DEST007192MA - - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
Tag der Anmeldung: 23. Oktober 1953 ■Bekanntgemacht am 19. Juli 1956Registration date: October 23, 1953 ■ Announced on July 19, 1956
DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE
Bei dem Bemühen, hochwertige Schmieröle mit besonderen Eigenschaften zu gewinnen, wie sie durch die technische Entwicklung der letzten Jahre notwendig wurden, sind von der Technik neue synthetische Schmieröle entwickelt worden. Eine Klasse von Verbindungen, die besonderes Interesse als synthetische Schmieröle gewonnen haben, sind die Ester, und zwar sowohl die einfachen als auch die komplexen Ester. Im allgemeinen kennzeichnen sich diese synthetischen Schmieröle durch geringere Flüchtigkeit, höhere Viskositätsindizes und niedrigere Fließpunkte als Mineralöle von entsprechender Viskosität. Sie sind besonders wertvoll zur Schmierung bewegter Teile, wie Verbrennungsturbinen, insbesondere Propellerdüsen- und Turbinendüsentriebwerke in der Luftfahrt. Mineralöle mit einem Zusatz von Viskositätsindexverbesserern, Fließpunkterniedrigern oder von anderen nicht flüchtigen Stoffen sind für die Schmierung derartiger Aggregate nachteilig, weil sie dazu neigen, einen Rückstand zu hinterlassen, der sich allmählich ansammelt und zu Störungen Anlaß gibt. Andererseits muß man den Mineralölen diese Zusätze beigeben, damit sie die Hochdruckbeständigkeit und die Viskosität erlangen, die für einen Betrieb bei extrem hohen Temperatur-In an effort to obtain high-quality lubricating oils with special properties, as they do through The technical developments of the last few years have become necessary, the technology is new synthetic Lubricating oils have been developed. A class of compounds of particular interest as synthetic Lubricating oils are the esters, both the simple and the complex esters. In general, these synthetic lubricating oils are characterized by lower volatility, higher viscosity indices and lower pour points than mineral oils of corresponding viscosity. You are special valuable for the lubrication of moving parts such as combustion turbines, especially propeller nozzles and Turbine jet engines in aviation. Mineral oils with an addition of viscosity index improvers, Pour point depressants or other non-volatile substances are used for lubrication Aggregates disadvantageous because they tend to leave a residue that gradually builds up and gives rise to disturbances. On the other hand, you have to add these additives to the mineral oils so that they Obtain high pressure resistance and the viscosity required for operation at extremely high temperature
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St 7192 IVc/23cSt 7192 IVc / 23c
unterschieden erforderlich ist. Die synthetischen Schmieröle auf Esterbasis sind für einen Einsatz unter solchen Bedingungen besonders geeignet, weil sie keine Zusätze enthalten und trotzdem die gewünschte Kombination von niedriger Flüchtigkeit, niedrigem Fließpunkt und hohem Viskositätsindex besitzen.differentiated is required. The synthetic ester-based lubricating oils are for a use under such conditions are particularly suitable because they contain no additives and still the desired Possess combination of low volatility, low pour point and high viscosity index.
Mit fortschreitender Entwicklung der Antriebsaggregate in der Luftfahrt, die mit Spitzenleistungen und in großen Höhen arbeiten müssen, kommt außerdem noch das Problem der Schmierfähigkeit bzw. der Belastungskapazität hinzu. Auf dieses Problem der Erzeugung der gewünschten Viskositätseigenschaften bei großer Schmierfähigkeit oder Belastbarkeit, die auch als Hochdruckbeständigkeit des synthetischen Öles bezeichnet werden kann, ist die vorliegende Erfindung gerichtet. 'With the advancing development of the drive units in aviation, those with top performances and have to work at great heights, there is also the problem of lubricity or the Load capacity added. On this problem of creating the desired viscosity properties with great lubricity or resilience, which is also called the high pressure resistance of the synthetic Oil can be referred to, the present invention is directed. '
Erfindungsgemäß bestehen synthetische Schmieröle auf der Basis eines Gemisches aus einem Diester eines verzweigtkettigen C6- bis C16-Alkohols mit einer zweibasischen Säure und einem durch Reaktion von 2 Mol eines Halbesters eines verzweigtkettigen C6- bis C16-Alkohols einer zweibasischen Säure mit 1 Mol eines Glykols, insbesondere Polyäthylenglykols, gebildeten komplexen Ester aus einem Gemisch von 85 bis 98 Volumprozent des Diesters und 2 bis 15 Volumprozent des komplexen Esters und 2 bis 10 Gewichtsprozent Trikresylphosphat, bezogen auf das Gewicht der Gesamtmasse.According to the invention, synthetic lubricating oils are based on a mixture of a diester of a branched-chain C 6 - to C 16 -alcohol with a dibasic acid and a dibasic acid with 1 by reaction of 2 moles of a half-ester of a branched C 6 - to C 16 -alcohol Molar of a glycol, in particular polyethylene glycol, complex ester formed from a mixture of 85 to 98 percent by volume of the diester and 2 to 15 percent by volume of the complex ester and 2 to 10 percent by weight of tricresyl phosphate, based on the weight of the total mass.
Man kann diesem Grundlagegemisch natürlich noch andere Zusätze einverleiben, um seine Eigenschaften zu verbessern, z.B. durch Zusatz von bekannten Oxydationsinhibitoren, wie Phenothiazin, und Vl.-Verbesserern oder Fließpunkterniedrigern. Im allgemeinen jedoch ist es erwünscht, die Menge an Zu-Sätzen möglichst gering zu halten und diese nur dann dem fertigen Produkt einzuverleiben, wenn besondere Eigenschaften verlangt werden.You can of course incorporate other additives into this base mixture to improve its properties to improve, e.g. by adding known antioxidants such as phenothiazine, and Vl. improvers or pour point lowerers. In general, however, it is desirable to reduce the amount of additives to keep them as low as possible and only incorporate them into the finished product if special Properties are required.
i. Der verzweigtkettige Diesteri. The branched chain diester
Die zweibasische Säure, die zur Bildung des Diesterbestandteiles des Schmieröles völlig verestert wird, kann Sebacin oder Adipinsäure sein.The dibasic acid that forms the diester component of the lubricating oil is completely esterified, it can be sebacin or adipic acid.
Der verzweigtkettige Alkohol enthält 6 bis 16 C-Atome in verzweigtkettiger Konfiguration. Es ist wesentlich, daß die Kohlenstoffkette des Alkohols einen gewissen Verzweigungsgrad aufweist; in gewissen Grenzen ist das Schmiermittel um so besser, je höher der Verzweigungsgrad ist. Alkohole, wie Äthylbutyl-, Äthylhexyl- und andere bekannte verzweigtkettige Alkohole, sind verwendbar. 'The branched chain alcohol contains 6 to 16 C atoms in branched-chain configuration. It is essential that the carbon chain of the alcohol has a certain degree of branching; Within certain limits, the higher the lubricant, the better is the degree of branching. Alcohols such as ethylbutyl, ethylhexyl, and other known branched chain ones Alcohols, are usable. '
Vorzugsweise werden die nach der bekannten »Oxo«- Synthese durch katalytisch^ Umsetzung von Olefinen mit Kohlenmonoxyd und Wasserstoff erhaltenen Oxoalkohole und insbesondere die durch Oxosynthese von Polymerisaten und Mischpolymerisaten von C3- und C4-Monoolefinen erhaltenen Oxoalkohole, die beispielsweise aus den in Raffinerien in großem Umfange zur Verfügung stehenden Monoolefinen nach dem »UOP.«-Polymerisationsverfahren (vgl. Ipatieff und Egloff, »Oil Gas Journal«, 16. 5. 1935, S. 31) hergestellt werden können, verwendet.The oxo alcohols obtained by the known "oxo" synthesis by the catalytic conversion of olefins with carbon monoxide and hydrogen, and in particular the oxo alcohols obtained by the oxo synthesis of polymers and copolymers of C 3 and C 4 monoolefins, for example from those in refineries, are preferably used Monoolefins which are available in large quantities can be produced by the "UOP."
Von den Oxoalkoholen werden diejenigen mit 6 bis 16 C-Atomen bevorzugt. Sie werden aus Olefinpolymerisaten oder Mischpolymerisaten von 5 bis 15 C-Atomen gewonnen.Of the oxo alcohols, those with 6 to 16 carbon atoms are preferred. They are made from olefin polymers or copolymers of 5 to 15 carbon atoms obtained.
Besonders bevorzugt sind die C6- bis C9-Alkohole, d. h. also diejenigen Oxoalkohole, die aus C5- bis C8-Olefinen erhalten sind.Particularly preferred are the C 6 to C 9 alcohols, ie those oxo alcohols obtained from C 5 to C 8 olefins.
2. Der komplexe Ester2. The complex ester
Der zweite Bestandteil der synthetischen Schmierölgemische nach der Erfindung wird allgemein als g0 »komplexer« Ester bezeichnet. Dieses Produkt kann als das Reaktionsprodukt von zwei oder mehreren der nachfolgend angeführten Verbindungen angesehen werden: 1. einwertige Alkohole, 2. einbasische Säuren, 3. zweibasische Säuren, 4. Glykole, 5. mehrwertige Alkohole und 6. mehrbasische Säuren.The second component of the synthetic lubricating oil blends of the invention is generally referred to as g 0 "complex" ester. This product can be viewed as the reaction product of two or more of the compounds listed below: 1. monohydric alcohols, 2. monobasic acids, 3. dibasic acids, 4. glycols, 5. polyhydric alcohols and 6. polybasic acids.
Hierbei wird mindestens ein polyfunktioneller Alkohol und mindestens eine polyfunktionelle Säure verwendet.At least one polyfunctional alcohol and at least one polyfunctional acid are used here used.
Diese komplexen Ester können in die nachfolgend angeführten Gruppen unterteilt werden:These complex esters can be divided into the following groups:
Typ I
Einbasische Säure-Glykol-zweibasische Säure-Type I.
Monobasic Acid Glycol Dibasic Acid
Glykol-einbasische SäureGlycolic monobasic acid
Die Struktur dieses komplexen Esters kann wie folgt dargestellt werden:The structure of this complex ester can be represented as follows:
R1 — C — Ο — R2 — Ο — C — R3 — C — Ο — R4—0 — C — R5 O O O 0R 1 - C - Ο - R 2 - Ο - C - R 3 - C - Ο - R 4 - 0 - C - R 5 OOO 0
Hierin sind R1 und R5 die Alkylreste der einbasischen Säuren, R2 und R4 die Alkylreste der Glykole, und R3 ist der Alkylrest der zweibasischen Säure.Here, R 1 and R 5 are the alkyl radicals of the monobasic acids, R 2 and R 4 are the alkyl radicals of the glycols, and R 3 is the alkyl radical of the dibasic acid.
Ester dieser Art können hergestellt werden, indem man die berechneten Mengen der verschiedenen Verbindungen miteinander vermischt und die Veresterung direkt durchführt. Die Reaktion wird bei gelegentlicher Prüfung einer Probe des Produktes auf seine Azidität so lange fortgeführt, bis der Mindestwert der Azidität erreicht ist.Esters of this type can be prepared by taking the calculated amounts of the various compounds mixed together and the esterification carried out directly. The reaction will be occasional Testing of a sample of the product for its acidity continued until the minimum value of Acidity is achieved.
Typ IIType II
Alkohol-zweibasische Säure-Glykol-zweibasische Säure-AlkoholAlcohol-dibasic acid-glycol-dibasic acid-alcohol
Dieser Ester, der von allen komplexen Estern bevorzugt verwendet wird, hat folgende Zusammensetzung:This ester, which is preferred by all complex esters, has the following composition:
R1 — O — C — R2 — C — O — R3 — O — C — R4 — C — O — Rs R 1 - O - C - R 2 - C - O - R 3 - O - C - R 4 - C - O - R s
550/423550/423
St 7192 IVc/23 cSt 7192 IVc / 23 c
Hierin sind R1 und R5 die Reste des die Verbindung eingehenden Alkohols, R2 und R4 die Alkylreste der zweibasischen Säure, und R3 ist der Alkylrest des Glykols.Here, R 1 and R 5 are the radicals of the alcohol forming the compound, R 2 and R 4 are the alkyl radicals of the dibasic acid, and R 3 is the alkyl radical of the glycol.
Diese Ester werden hergestellt, wie es für Typ I angegeben wurde; aber vorteilhaft stellt man dabei zuerst den Halbester der zweibasischen Säure und desThese esters are made as indicated for Type I; but it is advantageous to do so first the half-ester of dibasic acid and des
; Glykols her und setzt 2 Mol dieses Halbesters anschließend mit 2 Mol Alkohol um.; Glycol and then sets 2 moles of this half-ester with 2 moles of alcohol.
Typ TIIType TII
Alkohol - zweibasische Säure - Glykol einbasische SäureAlcohol - dibasic acid - glycol monobasic acid
1^ Dieser Ester hat folgende Zusammensetzung: 1 ^ This ester has the following composition:
Ri-0 — C — R2 — C — O — R3 — 0 — C — R4 Ri-0 - C - R 2 - C - O - R 3 - 0 - C - R 4
Hierin ist R1 der Alkylrest des; Alkohols, R2 der Alkylrest der zweibasischen Säure, R3 der Alkylrest des Glykols und R4 der Alkylrest der einbasischen Säure. Dieser Ester kann hergestellt werden, wie es für Typ I beschrieben wurde, man kann ihn aber auch aus einer zweibasischen Säure und einem Glykol unter solchen Bedingungen herstellen, daß sich eine Hydroxylgruppe des Glykols mit einer Carboxylgruppe der zweibasischen Säure verbindet, mit anderen Worten, daß zunächst ein Halbester gebildet wird. Diesen Halbester setzt man dann mit je einem Molanteil eines aliphatischen Alkohols und einer einbasischen Säure um.Here, R 1 is the alkyl radical des ; Alcohol, R 2 the alkyl radical of the dibasic acid, R 3 the alkyl radical of the glycol and R 4 the alkyl radical of the monobasic acid. This ester can be prepared as described for Type I, but it can also be prepared from a dibasic acid and a glycol under conditions such that a hydroxyl group of the glycol bonds with a carboxyl group of the dibasic acid, in other words that first a half ester is formed. This half-ester is then reacted with one molar proportion each of an aliphatic alcohol and a monobasic acid.
Typ IV
Einbasische Säure-Glykol-zweibasische Säure-Type IV
Monobasic Acid Glycol Dibasic Acid
Glykol-einbasische Säure g Glycol monobasic acid g
Diese synthetischen komplexen Ester haben folgende Zusammensetzung:These synthetic complex esters have the following composition:
Ri-C — 0 — R2 — O — C — R3 — C — 0 — R4 — 0 — C — Rs O OO ORi-C - 0 - R 2 - O - C - R 3 - C - 0 - R 4 - 0 - C - R s O OO O
Hierin sind R1 und R5 der Alkylrest der einbasischen Säure, R2 und R4 die Alkylreste des Glykols, und R3 ist der Alkylrest der zweibasischen Säure.Here, R 1 and R 5 are the alkyl radicals of the monobasic acid, R 2 and R 4 are the alkyl radicals of the glycol, and R 3 is the alkyl radical of the dibasic acid.
Diese Ester haben die gleiche Zusammensetzung wie diejenigen des Typs I, jedoch mit der Ausnahme, daß dieser Typ hergestellt wird, indem man eine einbasische Säure mit einem Glykol unter solchen Bedingungen zur Reaktion bringt, daß ein Halbester entsteht, worauf man 2 Mol dieses Esters mit 1 Mol einer zweibasischen Säure umsetzt.These esters have the same composition as those of Type I, with the exception that this type is made by mixing a monobasic acid with a glycol under such conditions brings to reaction that a half ester is formed, whereupon 2 moles of this ester with 1 mole a dibasic acid.
Als Alkoholkomponente werden beispielsweise folgende Alkohole verwendet: 2-Äthylhexylalkohol, dieThe following alcohols, for example, are used as the alcohol component: 2-ethylhexyl alcohol, the
durch Reaktion von Äthylenoxyd oder Propylenoxyd mit aliphatischen Alkoholen gebildeten Ätheralkohole und vor allem die Oxoalkohole.Ether alcohols formed by the reaction of ethylene oxide or propylene oxide with aliphatic alcohols and especially the oxo alcohols.
Als Säurekomponente werden beispielsweise folgende einbasische Säuren verwendet: Essig-, Propion-, Butter-, Valerian-, Capron-, Capryl-, Pelargon-, Laurin-, Palmitin-, Stearin-, Öl-, /3-Methoxypropion-, /3-Äthoxypropion-, ß-tert.-Octoxypropion-, /5-Äthylmercaptopropion-, /S-tert.-Octylmercaptopropion-, jS-tert.-Dodecylmercaptopropionsäure sowie die verschiedenen durch die Oxosynthese hergestellten Säuren. Zu den zur Herstellung der komplexen Ester verwendeten Glykolen gehören Äthylenglykol und alle Paraffinhomologe desselben bis zu etwa 18 C-Atomen. Hierher gehören beispielsweise Propylenglykol, Butylenglykol, Pinacon, Trimethylenglykol, Tetramethylenglykol, Pentamethylenglykol usw. Da die Glykole auch Sauerstoff- oder Schwefelatome enthalten können, können auch Verbindungen wie Di-, Tri- und Polyäthylenglykole von der Zusammensetzung The following monobasic acids, for example, are used as acid components: vinegar, propionic, Butter-, Valerian-, Capron-, Capryl-, Pelargon-, Laurin-, Palmitin-, Stearin-, Oil-, / 3-Methoxypropion-, / 3-Äthoxypropion-, ß-tert.-Octoxypropion-, / 5-Äthylmercaptopropion-, /S-tert.- octylmercaptopropion-, jS-tert-dodecyl mercaptopropionic acid and the various acids produced by oxo synthesis. Among those used to make the complex esters Glycols include ethylene glycol and all paraffin homologues of the same up to about 18 carbon atoms. This subheading includes propylene glycol, butylene glycol, pinacon, trimethylene glycol, tetramethylene glycol, Pentamethylene glycol, etc. Since the glycols also contain oxygen or sulfur atoms can also include compounds such as di-, tri- and polyethylene glycols from the composition
HO(CH2CH2O)nCH2CH2OHHO (CH 2 CH 2 O) n CH 2 CH 2 OH
verwendet werden, worin η gleich 1 bis 26 ist. Glykole,where η is 1 to 26 can be used. Glycols,
die Schwefelatome in Thioätherbindungen enthalten, sind z. B. Thiodiglykol und i,2-Bis-(2-oxyäthyl~ mercapto)-äthan. Man kann auch Glykole verwenden, die sowohl Sauerstoff als auch Schwefel in entsprechender Bindung enthalten; ein Beispiel hierfür ist Bis-2-(2-oxyäthoxy)-äthylsulnd.which contain sulfur atoms in thioether bonds are, for. B. thiodiglycol and i, 2-bis- (2-oxyethyl ~ mercapto) ethane. One can also use glycols, which contain both oxygen and sulfur in the appropriate Binding included; an example of this is bis-2- (2-oxyethoxy) -äthylsulnd.
Bevorzugt ist ,erfindungsgemäß als Komplexester ein Ester des Typs II, z.B. ein solcher, der durch Reaktion von 2 Mol eines verzweigtkettigen C8- bis C10-Alkohols mit 2 Mol eines Halbesters einer zweibasischen Säure, wie Bernstein-, Glutar-, Adipin-, Pimelin-, Kork-, Azelain- oder Sebacinsäure, und 1 Mol eines Polyäthylenglykols erhalten worden ist. Besonders bevorzugt ist das Reaktionsprodukt von 2 Mol eines Halbesters von Adipin- oder Sebacinsäure und 2-Äthylhexanol mit 1 Mol eines Polyäthylglykols von einem Molekulargewicht von etwa 200.According to the invention, an ester of type II is preferred as the complex ester, for example one which is obtained by reaction of 2 moles of a branched C 8 - to C 10 alcohol with 2 moles of a half ester of a dibasic acid, such as succinic, glutaric, adipic , Pimelic, cork, azelaic or sebacic acid, and 1 mole of a polyethylene glycol has been obtained. The reaction product of 2 moles of a half ester of adipic or sebacic acid and 2-ethylhexanol with 1 mole of a polyethylene glycol with a molecular weight of about 200 is particularly preferred.
Die modernen Turbinendüsen- und Propellerdüsentriebwerke haben hohe Kompressionsverhältnisse und eine hohe Leistung. Ihre Betriebstemperaturen liegen sehr hoch, desgleichen ist die Belastung der Getriebe und Lager erhöht. Die Ölkühlung ist ebenfalls zu einem Problem geworden, seit Lagertemperaturen über 2320 nicht mehr ungewöhnlich sind. Bei diesen Bedingungen ist das Schmieröl zusätzlich zu den gewöhnlichen Erfordernissen bei niedrigeren Temperaturen extrem scharfen Bedingungen hinsichtlich seines Verhaltens bei hohen Temperaturen und seiner Belastbarkeit unterworfen. Die für diese· Triebwerke geeigneten Schmieröle müssen deshalb eine überlegene Kombination von physikalischen und chemischen Eigenschaften besitzen.The modern turbine jet and propeller jet engines have high compression ratios and high power. Their operating temperatures are very high, and the load on the gears and bearings is also increased. Oil cooling has also become a problem since bearing temperatures above 232 ° are no longer uncommon. Under these conditions, in addition to the usual requirements at lower temperatures, the lubricating oil is subjected to extremely severe conditions in terms of its behavior at high temperatures and its load capacity. The lubricating oils suitable for these engines must therefore have a superior combination of physical and chemical properties.
Allgemein sollen derartige Schmieröle eine Viskosität von mindestens 3 cSt bei 98,9°, von mindestens 11 eSt bei 37,8° und von nicht mehr als 14 500 cSt bei — 540 besitzen. Ihre Belastungskapazität mußGenerally, such oils are not intended to have a viscosity of at least 3 cSt at 98.9 °, of at least 11 EST at 37.8 ° and of more than 14,500 cSt at - 54 have 0th Your loading capacity must
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ausreichen, um in dem von der Shell Development Company entwickelten Vierkugel-Prüfgerät eine Haftbelastung von etwa 70 kg und eine Schweißbelastung von 120 kg zu ergeben, und sie sollen, um einen übermäßigen Ölverbrauch zu verm'eiden, einen Flammpunkt von mehr als etwa 2000 besitzen.sufficient kg in the from Shell Development Company developed the four-ball tester, an adhesive loading of about 70 and to provide a welding load of 120 kg, and they are intended to verm'eiden an excessive oil consumption, a flash point of greater than about 200 0 own.
Es ist unter Schutz gestellt, Gemische von Diestern und Komplexestern als synthetische Schmiermittel
zu verwenden, wobei Polyäthylenglykol als Glykolkomponente, Adipin- oder Sebacinsäure als Säurekomponente
und verzweigtkettige Alkohole als Alkoholkomponente der Komplexester sowie Adipin-
und Sebacinsäure sowie verzweigtkettige Alkohole als Komponenten der Diester genannt sind. In diesen
Fällen wird jedoch bei der Eignungsprüfung nicht die für die Verwendung im modernen Flugwesen erforderliche
optimale Kombination von Prüfwerten erhalten. Entweder besitzen diese Ester, wenn man sie für sich
allein verwendet, zu niedrige Viskositätsindizes und zu hohe Fließpunkte, sind also bei sehr tiefen Temperaturen
unzulänglich, oder ihre Prüfung in dem Vierkugelapparat ergibt zu niedrige Haft- und Schweißbelastungen.
. Um die Kombination der erwähnten Eigenschaften zu erhalten, müssen die relativen Mengenanteile der
drei Bestandteile, welche das Grundgemisch gemäß der Erfindung aufbauen, sorgfältig ausgewählt werden.
Die Einhaltung der Mengen der drei Bestandteile ist wesentlich. Diese müssen etwa in folgenden Grenzen
liegen: Der Ester der zweibasischen Säure muß zu etwa 85 bis 98 Volumprozent und der komplexe Ester
darf nur zu etwa 2 bis 15 Volumprozent anwesend sein. Das Trikresylphosphat, der belastungserhöhende
Zusatz, muß in Mengen von etwa 2 bis 10 Gewichts-, prozent, bezogen auf die Gewichtsmenge des Gesamtgemisches,
vorhanden sein.. Insbesondere empfiehlt sich ein Gemisch aus 90 bis 98 Volumprozent des
Esters einer zweibasischen Säure mit einem verzweigtkettigen C7- oder C8-Alkohol und 10 bis 2 Volumprozent
des komplexen Esters, welches 2 bis 10 Gewichtsprozent Trikresylphosphat enthält. Eine Erhöhung
des Anteils an komplexem Ester und Trikresylphosphat über die angegebenen Grenzen hat auf
1 die Belastbarkeit keine merkliche zusätzliche.Wirkung,
erhöht aber andererseits die Viskosität bei niedrigen Temperaturen über den Wert, der für mit niedriger
Temperatur startende Motoren erforderlich ist. Die Abnahme des Gehaltes an komplexem Ester oder Trikresylphosphat
führt zu einer ungenügenden Belastbarkeit. It is under protection to use mixtures of diesters and complex esters as synthetic lubricants, with polyethylene glycol as the glycol component, adipic or sebacic acid as the acid component and branched-chain alcohols as the alcohol component of the complex esters as well as adipic and sebacic acid and branched-chain alcohols as components of the diesters. In these cases, however, the proficiency test does not provide the optimal combination of test values required for use in modern aviation. Either these esters, when used on their own, have too low a viscosity index and too high a pour point, that is, inadequate at very low temperatures, or testing them in the four-ball apparatus reveals too low adhesion and sweat loads.
. In order to obtain the combination of the properties mentioned, the relative proportions of the three components which make up the basic mixture according to the invention must be carefully selected. Compliance with the quantities of the three components is essential. These must be approximately within the following limits: the dibasic acid ester must be present to about 85 to 98 percent by volume and the complex ester must only be present to about 2 to 15 percent by volume. The tricresyl phosphate, the stress-increasing additive, must be present in amounts of about 2 to 10 percent by weight, based on the amount by weight of the total mixture. In particular, a mixture of 90 to 98 percent by volume of the ester of a dibasic acid with a branched-chain C is recommended 7 or C 8 alcohol and 10 to 2 percent by volume of the complex ester, which contains 2 to 10 percent by weight of tricresyl phosphate. An increase in the proportion of complex esters and tricresyl phosphate on the specified limits has 1, the load zusätzliche.Wirkung no noticeable, but on the other hand, increases the viscosity at low temperatures on the value that is required for launching low temperature engines. The decrease in the content of complex ester or tricresyl phosphate leads to an insufficient load capacity.
Es wurden verschiedene Kombinationen mit unterschiedlichem Gehalt an den einzelnen Bestandteilen des Schmierölgemisches gemäß der Erfindung hergestellt. Es wurde die Viskosität dieser Proben, sowie ihr Verhalten im Vierkugelapparat geprüft. In der ersten Versuchsreihe wurde als Diester ein Di-C8r Oxoadipat verwendet. Der Anteil des komplexen Esters in dem Gemisch bestand aus einem Reaktionsprodukt von 2 Mol eines Halbesters der Sebacinsäure und 2 Mol Äthylhexanol mit 1 Mol eines Polyäthylenglykols von einem Molekulargewicht von etwa 200. Die Ergebnisse dieser Versuchsreihe sind in Tabelle I angegeben.Various combinations with different contents of the individual components of the lubricating oil mixture according to the invention were produced. The viscosity of these samples and their behavior in the four-ball apparatus were tested. In the first series of experiments, a di-C 8r oxoadipate was used as the diester. The proportion of the complex ester in the mixture consisted of a reaction product of 2 moles of a half ester of sebacic acid and 2 moles of ethylhexanol with 1 mole of a polyethylene glycol with a molecular weight of about 200.
Eine Prüfung der in Tabelle I angegebenen Werte zeigt, daß der Zusatz des komplexen Esters zu dem Gemisch die Viskosität und die Belastbarkeit des Öls erhöht. Man sieht ferner, daß etwa io°/0 der maximale Gehalt an komplexem Ester ist, der für optimale Viskosität und Belastungskapazität zugesetzt werden kann. Größere Mengen von komplexem Ester verbessern das Gemisch nicht. Es ist zu erkennen, daß größere Mengen Trikresylphosphat als etwa io°/0 nicht erforderlich sind. Es ist beachtenswert, daß eine Kombination von 5% komplexem Ester und 5 Gewichtsprozent Trikresylphosphat sich beim Hochdrucktest besser verhält, als es aus dem Zusatz von je io°/0 dieser beiden Bestandteile hätte vorausgesagt werden können.A test of the values given in Table I shows that the addition of the complex ester to the mixture increases the viscosity and the load-bearing capacity of the oil. Further, it is seen that about io ° / 0 is the maximum amount of a complex ester which can be added for optimum viscosity and load capacity. Larger amounts of complex ester will not improve the mixture. It can be seen that larger amounts of tricresyl io / 0 necessary than about ° not. It is worth noting that a combination of 5% complex ester and 5 weight percent tricresyl phosphate behaves better in the high pressure test than 0 these two components would have from the addition of each io ° / can be predicted.
In einer zweiten Versuchsreihe wurden Kombinationen des gleichen komplexen Esters, wie er oben verwendet wurde, mit 2-Diäthylhexylsebacat hergestellt und geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt. Sie zeigen den überragenden Vorteil der Beimischung von komplexem Ester und Trikresylphosphat in den angegebenen Grenzen.In a second series of tests, combinations of the same complex ester as above was used, made with 2-diethylhexyl sebacate and checked. The results are shown in Table II. They show the overwhelming advantage the admixture of complex ester and tricresyl phosphate within the specified limits.
Eine dritte Gemischreihe wurde hergestellt, indem man ein Di-C7-oxoadipat als Grundlageöl verwendete. Kombinationen dieses Grundlageöls mit komplexem Ester und Trikresylphosphat sind außerordentlich wertvoll, wie aus Tabelle III hervorgeht.A third series of blends was made using a di-C 7 oxoadipate as the base oil. Combinations of this base oil with complex ester and tricresyl phosphate are extremely valuable, as shown in Table III.
Der Wert der erfindungsgemäßen Gemische geht auch aus der Zeichnung hervor. In dieser sind die Haft- und Schweißbelastung für vier Gemische angegeben, in welchen das Grundlageöl aus C7-Oxoadipat, C8-OxO-adipat, C18-Oxoadipat bzw. Di-2-äthylhexylsebacat besteht. Die Darstellung zeigt, daß Gemische, die sowohl den komplexen Ester als auch das Trikresylphosphat innerhalb der angegebenen Grenzen enthalten, sich sowohl hinsichtlich Haft- als auch Schweißbelastung ausgezeichnet verhalten.The value of the mixtures according to the invention can also be seen from the drawing. This specifies the adhesive and perspiration loads for four mixtures in which the base oil consists of C 7 oxoadipate, C 8 oxo adipate, C 18 oxoadipate or di-2-ethylhexyl sebacate. The illustration shows that mixtures which contain both the complex ester and the tricresyl phosphate within the specified limits behave excellently with regard to both adhesion and perspiration.
Die Gemische nach der Erfindung sind mit Zusatzstoffen verträglich, die zur Verbesserung bestimmter Eigenschaften eines Schmiermittels verwendet werden. Zum Beispiel kann man durch Zusatz bestimmter Oxydationsinhibitoren, wie mehrkernige Phenole, alkylierte Phenole, Phenothiazin, alkyliertes Phenothiazin, in Mengen zwischen etwa 0,1 und 2 Gewichtsprozent die Oxydationsbeständigkeit des Grundlagegemisches erhöhen. Man kann den Gemischen auch Schlamminhibitoren zusetzen, wie Erdölsulfonate oder Metallsalze von Erdölsulfonaten, wie die Na-, Zn-, Mg-, Ba-Salze. Diese Inhibitoren haben ihre beste Wirkung in Mengen zwischen etwa 0,1 und 5 Gewichtsprozent. Man kann der fertigen Masse auch Rostschutzmittel zusetzen, wie Polyoxyester, z. B. Sorbitanmonooleat und Pentaerythritmonooleat, und zwar in Mengen zwischen 0,1 und 5 Gewichtsprozent. Als Korrosionsschutzmittel kann man auch 0,1 bis 2 Gewichtsprozent Lecithin zusetzen, ferner kann man Schaumverhinderungsmittel, wie flüssige Silicone, in Mengen bis zu etwa 0,1 Gewichtsprozent zusetzen.The mixtures according to the invention are compatible with additives that improve certain Properties of a lubricant are used. For example, by adding certain Oxidation inhibitors, such as polynuclear phenols, alkylated phenols, phenothiazine, alkylated phenothiazine, in amounts between about 0.1 and 2 percent by weight the resistance to oxidation of the base mixture raise. Sludge inhibitors such as petroleum sulfonates or metal salts can also be added to the mixtures of petroleum sulfonates, such as the Na, Zn, Mg, Ba salts. These inhibitors work best in amounts between about 0.1 and 5 percent by weight. You can also add anti-rust agents to the finished mass add, such as polyoxyesters, e.g. B. sorbitan monooleate and pentaerythritol monooleate, in quantities between 0.1 and 5 percent by weight. 0.1 to 2 percent by weight can also be used as an anti-corrosive agent Add lecithin, and antifoaming agents, such as liquid silicones, can be used in amounts up to add about 0.1 percent by weight.
Die Gemische nach der Erfindung können auch gegen korrosive Wirkungen verstärkt werden, indem man ihnen geringe Mengen Mineralöl beigibt. Um diese Wirkung zu erreichen, kann man dem fertigen Gemisch etwa 5 bis 15 Gewichtsprozent zusetzen.The mixtures according to the invention can also be reinforced against corrosive effects by small amounts of mineral oil are added to them. In order to achieve this effect, one can manufacture it Add about 5 to 15 percent by weight to the mixture.
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Tabelle I
Synthetische Ölgemische (Grundlage: Di-C8-oxoadipat)Table I.
Synthetic oil mixtures (basis: Di-C 8 oxoadipate)
phosphatTricresyl
phosphate
37,8°
iftenat
37.8 °
iften
— 54°/at
- 54 ° /
98,9°
derte Eigenschat
98.9 °
special properties
Haftlast Schweißlast
gefoiLoad in kg
Adhesive load welding load
gefoi
Estermore complex
Ester
Estermore complex
Ester
phosphatTricresyl
phosphate
St 7192 IVc/23 cSt 7192 IVc / 23 c
Synthetische Ölgemische (Grundlage: C7-Oxoadipat)Synthetic oil mixtures (basis: C 7 oxoadipate)
DiesterRoom
Diester
komplexer
Esteriscompositionui
more complex
Ester
phosphatTricresyl
phosphate
ig in kg
Schweißlast
gefor311)
ig in kg
Welding load
required
37,8°
ftenat
37.8 °
ften
-54° .at
-54 °.
Belastur
Haftlast(Sh
Load
Adhesive load
98,9°
derte Eigenschaat
98.9 °
special property
Claims (5)
USA.-Patentschriften Nr. 2 548 493, 2 548 494,
588 194.Considered publications:
U.S. Patents Nos. 2,548,493, 2,548,494,
588 194.
Family
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