DK141689B - Fremgangsmåde til fremstilling af en sammenhængende polymerfilm ved kontinuerlig elektroafsætning af organiske polymerpartikler fra en vandig dispersion. - Google Patents

Description

141689

Opfindelsen angår en fremgangsmåde til fremstilling af en sammenhængende polymerfilm ved kontinuerlig elektroafsætning af partikler fra en vandig dispersion indeholdende 4-40 vægtprocent organiske, elektrisk ladede polymerpartikler pi en modtagende elektrisk 5 ledende flade, hvoraf en del er neddyppet i dispersionen, idet der tilvejebringes et jævnstrømsfelt mellem den ledende flade og en referenceelektrode, der er i det mindste delvis neddyppet i dispersionen.

Det er tidligere blevet foreslået at danne film af gummi ved elektroafsætning fra en latexemulsion ved hjælp af portionsvis afsæt-10 ning og ved hjælp af medstrømsafsætning.

Den portionsvise metode medfører, selv om den er egnet til fremstilling af visse genstande, ifølge sagens natur en ændring af faststofkoncentrationen i badet og frembyder således driftsvanskeligheder og har en tendens til at føre til en uensartet produkt. For at 15 kompensere for ændringen med hensyn til koncentration er det nødvendigt at gribe til fremgangsmåder, såsom dialyse eller ultrafiltrering eller at anvende et efterfyldt badsystem, såsom et badsystem, der almindeligt anvendes indenfor elektropleteringsindustrien. I sidstnævnte system kan der ikke anvendes dispersioner, og efterfyldning kan 20 kun ske ved tilsætning af faste stoffer til badet. Endvidere nødvendiggør det efterfyldte badsystem en indstilling af pH og indholdet af små ioner for at opretholde badets identitet.

Kontinuerlig medstrømselektroafsætning, d.v.s. afsætning på en bevægende ledende flade fra en vandig dispersion, der bevæger 25 sig i samme retning som fladen, er også forbundet med visse ulemper.

Således sker afsætning først fra en koncentreret dispersion, hvilket resulterer i selektiv afsætning af de mindre og stærkere ladede partikler, idet der derved ved starten frembringes et filmlag med et lavt vandindhold. Dette lag har én forholdsvis stor modstand og har en 30 tendens til at formindske hastigheden for yderligere afsætning, idet den samlede tykkelse af filmen således begrænses. Endvidere er den kontinuerlige medstrømsproces ineffektiv, da alt materiale i badet ikke kan udvindes ved en enkelt passage.

Formålet med opfindelsen er at undgå de nævnte ulemper 35 ved de kendte fremgangsmåder.

Dette opnås ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, hvilken er ejendommelig ved, at den elektrisk ledende flade er overfladen af en kontinuerligt roterende cylinder, der er delvis neddyppet i et bad indeholdende dispersionen, at referenceelektroden er en krum elektro- 141689 2 de, som er anbragt tæt ved og koncentrisk med cylinderen, at dispersionen bringes til at strømme gennem mellemrummet mellem cylinderen og referenceelektroden modsat bevægelsesretningen for cylinderoverfladen og med en sidan hastighed, at i det væsentlige alle partikler af- 5 sættes på cylinderen og dispersionen forlader badet i det væsentlige fri for polymer, hvorhos der mellem den nævnte flade og referenceelektroden tilvejebringes en spænding på mellem 50 og 250 volt, og at filmen kontinuerligt fjernes fra cylinderens overflade og eventuelt forenes med et baneformet materiale.

-jO Fremgangsmåden ifølge opfindelsen er fordelagtig ved, at den tilvejebringer stabile driftsbetingelser og muliggør anvendelse af dispersioner af partikler med høj molekylvægt, opbygning af tykke film, d.v.s. fifm med en tykkelse på op til 0,05 mm, og udtømning af badet ved en enkelt passage.

15 Ved at forene den kontinuerligt dannede polymerfilm med et baneformet materiale kan der på enkel og billig måde fremstilles laminater med stærkt varierende egenskaber.

Ved en foretrukket udførelsesform for fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan der fremstilles et laminat med en særlig god forbin- 20 delse mellem polymerfilmen og det baneformede materiale. Denne fremgangsmåde er ejendommelig ved, at et baneformet materiale kontinuerligt indføres på cylinderoverfladen og derpå fjernes herfra, idet partiklerne afsættes på den del af det baneformede materiale, som befinder sig på cylinderen under dannelse af en belægningsfilm herpå.

25 Fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse vil blive forklaret nærmere i forbindelse med tegningen, hvor:

Fig. 1 er et skematisk billede af et apparat, der er egnet til gennemførelse af fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse, 30 fig. 2 viser en modifikation af apparatet, der er vist på fig. 1, hvilken modifikation omfatter organer til at forbinde den organiske polymerfilm med et andet materiale, fig. 3 viser en anden modifikation for det apparat, der 35 er vist på fig. 1, i hvilken modifikation den organiske polymerfilm anvendes ved en lamineringsfremgangsmåde, og fig. 4 viser et apparat, hvori den modtagende ledende overflade anvendes som baneformet materiale for den organiske polymerfilm.

3 141689

Apparatet, der er vist på fig. 1, omfatter en beholder 10, hvori der er en referenceelektrode 12, der udgør anoden. Anoden er fortrinsvis af grafit eller platin, men et hvilket som helst egnet inaktivt ikke-eroderende materiale kan anvendes. Katoden, der udgøres af 5 den modtagende ledende flade, er en hul eller massiv metalcylinder 14, der roterer under elektroudfældningsprocessen, og som hensigtsmæssigt er fremstillet af rustfrit stål eller af et chrompletteret metal. Referenceelektroden 12 og cylinderen 14 er forbundet ved hjælp af i og for sig kendte midler til en jævnstrømskilde (ikke vist).

Ί0 En kationisk vandig dispersion af polymerpartikler 16 dose res fra en forsyningsbeholder 18 ved hjælp af et doseringsorgan 20 og bringes til at strømme gennem åbningen mellem cylinderen 14 og elektroden 12 modsat omdrejningsretningen for cylinderen 14. Det elektriske felt, der er tilvejebragt mellem referenceelektroden 12 og 15 cylinderen 14, fremkalder en migration af polymerpartiklerne i dispersionen 26 mod cylinderen 14, hvor partiklerne bliver ionisk ustabile og danner en sammenhængende organisk polymerfilm 22 på cylinderen.

Denne film 22 fjernes kontinuerligt fra cylinderen 14 og efter at have passeret om en ledevalse 24, oprulles den på en afslutningsvalse 26.

20 Afløbet 28, der stort set er fri for polymerpartikler, udtømmes kontinuerligt gennem en række skærmplader 30 og overfaldsplader 28, der er anbragt på den anden side af referenceelektroden 12.

Nar der ønskes fuldstændig genvinding af partiklerne i dispersionen ved en enkelt passage, hvor en koncentreret dispersion 25 indføres i den ene ende af beholderen 10., og et polymerfrit afløb udtømmes i den anden ende, er det væsentligt, at der opretholdes en koncentrationsgradient langs udfældningsbanen. For at opnå dette må blanding af dispersionen undgås. Faktorer, der har en indflydelse på, om der vil ske blanding, omfatter afstanden mellem referenceeiek-30 troden 12 og cylinderen 14, strømhastigheden for dispersionen, appa-ratets størrelse og bevægelseshastigheden for cylinderen 14. Fortrinsvis er afstanden mellem referenceelektroden 12 og cylinderen 14 lille og ensartet langs udfældningsbanen som vist på tegningen. Imidlertid er det muligt at opretholde en koncentrationsgradient, når afstanden 33 mellem referenceelektroden og cylinderen varierer langs udfældningsbanen. Hvis dispersionens strømningshastighed er alt for stor, vil der forekomme turbulent strømning og blanding, medens ringe strømning resulterer i en dispersionskoncentration, der svarer til den, der fis i forbindelse med en portonsvis proces, hvor der ikke er nogen koncen- U1689 4 trationsgradient til stede. Mængden af polymer, der tilføres som dispersion, må også være lig med den mængde polymer, der fjernes som film. Det foretrækkes at indføre dispersionen med konstant hastighed for derved at bringe den til at strømme med en konstant hastighed 5 og at bevæge cylinderen 14 med konstant hastighed.

Den pålagte spænding er som nævnt fra 50 til 250 volt, hvorved stort set alle de dispergerede polymerpartikler fjernes som film. Det er at foretrække at operere indenfor dette område ved den grænsespænding, der er nødvendig til at tilvejebringe en film med 10 den ønskede tykkelse. Hvis der påtrykkes mere end grænsespændingen har nogle områder en tendens til at få en opbygning af udfældet polymer, hvilket resulterer i en uensartet film. Under grænsespændingen er det umuligt at opbygge filmen til den ønskede tykkelse og at opnå fuldstændig udtømning. Fremgangsmåden gennemføres fortrinsvis 15 ved konstant strøm. Det foretrækkes også at holde dispersionen ved en konstant temperatur for at sikre ensartede driftsbetingelser. Dette kan opnås ved enten at afkøle dispersionen eller cylinderen ved hjælp af passende organer. Dispersionen holdes fortrinsvis ved en konstant temperatur under 80°C og fortrinsvis mellem 30 og 60°C.

20 En hvilken som helst vandig dispersion af elektroudfældelige organiske polymerpartikler, d.v.s. dispersioner med de nedenfor anførte egenskaber, kan anvendes. For det første skal filmdannelsestemperaturen for den dispergerede polymer være under 80°C, eller den polymere må være blødgjort for at formindske filmdannelsestemperatu-25 ren til denne værdi, og for det andet må dispersionen indeholde ladede partikler, og hvor en blanding af ladninger er til stede, må den ene ladningstype dominere.

Eksempler på typiske dispersioner er sådanne, hvori den polymere omfatter følgende monomere: 30 1. Acryl- og methacrylestere, der indeholder fra 1 til 28 carbonatomer, idet gennemsnittet er fra 1 til 14 carbonatomer, i alkylestergruppen, f.eks. methylacrylat, ethylacrylat, butylacrylat, octylacrylat og decylmetha- 35 cry I at.

2. Vinylestere, hvori syreradikalet indeholder mindst 2 carbonatomer, f.eks. vinylacetat og vinylpropionat.

3. Vinylethere, hvor alkylgruppen indeholder mere end 1 carbonatom, f.eks. butylvinylether og octylvinylether.

5 141689 4. Polære og reaktive monomere, såsom acryl- og metha-crylsyrer, acrylamider, methacrylarnider og deres N-substituerede derivater, f.eks, N-methylacrylamid og N-t-butylacrylamid, monomere, der er afledt af α,β- 5 umættede dicarboxylsyrer, syreestere og amidsyrer, f.eks. maleinsyre, smørsyremaleat, capronsyremaleat, N-dodecylmaleamidsyre og itaconamidsyre, og vinylmonomere indeholdende reaktive grupper, f.eks. N-me-thylolmethacryiamid, N-methaxymethylacrylat og hydro-10 xyethylmethacrylat.

5. Monomere, der indeholder -CN-grupper, f.eks. acrylo-nitril og cyanoethylacrylat.

6. Alkoxy-holdige monomere,f.eks. methoxyethylacrylat, ethoxyethylmethacrylat og ethoxyethylvinylether.

15 7. Allyl- og methallylmonomere, f.eks. allylchiorid, allyl- acetat og methallylalkohol.

8. Monomere indeholdende to eller flere vinylgrupper, f.eks. allylacrylat, ethylenglykoldimethacrylat og gly-ceryltrimethacrylat.

20 9. Vinylhalogenider, f.eks. vinylchlorid, vinylbromid, vi- nylidenchlorid og vinylidenfluorid.

10. Tetrafluorethylen.

11. Urethandannende monomere.

12. Epoxyholdige monomere, f.eks. glycidylmethacrylat og 25 glycidylacrylat.

Copolymere indeholdende to eller flere af ovennævnte monomere kqn også anvendes.

Selv om det foretrækkes at anvende dispersioner, som i sig 30 selv er i stand til elektroudfældning, kan dispersioner af polymere, der i sig selv ikke er i stand til at elektroudfælde, d.v.s. hvor den polymere som sådan ikke er ionisk ladet, fremstilles ved hjælp af i og for sig kendte midler, såsom fremstilling i nærværelse af anioniske eller kationiske overfladeaktive midler. Små mængder af ikke-ioniske 35 overfladeaktive midler kan også anvendes i forbindelse med et an-ionisk eller kationisk overfladeaktivt middel, og sådanne systemer giver ofte bedre befugtning af den modtagende ledende flade.

Dispersioner af polymere, der i sig selv er i stand til at elektroudfælde, kan være stabiliseret ved hjælp af ladningen i den po- 6 141689 lymere eller ved hjælp af et anionisk eller kationisk overfladeaktivt middel eller ved en kombination heraf; ikke-ioniske overfladeaktive midler kan også indføres i disse systemer.

Store mængder af overfladeaktivt middel skal imidlertid 5 undgås, da det ønskes at tilvejebringe en sammenløbet hinde.

Koncentrationen af den vandige dispersion kan ligge fra 4 til 40 vægtprocent. Tykkelsen af den udfældede film, der er direkte proportional med koncentrationen i dispersionen og den hastighed, hvormed dispersionen tilføres, og omvendt proportional med den 10 hastighed, hvormed den modtagende ledende overflade bevæges, kan variere, men er almindeligvis større end 0,00025 mm, fortrinsvis fremstilles der dog film med en tykkelse på fra 0,013 til 0,05 mm.

Den maksimale filmtykkelse afhænger direkte af ledningsevnen for den udfældede film, der igen afhænger af beskaffenheden af 15 den polymere og det overfladeaktive middel i dispersionen. De mere ledende film har en tendens til at være tykkere.

Det foretrækkes især at udfælde acrylatpolymere og copoly-mere fra dispersioner med en koncentration på fra 15 til 30 vægtprocent under anvendelse af en påtrykt spænding på fra 75 til 125 volt.

20 Apparatet, der er vist på fig. 2, svarer til det, der er vist på fig. 1 med undtagelse af, at der er truffet foranstaltning til at kombinere filmen 22 med et baneformet materiale 34, der tages fra en forsyningsvalse 36. Efter at have passeret mellem ledevalser 30 og 38 anbringes det sammensatte produkt 40 på en valse 32.

25 Det baneformede materiale 34 kan være et hvilket som helst passende materiale, såsom f.eks. et fibrøst væv, papir, et vævet eller uvævet stof, en formstoffilm eller en metalfolie.

Fig. 3 viser et apparat svarende til det, der er vist på fig.

2, men et andet baneformet materiale 42 tilføres fra en tilførselsvalse 30 44 og påføres det sammensatte produkt 40. Efter at være passeret gennem ledevalser 38 og 46, anbringes det resulterende laminat 48 på valsen 32. Et foretrukket eksempel på anvendelsen af dette apparat er at bringe en acrylatfilm til at laminere to baneformede materialer af uvævet stof.

35 I det apparat, der er vist på fig. 4, tilføres et baneformet materiale 50 fra en tilførselsvalse 52 til dispersionen 16 og til cylinderen 14. Udfældning finder sted direkte på det baneformede materiale 50, og det overtrukne substrat 54 fjernes fra cylinderen 14 og føres gennem en ovn 56 og over en ledevalse 58 til anbringelse på valsen 1Λ1689 32.

7

Det baneformede materiale 50 kan være et hvilket som helst permeabelt vævet, uvævet eller formstofmateriale, der indskydes mellem referenceelektroden 12 og cylinderen 14. Således kan vævede 5 stoffer af vinylfibre eller vævede klæbestrimmelbagklædninger overtrækkes eller imprægneres med en film på denne måde. Det baneformede materiale 50 kan også være en metalfolie eller tråd, der er forbundet til en strømkilde, i hvilket tilfælde det baneformede materiale 50 tjener direkte som den modtagende ledende flade. Således kan den "10 modtagende ledende flade være en elektrode, hvorfra filmen kontinuerligt fjernes, enten som en selvbærende film eller som en belægning på et permeabelt baneformet materiale eller en elektrode, der anvendes som et bæremateriale for filmen, idet det overtrukne bæremateriale kontinuerligt fjernes fra badet.

"15 Om ønsket kan det apparat, der er vist på fig. 4, modifice res til at føre bærematerialet 50 gennem en hul cylinder, når dette bæremateriale er udfældningselektroden.

Selv om den foreliggende opfindelse er belyst i forbindelse med kationisk udfældning, kan endvidere polariteten for referenceelek-20 troden og den modtagende ledende flade vendes, og anioniske dispersioner benyttes under anvendelse af et inaktivt ikke-eroderende materiale for anoden.

Fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse kan anvendes ved fremstilling af film, der har en lang række nyttige anven-25 delsesmuligheder. Således kan der fremstilles bindemidler for uvævede stoffer, trykfølsomme klæbemidler, stof/filmlaminater, metal klæbestrimler og dæktrlde.

Opfindelsen vil blive belyst nærmere i de efterfølgende eksempler, hvor alle dele er vægtdele, med mindre andet er anført.

30 EKSEMPEL 1

En sammenhængende organisk polymerfilm blev elektroudfæl-det fra en kationisk vandig dispersion under anvendelse af det apparat, der er vist i fig. 1. Dispersionen var fremstillet ud fra en copo-55 lymer af 80 dele ethylacrylat, 10 dele butylacrylat og 10 dele acryloni-tril fremstillet ved redoxemulsionspolymerisering under anvendelse af 2,0 dele af en 25 vægtprocent vandig dispersion af "TRITON X-400" som dispergeringsmiddel og 300 dele vand. "TRITON X-400" er stea-ryldimethylbenzylammoniumchlorid. Dispersionen blev indstillet på et faststofindhold på 20 vægtprocent. Den modtagende ledende flade var s 8 141689 en hul poleret rustfri stilcylinder (katode) med en diameter på 20 cm og en længde på 15 cm. Referenceelektroden var en grafitfast anode anbragt i en afstand på 4,8 mm fra den modtagende ledende flade og danner en udfældningsbane med en længde på 25 cm. Dispersionen 5 blev doseret ved stuetemperatur ind i denne kanal ved en hastighed på 54 cm pr. minut, medens katoden blev roteret i modsat retning af strømningsretningen for dispersionen med en overfladehastighed på 2,75 m pr. minut. Passage af 6 ampere jævnstrøm ved påtrykning af en spænding på 100 volt tilvejebragte en sammenhængende, godt sam-10 menløbet film med en tykkelse på 0,025 mm på katoden. Filmen blev kontinuerligt fjernet fra katoden og oprullet. En tømt dispersionsaf-løbsstrøm, der indeholder mindre end 0,1 vægtprocent faste stoffer, blev afgivet fra bortgangsenden for interelektrodekanalen.

15 EKSEMPEL 2

Fremgangsmåde, apparat, dispersion og driftsbetingelser som beskrevet i eksempel 1 blev benyttet med undtagelse af, at dispersionen blev indstillet på et faststofindhold på 24 vægtprocent og doseret med en hastighed på 34 cm /minut, og katoden blev roteret 20 med en overfladehastighed på 3,1 m pr. minut. Filmen af udfældet polymer havde en tykkelse på 0,014 mm og indeholdt 25 vægtprocent vand; den tømte dispersion-afløbsstrøm indeholdt mindre end 1 vægtprocent faste stoffer.

25 EKSEMPEL 3

Fremgangsmåde, apparat, dispersion og driftsbetingelser som beskrevet i eksempel 2 blev benyttet med undtagelse af, at dispersionen blev doseret med en hastighed på 36 cm /minut. Den resulterende film havde en tykkelse på 0,017 mm og indeholdt 22 30 vægtprocent vand; den tømte dispersionsafløbsstrøm indeholdt mindre end 1 vægtprocent faste stoffer.

EKSEMPEL 4

Idet man fulgte den fremgangsmåde og anvendte det apparat 35 og de almindelige driftsbetingelser, der er beskrevet i eksempel 3, blev dispersionen ifølge eksempel 1 indstillet på et faststofindhold på 16 vægtprocent og doseret med en hastighed på 54 cm /minut til fremstilling af en film med en tykkelse på 0,015 mm indeholdende 25 vægtprocent vand. Den tømte dispersionsafløbsstrøm indeholdt mindre end U1689 9 1 vægtprocent faste stoffer.

EKSEMPEL 5

Eksempel 4 blev gentaget med undtagelse af, at dispersio-5 nen var indstillet pi et faststofindhold på 20 vægtprocent, og at den blev doseret med en hastighed på 34 cm /minut, og en spænding på 150 volt blev påtrykt. Der blev opnået en film med en tykklse på 0,019 mm indeholdende 17 vægtprocent vand; den tømte dispersions-afløbsstrøm indeholdt 0,2 vægtprocent faste stoffer.

10 EKSEMPEL 6

En vandig dispersion af polymer blev fremstillet under anvendelse af den fremgangsmåde og benyttelse af de monomerer, der er beskrevet i eksempel 1, men idet der anvendes 0,5 dele "KEMAMINE 15 EQ 9742C" som dispergeringsmiddel. Dette dispergeringsmiddel er et dimethyltalgbenzylammoniumchlorid med et mindsteindhold af aktivt materiale på 75 vægtprocent og en middelmolekylvægt pi 420. Under anvendelse af det apparat og de driftsbetingelser, der er beskrevet i eksempel 1, blev dispersionen, der indeholder 25 vægtprocent faste

O

20 stoffer, doseret med en hastighed på 60 cnrr/minut ved stuetemepera-tur. Katoden blev roteret med en overfladehastighed på 3,1 m pr. minut. Passage af 5 ampere jævnstrøm ved påtrykning af en spænding på 100 volt tilvejebragte en film med en tykkelse på 0,025 mm, der har et vandindhold på 25 vægtprocent; den tømte dispersionafløbs-25 strøm indeholdt 0,8 vægtprocent faste stoffer. Filmen blev kontinuerligt fjernet fra katoden.

EKSEMPEL 7

Den dispersion, det apparat og de driftsbetingelser, der er 30 beskrevet i eksempel 6, blev benyttet med undtagelse af, at dispersionen blev holdt ved 50°C og doseret med 120 cm3/minut, og 5 ampere blev tilført under påtrykning af en spænding på 75 volt. En film med en tykkelse på 0,05 mm og et vandindhold på 15 vægtprocent blev kontinuerligt fjernet fra katoden. Den tømte dispersionafløbs-35 strøm indeholdt 1,1 vægtprocent faste stoffer.

EKSEMPEL 8

En vandig dispersion af polymerer blev fremstillet under anvendelse af den fremgangsmåde og under benyttelse af de mono- 10 141689 mere, der er beskrevet i eksempel 1, men idet der anvendes 0,5 dele af reaktionsproduktet mellem epichlorhydrin og "ARMEEN DM18D" som dispergeringsmiddel. "ARMEEN DM18D" er en tertiær dimethylamin, der indeholder en mindstemængde på 75% tertiær amin, og som har en 5 molekylvægt pa 297 og en vægtfylde pi 0,781. Under anvendelse af det apparat og de almindelige driftsbetingelser, der er beskrevet i eksempel 1, blev dispersionen med et indhold på 25% faste stoffer doseret med en hastighed på 60 cm /minut ved stuetemperatur. Katoden blev roteret med en overfladehastighed på 3,1 m pr. minut.

10 Passage af 7,5 ampere jævnstrøm under påtrykning af en spænding på 75 volt tilvejebragte en film med en tykkelse på 0,033 mm, der har et vandindhold pi 30 vægtprocent. Den tømte dispersionafløbsstrøm indeholdt mindre end 1 vægtprocent faste stoffer.

15 EKSEMPLER 9-11

Under anvendelse af den fremgangsmåde og benyttelse af de monomere, der er beskrevet i eksempel 1, men idet der anvendes 1 del af det kvaternære ammoniumreaktionsprodukt af "KEMAMINE-T9902D" og epichlorhydrin som dispergeringsmiddel, blev der fremstii-20 let en vandig dispersion af polymer. "KEMAMINE T9902D" er destilleret dimethylstearylamin. Under anvendelse af det apparat og de almindelige driftsbetingelser beskrevet i eksempel 1 blev dispersionen med et faststofindhold på 25% doseret ved stuetemperatur med hastig-heder på 16,32 og 72 cm /minut. Katoden blev roteret med overfiade-25 hastigheder på henholdsvis 0,9 m pr. minut, 1,5 m pr. minut og 3,6 m pr. minut, medens der passerede 2,5, 4,0 og 9,5 ampere jævnstrøm under påtrykning af spændinger på henholdsvis 100, 110 og 100 volt i eksemplerne 9-11. Alle film havde en tykkelse på 0,025 mm, og de tømte dispersionafløbsstrømme indeholdt mindre end 0,2 vægtprocent 30 faste stoffer.

EKSEMPLER 12-14

Eksemplerne 9-11 blev gentaget med følgende ændringer:

Katoden blev roteret med en hastighed på henholdsvis 0,4 m pr.

35 minut, 0,9 m pr. minut og 1,5 m pr. minut og under passage af 0,75, 2,5 og 5,0 ampere jævnstrøm under påtrykning af en spænding på 35, 75 og 90 volt. Alle filmene havde en tykkelse på 0,025 mm, og de tømte dispersionafløbsstrømme indeholder mindre end 0,7% faste stoffer.

11 141689 EKSEMPEL 15

En sammenhængende organisk polymerfim blev elektroudfæl-det fra en kationisk dispersion under anvendelse af det apparat, der er vist på fig. 1. Dispersionen var af en copolymer af 70 dele ethyl-5 acrylat, 10 dele butylacrylat, 10 dele acrylbnitril, 10 dele vinyliden-chlorid og 1 del glycidalacrylat fremstillet ved hjælp af redoxemulsions-polymerisering under anvendelse af 1 del af det kvaternære ammoniumreaktionsprodukt, der er beskrevet i eksemplerne 9-11, som disperge-ringsmiddel, og 300 dele demineraliseret oxygenfrit vand. Dispersionen 10 blev indstillet til et indhold af faste stoffer pi 25 vægtprocent. Katoden blev afkølet ved at lede vand ved 30°C kontinuerligt gennem den hule cylinder. Dispersionen blev doseret i interelektrodekanalen med en konstant hastighed på 28cm /minut, medens katoden blev roteret med en konstant overfladehastighed på 1,6 m pr. minut. Passage af 15 en konstant 7,5 ampere jævnstrøm ved tilnærmelsesvis 80 volt tilvejebragte en stabil driftstilstand, der udfældede en sammenhængende godt sammenløbet film med en tykkelse på 0,025 mm indeholdende 19 vægtprocent vand. Filmen blev fjernet fra katoden og oprullet. Den tømte dispersionafløbsstrøm, der indeholder mindre end 0,05 vægtpro-20 cent faste stoffer, strømmede ud fra afgangsenden af interelektrodekanalen.