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Publication number: DEG0015116MA
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 13. August 1954 Bekanntgemacht am 19. April 1956Registration date: August 13, 1954. Advertised on April 19, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Es ist bekannt, daß sich die Rauchqualitäten von Tabaken, Tabakwaren usw. durch Verfahren verbessern lassen, bei denen den,Tabaken usw. einerseits unangenehm wirkende Tabakstoffe entzogen oder auch aus dem Tabak minderwertige Teile wie Rippen entfernt werden, andererseits sogenannte Saucen, Aromastoffe (Flavours) usw. als Geschmacks- und Geruchskorrigentien zugeführt werden. Bekannt ist ferner ein Verfahren zum Präparieren von Tabak auf »Kentuckygeschmack« durch Behandeln des feuchten Tabaks mit Essenzen und Mineralsalzen unter Druck bei 40 bis 75 °; außerdem ein Verfahren, um Tabaken das Aroma von hochwertigen Tabaken dadurch zu verleihen, daß sie mit einem aromatischen Extrakt aus Tabaken, insbesondere aus hochwertigen Orienttabaken behandelt werden. In analoger Weise wird vorgeschlagen, Zigarrentabake mit einem aromatischen Extrakt aus hochwertigem Havanatabak zu behandeln. An den für Tabake bestimmter Provenienzen charakteristischen Rauchqualitäten, z. B. dem besonderen Charakter von Sumatra- und Brasil- oder auch von Orient- und Burley-Tabaken, vermögen derartige Behandlungen jedoch keine tiefergreifenden Änderungen hervorzurufen. Mit den bekannten Verfahren ist es jedenfalls nicht möglich, einem Tabak einer bestimmten Provenienz A die Rauchqualitäten eines Tabaks einer zweiten Provenienz B zu verleihen und dadurch seine Rauchqualitäten auf die des Tabaks B »umzustimmen«. It is known that the smoking quality of tobacco products, tobacco products, etc. can be improved by processes in which the tobacco products, etc., on the one hand unpleasant-looking tobacco substances are removed or inferior parts such as ribs are removed from the tobacco, on the other hand so-called sauces, flavorings (flavors ) etc. are supplied as taste and odor corrections. Also known is a method for preparing tobacco to a "Kentucky taste" by treating the moist tobacco with essences and mineral salts under pressure at 40 to 75 °; in addition, a process for imparting the aroma of high-quality tobacco to tobacco by treating them with an aromatic extract from tobacco, in particular from high-quality oriental tobacco. Similarly, it is proposed to treat cigar tobacco with an aromatic extract from high quality Havana tobacco. The smoking qualities characteristic of tobacco from certain provenances, e.g. B. the special character of Sumatra and Brazil or of Orient and Burley tobacco, such treatments are not able to bring about any profound changes. In any case, with the known methods it is not possible to give a tobacco of a certain provenance A the smoking qualities of a tobacco of a second provenance B and thereby "retune " its smoking qualities to those of tobacco B.

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G 15116 IVa/79 cG 15116 IVa / 79 c

Durch Vergleich von Tabakanalysen, bei denen Tabake verschiedener Provenienz nach dem in der Patentanmeldung G 15114 IVa/79c beschriebenen Verfahren in fünf Geruch und Geschmack beim Rauchen von Tabakwaren bestimmenden Stoffgruppen zerlegt und gegebenenfalls weiterfraktioniert werden, wurde nun gefunden, daß die 'Unterschiede der Rauchqualitäten von Tabaken verschiedener Provenienzen auf den verschiedenen Mengenverhältnissen beruhen, in denen die genannten Stoffgruppen in diesen Tabaken auftreten, nicht aber auf qualitativen beim Rauchen erkennbaren Unterschieden dieser Stoffgruppen. Wie erheblich die Mengenunterschiede bei Tabaken verschiedener Provenienzen sein können, zeigt z. B. die folgende Tabelle:By comparing tobacco analyzes in which tobacco of different origins according to the one in the patent application G 15114 IVa / 79c broken down into five substance groups that determine smell and taste when smoking tobacco products are optionally further fractionated, it has now been found that the 'differences in smoke qualities of tobacco from different origins are based on the different proportions in which the mentioned groups of substances occur in these tobacco, but not on qualitative recognizable when smoking Differences between these groups of substances. How significant are the differences in quantity for tobacco from different origins can be, shows z. B. the following table:

II. 22 Tabaktobacco DeutDeut 33 44th 4,74.7 —5,o-5, o —51,5-51.5 scher
Virginiashear
Virginia DiffeDiffe 47,o47, o — 1,9- 1.9 — 3,9- 3.9 renz derrenz of USAUSA DiffeDiffe Gehalte,Contents, Extraktextract VirginiaVirginia renz derrenz of bezogenbased GehalteContents auf USA
Virginia-on USA
Virginia- gehaltsalary 48,348.3 + 6,9+ 6.9 + 16,7+ 16.7 in Prozent des wasserfreien Tabaksas a percentage of the anhydrous tobacco Extrakt mit hydroExtract with hydro phoben Lösungsphobic solution mitteln (Kohlenaverage (coals wasserstoffe undhydrogen and Aromastoffe) ....Flavorings) .... 9,79.7 Extrakt mit WasserExtract with water 48,948.9 Rückstand von beiBacklog of at den Extraktionenthe extractions (Pektine, Pento-(Pectins, pento- sane, Zellulose undsane, cellulose and Gerüststoffe) ....Builders) .... 4i,44i, 4

Die Zahlen zeigen, daß Inlandvirginiatabak nur etwa die Hälfte der Kohlenwasserstoffe und Aromastoffe des USA-Virginiatabaks enthält, dafür aber etwa . ein Sechstel mehr an hochmolekularen Zuckern, Zellulose usw. . ■ -The figures show that inland virginia tobacco only accounts for about half of the hydrocarbons and flavorings of USA Virginia tobacco, but about. one sixth more high molecular weight sugars, Cellulose, etc. ■ -

Es wurde weiterhin gefunden, daß beim Rauchen qualitative Unterschiede zwischen einander entsprechenden Stoffgruppen verschiedener Tabake nicht zu erkennen sind, wenn beide Tabake der gleichen.Tabakgruppe, . d. h. der sauren oder aber der alkalischen Gruppe angehören. Da es sich bei Provenienzänderungen entweder um zwei Zigarren- oder um zwei Zigarettentabake handeln wird, und da Zigarrentabake meistens zur alkalischen, Zigarettentabake meistens zur sauren Gruppe der Tabake gehören, haben somit durchweg die einander entsprechenden Stoffgruppen der gleichen Tabake praktisch gleiche Rauchqualitäten. Auf Grund dieser Feststellungen wurde weiter gefunden, daß man einem Tabak der Provenienz A die Rauchqualitäten eines Tabaks der Provenienz B verleihen kann, wenn man die chemische Zusammensetzung des Tabaks A auf Grund von Tabakanalysen der Zusammensetzung des Tabaks B durch Zugabe der dem Tabak A fehlenden Mengen der verschiedenen, für die Rauchqualitäten wichtigen Stoffgruppen des Tabaks annähert. Die praktische Durchführung einer solchen »Umstimmung« des Tabaks A hängt in erster Linie von einem Vergleich der Analysen der Tabake A und B ab. Rauchproben kommen erst in zweiter Linie in Frage, wenn die Umstimmung durchgeführt ist und die auf Grund der Analysen hergestellten Mischungen von Tabakstoffen in qualitativer und quantitativer Hinsicht in bezug auf ihre Wirkungen auf den behandelten Tabak nachgeprüft und eventuell korrigiert werden sollen.It was also found that when smoking, qualitative differences between each other corresponding Substance groups of different tobaccos cannot be recognized if both tobaccos are of the same. . d. H. belong to the acidic or the alkaline group. Since there are changes in provenance will be either two cigar tobacco or two cigarette tobacco, and there is cigar tobacco mostly to the alkaline, cigarette tobacco mostly to the acidic group of tobacco, thus have consistently the corresponding groups of substances of the same tobacco practically the same smoke qualities. On the basis of these findings it was further found that a tobacco of provenance A is the Smoking qualities of a tobacco of provenance B can be imparted if one considers the chemical composition of tobacco A based on tobacco analyzes of the composition of tobacco B by adding the the tobacco A missing amounts of the various substance groups important for the smoke quality of the Approximates tobacco. The practical implementation of such a "re-tuning" of tobacco A depends first and foremost Line from a comparison of the analyzes of tobacco A and B. Smoke samples come second in question when the retuning has been carried out and the mixtures produced on the basis of the analyzes of tobacco substances in qualitative and quantitative terms with regard to their effects on the treated Tobacco should be checked and possibly corrected.

Bei der Durchführung der Analysen der Tabake kommt es nicht auf eine möglichst weitgehende Bestimmung von einzelnen Tabakstoffen an, von denen nur Nikotin hervortritt, sondern auf die Bestimmung der in der Patentanmeldung G 15114 IVa/79c genannten und danach aus Tabakabfällen zu gewinnenden Gruppen der Kohlenwasserstoffe, der Aromastoffe, der Nikotinbasen, der Pektine und Pentosane und der Zellulose und Gerüststoffe.When carrying out the analyzes of the tobacco, the most extensive possible determination is not made from individual tobacco substances, of which only nicotine emerges, but rather on the determination those mentioned in patent application G 15114 IVa / 79c and then from tobacco waste groups of hydrocarbons, the aromatic substances, nicotine bases, pectins and pentosans and cellulose and builders.

Für die Durchführung der Analysen der Tabake A und B genügt es deshalb im allgemeinen, wenn manTo carry out the analyzes of tobacco A and B, it is therefore generally sufficient if one

a) beide Tabake nacheinander mit einem hydrophoben Lösungsmittel, z. B. Trichloräthylen, dann mit Wasser und schließlich mit verdünnter Mineralsäure, z. B. Schwefelsäure, extrahiert und in den erhaltenen Extraktlösungen, welche etwa 8o°/₀ der Trockensubstanz des Tabaks aufgenommen haben, die Gehalte an Trockensubstanz, außerdem den letzten Rückstand von den drei Extraktionen, welcher Zellulose und go Gerüststoffe enthält, bestimmt,a) both tobaccos one after the other with a hydrophobic solvent, e.g. B. trichlorethylene, then with water and finally with dilute mineral acid, e.g. As sulfuric acid, extracted and the resultant extract solutions containing from about / ₀ of the dry substance of the tobacco have taken 8o °, the contents of dry matter, also the last residue of the three extractions, which cellulose and contains go builders, determined

b) den mit hydrophoben Lösungsmitteln gewonnenen Extrakt mit Methanol in zwei Fraktionen zerlegt und die in Alkohol unlöslichen Kohlenwasserstoffe und die in Alkohol löslichen Aromastoffe bestimmt, b) the extract obtained with hydrophobic solvents is broken down into two fractions with methanol and determines the hydrocarbons insoluble in alcohol and the aromatic substances soluble in alcohol,

. c) wenn nötig, die Fraktion der Aromastoffe durch fraktionierte Destillation unter verminderten Drucken bis io~⁶ Torr, weiter zerlegt,. c) If necessary, the fraction of the aromatic substances is further broken down ^{by fractional distillation under reduced pressure to 10 ~ 6 Torr,}

d) im Wasserextrakt den Gehalt an Zuckern und an organischen Säuren bestimmt,d) determines the sugar and organic acid content in the water extract,

e) nach bekannten Methoden den Nikotingehalt bestimmt,e) determines the nicotine content according to known methods,

f) gegebenenfalls in den zu vergleichenden Tabaken den mit hydrophilen organischen Lösungsmitteln, 'z. B. mit Methanol, zu gewinnenden Extrakt bestimmt, welcher etwa 30 % der in organischen Lösungsmitteln und in Wasser löslichen Tabakstoffe enthält.f) if necessary, in the tobacco products to be compared with those with hydrophilic organic solvents, 'z. B. with methanol, determined extract to be obtained, which is about 30% of that in organic solvents and contains water-soluble tobacco substances.

Die Möglichkeiten zur Anwendung des beschriebenen Verfahrens zur »Umstimmung« von Tabaken erstrecken sich erstens auf je zwei beliebige Zigarrentabake, zweitens auf je zwei beliebige Zigarettentabake, wenn entweder beide Tabake der alkalischen oder aber der sauren Tabakgruppe angehören und zugehörige Tabakabfälle zur Verfügung stehen. Wenn ein Tabak der Gruppe der alkalischen, ein zweiter Tabak der Gruppe der sauren Tabake angehört und die Abfälle unbekannte Gemische darstellen, erfordert jede Umstimmung verfeinerte chemische Analysen der Tabake und der Abfälle und eine vermehrte Zahl von systematisch durchgeführten Rauchproben.Extend the possibilities for using the described method for "retuning" tobacco firstly on any two cigar tobaccos, secondly on any two cigarette tobaccos, if either both tobaccos belong to the alkaline or the acidic tobacco group and associated tobacco waste is available. If one tobacco belongs to the alkaline group, a second Tobacco belongs to the group of sour tobacco and the waste is an unknown mixture every change of mood refined chemical analyzes of tobacco and waste and an increased number of systematically carried out smoke tests.

Für die praktische Durchführung des Umstimmungsverfahrens werden die nach Patentanmeldung G 15114 IVa/79c aus Tabakabfällen gewonnenen Stoffgruppen bzw. ihre Fraktionen verwendet. Die dem umzustimmenden Tabak auf Grund der Tabak-For the practical implementation of the voting procedure, those according to the patent application G 15114 IVa / 79c obtained from tobacco waste Groups of substances or their fractions are used. The tobacco to be changed due to the tobacco

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analysen fehlenden Mengen von Tabakstoffen brauchen erfahrungsgemäß nicht immer vollständig, sondern oft nur zu einem gewissen Bruchteil, der durch Rauchproben zu ermitteln ist, z. B. zu 70 bis 90 %, zugeführt zu werden. Durch Rauchproben läßt sich auch ermitteln, daß bisweilen ganze Stoffgruppen, z. B. die der Pentosane und Pektine oder die der organischen Säuren, fortgelassen werden können, ohne daß der Effekt der Umstimmung gefährdet wird. In Sonderfällen, bei denen günstig zusammengesetzte Tabakabfälle zur Verfügung stehen, ist es sogar möglich, mit einem Extrakt, z. B. dem mit Methanol zu gewinnenden auszukommen, weil dieser in einer Operation etwa 30·% der Tabakinhaltsstoffe, darunter alle Kohlenwasserstoffe und Aromastoffe, alle Nikotinbasen, außerdem alle Zucker und einen Teil der organischen Säuren enthält, die bei günstigen Mengenverhältnissendie Stofflücken in dem umzustimmenden Tabak angenähert auszufüllen vermögen.Experience has shown that analyzes of missing quantities of tobacco substances do not always need complete, but often only to a certain fraction, which can be determined by smoke samples, e.g. B. 70 to 90% fed to become. By smoke samples it can also be determined that sometimes entire groups of substances, e.g. B. the the Pentosans and pectins, or those of organic acids, can be omitted without the Effect of the change of mood is jeopardized. In special cases in which tobacco waste is inexpensively composed are available, it is even possible to use an extract, e.g. B. to be obtained with methanol get along because this in one operation about 30% of the tobacco ingredients, including all Hydrocarbons and flavorings, all nicotine bases, plus all sugars and some of the contains organic acids, which in favorable proportions Ability to approximately fill gaps in the tobacco to be changed.

Der Spielraum, der bei jeder Umstimmung eines Tabaks sowohl in bezug auf die Qualität als auch die Quantität der fehlenden oder auch der in ihrer Wirkung durch Kohlenwasserstoffe abzuschwächenden Stoffgruppen vorhanden ist, hängt damit zusammen, daß die auf den umzustimmenden Tabak — z. B. in wäßriger Emulsion — aufgebrachten Tabakstoffe an der Oberfläche des Tabaks bzw. Tabakschnitts usw. haften und daher ihre flüchtigen Bestandteile schneller und zu einem größeren Teil in den Tabakrauch abgeben und wirksam werden können als die gleichen in den Pflanzenzellen-eingeschlossenen ursprünglichen Tabakstoffe des Tabakblattes. Letztere werden, bevor sie beim Rauchvorgang die Zellwände sprengen und in den Rauch übergehen, zum Teil in der Glimmzone verbrannt und treten daher als Geschmacks- und Geruchsstoffe nicht so in Erscheinung, wie es ihrer Menge und Beschaffenheit nach zu erwarten wäre. Das Aufbringen der Tabakstoffe auf den umzustimmenden Tabak kann durch Besprühen oder Bedüsen von Lösungen oder von wäßrigen Emulsionen, welche mit bekannten Emulgatoren hergestellt worden sind, erfolgen.The leeway that is left with every tobacco retuning, both in terms of quality and Quantity of the missing ones or those that can be weakened in their effect by hydrocarbons Substance groups is present, has to do with the fact that the tobacco to be changed - z. Am aqueous emulsion - applied tobacco substances on the surface of the tobacco or tobacco clippings, etc. adhere and therefore release their volatile constituents more quickly and to a greater extent in tobacco smoke and can act as the same original ones enclosed in the plant cells Tobacco leaf tobacco substances. The latter are before they burst the cell walls during the smoking process and in the smoke pass over, partly burned in the smoldering zone and therefore occur as a taste and Odor substances do not appear as they would be expected from their quantity and nature. The tobacco substances can be applied to the tobacco to be converted by spraying or Nozzles of solutions or of aqueous emulsions which have been produced with known emulsifiers are done.

Bei Zigarettentabaken kann man die Zufuhr der Tabakstoffe mit den Vorgängen der Saucierung und Röstung verbinden.In the case of cigarette tobacco, the supply of tobacco substances can be controlled by the processes of saucing and Combine roasting.

Die Wirkung der zugeführten Stoffgemische auf den Raucher wird zweckmäßigerweise so lange durch Rauchproben ermittelt, bis das Optimum an Wirkung mit einem Minimum an Tabakstoffen erreicht ist.The effect of the added substance mixtures on the smoker is expediently long-lasting Smoke samples are determined until the optimum effect is achieved with a minimum of tobacco substances.

Examples

i. Zigarettentabak wird mit einem hydrophoben organischen Lösungsmittel, wie Trichloräthylen, erschöpfend extrahiert. Der Extrakt wird anschließend in der dreifachen Gewichtsmenge siedenden Alkohols gelöst und nach dem Abkühlen vom ausgeschiedenen Niederschlag abgetrennt. Nach dem gründlichen Auswaschen des Niederschlags mit kaltem, frischem Alkohol werden die vereinigten Filtrate zu einer io°/₀igen Lösung eingeengt. Anschließend wird 100 g deutscher Virginiatabak mittlerer Klasse mit 26 ecm der obigen io°/₀igeri alkoholischen Lösung gleichmäßig durchfeuchtet und in bekannter Weise weiterverarbeitet. Der so präparierte deutsche Virgintabak mittlerer Klasse ist in seinen Rauchqualitäten von einem guten Übersee-Virgin nicht zu unterscheiden.i. Cigarette tobacco is exhaustively extracted with a hydrophobic organic solvent such as trichlorethylene. The extract is then dissolved in three times the amount by weight of boiling alcohol and, after cooling, separated from the precipitate which has separated out. After thorough washing of the precipitate with cold, fresh alcohol and the combined filtrates to a io ° / ₀ are concentrated solution. Subsequently, 100 g German middle class is Virginia tobacco with 26 cc of the above io ° / ₀ IgERI alcoholic solution uniformly moistened and further processed in a known manner. The middle class German virgin tobacco prepared in this way cannot be distinguished from a good overseas virgin in terms of its smoking qualities.

2. 100 g Zigarettentabakstaub wird mit Benzol erschöpfend extrahiert und der vom Lösungsmittel befreite Extrakt (9,4 g) in 35 ecm heißem Äthylalkohol gelöst. Nach dem Abkühlen wird vom ausgeschiedenen Niederschlag (3,5 g) abfiltriert. Das Filtrat wird, zuletzt unter vermindertem Druck, von Alkohol befreit und dann der fraktionierten Destillation bei 10"³ Torr, unterworfen. Nach einem Vorlauf erhält man zwischen 100 und 130⁰ etwa 2,8 g eines angenehm süßlich-tabakartig riechenden Öls von hellgelber Farbe.2. 100 g of cigarette tobacco dust is exhaustively extracted with benzene and the extract (9.4 g) freed from the solvent is dissolved in 35 ecm hot ethyl alcohol. After cooling, the precipitate which has separated out (3.5 g) is filtered off. The filtrate is freed from alcohol, finally under reduced pressure, and then ^{subjected to fractional distillation at 10 "3} Torr. After a forerun, between 100 and 130 ^° about 2.8 g of a pleasantly sweet tobacco-like smelling oil of light yellow color are obtained .

Nun werden 3,2 g des in kalten Alkohol unlöslichen Anteils des Benzolextraktes und 2 g des bei der Hochvakuumdestillation gewonnenen hellgelben Öls mit 5,8 g desodorisiertem Paraffinkohlenwasserstoffes (DAB 6) vom Schmelzpunkt 52 bis 54° und einem geeigneten, handelsüblichen Emulgator zusammengeschmolzen. Now 3.2 g of the insoluble in cold alcohol portion of the benzene extract and 2 g of the Light yellow oil obtained by high vacuum distillation with 5.8 g of deodorized paraffinic hydrocarbon (DAB 6) from melting point 52 to 54 ° and a suitable, commercially available emulsifier melted together.

g dieses Gemisches werden in 10 ecm heißem Wasser emulgiert und diese Emulsion gleichmäßig auf g Virginiatabak aufgebracht. Der nach der Vorschrift behandelte Virginiatabak wird anschließend wie Orienttabak weiterverarbeitet. Er ist in seinen Rauchqualitäten von einem Orienttabak mittlerer Klasse nicht zu unterscheiden.g of this mixture are in 10 ecm hot Water emulsified and this emulsion applied evenly to g of Virginia tobacco. The one according to the rule Treated Virginia tobacco is then processed like oriental tobacco. He's in his Smoking qualities indistinguishable from middle class oriental tobacco.

Claims

PATENT CLAIMS:

1. Procedure for retuning the smoking qualities of unprocessed or processed Tobacco of one provenance to the smoking qualities of another provenance, characterized in that, that on the basis of a comparison of the analyzes of the two tobaccos, the differences between the material The composition of the two tobacco products is balanced out by adding the tobacco to the tobacco to the Compared to other tobacco groups of substances that are missing in terms of quantity, namely tobacco hydrocarbons, the flavoring substances, the nicotine bases and, if necessary, also the pectins and Pentosans as well as organic acids, sugars etc. supplies and / or the quantitative too much removes existing substances in a manner known per se.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the excessively existing substances can be removed by adding tobacco hydrocarbons diminished or masked in their effect.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the retuning according to Patent application G 15114 IVa / 79c obtained Groups of substances are used.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the flavoring substances used by fractional distillation under reduced pressure up to io ~ ⁶ Torr.

broken down into individual fractions and from these the tobacco to be reconciled the quantities it lacks are fed.

5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that one is to be changed

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G15116IVa/79cG15116IVa / 79c

Tobacco one with hydrophilic solvents, such as ^x z. B. methanol obtained extract, which contains all hydrocarbons and aromatic substances as well as some of the sugars and organic acids of tobacco in addition to nicotine.

6. The method according to claim ι to 5, characterized characterized in that the groups of substances used for tobacco change are in the form of Solutions or emulsions supplied by nozzles or spraying the tobacco.

_: Referred publications:

Swiss Patent No. 276709; French patent specification No. 653 069.