DEF0013596MA - - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
Tag der Anmeldung: 31. Dezember 1953 Bekanntgemacht am 15. September 1955Registration date: December 31, 1953. Advertised on September 15, 1955
DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE
Wachse, die neben den Estern der durch Chromsäureoxydation von Montanwachs erhaltenen Säuren Calciumseifen der gleichen Säuren enthalten, sind bekannt. Sie werden als wertvolle Hartwachse im großen Maßstab hergestellt und für .Wachspräparate der verschiedensten Art, insbesondere für die Herstellung von Schuhkremen und Bohnermassen, verwendet. Die große Ölaufnahmefähigkeit dieser Produkte und die damit im Zusammenhang stehende Eigenschaft, sehr harte Lösungsmittelpasten zu bilden, ist in manchen Fällen erwünscht. Vielfach besteht aber das Bestreben, salbige und trotzdem einen hohen Anteil an harten Esterwachsen enthaltende Pasten zu erzeugen, da diese sich besonders vorteilhaft verar--' bei ten lassen.Waxes which, in addition to the esters, are obtained by the chromic acid oxidation of montan wax Acids calcium soaps containing the same acids are known. They are considered valuable Hard waxes produced on a large scale and for .Wax preparations of various kinds, in particular used for the production of shoe creams and polishing compounds. The great oil absorbency these products and the associated property of forming very hard solvent pastes is in some Cases desired. In many cases, however, there is an endeavor to be saline and nonetheless a high proportion to produce pastes containing hard ester waxes, since these can be processed particularly advantageously.
Man hat in dem Bestreben, weiche Pasten zu erhalten, bereits Wachse aus Estergemischen von durch Chromsäureoxydation des Montanwachses erzeugten Wachssäuren und Fettsäuren mit Kohlenstoffketten von 12 bis 22 Atomen mit mehrwertigen Alkoholen sowie auch entsprechende calciumseifenhaltige Wachse hergestellt. Die erhaltenen Wachse sind aber verhältnismäßig weich, und die Löeungsmittelpasten aus diesen, zusammen mit Hartwachsen, erreichen nicht die verlangte Salbigkeit.In the endeavor to obtain soft pastes, waxes made from ester mixtures of Wax acids and fatty acids with carbon chains produced by chromic acid oxidation of montan wax from 12 to 22 atoms with polyhydric alcohols as well as corresponding calcium soap-containing ones Waxes made. The waxes obtained are, however, relatively soft, and so are the solvent pastes from these, together with hard waxes, do not achieve the required anointing.
Auch Fettsäureseifen der Metalle Magnesium, Zink oder Aluminium werden als Zusätze zuFatty acid soaps made of the metals magnesium, zinc or aluminum are also used as additives
509 554/100509 554/100
F 13596 IVc/'22g F 13596 IVc / '22g
VVaclispasten empfohlen. Diese besitzen tatsächlich eine weich machende Wirkung. Man muß aber sehr vorsichtig mit solchen Zusätzen sein, damit die 1'asten nicht ihren Verband verlieren und dann nicht mehl' (\v\\ Qualitätsansprüchen an derartige Krzeugnissc entsprechen. Es ist auch sehr schwierig, auf diese Weise eine I'aste mit einem dauerhaften, schönen I loehglanzspiegel, wie er allgemein gewünscht wird, herzustellen.VVaclispast recommended. These actually have a softening effect. But one must be very careful with such additives, so that the 1'asten not lose their association and not flour '(\ v \\ quality requirements correspond to such Krzeugnissc. It is also very difficult in this way with a I'aste durable, beautiful gloss mirror, as it is generally desired to produce.
ίο Ks wurde nun gefunden, daß überraschenderweise Wachse, die aus den Fstern mit mehrwertigen Alkoholen und Calciumseifen der durch Cliromsätircoxvdation des Montanwachses erhaltenen Säuren bestehen und zusätzlich zum 'JViI mit mehrwertigen Alkoholen veresterte, gegebenenfalls zum Teil mit Calcium verseifte Fettsäuren mit einer Kohlenslol'fkctte von 12 bis 22 Atomen und Seifen des Magnesiums, Zinks oder Aluminiums mit den genannten Wachs- oder Fettsäuren enthalten, nicht nur weiche und salbige ülpasten mit hohem Esterwachsgchalt herzustellen gestatten, sondern daß diese !'asten gleichzeitig einen besonders schönen und ungewöhnlich beständigen Oberilächenspiegel besitzen. Der Effekt stellt einen beträchtlichen Fortsehritt dar und übertrifft denjenigen, der aus der Stimulierung der Eigenschaften der verschiedenen Komponenten vorauszusehen gewesen wäre, erheblich.ίο Ks has now found that surprisingly Waxes made from the windows with polyhydric alcohols and calcium soaps by Cliromsätircoxvdation of the montan wax consist of acids obtained and in addition to the 'JViI with polyvalent Alcohols esterified fatty acids, possibly partly saponified with calcium, with a Carbon sinks from 12 to 22 atoms and soaps of magnesium, zinc or aluminum with the mentioned wax or fatty acids do not contain only soft and creamy oil pastes with a high ester wax content to produce, but that these! 'ate at the same time a particularly beautiful one and have unusually stable surface area. The effect is considerable Progress represents and surpasses that resulting from the stimulation of the properties of the various Components would have been foreseen considerably.
Die Herstellung solcher (iemische kann auf verschiedene Weise erfolgen: 1. Gleichzeitige Veresterung des Säuregemisches und anschließende Verseifung, 2. gleichzeitige Veresterung und stufenweise Verseifung, 3. stufenweise Veresterung und stufenweise Verseifung der Säuregemische, 4. Zusainmenmisehcn der für sich hergestellten Ester bzw. der Säure des Säuregemisches und anschließende gemeinsame Verseifung, 5. I lerstellung der ICsIiT des ersten Säureanteils, Zumischen der ICstt'i" bzw. der Säuren des zweiten Anteils, anschließendes Verseifen mit dem ersten Metall und schließlich Zufügen dvr Seife des zweiten Metalls,Such mixtures can be produced in various ways: 1. Simultaneous esterification of the acid mixture and subsequent saponification, 2. Simultaneous esterification and stepwise saponification, 3. Stepwise esterification and stepwise saponification of the acid mixtures, 4. Combination of the esters or the acid of the acid mixture and subsequent saponification common, 5. I the ICsIiT lerstellung of the first acid component, admixing the ICstt'i "or the acids of the second portion, then saponifying with the first metal, and finally adding DVR soap of the second metal,
6. Kombination aus den genannten Arbeitsweisen.6. Combination of the above-mentioned working methods.
Soweit es sich bei der 1 lerstellungsweise um dasAs far as the method of preparation is the
Zumischen von Komponenten handelt, kann dieses auch bei Gegenwart von Lösungsmitteln, wie l'enzin oder Terpentinöl, erfolgen, ohne daß die Wachskomponenten dann vor der Endverarbeitung (beispielsweise zu Schuhkremen oder Bohnerlnassen) abgeschieden zu werden brauchen. Das günstigste Mengenverhältnis zwischen Wachs- und Fettsäuren liegt zwischen 75 und 0.7 Teilen Wachssäuren sowie 25 und 3 Teilen Fettsäuren. Der gesamte Metallgehalt beträgt in der Kegel zwischen 1 und .|"/ii, wobei das Verhältnis zwischen Calcium und dem zweiten Metall beliebig gewählt werden kann.Mixing of components is involved, this can also be done in the presence of solvents, such as l'enzin or turpentine oil, without the wax components then before the final processing (for example for shoe creams or floor mats) need to be deposited. The The most favorable quantitative ratio between waxy and fatty acids is between 75 and 0.7 parts of wax acids and 25 and 3 parts of fatty acids. The total metal content in the cone is between 1 and. | "/ Ii, the ratio between calcium and the second metal being chosen as desired can.
Als Säurekomponente haben sich neben den Chroinsäureoxydationsprodukten des Montanwachses mit Säurezahlen von etwa 120 bis 160 besonders die geradzahligen J'Vttsäuren von C1., bis C1.,, wie I 'ahn it in-, Stearin-, Arachin- und Behen-.■'■äure, oder deren Gemische, wie Jvokosölfettsäure, I 'alnikernölfettsäure, bewährt.In addition to the chroinic acid oxidation products of montan wax with acid numbers of about 120 to 160, the even-numbered acids from C 1 to C 1 , such as I 'ahn itin, stearic, arachinic and behenic, have proven to be the acid component. ■ '■ Acids, or mixtures thereof, such as voconut oil fatty acid, alnicern oil fatty acid, have proven their worth.
Für die Veresterung kommen beispielsweise folgende mehrwertige Alkohole in Frage: Äthan-, Propan-, Butandiolc, Propan-, Butantriole oder deren Gemische.For example, the following polyhydric alcohols are suitable for the esterification: ethane, Propane, butanediol, propane, butanetriol or their mixtures.
Soweit es sich bei dem beschriebenen Verfahren um die Herstellung lösungsmittelfreier Wachse handelt, erfolgt die Weiterverarbeitung bcispiclsweise zu Schuhkrem oder Bodenpflcgcmittel in der üblichen Weise, d. h., es können außer Lösungsmitteln, wie Benzin, Terpentinöl oder deren Ersatzprodukte, andere Wachse, wie Carna.ubawac.hs, Candelillawachs, Ouricurywachs, Bienenwachs oder Rohmontamvachs oder raffiniertes oder veredeltes Rohmontanwachs, mikrokristalline Wachse, Ozokerite, Paraffine-, Harze, Farbstoffe, Füllstoffe, Schleifmittel, Geruchstoffe, Insekticide, Baktericicle und andere für die Fabrikation von Wachspräparaten auf Lösungsmittelbasis geeignete Stoffe zugesetzt werden.As far as the process described concerns the production of solvent-free waxes is, the further processing takes place, for example, to shoe cream or floor care products in the usual way, d. i.e., in addition to solvents such as gasoline, turpentine oil or their substitutes, other waxes such as carna.ubawac.hs, candelilla wax, ouricury wax, beeswax or Raw montan wax or refined or refined raw montan wax, microcrystalline waxes, ozokerites, Paraffins, resins, dyes, fillers, abrasives, odorants, insecticides, bactericicle and other substances suitable for the manufacture of solvent-based wax preparations will.
100 Gewichtsteile eines Gemisches von 92 Gewichtsteilen eines durch Bleichen von Rohmontanwachs mit Chromsäure erhältlichen Produktes mit einer Säurezahl von etwa 150 mit 8 Gewichtstcüen Kokosölfettsäure werden mit Butandiol-i ■ 3 in der üblichen Weise verestert. Anschließend wird das Säure-JLster-Gcmisch durch Zugabe von wasserfreiem Calciumhydroxyd bis zu einer Säurezahl von etwa 10 verseift. In die Schmelze dieses Produktes trägt man bei ioo° 7 Gewichtsteile Magncsiumstearat ein und rührt, bis die Schmelze vollkommen homogen ist. Die Aufarbeitung erfolgt in der üblichen Weise /.. 13. durch Vergießen in Schalen oder Ablaufenlassen über eine gekühlte Walze. Man erhält ein hartes Wachs von heller Farbe mit folgenden Kennzahlen: Fließpunkt 900, Säurezahl 18, Verseifungszahl 117.100 parts by weight of a mixture of 92 parts by weight of a product obtainable by bleaching crude montan wax with chromic acid and having an acid number of about 150 with 8 parts by weight of coconut oil fatty acid are esterified with butanediol-3 in the usual way. The acid / lster mixture is then saponified by adding anhydrous calcium hydroxide up to an acid number of about 10. 7 parts by weight of magnesium stearate are introduced into the melt of this product at 100 ° and stirred until the melt is completely homogeneous. Working up is carried out in the usual way / .. 13. by pouring into dishes or draining over a cooled roller. The result is a hard wax light in color having the following characteristics: melting point 90 0, acid number 18, saponification 117th
Dieses Wachs besitzt ausgezeichnete glanzgebende Wirkung und sehr gute Lösungsmittelbindefähigkeit. This wax has an excellent gloss-imparting effect and very good solvent binding properties.
An Stelle der beschriebenen Aufarbeitung kann das Wachs in folgender Weise direkt weiterverarbeitet werden: In 11,5 Gewichtsteilen des geschmolzenen Wachses worden 2 Gewichtsteile Rohmontanwachs und 1 Gewichtsteil Bienenwachs eingetragen. In der Schmelze werden 0,1 Gewichtsteile eines braunen, fettlöslichen Farbstoffes gelöst und 20 Gewichtsteile vollraffiniertes Tafelparaflin 52 bis 540 und 0,5 Gewichtsteile Ozokerit mit einem Schmelz- 115. punkt von etwa 700 zugefügt und unter Rühren zusammengeschmolzen. Nach dem Abkühlen bis zur beginnenden Abscheidung von Wachsanteilen wird in üblicher Weise in die Versandgefäße vergossen. Man erhält einen braunen Schuhkrem von geschmeidiger Konsistenz, der einen hervorragenden haltbaren I lochglanzspiegel zeigt, sich sehr angenehm verarbeiten läßt und einen hochglänzenden Wachsfilm hinterläßt.Instead of the work-up described, the wax can be processed further directly in the following manner: 2 parts by weight of raw montan wax and 1 part by weight of beeswax are added to 11.5 parts by weight of the melted wax. 0.1 part by weight of a brown, fat-soluble dye is dissolved in the melt and 20 parts by weight of fully refined table paraflin 52 to 54 0 and 0.5 part by weight of ozokerite with a melting point of about 70 0 are added and melted together with stirring. After cooling down to the beginning of the deposition of wax, it is poured into the shipping containers in the usual way. A brown shoe cream of a supple consistency is obtained, which has an excellent, long-lasting gloss mirror, is very pleasant to work with and leaves a high-gloss wax film.
Wachse mit sehr ähnlichen Eigenschaften erhält man. wenn man an Stelle von Buta.ndiol-1 ■ 3 mitWaxes with very similar properties are obtained. if you instead of buta.ndiol-1 ■ 3 with
554/100554/100
F 13596 IVc/22 gF 13596 IVc / 22 g
Äthandiol-i · 2 oder einem Gemisch dieser Alkohole verestert.Ethanediol-i · 2 or a mixture of these alcohols esterified.
.5 100 Gewichtsteile eines mit Chromsäure gebleichten Montanwachses der Säurezahl von etwa 160 werden mit Butandiol-i ■ 3 in der üblichen Weise verestert. In dieses Ester-Säure-Gemisch gibt man bei 95 bis ioo° 8 Gewichtsteile PaImkernölfettsäure und rührt, bis vollständige Lösung eingetreten ist. Anschließend wird, wie in Beispiel ι angegeben, mit Calciumhydroxyd verseift, 8 Gewichtsteile Zinkstearat zugegeben und bis zur vollständigen Lösung gerührt. Die heiße Schmelze wird in der üblichen Weise aufgearbeitet, z. B. in Schalen gegossen oder über eine gekühlte Walze in Schuppenform gebracht. Man erhält ein hartes Wachs von heller Farbe, Fließpunkt 99 bis ioo°, Säurezahl 18, Verseifungszahl 114..5 100 parts by weight of one bleached with chromic acid Montan waxes with an acid number of about 160 are combined with butanediol-i ■ 3 in the usual way Esterified way. In this ester-acid mixture are added at 95 to 100 ° 8 parts by weight of palm kernel oil fatty acid and stir until complete dissolution has occurred. Then, as in example ι indicated, saponified with calcium hydroxide, 8 parts by weight of zinc stearate added and up to complete solution stirred. The hot melt is worked up in the usual way, e.g. Am Shells poured or shaped into flakes over a chilled roller. You get a hard one Light-colored wax, pour point 99 to 100 °, acid number 18, saponification number 114.
so Ein Produkt von gleichen Eigenschaften erhält man, wenn man, wie in Beispiel 1 angegeben, das Gemisch von gebleichtem Montanwachs mit Palmkernölfettsäure zusammen verestert, anschließend verseift und Zinkstearat einarbeitet.so a product with the same properties is obtained if, as indicated in Example 1, the mixture of bleached montan wax with palm kernel oil fatty acid esterified together, then saponified and zinc stearate incorporated.
Verwendet man an Stelle von Palmkernölfettsäure andere Fettsäuren oder deren Gemische, wie Stearin-, Palmitin-, Arachin-, Behensäure, so erhält man Wachse mit gleich wertvollen Eigenschaften. An Stelle von Butandiol-I · 3 können auch andere mehrwertige Alkohole, wie Äthandiol-i · 2, Propandiol-i ■ 2, Propantriol, Butandiol-i · 4 oder deren Gemische, zur Veresterung verwendet werden.If, instead of palm kernel oil fatty acid, other fatty acids or mixtures thereof are used, such as Stearic, palmitic, arachidic, behenic acid - this is how you get waxes with equally valuable properties. Instead of butanediol-I · 3, other polyhydric alcohols, such as ethanediol-i · 2, propanediol-i ■ 2, propanetriol, butanediol-i · 4 or mixtures thereof, used for the esterification will.
Die so erhaltenen Wachse können beispielsweise wie folgt weiterverarbeitet werden:The waxes obtained in this way can be further processed, for example, as follows:
7 Gewichtsteile eines nach Beispiel 2 erhaltenen Wachses werden mit 0,5 Gewichtsteilen Bienenwachs, ι Gewichtsteil Ozokerit mit dem Schmelzpunkt etwa 700 und 24 Gewichtsteilen vollraffinier-7 parts by weight of a wax obtained according to Example 2 are fully refined with 0.5 parts by weight of beeswax, ι part by weight of ozokerite with a melting point of about 70 0 and 24 parts by weight
.40 tem Tafelpairaffin mit dem Schmelzpunkt 52 bis 54° zusammengeschmolzen. Die klare Schmelze wird nach dem Abkühlen auf etwa 8o° mit einem Gemisch von 20 Gewichtsteilen Terpentinöl und 50 Gewichtsteilen Testbenzin langsam unter Vermeidung von Abscheidungen versetzt. Die erhaltene Lösung wird bis auf etwa 400 abgekühlt und dann in üblicher Weise in die gebräuchlichen Versandgefäße vergossen. Man erhält eine geschmeidige Wachspaste, die sich durch einen sehr schönen Hochglanzspiegel auszeichnet. Derartige Präparate können beispielsweise als Bohnermasse, Möbelpolitur oder für die Lederpflege verwendet werden..40 tem table pairaffin with a melting point of 52 to 54 ° melted together. After cooling to about 80 °, the clear melt is slowly admixed with a mixture of 20 parts by weight of turpentine oil and 50 parts by weight of white spirit, avoiding deposits. The solution obtained is up to about 40 0 cooled and then poured out in customary manner into the customary shipping vessels. A smooth wax paste is obtained, which is characterized by a very beautiful high-gloss mirror. Such preparations can be used, for example, as a floor polish, furniture polish or for leather care.
Ein Gemisch von 90 Gewichtsteilen eines durch Bleichen von Montanwachs mit Chromsäure erhaltenen Wachses der Säurezahl 145 mit 10 Gewichtsteilen Palmkernölfettsäure wird in der '60 üblichen Weise mit Butandiol-i · 3 verestert, dann mit Calciumhydroxyd bis zu einer Säurezahl von 25 und anschließend mit Magnesiumacetat bis zur Säurezahl von etwa 12 verseift, wobei man für die Abführung der entstehenden Essigsäure Sorge trägt. Man erhält ein hartes, cremefarbenes Wachs.A mixture of 90 parts by weight of one obtained by bleaching montan wax with chromic acid Wax with an acid number of 145 with 10 parts by weight of palm kernel oil fatty acid is used in the '60 esterified in the usual way with butanediol-i · 3, then with calcium hydroxide up to an acid number of 25 and then with magnesium acetate up to Acid number of about 12 saponified, whereby care is taken for the removal of the acetic acid formed wearing. A hard, cream-colored wax is obtained.
An Stelle von Magnesiumacetat kann auch Zinkstearat, an Stelle von Palmkernölfettsäure können Gemische von anderen Fettsäuiren von C12 bis C22, wie Fettsäuregemische aus der Paraffinoxydation, verwendet werden.Instead of magnesium acetate, zinc stearate can also be used; instead of palm kernel oil fatty acid, mixtures of other fatty acids from C 12 to C 22 , such as fatty acid mixtures from paraffin oxidation, can be used.
Die so· erhaltenen Wachse können beispielsweise wie folgt weiterverarbeitet werden:The waxes obtained in this way can, for example further processed as follows:
6 Gewichtsteile eines nach Beispiel 3 erhaltenen Wachses werden zusammen mit 2 Gewichtsteilen eines Kalkseife enthaltenden, durch Veresterung des Chromsäureoxydationsproduktes von Montanwachs mittels Butandiol-i · 3 hergestellten Wachses zusammengeschmolzen. In die Schmelze gibt man unter gutem Rühren etwa 0,05 Gewichtsteile eines fettlöslichen braunen Farbstoffes. Nachdem dieser in Lösung gegangen ist, fügt man 2 Gewichtsteile Ozokerit vom Schmelzpunkt etwa 700 und 18 Gewichtsteile Paraffin zu. Die einheitliche Schmelze wird bei einer Temperatur von etwa 700 mit einem Gemisch von 36 Gewichtsteilen Testbenzin und 36 Gewichtsteilen Terpentinöl langsam unter Vermeidung von Abscheidungen versetzt. Die Lösung wird nach dem Abkühlen auf etwa, 400 in üblicher Weise vergossen. Man erhält nach dem Erkalten Kreme von weicher, salbiger Beschaffenheit, die z. B. als Schuhpflegemittel, für Autopolituren und zur Lederpflege: verwendet werden können. Die Pasten zeichnen sich durch einen vorzüglichen Oberflächenspiegel aus und besitzen hervorragende glanzgebende Eigenschaften.6 parts by weight of a wax obtained according to Example 3 are melted together with 2 parts by weight of a wax containing lime soap and produced by esterification of the chromic acid oxidation product of montan wax using butanediol-i · 3. About 0.05 part by weight of a fat-soluble brown dye is added to the melt with thorough stirring. After this has gone into solution, 2 parts by weight of ozokerite with a melting point of about 70 ° and 18 parts by weight of paraffin are added. The uniform melt is treated at a temperature of about 70 0 with a mixture of 36 parts by weight of mineral spirits and 36 parts by weight turpentine oil slowly while avoiding deposits. The solution is poured, after cooling to approximately 40 0 in the usual manner. After cooling, one receives cream of a soft, saline texture, which z. B. as shoe care products, for car polishing and leather care: can be used. The pastes are characterized by an excellent surface finish and have excellent gloss properties.
B e i s ρ i e 1 4B e i s ρ i e 1 4
Ein Gemisch, von 94 Gewichtsteilen eines durch Bleichem von Montanwachs mit Chromsäure erhaltenen Montanwachses der Säurezahl 156 und 6 Gewichtsteilen Kokosölfettsäure werden mit Butandiol-i · 3, wie im Beispiel 1 angegeben, verestert und mit Calciumhydroxyd verseift. Danach trägt man 6 Gewichtsteile Zinkmontanat in die Schmelze ein und rührt bis zur vollständigen Lösung. Das so erhaltene harte, helle Wachs vom Schmelzpunkt 980, Säurezahl 13, Verseifungszahl 118 hat ähnliche Eigenschaften, wie das in Beispiel 1 beschriebene, und kann auf die dort beschriebene Weise in Pasten übergeführt werden.A mixture of 94 parts by weight of a montan wax obtained by bleaching montan wax with chromic acid and having an acid number of 156 and 6 parts by weight of coconut oil fatty acid are esterified with butanediol-3, as indicated in Example 1, and saponified with calcium hydroxide. Then 6 parts by weight of zinc montanate are introduced into the melt and the mixture is stirred until it is completely dissolved. The hard, light-colored wax obtained in this way, melting point 98 ° , acid number 13, saponification number 118 has properties similar to those described in Example 1, and can be converted into pastes in the manner described there.
An Stelle von Zinkmontanat können auch andere Seifen, z. B. Zink- oder Aluminiumstearat, mit gleichem Erfolg verwendet werden.Instead of zinc montanate, other soaps, e.g. B. zinc or aluminum stearate, with can be used with equal success.
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