DEG0017579MA - - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
Tag der Anmeldung: 14. Juli 1955 Bekanntgieinacht am 30. August 1956Registration date: July 14, 1955 Announcement night on August 30, 1956
DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE
Bei der Herstellung phosphorsäurehaltiger Düngemittel ist dafür zu sorgen, daß der Phosphatbestandteil in einer von den Pflanzen leicht auf-When producing fertilizers containing phosphoric acid, care must be taken that the phosphate component in one of the plants easily
■'■·"■" nehmbaren Form vorliegt. Ist das nicht der Fall, so kommt die Phosphorsäure den Pflanzen nicht zugute, sondern bleibt im Boden festgelegt. Bei den wasserlöslichen Phosphorsäureverbindungen, wie Kalium- und Ammoniumphosphaten, ist die gestellte Bedingung natürlich erfüllt. In der Mehrzahl der im Handel gängigen Düngemittel ist die■ '■ · "■" is in an acceptable form. Is not that the case, the phosphoric acid does not benefit the plants, but remains fixed in the soil. at the water-soluble phosphoric acid compounds, such as potassium and ammonium phosphates, is the of course fulfilled. In the majority of the fertilizers available on the market, the
Phosphorsäure an Calcium gebunden, und hier wiederum überwiegend als Dicalciumphosphat, CaHPO4, das zwar nicht wasserlöslich ist, aberPhosphoric acid bound to calcium, and here again mainly as dicalcium phosphate, CaHPO 4 , which is not water-soluble, but
' doch von den Pflanzen gut assimiliert wird. Ein Kriterium für den positiven pflanzenphysiologischen Wert wasserunlöslicher Calciumphosphate ist die Löslichkeit in Ammoniumcitratlösung (Petermannsche Lösung). Dicalciumphosphat z.B. ist darin löslich.'but is well assimilated by the plants. A criterion for the positive plant physiological The value of water-insoluble calcium phosphates is their solubility in ammonium citrate solution (Petermann's solution). Dicalcium phosphate, for example, is soluble in it.
Die Erfahrung hat nun gelehrt, daß bei der Auf-Schließung von Rohphosphat zwecks Herstellung von Dicalciumphosphat, entweder für sich oder in Mischung mit anderen Düngerkomponenten, wie Stickstoff- und Kalisalzen, nur unter ganz bestimmten Voraussetzungen die vollständige Ammoncitratlöslichkeit gewährleistet ist. Mindestens 97% der Gesamtphoisphorsäure des Düngemittels müssen ammoncitratlöslich sein, wenn es als gut angesprochen werden soll. Das Dicalciumphosphat erfährt nämlich in wäßriger Aufschlämmung eineExperience has now taught that when rock phosphate is opened up for the purpose of production of dicalcium phosphate, either on its own or in a mixture with other fertilizer components, such as Nitrogen and potassium salts, complete ammonium citrate solubility only under very specific conditions is guaranteed. At least 97% of the total phosphoric acid in the fertilizer must be ammonium citrate soluble if it is to be addressed as good. The dicalcium phosphate namely experiences a in aqueous slurry
609 616/340'609 616/340 '
G 17579 IVa/16G 17579 IVa / 16
Art Disproportionierung, etwa im Sinne folgender Gleichung:Kind of disproportionation, for example in the sense of the following equation:
3 CaHPO4 = Ca3(POJ2+ H3PO4 3 CaHPO 4 = Ca 3 (POJ 2 + H 3 PO 4
Das entstehende Tricalciumphosphat Ca3 (P O4) 2 ist aber nicht mehr hinreichend ammoncitratlöslich genug. Nach der Gleichung kommt es zu einem Gleichgewichtszustand. Nimmt man durch Neutralisation, beispielsweise mit Ammoniak, freie ίο Säure laufend weg, so kann man das Dicalciumphosphat restlos umwandeln. Die Reaktion selbst verläuft meist komplizierter, nämlich unter Bildung von Hydroxylapatit oder in Gegenwart löslicher Fluorverbindungen von Fluorapatit. Der letztere Körper bildet sich besonders leicht und schnell; er ist nicht ammoncitratlöslich.The resulting tricalcium phosphate Ca 3 (PO 4 ) 2 is no longer sufficiently soluble in ammonium citrate. According to the equation, there is a state of equilibrium. If you continuously remove free ίο acid by neutralization, for example with ammonia, the dicalcium phosphate can be completely converted. The reaction itself is usually more complicated, namely with the formation of hydroxyapatite or in the presence of soluble fluorine compounds of fluoroapatite. The latter body is formed particularly easily and quickly; it is not soluble in ammonium citrate.
Die praktische Herstellung von Volldüngern auf Dicalciumphosphatbasis bzw. die Abtrennung und Isolierung dieses Phosphates beruht bekanntlich ao darauf, daß man Rohphosphate mit Salpetersäureaufschließt, die Aufschlußlösung mit Ammoniak neutralisiert und dadurch das Calciumphosphat ausfällt, während das überschüssige Calcium als Nitrat eliminiert (Tiefkühlung) oder durch Fällung als Sulfat oder Carbonat niedergeschlagen wird, unter gleichzeitiger Bildung von Ammoniumnitrat. Die Gefahr, daß beim Neutralisieren mit Ammoniak Bildung von ammoncitratunlöslichen Stoffen eintritt, ist bei Anwendung von Rohphosphat infolge seines Fluorgehaltes besonders groß. Es ist nicht möglich, ohne besondere Maßnahmen bis zum Ende zu neutralisieren (pw-Wert = 7 bis 7,5), wenn man vollkommen ammoncitratlösliche Produkte erhalten will. Man kann nun diese Schwierigkeit umgehen, wenn man die Neutralisation nur bis zum pH-Wert von etwa 5,2 führt und vorher durch Zugabe von Ammoniumsulfat das lösliche Calcium als Gips fällt. In diesem Stadium ist das gefällte Calciumphosphat noch ammoncitratlöslich; es sind allerdings etwa io°/o der Phosphorsäure wasserlöslich geblieben. Wenn man aber beabsichtigt, das Calciumnitrat in Calciumcarbonat überzuführen, so kann dieser Vorgang frühestens bei einem pw-Wert von 6,9 bis 7 eingeleitet werden. Es ist bekannt, daß man die Neutralisation bis zu diesem Punkt ohne Gefahr für die Ammoncitratlöslichkeit bisher nur in Gegenwart von Magnesiumsalzen durchführen kann. Sieht man von einer Fällung des löslichen CaI-ciums als Sulfat oder Carbonat ab, so kann man auch hier die gesamte Phosphorsäure nur dann als ammoncitratlösliches Dicalciumphosphat eliminieren, wenn bei der Neutralisation wiederum Magnesiumsalze anwesend sind.The practical production of complete fertilizers based on dicalcium phosphate or the separation and isolation of this phosphate is known to be based on breaking up raw phosphates with nitric acid, neutralizing the digestion solution with ammonia and thereby precipitating the calcium phosphate, while the excess calcium is eliminated as nitrate (freezing) or by precipitation is precipitated as sulfate or carbonate, with the simultaneous formation of ammonium nitrate. The risk of the formation of ammonium citrate-insoluble substances when neutralizing with ammonia is particularly great when using rock phosphate due to its fluorine content. It is not possible to neutralize to the end without special measures (p w value = 7 to 7.5) if one wants to obtain products that are completely soluble in ammonium citrate. One can now avoid the problem, if one carries out the neutralization only until the p H value of about 5.2 to previously coat the soluble calcium by addition of ammonium sulfate as gypsum. At this stage the precipitated calcium phosphate is still soluble in ammonium citrate; however, about 10 per cent of the phosphoric acid has remained soluble in water. However, if one intends to convert the calcium nitrate into calcium carbonate, this process can be initiated at a p w value of 6.9 to 7 at the earliest. It is known that up to this point the neutralization can only be carried out in the presence of magnesium salts without risking the ammonium citrate solubility. If one disregards precipitation of the soluble calcium as sulfate or carbonate, then all phosphoric acid can only be eliminated as ammonium citrate-soluble dicalcium phosphate if magnesium salts are again present during the neutralization.
Es wurde gefunden, daß zur Verhütung der Bildung mehr oder weniger ammoncitratunlöslicher Verbindungen bei der Neutralisation saurer Rohphosphataufschlußlösungen die Anwesenheit einer Reihe von organischen Stoffen besonders geeignet ist. Solche organischen Stoffe sind aliphatische Verbindungen mit zwei oder mehreren Carboxylgruppen und einer oder mehreren Hydroxylgruppen, oder auch aromatische Verbindungen mit entweder zwei Carboxylgruppen oder je einer Carboxyl- und Hydroxylgruppe. So kommen beispielsweise Weinsäure, Citronensäure, Apfelsäure, als Vertreter der aliphatischen Reihe, und Salicylsäure, als Vertreter der aromatischen Reihe, in Betracht. Die Auswahl des Schu.tzstoffes aus diesen Stoffgruppen ist nicht allein durch- die rein chemisehe Wirkung im erwähnten Sinne bedingt, es muß vielmehr dabei auch seine etwaige ungünstige Einwirkung auf die Bodenbakterien bei der Verwendung des Düngemittels berücksichtigt werden. Um die erstrebte Wirkung zu erzielen, genügt ein Zusatz von wenigstens 0,4 bis 0,5% des Schutzstoffes zum sauren Aufschlußgut mit einem normalen P2 O5-Gehalt von etwa 11 %. Ein Mehr ist selbstverständlich anwendbar. Die eben genannte Mindestmenge kann auf 0,3% reduziert werden, wenn die Zugabe erst nach einer teilweisen Vorneutralisation (bis zum powert = etwa 3,2) erfolgt. ■ .It has been found that the presence of a number of organic substances is particularly suitable for preventing the formation of compounds which are more or less insoluble in ammonium citrate when neutralizing acidic raw phosphate digestion solutions. Such organic substances are aliphatic compounds with two or more carboxyl groups and one or more hydroxyl groups, or also aromatic compounds with either two carboxyl groups or one carboxyl and one hydroxyl group. For example, tartaric acid, citric acid, malic acid, as representatives of the aliphatic series, and salicylic acid, as representatives of the aromatic series, are suitable. The selection of the protective substance from these groups of substances is not solely due to the purely chemical effect in the sense mentioned, but also its possible unfavorable effect on the soil bacteria when using the fertilizer. In order to achieve the desired effect, it is sufficient to add at least 0.4 to 0.5% of the protective substance to the acidic digestion material with a normal P 2 O 5 content of about 11%. More is of course applicable. The minimum amount just mentioned can be reduced to 0.3% if the addition is only made after a partial pre-neutralization (up to powert = about 3.2). ■.
Die Herstellung eines Mischdüngers nach der Erfindung erfolgt beispielsweise so, daß Rohphosphat in bekannter Weise mit Salpetersäure aufgeschlossen wird. Zu je 100 g Aufschlußgut werden 0,5 g Weinsäure gegeben, und die Masse wird mit Ammoniakgas neutralisiert bis zum pw-Wert = 6,8 bis 7. Darauf leitet man in die go dünnflüssige Paste Ammoniak und Kohlensäure ein zwecks Überführung des Calciumnitrate in Calciumcarbonat. Alsdann werden Chlorkalium und eventuell ein Ballaststoff (Gips) oder auch — zwecks Granulation —■ Fingut. zugefügt. Nach dem Trocknen resultiert beispielsweise ein Volfdünger mit den Nährstoffkomponenten N : P : K = 10 : 8 : 18. Die Ammoncitratlöslichkeit liegt bei 98%, bezogen auf den Gesamtphosphorsäuregehalt.A mixed fertilizer according to the invention is produced, for example, in such a way that raw phosphate is digested with nitric acid in a known manner. To 100 g disintegrated 0.5 g of tartaric acid are added, and the mass is neutralized with ammonia gas up to the value p w = 6.8 to 7. Then one passes into the go low-viscosity paste ammonia and carbon dioxide for the purpose of a transfer of the calcium nitrate in Calcium carbonate. Then potassium chlorine and possibly a dietary fiber (plaster of paris) or - for the purpose of granulation - ■ Fingut. added. After drying, for example, a full fertilizer with the nutrient components N: P: K = 10: 8: 18 results. The ammonium citrate solubility is 98%, based on the total phosphoric acid content.
Oder man ist darauf bedacht, lediglich das 1O0 Dicalciumphosphat zu gewinnen. Zu diesem Zweck neutralisiert man nach der erfindungsgemäßen Zugabe von o,S g Citronensäure mit Ammoniakgas bis zum pH-Wert = 7 bis 7,5, nutscht das ausgefallene Dicalciumphosphat (das in diesem Falle natürlich sämtliche säureunlösliche Nebenbestandteile des Rohphosphats enthält) ab, deckt mit einer 2%igen Citronensäurelösung. Diese Manipulation ist erforderlich, um während des Trockenvorganges einen ausreichenden Schutz vor Disproportionierung zu haben,' denn durch die Abtrennung des Dicalciumphosphats geht die Citronensäure zum überwiegenden Teil in die Mutterlauge.Or one is careful to extract only the 1O0 dicalcium phosphate. For this purpose, it is neutralized by the inventive addition of o, S g of citric acid with ammonia gas until the pH value = 7 to 7.5, filtered with suction the precipitated dicalcium phosphate (which of course in this case includes all acid-insoluble secondary constituents of the phosphate rock) from covers with a 2% citric acid solution. This manipulation is necessary in order to have adequate protection against disproportionation during the drying process, because the removal of the dicalcium phosphate means that the citric acid is predominantly passed into the mother liquor.
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