DE3218760A1 - Clear tobacco aroma oil, process for its isolation from a tobacco extract and use thereof - Google Patents
Clear tobacco aroma oil, process for its isolation from a tobacco extract and use thereofInfo
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Abstract
Description
Klares Tabak-Aromaöl, sowie Verfahren zu seiner Gewinnung aus einem Tabakextrakt und dessenClear tobacco flavor oil, as well as method for its Obtained from a tobacco extract and its
Verwendunguse
BESCHREIBUNG |! DESCRIPTION |!
Die Erfindung betrifft als neues Produkt ein klares Tabak- l; Aromaöl, frei von Polyphenolen, Harzen und Wachsen ,mit fs einem reduzierten (verminderten) Nikotingehalt von 5 bis l\ 50% relativ (bezogen auf den Tabak, dem das Tabak-Aromaöl 1As a new product, the invention relates to a clear tobacco oil ; Aromatic oil, free of polyphenols, resins and waxes, with a reduced (reduced) nicotine content of 5 to 1 \ 50% relative (based on the tobacco to which the tobacco aroma oil 1
γ'. entstammt) und mit dem für den jeweils eingesetzten Aus- Ü gangstabak typischen Tabakgeruch. Darüberhinaus betrifft |· die Erfindung ein Verfahren zur Abtrennung von klarem Tabak- Il γ '. originates from) and with the tobacco odor typical for the respective starting tobacco used. In addition, the invention relates to a method for separating clear tobacco oil
iff Aromaöl aus Tabakextrakt und dessen Verwendung gemäß den ti iff aroma oil from tobacco extract and its use according to ti
Patentansprüchen. ^Claims. ^
Bei der Herstellung von Tabakwaren spielt die Aromatisierung |
des Tabaks eine besondere Rolle. Versuche, aus aromastarken %
Tabaken oder Tabakabfällen das für den jeweiligen Tabak ')
typische Tabak-Aromaöl teilweise oder ganz zu gewinnen, um ii
es anderen, aromaschwachen Tabaken gleicher Provenienz f zuzusetzen, scheiterten bisher daran, daß es nicht gelang,
ein absolutes (klares) Tabak-Aromaöl, frei von Harzen und
Wachsen rait reduziertem Nikotingehalt, zu gewinnen.In the manufacture of tobacco products, flavoring plays a role of tobacco plays a special role. Attempts from aroma strong% tobaccos or tobacco waste, the for the respective tobacco) typical tobacco aroma oil partially or to gain all the way down ii it f others, aroma weak tobaccos same provenance add failed 'so far out that it was not possible
an absolute (clear) tobacco aromatic oil, free of resins and
Grow, reduce nicotine, win.
Die DE-OS 21 28 779 beschreibt ein Verfahren zur Gewinnung
von Aromastoffen und die Umwandlung der Arome.-Precursoren The DE-OS 21 28 779 describes a process for recovering
of aromatic substances and the conversion of the aroma precursors
. · ι I I ι. · Ι I I ι
■ ■ - 5 -■ ■ - 5 -
aus Tabak, indem der Tabak mit einem oder mehreren Lösungsmitteln, die in der eluotropen Reihe zwischen Trichloräthylen und Xthylacetat liegen, extrahiert wird und aus dem gewonnenen Extrakt durch eine Wärmebehandlung zwischen 110 und 18O0C die Aroma-Precursoren aktiviert werden. Die nach diesem Verfahren gewonnenen Aroma-Produkte stellen eine wachsartige, harzige Masse dar, die alle Wachse und Harze sowie. Polyphenole und nahezu das gesamte Nikotin des Ausgangsproduktes enthalten.from tobacco by the tobacco is extracted with one or more solvents, which are in the eluotropic series between trichlorethylene and Xthylacetat and activates the flavor precursors from the extract obtained by heat treatment between 110 and 18O 0 C. The aroma products obtained by this process are a waxy, resinous mass that contains all waxes and resins as well. Contains polyphenols and almost all of the nicotine of the starting product.
Die DE-OS 21 42 205 beschreibt ein Verfahren zur selektiven, aromaerhaltenden Extraktion von Nikotin aus Tabak, indem in der ersten Stufe dem trockenen Tabak durch Behandlung mit trockenen, überkritischen Gasen (z.B. CO2) das Aroma entzogen wird, das dann vorübergehend im Abscheidebehälter B verbleibtf bis dem Tabak im Behälter A durch eine zweite Verfahrensstufe mit Hilfe feuchter CO, das Nikotin entzogen wurde, das dann im Behälter D abgeschieden wird. In einer dritten Verfahrensstufe werden die im Behälter B befindlichen Aromastoffe mit z.B. überkritischer CO, gelöst, wieder in den Behälter A zurückgeführt und dort auf dem Tabak abgeschieden.DE-OS 21 42 205 describes a process for the selective, aroma-preserving extraction of nicotine from tobacco by removing the aroma from the dry tobacco in the first stage by treating it with dry, supercritical gases (eg CO 2 ), which is then temporarily stored in the separating container B remains until the tobacco in container A has been removed from the nicotine in a second process stage with the aid of moist CO 2, which is then deposited in container D. In a third process stage, the flavoring substances in container B are dissolved with, for example, supercritical CO, returned to container A and deposited there on the tobacco.
Dieses Verfahren ist bezüglich der Tabakaromagewinnung und Ausnutzung kostspielig und von geringer Effizienz, weil das in der ersten Stufe gewonnene Produkt kein von Harzen und Wachsen abtrennbares, klares flüssiges Tabakaromaöl darstellt, sondern eine Paste ist, die nahezu alle unerwünschten Wachse und Harze des Ausgangsproduktes sowie unerwünschte Polyphenole einschließt. Außerdem verhindern diese wachs- und harzartigen Stoffe die gleichmäßige Verteilung und Aromaübertragung bei der Rearomatisierung eines zu beaufschlagenden Tabaks. Die Polyphenole haben unter anderem den Nachteil, daß sie den Rauchgeschmack beeinträchtigen.This process is costly in terms of tobacco flavor recovery and utilization and is of poor efficiency because of the The product obtained in the first stage is not a clear liquid tobacco aromatic oil that can be separated from resins and waxes, rather, it is a paste that contains almost all of the unwanted waxes and resins in the starting product, as well as unwanted ones Includes polyphenols. In addition, these wax-like and resin-like substances prevent the even distribution and flavor transfer during the rearomatization of a tobacco to be acted upon. The polyphenols have among others the disadvantage that they affect the taste of the smoke.
Die DE-OS 28 44 781 beschreibt ein Verfahren zur extraktiven Behandlung von pflanzlichem und tierischem Material, u.a.DE-OS 28 44 781 describes a method for the extractive treatment of plant and animal material, i.a.
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auch die Bearbeitung von Tabak unter Verwendung eines aus zwei Komponenten bestehenden Lösungsmittels, wie z.B. 93 Molprozent CO2 + 7 Molprozent Ethanol oder 94 Molprozent CO2 + 6 Molprozent Butan. Mit dem Zweiphasengemisch soll erreicht werden, daß z.B. die bei der organischen Lösungsmittelextraktion gebildeten Addukte und Veränderungen im bearbeiteten Material vermieden werden. Das Arbeiten mit CO2 allein unter überkritischen Druckbedingungen soll, um zu ausreichenden Extraktionsgraden zu kommen - Drucke von über 150 bar erfordern. Nach dem Verfahren der DE-OS 28 44 781 sollen diese Nachteile vermieden werden, wenn dem zur Extraktion eingesetzten CO2 gewisse Mengen z.B. alkoholische Lösungsmittel als Schleppmittel hinzugefügt werden.processing of tobacco using a two-component solvent such as 93 mole percent CO 2 + 7 mole percent ethanol or 94 mole percent CO 2 + 6 mole percent butane. The aim of the two-phase mixture is to avoid, for example, the adducts formed during organic solvent extraction and changes in the processed material. Working with CO 2 alone under supercritical pressure conditions should, in order to achieve sufficient degrees of extraction, require pressures of over 150 bar. According to the process of DE-OS 28 44 781, these disadvantages are to be avoided if certain amounts, for example alcoholic solvents, are added as entrainers to the CO 2 used for the extraction.
Nach diesem Verfahren wird - ebenso wie nach dem Verfahren der DE-OS 21 42 205 - als Zwischenprodukt nur eine pastenförmige, wonig Aromastoffο enthaltende Substanz mit allen Wachsund Harzanteilen sowie unerwünschten Polyphenolen des zur Extraktion verwendeten Tabaks gewonnen·According to this process - as well as according to the process of DE-OS 21 42 205 - only a paste-like, wonig flavoring ο containing substance with all wax and Resin content and unwanted polyphenols from the tobacco used for extraction obtained
Gemäß keinem der bekannten Verfahren war die Erzielung eines Tabakextrakts bzw. Tabak-Aromas möglich, das den für den jeweils eingesetzten Ausgangstabak typischen Tabakgeruch besitzt. According to none of the known processes, it was possible to obtain a tobacco extract or tobacco flavor that was suitable for the respective The starting tobacco used has a typical tobacco odor.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein klares, absolutes Tabak-Aromaöl zu gewinnen, das qualitativ und quantitativ nahezu alle Aromastoffe des Ausgangsproduktes enthält, frei von Harzen, Wachsen und Polyphenolen ist und dessen Nikotingehalt - verglichen mit dem Ausgangsprodukt - stark reduziert ist.The object of the present invention is to provide a clear, absolute Obtaining tobacco aromatic oil, which qualitatively and quantitatively contains almost all of the aromatic substances of the starting product of resins, waxes and polyphenols and its nicotine content - compared to the starting product - is greatly reduced is.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren gemäß den Patentansprüchen gelöst.This object is achieved by the method according to the claims.
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Da nach den bekannten \erfahren der Extraktion des Tabaks mit organischen Lösungsmitteln oder der Extraktion des Tabaks mit überkritischen Gasen wie z.B. CO2 stets nur ein pastenförmiges Aromaprodukt mit nahezu allen Harzen und Wachsen sowie Polyphenolen des Ausgangsmaterials gewonnen wurde, ist es überraschend, daß durch eine Primärextraktion mit Lösungsmitteln bestimmter Qualität (DK-Werte von etwa 1,0 bis etwa 10) oder Mischungen dieser Lösungsmittel untereinander und eine nachgeschaltete Sekundärextraktion mit CO2 ein zweiphasiges Harz-ZAromaölgemisch gewonnen wird, das leicht in ein klares Tabak-Aromaöl und ein festes Harz/Wachsgemisch ohne Aromaträger aufgetrennt werden kann. Since, according to the known \ experience of extracting tobacco with organic solvents or extracting tobacco with supercritical gases such as CO 2, only a pasty flavor product with almost all resins and waxes as well as polyphenols of the starting material was obtained, it is surprising that a Primary extraction with solvents of a certain quality (DK values from about 1.0 to about 10) or mixtures of these solvents with one another and a subsequent secondary extraction with CO 2 a two-phase resin-aroma oil mixture is obtained, which can easily be converted into a clear tobacco aroma oil and a solid resin / Wax mixture can be separated without an aromatic carrier.
Nachstehend wird die Erfindung im einzelnen erläutert.'The invention is explained in detail below.
Tabak im Sinne der vorliegenden Erfindung sind fermentierte Tabak-Blätter, -Stengel, -Stiele oder -Staub sowie Tabakabfälle. Tobacco in the context of the present invention is fermented tobacco leaves, stalks, stalks or dust and tobacco waste.
Tabak-Primärextrakt im Sinne der vorliegenden Erfindung ist ein mit üblichen organischen Lösungsmitteln, deren DK-Werte bei 200C und Normaldruck zwischen etwa 1,5 und etwa 10 liegen, oder ein mit CO2, dessen DK-Werte (bei etwa 20°C und Drucken von 20 bis 400 bar) zwischen etwa 1,0 und 1,65 liegen, hergestellter Extrakt. Zu den in Frage kommendenTobacco primary extract according to the present invention is an organic with conventional solvents whose DK values are at 20 0 C and atmospheric pressure between about 1.5 and about 10, or with CO 2, the DK-value (at about 20 ° C and pressures of 20 to 400 bar) are between about 1.0 and 1.65, produced extract. To those in question
organischen Lösungsmitteln gehören insbesondere: Benzol (DK-Wert 2,28), Toluol (DK-Wert 2,4), Diäthyläther (DK-Wert 4,33), η-Hexan (DK-Wert 1,9), Cyclohexan (DK-Wert 2,02), Dichlormethan (DK-Wert 9,08), Trichlormethan (DK-Wert 4,81) oder Mischungen dieser Lösungsmittel untereinander, wie z.B. Petroläther.Organic solvents include in particular: benzene (DK value 2.28), toluene (DK value 2.4), diethyl ether (DK value 4.33), η-hexane (DK value 1.9), cyclohexane (DK value 2.02), dichloromethane (DK value 9.08), trichloromethane (DK value 4.81) or mixtures of these solvents with one another, such as petroleum ether.
Adsorptionsmittel im Sinne der vorliegenden Erfindung sind alle gebräuchlichen Adsorbentien, insbesondere Aktivkohle, Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Natrium-Aluminiumsilikat, Bleicherde, Bentonit, Kieselgel, Kieselgur, zeolithische Molekularsiebe etc.Adsorbents in the context of the present invention are all common adsorbents, in particular activated carbon, Aluminum oxide, magnesium oxide, sodium aluminum silicate, fuller's earth, bentonite, silica gel, kieselguhr, zeolitic Molecular sieves etc.
• *• *
Tabak-Aromaöl im Sinne der vorliegenden Erfindung ist eine bei Normaltemperatur absolut klare, tabakaromatische, Ölige Flüssigkeit - frei von Harzen und Wachsen, frei von Polyphenolen, mit einem reduzierten Nikotinanteil auf 5 bis 50% relativ, bezogen auf den Tabak, dem der Tabakextrakt entstammt - die bei Zugabe von Ethanol 95 Gew.-% keine Trübungen oder Ausfällungen zeigt.Tobacco aromatic oil in the context of the present invention is an absolutely clear, tobacco-aromatic, oily liquid at normal temperature - Free of resins and waxes, free of polyphenols, with a reduced nicotine content of 5 to 50% relative on the tobacco from which the tobacco extract originates - which shows no clouding or precipitation when ethanol 95% by weight is added.
Die Herstellung des erfindungsgemäß eingesetzten Tabak-Primärextrakts besteht im einzelnen darin, den Tabak in einem der vorgenannten Lösungsmittel oder (im Falle organischer Lösungsmittel) in einem Lösungsmittelgemisch zu extrahieren.The production of the tobacco primary extract used according to the invention consists specifically in the tobacco in one of the aforementioned solvents or (in the case of organic solvents) to extract in a mixed solvent.
Bevorzugt wird dabei 1 Gewichtsteil vorzerkleinerter Tabak I1 part by weight of pre-shredded tobacco I is preferred
I P I P
mit etwa 3 bis 30 Gewichtsteilen eines der genannten Lösungs- |with about 3 to 30 parts by weight of one of the above-mentioned solution |
mittel (vorzugsweise CO^, η-Hexan oder Dichlormethan) extra- |medium (preferably CO ^, η-hexane or dichloromethane) extra |
hiert. Je nach der Effizienz der vorhandenen Extraktionsvor- jjhere. Depending on the efficiency of the existing extraction processes
richtungen erfolgt die Primärextraktion während mindestens ?Jdirections, the primary extraction takes place for at least? J
10 Minuten und höchstens 10 Stunden, vorzugsweise während |10 minutes and a maximum of 10 hours, preferably during |
1. bis 5 Stunden. |j1. to 5 hours. | j
Im Falle des Einsatzes organischer Lösungsmittel erfolgt die IfIf organic solvents are used, the If
Primärextraktion unter normalen Druckbedingungen. Im Falle $Primary extraction under normal pressure conditions. In the case of $
des Einsatzes von CO, bei der Primärextraktion sind die Druck- § the use of CO, in the primary extraction the pressure §
und Temperaturbedingungen im Extraktionsbehälter und Ab- ;|and temperature conditions in the extraction vessel and off-; |
Scheidebehälter, sowie Extraktionszeit und C05-Strommenge mit |Separation container, as well as extraction time and C0 5 current amount with |
denjenigen identisch, die nachstehend im Zusammenhang mit der ti identical to those described below in connection with the ti
(einstufigen) Sekundärextraktion angegeben sind (vgl. Seite 10, |(single-stage) secondary extraction are indicated (see page 10, |
Absatz 1 bis 3. und Seite 11, Absatz 2 und 3). |;Paragraphs 1 to 3 and page 11, paragraphs 2 and 3). |;
Der bei der Behandlung mit diesen Lösungsmitteln ungelöste |. Rückstand wird abgetrennt und der Lösungsmittel enthaltende Extrakt durch Verdampfen eingeengt, bis ein sirupartiger lösungsmittelfreier Tabakextrakt gewonnen wird. Das Verdampfen erfolgt im Falle des Einsatzes organischer Lösungsmittel vorzugsweise bei Unterdruck, besonders bevorzugt bei etwa 15 Torr. Im Falle des Einsatzes von CO, erfolgt das Verdampfen im Abscheidebehälter, wie bereits vorstehend ausgeführt, unter den Druck- und Temperaturbedingungen, wie sie nachstehend für die (einstufige) Sekundärextraktion angegeben sind.The undissolved |. The residue is separated off and the extract containing the solvent is concentrated by evaporation until it is syrupy and solvent-free Tobacco extract is obtained. If organic solvents are used, the evaporation takes place preferably at negative pressure, particularly preferably at about 15 Torr. In the case of the use of CO, the evaporation takes place in the separation tank, as already stated above, under the pressure and temperature conditions as described below for the (single-stage) Secondary extraction are indicated.
• ι mi j * < it· · ι · ι ■ ■ ι > a * ι • ι mi j * < it · · ι · ι ■ ■ ι> a * ι
Ein in dieser Weise gewonnener Tabak-Primärextrakt enthält u.a. Polyphenole, Harze/Wachse, Nikotin und liegt, wie der Erfinder festgestellt hat, in einer für die nachfolgende Sekundärextraktion (mit CO2) besonders geeigneten, leicht zugänglichen Form vor. A tobacco primary extract obtained in this way contains, inter alia, polyphenols, resins / waxes, nicotine and, as the inventor has established, is in an easily accessible form that is particularly suitable for the subsequent secondary extraction (with CO 2).
Der erhaltene Tabak-Primärextrakt wird nun erfindungsgemäß mit einem Adsorptionsmittel intensiv vermischt, bis eine gleichmäßige Verteilung zwischen Extrakt und Adsorptionsmittel vorliegt. Dabei sind besonders bevorzugte Adsorptionsmittel: Natrium-Aluminiumsilikat, Bentonit, Magnesiumoxid oder zeolithische Molekularsiebe. Das Mischungsverhältnis ExtraktAdsorptionsmittel ist variabel und kann in Abhängigkeit von der Konsistenz des Extraktes, der Dichte und Teilchengröße des Adsorptionsmittels sowie der gewünschten Konsistenz des Mischproduktes eingestellt werden. Im allgemeinen ist ein Mischungsverhältnis ExtraktAdsorptionsmittel zwischen 1:0,1 bis 1:10 ausreichend; bevorzugt wird ein pulverförmiges Extraktgemisch mit einem Mischungsverhältnis Extrakt Adsorptionsmittel von 1:0,3 bis 1:6. The tobacco primary extract obtained is now, according to the invention, intensively mixed with an adsorbent until there is a uniform distribution between the extract and the adsorbent. Particularly preferred adsorbents are: sodium aluminum silicate, bentonite, magnesium oxide or zeolitic molecular sieves. The mixing ratio of the extract adsorbent is variable and can be adjusted depending on the consistency of the extract, the density and particle size of the adsorbent and the desired consistency of the mixed product. In general, a mixing ratio of extract adsorbent between 1: 0.1 to 1:10 is sufficient; A powdery extract mixture with a mixing ratio of extract adsorbent of 1: 0.3 to 1: 6 is preferred.
Das Extrakt/Adsorptionsmittel-Gemisch soll das Verhältnis 1:0,1 nicht unterschreiten, weil das erfindungsgemäß eingesetzte Adsorptionsmittel das Lösen der Aromastoffe bei der folgenden Sekundärextraktion mit CO2 (im Extraktionsbehälter) und die Abscheidung im Abscheidebehälter als leicht von Harzen und Wachsen abtrennbares, klares absolutes Tabak-Aromaöl maßgeblich beeinflußt.The extract / adsorbent mixture should not fall below the ratio of 1: 0.1 , because the adsorbent used according to the invention dissolves the aroma substances in the subsequent secondary extraction with CO 2 (in the extraction container) and the separation in the separation container as easily separable from resins and waxes, clear, absolute tobacco aroma oil significantly influenced.
Ein Mischungsverhältnis von mehr als 1:10 gibt ebenfalls noch eine gute Ablösung und Abscheidung des Tabak-Aromaöls, wobei allerdings ein größeres Druckbehältervolumen in Kauf zu nehmen ist.A mixing ratio of more than 1:10 also gives good detachment and separation of the tobacco aromatic oil, whereby however, a larger pressure vessel volume has to be accepted.
«. „ j J „ , jerfindungsgemä«. "J J" jerfindungsgemä
Das Gemisch aus Primärextrakt und Adsorptionsmittel wird)in einem ersten Druckbehälter (Extraktionsbehälter), vorzugsweise Hochdruckbehälter, mit CO2 unter bestimmten Druck- undThe mixture of primary extract and adsorbent is) in a first pressure vessel (extraction vessel), preferably high pressure vessel, with CO 2 under certain pressure and
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-ΙΟ-ΙΟ
Temperaturbedingungen solange behandelt, bis alle Aromastoffe in dem dem Extraktionsgefäß nachgeschalteten zweiten Druckbehälter (Abscheidebehälter) als leicht von Harzen und Wachsen auftrennbare, ölige Flüssigkeit vorliegen.Treated temperature conditions until all flavoring substances are in the second pressure vessel connected downstream of the extraction vessel (Separation container) as an oily liquid that can be easily separated from resins and waxes.
Diese Sekundärextraktion mit CO2 nach dem Verfahren der Erfindung wird erreicht, indem man die zur Extraktion des Extrakt/ Adsorptionsmittel-Gemisches verwendete CO in Bezug auf Druck und Temperatur überkritisch (> 73 bar und>31,3°C) oder in bezug auf Druck und Temperatur unterkritisch (< 73 bar und < 31,3°C) oder in bezug auf Druck überkritisch ( >73 bar) und in bezug auf Temperatur unterkritisch ·(< 31,30C) hält.This secondary extraction with CO 2 according to the method of the invention is achieved by supercritically (> 73 bar and> 31.3 ° C) or with respect to pressure the CO used to extract the extract / adsorbent mixture with respect to pressure and temperature or in terms of pressure on critical (> 73 bar) and with respect to temperature subcritical · (<31.3 0 C) holds and temperature subcritical (bar and <31.3 ° C <73).
Bei tiberkritischer Arbeitsweise hinsichtlich Druck und Temperatur werden vorzugsweise Drucke von 85 bis 250 bar und Temperaturen von +350C bis +900C gewählt. Beim Arbeiten im unterkritischen Druck- und unterkritischen Temperaturbereich:, sind Drucke von 25 bis 70 bar und Temperaturen von +50C bis +250C bevorzugt. Beim Arbeiten im überkritischen Druck- und unterkritischen Temperaturbereich sind Drucke von 85 bis 200 bar und Temperaturen von +100C bis +3O0C bevorzugt.In tiber critical operation in terms of pressure and temperature preferably prints 85-250 bar and are selected temperatures of +35 0 C to +90 0 C. When operating in the subcritical pressure and subcritical temperature range :, are pressures from 25 to 70 bar and temperatures of +5 0 C to +25 0 C preferred. When working in the supercritical pressure and the subcritical temperature range are pressures Bar from 85 to 200, and temperatures of +10 0 C preferably 0 C to + 3O.
Falls ein besonders niedriger Nikotinanteil im Endprodukt (Sekundärextrakt) erwünscht ist (z.B. von 5 bis Ί0% relativ, bezogen auf den Tabak, der zur Primärextraktion verwendet wurde), kann zwischen der anspruchsgemäßen Primärextraktion und der anspruchsgemäßen Sekundärextraktion ein zusätzlicher C02-Extraktionsschritt bei niedrigen Temperaturen zwischengeschaltet werden. Zu diesem Zweck wird der bei der Primärextraktion erhaltene und mit dem Adsorptionsmittel vermischte Extrakt vorab bei C02~Extraktionstemperatüren von -250C bis +50C und C02-Extraktionsdrucken von etwa 20 bis 25 bar behandelt; bei diesem zwischengeschalteten C02-Extraktionsschritt erfolgt die Entspannung im Abscheidebehälter bei unterkritischen Druck- und Temperaturbedingungen, wobei eine Abscheidung (des Nikotins) im Abscheidebehälter bei Temperaturen von etwa +150C bis +3O0C und bei Drucken von etwa 2 bis 15 bar bevorzugt ist. Dabei genügtIf a particularly low nicotine content in the end product (secondary extract) is desired (e.g. from 5 to Ί0% relative, based on the tobacco that was used for the primary extraction), an additional C0 2 extraction step at low levels can be added between the primary extraction according to the claims and the secondary extraction according to the claims Temperatures are interposed. For this purpose, the obtained in the primary extraction and mixed with the adsorbent will extract in advance to C0 2 ~ doors extraction temperature of -25 0 C to +5 0 C and treated bar C0 2 -Extraktionsdrucken of about 20 to 25; in this intermediate C0 2 extraction step, the relaxation in the separator vessel at subcritical pressure and temperature conditions, whereby a deposition (nicotine) in the separating vessel at temperatures of about +15 0 C to 3O 0 C and at pressures of about 2 to 15 bar is preferred. That is enough
eine Extraktionszeit von 0,5 bis 2 Stunden, bevorzugt etwa 1 Stunde sowie eine CO2-S tromiaenge von 5 bis Ä"0 kg/Stunde, bevorzugt 10 bis 30 kg/Stunde, überraschenderweise werden bei diesem zwischengeschalteten C02~Extraktionsschritt fast ausschließlich Nikotin und andere Nebenalkaloide (nicht aber andere an sich CO2-lösliche Bestandteile, wie z.B. Aromastoffe, Harze, Wachse, Polyphenole etc.) aus dem Primärextrakt/Adsorptionsmittel-Gemisch herausgelöst und im Abscheidebehälter ausgeschieden. Das erhaltene Nikotin wird dem Abscheidebehälter entnommen, bevor die anschließende Sekundärextraktion (Aromaextraktion) mit CO, beginnt.an extraction time of 0.5 to 2 hours, preferably about 1 hour, and a CO 2 -S tromiaenge from 5 to Ä "0 kg / hour, preferably 10 to 30 kg / hour, surprisingly, 2 ~ extraction step, in this intermediate C0 almost exclusively Nicotine and other secondary alkaloids (but not other CO 2 -soluble constituents such as flavorings, resins, waxes, polyphenols, etc.) are extracted from the primary extract / adsorbent mixture and separated in the separator. The nicotine obtained is removed from the separator before the subsequent secondary extraction (aroma extraction) with CO begins.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gemäß dem Patentanspruch, insbesondere bei der Sekundärextraktion, sind die Abscheidungsbedingungen im Entspannungsbehälter (Abscheidebehälter) für die Qualität und Quantität des erfindungsgemäß gewonnenen Produkts maßgeblich. Die Entspannungsdrucke und Entspannungstemperaturen liegen zweckmäßigerweise im unterkritischen Bereich der CO2 (unterkritischer Druck/unterkritische Temperatur) . Dabei sind Drucke von 45 bis 65 bar und Temperaturen von 15 bis 300C bevorzugt; besonders bevorzugt sind Drucke von etwa 50 bis 55 bar und Temperaturen von 20 bis 250C. Die Abscheidung im Entspannungsbehälter wird vorzugsweise bei gleichzeitiger Druck- und Temperaturabsenkung gegenüber den im Extraktionsbehälter herrschenden Druck- und Temperaturbedingungen vorgenommen.In the method according to the invention according to the patent claim, in particular in the secondary extraction, the separation conditions in the expansion vessel (separation vessel) are decisive for the quality and quantity of the product obtained according to the invention. The expansion pressures and expansion temperatures are expediently in the subcritical range of CO 2 (subcritical pressure / subcritical temperature). Pressures of 45 to 65 bar and temperatures of 15 to 30 ° C. are preferred; Particularly preferred are pressures of about 50 to 55 bar and temperatures of 20 to 25 ° C. The deposition in the expansion vessel is preferably carried out with simultaneous pressure and temperature lowering compared to the pressure and temperature conditions prevailing in the extraction vessel.
Auch die Menge der den Extraktionsbehälter durchströmenden CO2 und die Dauer der Durchströmung sind für die erfindungsgemäße Verfahrensweise maßgeblich. Zweckmäßig sind Behandlungszeiten von insgesamt 1 bis 5 Stunden, bevorzugt 2 bis 4 Stunden; zweckmäßig ist eine CO2-Strommenge von insgesamt 3 bis 30 kg/Stunden, bevorzugt 5 bis 15 kg/Stunden, bezogen auf 1 kg unbehandelten Tabak. The amount of CO 2 flowing through the extraction container and the duration of the flow are also decisive for the procedure according to the invention. Treatment times of a total of 1 to 5 hours, preferably 2 to 4 hours, are expedient; A CO 2 flow rate of a total of 3 to 30 kg / hour, preferably 5 to 15 kg / hour, based on 1 kg of untreated tobacco is expedient.
Wie bereits oben ausgeführt wurde, gelten die vorstehend für die (einstufige) Sekundärextraktion angegebenen BedingungenAs already stated above, the conditions given above for the (single-stage) secondary extraction apply
-12- I-12- I.
■ ι■ ι
der CO0-Extraktion, wie Druck · und Temperatur im Extraktions- § 2 & the CO 0 extraction, such as pressure and temperature in the extraction section 2 &
behälter, Druck und Temperatur im Abscheidebehälter, Extraktionszeit und CO2-Strommenge auch für die Primärextraktion, · wenn bei ihr als Lösungsmittel CO2 eingesetzt wird. Eine nochmalige Aufzählung dieser Parameter, speziell für den Fall der Primärextraktion, erübrigt sich daher.tanks, pressure and temperature in the separating, extraction time and CO2 flow amount for the primary extraction unit if is used in its solvent CO 2. It is therefore not necessary to list these parameters again, especially for the case of primary extraction.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man nach Beendigung der Sekundärextraktion bei der Entnahme aus dem Entspannungsbehälter ein Feststoff/Ölgemisch, das bereits in 2 Phasen vorliegt. Durch einfache Filtration kann dieses Gemisch in ein klares, absolutes Tabak-Aromaöl frei von Polyphenolen mit stark reduziertem Nikotinanteil und ein festes Harz/Wachsgemisch i mit relativ hohem Nikotinanteil getrennt werden. fjIn the process according to the invention, after the secondary extraction has ended, a solid / oil mixture is obtained on removal from the expansion vessel, which is already in 2 phases is present. By simple filtration, this mixture can be converted into a clear, absolute tobacco aroma oil free of polyphenols strongly reduced nicotine content and a solid resin / wax mixture i with a relatively high nicotine content. fj
Ein besonderes Charakteristikum des erfindungsgemäß gewonnenen IA special characteristic of the I obtained according to the invention
% Tabak-Aromaöls besteht außerdem darin, daß es den für den je- f % Tobacco aromatic oil is also that it is suitable for the f
wells eingesetzten Ausgangstabak typischen Tabakgeruch aufweist. Es unterscheidet sich mit dieser Eigenschaft eindeutig von allen bisher bekannt gewordenen Tabakextrakten, denn mit keinem der herkömmlichen Tabakextrakte war es möglich, den typischen Geruch des jeweiligen Ausgangstabaks herzustellen. Aufgrund dieses charakteristischen Merkmals des erfindungsgemäß gewonnenen Tabakextrakts ist davon auszugehen, daß er || in seiner stofflichen Zusammensetzung gegenüber dem Stand der f$ Technik völlig.neuartig ist.Wells the starting tobacco used has a typical tobacco odor. It clearly differs in this property of all tobacco extracts known to date, because none of the conventional tobacco extracts made it possible to achieve the to produce the typical smell of the respective starting tobacco. Because of this characteristic feature of the invention obtained tobacco extract can be assumed that he || is completely new in its material composition compared to the state of the art.
Mit der vorliegenden Erfindung wird erstmals, ausgehend von einem Produkt (Tabakprimärextrakt), das nebeneinander Aromastoff e, PoIyphenole, Nikotin, Harze, Wachse und andere Stoffe enthält, eine Abtrennung und Gewinnung des Tabakaromas als klares und absolutes öl erzielt, und dies- mit einfach durchzuführenden Maßnahmen und besonders effizientem Resultat. Weder für dieses Verfahren als solches noch für das erhaltene Produkt ließ sich dem Stand der Technik ein Hinweis entnehmen.With the present invention for the first time, starting from a product (tobacco primary extract) that contains flavors, polyphenols, nicotine, resins, waxes and other substances contains, a separation and extraction of the tobacco aroma as a clear and absolute oil is achieved, and this is easy to do Measures and a particularly efficient result. Neither for this process as such nor for the one obtained A reference to the state of the art could be found in the product.
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Bemerkenswert und überraschend an dem erfindungsgemäß gewonnenen Produkt ist, daß nach beendeter Sekundärextraktion aus dem Entspannungsbehälter eine leicht abtrennbare, klare Schicht von Tabak-Aromaöl mit stark reduziertem Nikotinanteil, frei von Polyphenolen, Harzen und Wachsen und eine harzigwachsartige Schicht entnommen werden kann, die einen wesentlichen Anteil des Nikotins des Primärextrakts einschließt.Noteworthy and surprising about that obtained according to the invention The product is that after the end of the secondary extraction from the expansion tank, an easily separable, clear Layer of tobacco aromatic oil with greatly reduced nicotine content, free of polyphenols, resins and waxes and a resinous wax-like layer can be removed which has an essential Includes proportion of nicotine in the primary extract.
Es war überraschend, daß die Tabakinhaltsstoffe, die nach der erfindungsgemäßen Verfahrensweise durch Primärextraktion gewonnen werden, sich in der Mischung mit einem pulverförmigen Adsorptionsmittel und anschließender Sekundärextraktion (mit CO2) ninsichtlich ihrer Viskosität, ihrer Löslichkeits- und Abscheideverhältnisse ganz anders verhalten als die gleichen Inhaltsstoffe, die nur der Primärextraktion (auch der CO2-Primärextraktion), z.B. aus Tabakblättern, unterworfen werden.It was surprising that the tobacco ingredients, which are obtained by primary extraction according to the procedure according to the invention, behave quite differently than the same ingredients in terms of their viscosity, their solubility and separation ratios when mixed with a powdered adsorbent and subsequent secondary extraction (with CO 2) which are only subjected to the primary extraction (including the CO 2 primary extraction), for example from tobacco leaves.
Auch im Falle der erfindungsgemäß gegebenenfalls zwischengeschalteten besonders effizienten Nikotin-Extraktion (gegebenenfalls zwischengeschalteter CO^Extraktionsschritt) wird dies sehr deutlich: Nach der geltenden Lehre werden Nikotin und Polyphenole nur in Anwesenheit von Feuchtigkeit, z.B. aus Tabakblättern, mit Hilfe von CO2 extrahiert. Bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise wird jedoch in keiner Verfahrens- - stufe Feuchtigkeit zugesetzt oder benutzt, und trotzdem wird * aus dem erfindungsgemäß hergestellten Primärextrakt ; fast das gesamte Nikotin gelöst und im Abscheidebehälter niedergeschlagen. Diese neue Erkenntnis resultiert auch in der erfindungsgemäßen Verfahrensvariante, (sofern gewünscht) nahezu reines Nikotin selektiv aus dem Primärextrakt/Adsorptionamittel-Gemisch durch (trockene) C02-Extraktion bei Temperaturen von -250C bis +50C zu extrahieren. This is also very clear in the case of the particularly efficient nicotine extraction that may be interposed according to the invention (optionally interposed CO ^ extraction step): According to the current teaching, nicotine and polyphenols are extracted with the aid of CO 2 only in the presence of moisture, e.g. from tobacco leaves. In the procedure according to the invention, however, moisture is not added or used in any process stage, and yet * the primary extract produced according to the invention becomes; almost all of the nicotine dissolved and deposited in the separator. This new finding also results in the inventive process variant (if desired) nearly pure nicotine selectively from the primary extract / Adsorptionamittel mixture by (dry) C0 2 extraction at temperatures from -25 0 C to +5 0 C to extract.
Eine weitere Überraschung beruht auf der Ergiebigkeit und der Reinheit des Geruchs des erfindungsgemäß hergestellten Produkts sowie auf dessen den Rauchgeschmack verbessernden Effekt.Another surprise is based on the productivity and the purity of the odor of the product made according to the invention as well as its effect which improves the taste of the smoke.
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über das Aromaöl speziell des Tabaks ist bisher wenig bekannt geworden. In herkömmlicher Weise gewonnene Aromaöle wurden lediglich durch Wasserdampfdestillation im Labormaßstab hergestellt. Die erhaltenen öle waren von zahlreichen Fremdgerüchen, wie z.B.. Kamille, Kümmel, Pfefferminz, Baldrian und Amylalkohol begleitet, die wahrscheinlich durch Artefakt-Bildungen hervorgerufen werden« Die Ausbeute derartiger Tabaköle betrug etwa 0,1 bis 0,2%.Little is known so far about the aromatic oil, especially of tobacco become. Aroma oils obtained in a conventional manner were only made by steam distillation on a laboratory scale manufactured. The oils obtained had numerous foreign odors, such as chamomile, caraway, peppermint, valerian and amyl alcohol, probably accompanied by artifact formations The yield of such tobacco oils was about 0.1 to 0.2%.
Wie bereits oben ausgeführt, steht in klarem Unterschied hierzu das erfindungsgemäß gewonnene Tabak-Aromaöl, das den typischen und reinen Geruch des jeweils eingesetzten Ausgangstabaks aufweist. So riecht z.B. das aus Havanna-Tabak gewonnene Aromaöl nach Havannatabak, aus Kentucky-Tabak gewonnenes Aromaöl nach Kentucky-Tabak. In ähnlicher Weise zeigen aus Virginia-, Orient- oder Burley-Tabak gewonnene Aromaöle den ganz typischen und reinen Geruch der jeweiligen Tabaksorte. Aufgrund dieses besonderen, vom Stand der Technik eindeutig unterschiedlichen Charakteristikums ist festzuhalten, daß das erfindungsgemäß gewonnene Tabak-Aromaöl in seiner stofflichen Zusammensetzung gegenüber den Produkten des Stands der Technik ganz neuartig ist.As already stated above, the tobacco aromatic oil obtained according to the invention, which is the typical one, clearly differs from this and has a pure odor of the respective starting tobacco used. This is what smells like, for example, from Havana tobacco Aroma oil based on Havana tobacco, aromatic oil obtained from Kentucky tobacco based on Kentucky tobacco. Similarly show off Aroma oils obtained from Virginia, Orient or Burley tobacco have the typical and pure smell of the respective type of tobacco. Due to this special characteristic, which is clearly different from the prior art, it should be noted that the Tobacco aromatic oil obtained according to the invention in its material composition compared to the products of the prior art is completely new.
Das auf die e.-findungsgemäße Weise gewonnene Tabak-Aromaöl ist frei von Fremdgerüchen, frei von Polyphenolen, Harzen und Wachsen, hat einen reduzierten Nikotinanteil, der nur 5 bis 50% relativ der verwendeten Tabakblätter beträgt, und wird in Ausbeuten von 0,8 bis 2,5% (absolutes öl) erhalten.The tobacco aromatic oil obtained in the manner according to the invention is free from foreign odors, free from polyphenols, resins and waxes, has a reduced nicotine content of only 5 to 50% relative to the tobacco leaves used, and is obtained in yields of 0.8 to 2.5% (absolute oil).
Hinsichtlich der Ergiebigkeit bei der Aromatisierung von Tabak, zeigen bereits 50 ppm des erfindungsgemäß gewonnenen Produkts z.B. aus Havanna-Tabak die gleiche Ergiebigkeit und Intensität im Aroma wie etwa 250 ppm eines nach bekannten Methoden der Wasserdampfdestillation gewonnenen Aroma-Produktes aus Havanna-Tabak.With regard to the productivity in the flavoring of tobacco, even 50 ppm of that obtained according to the invention show Product e.g. from Havana tobacco has the same yield and intensity in the aroma as about 250 ppm of a known one Methods of steam distillation obtained aroma product from Havana tobacco.
Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aromaöls zum Aromatisieren von Tabak,* wobei diese Aromatisierung sowohl durch Beaufschlager, unmittelbar von Tabak erfolgen kann, als auch durch Aromatisieren von porösem Trägermaterial oder von Tabak-Klebematerial.The invention also relates to the use of the invention extracted tobacco aromatic oil for flavoring tobacco, * whereby this flavoring is done by can take place directly from tobacco, as well as by aromatizing porous carrier material or tobacco adhesive material.
Im Fall des unmittelbaren Beaufschlagens von Tabak eignet sich das erfindungsgemäße Tabak-Aromaöl nicht nur zum Aromatisieren aromaschwacher Tabake oder rekonstituierten Tabaks mittels Soßen ("Casing") sondern es ist auch besonders als "Top Flavor" geeignet.In the case of direct exposure to tobacco, the tobacco aromatic oil according to the invention is not only suitable for flavoring Flavored tobacco or reconstituted tobacco by means of sauces ("Casing") but it is also special as "Top" Flavor "suitable.
Eine'weitere Art des Aromatisierens besteht darin, daß das Tabak-Aromaöl auf poröse Trägermaterialien, die in Berührung mit. Tabak oder Tabakerzeugnissen stehen, aufgetragen wird. Solche poröse Trägermaterialien können z.B. in Form von Papier- oder Tonstücken, Attrappen, innerem Verpackungsmaterial (beispielsweise bei Schachteln, Beuteln etc.) vorliegen.Another type of flavoring is that the Tobacco aromatic oil on porous substrates that come into contact with. Tobacco or tobacco products are applied. Such porous carrier materials can, for example, in the form of pieces of paper or clay, dummies, inner packaging material (for example, in boxes, bags, etc.).
Als weitere AusfUhrungsform des Aromatisierens unter Einsatz des erfindungsgemäßen Tabak-Aromaöls ist auch die Zugabe zu Klebematerial für Tabakerzeugnisse zu nennen. Beispiele dafür sind Klebemittel, wie sie üblicherweise für Tabakerzeugnisse verwendet werden, z.B. Klebstoffe für Zigarrendeckblätter, Zigarettenpapier, etc.As a further embodiment of the flavoring in use of the tobacco aromatic oil according to the invention should also be mentioned as being added to adhesive material for tobacco products. Examples of this are adhesives that are commonly used for tobacco products, e.g. adhesives for cigar wrappers, Cigarette paper, etc.
Mittels des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aromaöls lassen sich etwaige, bei der Produktion auftretende Schwankungen (Qualitätsunterschiede oder sonstige Unterschiede im Rauchgeschmack) des Tabaks entscheidend beeinflussen.Any fluctuations occurring during production can be eliminated by means of the tobacco aromatic oil obtained according to the invention (Quality differences or other differences in smoke taste) of the tobacco decisively influence.
Die zum Aromatisieren von Tabak oder Tabakerzeugnissen eingesetzte Menge an Tabak-Aromaöl kann je nach Beschaffenheit des Tabaks und der angestrebten Aromatisierung schwanken. Im Falle von aus z.B. Havanna-Tabak erfindungsgemäß gewonnenem Aromaöl verwendet man zum Beaufschlagen bevorzugt 25 bis 100, besonders bevorzugt 40 bis 60 mg Tabak-Aromaöl proThe ones used to flavor tobacco or tobacco products The amount of tobacco aromatic oil can vary depending on the consistency of the tobacco and the desired flavoring. In the case of aromatic oil obtained according to the invention from, for example, Havana tobacco, 25 is preferably used for whipping to 100, particularly preferably 40 to 60 mg tobacco aromatic oil per
♦oder Tabakerzeugnissen♦ or tobacco products
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kg Tabak, d.h. 25 bis 100 ppm, bevorzugt 40 bis 60 ppm.kg of tobacco, i.e. 25 to 100 ppm, preferably 40 to 60 ppm.
Die mit dem erfindungsgemäßen Produkt erzielbare hohe Ergiebigkeit
und Intensität wird besonders dadurch gefördert, daß
ein harz-, polyphenol- und wachsfreies Tabak-Aromaöl vorliegt.
Auch diese besondere Beschaffenheit des Tabak-Aromaöls stellt
ein gegenüber dem Stand der Technik besonders charakteristisches und neuartiges Merkmal dar. The high yield and intensity that can be achieved with the product according to the invention is particularly promoted by the fact that
a resin, polyphenol and wax-free tobacco aroma oil is present.
This special quality of the tobacco aroma oil also represents
a particularly characteristic and novel feature compared to the state of the art.
Im folgenden wird eine zur Durchführung der erfindungsgemäßen
Sekundärextraktion besonders geeignete Vorrichtung beschrie·?
ben (vgl. beigefügte Zeichnung):The following is one for carrying out the invention
Secondary extraction particularly suitable device described ·?
ben (see attached drawing):
Flüssiges CO2 wird aus dem Tank 1 im unterkritischen Druck- ILiquid CO 2 is from the tank 1 in the subcritical pressure I
und Temperaturzustand entnommen. Durch den Wärmeaustauscher 2 üand temperature state taken. Through the heat exchanger 2 ü
wird das CO2 auf die gewünschte unterkritische oder über- '$ the CO 2 is set to the desired subcritical or over- '$
kritische Temperatur eingestellt und mit Hilfe der Hochdruck- f·critical temperature is set and with the help of the high pressure f
pumpe 3 der gewünschte überkritische oder unterkritische Ipump 3 the desired supercritical or subcritical I.
Druck erzielt. Durch das Durchflußmeßgerät 16 gelangt das |Pressure achieved. The | passes through the flow meter 16
CO2 in den Extraktionsbehälter 4, wo die Extraktion des Gemi- 1CO 2 into the extraction tank 4, where the extraction of the mixture 1
sches aus Primärextrakt und Adsorptionsmittel stattfindet. fSches takes place from primary extract and adsorbent. f
Die Befüllung und Entleerung des Extraktionsbehälters 4 mit § The filling and emptying of the extraction container 4 with §
Produkt erfolgt diskontinuierlich durch öffnen und Verschlie- ijProduct takes place discontinuously by opening and closing
ßen der Kopföffnung nach jeder Extraktion. Der im Extraktions- |the opening of the head after each extraction. The one in the extraction |
behälter herrschende Druck wird mit dem Druckaufnehmer 14 |The pressure prevailing in the container is measured with the pressure transducer 14 |
bestimmt. Das flüssige oder fluide CO2, das die gelösten fcertainly. The liquid or fluid CO 2 that the dissolved f
Tabakinhaltsstoffe enthält, wird über das Drosselventil 6 zum IContains tobacco ingredients, is via the throttle valve 6 to the I.
Druckregelventil 8 (= Entspannungsventil) geführt und durch SPressure control valve 8 (= relief valve) and through S
den Wärmeaustauscher 9 in den Entspannungsbehälter 10 einge- |the heat exchanger 9 in the expansion tank 10 |
bracht. Die Trennung der in dem CO2 gelösten Tabakinhalts- |]brings. The separation of the tobacco contents dissolved in the CO 2 |]
stoffe wird durch das Druckregelventil 8 eingeleitet und durch |substances is introduced through the pressure control valve 8 and through |
Senken der Temperatur im Wärmeaustauscher 9 unterstützt. Im |Lowering the temperature in the heat exchanger 9 is supported. In the |
Entspannungsbehälter 10 trennen sich die extrahierten Tabak- |Expansion vessel 10 separate the extracted tobacco |
bestandteile in ein klares Tabak-Aromaöl und ein wachsartiges, |components in a clear tobacco aromatic oil and a waxy, |
harziges Nikotinprodukt, die entweder kontinuierlich durch k resinous nicotine product, either continuously through k
das Ventil 17 oder nach beendeter Extraktion durch öffnenopen the valve 17 or after the extraction is complete
des Behälters 10 entnommen werden. Am Ende jeder Extraktionof the container 10 can be removed. At the end of each extraction
wird durch öffnen des Ventils 5 auch die Extraktionsseite der ^by opening valve 5, the extraction side of the ^
C tC t
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Vorrichtung vom Druck entlastet. Das während der Extraktion aus dem Entspannungsbehälter 10 austretende CO2 wird über die Leitung 11 rezirkuliert. Die Steuerung der Vorrichtung kann von Hand oder mittels des elektrischen Steuergerätes 12 erfolgen, dem als Eingänge die mit einem Temperaturfühler 13 im Extraktionsbehälter 4 gemessenen Temperatur, die mit Druckaufnehmer 14 und 15 gemessenen Drucke, die aus den Druckbehältern 4 und 10 austretenden CO2-Ströme sowie die mit dem Durchflußmesser 7 gemessene Durchflußmenge dienen. In Abhängigkeit von diesen Meßwerten wird das Druckregelventil 8 und auch die Kühlleistung im Wärmeaustauscher 9 eingestellt. Device relieved of pressure. The CO 2 emerging from the expansion vessel 10 during the extraction is recirculated via the line 11. The device can be controlled by hand or by means of the electrical control unit 12, to which the inputs are the temperature measured with a temperature sensor 13 in the extraction vessel 4, the pressures measured with pressure sensors 14 and 15, the CO 2 flows emerging from the pressure vessels 4 and 10 as well as the flow rate measured with the flow meter 7 are used. The pressure regulating valve 8 and also the cooling capacity in the heat exchanger 9 are set as a function of these measured values.
Falls bei der anspruchsgemäßen Primärextraktion CO2 als Lösungsmittel eingesetzt wird, kann die geschilderte, in der Zeichnung erläuterte Vorrichtung auch dabei Anwendung finden. If CO 2 is used as the solvent in the primary extraction according to the claims, the device described and explained in the drawing can also be used here.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne ihre Anwendung zu beschränken.The following examples illustrate the invention without restricting its application.
Die Bestimmung des Nikotins erfolgte spektralphotometrisch gemäß der aus "Handbuch der Lebensmittelchemie" Bd. VI, (1970), Seiten 321 bis 325, bekannten Methode von H. Kuhn.The determination of the nicotine was carried out spectrophotometrically according to the "Handbuch der Lebensmittelchemie" Vol. VI, (1970), pages 321 to 325, known method by H. Kuhn.
1000 g Havanna-Tabak (Wassergehalt 6,5%, Nikotingehalt 1,27%) werden in einer Messermühle zerkleinert und in 10 Liter Dichlormethan (DK-Wert bei 2O0C 9,08) erschöpfend extrahiert und das Lösungsmittel bei einem Unterdruck von 15 Torr abgedampft. 1000 g of Havana tobacco (water content 6.5%, nicotine content 1.27%) are comminuted in a knife mill and exhaustively extracted in 10 liters of dichloromethane (DK value at 2O 0 C 9.08) and the solvent is extracted at a vacuum of 15 Torr evaporated.
Es wurden 75 g lösungsmittelfreier, dunkler, sirupartiger Dichlormethanextrakt (Primärextrakt) erhalten, der mit 90 g Na-Aluminiumsilikat (Na-Al-Zeolith) in einem Knetapparat inten-75 g of solvent-free, dark, syrupy dichloromethane extract (primary extract) were obtained, of which 90 g Na-aluminum silicate (Na-Al-zeolite) in a kneading device inten-
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siv vermischt wurde (Mischungsverhältnis 1:1,2). siv was mixed (mixing ratio 1: 1.2).
Das Gemisch wurde 120 Minuten lang in einem geschlossenen Hochdruckextraktionsbehälter bei einem Druck von 230 bar und einer Temperatur von 65eC mit CO2 behandelt. Der Druck auf der Entspannungsseite betrug 50 bar, die Temperatur 24eC. The mixture was treated with CO 2 in a closed high-pressure extraction vessel at a pressure of 230 bar and a temperature of 65 ° C. for 120 minutes. The pressure on the expansion side was 50 bar, the temperature 24 ° C.
Die Durchflußmenge an CO2 beträgt 6 kg/Stunde. The flow rate of CO 2 is 6 kg / hour.
Nach Beendigung des Versuches wurden dem Entspannungsbehälter 40,1 g eines Zweiphasengemisches entnommen, das durch einfache Filtration in 22,5 g klares, öliges Tabak-Aromaöl und 17,6 g eines Harz-/Wachsniederschlages aufgetrennt wurde.After the end of the experiment, 40.1 g of a two-phase mixture were removed from the expansion vessel, which was separated by simple filtration into 22.5 g of clear, oily tobacco aromatic oil and 17.6 g of a resin / wax precipitate.
Die Ausbeute an klarem, absolutem Tabak-Aromaöl betrug 2,25% des verwendeten Tabaks. Der Nikotingehalt war 19,92%, das sind 35% relativ von dem im Tabak vorhanden gewesenen Nikotin.The yield of clear, absolute tobacco flavor oil was 2.25% of the tobacco used. The nicotine level was 19.92% that is 35% relative of the nicotine that was present in tobacco.
Die Ausbeute des Harz-/Wachsniederschlages war 1,76%, der Nikotingehalt 43% absolut, das sind 60% relativ des im Tabak vorhanden gewesenen Nikotins.The yield of the resin / wax precipitate was 1.76%, the nicotine content 43% absolute, which is 60% relative to that in tobacco Nicotine that was present.
Das gewonnene Tabak-Aromaöl war frei von Harzen und Wachsen und zeigte bei der Zugabe von 95 Gew.-% Ethanol keinen Niederschlag und keine Trübung.The tobacco aromatic oil obtained was free of resins and waxes and showed no precipitate when 95% by weight of ethanol was added and no haze.
1000 g Kentucky-Tabak (Wassergehalt 8,0%, Nikotingehalt 1,7%) werden in einer Schneidemühle zerkleinert und in einer CO2-Hochdruck-Extraktionsanlage (gemäß Zeichnung) mit CO2 als Lösungsmittel extrahiert:1000 g of Kentucky tobacco (water content 8.0%, nicotine content 1.7%) are crushed in a cutting mill and extracted in a CO 2 high-pressure extraction system (as shown in the drawing) with CO 2 as the solvent:
Druck im Extraktionsbehälter: 250 bar Temperatur im Extraktionsbehälter: 400CPressure in the extraction vessel: 250 bar Temperature in the extraction vessel: 40 ° C
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Druck im Entspannungsbehälter: 55 bar Temperatur im Entspannungsbehälterϊ 220CPressure in the expansion tank: 55 bar Temperature in the expansion tank 22 0 C
Dauer der Behandlung: 3 Stunden.
Durchflußmenge CO2: 8 kg/Stunde.Treatment duration: 3 hours.
Flow rate CO 2 : 8 kg / hour.
Mach beendeter Extraktion werden 70 g einer braunen, festen Paste (Primärextrakt) dem Entspannungsbehälter entnommen und intensiv mit 140 g Bentonit vermischt.When the extraction is complete, 70 g of a brown, solid paste (primary extract) are removed from the expansion vessel and mixed intensively with 140 g bentonite.
Analog den in Beispiel 1 genannten Bedingungen wird dieses Gemisch einer Sekundärextraktion mit CO2 unterworfen.Analogously to the conditions mentioned in Example 1, this mixture is subjected to a secondary extraction with CO 2 .
Mach beendeter Sekundärextraktion wurden dem Entspannungs-; behälter 38 g eines Zweiphasengemisches entnommen, das durch Druckfiltration (Filterdruck 5 bar) in 29 g eines Harz/ Wachsgemisches und 9 g klares Tabak-Aromaöl aufgetrennt wurde.The secondary extraction completed became the relaxation; container 38 g of a two-phase mixture removed, which by pressure filtration (filter pressure 5 bar) in 29 g of a resin / Wax mixture and 9 g clear tobacco flavor oil was separated.
Das gewonnene Tabak-Aromaöl war frei von Harzen, Wachsen und Polyphenolen und hatte den für Kentucky-Tabak typischen Geruch. Bei der Zugabe von 95 Gew.-% Ethanol erfolgte keine Trübung.The tobacco aromatic oil obtained was free of resins, waxes and polyphenols and had the smell typical of Kentucky tobacco. at the addition of 95% by weight of ethanol did not result in turbidity.
Beispiel 3Example 3
1000 g Burley-Tabak (Wassergehalt 7%, Nikotingehalt 2,85%), wurden in einer Messermühle zerkleinert, in 6 Liter n-Hexan erschöpfend extrahiert und das verwendete Lösungsmittel (DK-Wert bei 2O0C 1,9) bei einem Unterdruck von 20 Torr restlos abgedampft.1000 g of Burley tobacco (water content 7% nicotine content 2.85%) were crushed in a cutting mill, in 6 liters of hexane n exhaustively extracted and the solvent used (DK value at 2O 0 C 1.9) at a negative pressure completely evaporated from 20 Torr.
Es wurden 65 g lösungsmittelfreier, dunkler, sirupartiger Primärextrakt erhalten, der mit 260 g Magnesiumoxid intensiv vermischt wurde (Mischungsverhältnis 1:4).65 g of solvent-free, dark, syrupy primary extract were obtained, and that with 260 g of magnesium oxide intensive was mixed (mixing ratio 1: 4).
Das Gemisch wurde sodann in einem geschlossenen Hochdruck-Extraktionsbehälter einem zwischengeschalteten CO^-Extraktions schritt und erst dann der Sekundärextraktion unterworfen:The mixture was then placed in a closed high pressure extraction vessel an intermediate CO ^ extraction step and only then subjected to the secondary extraction:
1. Stufe: fr 1st stage: fr
COj-Extraktionstemperatur: -17 °C
COj-Extraktionsdruck: 20 bar
Temperatur im Entspannungsbehälter: +180C
Druck im Entspannungsbehälter: 8 barCOj extraction temperature: -17 ° C
COj extraction pressure: 20 bar
Temperature in the expansion tank: +18 0 C Pressure in the expansion tank: 8 bar
Behandlungsdauer: 40 MinutenTreatment time: 40 minutes
Die Durchflußmenge an CO2 beträgt 25 kg/Stunde.The flow rate of CO 2 is 25 kg / hour.
Nach Ablauf der Behändlungszeit werden dem Entspannungsbehälter 25 g eines nahezu farblosen und geruchlosen UIs entnommen. Der Nikotingehalt dieses Öls war 94,1% absolut, das sind 82,5% relativ von dem im Tabak vorhanden gewesenen ff Nikotin. IAfter the treatment time has elapsed, the expansion tank 25 g of an almost colorless and odorless UI were taken. The nicotine content of this oil was 94.1% absolute, that is 82.5% relative to that which was present in tobacco ff Nicotine. I.
2. Stufe (Sekundärextraktion) : || 2nd stage (secondary extraction): ||
Das gleiche, noch im Extraktionsbehälter befindliche Material | wurde durch Druck- und Temperaturerhöhung folgendermaßen | weiter behandelt: |The same material still in the extraction container | became as follows | by increasing pressure and temperature further treated: |
COj-Extraktionstemperatur: +150C §COj extraction temperature: +15 0 C §
CO^-Extraktionsdruck: 60 bar [|CO ^ extraction pressure: 60 bar [|
Temperatur im Entspannungsbehälter: +200C |Temperature in the expansion tank: +20 0 C |
Druck im Entspannungsbehälter: 50 bar ' ψ Pressure in the expansion tank: 50 bar ' ψ
Behandlungsdauer der 2. Stufe: 200 Minuten [>Treatment duration of the 2nd stage: 200 minutes [>
Die Durchflußmenge an CO- betrug 15 kg/Stunde. IiThe flow rate of CO- was 15 kg / hour. Ii
i Nach Ablauf der Behandlungszeit wurden dem Entspannungsbe- \\ hälter 29,7 g eines 2Weiphasengemisches entnommen, das durch | einfache Filtration in 15,5 g klares Tabak-Aromaöl und 14,2 g Harz-/Wachsniederschlag aufgetrennt wurde. i After the treatment period the Entspannungsbe- \\ were 29.7 g of a container taken 2Weiphasengemisches represented by | simple filtration was separated into 15.5 g clear tobacco flavor oil and 14.2 g resin / wax precipitate.
Die Ausbeute an klarem Tabak-Aromaöl betrug 1,55% vom eingesetzten Tabak, der Nikotingehalt war 9,55% absolut, das sind 5,2% relativ von dem im Tabak vorhanden gewesenen Nikotin. Das gewonnene Tabak-Aromaöl war frei von Harzen und Wachsen und zeigte bei der Zugabe von 95 Gew.-% Ethanol keinen Niederschlag und keine Trübung.The yield of clear tobacco aromatic oil was 1.55% of that used Tobacco, the nicotine content was 9.55% absolute, that is 5.2% relative of the nicotine that was present in tobacco. The tobacco aromatic oil obtained was free of resins and waxes and showed no precipitate when 95% by weight of ethanol was added and no haze.
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Beispiel 4Example 4
1000 g Orient-Tabak (Izmir) (Wassergehalt 1,2%, Nikotingehalt 1,45%) wurden in 8 Liter Petroläther erschöpfend extrahiert und das Lösungsmittel bei einem Unterdruck von 15 Torr restlos abgedampft.1000 g of oriental tobacco (Izmir) (water content 1.2%, nicotine content 1.45%) were exhaustively extracted in 8 liters of petroleum ether and the solvent was completely evaporated off at a reduced pressure of 15 torr.
Es wurden 58 g lösungsmittelfreier, dunkler, sirupartiger Primärextrakt erhalten, der mit 23,2 g Kieselgur intensiv vermischt wurde (Mischungsverhältnis 1:0,4). Das Gemisch wurde 180 Minuten lang bei einem Druck von 180 bar und einer Temperatur von +2O0C in einem geschlossenen Hochdruckbehälter mit po2 behandelt.58 g of solvent-free, dark, syrupy primary extract were obtained, which was intensively mixed with 23.2 g of diatomaceous earth (mixing ratio 1: 0.4). The mixture was treated with po 2 for 180 minutes at a pressure of 180 bar and a temperature of + 2O 0 C in a closed high-pressure container.
Der Druck auf der Entspannungsseite betrug 50 bar, die Temperatur +2O0C. Die Durchflußmenge an CO2 beträgt 10 kg/Stunde.The pressure on the expansion side was 50 bar, the temperature + 2O 0 C. The flow rate of CO 2 is 10 kg / hour.
Nach beendetem Versuch wurden dem Entspannungsbehälter 20 g eines Zweiphasengemisches entnommen, das durch einfache Filtration in 12 g klares, absolutes Tabak-Aromaöl und 8 g Harz/Wachsniederschlag aufgetrennt wurde.After the end of the experiment, 20 g of a two-phase mixture were removed from the expansion vessel, which was then separated by simple Filtration was separated into 12 g of clear, absolute tobacco flavor oil and 8 g of resin / wax precipitate.
Die Ausbeute an klarem Tabak-Aromaöl betrug 1,2% vom verwendeten Tabak, der Nikotingehalt war 23,2% absolut, das sind 19,17% relativ von dem im Tabak vorhanden gewesenen Nikotin.The yield of clear tobacco flavor oil was 1.2% of that used Tobacco, the nicotine content was 23.2% absolute, that is 19.17% relative of the nicotine that was present in tobacco.
Der Harz/Wachsniederschlag hatte einen Nikotingehalt von 57,2% absolut, das sind 31,5% relativ von dem im Tabak vorhanden gewesenen Nikotin.The resin / wax precipitate had an absolute nicotine content of 57.2%, which is 31.5% relative of that in tobacco been nicotine.
Das gewonnene Tabak-Aromaöl war frei von Harzen und Wachsen und zeigte bei der Zugabe von 95 Gew.-% Ethanol keinen Niederschlag und keine Trübung.The tobacco flavor oil obtained was free from resins and waxes and showed no precipitate and no turbidity when 95% by weight ethanol was added.
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B e i s ρ 1 e 1 5 B e is ρ 1 e 1 5
Die Ergiebigkeit des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aromaöls wurde wie folgt belegt:The productivity of the tobacco aromatic oil obtained according to the invention was proven as follows:
Mit Hilfe bekannter Methoden der Wasserdampfdestillation wurden aus dem gleichen Havanna-Tabak - wie im Beispiel 1 benutzt - 0,14% klares und in 95 Gew.-% Ethanol sich nicht trübendes Tabak-Aromaöl gewonnen. Der Nikotingehalt des Aromaöls betrug 0%. With the help of known methods of steam distillation, the same Havana tobacco - as in Example 1 used - 0.14% clear tobacco aroma oil that does not cloud in 95% by weight of ethanol. The nicotine content of the aroma oil was 0%.
Zur Beurteilung der Ergiebigkeit wurden in einem Versuch (Versuch A) 200 mg, in einem weiteren Versuch (Versuch B) 250 mgTo assess the yield were carried out in an experiment (Experiment A) 200 mg, in a further experiment (Experiment B) 250 mg
dieses Aromaöls in einer ethanolischen Lösung auf je 1 kg zuvor entaromatisierten Tabak aufgesprüht. In einem weiteren Versuchthis aromatic oil is sprayed in an ethanolic solution onto 1 kg of tobacco that has been previously dearomatized. In another attempt
(Versuch C) wurden 50 mg(Experiment C) were 50 mg
des nach dem erfindungsgemäßen Beispiel 1 gewonnenen Tabak-Aromaöls in einer ethanolischen Lösung.ebenfalls auf 1 kg zuvor entaromatisierten Tabak aufgesprüht.of the tobacco aromatic oil obtained according to Example 1 according to the invention in an ethanolic solution also sprayed onto 1 kg of previously dearomatized tobacco.
Der sensorische Vergleich brachte folgendes Ergebnis: Der Tabak aus Versuch A:The sensory comparison produced the following result: The tobacco from experiment A :
Dieser fiel durch seine geringe Aroma-Intensität auf und war auch bezüglich seines gesamten Aromas auch im Rauchgeschmack
wenig ausdrucksvoll.
Der Tabak aus Versuch B: This stood out due to its low aroma intensity and was also not very expressive with regard to its overall aroma, even in the smoky taste.
The tobacco from experiment B:
Er war etwas ausdrucksvoller im Aroma, begleitet von Fremdgerüchen,
es wurde ferner eine nachteilige Brenzschärfe im Rauchgeschmack festgestellt.
Der Tabak aus Versuch C: Its aroma was somewhat more expressive, accompanied by foreign smells, and a disadvantageous sharpness in the smoky taste was also found.
The tobacco from experiment C:
Er hatte ein intensives, reines abgerundetes Aroma ohne Fremdgeruch und war im Rauchgeschmack voller Herzhaftigkeit. Tabak C wurde eindeutig bevorzugt und ist am besten für die Aromatisierung geeignet.It had an intense, pure, rounded aroma without Foreign smell and was full of heartiness in the smoke taste. Tobacco C was clearly preferred and is best for that Suitable for aromatization.
Claims (14)
.JjIl
.Yy
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