DEP0041556DA

DEP0041556DA - Process for the production of foam extracts

Info

Publication number: DEP0041556DA
Authority: DE
Inventors: Karl Dr. Ehlhalten Daimler (Taunus)
Original assignee: Farbwerke Hoechst, vormals Meister Lucius & Brüning, Frankfurt/M.
Publication date: 1951-04-12

Description

Dr. Michael Erlenbach Dr. Adolf SieglitzDr. Michael Erlenbach Dr. Adolf Sieglitz

per Adresse:by address:

FARBWERKE HOECHSTFARBWERKE HOECHST Frankfurt am Main-HöchstFrankfurt am Main-Höchst

28ο April 1949 SW/Ro28 ο April 1949 SW / Ro

Anlage IAppendix I.

zur Patentanmeldung Fw. , 168for patent application Fw., 168

Verfahren zur Herstellung von Schaumextrakten.Process for the production of foam extracts.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfsihren zur Herstellung von Schaumextrakten für die Erzeugung technisch verwertbarer Schäume, insbesondere für Löschzwecke, unter Verwendung von Sulfitablauge, wie solche bei' der Zellstoff hers teilung anfällt«,The subject of the present invention is a process for the preparation of foam extracts for production technically usable foams, especially for extinguishing purposes, using sulphite waste liquor, such as those in ' the pulp production occurs ",

Die Erzeugung technisch verwertbarer Schäume,The production of technically usable foams,

insbesondere zum Löscheinsatz, hat als Voraussetzung diein particular for extinguishing operations, has the as a prerequisite

Bereitstellung einer ziemlich hochkonzentrierten, die Schaum-β Providing a fairly highly concentrated, the foam- β

bestandteile enthaltende Lösung, die allgemein unter der Bezeichnung Schaumextrakt bekannt ist. Aus diesem Extrakt wird durch Verdünnen mit viel Wasser und'Einarbeiten von Gasen, in der Regel Luft, am Ort des Gebre.uche mit Hilfe von SpezialApparaturen der Schaum hergestellt. Man verlangt von guten Schaumextrakten, dass sie blank, von möglichst hohem Gehalt und dünnflüssig sind^ sowie dass sie euch unter Null Grad liegende Temperaturen ohne Gefrieren aushalten. In wirtschaftlicher Hinsicht müssen sie einigermassen günstig liegen.Ingredients-containing solution, commonly known as foam extract. From this extract becomes by diluting with plenty of water and incorporating gases, usually air, at the point of use with the help of special equipment the foam made. Good foam extracts are required to be shiny, with the highest possible content and are thin, as well as that they can withstand temperatures below zero without freezing. In economic In that respect, they must be reasonably priced.

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Zu Schaumextrakten, die diese Bedingungen besonders gut erfüllen, gehören diejenigen, die man unter Vermeidung von teuren Eiweisstoffen herstellen kann, wenn Hians G-egen-s-ttatd—eä& älte-pea-^Aa&eldung is4-, als Hauptbestendteil billige, eingeengte Sulfitablaugen der Zellstoffindustrie benutzt und die.se, da ihr Schaumv erm|5gen nur gering ist, 'durch Einverleiben von alkylnaphtelinsulfοsauren Aluminium-Salzen bei einer bestimmten Aciditat, z.E₀ bei einem p^-Wert, der etwa zwischen 4 und 6 liegt, entsprechend aufbessert. Die Extrakt-Bereitung wird so vorgenommen, dass man die genannten Aluminiuinsalze aus in Wasser gelösten Komponenten in Gegenwert der Sulfitablauge durch Zusammenbringen entstehen lässt, wobei sie, richtigen p^-Wert vorausgesetzt, eine klare Lösung bilden, da die Sulfitablauge hier in der angewendeten hohen Konzentration als Schutzkolloid wirkt= Verdünnt man nämlich den Extrakt auf Gebrauchsstärke, etwa zu 2-4 ^igen Lösungen mit Hilfe von weichem oder beliebig hartem Wasser und verschäumt anschliessend sofort, so wird die anfänglich klare Lösung trübe; es lagern sich in den fertig erzeugten Schaumlamellen die nachtrgH&lich gebildeten Fällungen ab, die zufolge des Fortfalls der Schutskollo id wirkung der konzentrierten Sulfitablauge durch die Verdünnung entstanden sind und die das Zerfallen der Lamellen verlangsamen und damit eine hohe Beständigkeit des Schaumes verursachen» Zu klaren Extrakten, der genannt man jedoch nur unter Verwendung von Sulfitablauge hoher Konzentration mit etwa 40 fo Trock-engehalt, wenn sie-entkalkt ist«, Solche entkalkten hochkonzentrierten Sulfitablaugen sind jedoch nicht immer leicht zu beschaffen und ganz erheblich teurer als entsprechende nicht entkalkte Original-Sulfitablaugen; denn das Ausfällen und Herausholen des Kalkes kann,nur in stärkerer Verdünnung erfolgen, die Sulfitablaugen müssten also, eingeengt, wie sie den Fabrikationsort in der Regel verlassen, vom Schaumextrakt-Hersteller mit Wasser wieder verdünnt und mit Soda ausgefällt wen und,hierauf, beispielsweise durch Filterpressen,Foam extracts that meet these conditions particularly well include those that can be produced while avoiding expensive proteins, if Hian s G-egen-s-ttatd-eä & äl-pea- ^ Aa & eldung is4- cheap, concentrated sulphite waste liquors as the main ingredient It is used in the pulp industry and this, since its foaming capacity is only slight, is improved accordingly by incorporating alkylnaphtelinsulpho-acidic aluminum salts at a certain acidity, e.g. ₀ at a p ^ -value between about 4 and 6 . The extract is prepared in such a way that the aluminum salts mentioned are created from components dissolved in water in the equivalent of the sulphite waste liquor by bringing them together, whereby, provided that the p ^ value is correct, they form a clear solution, since the sulphite waste liquor here in the high used Concentration acts as a protective colloid = if the extract is diluted to the strength of use, for example to 2-4% solutions with the help of soft or any hard water and then foamed immediately, the initially clear solution becomes cloudy; The subsequently formed precipitates are deposited in the finished foam lamellas, which, due to the elimination of the protective colloidal effect of the concentrated sulphite waste liquor, have been created by the dilution and which slow down the disintegration of the lamellas and thus cause the foam to remain very stable »To clear extracts, who called you but only using sulfite waste liquor, a high concentration of about 40 fo trock-tight stop when-decalcified is, "Such decalcified highly concentrated liquors are not always easy to obtain and considerably more expensive than corresponding non decalcified original liquors; Because the lime can only be precipitated and extracted in greater dilution, so the sulphite waste liquors would have to be concentrated, as they usually leave the place of manufacture, diluted again with water by the foam extract manufacturer and precipitated with soda, and then, for example, by Filter presses,

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entschlammt werden, wonach eine erneute Einengung erforderlich wäre. Die entsprechenden Apparaturen sind nicht überdl vorhanden, genz abgesehen von der unnötigen Verteuerung des Endproduktesbe desludged, after which a renewed narrowing would be necessary. The corresponding equipment is not always available, apart from the unnecessary increase in the price of the end product

durch das zweiIpialige starke Einengen =by the two-sided strong narrowing =

Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, dass man auch bei Verwendung von nichtentkalkter Sulfitablauge zu. ebenso guten Schaumextrakten für die Erzeugung technisch verwertbarer Schäume, insbesondere für Löschzwecke, gelangen kann, deren Herstellung jedoch gegenüber der mit entkalkter Sulfitablauge, insbesondere zufolge des Fortfalls verschiedener Arbeitegänge, technisch einfacher und im Hinblick auf die dabei eintretende Zohlenersparnis wirtschaftlich vorteilhafter ist, wenn man so vorgeht, dass man in nichtentkalkter, in üblicher Weise konzentrierter Sulfitablauge zur Aufbesserung des Schaumvermögens, zweckmässig bei einem zwischen 4 und 6 liegenden p^- Wert, alkylnaphtalinsulfos&ures Aluminium erzeugt, das durch die &ls Schutzkolloid wirkende konzentrierte Sulfitablauge in Lösung gehalten wird, und dass¹ man die gleichzeitig entstehenden kalkhaltigen Ausfällungen beispielsweise durch Sedimentationsoder Filtrierverfahren abtrennt= Surprisingly, it has now been shown that even when using non-decalcified sulphite waste liquor. Foam extracts that are just as good for the production of technically usable foams, especially for extinguishing purposes, can be obtained, but their production is technically simpler than with decalcified sulphite waste liquor, in particular due to the omission of various work processes, and economically more advantageous in terms of the resulting cost savings if you do so the procedure is that in not decalcified, usually concentrated sulphite waste liquor to improve the foaming capacity, expediently at a p ^ value lying between 4 and 6, alkylnaphthalene sulphonic aluminum is produced, which is kept in solution by the concentrated sulphite waste liquor which acts as a protective colloid, and that ¹ the calcareous precipitates formed at the same time are separated off, for example by sedimentation or filtering processes =

Zur Erzeugung des alkyInaphtalinsulfosauren Aluminiums fügt man zu der Sulfitablauge eine AlkylnaphtalinsulfosäureTo produce the alkyinaphthalene sulfonic acid aluminum, an alkyl naphthalene sulfonic acid is added to the sulfite waste liquor

ι / SUxf0— ι / SUxf0—

oder ihr Natriumselz, Z₀B₀ propylnapht&lineaures Natrium, sowie eine Alurainiumverbindung, oder auch Gemische solcher, Z₀B₀ ein löslich anörganisehe's Aluminiumsais, wie Aluminiumchlorid, oder ein lösliches organisches Aluminiumsclz, wie Aluminiunchloridformiat oder -ecetet, oder auch eine an sich unlösliche Aluminiumverbindung, wie Z₀B₀ Aluminiumhydroxyd, hinzu« Zur Einstellung des notwendigen p^-Wertes gibt men beispielsweise Ammoniakwasser zu₀ or its sodium salt, Z ₀ B ₀ propylnaphth & linear sodium, as well as an alurainium compound, or mixtures of such, Z ₀ B ₀ a soluble inorganic aluminum salt, such as aluminum chloride, or a soluble organic aluminum salt, such as aluminum chloride formate or aluminum acetate, or even one which is insoluble per se aluminum compound, such as Z ₀ B ₀ aluminum hydroxide, added, "to set the necessary p ^ -value are men such as ammonia water to ₀

Beim Zumischen der Komponenten zu der völlig b1Rnken, nichtentkalkten Sulfitablauge in der üblichen eingeengten Form,When adding the components to the completely baked, undecalcified sulphite waste liquor in the usual concentrated form,

FWc 168FWc 168

erhält man unter keinen Bedingungen einen klaren, den üblichen Ahnahmebedingungen Genüge leistenden Schaumextrakit, sondern eine- schlammige Masse, die erhebliche Ausfällungen enthält. Zunächst musste damit gerechnet werden, dass der ausgefällte Schlammbestsndteil die Wirksamkeit des Extraktes beeinträchtigt» Es musste z.B. daran gedacht werden, dass der entstehende Schlamm vorzeitig alkyInaphtalinsulfοsaure Aluminiumsalze aus ihrer Scheinlösung mitherausreissen würde. Es hat sich aber überraschenderweise herausgestellt, dass man solche schlammhaltigen Extrakte klären und vol), gebrauchsfähig machen kann ohne Einbusse an Schaumstärke und Schaumstabilität, wenn man den SchlammUnder no circumstances do you get a clear foam extract that satisfies the usual assumptions, but rather a sludgy mass that contains significant precipitates. First of all, it had to be expected that the precipitated Residual sludge affects the effectiveness of the extract »For example, it had to be taken into account that the resulting sludge alkyInaphtalinsulfοsaure aluminum salts would prematurely pull out of their pseudo-solution. It did, however, surprisingly found that such sludge-containing extracts can be clarified and made usable without loss of foam strength and foam stability when looking at the mud

also die Extrakte
abtrennt,»- beispielsweise einer Sedimentierungso the extracts
separates, » - for example a sedimentation

oder Piltration unterwirft„ Die klare überstehende Flüssigkeitor subject to piltration "The clear supernatant liquid

mindestensat least

bezw, das Filtrat, die 95 > der ursprünglichen Gesamtmasse darstellt, ist voll gebrauchsfähig und erweist sich als gleich wirksam nach jeder Richtung hin wie der aus entkalkter Sulfitablauge bei gleicher Ausbeute hergestellte Schaumextrakt.or the filtrate, which represents 95 % of the original total mass, is fully usable and proves to be equally effective in every direction as the foam extract made from decalcified sulphite waste liquor with the same yield.

vorteilhafteadvantageous

Eine besondere·Ausgestaltung des Verfahrens kann man dassA special embodiment of the procedure can be used

noch dadurch erreichen, man anstelle der im Laufe derstill achieve by doing one instead of over the course of the

Bereitung der Schaumextrakte zur Verwendung kommenden Wassermengen ganz oder teilweise die wässerigen Auszüge der abgetrennten kalkhaltigen Ausfällungen einer vorhergehenden Charge benutztePreparation of the foam extracts to be used, in whole or in part, the aqueous extracts of the separated water quantities used calcareous precipitates from a previous batch

Das folgende Beispiel zeigt eine Ausführungsform der Erfindung.The following example shows an embodiment of the invention.

Example

1600 kg einer nichtentkalkten etwa 45 ^igen blanken 1600 kg of a non-decalcified about 45 ^ igen bare

Sulfitablauge handelsüblicher Qualität werden'mit 600 kg einer wässerigen Aluminiumchloridlösung mit einem AluminiumgehaltSulphite waste liquor of commercial quality will be'mit 600 kg of an aqueous aluminum chloride solution with an aluminum content

wo r;. uf man L· von 7 ψ versetzt, "350 kg einer technischen Propylnaphtalinsulfosäure mit einem Gehalt von 70 fo hinzugefügt. Zur Einstellung der Mischung auf einen p_H~Wert von 5,2 gibt mli«^20 kg 24 ^iges Ammoniakwasser zu. Die so erhaltene Mischung ist stark verschlammt.where r ;. uf is L · ψ offset from 7, "350 kg of a technical Propylnaphtalinsulfosäure with a content of 70 fo added. To adjust the mixture to a p _H value of 5.2 ~ are mli" ^ 24 ^ 20 kg ammonia water. The the mixture obtained in this way is heavily silted up.

Sie wird durch Filtration von 70 kg Schlamm "befreit,, Dieser wird mit etwa 250 kg Wasser ausgewaschen. Alsdann werden die übriggebliebenen rund 300 kg Schlammwaschwasser der obigen Mischung zugefügte Dadurch werden 3000 kg eines klaren Extraktes erhalten, mit dessen Hilfe ein Schaum in einwandfreier undIt is freed from 70 kg of sludge by filtration. This is washed out with about 250 kg of water. The remaining 300 kg of sludge washing water are then added to the above mixture

ßi ei dableibender Qualität erzeugt werden konnte, der ebenso gut Scheum aus. It was possible to produce a lasting quality that looked just as good .

ist wie einölt ad hoc entkalkter Sulfitablauge hergestellte« wobei die des erstgenannten Extraktes, , ,is like oiled, ad hoc decalcified sulphite waste liquor produced «whereby that of the first-mentioned extract,,,

Extrakt, ν Herstellung \r technisch einfacher und billiger, da insbesondere kohleersparend, ist»Extract, ν production \ r technically simpler and cheaper, since it saves coal in particular »

Claims

Patent claims:

1) Process for the preparation of foam extracts for the

Production of technically usable foams, in particular for extinguishing purposes, using in the production of pulp accumulating sulphite waste liquor, characterized in that one in not decalcified, in the usual way, concentrated sulphite waste liquor to improve the foaming capacity, expediently with a p ^ value lying between 4 and 6, by acting as a protective colloid acting concentrated sulfite waste liquor kept in solution alkylnophtalinsulfοsaures aluminum produced, and that one the simultaneously resulting calcareous precipitates are separated, for example by sedimentation or filtering processes.

2) Method according to claim 1, characterized in that

that instead of the amounts of water used in the course of the preparation of the foam extracts, wholly or partly the aqueous extracts of the separated calcareous precipitates from a previous batch are used =