DE3148335C2 - Process for obtaining flavorings from tobacco and their use - Google Patents
Process for obtaining flavorings from tobacco and their useInfo
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- DE3148335C2 DE3148335C2 DE19813148335 DE3148335A DE3148335C2 DE 3148335 C2 DE3148335 C2 DE 3148335C2 DE 19813148335 DE19813148335 DE 19813148335 DE 3148335 A DE3148335 A DE 3148335A DE 3148335 C2 DE3148335 C2 DE 3148335C2
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- A24B15/18—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
- A24B15/24—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by extraction; Tobacco extracts
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Aromastoffen aus einem mit organischen Lösungsmitteln erhältlichen Tabakextrakt durch Vermischen des Tabakextrakts mit einem Adsorptionsmittel, Behandeln des erhaltenen Gemisches in einem Extraktionsbehälter mit CO ↓2 unter Extraktionsbedingungen und Gewinnung von Tabak-Aromaöl in einem nachgeschalteten Abscheidebehälter. Ferner ist Gegenstand der Erfindung die Verwendung des erhältlichen Tabak-Aromaöls zur Beaufschlagung von Tabak.The invention relates to a method for obtaining aromas from a tobacco extract obtainable with organic solvents by mixing the tobacco extract with an adsorbent, treating the mixture obtained in an extraction container with CO ↓ 2 under extraction conditions and obtaining tobacco aroma oil in a downstream separating container. The invention also relates to the use of the available tobacco flavor oil for the application of tobacco.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Aromastoffen aus Tabak und deren Verwendung gemäß den Patentansprüchen.The invention relates to a method for obtaining flavorings from tobacco and the use thereof according to the claims.
Bei der Herstellung von Tabakwaren spielt die Aromatisierung des Tabaks eine besondere Rolle. Versuche, aus aromastarken Tabaken oder Tabakabfällen das Tabak-Aromaöl teilweise oder ganz zu gewinnen, um es aromaschwachen Tabaken wieder zuzusetzen, scheiterten bisher daran, daß es nicht gelang, ein absolutes (klares) Tabak-Aromaöl (frei von Harzen und Wachsen) in einem technisch verwertbaren Verfahren zu gewinnen.The flavoring of tobacco plays a special role in the manufacture of tobacco products. Try to use some or all of the tobacco aromatic oil from aromatic tobacco or tobacco waste win in order to add it to tobacco with low aroma has so far failed because it is not succeeded in producing an absolute (clear) tobacco aromatic oil (free of resins and waxes) in a technically usable form Winning procedure.
Die DE-OS 21 28 779 beschreibt ein Verfahren zur Gewinnung von Aromastoffen und die Umwandlung der Aroma-Precursoren aus Tabak, indem der Tabak mit einem oder mehreren Lösungsmitteln, die in der eluotropen Reihe zwischen Trichloräthylen und Äthylacetat liegen, extrahiert wird und aus dem gewonnenen Extrakt durch eine Wärmebehandlung zwischen 110 und 180° C die Aroma-Precursoren akitiviert werden. Die nach diesem Verfahren gewonnenen Aroma-Produkte stellen eine wachsartige, harzige Masse dar und enthalten nahezu das gesamte Nikotin des Ausgangsproduktes. DE-OS 21 28 779 describes a process for the production of flavorings and the conversion the flavor precursors from tobacco by mixing the tobacco with one or more solvents contained in the eluotropic series between trichlorethylene and ethyl acetate are extracted and extracted from the Extract through a heat treatment between 110 and 180 ° C the aroma precursors are activated. The flavor products obtained by this process are a waxy, resinous mass and contain almost all of the nicotine of the starting product.
Die DE-OS 21 42 205 beschreibt ein Verfahren zur selektiven, aromaerhaltenden Extraktion von Nikotin aus Tabak, indem in der ersten Stufe dem trockenen Tabak durch Behandlung mit trockenen, überkritischen Gasen (z. B. CO2) vorübergehend das Aroma entzogen und in einer zweiten Stufe aus dem vom Aroma befreiten und befeuchteten Tabak das Nikotin mit feuchtem überkritischem CO2 entfernt und in einem Abscheidebehälter, der mit einem AdsorptionsmittelDE-OS 21 42 205 describes a method for the selective, aroma-preserving extraction of nicotine from tobacco by temporarily removing the aroma from the dry tobacco by treating it with dry, supercritical gases (z. B. CO 2 ) and in a first stage second stage from the freed from the aroma and moistened tobacco, the nicotine is removed with moist supercritical CO 2 and in a separating container with an adsorbent
ίοίο
gefüllt ist, abgeschieden wird.is filled, is deposited.
Dieses Verfahren ist bezüglich der Tabak-Aroma-Gewinnung kostspielig und von geringer Effizienz, weil das in der ersten Stufe gewonnene Produkt kein klares, absolutes oder flüssiges Aromaöl darstellt sondern eine Paste ist die nahezu alle Wachse und Harze des Ausgangsproduktes einschließt Diese wachs- und harzartigen Stoffe verhindern weitgehend den Einsatz des Aroinaprodukts zur Rearomatisierung des zu beaufschlagenden Tabaks.This process is related to tobacco flavor extraction expensive and of low efficiency because the product obtained in the first stage is not a clear, represents absolute or liquid aromatic oil but a paste is almost all waxes and resins of the Including the starting product These waxy and resinous substances largely prevent their use of the aroma product to rearomatise the tobacco to be treated.
Die DE-OS 28 44 781 beschreibt ein Verfahren zur extraktiven Behandlung von pflanzlichem und tierischem Material, u. a. auch die Bearbeitung von Tabak unter Verwendung eines aus zwei Komponenten bestehenden I-ösungsmittels, wie z. B. 93 Molprczent CO2 + 7 Molprozent Ethanol oder 94 Molprozent CO2 + 6 Molprozent Butan. Mit dem Zweiphasengemisch soll erreicht werden, daß ζ. B. die bei der organischen Lösungsmittelextraktion gebildeten Addukte oder Veränderungen im bearbeiteten Material vermieden werden. Das Arbeiten mit CO2 allein unter überkritischen Druekbedingungen so!! — um zu ausreichenden Extraktionsgraden zu kommen — Drucke von über 150 bar erfordern. Nach dem Verfahren der DE-OS 28 44 781 sollen diese Nachteile vermieden werden, wenn dem zur Extraktion eingesetzten CO2 gewisse Mengen z. B. alkoholische Lösungsmittel quasi als Schleppmittel hinzugefügt werden.DE-OS 28 44 781 describes a method for the extractive treatment of plant and animal material, including the processing of tobacco using a solvent consisting of two components, such as. B. 93 mole percent CO 2 + 7 mole percent ethanol or 94 mole percent CO 2 + 6 mole percent butane. The aim of the two-phase mixture is to ensure that ζ. B. the adducts formed in the organic solvent extraction or changes in the processed material can be avoided. Working with CO 2 only under supercritical pressure conditions like that !! - in order to achieve sufficient degrees of extraction - require pressures of over 150 bar. According to the method of DE-OS 28 44 781, these disadvantages are to be avoided if the CO 2 used for extraction certain amounts of z. B. alcoholic solvents can be added as an entrainer.
Nach diesem Verfahren wird jedoch kein absolutes Tabak-Aromaöl gewonnen. Vielmehr sind die gewonnenen aromatischen Stoffe nach wie vor mit den begleitenden wachs- und harzartigen Stoffen verbunden, was die Abgabe des Aromas behindertHowever, no absolute tobacco flavor oil is obtained using this process. Rather, they are won aromatic substances are still associated with the accompanying wax and resinous substances, which hinders the delivery of the aroma
Bei einer COrExtraktion von Tabakblättern, Tabak-Stengeln oder Tabakstaub (Tabakabfälle) mit trockener oder angefeuchteter CO2 in überkritischem oder unterkritischem Zustand werden zwar aromatisch riechende Produkte gewonnen, die jedoch nur wenig aroma-intensiv wirken, von wachs- bis harzartiger Konsistenz sind und nahezu alle Wx. nt und Wachse des Ausgangsproduktes verbunden mit einem sehr hohen Nikotinanteil enthalten.In the case of a CO extraction of tobacco leaves, tobacco stalks or tobacco dust (tobacco waste) with dry or moistened CO 2 in a supercritical or subcritical state, aromatic-smelling products are obtained, but they have only a little aroma, are of a waxy to resinous consistency and almost all Wx. Contain nt and waxes of the starting product combined with a very high nicotine content.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein klares, absolutes Tabak-Aromaöl zu gewinnen, das qualitativ und quantitativ nahezu alle ätherischen öle des Ausgangsproduktes enthält und frei von Harzen und Wachsen ist Diese Aufgabe der Erfindung wird durch das Verfahren gemäß den Patentansprüchen gelöst.The object of the present invention is to obtain a clear, absolute tobacco aromatic oil that is qualitative and quantitatively contains almost all essential oils of the starting product and is free of resins and Growing is. This object of the invention is achieved by the method according to the claims.
Nachstehend wird die Erfindung im einzelnen erläutertThe present invention is explained in detail below
Tabak im Sinne der vorliegenden Erfindung sind alle Formen des fermentierten Tabaks, wie z. B. Blätter, S'engel, Staub oder auch andere Tabakabfälle.Tobacco for the purposes of the present invention are all forms of fermented tobacco, such as. B. leaves, Angel, dust or other tobacco waste.
Tabak-Extrakt im Sinne der vorliegenden Erfindung ist — soweit nicht ausdrücklich von CO2-Extrakt gesprochen wird — ein mit üblichen organischen Lösungsmitteln, insbesondere Benzol, Toluol, Methanol, Ethanol, n-Propanol, Methyläthylacetat, Diäthyläther, Aceton, η-Hexan, Cyclohexan, Petroläther, Dichlormethan oder Trichlormethan, oder mit Mischungen dieser Lösungsmittel hergestellter Extrakt.Tobacco extract within the meaning of the present invention is - unless expressly of CO2 extract is spoken - a with common organic solvents, in particular benzene, toluene, methanol, Ethanol, n-propanol, methyl ethyl acetate, diethyl ether, acetone, η-hexane, cyclohexane, petroleum ether, dichloromethane or trichloromethane, or extract prepared with mixtures of these solvents.
Adsorptionsmittel im Sinne der vorliegenden Erfindung sind alle gebräuchlichen Adsorbentien. insbesondere Aktivkohle, Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Natrium-Aluminiumsilikat, Bleicherde, Bentonit, Kieselgel, Kieselgur, zeolithische Molekularsiebe etc.Adsorbents in the context of the present invention are all customary adsorbents. in particular Activated carbon, aluminum oxide, magnesium oxide, sodium aluminum silicate, Fuller's earth, bentonite, silica gel, kieselguhr, zeolitic molecular sieves, etc.
Die Herstellung des erfindungsgemäß eingesetzten Tabakextrakts besteht im einzelnen darin, den Tabak inThe production of the tobacco extract used according to the invention consists in detail in the tobacco in
sinem der vorgenannten organischen Lösungsmitte! Dder einem Lösungsmitteigemisch zu extrahieren.sinem of the aforementioned organic solvents! To extract the mixture of a solvent.
Bevorzugt wird dabei 1 Gewichtsteil vorzerkleinerter Tabak mit 5 bis 10 Gewichtsteilen eines organischen Lösungsmittels (vorzugsweise mit Dichlormethan, Ethanol oder Hexan) oder eines Lösungsmittelgemisches bevorzugt (Dichlormethan und Methylacetat) — je nach Extraktionsvorrichtungen — mindestens 10 Minuten und höchstens 10 Stunden, vorzugsweise 1 bis 5 Stunden lang unter üblichen Bedingungen der Lösungsmittelextraktion behandelt Der ungelöste Rückstand wird abgetrennt, der Lösungsmittel enthaltende Extrakt so lange eingedampft, bis ein sirupartiger, lösungsmittelfreier Tabakextrakt gewonnen wird. Das Eindampfen erfolgt vorzugsweise bei Unterdruck, besonders bevorzugt bei etwa 15 Torr.Preference is given here to 1 part by weight of pre-shredded tobacco with 5 to 10 parts by weight of an organic one Solvent (preferably with dichloromethane, ethanol or hexane) or a solvent mixture is preferred (Dichloromethane and methyl acetate) - depending on the extraction equipment - at least 10 minutes and at most 10 hours, preferably 1 to 5 hours under ordinary solvent extraction conditions treated The undissolved residue is separated off, the extract containing solvent for so long evaporated until a syrupy, solvent-free tobacco extract is obtained. The evaporation takes place preferably at negative pressure, particularly preferably at about 15 Torr.
Ein solcher Tabakextrakt enthält nebeneinander Harze/Wachse, Aromaistoffe und Nikotin.Such a tobacco extract contains resins / waxes next to each other, Flavorings and nicotine.
Der erhaltene Extrakt wird erfindungsgemäß mit einem Adsorptionsmittel intensiv vermischt bis eine gleichmäßige Verteilung zwischen Extrakt und Adsorptionsmittel vorliegt. Besonders bevorzugte Adsorptionsmittel sind: Natrium-Aluminium-Silikat, Pentoni:, Magnesiumoxid oder zeolithische Molekularsiebe. Das Mischungsverhältnis Extrakt: Adsorptionsmittel ist abhängig von der Konsistenz des Extraktes, der Dichte und Teilchengröße des Adsorptionsmittels sowie der gewünschten Konsistenz des Mischproduktes. Im allgemeinen ist ein Mischungsverhältnis Extrakt: Adsorptionsmittel zwischen 1 :0,l bis 1 :10 ausreichend, bevorzugt wird ein pulverförmiges Extraktgemisch mit einem Mischungsverhältnis von 1 :03 bis 1 :6.The extract obtained is according to the invention with a Adsorbent intensively mixed until even distribution between extract and adsorbent is present. Particularly preferred adsorbents are: sodium aluminum silicate, pentoni :, Magnesium oxide or zeolitic molecular sieves. The mixture ratio extract: adsorbent depends on the consistency of the extract, the density and particle size of the adsorbent and the desired consistency of the mixed product. In general, the mixture ratio is extract: adsorbent between 1: 0.1 to 1:10 is sufficient, a powdered extract mixture with a Mixing ratio from 1: 03 to 1: 6.
Der Adsorptionsmittelanteil soll das Verhältnis 1 :0,1 nicht unterschreiten, weil das erfindungsgemäß benutzte Adsorptionsmittel das Lösen der Aromastoffe im Extraktionsbehälter und die selektive Abscheidung im Abscheidebehälter als klares, absolutes Tabakaromaöl maßgeblich beeinflußt Ein Mischungsverhältnis von mehr als 1 :10 gibt ebenfalls noch eine gute, selektive Lösung und Abscheidung des Tabak-Aromaöls, wobei allerdings ein größeres COrExtraktionsvolumen in Kauf zu nehmen istThe proportion of adsorbent should be 1: 0.1 not fall below, because the adsorbent used according to the invention the dissolving of the flavoring substances in the Extraction tank and the selective separation in the separation tank as a clear, absolute tobacco aroma oil significantly influenced A mixing ratio of more than 1:10 is also a good, selective one Dissolution and separation of the tobacco aroma oil, although a larger COr extraction volume in Purchase is to be taken
Das Gemisch aus organischem Lösungsmittelextrakt und Adsorptionsmittel wird in einem ersten Druckbehälter (Extraktionsbehälter), vorzugsweise in einem Hochdruckbehälter, mit CO2 unter bestimmten Druck- und Temperkturbedingungen so langehehandelt, bis alle Aromastoffe in dem dem Extraktionsgefäß nachgeschalteten zweiten Druckbehälter (Abscheidebehälter) als klare, ölige Flüssigkeit frei von Harzen und Wachsen abgeschieden sind.The mixture of organic solvent extract and adsorbent is in a first pressure vessel (Extraction container), preferably in a high pressure container, with CO2 under certain pressure and temperature conditions until all Aroma substances in the second pressure vessel (separation vessel) connected downstream of the extraction vessel are deposited as a clear, oily liquid free of resins and waxes.
Die selektive Abtrennung nach dem Verfahren der Erfindung w:rd erreicht, indem die zur Extraktion des Extrakt/Adsorptionsmittel-Gemisches verwendete CO2 in bezug auf Druck und Temperatur überkritisch (>73bar und >313°C) oder in bezug auf Druck und Temperatur unterkritisch (<73 bar und < 313° C) oder in bezug auf Druck überkritisch (> 73 bar) und in bezug auf Temperatur unterkritisch (< 313° C) ist.The selective separation according to the method of the invention, w: rd achieved by the CO2 used for the extraction of the extract / adsorbent mixture with respect to pressure and temperature critical (> 73bar and> 313 ° C) or below critical with respect to pressure and temperature ( <73 bar and <313 ° C) or with respect to pressure is supercritical (> 73 bar) and with respect to temperature is subcritical (<313 ° C).
Bei überkritischer Arbeitsweise hinsichtlich Druck und Temperatur werden vorzugsweise Drucke von 85 bis 250 bar und Temperaturen von +350C bis +900C gewählt Beim Arbeiten im unterkritischen Druck- und unterkritischen Temperaturbereich sind Drucke von 40 bis 70 bar und Temperaturen von +50C bis +25"C bevorzugt. Beim Arbeiten im überkritischen Druck- und unterkritischen Temperaturbereich sind Drucke von 85 bis 200 bar und Temperaturen von +200C bis +3O0CIn supercritical operation with respect to pressure and temperature preferably prints 85-250 are bar and temperatures of +35 0 C to +90 0 C selected when working in the subcritical pressure and subcritical temperature range are pressures from 40 to 70 bar and temperatures of +5 0 C to +25 "C are preferred. When operating in the supercritical pressure and the subcritical temperature range are pressures from 85 to 200 bar and temperatures of +20 0 C to 3O 0 + C
bevorzugtpreferred
Auch die Abscheidungsbedingungen im Entspannungsbehälter (Abscheidebehälter) sind für die Qualität und Quantkät des erfindungsgemäß gewonnenen Produktes maßgeblich. Die Entspannungsdrucke und Entspannungstemperaturen liegen zweckmäßigerweise im unterkritischen Bereich der CO2 (unterkritischer Druck/unterkritische Temperatur), vorzugsweise bei Drucken von 45 bis 65 bar und bei Temperaturen von +15 bis +25°C Besonders bevorzugt sind Drucke von etwa 50 bar und Temperaturen von etwa +18 bis +200C Die Abscheidung im Entspannungsbehäiter wird vorzugsweise bei gleichzeitiger Druck- und Temperaturabsenkung gegenüber den im Extraktionsbehälter herrschenden Druck- und Temperatur-Bedingungen vorgenommen.The separation conditions in the expansion vessel (separation vessel) are also decisive for the quality and quantity of the product obtained according to the invention. The expansion pressures and expansion temperatures are expediently in the subcritical range of CO2 (subcritical pressure / subcritical temperature), preferably at pressures from 45 to 65 bar and at temperatures from +15 to + 25 ° C. Particularly preferred are pressures of about 50 bar and temperatures of about +18 to +20 0 C. the deposition is preferably carried out in Entspannungsbehäiter with simultaneous pressure and temperature drop over the pressure prevailing in the extraction vessel pressure and temperature conditions.
Auch die Menge der den Extraktionsbehälter durchströmenden CO2 und die Dauer der Durchströmung sind für die erfindungsgemäße Verfahrensweise maßgeblich. Bevorzugt sind Behandlungszeiten von 1 bis 5, beispielsweise 2 bis 4 Stunden. Bevorzugt ist eine CCVStrommenge von 3 bis 30 kg/h, beispielsweise 5 bis 15 kg/h, bezogen auf 1 kg unbehandelten Tibak.Also the amount of CO2 flowing through the extraction container and the duration of the flow are decisive for the procedure according to the invention. Treatment times of 1 to 5, for example 2 to 4 hours. A CCV flow rate of 3 to 30 kg / h, for example 5 to 15 kg / h, based on 1 kg of untreated Tibak.
Mit der vorliegenden Erfindung wird erstmals an einem Produkt (Tabakextrakt), das nebeneinander Aromastoffe, Nikotin, Harze und Wachse, enthält, in einem A.beitsgang eine selektive Abtrennung und Gewinnung des Tabakaromas bewirkt, und dies mit einfach durchzuführenden Maßnahmen und mit besonders effizientem Resultat Weder für dieses Verfahren als solches, noch für das erzielbare Ergebnis ließ sich dem Stand der Technik ein Hinweis entnehmen.With the present invention, for the first time on a product (tobacco extract) that side by side Flavorings, nicotine, resins and waxes, contains, in one operation, a selective separation and Obtaining the tobacco aroma causes, and this with easy to carry out measures and with special efficient result Neither for this process as such, nor for the achievable result refer to the prior art for a note.
Bemerkenswert und überraschend an dem erfindungsgemäß gewonnenen Produkt ist, daß nach beendeter CC<2-Extraktion aus dem Entspannungsbehälter eine klare Schicht Tabak-Aromaöl und eine davon leicht abtrennbare harzig-wachsartige Schicht entnommen werden kann, die einen wesentlichen Anteil des Nikotins des organischen Lösungsmittelextraktes einschließt.What is remarkable and surprising about the product obtained according to the invention is that after the end of the CC <2 extraction from the flash tank one clear layer of tobacco-flavored oil and an easily separable resinous-waxy layer removed which includes a substantial portion of the nicotine of the organic solvent extract.
Eine weitere Überraschung beruht auf der Reinheit, der Ausbeute und der Ergiebigkeit des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aromaöls; bei Zugabe von 96vol.-%igem Ethanol zeigt das erfindungsgemäß gewonnene Aromaöl keinerlei Trübungen und es wird in einer Ausbeute von 23 bis 3% (absolutes öl), bezogen auf Tabakblätter, erhalten.Another surprise is based on the purity, the yield and the productivity of the product according to the invention extracted tobacco aromatic oil; when adding 96% by volume The aromatic oil obtained according to the invention shows no cloudiness whatsoever and it is in a Yield of 23 to 3% (absolute oil) based on tobacco leaves.
Hinsichtlich der Ergiebigkeit bei der Aromatisierung von Tabak zeigen bereits 25 ppm des erfindungsgemäß gewonnenen Produktes aus Havanna-Tabak die gleiche Ergiebigkeit wie etwa 50 ppm eines durch Wasserdampfdestillation etc. aus Havanna-Tabak gewonnenen absoluten Öles.With regard to the productivity in the flavoring of tobacco, even 25 ppm of that according to the invention show Product obtained from Havana tobacco has the same yield as about 50 ppm of a product obtained by steam distillation etc. absolute oil obtained from Havana tobacco.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aromaöls zum Beaufschlagen von Tabak. Dabei eignet sich das gewonnene Tabak-Aromaöl nicht nur zum Aromatisieren aroma-schwacher Tabake oder rekonstituierten Tabaks, sondern ist auch besonders als »Top Flavour« geeignet. Mit dem erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aroniaöl lassen sich etwaige, bei der Produktion auftretende Schwankungen (Qualitätsunterschiede oder sonstige Geschmacksunterschiede) des Tabaks entscheidend beeinflussen. Die zum Beaufschlagen verwendete Menge an Tabak-Aroma-Öl kann je nach Beschaffenheit des Tabaks und angestrebter Aromatisierung schwanken. Im Falle von aus Havanna-Tabak (erfindungsgemäß) gewonnenem Aromaöl verwendet man zum Beaufschlagen bevorzugt 10 bis 50, be-Another object of the invention is the use of the tobacco aromatic oil obtained according to the invention for pumping tobacco. The tobacco aromatic oil obtained is not only suitable for Flavoring low-aroma tobacco or reconstituted tobacco, but is also special as a »Top Flavor «suitable. With the tobacco-aronia oil obtained according to the invention, any, in the Production fluctuations (differences in quality or other differences in taste) of the Significantly influence tobacco. The amount of tobacco flavor oil used for beating can vary vary depending on the nature of the tobacco and the desired flavoring. In the case of tobacco from Havana Aroma oil obtained (according to the invention) is preferably used for loading 10 to 50,
sonders bevorzugt 15 bis 45 mg Tabak-Aroma-Öl pro kg Tabak (d. h. 10 bis 50 ppm bzw. 15 bis 45 ppm).more preferably 15 to 45 mg tobacco flavor oil per kg of tobacco (i.e. 10 to 50 ppm and 15 to 45 ppm, respectively).
Im folgenden wird eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen CO2-Extraktionsverfahrens besonders geeignete Vorrichtung beschrieben (vgl. Zeichnung):In the following, one for carrying out the CO2 extraction process according to the invention will be special suitable device described (see drawing):
Flüssiges CO2 wird aus dem Tank 1 im unterkritischen Druck- und Temperaturzustand entnommen. Durch den Wärmeaustauscher 2 wird das CO2 auf die gewünschte unterkritische oder überkritische Temperatur eingestellt und mit Hilfe der Hochdruckpumpe 3 der ge- wünschte überkritische oder unterkritische Druck erzielt. Durch das Durchflußmeßgerät 16 gelangt das CO2 in den Extraktionsbehälter 4, wo die Extraktion des Gemisches aus organischem Lösungsmittelextrakt und Adsorptionsmittel stattfindet. Die Befüllung und Entlee- rung des Extraktionsbehälters 4 mit Produkt erfolgt diskontinuierlich durch öffnen und Verschließen der Kopföffnung nach jeder Extraktion. Der im Extraktionsbehäiter herrschende Drück Wird rnü dern Drucksüfnch mer 14 bestimmt. Das flüssige oder fluide CO2, das die gelösten Tabakinhaltsstoffe enthält, wird über das Drosselventil 6 zum Druckregeiventil 8 (= Entspannungsventil) geführt und durch den Wärmeaustauscher 9 in den Entspannungsbehälter 10 eingebracht. Die Trennung der in dem CO? gelösten Tabakinhaltsstoffe wird durch das Druckregelventil 8 eingeleitet und durch Senken der Temperatur im Wärmeaustauscher 9 unterstützt. Im Entspannungsbehälter 10 trennen sich die extrahierten Tabakbestandteile in ein klares Tabak-Aromaöl und ein wachsartiges, harziges Nikotinprodukt, die entweder kontinuierlich durch das Ventil 17 oder nach beendeter Extraktion durch öffnen des Behälters 10 entnommen werden. Am Ende jeder Extraktion wird durch öffnen des Ventils 5 auch die Extraktionsseite der Vorrichtung vom Druck entlastet Das während der Extraktion aus dem Entspannungsbehälter 10 austretende CO1 wird über die Leitung ί! rezirkuliert. Die Steuerung der Vorrichtung kann von Hand oder mittels des elektrischen Steuergerätes 12 erfolgen, dem als Eingänge die mit einem Temperaturfühler 13 im Extraktions- behälter 4 gemessene Temperatur, die mit Druckaufnehmer 14 und 15 gemessenen Drucke, der aus den Druckbehältern 4 und 10 austretende CO2-Ströme sowie die mit dem Durchflußmesser 7 gemessene Durchflußmenge dienea In Abhängigkeit von diesen Meßwer- ten wird das Druckregelventil 8 und auch die Kühlleistung im Wärmeaustauscher 9 eingestelltLiquid CO 2 is withdrawn from the tank 1 in the subcritical pressure and temperature state. The CO 2 is set to the desired subcritical or supercritical temperature by the heat exchanger 2 and the desired supercritical or subcritical pressure is achieved with the aid of the high pressure pump 3. The CO 2 passes through the flow meter 16 into the extraction container 4, where the mixture of organic solvent extract and adsorbent is extracted. The extraction container 4 is filled and emptied with product discontinuously by opening and closing the top opening after each extraction. The pressure prevailing in the extraction container is determined by the pressure sensor 14. The liquid or fluid CO 2 , which contains the dissolved tobacco ingredients, is fed via the throttle valve 6 to the pressure regulating valve 8 (= expansion valve) and introduced into the expansion tank 10 through the heat exchanger 9. The separation of the in the CO? Dissolved tobacco ingredients are introduced through the pressure control valve 8 and supported by lowering the temperature in the heat exchanger 9. In the expansion container 10, the extracted tobacco components separate into a clear tobacco aroma oil and a waxy, resinous nicotine product, which are removed either continuously through the valve 17 or by opening the container 10 after the extraction has ended. At the end of each extraction, the extraction side of the device is also relieved of pressure by opening the valve 5. The CO 1 emerging from the expansion vessel 10 during the extraction is via the line ί! recirculated. The device can be controlled manually or by means of the electrical control unit 12, to which the inputs are the temperature measured with a temperature sensor 13 in the extraction container 4, the pressures measured with pressure sensors 14 and 15, the CO 2 exiting from the pressure containers 4 and 10 -Currents as well as the flow rate measured with the flow meter 7 serve as a function of these measured values, the pressure control valve 8 and also the cooling capacity in the heat exchanger 9 are set
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne ihre Anwendung zu beschränken.The following examples illustrate the invention without restricting its application.
Dabei sind sämtliche Gewichtsangaben und Gewichtsprozentav.gaben bezogen auf wasserfreie Trokkensubstanz, ausgenommen die Angaben für CO2 (die sich auf handelsübliches, technisches CO2 beziehen).All weight data and weight percentages are based on anhydrous dry substance, with the exception of the data for CO2 (which refer to commercial, technical CO 2 ).
Die Bestimmung von Nikotingehalten erfolgte spektralphotometrisch gemäß der aus »Handbuch der Le- bensmittelchemie«, Band VI (1970). Seiten 322 bis 326, bekannten Methode von R. Wahl.The determination of nicotine content was carried out spectrophotometrically according to the »Handbook of Le- bensmittelchemie ”, Volume VI (1970). Pages 322 to 326, well-known method by R. Wahl.
6060
1000 g Tabakblätter (wasserfrei), Nikotingehalt 2^6%, wurden in 6 Liter Dichlormethan erschöpfend extrahiert und das Lösungsmittel abdestilüert1000 g tobacco leaves (anhydrous), nicotine content 2 ^ 6%, were exhausted in 6 liters of dichloromethane extracted and the solvent is distilled off
Es wurden 85 g Dichlormethanextrakt (= 84%) mit einem Nikotingehalt von 25.2% erhalten.There were 85 g of dichloromethane extract (= 84%) with a nicotine content of 25.2%.
80 g des erhaltenen Dichlormethanextraktes wurden mit 1,2 Teilen Natrium-Aluminiumsilikat (= Na-Al-Zeolith) in einem Knetapparat intensiv vermischt Der80 g of the dichloromethane extract obtained were intensively mixed with 1.2 parts of sodium aluminum silicate (= Na-Al zeolite) in a kneader
Dieses Gemisch wurde 120 Minuten lang in einem geschlossenen Hochdruckbehälter bei einem Druck von 230 bar und einer Temperatur von 700C mit CO2 behandelt Der Druck auf der Entspannungsseite betrug 50 bar und 20" C.This mixture was treated with CO 2 for 120 minutes in a closed high-pressure container at a pressure of 230 bar and a temperature of 70 ° C. The pressure on the expansion side was 50 bar and 20 ° C.
Nach Beendigung des Versuches werden im Entspannungsbehälter 55,2 g Produkte erhalten, die durch Dekantieren in 294 g ölige Flüssigkeit und 25,7 g Harz- und Wachsniederschlag aufgetrennt werden.After completion of the experiment, 55.2 g of products are obtained in the expansion vessel, which through Decant into 294 g of oily liquid and 25.7 g of resin and wax deposits are separated.
Die Ausbeute an Tabakaroma-Öl betrug 2,95%, bezogen auf eingesetzte Tabakblätter.The yield of tobacco flavor oil was 2.95%, based on the tobacco leaves used.
Der nach der COrExtraktion verbleibende Rückstand aus Lösungsmittelextrakt und Zeolith hatte einen Nikotingehalt von 0,7%. Das gewonnene Aroma-Öl zeigte bei der Zugabe von 96vol.-%igem Ethanol keine Trübung.The residue of solvent extract and zeolite remaining after the COr extraction had a Nicotine content of 0.7%. The aroma oil obtained did not show any when 96% by volume ethanol was added Cloudiness.
Vom gleichen Tabak (Blätter) wie in Beispiel 1 wurden 1000 g (wasserfrei) in 8 Liter 96vol.-%igem Ethanol erschöpfend extrahiert und das gewonnene Lösungsmittel abdestilliert.From the same tobacco (leaves) as in Example 1, 1000 g (anhydrous) in 8 liters of 96% by volume Ethanol extracted exhaustively and the solvent obtained was distilled off.
Es wurden 123 g ( = 12,3%) Extrakt mit einem Nikotingehalt von 17,5% erhalten.There were 123 g (= 12.3%) extract with a Get nicotine content of 17.5%.
100 g des Ethanolextraktes wurden mit 40 g Kieselgur (Misrf ongsverhältnis 1 :0,4) in einem Knetapparat intensiv vermischt. Der Nikotingehalt des Gemisches betrug 12,4%.100 g of the ethanol extract were combined with 40 g of kieselguhr (Mixing ratio 1: 0.4) in a kneading apparatus intensely mixed. The nicotine content of the mixture was 12.4%.
Das Gemisch wurde 180 (Minuten lang in einem geschlossenen Hochdruckbehälter bei einem Druck von 180 bar und einer Temperatur von 28°C mit CO2 behandelt. Der Druck auf der Entspannungsseite war 50 bar, die Temperatur 20° C. The mixture was treated with CO 2 for 180 minutes in a closed high-pressure container at a pressure of 180 bar and a temperature of 28 ° C. The pressure on the expansion side was 50 bar, the temperature 20 ° C.
Nach Beendigung des Versuches wurden im Entspannungsbehälter 65 g Produkte erhalten, die durch Abnutschen in 304 g ölige Flüssigkeit und 344 g Harz- und Wachsniederschlag aufgetrennt wurden.At the end of the experiment, 65 g of products were obtained in the expansion vessel, which through Suction suction into 304 g of oily liquid and 344 g of resin and wax precipitate were separated.
Die Ausbeute an Tabak-Aromaöl betrug 3,05%, bezogen auf eingesetzte Tabakblätter.The yield of tobacco aromatic oil was 3.05%, based on the tobacco leaves used.
Der nach der COrExtraktion verbleibende Rückstand aus Lösungsmittelextrakt und Kieselgur hatte einen Nikotingehalt von 1,0%.The residue of solvent extract and kieselguhr that remained after the COr extraction had a nicotine content of 1.0%.
Das gewonnene Tabak-Aromaöl zeigte bei der Zugabe von 96vol.-%igem Ethanol keine Trübung.The tobacco aromatic oil obtained showed no turbidity when 96% by volume ethanol was added.
Vom gleichen Tabak (Blätter) wie in Beispiel 1 wurden 1000 g (wasserfrei) in 8 Liter Hexan e jehöpfend extrahiert und das gewonnene Lösungsmittel abdestilliertFrom the same tobacco (leaves) as in Example 1, 1000 g (anhydrous) were extracted in 8 liters of hexane and the solvent obtained distilled off
Es wurden 65 g (=64%) Extrakt mit einem Nikotingehalt von 22,6% erhalten.65 g (= 64%) of extract with a nicotine content of 22.6% were obtained.
60 g des Hexanextraktes wurden mit 240 g Magnesium-oxid (Mischungsverhältnis I :4) intensiv vermischt Der Nikotingehalt des Gemisches betrug 4,75%.60 g of the hexane extract were intensively mixed with 240 g of magnesium oxide (mixing ratio I: 4) The nicotine content of the mixture was 4.75%.
Das Gemisch wurde 240 Minuten in einem geschlossenen Hochdruckbehälter bei einem Druck von 65 bar und einer Temperatur von 200C mit CO2 behandelt Der Druck auf der Entspannungsseite war 48 bar und die Temperatur 18°CThe mixture was 240 minutes in a sealed high-pressure vessel at a pressure of 65 bar and a temperature of 20 0 C and treated CO 2 The pressure on the expansion side was 48 bar and the temperature 18 ° C
Nach Beendigung des Versuches wurden im Entspannungsbehälter 36,6 g Produkte erhalten, die durch Filtrieren in 25 g ölige Flüssigkeit und 11,6 g Harz- und Wachsniederschlag aufgetrennt wurden.After the end of the experiment, 36.6 g of products were obtained in the expansion vessel, which through Filter into 25 g of oily liquid and 11.6 g of resin and Wax deposits were separated.
Die Ausbeute an Tabak-Aromaöl betrug 2,5%, „bezogen auf eingesetzte Tabakblätter.The yield of tobacco aromatic oil was 2.5%, based on the tobacco leaves used.
Der nach der CO2-Extraktion verbleibende Rückstand aus Lösun«!smittelextrakt und Magnesium-oxid hatte einen Nikotingehalt von 03%.The residue of solvent extract and magnesium oxide remaining after the CO 2 extraction had a nicotine content of 03%.
Das gewonnene Tabak-Aromaöl zeigte bei der Zugabe von 96vol.-°/oigem Ethanol keine Trübung.The tobacco aromatic oil obtained did not show any turbidity when 96% strength by volume was added.
Die Ergiebigkeit des erfindungsgemäß gewonnenen Tabak-Aroma-Öls läßt sich wie folgt belegen.The productivity of the tobacco aromatic oil obtained according to the invention can be demonstrated as follows.
Mit Hilfe bekannter Methoden der Wasserdampfdestillation wurde aus einem Tabak wie in den Beispielen 1 bis 3 verwendet 0,44% klares und in 96vol.-%igem Ethanol sich nicht trübendes Tabak-Aroma-Öl gewonnen.With the aid of known methods of steam distillation, a tobacco as in Examples 1 up to 3 uses 0.44% clear tobacco aroma oil that does not become cloudy in 96% by volume ethanol.
(Sämtliche Gewichtsprozente sind auch wieder bezogen auf Trockensubstanz.)(All percentages by weight are also based on dry matter.)
Zur Beurteilung der Ergiebigkeit wurden in einem Versuch (Versuch A) 25 mg, in einem weiteren Versuch (Versuch B) 50 mg dieses Aroma-Öls in einer ethanoli(Experiment A) in a further experiment (Experiment B) were 25 mg in an attempt to assess the yield, 50 mg of this aromatic oil in a ethanoli
schen Lösung auf je I kg zuvor entaromatisierten Tabak aufgesprüht.c's solution is sprayed onto I kg of tobacco that has previously been dearomatized.
In einem weiteren Versuch (Versuch C) wurden 25 mg des nach einem der erfindungsgemäßen Beispiele gewonnenen Tabak-Aroma-Öles in einer ethanolischen Lösung ebenfalls auf 1 kg zuvor entaromatisierten Tabak aufgesprüht.In a further experiment (experiment C) , 25 mg of the tobacco aromatic oil obtained according to one of the examples according to the invention were sprayed in an ethanolic solution onto 1 kg of tobacco which had previously been dearomatized.
Der Tabak aus Versuch A fiel durch seine geringe Aroma-Intensität auf und war auch bezüglich seines gesamten Aromas im Rauchgeschmack wenig ausdrucksvoll.The tobacco from experiment A was noticeable because of its low aroma intensity and was also not very expressive with regard to its overall aroma in the smoke taste.
Der Tabak aus Versuch B war ausdrucksvoller im Aroma und im Rauchgeschmack, allerdings wurde auch eine nachteilige Brenzschärfe im Rauchgeschmack festgestellt.The tobacco from experiment B was more expressive in terms of aroma and smoke taste, but a disadvantageous pungency was also found in the smoke taste.
Der Tabak aus Versuch C hatte ein intensives, abgerundetes Aroma und war im Rauchgeschmack von voller Herzhaftigkeit. Tabak C wurde eindeutig bevorzugt und ist am besten für die Aromatisierung bzw. Rearomatisierung geeignet.The tobacco from experiment C had an intense, rounded aroma and was full of heartiness in the smoke taste. Tobacco C was clearly preferred and is best suited for aromatization or rearomatization.
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