DEV0000369MA

DEV0000369MA - Process for reducing the swellability of precipitated celluloses

Info

Publication number: DEV0000369MA
Authority: DE
Inventors: Siedfried Dr. Berlin-Dahlem Hilpert
Original assignee: Vereinigte Glanzstoff-Fabriken AG, Wuppertal-Elberfeld
Publication date: 1951-03-08

Description

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Verfuhren zur Herabsetsun^ der ^ue^lfähiglceit von gefäljProcedures to reduce the ability to depreciate

VereinigteUnited

_._ _ fup_pertai_~ Blberf eld_._ _ fup_pertai_ ~ Blberf eld

Ss ist bekannt, die hohe Quellfähigkeit gefällter Cellulose dadurch iierabau&etaen» dass man sie mit eiaer wässrigen Lösung von. Fo-rioaldehyd'^ _i der ausserdem Substanzen wie Säuren» Aluminium- oder Ammoniumsalze * Amide usw. zugesetzt sind., tränkt und diese Lösung dann auf .der Cellulose eindunstet»It is known that the high swellability of precipitated cellulose is caused by decomposing and etching it with an aqueous solution of. Fo-rioaldehyd '^ _i also the substances such as acids "aluminum or ammonium salts, etc. * amides are added., Soaked and this solution then eindunstet on .the cellulose"

nun hängt d&s Mass, am das der Quellgrad i^ex'abgesetsät wird_Ä einerseits yon der £©mpemlui*₉ b,si der die Lösung, eingetrocknet *?irfi_s nnA andererseits < von der iConaenfcration dee Formaldehyde, sowie der iJxisätae afe» Je höner di® angewandte Temperatiir viiu. die JConeentratjcnen liegen, umso tieier f&ilt &er Quellgi?aö. Werden, hierbei gewisse Grenzen uberachricteni so werden die meen.anisGh.en ii»igenscbaft®a der flellolose scnleoater: sjre wird spröder. Die ivojiaeritration hängt von dar Feuchtigkeit in det OeiLtulos® a"b_s und da diese In einer größeren iuenge von Material, ζ .ÜB. Zellwolle, beim Mntr-ocucnen nicht gleiehmassi^ abni^^tv sine Unga,t?j. keiten des ^uellgrades die noewendi^e Falge. Hiersu trä^t noch der s^and bei, dass di@ Teisßporatm der Fa-ser duroh viie Temperatur der mungsVorrichtung nicht definiert ist» denn sie wird weitgehend durch die Verdunstung des i/aeeers beeinflusst. Hierdurch wird' ss^unwöglich₉ diese Vorgang© au beherrsche». lasbesondere isind- mi tilery ^uellgrade, bei Hqnen die oben ervv&hnte mecheoxisohe Verschlechterung'der Cellulose nooh nicht fühlbar wird, nicxit mit Siöherheiv su erhalten»now depends d s Mass, on the degree of swelling i ^ ex'abgesetsät is _Ä one hand yon of £ © mpemlui * ₉ b si of the solution, dried *? IRF _s NNA other hand <of the iConaenfcration dee formaldehyde, as well as the iJxisätae afe " The higher the temperature applied viiu. the JConeentratjcnen are, the more tieier f ilt & he Quellgi? AO. If certain limits are communicated here, the mechanical properties of the flelloless scnleoater become: they become more brittle. The ivojiaeritration depends on the moisture in the OeiLtulos® a "b _s and since this is in a larger amount of material, e.g. viscose, when mntr-ocucnen not equal massi ^ abni ^^ tv sine Unga, t? J. Keiten des There is also the fact that the temperature of the ventilation device is not defined by the temperature of the ventilation device because it is largely influenced by the evaporation of the sea is' ss ^ ₉ unwöglich this process © au dominant ". lasbesondere isind- mi tilery ^ uellgrade in Hqnen the above ERVV & groaned mecheoxisohe Verschlechterung'der cellulose is Nooh not be felt, nicxit get su with Siöherheiv"

Diese Schwierigkeiten werden duroh die Yorliegende Erfindung überwunden. Sie beruht darauf, daas der Vorgang des Eindnostens so weitge hend von der eigentlichen Reaktion aur Herabsetzung de?> Quellgrades getrennt wird» da-ss -diese hierdurch, nicht ©ete beeinflusst wird. D&s wird dadurch mögliefe, weil die Wirtcung ±&s· EOriaaldeUyds und der Zusätze mit steigender !Temperatur sunimtj sodass blengen, die bai z.B. 80° noch unwirksam sind, bei 120° langsam in Reaktion- treten» 1st das Wasser weitgehend entfernt^ so sind die Konzentration und die i^ü'iirtic^^'s^auur be·^ stimmt, und Uer Vorgang Kaan willkürlich geleitet werden. Die Sehandlungsteaperaturen und die Dauer von Vortroc^^aune und Uacherhitzung hänge dabei weitgehend vori den"'Zueätsen ab, welche die forraaläehydbader enthalten. Bei Salasdure ala Zusata liegen sie z,B. bei 50° ιυαίί 4'0°. ManThese difficulties are overcome by the present invention. It is based on the fact that the process of nnosting is so largely separated from the actual reaction to a reduction in the degree of swelling "that this is not influenced by this. D & s is possible because the effect ± & s · EOriaaldeUyds and the additives sunimtj with rising! Temperature so that blengen, which at e.g. 80 ° are still ineffective, slowly react at 120 ° Concentration and the i ^ ü'iirtic ^^ 's ^ auur determined, and uer process Kaan are arbitrarily directed. The treatment temperatures and the duration of vortex and overheating largely depend on the ingredients that contain the formaldehyde bath

wird after aus praktischen Gründen 41© Zusatss© und deren tion ®® wäfclaa, das® die 3»ro©knung etwa b»l 80° und 90® _s die Kacher· nifcsuag bei Temperaturen über 125° erfolgt, damit die Spanne zwisehen beiden ¥orgäagen mogliohst grossafter for practical reasons 41 © Zusatss © and its tion ®® wäfclaa, the® the 3 »ro © knung about b» l 80 ° and 90® _s the Kacher · nifcsuag at temperatures above 125 °, so that the range between the two ¥ orgaages as large as possible

A u s f ü. h r u η g 8 b e i a ρ 1 e 1 ;A u s f ü. h r u η g 8 b e i a ρ 1 e 1;

1.) 10 kg Zellwolle werden mit einer Lösung, die 24 g Formaldehyd und 2 s Ammoniumohlorid im Liter enthält „ so sorgfältig durch tränkt, dass die Zusammensetzung gana gleichmassig ist. Hierauf wird die Zellwolle abgeschleudert, bis inr Gewicht 190 $> des ursprünglichen beträgt, und bei 80° so weitgehend getrocknet» daes die Restfeuchtigkeit 5 - 4 # beträgt. Hierauf folgt ein Erhitzen auf 140° ₉ wobei die Temperatur der Paser möglichst gleichmässig gehalten werden muss. Die absolute Höhe der Quellwerte sinkt mit der Zeit ab, sodas® der Vorgang an der gewünschten Stelle unterbrochen werden kann. Sie liegen nach einer Stunde bei etwa 40 - 50 % und sind bezüglich der Zellwollfflasse überall gleich.1.) 10 kg of rayon are so carefully soaked with a solution that contains 24 g formaldehyde and 2 s ammonium chloride per liter that the composition is uniform. The rayon is then thrown off until its weight is 190 $> the original, and at 80 ° it is largely dried so that the residual moisture is 5-4 °. This is followed by heating to 140 ° _9, whereby the temperature of the fiber must be kept as uniform as possible. The absolute level of the swelling values decreases over time, so that the process can be interrupted at the desired point. After one hour they are around 40 - 50 % and are the same everywhere in terms of the cellulose fiber.

2») 100 g Kunstseide werden rdt einer Lösung von 24 g Formaldehyd* 3 S Harnstoff und 0,3 g Aiaiaoniuniohlorici in Liter getränkt, auf 190 fd des Kunstseidengewichtes abgeschleudert und bei 80° 2& Stunden unter starker Luftbeveegung erhitzt, bis der Trocken^ehalt 95 i» beträgt. Hierauf erfolgt Erhitzen des Gutes auf 150°, wobei der Quellgrad nach JO Minuten 60 % nach 60 Minuten 56 $> beträgt. Die chanischen Eigenschaften der Kunstseide bleiben bei dieser Behandlung ungeändert.Be 2 ») 100 g rayon rdt a solution of 24 g formaldehyde * 3 S urea and 0.3 g Aiaiaoniuniohlorici in liters impregnated, to 190 fd of rayon weight spun off and heated at 80 ° 2 hours under strong Luftbeveegung, ehalt to the dry ^ 95 i » is. This is followed by heating of the material over 150 °, the degree of swelling after JO minutes 60% after 60 minutes $ 56> is. The mechanical properties of the rayon remain unchanged with this treatment.

3.) 1 kg Zellwolle ντίΛί mit einer Lösung von 3,5 g Ammonium-Chlorid und 48 g tforiaalfiehyd im Liter getränkt, dann abgeschleudert bis dar Gehalt te« Lösung 50 5& beträgt und darauf bei 20° durch Umwälzen mit trockener Luft bis auf einen Trockenrückstand von 94 ^ entwässert. Hierauf wird auf 80°a.erwärmt, wodurch der Quellgraä nach 45 Minuten auf etwa 51 %, nacjb/l® IttSMife^a4m£L 3®%.«iiitkU3.) 1 kg of rayon soaked in a solution of 3.5 g of ammonium chloride and 48 g of tforiaalfiehyd per liter, then spun off until the content of the solution is 50 5 and then at 20 ° by circulating with dry air up to one Dry residue of 94 ^ dehydrated. Then it is heated to 80 ° a., Whereby the swelling gradient after 45 minutes to about 51 %, nacjb / l® IttSMife ^ a4m £ L 3®%

Anstelle von taioniumchlorid, das in allen drei Beipielen verwandt ist« können selbstverständlich auch analog wirkende VerbinduA gen v?ie Ammoniumnitrat, Salze des Aluminiums₉ SaIse des dreiwertige: Eisen®!, verdünnte Säuren usw. benutzt werden«Instead of taionium chloride, which is used in all three examples, "it goes without saying that analogous compounds _{such as ammonium nitrate, salts of aluminum 9} salts of trivalent: Eisen® !, diluted acids, etc. can be used."

Claims

sur ile ^ a ^ aetscron ^ der ^ uelliMbigkeit τοπ uurcii BeJa & ii'lelii with solutions of from Sala & n © d © 4, Säu3? en

durah. fortiooknen i

s.ur ßntferniiRg ä. © s ^ röss'"en part d @ a« iassers and n & Qh £ olgende «bitaen d'es ^ ates on higher tempera tor, vrofoei the greedy -ies dehyäs n ^ bat about additions so oe ^ esseA wix-d,>iass-'sie at troQkmang nicijt gder aur un.v? eseatlj.eh sur

^The notifier declares that the present text is camouflaged verbatim with the text submitted to Reiclispaten on December 12, 1944 under Akienzeidaen Y 41 495 IVt / 8k "

United Glanzstqff-Fabriken AG General-TollmacM 3öl / 5o