DE1938933A1 - Process for the production of fertilizers with slow nutrient release - Google Patents

Process for the production of fertilizers with slow nutrient release

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DE1938933A1
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Germany
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fertilizer
resin
dispersion
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coating
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DE19691938933
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German (de)
Inventor
Michele Benintende
Marco Olper
Marco Piga
Giorgio Romagnoli
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SINCAT SOC IND CATANESE SpA
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SINCAT SOC IND CATANESE SpA
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05GMIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
    • C05G5/00Fertilisers characterised by their form
    • C05G5/30Layered or coated, e.g. dust-preventing coatings

Description

Verfahren zur Herstellung um Düngemitteln mit langsamer NährstoffabgabeMethod of making fertilizers with slower Nutrient delivery

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Düngemitteln mit langsamer Nährstoffabgabe an den Boden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in einen mit Düngemittelgranulat gefüllten kegelstumpfförmigen Behälter, dessen verjüngtet Ende nach unten ragt, von unten her ein Trägergas mit einer Temperatur von mindestens 200C einleitet, in die dabei entstehende kegelstumpfförmige Düngemittelwirbelschicht von unten her in "gleichlaufender Richtung· mit dem Tragergas eine wässrige oder organische Dispersion oder Lösung eines oder mehrerer filmbildender Harze einspritzt und die eich mit mehreren Harzschichten überziehenden, durch den Gasstrom getrockneten Granulate au? der Wirbelschicht abzieht, sobald deren durchschnittlicher Hazüberzug mindestens 2 G-ew.$ erreicht hat.The invention relates to a method for producing fertilizers with slow release of nutrients to the soil, which is characterized in that a carrier gas with a temperature of at least 20 0 is introduced from below into a truncated cone-shaped container filled with fertilizer granules, the tapered end of which protrudes downwards C, an aqueous or organic dispersion or solution of one or more film-forming resins is injected into the resulting frustoconical fertilizer fluidized bed from below in "parallel direction" with the carrier gas and the granules, which are coated with several resin layers and dried by the gas flow, are deposited on the fluidized bed deducts as soon as their average Haz cover has reached at least 2 G-ew. $.

Bekanntlich wird nur ein Teil des dem Boden zugesetztenIt is well known that only part of the soil is added to the soil

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Düngemittels tatsächlich durch die Pflanzen aufgenommen, und zwar unter anderem deshalb, weil das Regenwasser den Boden auswäscht und einen Teil des Düngemittels in die tieferen Bodenschichten befördert, wodurch die Absorption durch die Wurzeln der Pflanzen unmöglich gemacht wird.Fertilizer actually absorbed by the plants, among other things because the rainwater washes out the soil and part of the fertilizer in the deeper soil layers, making absorption through the roots of the plants impossible.

Um diesen Nachteil zu überwinden, versuchte man die Düngemittelgranulate mit einer wasserunlöslichen und undurchlässigen organischen Substanz zu überziehen, mit dem speziellen Ziel, die Wirkung von Mikroorganismen auszunutzen r, durch die mit der Zeit derartige Überzüge zerstört werden, wodurch das Düngemittel langsam an den Boden abgegeben wird. Die Wirkung der. Mikroorganismen erwies sich jedoch als ziemlich unkontrollierbar, so daß es unmöglich war, den erhofften Effekt der progressiven . Freisetzung zu erzielen.To overcome this drawback, an attempt was made the fertilizer granules with a water-insoluble and impermeable organic substance to coat, r with the specific aim to exploit the action of microorganisms be destroyed by such over time coating, whereby the fertilizer slowly released to the soil will. The effect of the. However, microorganisms turned out to be quite uncontrollable, so that it was impossible to achieve the hoped-for progressive effect. Achieve release.

Ein anderes Verfahren besteht darin, daß man die Düngemittelgranulate mit Harzen überzieht, die gegenüber Wasser semi-permeabel sind. Dank der Bodenfeuchtigkeit bildet sich innerhalb der Umhüllung eine gesättigte Düngemittellösung. Wenn nun die Umhüllung einen geringen mechanischen Widerstand besitzt, zerreist sie unter- der Wirkung des osmotischen Drucks der Lösung. In diesem Falle erfolgt die Freisetzung des Düngemittels nachdem sie einmal begonnen hat, schnell. Wenn der mechanische Widerstand besser ist, diffundiert das Düngemittel langsam durch die Poren der Umhüllung in den umliegenden Boden. Durch dieses letztere Verfahren ließen sich die vorgesehenen Ergebnisse erzfeien, d.h. eine allmähliche Abgabe des Düngemittels an den Boden und auf diese Weise ein geringeres Auswaschen durch Regenwasser, wodurch ein Nährstoffvorrat für die Pflanzen während des größten Teils oder sogar für den gesamten vegeta-Another method is that the fertilizer granules coated with resins that are semi-permeable to water. Forms thanks to the soil moisture A saturated fertilizer solution is inside the coating. If now the casing has a low mechanical If there is resistance, it will tear under the action of the osmotic pressure of the solution. In this case the Once started, the fertilizer is released quickly. When the mechanical resistance is better, the fertilizer slowly diffuses through the pores of the coating into the surrounding soil. Through this latter This method allows the intended results to be achieved, i.e. a gradual release of the fertilizer to the soil and in this way less washout by rainwater, creating a supply of nutrients for the plants during of the greater part or even for the entire vegeta-

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_ 3 tiveii Kreislauf sichergestellt wird._ 3 tiveii cycle is ensured.

Die nach dem letzteren Verfahren hergestellten Überzüge sind jedoch für die gewerbliche Verwendung zu kostspielig. Im allgemeinen enthalten sie mehrere Schichten verschiedener Harze, die nacheinander aufgebracht wurden. Der Überzug auf dem Düngemittel beträgt im allgemeinen etwa 10 Gew.^.However, the coatings made by the latter process are too costly for commercial use. In general, they contain several layers of different resins applied one after the other. The coating on the fertilizer is generally about 10% by weight.

Die Herstellung einer jeden Schicht erfolgt gewöhnlich dadurch, daß man auf die Düngemittelgranulate^beispielsweise in einer Revolvertrommel, eine in einem organischen Lösungsmittel gelöste Harzlösung aufspritzt. Derartige "erfahren haben außerdem den Nachteil, daß sie mit Kosten für Rückgewinnungsverfahren der Lösungsmittel verbunden sind.The preparation of each layer is usually done by that on the fertilizer granules ^ for example in a revolver drum, one in an organic one Resin solution dissolved in solvent sprayed on. Such "experience also have the disadvantage that they come with costs related to solvent recovery processes.

Aufgabe der Erfindung ist daher, ein Verfahren zur Herstellung von Düngemitteln, die ihre Nährstoffe an den Boden lingsam abzugeben vermögen, zu liefern, bei dc-m die Dünfrcmittelgranulate in einem einzigen Arbeitsgang mit einem billigen Harz überzogen werden. Dabei sollen zur Herstellung dieser Überzüge geringe Mengen an Harz verwundet werden. Außerdem soll man gegebenenfalls in der Lage sein, die Verwendung von in organischen Lösungsmittel gelösten Harzen zu vermeiden, um dadurch die teuren Eückgewinnungsve rf ahren für die Lösungsmittel auszuschließen l'iiJ schließlich soll das Überziehen in einer billigen Vorrichtung durchführbar sein, die eine hohe Produktionsleistung bec-itzt.The object of the invention is therefore to provide a method for the production of fertilizers, which their nutrients to the Soil to be able to deliver, to deliver, at dc-m die Fertilizer granules in a single operation be coated with a cheap resin. In doing so, small amounts of resin are to be wounded for the production of these coatings will. In addition, you should be able, if necessary, to use organic solvents Avoid dissolved resins in order to exclude the expensive recovery process for the solvents l'iiJ finally seeks to overhaul in a cheap one Device be feasible, which bec-itzt a high production output.

Diese Aufgaben lassen sich durch das erfindungsgemäße Verfahren lösen, bei dem eine kegelstumpfformige Dünge-These objects can be achieved by the method according to the invention solve, in which a truncated cone-shaped fertilizer

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mittelwirbel-schicht mit Hilfe eines Trägergases mit einer Temperatur von mindestens 2O0C gebildet wird.is medium-fluidized layer with the aid of a carrier gas having a temperature of at least 2O 0 C formed.

Eine Dispersion oder eine wässrige oder organische Lösung eines oder mehrere Harze, die sich zur Herstellung x filmbildender Überzüge eignen, wird am unteren Teü der Schicht in gleichlaufender Richtung mit dem TrägergasA dispersion or an aqueous or organic solution of one or more resins which are suitable for producing x film-forming coatings is applied on the lower part of the layer in the same direction as the carrier gas

eisige spritzt'.icy splashes'.

Die Lüngemittelgranulate überziehen sich in Folge ihrer IZ reislauf bewegung, nämlich in dem sie um die Achse der Schicht, wo sie mit der Harzdispersion oder -lösung " zusammentreffen, nach oben steigen und in der peripheren Zone nach unter sinken, mit nacheinander folgenden Harz- ;.;chiohtenfdie, wenn sie mit dem Gas in Kontakt kommen, trocken. Wenn ihr Harzüberzug mindestens 2 Gew.^ erreicht hat, werden die Granulate aus der Vorrichtung at co ζ ο gen.The fertilizer granules cover each other as a result of their IZ rice course movement, namely by rising upwards around the axis of the layer where they "meet" with the resin dispersion or solution and sinking downwards in the peripheral zone, with successive resin; .; chiohten f die, when they come into contact with the gas, dry. When their resin coating has reached at least 2 wt. ^, the granules from the device are at co ζ ο gen.

Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Wirbelschicht wurde bereits durch K.B. MATHUR und P.E. GISHLER in A"i. Inst.Chem. Eng. Journal, Band 1, No. 2, S. 157-16/-. 1955, beschrieben.The fluidized bed used in the process according to the invention was already by K.B. MATHUR and P.E. GISHLER in A "i. Inst. Chem. Eng. Journal, Volume 1, No. 2, pp. 157-16 / -. 1955, described.

f Die Autoren haben die Verwendung einer solchen Schicht nun Trocknen von V/ei ζ en erläutert. f The authors have now explained the use of such a layer for drying eggs.

Eicso bestimmte Schicht, die mit Kegelstumpf-oder Schleudcrschicht bezeichnet wird, bildet sich in einer Vorrichtung, die durch ein unteres kegelstumpfförmiges ,?oil. dessen verjüngtes Ende nach unten gerioh'fcet ist und durch ein oberes, zylindrisches Teil gekennzeichnet ist. Die Kegelstumpfform des unteren Teils verursacht einenEicso specific layer that with truncated cone or centrifugal layer is referred to, forms in a device formed by a lower frustoconical ,? oil. whose tapered end is gerioh'fcet downwards and is characterized by an upper, cylindrical part. The frustoconical shape of the lower part causes one

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. ungleichmäßigen Trägergasstrom, dessen Geschwindigkeit in der axialen Zone der Vorrichtung sehr viel größer ist, während sie nahe den Wänden minimal ist. Daher kommt es, daß die Teilchen der Schicht, die mit dem Axialstrom in Berührung kommen, nach oben geschleppt werden. Im oberen-Teil der Schicht und darüber, neigen die Teilchen aufgrund des Nachlassens der Geschwindigkeit des Stromes dazu, sich in Richtung der Wände zu bewegen, während sie beginnen, nach unten abzusinken. Nachdem sie abgesunken sind, befinden sie sich wieder am Boden der Vorrichtung, wo sie wieder mit dem Axialstrom zusammenstoßen. Dadurch entsteht eine kontinuierliche Kreislaufbewegung der Teilchen innerhalb der Schicht. .. uneven flow of carrier gas, the speed of which is much greater in the axial zone of the device while it is minimal near the walls. Hence it happens that the particles of the layer with the Axial current come into contact, be dragged upwards. In the upper part of the layer and above, tend the particles, due to the decrease in the velocity of the flow, move towards the walls, as they begin to descend to the bottom. After they have sunk, they are back at the bottom of the Device where they collide again with the axial current. This creates a continuous circulatory movement of the particles within the layer. .

Die zur Bildung der gewünschten Überzüge geeigneten Harze müssen in der Lage sein, . bei Verdampfen ihres Mediums filmartige Überzüge zu bilden. Vorzugsweise wird Wasser als Medium verwendet. Erfindungsgemäß lassen sich als Harze in wässrigen Dispersionen beispielsweise Polyvinylacetat, Polyacrylester oder Butadien-Styrolmischpolymeren, oder in wässrigen Lösungen z.B. Polyvinylalkohol verwenden. Die Verwendung von Harzen, die in Wasser dispergiert oder gelöst'werden, ist aus vorstehend genannten Gründen besonders zweckmäßig. Das erfindungsgemäße'Verfahren läßt sich jedoch genauso erfolgreichmit Harzen/die in organischen Lösungsmitteln gelöst v/erden, durchführen. Im letzteren Fall kann man beispielsweise ein Gemisch aus Maleinsäureharzen mit Nitrozellulose vaw-wenden.The resins suitable for forming the desired coatings need to be able to. to form film-like coatings when their medium evaporates. Preferably will Water used as the medium. According to the invention, as resins in aqueous dispersions, for example polyvinyl acetate, Polyacrylic esters or butadiene-styrene copolymers, or in aqueous solutions e.g. polyvinyl alcohol use. The use of resins which are dispersed or dissolved in water is from above mentioned reasons particularly useful. The method according to the invention can, however, be used in exactly the same way successful with resins / those in organic solvents solved v / earth, perform. In the latter case, for example, a mixture of maleic resins can be used Nitrocellulose vaw-turn.

Als besonders geeignet/erwiesen sich Polyvinylacetat in wässriger Dispersion und Gemische aus MaleinsäureharzenPolyvinyl acetate in aqueous dispersion and mixtures of maleic acid resins

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und Nitrocellulose in organischen Lösungsmitteln. Vom wirtschaftlichen Standpunkt aus, erwies sich Polyvinylacetat in wässriger Dispersion als besonders vorteilhaft. Die Harzkonientration in der Dispersion oder Lösung, kann innerhalb eines weiten Bereiches schwanken. Gute Ergebnisse werden sowohl mit verdünnten Harzen .beispielsweise 1Ojzi Gew-$ als auch mit konzentrierten Harzen biespiels- ~- -veise 50 Gew.^ erzielt.and nitrocellulose in organic solvents. From the From an economic point of view, polyvinyl acetate turned out to be in aqueous dispersion as particularly advantageous. The resin concentration in the dispersion or solution can fluctuate within a wide range. Good results are achieved with both dilute resins, for example 1Ojzi Gew- $ as well as with concentrated resins, for example 50% by weight achieved.

Die Trägerluft oder ein anderes Gas wird im allgemipnen in die Wirbelschicht bei Temperaturen zwischen 20 und 1500C eingeleitet, Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besitzt dio einströmende Luft eine Temperatur zwischen 30 urud 900C. Wenn Wasser als Medium verwendet wird, wird die angewandte Temperatur höher sein. Je mehr die Disperison oder Lösung verdünnt wird, desto höher wird die Temperatur sein. Mit einer wässrigen Dispersion, die eine Konzentration von 40 bis 50 Gew.$ aufweist, arbeitet man vorzugsweise bei 30 bis 80°C und in e.iiiom solchen Fall braucht oft die Luft nicht vorerhitztzu T.7srde_n, da. die Kompressionswärme alleine bereits ausreicht, um die Luft auf 30 bis 400C zu bringen. V/enn man andererseits mit einer verdünnteren, wässrigen^eispielsweiseThe carrier air or another gas is introduced in allgemipnen into the fluidized bed at temperatures between 20 and 150 0 C, According to a preferred embodiment of the invention dio incoming air has a temperature between 30 Urud 90 0 C. When water is used as the medium, the applied temperature be higher. The more the dispersion or solution is diluted, the higher the temperature will be. With an aqueous dispersion having a concentration of 40 to 50 wt. $, Is preferably carried out at 30 to 80 ° C and in such a case often e.iiiom the air does not need vorerhitztzu T .7srde_n since. the heat of compression alone is sufficient to bring the air to 30 to 40 ° C. On the other hand, if one uses a more dilute, aqueous solution, for example

, 10 Gow.$igen,. Dispersion arbeitet, ist die Arbeitstemperatur vorzugsweise zwischen 70 und 900C. , 10 Gow. $ Igen ,. Dispersion works, the working temperature is preferably between 70 and 90 0 C.

Gegebenenfalls kann man die Produktionsleistung der Vmrrichtung etwas verbessern, wenn man höhere Temperaturen beispielsweise zwischen 90 und 1500C anwendet. Auf jeden Fall darf die Temperatur der einströmenden Luft nicht so hoch sein, daß die Harztemperaturen nahe ihres Erweichungspunktes gebracht werden, da bei dieser Temperatur die überzogenen Düngemittelgranulate dazu neigen, zu agglomerieren. Optionally, one can improve the production capacity of the Vmrrichtung slightly when higher temperatures, for example, applying between 90 and 150 0 C. In any case, the temperature of the incoming air must not be so high that the resin temperatures are brought close to their softening point, since at this temperature the coated fertilizer granules tend to agglomerate.

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Um im Fall von Polyvinylacetat "beispielsweise ein Weichwerden zu vermeiden, dar-f die Temperatur der Wirbelschicht nicht höher als 600C sein,- d.h. daß. die Temperatur des ausström-enden Gases 700C nicht übersteigen darf. Die Temperatur der Schicht ist tatsächlich niedriger als die Temperatur der ausströmender.. Gase insoweit, als noch kein Gleichgewicht zwischen dem Schichtmfterial und dem Trägergas erreicht worden ist. Einer bestimmten Auslaßtemperatur entspricht nicht eine bestimmte Einlaßtemperatur insoweit als die Auslaßtemperatur die gleiche bleibt und die EinSlaßtemperatur desto höher sein muß, jeraehr die Lösung oder Dispersion verdünnt ist.In order to avoid, in the case of polyvinyl acetate "for example, a softening, temperature of the fluidized bed must not be higher than 60 0 C, -. That is, the temperature of the outflow-forming gas 70 0 C does not exceed allowed the temperature of the layer. actually lower than the temperature of the outflowing gases insofar as equilibrium between the layer material and the carrier gas has not yet been reached the solution or dispersion is diluted.

Dor Verjüngungswinkel des Kegelstumpfes beträgt im allgemeinen zwischen 55 und 65 , vorzugsweise etwa 60°.The taper angle of the truncated cone is generally between 55 and 65, preferably about 60 °.

Die Luft oder ein anderes Trägergas, wird am Boden der Vorrichtung eingeleitet.The air or another carrier gas is introduced at the bottom of the device.

Die Harzdffspersion oder -lösung wird in den mittleren Teil des Bodens der Vorrichtung dadurch eingeführt, daß man eine Düse ve luvende t, die konzentrisch zum Einlaß rohr des Trägergases angeordnet ist. Auf diese Weise wird die eingespritzte flüssige Phase durch den Gasstrom zerteilt und auf db Düngemittelgranulate, die mit ihrer Aufwartsbewegung beginnen, aufgesprüht. Der Harzüberzug auf den Düngemittelgranulaten trocknet, wenn er mit dem Gas in Kontakt kommt bc-vcr eic wieder mit dem Flüssigkeitsstrahl in Kontakt 1: ο nun cn.The resin dispersion or solution is in the middle part the bottom of the device is introduced by luvende a nozzle concentric to the inlet tube of the carrier gas is arranged. In this way, the injected liquid phase is broken up by the gas flow and on db fertilizer granules that move with their upward movement start being sprayed on. The resin coating on the fertilizer granules dries when it comes into contact with the gas bc-vcr eic again in contact with the liquid jet 1: ο now cn.

~:orzug,sY4Cisc wii-d die Dispergierung der flüssigen Phase in Trägergas durch geeignete Hilfsmittel erleichtert. ~: orzug, sY4Cisc wii-d the dispersion of the liquid phase in the carrier gas is facilitated by suitable aids.

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Man kann-z.B. die Harzeinspritzdüse rait einer weiteren konzentrischen Düse umgeben, durch die komprimierte Luft eingespritzt wird.One can e.g. the resin injection nozzle raises another concentric nozzle through which compressed air is injected.

Mit Hilfe des erfindungsgemaßen Verfahrens erhält man cehr gc^ichmäßige Überzüge(bei geringem Harzverbrauch. Durch Variieren der Verweilzeit des Düngemittels in der Vorrichtung ist es möglich, das eingeführte Düngemittel !.J-X einer vorbestimmten prozentualen Harzmenge gleichT r.'xßig zu überziehen. Die. prozentuale Harzmenge, die erforderlich ist, um einen zufriedenstellenden Überzug zu erhellten, hängt von dor Regelmäßigkeit der behandelten ΓΛη·':;:τ.Lttelgranulate ab. Mit regelmäßigen Granulaten, 1C: ii^piolsweise im wesentlichen kugelförmigen wie sie in Grcrrulatoren mit einer kegelstumpf förmigen Wirbelschicht oder uit einer rentierenden Schicht (spherodizer) erhalten 'verien, kann ein 2 Gew.$ Harzüberzug ausreichend sein. In Fe;11 von unregelmäßigen Granulaten wie solche, die in IlüfTi. If-rranulatoren erhalten werden, kann ein Überzug aus c bic IC'/- Harz ausreichend sein.With the aid of the method according to the invention, very uniform coatings are obtained (with little resin consumption. By varying the residence time of the fertilizer in the device, it is possible to overcoat the introduced fertilizer with a predetermined percentage of resin equal to T r. ' . percentage resin amount required to illuminated to a satisfactory coating depends on dor regularity of the treated ΓΛη · ':;: τ.Lttelgranulate from using regular granules, 1 C: ii ^ piolsweise substantially spherical as with in Grcrrulatoren. a frusto-conical fluidized bed or uit a yielding layer obtained Verien (spherodiser) ', a 2 wt $ resin coating be sufficient in Fe;... 11 obtained in IlüfTi If-rranulatoren of irregular granules as such, a coating may be selected from c bic IC '/ - resin will be sufficient.

Die konzentrierten wässrigen Dispersionen, beispielsweise 40 "οίε 50f-iges Polyvinylacetat oder die wässrigen oder orfanisc-ien Lösungen ,selbst die verdünnteren-sind oft zu viskos und können deshalb schwer befördert werden. Wenn die Vir-kosität der Harzlösung oder Dispersion größer ist als 200 bis 300 Centipoise erwies es sich als zweckmäßig, einen Schaum der Dispersion oder Lösung durch inniges Vermischen der Dispersion oder Lösung mit Luft herzustellen und diesen wesentlich flüssigeren Schaum in die Überzugsvorrichtung einzuführen, anstelle die Vorrichtung di/rol:t mit der Dispersion oder Lösung zu beschicken.The concentrated aqueous dispersions, for example 40 "οίε 50f-iges polyvinyl acetate or the aqueous or orfanisc-ien Solutions, even the more dilute ones, are often too viscous and therefore difficult to move. When the viscosity of the resin solution or dispersion is greater than 200 to 300 centipoise it was found convenient to foam the dispersion or solution through intimate Mix the dispersion or solution with air to prepare and introducing this much more fluid foam into the coating device rather than the device di / rol: t to be charged with the dispersion or solution.

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.Man stellte außerdem fest, daß die oben genannte Methode* nämlich den Schaum einer HarzdispeisLon oder -lösung einzuspritzen, auch bei allen Überzugsverfahren,bei denen keine Wirbelschicht verwendet wird, bei der das in einer Flüssigkeit gelöste oder dispergierte Harz auf die Düngemittergranulate aufgesprüht wird, gute Ergebnisse liefert, Diese Methode kann z.B. bei Gitterwirbelschichten, d.h.' solche mit zylinderischem Querschnitt.in Rotationstrommeln oder in Scheibengranulatoren angewendet werden.It was also found that the above method * namely to inject the foam of a resin dispenser or solution, also with all coating processes where no fluidized bed is used in which the resin dissolved or dispersed in a liquid is applied to the fertilizer granules is sprayed on, gives good results, This method can be used e.g. with lattice fluidized beds, i.e. ' those with a cylindrical cross-section in rotating drums or can be used in disk granulators.

Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Überzugsverfahren diskontinuierlich durchgeführt. Eine mögliche Ausführungsform einer diskontinuierliche Methode wird nachstehend mit Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben.The coating method according to the invention is preferably used carried out discontinuously. One possible embodiment of a batch method is shown below described with reference to the drawing.

Eine geeignete Menge eines Düngemittels wird durch Leitung (9) in den Überzugsapparat (4) der kegälstumpfförmig ist, eingeführt. Die Trägerluft wird durch einen elektrischen Ventilator (1) eingepumpt und gegebenenfalls in einer Heizvorrichtung (2) erhitzt. Sie wird durch Leitung (3) in die Überzugsvorrichtung (4) eingeführt. Die Harzdispersion oder -lösung (5) wird in die Düse (6) eingeführt, während komprimierte Luft (7. ) in die Düse (8) eingeleitet wird, um die Zerstäubung der flüssigen Phase im Wirbelgas zu fördern. Die Düsen (6) und (8) sind konzentrisch zueinander angeordnet, wobei Düse (6) die innere Düse ist und befinden sich beide coaxial zur Leitung (3). Vorzugsweise ist die Abzugsöffnung der Düsen in einer Einkerbung (15) im unteren Teil der Überzugsvorrichtung angeordnet» Da der Querschnitt des engeren Halses dieser Einkerbung beachtlich kleiner ist als derjenige der Leitung (3) erfolgt aufgrund^ des Venturieffektes eine bachtliche Beschleunigung der Gase mit einer verbesserten Dis-A suitable amount of a fertilizer becomes frustoconical through line (9) in the coating apparatus (4) is introduced. The carrier air is pumped in by an electric fan (1) and, if necessary, in a heating device (2) heated. It is introduced into the coating device (4) through line (3). The resin dispersion or solution (5) is introduced into the nozzle (6), while compressed air (7.) is introduced into the nozzle (8) is to promote the atomization of the liquid phase in the fluidizing gas. The nozzles (6) and (8) are concentric arranged to one another, the nozzle (6) being the inner nozzle and both being coaxial with the line (3). The discharge opening of the nozzles is preferably in a notch (15) in the lower part of the coating device arranged »Because the cross-section of the narrower neck of this notch is considerably smaller than that of the line (3) there is a considerable amount due to the Venturi effect Acceleration of the gases with an improved dis-

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pergierung des Harzes in der Gasphase. Die abgekühlte und feuchte Luft verläßt die Wirbelschicht durch Leitung (10) und wird anschließend im Cyclon (11) behandelt, um das mitgeschleppte Pulver abzutrennen, das bei (12) ausfließt. 'permeation of the resin in the gas phase. The cooled and moist air leaves the fluidized bed through line (10) and is then treated in the cyclone (11) to separate the entrained powder which flows out at (12). '

Die von dem Pulver gereinigte Luft strömt bei (13) dem Cyclon aus. Die feinen Teilchen, die aus dem Cyclon stammen, werden vorzugsweise im Kreislauf in die Überzugsstufe zurückgeführt, indem man sie bei (9) zusammen mit dem zu überziehenden Düngemittel in einer nachfolgenden Verfahrensstufe einführt.The air that has been purified from the powder flows out of the cyclone at (13). The fine particles that come from the cyclone originate, are preferably returned in the circuit to the coating stage by adding them to (9) together with the fertilizer to be coated in a subsequent process stage.

Wenn der Überzug des Düngemittels die gewünschte Konsistens besitzt wird die Harzbeschickung unterbrochen, und gegebenenfalls kann man die Zufuhr von Luft fortsetzen, um das Trocknen der überzogenen Graulate zu vervollständigen, und danach wird das überzogene Düngemittel aus der Vorrichtung abgezogen, beispielsweise indem man die Geschwindigkeit des wirbelnden Gases erhöht, um die Wirbelschicht bis auf die Höhe des Überlaufs der geöffnet ist., zu .bringen.When the coating of the fertilizer has the desired consistency the resin feed is interrupted and the supply of air can be continued if necessary, to complete the drying of the coated gray matter, and thereafter the coated fertilizer is removed from the device withdrawn, for example by increasing the speed of the swirling gas, to the fluidized bed up to the height of the overflow that is open., bring to.

Diese weitere' Phase der Verbesserung des Trocknens der überzogenen Gm111XIx6manchmal dann zweckmäßig, wenn die Vorrichtung mit dem Harz bei einer relativ hohen Fließgeschwindigkeit beschickt wird.This further phase of improving the drying of the coated Gm 111 XIx 6 is sometimes useful when the apparatus is fed with the resin at a relatively high flow rate.

Es stt natürlich auch möglich, kontinuierlich zuarbeiten, indem man die Betriebsbedingungen entsprechend ändert, In einem solchen Fall kann man das Düngemittel kontinuierlich durch (9) einführen und kontinuierlich durchIt is of course also possible to work continuously, by changing the operating conditions accordingly, in such a case one can use the fertilizer continuously through (9) and continuously through

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Überlauf (1*t) abziehen. Die Pließgeschwindigkeit und Konzentration des Harzes und die Pließgeschwindigkeit des Düngemittels sind so eingestellt, daß das die Vorrichtung verlassende Düngemittel den gewünschten Harzge- halt aufweist.Subtract overflow (1 * t). The piling speed and Concentration of the resin and the piling speed of the fertilizer are adjusted so that the fertilizer leaving the device has the desired resin content having.

Die Überzüge, der nac~h dem afindungsgemäßen Verfahren behandelten Düngemittelgranulate, zeigen eine beachtliche Gleichmäßigkeit und eine gute mechanische Festigkeit, die auch nach langer Lagerung unverändert bleibt.The coatings, according to the method according to the invention treated fertilizer granules, show a remarkable uniformity and a good mechanical strength, the remains unchanged even after long storage.

Die überzogenen Düngemittel geben ihre Nährstoffe langsam an den Boden ab, wie durch die nachstehenden Beispiele, die der Erläuterung der Erfindung dienen, klar ersichtlich ist.The coated fertilizers slowly release their nutrients to the soil, as shown by the examples below, which serve to explain the invention, is clearly apparent.

Beispiel 1example 1

Dieses Beispiel betrifft das Überziehen von Ammoniumsulfonitrat mit einem Stickstoffgehalt von 26 Gew..$ mit einer wässrigen Lösung von 10 Gew-.$ Polyvinylacetat.'Die Düngemittelgranulate, die in einem Granulator mit einem ke-gelstumpffcnnigen FlieQbett erhalten wurde, sind sehr regelmäßig und im wesentliche! rund. Im Nachfolgenden wird deren 1Soilchcngrößcn-verteilung angezeigt.:This example concerns the coating of ammonium sulfonitrate with a nitrogen content of 26% by weight with an aqueous solution of 10% by weight of polyvinyl acetate essential! around. In the following, their 1- inch size distribution is shown:

Durchmesserdiameter 33 4 mm4 mm mmmm Gew.fo der FraktionWt. Fraction of fo größer alsgreater than 22 und 4and 4 mmmm '3'3 zwischenbetween 11 und 3and 3 mmmm 1010 zwischenbetween und 2and 2 6565 zwischenbetween 1 mm1 mm 2121 kleiner alsless than 11

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BAD OBlGlNALBATHROOM OBlGlNAL

Dar kegelstumpfförmige Teil der Überzugsverrichtung hat einen Verjüngungswinkel von 60°. Die Vorrichtung wird mit 1100 kg Düngemittel beschickt und Luft wird mit einer Fließgeschwindigkeit von 5000 m-^pro Stunde bei 75 C ein- , geleitet. Die Harzdispersion wird mit einer Fließgeschwindigkeit von 89 kg pro Stunde eingeführt. Nach 2 1/2 Stunden wirdvdie Beschickung unterbrochen und das Dünger-ittel aus der Vorrichtung abgezogen. Das überzogene . Düngemittel hat einen Harzüberzug, der 2$ seines Gewichtes entsprächt.The frustoconical part of the coating device has a taper angle of 60 °. The device is charged with 1100 kg of fertilizer and air is introduced at a flow rate of 5000 m- ^ per hour at 75 ° C. The resin dispersion is introduced at a flow rate of 89 kg per hour. After 2 1/2 hours, the feed is interrupted and the v fertilizer edium withdrawn from the apparatus. The overdone. Fertilizer has a resin coating that is about $ 2 of its weight.

Um die Qualität des erhaltenen Überzuges festzustellen, ■■•,■erden die unüberzogenen und die überzogenen Düngemittel den gleichen Schnellperkr-oliertests unterworfen. Für diesen Ξν/ε-ck wurden Glasrohre mit einem Durchmesser von 32 mm ui;1 einer Höhe von 350 mmpi verwendet. Diese Rohre wurden mit Quarzgranulaten, die eine Größe zv/ischen 1,58 und 2,37 mm hatten, gefüllt^und auf diese wurde 1 g Düngemittel gesprüht und mit einem Glaswollpfropfen verschlossen. Danach ließ man Wasser bei einer konstanten riieSgeschwindigkeit von 187,5 cm^ pro Stunde perk-olieren. DiG cluiorten Flüssigkeiten wurden in Fra-ktionen von jeweils 50 cm aufgefangen. In jeder Fraktion wurde der Ammoniakstickstoff und der Nitratstickstoff analysiert. Die bozeichnnidsten Ergebnisse sind die in Tabelle 1 wiederfegcbenen, die den /anmoniakstickstoff sowie den Nitratntickstoffίdie global eluiert wurden^in Prozenten anzeigt tiit Bezugnahme auf die Fraktionsnummern.In order to determine the quality of the coating obtained, ■■ •, ■ the uncoated and the coated fertilizers are subjected to the same rapid permeation tests. For this Ξν / ε-ck, glass tubes with a diameter of 32 mm ui; 1 and a height of 350 mmpi were used. These tubes were filled with quartz granules measuring between 1.58 and 2.37 mm, and 1 g of fertilizer was sprayed onto them and sealed with a glass wool plug. Then water was allowed to percolate at a constant flow rate of 187.5 cm ^ per hour. DiG cluiort liquids were collected in fractions of 50 cm each. The ammonia nitrogen and the nitrate nitrogen were analyzed in each fraction. The most significant results are those shown in Table 1, which shows the ammonia nitrogen and the nitrate nitrogen ί which were eluted globally in percent with reference to the fraction numbers.

Volumen bei 0° C und 760 mmVolume at 0 ° C and 760 mm

9 0 9886/11 6 69 0 9886/11 6 6

BAD OHIGiNALBATHROOM OHIGiNAL

Tabelle 1Table 1 mit und ohnewith or without Ammoniumsulf o-nitrat mitAmmonium sulfonitrate with 20 Gew.$$ 20 wt 8.18.1 i Polyvin.ylacetatüberzug i polyvinyl acetate coating 21.621.6 Perk-ölationstests beiPercolation tests ermittelter, ermittelter Nitrat-determined, determined nitrate 33.533.5 Stickstoffnitrogen Amnioniakstick- stickstoff $Amniotic nitrogen $ 42.042.0 Nummer derNumber of stoff $fabric $ 80.380.3 Fraktionfraction ohne Harzwithout resin mit Harz ohne Harz " mit Harzwith resin without resin "with resin 88.888.8 61.761.7 10.6 47.810.6 47.8 97.697.6 69.469.4 26.7 75.926.7 75.9 99.199.1 11 100.0100.0 39-4 94.839-4 94.8 lOO.OlOO.O 22 -- 50.2 100.050.2 100.0 33 - 89.7-89.7- 44th - 98-098-0 1010 -- 99-899-8 1616 -- 100.0100.0 2222nd -- -- 2323 2424

Aus obenstehender.Tabelle ist klar ersichtlich, daß die Harzüberzüge die Abgabe des Ammoniakstickstoffs sowie des Nitratstickstoffs sehr stark verlangsamen.It is clear from the table above that the Resin coatings stop the release of ammonia nitrogen as well of nitrate nitrogen slow down very much.

Beispiel 2Example 2

Dieses Beispiel betrifft das Überziehen eines ternären Düngemittels 20,10.10 welches folgende Bestandteile in Gew.$ enthält:This example concerns the coating of a ternary fertilizer 20,10.10 which has the following components in Weight $ contains:

PpO^ wasserlöslich ' 9,0$PpO ^ water soluble '$ 9.0

P2O1- in Ammoniumcitratlösung löslich 10,0$P 2 O 1 - soluble in ammonium citrate solution $ 10.0

Nitratstickstoff 7,0$Nitrate nitrogen $ 7.0

Ammoniakstickstoff . 13,0$Ammonia nitrogen. $ 13.0

K2O ' 10,XK 2 O '10, X

909886/1166909886/1166

·- 14 -- 14 -

In diesem Falle wurde das Überziehen mit Hilfe einer wässrigen 50 Gew.^igen Polyvinylacetatdispersion durchgeführt. Die Dispersion wurde in einem Mischer aufgewirbelt, indem man komprimierte Luft einspritzte, wodurch sich Schaum bildete, der in die Vorrichtung (5) eingeführt wurde.In this case, the coating was carried out with the aid of an aqueous 50% strength by weight polyvinyl acetate dispersion. The dispersion was fluidized in a mixer by injecting compressed air, thereby causing foam formed which was introduced into the device (5).

Die lüngemittelgranulate, die an einem Scheibengranula tor erhalten wurden, waren unregelmäßig. Ihre Größenverteilung war folgende:The fertilizer granules, which are fed to a disk granulator were irregular. Their size distribution was as follows:

Durchmesser Gew.$ der FraktionDiameter by weight of the fraction

Größer als 4 mm 0,5$Larger than 4mm $ 0.5

zwischen 3 und 4 mm 21,1$between 3 and 4 mm $ 21.1

zwischen 2 und 3 mm 65,between 2 and 3 mm 65,

zwischen 1 und 2 mm · 12.between 1 and 2 mm x 12.

kleiner als 1 mm 0,3$less than 1mm $ 0.3

Die Übersugsvorrichtung, die die gleiche wie in Beispiel 1 beschrieben ist, wurde mit 11QD kg Düngemittel beschickt. Die luft wurde mit einer FliäBgeschwindigfeeit von 5000 irr pro Stunde bei 700C eingeleitet. Die Harzdispersion wurde mit einer Fließgeschwindigkeit von 66 kg pro Stunde eingeführt. Wach 2 Stunden wurde die-Beschickung unterbrochen und das Düngemittel von der Vorrichtung abgezogen. Das überzogene Düngemittel hatte eireiHarzüberzug der 8°/c seines Gewichts entsprach. Um die Qualität des erhaltenen Überzugs zu bestimmen, wurde das Düngemittel mit Überzug sowie ohne Überzug den in Beispiel 1 beschriebenen Perk-olatinnstests unterworfen, wobei das Vfasser mit einer Fließgeschwindigkeit von 18O enr pro Stunde zugeführt wurde, Die eluierten Flüssigkeiten wurden in Fraktionen von jeweils 25 enr aufgefangen. Jede FraktionThe suction device, which is the same as described in Example 1, was charged with 11QD kg of fertilizer. The air was introduced at a FliäBgeschwindigfeeit of 5000 irr per hour at 70 0 C. The resin dispersion was introduced at a flow rate of 66 kg per hour. After 2 hours the feed was stopped and the fertilizer withdrawn from the device. The coated fertilizer had a resin coating equivalent to 8 ° / c of its weight. In order to determine the quality of the coating obtained, the fertilizer with and without coating was subjected to the percolatin tests described in Example 1, the water being fed in at a flow rate of 180 enr per hour enr caught. Any faction

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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

wurde auf den Gehalt an Gesamtsticksotff, wasserlöslichen Phosphor und Kalium analysiert. Die "bezeichnenderen Ergebnisse werden in Tabelle 2 wiedergegeben, in der die gJLobareluierten prozentualen Mengen an Stickstoff, Phosphor und Kalium unter Bezugnahme auf die Fraktionsnummern angegeben sind.was based on the content of total sticksotff, water-soluble Phosphorus and potassium analyzed. The more significant results are given in Table 2 in which the gJLobareluted percentages of nitrogen, phosphorus and potassium with reference to fraction numbers are specified.

TabelleTabel 22 ternärenternary DüngemittelsFertilizer 13.213.2 io an_ elu
iertem lös
lichen Phos
phor
ο. H. π. H.
io an_ elu
ied sol
lichen Phos
phor
ο. H. π. H.
8.68.6 20.10.20.10. 11.611.6
Perk-olationstests einesPercolation tests of a ohne Polyvinylacetatüberzugwithout polyvinyl acetate coating 35,735.7 36.836.8 15.615.6 28.928.9 mit undwith and Fraktion ^ an eluiertem
Gesamtstick
stoff
dme H. mit H.
Fraction ^ of eluted
Total stick
material
dme H. with H.
56.256.2 59.359.3 38.1"38.1 " 46.346.3
Kr. derKr. The 35.Q35.Q 80.780.7 86.986.9 61,961.9 .10.10 70.670.6 11 70.170.1 88.388.3 95'. 795 '. 7th 76.776.7 83-783-7 33 81.181.1 94.094.0 97.897.8 86_,0-86_, 0- io an eluier
tem Kalium
o. H. Li. H.
io to eluier
tem potassium
o. H. Li. H.
89.989.9
55 91.291.2 98.198.1 98.998.9 91.791.7 .37.2.37.2 94.194.1 1010 95.695.6 100.0100.0 99.499.4 96.696.6 76.176.1 97.497.4 1515th 98.698.6 -- -100.0-100.0 98.898.8 88.188.1 99.099.0 2020th 99.599.5 -- 100.0100.0 96.696.6 100.0100.0 2525th 100.0100.0 98.298.2 3030th - 99.099.0 3535 -- 99.599.5 4040 100.0100.0 -- --

Aus Tabelle 2 ist 'klar ersichtlidi, daß der Harzüberzug die Abgabe eines jeden der Nährstoffe stark verlangsamt.From Table 2 it can be clearly seen that the resin coating is the Release of each of the nutrients is greatly slowed down.

Beispiel 3Example 3

Dieses Beispiel betrifft einen Überzug, der aus einem Ge-This example relates to a coating that consists of a

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BADBATH

misch eines Maleinsäureharzes mit Nitrocellulose aiii einem ternären Düngemittel. 20.10.10 hergestellt wurde mit der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel 2 beschriebene Dieses Düngemittel wurde jedoch in einem kegelstumpfförmigen Granulator granuliert und beeaß die Jörn*von sehr regelmäßigen Granulaten, die im wesentlichen kugelförmig waren. Die Teilchengrößenverteilung der Granulate war folgende;Mixing a maleic acid resin with nitrocellulose aiii one ternary fertilizers. 20.10.10 was produced with the same composition as described in Example 2 This fertilizer, however, was in a frustoconical shape Granulator granulates and bites the Jörn * from very regular granules that are essentially spherical in shape was. The particle size distribution of the granules was as follows;

Durchmesser
Größer als
zwischen
zwischen
ζ v/i sehen
kleiner als
Dia eater
Greater than
between
between
ζ v / i see
less than

4 mm4 mm

3 und 4 mm 2 und 3 mm 1 und 2 mm3 and 4 mm 2 and 3 mm 1 and 2 mm

1 mm1 mm

Gew. ja der ■ Fra^ktion Yes, by weight of the fraction

3,0 i* 16.0 # 74,0 # 3.0 i * 16.0 # 74.0 #

7.0 ^7.0 ^

0.0 ?δ0.0? Δ

Die Harze sind in einem Transparentlackgemisch folgonrltr Zusammensetzung enthalten:The resins are followed in a transparent lacquer mixture Composition include:

Nitrocellulose (Nitrocotton) 16 Gew.$Nitrocellulose (Nitrocotton) 16 wt. $

T.Ialeinsäureharz · 23" Gew. $ lutylphtalat 5,3 Gev,·.'/T.Ialeic resin x 23 "wt lutyl phthalate 5,3 Gev, ·. '/

verpchiedene Lösungsmittel 54,5 Gew.$ oilikonöl 1 Gc'.v. 7?Different solvents 54.5% by weight oilikonöl 1 Gc'.v. 7?

Un eine Lösung mit einer geeigneten Fließfähigkeit zu erhalten, wurde das Gemisch durch gleiche Mengen eines T"-?.rdünnungsmittGls der nachstehenden Zurnrncnr.-vLzur.g-verdünnt :Un to obtain a solution with an appropriate fluidity, the mixture of equal amounts of a T "was - ?. rdünnungsmittGls below Zurnrncnr.-vLzur.g-diluted:

43 Gew. 4. ■ 5743 wt. 4. ■ 57

aromatische Lösungsmittelaromatic solvents

sr-.ucrstofi-sr-.ucrstofi-

?."ltifres Lösupsmittel?. "ltifres solvent

Dio Überzugsvorrichtung war die gleiche wie inThe coating device was the same as in

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ORiGlJVALORiGlJVAL

. "beschrieben und wurde mit 1100 kg Düngemitteln beschickt·. Die Luft wurde mit einer Fließgeschwindigkeit von 5000 m" pro Stunde bei 55°C eingeleitet. Die Harzlösung wurde mit einer Fließgeschwindigkeit von 288 kg pro Stunde eingeführt. Nach 20 Minuten wurde die Beschickung unterbrochen mid das Düngemittel aus der Vorrichtung abegezogen. Das überzogene Düngemittel besaß einen Harzüberzug, der 2% -seines Gewichtes entsprach. Um die Qualität des erhaltenen Ütcrsugs festzustellen, wurden der nichtüberzogene und der überzogene Dünger den in Beispiel -1 beschriebenen Perk/olationstests unterworfen, wobei man das Wasser riit einer Geschwindigkeit von 18O cm pro Stunde einleitete. Die eluierten Substanzen wurden in Fraktionen von je 25 cm entnommen.. "and was charged with 1100 kg of fertilizers. The air was introduced at a flow rate of 5000 m" per hour at 55 ° C. The resin solution was introduced at a flow rate of 288 kg per hour. After 20 minutes the feed was stopped and the fertilizer was withdrawn from the device. The coated fertilizer had a resin coating equal to 2% - its weight. In order to determine the quality of the suction obtained, the uncoated and the coated fertilizer were subjected to the percolation tests described in Example -1, the water being introduced at a rate of 180 cm per hour. The eluted substances were removed in fractions of 25 cm each.

In jeder Fraktion wurden der Gesamtstickstoffgeha.lt, der '.v-T-sserlösliche Phosphoi und das Kalium analysiert. Die bedeutendsten Ergebnisse werden in nachstehender Tabelle 3 wiedergegeben, in der der Gehalt an insgesamt eluiertem Stickstoff, Phosphor und Kalium in Prozenten unter Bezug-"i-iTteo auf die Fraktionsnummern angegeben werden.The total nitrogen content was determined in each fraction '.v-T-soluble phosphates and potassium analyzed. the The most significant results are shown in Table 3 below, in which the content of total eluted Nitrogen, phosphorus and potassium in percentages under reference "i-iTteo on the fraction numbers.

Tabelle 3Table 3

_ /20.10.10._ / 20.10.10.

PerTi-olationstest eines ternären Düngemittels mit oder ob.no Nitrocelluloseüberzug ; PerTi-olation test of a ternary fertilizer with or ob.no nitrocellulose coating ;

IT:?, der Fraktion fo an eluiertem fo an elu- fo an eluier-IT:?, The fraction fo an eluted fo an elu fo an eluting

Gesamtstick- iertem Lös- tem ,Kalium stoffs liehen Phosphor ohne Harz mit H. o.H. m.H. o.H. ra.H.Total embroidered solution, potassium material borrowed phosphorus without resin with H. o.H. m.H. Oh. ra.H.

1 30.3 0.7 26.6 1.1 30.2 3«21 30.3 0.7 26.6 1.1 30.2 3 «2nd

3 85.4 8.5 90-0 5.4 94.8 13-43 85.4 8.5 90-0 5.4 94.8 13-4

5 90.2 25.7 95-3 11.0 98.6 24.45 90.2 25.7 95-3 11.0 98.6 24.4

0 92.0 64.7 97.9 30.1 99.7 55.00 92.0 64.7 97.9 30.1 99.7 55.0

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ITr. dar Fraktion ic an eluiertem ^ an elu- $ an eluier-ITr. the fraction ic an eluted ^ an elu $ an eluent

Gesaratstick- iertem lö- tern KaliumTotally embroidered solder potassium

stoff
ohne Harz
material
without resin
mitwith - H.H. liehen
phor
o.H.
borrowed
phor
Oh
Phos-
m.H.
Phos-
mH
ο.Ηο.Η • 9• 9 >, κι.-H>, κι.-H
1515th 95-695-6 9090 .1.1 99.099.0 49-549-5 9999 .0.0 77,977.9 2020th 100.0100.0 9898 .8.8th 99.699.6 69.069.0 100100 . 90.5. 90.5 2525th - 100100 .0.0 100.0100.0 85.685.6 - " -■- "- ■ ■ 95.5■ 95.5 3030th -- -- -- 99.099.0 -- 97.597.5 4040 -- - -- 100.0100.0 -- 99.299.2 5050 -- -- -- - -- - 100.0100.0

Auch in diesem Fall kann eindeutig festgestellt werden, daß der Harzübe,rzug die Abgabe jeden der Nährstoffe stark verlangsamt,In this case, too, it can be clearly stated that the resinous substance greatly reduces the release of each of the nutrients slowed down,

Beispiel 4Example 4

Die Fähigkeit der erfindungsgemäß behandelten Düngemittel^ die Nährstoffe verzögert und gesteuert abzugeben, wurde durch na.chsteh.ende Feldversuche/bezogen auf den Anbau von Tomaten.erläutert. Die Tests wurden auf einem schlammigsandigem, übcralkalisch&n Boden durchgeführt, der einen durchschnittlichen Gehalt an- Gesamtkalk, absorbierbaren: Kalium und an Gesamtstickstoff und Phosphor und genügend absorbierbaren Phosphor aufwies. .The ability of the fertilizers treated according to the invention ^ The delayed and controlled release of the nutrients was made possible by field trials / related to the cultivation of Tomatoes. Explains. The tests were carried out on a muddy sandy, over-alkaline & n soil, the one Average content of total lime, absorbable: Potassium and in total nitrogen and phosphorus and sufficient absorbable phosphorus. .

Die Tests hatten einen doppelten Zweck. Der erste war der jenige,festzustellen, ob die überzogenen Düngemittel tatsächlich iähig waren, eine bessere Ausnutzung der Nährstoffe auf die- Pflanzenteile sicherzustellen und folglich eine größere- Ernte zu erzielen. Der zweite Zweck war derjenige, die verlangsamte Nährstoffabgabe an denThe purposes of the tests were twofold. The first was the one to determine if the fertilizers were coated actually were able to make better use of the To ensure nutrients on the parts of the plant and consequently to get a bigger harvest. The second purpose was the one that slowed the release of nutrients to the

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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

938933938933

Boden nachzuweisen. Für diesen Zweck machte man sich · die bekannte Vernichtungswirkung von NCU -A-nionen auf das Keimen von Pflanzen zu nutze, indem man ζ. Z. der Aussaat groSe Mengen des NO^-haltigen Düngemittels ausstreute. Der Vernichtungseffekt sollte im Falle des überzogenen Düngemittels unbedingt geringere in, aufgrund der langsameren Freisetzung dieser Anionen.To prove soil. For this purpose one made the well-known destructive effect of NCU -A-nions take advantage of the germination of plants by using ζ. Z. the Sow large quantities of the NO ^ -containing fertilizer. In the case of the coated fertilizer, the destruction effect should necessarily be lower in, due to the slower release of these anions.

FUr diesen Zweck wurde der Bodenpin 6 Reihen von je 10 Feldern mit einer Größe von 24 m aufgeteilt. Auf 5 Felder jeder Serie wurden zum Zeitpunkt der Aussaat 1,00j2,00j 4,0Of6,OO und 8,00 Qt/ha des ternären Düngemittels 20.10. 10, das mit 6 Gew.^ Polyvinylacetat überzogen war, wie in Beispiel 2 beschrieben, gestreut. Auf die restlichenFor this purpose, the bottom pin was 6 rows of 10 each Divided into fields with a size of 24 m. At the time of sowing, 1,00j2,00j 4.0Of6, OO and 8.00 Qt / ha of the ternary fertilizer 20.10. 10, which was coated with 6 wt. ^ Polyvinyl acetate, such as described in Example 2, scattered. On the rest of them

5 Felder jeder Serie wurden die gleichen Mengen des nicht-· überzogenen Düngemittels gestreut.Equal amounts of uncoated fertilizer were spread over 5 fields in each series.

Entsprechend den bestimmten Erfordernissen der zu untersuchenden Anbauart vmrde jedes Feld hintereinander 3 mal gedüngt: Bepinncnd vom 2. bis zum 6. Monat nach der Aussagt, d.h. von Februar bis Mai mit einer Gesamtmenge an 5,66 Qt/ha Ammoniumnitrat mit einem Stickstoffgehalt von 26 bis 27 $. Das Ammoniumnitrat war in keinem der Fälle überzogen, da es dafür bestimmt war, von den wachsenden Pflanzen sofort verbraucht zuwerden.According to the specific requirements of the person to be examined Cultivation method: each field is fertilized 3 times in a row: pinned from the 2nd to the 6th month after the statement, i.e. from February to May with a total of 5.66 Qt / ha ammonium nitrate with a nitrogen content of $ 26 to $ 27. The ammonium nitrate was in none of the cases coated as it was intended to be consumed immediately by the growing plants.

Tabelle 4 zeigt die- durchschnittlichen Ernten für dieTable 4 shows the average harvests for the

6 Reihen in kg/ Feld während der 3 Monate der Haupternteseit. 6 rows in kg / field during the 3 months of the main harvest season.

Tabelle 4Table 4

Versuche bei der Tomatenernte Qt (quintal) = 100 kgAttempts at the tomato harvest Qt (quintal) = 100 kg

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Düngemittel
20.10.10
Qt/ha
fertilizer
10/20/10
Qt / ha
gepflückt
kg.
ohne Harz
picked
kg.
without resin
im Mai
mit H.
in May
with H.
gepflückt
im Juni
kg
ο. H. m. H.
picked
in June
kg
ο. H. m. H.
97.6097.60 gepflückt
im Juli
kg
o.H. m.H.
picked
in July
kg
oHmH
128.07128.07
1.001.00 18.4918.49 20.1720.17 83.5183.51 99.3999.39 117.Q9117.Q9 134.45134.45 2.002.00 20.4520.45 23.2823.28 80.1580.15 83.6283.62 -133Γ27-133Γ27 114.69114.69 4.004.00 12.0202/12 14.4814.48 77.8277.82 89.5689.56 102.17102.17 121.72121.72 6,006.00 6.686.68 17. 717. 7 65.1365.13 72.0072.00 96.2396.23 99.1799.17 8.008.00 8.138.13 11.6211.62 59-3459-34 90.3090.30

Die Ergebnisse der Tabelle 4 zeigen deutlich, daß bei den überzogenen Düngemitteln immer eine bessere Ernte erzielt worden war. Außerdem beweist die Tatsache, daß der ■Vernichtungseffekt der größeren Düngemittelmengen wesentlich /rrößer ist in Fällen von nichtüberzogenen4 Düngemittel/ daß die Abgabe von NO-y-Ionen durch den Harzüberzug verlangsamt wurde.The results in Table 4 clearly show that a better harvest was always achieved with the coated fertilizers. In addition, proof of the fact that the destruction ■ effect of larger amounts of fertilizer is essential / rrößer in cases of non-coated fertilizer 4 / that the delivery of NO-y-ions has been slowed by the resin coating.

Beispiel 5Example 5

Dieses Beispiel betrifft den Reisanbau in einem rteisvcrsuchsf el el. Das verwendete Düngemittel war ein ternärec Düngemittel 10.10.10 folgender prozentualer Zusammensetzung:This example relates to growing rice in a rice field. The fertilizer used was a ternary fertilizers 10.10.10 the following percentage Composition:

PpOR wasserlöslich 5,5 Gew.$PpO R water-soluble 5.5% by weight

F0Op; in einer Amnoniumcitratlösung *" ' löslich 10 Gcw.«SF 0 Op; in an ammonium citrate solution * "'soluble 10 wt." p

ITitr-1stickstoff 4,5 Gew.f. ' F. ITitr-1stickstoff 4.5 wt. '

Ammoniakstickstoff 5.5 Gew.$Ammonia nitrogen 5.5 wt. $

K2O 10 Gew.$ K 2 O 10 wt. $

Dieses Düngemittel wurde in einem kegelstumpfförmigen Wirbclschichtgranulator granuliert und hatte sehr g&eich-This fertilizer was made in a frustoconical shape Fluidized bed granulator and had very even

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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

•mäßige im wesentlichen kugelförmige Granulate . Die Größenverteilung der Granulate war folgende:• moderate, essentially spherical granules. The size distribution of the granules was as follows:

Durchmesserdiameter 33 4 mm4 mm mmmm Gew.Jo der FraktionWt. Jo of the parliamentary group größer alsgreater than 22 und 4and 4 mmmm 1,5 1.5 1 » ζ v/i sehenζ v / i see 11 und 3and 3 mmmm 12,0 % 12.0 % zwischenbetween und 2and 2 80.0 f 80.0 f ζ v/i sehenζ v / i see 1 mm1 mm 6,5 1o 6.5 1o kleiner alsless than 0,0 $$ 0.0

Das Düngemittel wurde mit einer 10 Gew.^igen Polyvinylacetatschicht überzogen wobei man nach Beispiel 2 verfuhr,* einer 20 ^igen Harzdispersion ausging. Das Reisversuchsfeld bestand aus 2 Reihen von Becken, wobei jede Reihe 4 Becken enthielt, die stufenförmig angeordnet waren, um den Wasserkreislauf zu vereinfachen. Die Becken hatten folgende Ausmaße; Höhe 50 cm, Länge 200' cm und Breite 120 cm. Sie waren mit lehmiger grobkörniger, überalkalischer Erde mit einem durchschnittlichen Gehalt an Gesamtkalk, absorbierbarem Kalium und Stickstoff und einem spärlichen Gehalt an absorbierbaremPhosphor gefüllt, Die Reispflanzen wurden 45 Tage nach dei* Aussaat in die Becken gepflanzt. Der Boden wurde mit dem Düngemittel in einer Menge von 10 Qt/ha gedüngt,und zwar wurde auf die eine der beiden Reihen an Becken .überzogenes Düngemittel gestreut und die andere wurde mit dem gleichen unüberzogenen Düngemittel bestreut. Einige Tage später begann man mit dem Wasserzulauf mit einer konstanten Pließgeschwindigkeit von 2 l/ha/ sck. Das Wasser lief am Boden des ersten Beckens ein, füllte dasselbe bis zum Rand und lief dann über in das nächste Becken und auf die gleiche Weise in die weiteren Becken.The fertilizer was coated with a 10% strength by weight polyvinyl acetate layer coated, proceeding according to Example 2, * starting from a 20% resin dispersion. The rice trial field consisted of 2 rows of basins, each row containing 4 basins that were stepped around to simplify the water cycle. The basins had the following dimensions; Height 50 cm, length 200 cm and width 120 cm. They were made of loamy, coarse-grained, over-alkaline earth with an average content of total lime, absorbable Potassium and nitrogen and a scanty level of absorbable phosphorus, the rice plants were planted in the basins 45 days after sowing. The soil was fertilized with the fertilizer in an amount of 10 qt / ha, on one of the two Rows of basins. Covered fertilizer scattered and the others were sprinkled with the same uncoated fertilizer. A few days later the water supply began with a constant piling speed of 2 l / ha / sck. The water ran into the bottom of the first basin, filled the same to the edge and then overflowed into the next basin and in the same way into the other basins.

* jedoch von .* but from.

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

' - 22 -'- 22 -

Die Nährstoffgehalte des .aus dem letzten. Becken abfließenden Wassers wurden analysiert. Die Tests wurden 3 Monate lang durchgeführt und danach bis zur Reisernto fortgesetzt. The nutrient levels of the .from the last. Basin draining Water were analyzed. The tests were carried out for 3 months and then continued until the rice harvest.

Tabelle 5 zeigt die Menge an Nährstoffen an, die global durch das fließende Wasser nach dem ersten, den zweiten und dem dritten Monat entfernt worden war. Die prozentualen Daten betreffen die Gesamtnährstoffmenge, die zum Zeitpunkt der Düngung zugegeben worden war.-Table 5 shows the amount of nutrients that are globally by the flowing water after the first, the second and the third month had been removed. The percentage Data concern the total amount of nutrients used at the time was added to the fertilization.

09886/1186 BAD original09886/1186 BAD original

Tabelle 5Table 5

Tents rait einem ternären Düngemittel 10.10.10 mit und ohne PoIyvinylacetatüberzug; durch das fließende Wasser des Versuchsreisfeldes weggetragene NährstoffeTents rait a ternary fertilizer 10.10.10 with and without a polyvinyl acetate coating; nutrients carried away by the running water of the experimental rice field

coco

coco

CO OOCO OO

cncn

CDCD

cncn

Düngemittel
ohne Harz
Düngemittel
mit Harz
fertilizer
without resin
fertilizer
with resin
Stickstoff Nitrogen i » n.d.2.
Monat
nd2.
month
n.d.3·
Monat
nd3
month
in Ammoniumciträt Kalium $
i«-slicher Phosphor
in ammonium citrate potassium $
i «-solar phosphorus
n.d.2.
Monat
nd2.
month
n.d.3.
Monat
nd3.
month
n.d.1.
Monat
nd1.
month
n.d.2.
Monat
nd2.
month
n.d.3.
Monat
nd3.
month
iach' dem
1. Monat
iach 'that
1 month
67.5
44.3
67.5
44.3
94.5
87.6
94.5
87.6
Nach dem
1.Monat
After this
1 month
56.2
40.6
56.2
40.6
84.6
75.2
84.6
75.2
42.5
30.5
42.5
30.5
71.4
50.2
71.4
50.2
96.3
90.1
96.3
90.1
40.2.
24.5
40.2.
24.5
31.4
21.3
31.4
21.3

ro u»ro u »

S §S. §

CD CO CO CD GOCD CO CO CD GO

Die Daten bezüglich der Ernte werden in nachstehender .bulle'6 wiedergegeben.The data relating to the harvest are given in the .bulle'6 below.

•labeile 6 • l section 6

TeGts mit einem ternären Düngemittel 10.10.10 mit und ohne Polyvinylacetatüberzug; Jienge an geerntetem Iteis auf dem RcisversuchsfeldTeGts with a ternary fertilizer 10.10.10 with and without polyvinyl acetate coating; Jienge of harvested Iteis on the reverse trial field

Anzahl imNumber in Menge anAmount of Menge an StrohAmount of straw pro Bc- cken-per pelvis ReiskörnernRice grains beim Erntenwhen harvesting rcihe gc-right gc- beim Erntenwhen harvesting pro Beckeripro Beckeri erntetenreaped pro Beckenper basin re iheline ÄhrenEars of wheat reiheline rüngemittelfertilizer ohne Harz·without resin 49004900 9.80 kg9.80 kg 7.85 kg7.85 kg riingcraittclriingcraittcl mit Harzwith resin 55705570 10.40 kg10.40 kg 7.50 kg7.50 kg

Tabelle 5 zeigt recht deutlich, daß auch in Unterwasser-Anpflanzungen die crfindungsgomäß hergestellten überzogenen Düngemittel ihre Nährstoffe langsam abgeben. Aus Tabelle 6 ist ersichtlich, daß die mit dem"überzogenem Düngemittel erzielte Ernte derjenigen, die mit nicht— überzogenem Düngemittel erzielt wurde, absolut überlegen i.-'t.Table 5 shows quite clearly that also in underwater plantings the coated ones manufactured according to the invention Fertilizers release their nutrients slowly. From Table 6 it can be seen that those with the "coated Fertilizer yielded yield absolutely superior to that obtained with uncoated fertilizer i .- 't.

909886/1166909886/1166

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

Claims (9)

PATENTANSPRÜCHEPATENT CLAIMS 1. Verfahren zur Herstellung von Düngemitteln mit langsamer Nährstoffabgabe an den Boden, dadurch gekennzeichnat, daß man in einen mit Düngemittelgranulat gefüllten, kegelstumpf förmigen Behälter, dessen verjüngtes Ende nach unten ragt, von unten her ein Trägergas mit einer Temperatur von mindestens 200C einleitet, in die dabei entstehende, kegelstumpfförmige Düngemittelwirbelschicht von unten her in gleichlaufender Richtung mit dem Trägergas eine wässrige oder organische Dispersion oder Lösung eines oder mehrerer filmbildender Harze einspritzt und die sich mit mehreren Harzschichten überziehenden, durch den Gasstrom getrockneten Granulate aus der Wirbelschicht abzieht, sobald deren durchschnittlicher Harzüberzug mindestens 2 Gew.'?' erreicht hat,1. A process for the production of fertilizers with slow nutrient release to the soil, characterized in that a carrier gas with a temperature of at least 20 0 C is introduced from below into a truncated cone-shaped container filled with fertilizer granules, the tapered end of which protrudes downwards , an aqueous or organic dispersion or solution of one or more film-forming resins is injected from below in the same direction as the carrier gas into the resulting, frustoconical fertilizer fluidized bed and the granules, which are coated with several resin layers and dried by the gas stream, are removed from the fluidized bed as soon as they are average resin coating at least 2 wt. '?' has reached, 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Harz in Form einer wässrigen Dispersion einleitet.2. The method according to claim 1, characterized in that the resin is in the form of an aqueous dispersion initiates. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man. als Harz Polyvinylacetat vorwendet.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that that he. uses polyvinyl acetate as resin. 4c Verfahren nach Anpruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus einem Maleinsäuroharz und Nitrocellulose in einer organischen Lösung verwendet,4c method according to claim 1, characterized in that a mixture of a maleic acid resin and nitrocellulose used in an organic solution, 5, Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, d-Q5, method according to one of the preceding claims, d- Q - der. durch gekennzeichnet, daß man das Düngemittel aus Wirbcl-the. characterized in that the fertilizer is made from vortex 909886/1166909886/1166 schicht abzieht, sobald dessen durchschnittlicher Harzüberzug einen Wert zwischen 2 und 10 Gew.f. erreicht hat _.layer is withdrawn as soon as the average resin coating a value between 2 and 10 percent by f.. has reached _. 6= Verfahren nach einem der vors teilenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Dispersion cdcr Lösung mit einem Harzgehalt von 10 bis Gew,>£ verv/endet. 6 = Method according to one of the preceding claims, characterized in that a dispersion of a solution with a resin content of 10 to 5 % by weight is used. 7. Verfahren nsch einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Trägergas bei 20 bis 15O0C einleitet.7. The method nsch one of the preceding claims, characterized in that one introduces the carrier gas at 20 to 15O 0 C. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gelmnseichnet, daß man das Trägergas bei 30 bis 90 C einleitet.8. The method according to claim 7, characterized by gelmnseichnet, that one introduces the carrier gas at 30 to 90 C. 9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, da^ man die Lösung oder Dispersion sorgfältig mit -Luft vermischt und in Form von Schaum einleitet,- falls deren Viscosität bei Raumtemperatur mehr als 200 bic 300 Centipoise beträgt.9. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized because ^ one is the solution or dispersion carefully mixed with air and in the form of foam initiates, - if their viscosity at room temperature is more than 200 bic 300 centipoise. Fir: oI.XAT ooc.Inu. Catanese o.p.AFir: oI.XAT ooc.Inu. Catanese o.p.A. Kechtsanvi&_tKechtsanvi & _t BAD ORIGINAL 9098 86/1166BAD ORIGINAL 9098 86/1166
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DK178936B1 (en) * 2014-08-28 2017-06-12 Harry Højvang Sørensen SLURRY DISTRIBUTOR

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