere. I alle tilfælde, hvor der anvendtes over 0,3% konnyaku-pulver på basis af lactulosevægten, blev der opnået et fritstrømmende pulver, som var meget letopløseligt i vand. Blandt de således opnåede lactulosepulvere fik de pulvere, hvori den anvendte mængde konnyaku-pulvere var 0,3-25%, lov at henstå ved stuetemperatur og en gennemsnitlig relativ fugtighed på 53%, og deres hygroskopicitet blev iagttaget ved bestemmelse af deres fugtighedsindhold med tiden. Resultaterne er anført i tabel 2.
Tabel 2
Hygroskopisk prøvning af lactulosepulver, fugtighedsindhold % Mængde konnyaku-pulver Umiddelbart Efter Efter Efter i forhold til lactulose, % efter 10 20 30 tørring dage dage dage 0,3 0,51 2,20 3,49 5,00 0,5 0,51 2,24 3,63 5,40 2 0,53 2,31 4,38 6,49 5 0,57 2,55 4,91 7,30 10 0,95 2,70 5,79 8,71 25 1,16 3,15 5,99 9,32 » - » ' . nl·.— I'"·”1 " ' ' m" 7 150193 I det tilfælde, hvor der anvendes konnyaku-pulver som tørringshjælpemiddel i en mængde af 0,3% på basis af lactulosevægten, blev pulveret efter ca. 28 dage til en klump, og efter 30 dage mistede det den frie strømningsevne helt, mens den frie strømningsevne stadig blev bevaret, hvor der anvendtes konnyaku-pulver i en mængde af 0,5-25%, selvom fugtighedsindholdet som vist i tabel efter 30 dage var forøget med tiden efterhånden som den anvendte mængde konnyaku-pulver var forøget.
Af de ovenstående resultater vil det forstås* at den mindste mængde konnyaku-pulver, som skal anvendes, er 0,3# på basis af lactulosevægten, og når der anvendes mere end 0,3# konnyaku-pulver, kan der opnås et pulver, som der fritstremmende og er letopløseligt i vand og bevarer et godt udseende og en god smag ved opbevaring.
Der er ingen øvre grænse for den anvendte mængde konnyaku-pulver. Imidlertid begrænser den mængde konnyaku-pulver, som kan anvendes, sig selv, eftersom formålet med den foreliggende opfindelse er at fremstille et pulver, som i sidste ende indeholder over 55# lactulose som tørstof. F.eks. kan. i det tilfælde, hvor der anvendes en vandig opløsning af lactulose, hvor lactuloseindholdet er 80# som tørstof, anvendes en mængde konnyaku-pulver på omkring 50# på basis af lactulosevægten. Imidlertid er en sådan udførelsesform til speciel anvendelse, f.eks. hvor pulveret skal blandes med et andet pulver, som er stærkt hygroskopisk og har tendens til at midste sin frie strømningsevne, eller hvor der fremstilles en. tablet af det omhandlede pulver, men. med henblik på at opnå et pulver, som blot har et højt lactuloseindhold skal den anvendte mængde konnyaku-pulver mest fordelagtigt være så lille som muligt.
(4) Blanding af vandig opløsning af lactulose og konnyaku-opløsning.
Ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen skal blandingen af den vandige opløsning af lactulose og konnyaku-opløsningen fremstillet som beskrevet ovenfor mest ønskeligt have en pH-værdi på under 7. I tilfælde af, at blandingsopløsningen har en pH-værdi på over 7, er der fare for, at laetulosen dekomponeres ved varmetørringstrinnet. Imidlertid er det som beskrevet ovenfor under (l) tilstrækkeligt, hvis den vandige opløsning af lactulose indstilles til en pH-værdi under 7. Konnyaku-opløsningen fremstillet ved solubilisering af konnyaku-pulver med ledningsvand, drikkevand, deioniseret vand osv. har sædvanligvis en. pH-værdi på omkring 6,5, fordi konnyaku-pulveret har en slags puffervirkning, og det er derfor tilstrækkeligt, hvis pH- 8 150193 værdien af den vandige opløsning af lactulose indstilles.
(5) Tørring.
Ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen blandes den vandige opløsning af lactulose og konnyaku-opløsningen og tørres derpå uden krystallisation af lactulose i blandingen til opnåelse af et pulver indeholdende amorf lactulose. Dette tørringstrin kan praktiseres ved enhver tørringsmetode, såsom sprøjtetørring, tromletørring, frysetørring osv., der konventionelt anvendes til tørring af fødevarer. Af hensyn til den mest effektive tørring skal blandingsopløsningen mest ønskeligt koncentreres eller fortyndes med vand til en viskositet mellem 50 og 250 cP.
De vigtigste fordele, som opnås ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, er følgende: 1) Det opnåede pulver har et højere lactuloseindhold, end der kan opnås ved den hidtil kendte metode; 2) Det opnåede pulver har den samme grad af fri strømningsevne som det pulver med lavt lactuloseindhold, der opnås ved den hidtil kendte metode; 3) Det opnåede pulver er letopløseligt i vand; 4) Det opnåede pulver er holdbart ved opbevaring; og 5) Det opnåede pulver er hvidt, og bliver ikke brunt selv ved passage af varmetørringstrinnet.
Fremgangsmåden ifølge opfindelsen skal belyses nærmere ved de følgende eksempler.
Eksempel 1 7,8 g kommercielt tilgængeligt konnyaku-pulver (mel) sattes til 1,5 liter vand under omrøring til ensartet opkvældning, og blandingen blev filtreret under anvendelse af et filterklæde på 100 mesh for at fjerne uopløseligt materiale. Filtratet sattes til 3 kg vandig lactuloseopløsning med en pH-værdi på 6,5 og indeholdende 52,0 % lac- tdlose, 8,4# galactose, 6,5#lactose, 32,5# vand og 0,6# andet materiale, og der blev blandet godt.
9 150193
Denne blandede opløsning havde en. viskositet på 140 cP ved 20°C (målt ved hjælp af et B-type viskosimeter i overensstemmelse med den konventionelle metode). Den blandede opløsning blev opvarmet til 45°C og derefter tørret under anvendelse af en sprøjtetørrer med en varmluft-indgangstemperatur på 170°C, en. udgangstemperatur på 90°0 og en rotationshastighed af forstøveren på 9000 omdr./min. til opnåelse af 1,75 kg hvidt pulver, som havde et fugtighedsind-hold på 0,51$ og var fritstrømmende og letopløseligt i vand. Dette pulver indeholdt 76,6% amorf lactulose som tørstof.
Eksempel 2 31,2 g kommercielt tilgængeligt konnyaku-pulver (mel) sattes til 6 liter varmt vand ved 55°C under omrøring til ensartet opkvældning og blandingen blev filtreret under anvendelse af etIfilterklæde på 100 mesh for at fjerne uopløseligt materiale. Filtratet sattes til 3 kg vandig lactuloseopløsning med samme sammensætning som i eksempel 1, og der blev blandet godt. Denne blandede opløsning havde en. viskositet på 170 cP ved 25°C (målt ved hjælp af et B-type viskosimeter i overensstemmelse med den konventionelle metode). Den blandede opløsning blev opvarmet til 45°C og derefter tørret under anvendelse af en sprøjtetørrer med en varmluft-indgangstemperatur på 170°C, en udgangstemperatur på 90°C og en rotationshastighed af forstøveren på 9000 omdr./min. til opnåelse af 1,82 kg hvidt pulver, som havde et fugtighedsindhold på 0,53$ og var fritstrømmende og letopløseligt i vand. Dette pulver indeholdt 75,9% amorf lactulose som tørstof.
Eksempel 3 78 g kommercielt tilgængeligt konnyaku-pulver (mel) sattes til 15 liter vand under omrøring til ensartet opkvældning, og blandingen blev filtreret under anvendelse af et filterklæde på 100 mesh for at fjerne uopløseligt materiale. Filtratet sattes til 3 kg vandig lactuloseopløsning med samme sammensætning som i eksempel 1, og der blev blandet godt. Viskositeten af denne blandede opløsning var 180 cP ved 20°C (målt med et B-type viskosimeter i overensstemmelse med den konventionelle metode). Den blandede opløsning blev tørret under anvendelse af en Kestner-vakuumtromletørrer med en tromleoverfladetemperatur på 125°C og en rotationshastighed på 15 omdr./ min. Det opnåede tørrede produkt blev knust ved hjælp af en knuser 150193 ίο til opnåelse af 1,90 kg hvidt pulver, som havde et fugtighedsindhold på'0,61% og var fritstrømmende og let opløseligt i vand. Dette pulver indeholdt 74,3% amorf lactulose som tørstof.
Eksempel 4 20,4 g kommercielt tilgængeligt konnyaku-pulver (mel) sattes til 4,5 liter vand under omrøring til ensartet opkvældning, og blandingen blev filtreret under anvendelse af et filterklæde på 100 mesh for at fjerne uopløseligt materiale. Filtratet sattes til 3 kg vandig lac-tuloseopløsning med en pH-værdi på 6,4 og med en sammensætning på 68,05¾ lactulose, 1,25¾ galactose, 0,1$ lactose, 30,0$ vand og 0,7$ andet materiale, opnået ved epimerisering af lactose ifølge 1. ffatzsche og H. Hånel, Ernåhrungsforschung, Vol. 12, No. 4, side 641 (1967) og efterfølgende oxidation af biproduktet aldose ifølge Edna M. Montgomery, Method in Carbohydrate Chemistry, Vol. 1, side 325, Academic Press (1962), og der blev blandet godt. Denne blandede opløsning havde en viskositet på 140 cP ved 20°C (målt med et B-type viskosimeter ifølge den konventionelle metode). Den blandede opløsning blev hældt i en skål til frysetørring og blev efter forfrysning ved -30°C tørret ved hjælp af en frysetørrer (Kl-50 KW type, fremstillet af Kyowa Vacuum Co., ltd., en roterende olievacuumpumpe på 500 1/min udblæsningsvolumen og ICT^mmHg i maximalt vacuum. Det opnåede tørrede produkt blev knust til opnåelse af 2,02 kg hvidt pulver, som havde et fugtighedsindhold på 0,59$ og var fritstrømmende og letopløseligt i vand. Dette pulver indeholdt 96,0% amorf lactulose som tørstof.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP46037019A JPS4944331B1 (da) | 1971-05-31 | 1971-05-31 | |
| JP3701971 | 1971-05-31 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DK150193B true DK150193B (da) | 1987-01-05 |
| DK150193C DK150193C (da) | 1987-07-06 |
Family
ID=12485935
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DK470171A DK150193C (da) | 1971-05-31 | 1971-09-28 | Fremgangsmaade til fremstilling af et amorft lactulosepulver til terapeutisk anvendelse |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3716408A (da) |
| JP (1) | JPS4944331B1 (da) |
| AT (1) | AT316756B (da) |
| AU (1) | AU453467B2 (da) |
| BE (1) | BE774451A (da) |
| CA (1) | CA954448A (da) |
| DK (1) | DK150193C (da) |
| FI (1) | FI51825C (da) |
| FR (1) | FR2139789B1 (da) |
| GB (1) | GB1318494A (da) |
| IT (1) | IT1050438B (da) |
| NL (1) | NL147784B (da) |
| NO (1) | NO132487C (da) |
| SE (1) | SE384798B (da) |
| SU (1) | SU423268A3 (da) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3973008A (en) * | 1970-12-30 | 1976-08-03 | Kabushiki Kaisha Shimizu Manzo Shoten | Konjac mannan |
| JPS5350037U (da) * | 1976-09-29 | 1978-04-27 | ||
| US4541873A (en) * | 1982-09-13 | 1985-09-17 | General Foods Corporation | Method and manufacture for easily spray-driable low molecular weight sugars |
| US4536221A (en) * | 1982-12-17 | 1985-08-20 | Sirac Spa | Process for preparing lactulose from lactose, in the form of a syrup or a crystalline product |
| IT1163540B (it) * | 1983-06-20 | 1987-04-08 | Sirac Srl | Procedimento per la purificazione dello sciroppo di lattulosio |
| IT1206140B (it) * | 1984-03-22 | 1989-04-14 | Sirac Srl | Procedimento per la purificazione di lattulosio. |
| FR2575923B1 (fr) * | 1985-01-15 | 1988-02-05 | Jouveinal Sa | Composition laxative a base de lactulose, et son procede de fabrication |
| US4931554A (en) * | 1988-02-22 | 1990-06-05 | Duphar International Research B.V. | Method of preparing a solid composition of lactulose, and composition so obtained |
| IL89624A0 (en) * | 1988-03-18 | 1989-09-10 | Duphar Int Res | Preparation of solid lactulose |
| GB9827423D0 (en) * | 1998-12-11 | 1999-02-03 | Relax Limited | Method of drying a solution |
| US20040191295A1 (en) * | 2003-03-28 | 2004-09-30 | Locniskar Mary Frances | Composition and method for viral inhibition |
| US20040219188A1 (en) * | 2003-05-02 | 2004-11-04 | Comer Gail M. | Composition and methods for nutritional management of patients with hepatic disease |
| US7256202B2 (en) * | 2003-12-31 | 2007-08-14 | Halow George M | Composition and method for treatment of hepatic encephalopathy |
| FR2898516B1 (fr) * | 2006-03-17 | 2008-05-30 | Innov Ia Sa | Procede de preparation d'une composition pulverulente et produit tel qu'obtenu |
| JP6289859B2 (ja) | 2013-10-21 | 2018-03-07 | 東京エレクトロン株式会社 | トラップ装置及び基板処理装置 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1189839B (de) * | 1960-04-22 | 1965-03-25 | Tervalon Mij Voor Voedingsmidd | Verfahren zur Herstellung eines bifidusaktiven, streubaren Trockenproduktes aus einer Laktulose und Laktose enthaltenden waesserigen Loesung oder Suspension |
| US3546206A (en) * | 1967-09-20 | 1970-12-08 | Kraftco Corp | Method of making lactulose |
| US3505309A (en) * | 1967-09-25 | 1970-04-07 | Research Corp | Process for lactulose |
| BE723384A (da) * | 1967-11-07 | 1969-04-16 |
-
1971
- 1971-05-31 JP JP46037019A patent/JPS4944331B1/ja active Pending
- 1971-09-14 CA CA122,748A patent/CA954448A/en not_active Expired
- 1971-09-15 SE SE7111724A patent/SE384798B/xx unknown
- 1971-09-15 GB GB4299971A patent/GB1318494A/en not_active Expired
- 1971-09-17 SU SU1698254A patent/SU423268A3/ru active
- 1971-09-23 FI FI712660A patent/FI51825C/fi active
- 1971-09-23 NO NO3520/71A patent/NO132487C/no unknown
- 1971-09-28 DK DK470171A patent/DK150193C/da not_active IP Right Cessation
- 1971-09-29 NL NL717113343A patent/NL147784B/xx not_active IP Right Cessation
- 1971-10-01 US US00185885A patent/US3716408A/en not_active Expired - Lifetime
- 1971-10-05 AU AU34201/71A patent/AU453467B2/en not_active Expired
- 1971-10-26 FR FR7138472A patent/FR2139789B1/fr not_active Expired
- 1971-10-26 BE BE774451A patent/BE774451A/xx unknown
- 1971-10-29 IT IT70561/71A patent/IT1050438B/it active
-
1972
- 1972-05-18 AT AT04334/72A patent/AT316756B/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS4944331B1 (da) | 1974-11-27 |
| NO132487C (da) | 1975-11-19 |
| AU3420171A (en) | 1973-04-12 |
| IT1050438B (it) | 1981-03-10 |
| NL147784B (nl) | 1975-11-17 |
| FI51825C (fi) | 1977-04-12 |
| US3716408A (en) | 1973-02-13 |
| NO132487B (da) | 1975-08-11 |
| GB1318494A (en) | 1973-05-31 |
| NL7113343A (da) | 1972-12-04 |
| AU453467B2 (en) | 1974-10-03 |
| SE384798B (sv) | 1976-05-24 |
| FR2139789A1 (da) | 1973-01-12 |
| FI51825B (da) | 1976-12-31 |
| BE774451A (fr) | 1972-02-14 |
| DK150193C (da) | 1987-07-06 |
| AT316756B (de) | 1974-06-15 |
| SU423268A3 (da) | 1974-04-05 |
| FR2139789B1 (da) | 1975-06-06 |
| CA954448A (en) | 1974-09-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DK150193B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af et amorft lactulosepulver til terapeutisk anvendelse | |
| JP4431711B2 (ja) | 海藻高温抽出組成物、海藻熱処理組成物及びそれらの製造方法並びに海藻高温抽出組成物又は海藻熱処理組成物を含む調味料、化粧料、食品及び健康食品 | |
| US4626287A (en) | Process for preparing sucrose encrusted methylcellulose particles for use in bulk laxative compositions | |
| JP2542462B2 (ja) | 可溶性繊維を含む糖組成物 | |
| CN111264840B (zh) | 一种慢消化淀粉的制备方法 | |
| JPH0741505A (ja) | 抗ウイルス物質 | |
| Daoud | The reserve polysaccharide of the seeds of fenugreek: its digestibility and its fate during germination | |
| JP3213648B2 (ja) | 水溶性多糖の製造方法 | |
| CN105231172B (zh) | 一种提取酸枣渣中可溶性与不溶性膳食纤维的制备方法 | |
| JPH0443624B2 (da) | ||
| JPH0473986B2 (da) | ||
| JPH04207173A (ja) | 食物繊維含有デキストリンの製造法 | |
| JPH04318001A (ja) | 結合性、崩壊性に優れる加工澱粉 | |
| Krishnamurti et al. | Preparation, purification and composition of pectins from Indian fruits and vegetables | |
| JPS5910173B2 (ja) | 小麦粉からの蛋白質の製法 | |
| JPH09154480A (ja) | 果実・野菜類の乾燥品の製造方法 | |
| US1513298A (en) | Therapeutic product and process of preparing same | |
| US3034901A (en) | Method of making low sugar pectinic acid gels | |
| NO761087L (da) | ||
| DK144312B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af et lactulosepulver til terapeutisk anvendelse | |
| US2050491A (en) | Method of preparing sodium glutamate | |
| US1063302A (en) | Concentrated food product. | |
| US2088331A (en) | Food for infants and the like and the process of making same | |
| GB801553A (en) | The production of edible protein products from fish solubles | |
| JPS6147495B2 (da) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PUP | Patent expired |