DEO0004555MA

DEO0004555MA -

Info

Publication number: DEO0004555MA
Authority: DE

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 8. November 1955 Bekanntgemacht am 8. November 1956Registration date: November 8, 1955. Advertised on November 8, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

KLASSE 78c GRUPPE INTERNAT. KLASSE C06b CLASS 78c GROUP INTERNAT. CLASS C06b

O 4555 IVa/78 cO 4555 IVa / 78 c

sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors

Die Erfindung betrifft im allgemeinen Treibpulver und insbesondere kugelförmiges Pulver der Art, bei der wasserlösliche Salze in die fertigen Körnchen eingearbeitet sind.The invention relates generally to propellant powder and, more particularly, to spherical powder of the Type in which water-soluble salts are incorporated into the finished granules.

Die Erfindung sieht ein Verfahren zum Einarbeiten von wasserlöslichen Salzen in Treibpulverkörnchen vor, die nach einem Verfahren hergestellt worden sind, bei dem die Kügeldhen aus einem Lack eines Grundstoffes für rauchloses Pulver und eines mit Wasser nicht vermischbaren Lösungsmittels, in einer wäßrigen Lauge suspendiert, gehärtet werden, und das daraus besteht, daß die Teilchen des wasserlöslichen Salzes mit dem Lack überzogen und darauf in die Flüssigkeit eingebracht werden.The invention provides a method for incorporating water-soluble salts into propellant powder granules before, which have been produced by a process in which the Kügeldhen from a Varnish of a base material for smokeless powder and a solvent that cannot be mixed with water, suspended in an aqueous liquor, hardened, and that consists of the fact that the Particles of the water-soluble salt coated with the lacquer and then introduced into the liquid will.

Es ist bekannt, Kaliumnitrat Treibpulvern zuzugeben, um das Mündüngsfeuer zu verringern oder auszumerzen, doch ist es bisher wegen der Wasserlöslichkedt des Kaliumnitrats undurchführbar gewesen, dieses in die Pulverkörnchen einzuarbeiten, die nach dem Verfahren zur Herstellung kugelförmigen Pulvers, wie etwa gemäß der USA.-Patentsohrift 2027 114, zubereitet worden sind, bei dem NitrozelMoselacktröpfcihen in einer weit-It is known to add potassium nitrate propellants to to reduce or eradicate the muzzle flash, but so far it is because of the The water-soluble potassium nitrate has been impractical to incorporate it into the powder granules, those by the method of making spherical powder, such as that disclosed in the U.S. Pat 2027 114, have been prepared, in which NitrozelMoselacktröpfcihen in a wide-

6:09 706/1036:09 706/103

O 4555 IVa/78 cO 4555 IVa / 78 c

gehend aus Wasser bestehenden Lauge suspendiert, gerundet und gehärtet werden. Es sind bereits Versuche unternommen worden, Kaliumnitrat in kugelförmige Pulverkörnchen einzuarbeiten, doch sind diese mit Ausnahme der Fälle erfolglos geblieben, bei denen die Suspendier lauge selbst mit Kaliumnitrat gesättigt war. Sonst neigte das in die Kolonne entweder getrennt oder in Mischung mit der Nitrozellulose oder in Mischung mit dem Lösungsmittel eingebrachte Kaliumnitrat dazu, sich eher in der Wasserphase aufzulösen als in der Lackphase absorbiert zu werden. Die Verwendung solch großer Kaliumnitratmengen, wie sie zum Sättigen der Wasserphase bei dieser Betriebsweise erforder¹ Hch sind, ist wirtschaftlich untragbar; wo es daher gewünscht wurde, kugelförmige Körnchen mündungsfeuerfrei zu machen, wurde das Kaliumnitrat auf die fertigen Körnchen als Überzug aufgebracht. Dieses geschah in dem herkömmlichen großen Gefäß, doch sind der Menge dieses Materials, die als Überzug aufgebracht werden kann; Grenzen gesetzt. Bisher sind nicht mehr als 0,5% Kaliumnitrat durch das Überzugsverfahren erfolgreich aufgebracht worden (die Prozentzahl beruht auf dem Gewiehtsverhältnis des Kaliumnitrats, das an dem Gesamtgewicht des überzogenen Pulvers haftet). Selbst wenn das Kaliumnitrat als Überzug aus einer Mischung mit Dinitrotoluol und/oder Diphenyliamin aufgebracht wird, kann nicht mehr als ungefähr 0,5% Kaliumnitrat aufgebracht werden, ohne die ballistischen Eigenschaften der Körnchen so ernstlich zu beeinflussen, daß der Zweck vereitelt wird. Angesichts der Tatsache, daß das Überzugs verfahren viel Zeit in Anspruch nimmt, und der weiteren Tatsache, daß auf diese. Weise nur geringe Kaliumnitratmengen aufgebracht werden können, ist das Überzugsverfahren durchaus nicht zufriedehstellend.lye consisting of water can be suspended, rounded and hardened. Attempts have already been made to incorporate potassium nitrate into spherical powder granules, but these have been unsuccessful with the exception of the cases in which the suspension liquor itself was saturated with potassium nitrate. Otherwise, the potassium nitrate introduced into the column either separately or in a mixture with the nitrocellulose or in a mixture with the solvent tended to dissolve in the water phase rather than being absorbed in the lacquer phase. The use of such large amounts of potassium nitrate, as they are for saturating the water phase in this mode erforder ¹ Hch is economically unsustainable; therefore, where it was desired to muzzle-flash spherical granules, the potassium nitrate was coated onto the finished granules. This was done in the conventional large jar, but are the amount of this material that can be applied as a coating; Limits. To date, no more than 0.5% potassium nitrate has been successfully applied by the coating process (the percentage is based on the weight ratio of potassium nitrate attached to the total weight of the coated powder). Even when the potassium nitrate is applied as a coating of a mixture of dinitrotoluene and / or diphenyliamine, no more than about 0.5% potassium nitrate can be applied without severely affecting the ballistic properties of the granules to defeat the purpose. In view of the fact that the coating process takes a long time, and the further fact that on this. If only small amounts of potassium nitrate can be applied, the coating process is by no means satisfactory.

Es ist daher das Ziel der vorliegenden Erfindung, allgemein ausgedrückt, ein Verfahren zum Einarbeiten von Kaliumnitrat oder irgendeines anderen wasserlöslichen Salzes als eines integrierenden Teils eines kugelförmigen Pulverkörnchens zu schaffen.It is therefore the object of the present invention, in general terms, to provide a method of incorporation of potassium nitrate or any other water-soluble salt as an integrating one To create part of a spherical grain of powder.

Weitere Ziele ergeben sich für die Fachleute aus der folgenden Beschreibung.Further goals will become apparent to those skilled in the art from the following description.

Die Erfindung ist auf der Entdeckung begründet, daß, wenn Kaliumnitratteilchen mit einem Lack aus dem Grundstoff für rauchloses Pulver überzogen werden, wie etwa Nitrozellulose, ihre Affinität für. Wasser stark herabgesetzt wird; wenn sie also etwa in dem Verfahren zur Herstellung kugelförmigen Pulvers die Wahl haben, so neigen sie eher dazu, in Tröpfchen aus Lack aus dem Grundstoff für rauchloses Pulver absorbiert zu werden, als in der wäßrigen Suspendierlauge aufgelöst zu werden. ,The invention is based on the discovery that when potassium nitrate particles with a varnish are coated from the base material for smokeless powder, such as nitrocellulose, theirs Affinity for. Water is greatly reduced; so when they are about in the process of manufacture Spherical powders have a choice, so they tend to paint in droplets to be absorbed from the base material for smokeless powder than in the aqueous suspension liquor to be dissolved. ,

Kurz ausgedrückt, umfaßt die Erfindung die Herstellung des üblichen Lacks, getrennt und gesondert von der wäßrigen Suspendierlauge, im Gegensatz zu der Art des Verfahrens zur Herstellung kugelförmigen Pulvers, bei dem der Lack innerhalb der Suspendierlauge gebildet wird. Erfindungsgemäß ist in den (außerhalb der Lauge hergestellten) Lack die gewünschte Kaliumnitratmenge eingearbeitet, bevor der Lack in die wäßrige Suspendierlauge eingebracht wird. Der Lack, in den das Kaliumnitrat eingearbeitet ist, kann die ganze oder nur einen Teil der Nitrozellulose (oder eines anderen Grundstoffes für rauchloses Pulver) darstellen, die durch das Lösungsmittel endgültig aufgelöst werden soll. Beispielsweise kann der das Kaliumnitrat enthaltende Lack zwanzig oder mehr Prozent der Nitrozellulose darstellen, die in einer gegebenen Menge verarbeitet werden soll. Die Neigung des Kaliumnitrats, sich eher in der wäßrigen Suspendierlauge aufzulösen als in den Lackkügelchen absorbiert zu werden, wird durchaus ausreichend unterdrückt oder gebremst, wenn jedes Kaliumnitrattedlchen durch den Lack eingehüllt wird, und jedes solches eingehülltes Teilchen wird der Kern von Lackkügelchen. Wenn nur ein Teil der Nitrozellulose in dem getrennt hergestellten Lack enthalten ist, der das Kaliumnitrat enthält, so kann der Rest der Nitrozellulose in die wäßrige Suspendierlauge eingebracht und in ihrer Gegenwart aufgelöst werden.Briefly stated, the invention encompasses the manufacture of the conventional lacquer, separately and separately from the aqueous suspension liquor, as opposed to the type of process for preparation spherical powder in which the lacquer is formed within the suspension liquor. According to the invention is the desired amount of potassium nitrate in the paint (produced outside of the lye) incorporated before the paint is introduced into the aqueous suspension liquor. The paint, in which the potassium nitrate is incorporated, all or only part of the nitrocellulose (or another raw material for smokeless powder), the final result of the solvent should be resolved. For example, the varnish containing the potassium nitrate may be twenty or more Represent percent of the nitrocellulose to be processed in a given amount. The inclination of potassium nitrate to dissolve in the aqueous suspension liquor rather than in the lacquer globules being absorbed is quite sufficiently suppressed or slowed down, if either Potassium nitrate beads are enveloped by the lacquer, and each such enveloped particle becomes the core of lacquer globules. If only part of the nitrocellulose in the separately produced Lacquer is contained, which contains the potassium nitrate, so the rest of the nitrocellulose can be in the aqueous Suspending liquor introduced and dissolved in their presence.

Als spezielles Beispiel des Verfahrens kann die Suspendierlauge in üblicher Weise hergestellt sein und bestehen aus: .As a specific example of the process, the suspension liquor can be prepared in a customary manner and consist of:.

Wasser 3000 TeileWater 3000 parts

Natriumsulfat ..... .". . 300 -Sodium sulfate ...... ".. 300 -

95 Teile fasriger Nitrozellulose können in diese Suspendierlauge eingebracht werden, und zwar entweder bevor oder nachdem der jetzt zu beschreibende Lack in die. Suspendierlauge eingebracht wird.95 parts of fibrous nitrocellulose can be incorporated into this suspension liquor, either before or after the varnish to be described in the. Suspending liquor introduced will.

Außerhalb der eben beschriebenen Suspendierlauge wird ein Lack aus dem Grundstoff für rauchloses Pulver, einem Lösungsmittel und Kaliumnitrat hergestellt, bestehend aus: ^: In addition to the suspension liquor just described, a paint is made from the base material for smokeless powder, a solvent and potassium nitrate, consisting of ^:

Nitrozellulose 25 TeileNitrocellulose 25 parts

Äthylazetat 540 -Ethyl acetate 540 -

Kaliumnitrat .......... 150Potassium Nitrate .......... 150

Ein solcher Lack ist dünn genug, um darin die gleichmäßige Verteilung der Kaliumnitratteilchen zu ermöglichen. Dieser Lack kann bei Raumtemperatur hergestellt werden. :Such a varnish is thin enough that the potassium nitrate particles are evenly distributed in it to enable. This lacquer can be produced at room temperature. :

Die Suspendierlauge wird in eine geeignete, mit einem Rührwerk versehene Kolonne eingebracht und auf eine Temperatur von ungefähr 55⁰ C erwärmt, worauf der außerhalb hergestellte Lack in die Kolonne eingebracht und gerührt wird. Darauf werden 95 Teile fasriger Nitrozellulose in die Mischung eingebracht.The suspension liquor is introduced into a suitable column provided with a stirrer and ^{heated to a temperature of approximately 55 °} C., whereupon the paint produced outside is introduced into the column and stirred. 95 parts of fibrous nitrocellulose are then added to the mixture.

Nachdem die fasrige Nitrozellulose in die Kolonne eingebracht worden ist, wird deren Temperatur auf ungefähr 70⁰ C im Laufe von ungefähr 2 Stunden erhöht, in welcher Zeit sich die fasrige Nitrozellulose in dem Lack auflöst. Während dieser Zeit wird die Mischung verhältnismäßig langsam gerührt, bis die fasrige Nitrozellulose von dem Lack vollständig aufgelöst ist.After the fibrous nitrocellulose has been introduced into the column, its temperature is increased to approximately 70 ^° C. in the course of approximately 2 hours, during which time the fibrous nitrocellulose dissolves in the lacquer. During this time the mixture is stirred relatively slowly until the fibrous nitrocellulose is completely dissolved from the paint.

«09 706/103«09 706/103

O 4555 IVa/78 cO 4555 IVa / 78 c

Nachdem die fasrige Nitrozellulose vollständig aufgelöst worden ist, wird eine Kolloidlösung, bestehend aus: . ■After the fibrous nitrocellulose is completely dissolved, a colloid solution becomes composed out: . ■

Tierischer Leim 9 TeileAnimal glue 9 parts

Wasser 75 -Water 75 -

der Mischung in der Kolonne zugegeben und die Rührgeschwindigkeit so weit vergrößert, daß der Lack in Teilchen der gewünschten Größe zerteilt wird und diese Teilchen suspendiert werden. Wenn der gewünschte Zerteilungsgrad erreicht worden ist, kann die Rührgeschwindigkeit in üblicherweise bis zu einem Grade ermäßigt werden, der gerade ausreicht, die Lacktröpfchen in Suspension zu halten, während sie sich runden, d. h. sich der Kugelform nähern.added to the mixture in the column and the stirring speed increased so much that the Lacquer is divided into particles of the desired size and these particles are suspended. When the desired degree of division has been achieved, the stirring speed can usually be be reduced to a level just sufficient to keep the paint droplets in suspension hold while they round, d. H. approach the spherical shape.

Wenn sich die Tröpfchen genügend gerundet haben, wird die Temperatur der Kolonne allmählich erhöht, um das Lösungsmittel von den siuspendierten Tröpfchen abzudestillieren und diese zu härten. Vorzugsweise übersteigt die Destilliertemperatur 99⁰ C nicht.When the droplets have rounded themselves sufficiently, the temperature of the column is gradually increased in order to distill off the solvent from the suspended droplets and to harden them. Preferably, the Destilliertemperatur not exceeding 99 ⁰ C.

Wenn die suspendierten Tröpfchen gehärtet sind, werden sie in üblicher Weise ausgebracht.When the suspended droplets have hardened, they are applied in a conventional manner.

Im Ergebnis des oben beschriebenen Verfahrens werden 176 Teile kugelförmiger Pulverkörnchen mit einem Kaliumnitratgehalt von 31,1 °/o hergestellt. Trotz der Tatsache, daß nur 36,5% des verwendeten Kaliumnitrats im Fertigprodukt wie-. dergewonnen werden, ist das Verfahren wirtschaftlich durchführbar und ermöglicht das Einarbeiten eines Vielfachen der Kaliumnitratmenge, die den Körnchen durch Überziehen zugeführt werden könnte.As a result of the process described above, it becomes 176 parts of spherical powder grains with a potassium nitrate content of 31.1 ° / o. Despite the fact that only 36.5% of the potassium nitrate used is in the finished product. are obtained, the process is economically feasible and enables incorporation a multiple of the amount of potassium nitrate supplied to the granules by coating could.

Obwohl es vorgezogen wird, die Hälfte oder weniger der in einem gegebenen Arbeitsgang zu verarbeitenden Nitrozellulose in den außerhalb zubereiteten Lack (der das Kaliumnitrat enthält) einzuschließen, ist es doch möglich, 100% der Nitrozellulose in diesen Lack einzubringen und damit die Notwendigkeit zu beseitigen, fasrige Nitrozellulose in die Kolonne einzubringen und sie in Gegenwart der Suspendierlauge aufzulösen. Wenn jedoch. 100% der Nitrozellulose in den außerhalb zubereiteten Lack eingebracht werden, ist es schwieriger, gleichmäßige Verteilung des Kaliumnitrats zu erzielen, und es muß dafür gesorgt werden, daß die Destillation des Lösungsmittels von den suspendierten Tröpfchen bei der niedrigst-· möglichen Temperatur durchgeführt wird. Es ist in manchen Fällen sogar wünschenswert, unter Vakuum zu destillieren, um die Temperatur unter ungefähr 90⁰ zu halten, da sonst ein größerer Verlust an Kaliumnitrat vom Lack zur Lauge erfolgt.Although it is preferred to include half or less of the nitrocellulose to be processed in a given operation in the externally prepared paint (which contains the potassium nitrate), it is possible to include 100% of the nitrocellulose in that paint, eliminating the need to bring fibrous nitrocellulose into the column and dissolve it in the presence of the suspension liquor. But when. If 100% of the nitrocellulose is incorporated in the externally prepared paint, it is more difficult to achieve an even distribution of the potassium nitrate, and care must be taken to ensure that the distillation of the solvent from the suspended droplets is carried out at the lowest possible temperature. It is even desirable in some cases to distill under vacuum to maintain the temperature below about 90 ⁰ Otherwise there will be a greater loss of potassium nitrate from the paint to the water.

Obwohl die Erfindung in bezug auf Kaliumnitrat, Nitrozellulose und Äthylazetat beschrieben worden ist, wird es den Fachleuten selbstverständsich sein, daß andere wasserlösliche Salze, andere Grundstoffe für rauchloses Pulver und andere mit Wasser nicht mischbare Lösungsmittel an Stelle der angegebenen verwendet werden können. Es ist also selbstverständlich, daß die Erfindung nicht auf die Einzelheiten des hier beschriebenen erläuternden Beispiels beschränkt ist.Although the invention has been described in terms of potassium nitrate, nitrocellulose and ethyl acetate has been, it will be understood by those skilled in the art that other water-soluble salts, others Bases for smokeless powder and other water immiscible solvents in place of the specified can be used. So it goes without saying that the invention does not apply the details of the illustrative example described herein are limited.

Claims

Patent claims:

1. Process for incorporating water-soluble salts into blowing powder granules, the have been produced by a process in which the beads are made of a lacquer of a Basic material for smokeless powder and a solvent that cannot be mixed with water suspended in an aqueous alkali, characterized in that the Particles of the water-soluble salt are coated with the varnish and then put in the lye • be introduced.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the particles of the water-soluble salt are incorporated into the paint and simultaneously with the paint in the Lye can be introduced.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that after the salt containing varnish introduced into the lye ·> additional base material for smokeless powder is dissolved in the paint.

4. The method according to claim i, characterized in that that the suspension liquor contains a different water-soluble salt than the paint.