DEV0003688MA - - Google Patents
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Description
Optiscb wirksame, dünne Schicht hoher Brechzahl und Verfahren zur Herstellung
derselben»
Es ist bekannt, zur Herstellung von Oberflachenschiehten,
wie sie etwa für teildurchlassige, absorptionsarme Spiegel,
ferner als Aufbauelement für Mehrfachschichten zur Erzeugung von Reflexionsverminderungen, Reflexionserhöhungen
und absorptionsarmen Interferenzfiltern von einer Dicke in
der Gröasenordnung einer Lichtwellenlänge benötigt werden,
chemische Verbindungen mit hoher optischer Brechzahl zu verwenden· Zur Erzeugung dieser Schichten mittels Aufdampfens im Hochvakuum wird vorzugsweise Zinksulfid benutzt,
das eine Brechzahl von 2,4 besitzt, Zinksulfid hat jedoch den Nachteil, dass es sehr leicht in schwachen Säuren löslich ist, sodass es den Beanspruchungen der Atmosphäre
auf die Dauer nicht standhält· Auch die mechanische WiderstandsfShigkeit aus Zinksulfid bestehender Oberflächenschichten ist gering·
Weiter ist ein Verfahren zur Herateilung absorptionsfreier und gleichzeitig harter sowie chemisch widerstandsfähiger
Sohichten mit hoher Brechzahl bekannt, bei dem metallisches Ti tan im Hochvakuum auf die zu belegende Unterlage aufgedampft und der so hergestellte Titanspiegel einer nachträglichen Temperung an Luft unterzogen wird· Durch die
Teeperung bildet sich absorptionsfreies TiO2, dessen Brechzahl 2,6 beträgt· Obwohl die so gewonnenen Oberflächenechichten in optischer, mechanischer und chemischer Hinsicht den Erfordernissen genügen, weist das Verfahren wesentliche Nachteile auf· Einer dieser Nachteile besteht
darin, dass die Ueberwachung der gewünschten Schichtdicke
beiapielaweise mit Hilfe der Absorptions- oder Reflexionsmessung
während des Aufdampfens dadurch erschwert ist, dass
die im Vakuumraum vorhandenen Restgase sich mit dem noch
dampfförmigen oder bereits kondensierten Titan verbinden; es tritt daher keine eindeutige Beziehung zwischen den Meßsergebnissen
und der tatsächlich aufgebrachten Stoffmenge auf. Ein weiterer Nachteil des Verfahrens entsteht infolge
der während der nachträglichen Temperung erforderlichen, relativ hohen Temperaturen von mindestens 370° C, die für
hochwertige optische Gläser nicht mehr zulässig sind.
Vorliegende Erfindung will den geschilderten Mängeln begecnen.
Erfindungsgemäsa bestehen optisch wirksame, dünne Schichten
hoher Brechzahl aus absorptionsfreien Sauerstoffverbindungen
des Elementes Niob.
Das zur Herstellung derartiger Schichten vorgeschlagene Verfahren besteht darin, daas eino Sauerstoffverbindung des
Niob mit beliebigem Sauerstoffanteil durch Verdampfen im Hochvakuum auf dem zu belegenden Gegenstand kondensiert
und die entstandene Schicht mittels Aussetzens des belegten Gegenstandes einer Temperatur von mindestens 160° C an
Luft bis zur Absorptionsfreiheit getempert wird.
Es wurde gefunden, dass zur Herstellung von durch Aufdampfe
im Hochvakuum erzeugten Oberflächenschichten schon das Nioboxyd NbgOg geeignet ist. Dieses besitzt nahezu dieselbe
Brechzahl wie Zinksulfid und zeichnet sich durch eine ausserordentlich hohe Beständigkeit gegenüber chemischen
Einwirkungen und weiter durch grosse mechanische Härte aus.
Seine Durchlässi&sit für ultraviolette Strahlen ist zudem
wesentlich höher als diejenige des Zinksulfids.
Die Herstellung einer aus Nb^O^ bestehenden, optisch wirksamen
Schicht in der Dicke der Grössenordnung einer Lichtwellenlänge
kann wie folgt geschehen:
Von einer Tragerunterlage aus beispielsweise V7olframblech
wird NbgOc im Hochvakuum verdampft. Auf dem zu belegenden,
ebenfalls im Hochvakuum befindlichen Gegenstrnd kondensiert
dann ein schwach absorbierender Belag, der vermutlich aus dem niederen NbO besteht, auch wenn Nb^Oc zur Verdampfung
gelangt, da sich dieses bei hohen Verdampfungstempera türen
im Hochvakuum disproportioniert. Man kann daher auch unmittelbar von der Verdampfung des NbQ ausgehen. Die erhaltene
Oxydschicht wird nachher in das absorptionsfreie NbgOjj übergeführt, indem man sie einer Temperatur von mindestens
160° C aussetzt und in Anwesenheit von Luft oder Sauerstoff tempert. Als sehr günstig hat sich die Temperung
bei einer Temperatur von 180° C erwiesen; derartige Temperaturen werden auch von hochwertigen optischen Gläsern
ohne jegliche Schädigung noch ertragen. Beträgt die
Dicke der Schicht z.B. 1500 AE, so wird die völlige Absorptionsfreiheit derselben nach etwa einer Stunde Temperung
erreicht.
Der Sauerstoffgehalt der zur Verdampfung gelangenden Niob*
sauerstoffverbindung kann beliebig sein; er kann euch Null sein, sodass in diesem Falle reines Nb verdampft wird.
Die Dicke der entstehenden Schicht kann während der Aufdampfung
ohne Schwierigkeiten mittels Messens des durch Interferenz erzielten Reflexionsvermögons der Schicht überwacht
und eingestellt werden. Es hat sich vor allem gezeigt,
dass das bei der Zunahme der Sc.:ichtatärke periodisch wiederkehrende Maximum der Reflexion jeweils bei Schichtdicken
auftritt, die auch nach der Tempe^ung ein Maximum der Reflexion zeigen, sodass die Reflexionsmessung ein zuverlässiges
Hilfsmittel für die Bestimmung der Schichtstarke während
des Aufdampfens ist.
Claims (6)
1). Optisch wirksame, dünne Schicht hoher Brechzahl, dadurch gekennzeichnet, dass sie
aus absorptionsireien Sauerstoffverbindungen des SIementes
Niob besteht«
2). Verfahren zur Herstellung von dünnen Schichten nach Anspruch.1, dadurch gekennzeichnet,
dass eine Sauerstoffverbindung des Elementes Niob mit beliebigem, bis auf Null zu bemessendem Sauerstoffgehalt
durch Verdampfen im Hochvakuum auf dem zu belegenden Gegenstand kondensiert und die entstandene Schicht bei
Temperaturen von mindestens 160° C an Luft bis zur Absorptionsfreiheit getempert wird·
3)· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
dass NbO verdampft wird·
4), Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 2-3,
dadurch gekennzeichnet, dass Oc verdampft wird·
5). Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 2-4,
dadurch gekennzeichnet, dass Nb verdampft wird·
6). Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 2-5,
dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der kondensierten Schicht während des Aufdampfens
mittels Messens ihres durch Interferenz erzielten Reflexionsvermögens überwacht und bestimmt wird·
1.311111952!
V)· Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 2-6, dadurch gekennzeichnet, dass die
Schicht nachträglich bei einer Temperung von 180° C getempert wird.
PR 50 526 d
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