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Optiscb wirksame, dünne Schicht hoher Brechzahl und Verfahren zur HerstellungOptically effective, high refractive index thin layer and method of manufacture

derselben»the same"

Es ist bekannt, zur Herstellung von Oberflachenschiehten, wie sie etwa für teildurchlassige, absorptionsarme Spiegel, ferner als Aufbauelement für Mehrfachschichten zur Erzeugung von Reflexionsverminderungen, Reflexionserhöhungen und absorptionsarmen Interferenzfiltern von einer Dicke in der Gröasenordnung einer Lichtwellenlänge benötigt werden, chemische Verbindungen mit hoher optischer Brechzahl zu verwenden· Zur Erzeugung dieser Schichten mittels Aufdampfens im Hochvakuum wird vorzugsweise Zinksulfid benutzt, das eine Brechzahl von 2,4 besitzt, Zinksulfid hat jedoch den Nachteil, dass es sehr leicht in schwachen Säuren löslich ist, sodass es den Beanspruchungen der Atmosphäre auf die Dauer nicht standhält· Auch die mechanische WiderstandsfShigkeit aus Zinksulfid bestehender Oberflächenschichten ist gering·It is known to produce surface layers, as used for partially transparent, low-absorption mirrors, also as a structural element for multiple layers to generate reflection reductions, reflection increases and low absorption interference filters of a thickness in the order of magnitude of a light wavelength are required, to use chemical compounds with a high optical refractive index Zinc sulfide is preferably used to produce these layers by vapor deposition in a high vacuum, which has a refractive index of 2.4, but zinc sulfide has the disadvantage that it is very easily soluble in weak acids, so that it can withstand the stresses of the atmosphere does not withstand in the long run also the mechanical resistance of zinc sulphide surface layers is low

Weiter ist ein Verfahren zur Herateilung absorptionsfreier und gleichzeitig harter sowie chemisch widerstandsfähiger Sohichten mit hoher Brechzahl bekannt, bei dem metallisches Ti tan im Hochvakuum auf die zu belegende Unterlage aufgedampft und der so hergestellte Titanspiegel einer nachträglichen Temperung an Luft unterzogen wird· Durch die Teeperung bildet sich absorptionsfreies TiO₂, dessen Brechzahl 2,6 beträgt· Obwohl die so gewonnenen Oberflächenechichten in optischer, mechanischer und chemischer Hinsicht den Erfordernissen genügen, weist das Verfahren wesentliche Nachteile auf· Einer dieser Nachteile bestehtFurther, a method for Herateilung is absorption free and simultaneously hard and chemically resistant Sohichten of high refractive index is known in which metallic Ti tan in a high vacuum on the vapor-deposited to be occupied support and the titanium level thus produced is a subsequent annealing subjected to air · By Teeperung forms Absorption-free TiO ₂ , the refractive index of which is 2.6 · Although the surface layers obtained in this way meet the requirements in optical, mechanical and chemical terms, the process has significant disadvantages · One of these disadvantages exists

darin, dass die Ueberwachung der gewünschten Schichtdicke beiapielaweise mit Hilfe der Absorptions- oder Reflexionsmessung während des Aufdampfens dadurch erschwert ist, dassin that the monitoring of the desired layer thickness For example, with the help of absorption or reflection measurement during evaporation is made more difficult by the fact that

die im Vakuumraum vorhandenen Restgase sich mit dem noch dampfförmigen oder bereits kondensierten Titan verbinden; es tritt daher keine eindeutige Beziehung zwischen den Meßsergebnissen und der tatsächlich aufgebrachten Stoffmenge auf. Ein weiterer Nachteil des Verfahrens entsteht infolge der während der nachträglichen Temperung erforderlichen, relativ hohen Temperaturen von mindestens 370° C, die für hochwertige optische Gläser nicht mehr zulässig sind.the residual gases present in the vacuum space with the still connect vaporous or already condensed titanium; there is therefore no clear relationship between the measurement results and the amount of substance actually applied. Another disadvantage of the method arises as a result the relatively high temperatures of at least 370 ° C required during the subsequent tempering, which for high-quality optical glasses are no longer permitted.

Vorliegende Erfindung will den geschilderten Mängeln begecnen. The present invention seeks to begin with the deficiencies outlined.

Erfindungsgemäsa bestehen optisch wirksame, dünne Schichten hoher Brechzahl aus absorptionsfreien Sauerstoffverbindungen des Elementes Niob.According to the invention, there are optically effective, thin layers high refractive index from absorption-free oxygen compounds of the element niobium.

Das zur Herstellung derartiger Schichten vorgeschlagene Verfahren besteht darin, daas eino Sauerstoffverbindung des Niob mit beliebigem Sauerstoffanteil durch Verdampfen im Hochvakuum auf dem zu belegenden Gegenstand kondensiert und die entstandene Schicht mittels Aussetzens des belegten Gegenstandes einer Temperatur von mindestens 160° C an Luft bis zur Absorptionsfreiheit getempert wird.The proposed method for producing such layers is to use an oxygen compound of the Niobium with any oxygen content condensed on the object to be covered by evaporation in a high vacuum and the resulting layer by exposing the covered object to a temperature of at least 160 ° C Air is tempered until it is free of absorption.

Es wurde gefunden, dass zur Herstellung von durch Aufdampfe im Hochvakuum erzeugten Oberflächenschichten schon das Nioboxyd NbgOg geeignet ist. Dieses besitzt nahezu dieselbe Brechzahl wie Zinksulfid und zeichnet sich durch eine ausserordentlich hohe Beständigkeit gegenüber chemischenIt has been found that for the preparation of by vapor deposition Surface layers produced in a high vacuum are already suitable for niobium oxide NbgOg. This has almost the same Refractive index like zinc sulfide and is characterized by an extraordinarily high resistance to chemicals

Einwirkungen und weiter durch grosse mechanische Härte aus. Seine Durchlässi&sit für ultraviolette Strahlen ist zudem wesentlich höher als diejenige des Zinksulfids.Influences and further through great mechanical hardness. In addition, it is permeable to ultraviolet rays much higher than that of zinc sulfide.

Die Herstellung einer aus Nb^O^ bestehenden, optisch wirksamen Schicht in der Dicke der Grössenordnung einer Lichtwellenlänge kann wie folgt geschehen:The production of an optically effective one made of Nb ^ O ^ Layer with a thickness of the order of magnitude of a wavelength of light can be done as follows:

Von einer Tragerunterlage aus beispielsweise V7olframblech wird NbgOc im Hochvakuum verdampft. Auf dem zu belegenden, ebenfalls im Hochvakuum befindlichen Gegenstrnd kondensiert dann ein schwach absorbierender Belag, der vermutlich aus dem niederen NbO besteht, auch wenn Nb^Oc zur Verdampfung gelangt, da sich dieses bei hohen Verdampfungstempera türen im Hochvakuum disproportioniert. Man kann daher auch unmittelbar von der Verdampfung des NbQ ausgehen. Die erhaltene Oxydschicht wird nachher in das absorptionsfreie NbgOjj übergeführt, indem man sie einer Temperatur von mindestens 160° C aussetzt und in Anwesenheit von Luft oder Sauerstoff tempert. Als sehr günstig hat sich die Temperung bei einer Temperatur von 180° C erwiesen; derartige Temperaturen werden auch von hochwertigen optischen Gläsern ohne jegliche Schädigung noch ertragen. Beträgt die Dicke der Schicht z.B. 1500 AE, so wird die völlige Absorptionsfreiheit derselben nach etwa einer Stunde Temperung erreicht.NbgOc is evaporated in a high vacuum from a support made of, for example, tungsten sheet metal. A weakly absorbent coating then condenses on the opposite stream to be covered, which is also in a high vacuum and presumably consists of the lower NbO, even if Nb ^ Oc evaporates, as this is disproportionate at high evaporation temperatures in the high vacuum. One can therefore assume that the NbQ has evaporated directly. The oxide layer obtained is then converted into the absorption-free NbgOjj by exposing it to a temperature of at least 160 ° C. and tempering in the presence of air or oxygen. Tempering at a temperature of 180 ° C. has proven to be very favorable; Such temperatures can be endured even by high-quality optical glasses without any damage. If the thickness of the layer is, for example, 1500 AU, the complete absence of absorption of the same is achieved after about one hour of tempering.

Der Sauerstoffgehalt der zur Verdampfung gelangenden Niob* sauerstoffverbindung kann beliebig sein; er kann euch Null sein, sodass in diesem Falle reines Nb verdampft wird. The oxygen content of the niobium * oxygen compound that is evaporated can be arbitrary; it can be zero for you, so that in this case pure Nb is evaporated.

Die Dicke der entstehenden Schicht kann während der Aufdampfung ohne Schwierigkeiten mittels Messens des durch Interferenz erzielten Reflexionsvermögons der Schicht überwacht und eingestellt werden. Es hat sich vor allem gezeigt,The thickness of the resulting layer can be changed during the vapor deposition is monitored without difficulty by measuring the reflectance of the layer due to interference and adjusted. It has been shown above all

dass das bei der Zunahme der Sc.:ichtatärke periodisch wiederkehrende Maximum der Reflexion jeweils bei Schichtdicken auftritt, die auch nach der Tempe^ung ein Maximum der Reflexion zeigen, sodass die Reflexionsmessung ein zuverlässiges Hilfsmittel für die Bestimmung der Schichtstarke während des Aufdampfens ist.that the maximum of the reflection periodically recurring with the increase in the sc occurs, which show a maximum of the reflection even after the temperature, so that the reflection measurement is a reliable one Tool for determining the layer thickness during of vapor deposition.

Claims

? Λ.435362 218.51 claim e

1). Optically effective, thin layer of high refractive index, characterized in that it from absorption-free oxygen compounds of the element Niobium exists "

2). Process for the production of thin layers according to Claim 1, characterized in that that an oxygen compound of the element niobium with any oxygen content that can be measured down to zero condensed by evaporation in a high vacuum on the object to be covered and the resulting layer at Temperatures of at least 160 ° C in air are tempered until they are free of absorption

3) · Method according to claim 2, characterized in that that NbO is evaporated

4), method according to one or more of claims 2-3, characterized in that Oc is evaporated

5). Method according to one or more of claims 2-4, characterized in that Nb is evaporated

6). Method according to one or more of claims 2-5, characterized in that the thickness of the condensed layer during vapor deposition is monitored and determined by measuring its reflectivity achieved by interference

1.311111952!1.311111952!

V) · The method according to one or more of claims 2-6, characterized in that the Layer is subsequently tempered at a tempering of 180 ° C.

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