DEP0037968DA - Vorrichtung zum Analysieren von kristallinischen Stoffen mit Hilfe von Röntgenstrahlen - Google Patents

Description

Vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Analysieren von Kristallstoffen unter Zuhilfenahme von Röntgenstrahlen, wobei ein Rötgenstrahlenbündel auf ein Präparat des zu prüfenden Materials gerichtet ist und wobei nach erfolgter Reflexion die Ablenkwinkel und die Intensität der Röntgenstrahlen gemessen werden.

Die Technik, gemäß der bei der Diffraktionsuntersuchung von Kristallstoffen ein drehbar angeordnetes Präparat des zu prüfenden Stoffes von einem Röntgenstrahlenbündel getroffen wird, ist aus der Literatur als die Braggsche Technik bekannt. Das Genauigkeitsmaß, mit dem die Ablenkwinkel dabei bestimmt werden können, ist im starken Maße von der Divergenz des Röntgenstrahlenbündels abhängig. Es sind früher Maßnahmen getroffen worden, die Divergenz weitgehend zu beschränken und ein enges Bündel nahezu paralleler Röntgenstrahlen zu erzielen. Dies hat zur Folge, dass nur mit einer geringen Bündelintensität gearbeitet werden kann und die Prüfung besonders zeitraubend ist.

Zur Erzeugung eines geeigneten Röntgenstrahlenbündels, das eine geringe Divergenz aufweist, wird ein sogenannter Kollimator verwendet, der meistens aus zwei in einem Abstand voneinander und parallel zueinander angeordneten Blenden besteht, die mit einer kleinen Öffnung zum Durchlassen der Röntgenstrahlen versehen sind. Je kleiner diese Öffnungen sind, desto geringer ist die Divergenz des Bündels. Außerdem wird dabei die Bündelintensität klein, sodass längere Belichtungszeiten erforderlich sind. Bei einer Erhöhung der Bündelintensität durch Anbringung größerer Öffnungen in den Blenden nimmt die Bündeldivergenz zu und infolgedessen wird die Genauigkeit der Untersuchung geringer.

Meistens wurden zur Aufzeichnung der reflektierenden Röntgenstrahlen Elektronenzählröhren benutzt, wie der bekannte Geigerdetektor. Es ist eine bekannte Eigenschaft dieser Röhren, dass Strahlung einer bestimmten Minimalenergie erforderlich ist, um in der Röhre Entladungserscheinungen hervorzurufen. Ein mit Hilfe eines Kollimators auf bekannte Weise gebildetes Röntgenstrahlenbündel, ergibt jedoch eine so große Divergenz, dass die Genauigkeit der Messung und somit das Vermögen der Vorrichtung, ein deutliches Diffraktionsbild zu erzeugen, darunter leidet.

Die Erfindung bezweckt, die Ungenauigkeit bei der Messung des Ablenkwinkels, des sogenannten Braggschen Winkels, zu verringern. Gemäß der Erfindung wird ein bandförmiges Röntgenstrahlenbündel verwendet, das parallel zur bandförmigen Röntgenstrahlenbündel verwendet, das parallel zur Drehachse des Präparats seine größte Ausdehnung hat. Zum Erzielen des bandförmigen Bündels wird eine Röntgenröhre mit bandförmigem Brennfleck benutzt die derart angeordnet ist, dass die größte Abmessung des Brennflecks parallel zur Drehachse des Präparats ist. Die Anodenoberfläche wird dabei unter einem besonders kleinen Winkel von dem Präparat aus gesehen. Ein Brennfleck von 9 x 2 mm, in der Richtung der Breitenseite unter einem Winkel von 3° mit der Anodenfläche gesehen, weist einen wirksamen Fokus von 9 x 0,1 mm auf. Auf diese Weise wird die Röntgenstrahlenquelle von einer linienförmigen Gestalt.

Um die Divergenz des Bündels in der zum Linienfokus senkrechten Ebene zu beschränken, ist in der Nähe des Präparats eine schlitzförmige Blende angeordnet. Zum Beschränken der Bündeldivergenz in der zum Linienfokus parallelen Ebene kann, nach der Erfindung ein Kollimator benutzt werden, der aus einer Anzahl in einem geringen Abstand voneinander und parallel nebeneinander angeordneter, flacher Platten aus einem für Röntgenstrahlen schlecht durchlässigen Stoff besteht, die eine geringe

Stärke haben und parallel zur Bündelachse angeordnet sind. Infolge dieses Kollimators wird das Bündel in eine Anzahl paralleler Bündel verteilt, wobei die Divergenz des gesamten Bündels nicht größer als die jedes einzelnen Bündels ist. Die ursprüngliche Bündelintensität wird dabei praktisch völlig aufrechterhalten. Die Absorption infolge der Plattenstärke kann auf ein Mindestmaß herabgemindert werden, indem die Platten hinreichend dünn gemacht werden. Auf diese Weise wird ein in der einen Richtung enges und in der anderen Richtung breites Bündel erzeugt, das infolge der Unterteilung in enge, parallele Bündel besonders geringe Divergenz aufweist.

Nach der Reflexion des Röntgenstrahlenbündels vom Präparat kann ein entsprechend ausgebildeter Kollimator benutzt werden, um die Divergenz des reflektierten Röntgenstrahlenbündels zu beschränken. Dieses unter den sogenannten Braggschen Winkeln zurückgestrahlte Bündel wird noch von einer Schlitzblende begrenzt, deren rechteckige Öffnung eine Projektion des linienförmigen Fokus bildet. Auf der vom Präparat abliegenden Seite dieser Blende ist die Auffangvorrichtung für die Röntgenstrahlen vorgesehen.

Die Erfindung wird anhand der beiliegenden Zeichnung näher erläutert, in der

Fig. 1 eine Ausführungsform eines Gerätes gemäß der Erfindung darstellt, bei der die Röntgenröhre teilweise im Schnitt angegeben ist und

Fig. 2 ein Strahlenbild darstellt, aus dem der Verlauf der Röntgenstrahlen ersichtlich ist.

In der Fig. 1 der Zeichnung ist eine senkrecht angeordnete Röntgenröhre 10, die mit einer Kathode 12 und einer Anode 11 versehen ist, derart angeordnet, dass der auf der Anodenfläche gebildete Brennfleck zum Emittieren von Röntgenstrahlen senkrecht zur Zeichnungsebene steht. Von dem Präparat 15 aus wird der Brennfleck unter einem Winkel von 1 bis 3°, vorzugsweise unter einem Winkel von 3°, in Bezug auf die Anodenfläche gesehen, wobei der Brennpunkt in Form eines schmalen Streifens erscheint, dessen Länge 9 mm und Breite 0,1 mm sein kann. Zwischen dem Präparat 15 und dem Fenster der Röntgenröhre, vorzugsweise möglichst nahe zum Fenster, ist ein Kollimator 13 angeordnet, um die Divergenz des vom Brennfleck emittierten Röntgenstrahlenbündels in der Ebene der Präparatachse 16 zu begrenzen. Der Kollimator besteht aus einer Anzahl in geringem Abstand voneinander und parallel zueinander angeordneten Platten aus einem für Röntgenstrahlen schlecht durchlässigen Material. Die Anordnung dieser Platten ist derart, dass in der Richtung des mittleren Strahles Schlitze gebildet werden, und das Bündel in eine entsprechende Anzahl von Bündelkanälen geteilt wird (Fig. 2).

Die Gesamtdivergenz des Bündels in der zur Präparatachse parallelen Richtung ist gleich der jedes einzelnen Bündels und kann daher besonders klein sein.

In der zur Bündelbreite senkrechten Richtung wird die Divergenz infolge der kleinen Abmessung des Brennpunktes in dieser Richtung und infolge der Anwendung der schlitzförmigen Blende 14, die in Fig. 1 mit dem Kollimator 13 zu einem Ganzen vereinigt ist, beschränkt.

Das Präparat 15 ist drehbar um die Achse 16 angeordnet, um den Winkel, unter dem das Präparat von den Rötgenstrahlen getroffen wird, ändern zu können. Das Präparat ist in einem Halter auf der Welle befestigt, die in zwei Stützpunkten drehbar ist.

Das Röntgenstrahlenbündel wird in bekannter Weise vom Präparat reflektiert, wobei unter bestimmten Winkeln, den Braggschen Winkeln, eine gerichtete Reflexion stattfindet. Das zurückgestrahlte Bündel durchläuft einen zweiten Kollimator 18 aus parallel angeordneten Schirmen. Der Kollimator wird von einem Arm 17 abgestützt, der drehbar auf der Präparatwelle sitzt und der, ebenso wie das Präparat, gedreht werden kann. Das zurückgestrahlte Bündel wird ferner noch von der Blende 19 begrenzt, die nach dem Kollimator angeordnet ist und schließlich von einer Ionisationskammer 21 aufgefangen. Zur Aufzeichnung der reflektierten Strahlen muss sich die Aufnahmevorrichtung mit einer zweimal größeren Geschwindigkeit als das Präparat drehen. Sie bewegt sich längs einer senkrecht angeordneten Skalenteilung, auf der die Ablenkwinkel ablesbar sind.

Claims (5)

1. Vorrichtung zum Analysieren von Kristallstoffen mit Hilfe von Röntgenstrahlen, die mit einem drehbar angeordneten Präparat des zu prüfenden Stoffes und Anzeigemitteln zum Auffangen und Anzeigen der vom Präparat reflektierten Strahlen versehen ist, dadurch gekennzeichnet, dass ein bandförmiges Röntgenstrahlenbündel verwendet wird, das parallel zur Drehwelle des Präparats seine größte Ausdehnung hat.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein System von in geringem Abstand voneinander und parallel zueinander angeordneten flachen Platten aus einem für Röntgenstrahlen schlecht durchlässigen Material den Röntgenstrahlengang in parallele Einzelkanäle teilt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass beiderseits des Präparats ein aus einem System paralleler, flacher Platten aus für Röntgenstrahlen schlecht durchlässigem Material bestehender Kollimator angeordnet ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die zur Drehwelle des Präparats senkrecht angeordneten Schirme sich über einen wesentlichen Teil des Abstands zwischen dem Präparat und der Strahlenquelle einerseits und dem Präparat und der Auffangvorrichtung andererseits erstrecken.

5. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, die mit einer Röntgenröhre mit linienförmigem Brennfleck versehen ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Röntgenröhre derart angeordnet ist, dass die größte Abmessung des Brennflecks parallel zur Drehwelle des Präparats ist, und die Anodenfläche mit dem die Zentren des Brennflecks und des Präparats verbindenden mittleren Strahl einen Winkel von höchstens 3° einschließt.