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Publication number: DEF0008137MA
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 17. Januar 1952 Bekanntgemacht am 6. Dezember 1956Filing date: January 17, 1952. Advertised on December 6, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

KLASSE 12 g GRUPPE 1CLASS 12 g GROUP 1 INTERNAT. KLASSE B 01 j INTERNAT. CLASS B 01 j

F 8137 IVa/12gF 8137 IVa / 12g

sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, zur kontinuierlichen Behandlung von Flüssigkeiten, die gegebenenfalls Feststoffe enthalten können, mit Gasen, bei dem das Gas einem waagerecht angeordneiten Flüssigkeitsstrom auf dessen, ganzer Länge von unten zugeführt und das Restgas an dem gleichen Ende des Reaktionsbehälters abgeführt wird, an dem ihm die zu behandelnde Flüssigkeit zufließt, und so im Gegenstrom zur Flüssigkeit geführt wird.The invention relates to a method for the continuous treatment of liquids, which may contain solids, with gases, in which the gas is arranged horizontally The liquid flow is fed in from below over its entire length and the residual gas is fed to the same The end of the reaction vessel is discharged, where the liquid to be treated flows into it, and so guided in countercurrent to the liquid will.

Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht im wesentlichen aus einem langgestreckten, etwa horizontal angeordneten rohrförmigen Behandlungsraum beliebigen, Querschnittes, an dessen einem Ende eine Zuführungsvocrichtung und am entgegengesetzten Ende ein Ab- oder Umlauf für. die Flüssigkeit vorgesehen ist, wobei die Flüssigkeit den Behandlungsraum nur zum Teil erfüllt. In der Nähe des Bodens des Flüssigkeitsstromes sind Zuführungsvorrichtungen für das Gas vorgesehen, und eine Gasabführungsvorrichtung an dem Ende des Behandlungsraumes, an dem sich die ZuführungsvoTrichtung für die Flüssigkeit befindet. ·The device for performing the method consists essentially of an elongated, approximately horizontally arranged tubular treatment room of any cross-section, at one end of which a feed vocational direction and at the opposite end a discharge or Circulation for. the liquid is provided, the liquid only partially making up the treatment space Fulfills. In the vicinity of the bottom of the liquid stream there are feed devices for the Gas provided, and a gas discharge device at the end of the treatment room at which the supply device for the liquid is located. ·

Der Flüssigkeitsstrom hat etwa die Gestalt eines schmalen Bandes, die Fläche, über die der Flüssigkeitsstrom sich hinwegbewegt, ist z. B. mit einer Reihe von. Düsen, versehen,, aus denen das Gas in die Flüssigkeit gepreßt wird, und diese im wesentlichen quer zu deren Strömungsrichtung durchsetzt.The flow of liquid has roughly the shape of a narrow band, the area over which the flow of liquid moves away, is z. B. with a number of. Nozzles, provided, from which the gas enters the liquid is pressed, and this traverses essentially transversely to the direction of flow.

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Ebensogut kann man das Gas durch geeignete, in den. Flüssigkeitsstrom eingelegte Rohre: mit z. B. nach unten weisenden Löchern zuführen. Durch die angegebene Gestalt des Flüssigkeitsstroms ist die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeitsteilcheni in den einzelnen Schichten im wesentlichen gleich. Die Durchniischung. der Flüssigkeit durch die quer zur Strömungsrichtung durchtretenden Gasblasen ist; zwar örtlich sehr kräftig, sie beschränkt sich aber jeweils auf enge Bezirke. Es findet auch, nur im wesentlichen, eine Durchniischung solcher Flüssigkeitsanteile statt, die sich jeweils ■—■ mit: Rücksicht auf die gleiche Strömungsgeschwindigkeit — im selbem Reaktionsstadium befinden. Es ist somit eine praktische, gleichmäßige Umsetzung aller Flüssigkeitsamteile gewährleistet, zumal bestimmte' Verweilzeiten durch ,Einstellung der¹ Menge ein- und auslaufender Flüssigkeit sehr gut eingehalten werden, können.You can just as easily the gas by suitable, in the. Liquid flow inserted pipes: with z. B. feed downward holes. Due to the specified shape of the liquid flow, the flow velocity of the liquid particles in the individual layers is essentially the same. The mud. the liquid is through the gas bubbles passing transversely to the direction of flow; Although it is locally very strong, it is limited to narrow districts. There is also, only essentially, an admixture of such liquid components which are in each case in the same reaction stage, with due regard to the same flow velocity. Thus, it is a practical, uniform implementation of all liquid Office rush guaranteed, especially since 'residence determined by, one setting of ^one quantity and leaking liquid are very well respected, can.

Zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung bedient man sich eines im Verhältnis zur Breite und, Höhe sehr langen:, geschlossenen Behälters, im übrigen beliebiger Form, an dessen Boden Düsen, angebracht sind. Man läßt beispielsweise die Flüssigkeit im Zickzz.dk durch einen flachen Kasten mit bis zum Deckel reichenden Leitwänden strömen. Der Flüssigkeitsstand im Kasten wird so' hoch gehalten, daß der letztere nur teilweise gefüllt ist. Durch wenig oberhalb des.To carry out the method according to the invention, use is made of a container which is very long in relation to its width and height, and otherwise of any shape, with nozzles attached to its bottom. For example, the liquid in the Zickzz.dk is allowed to flow through a flat box with baffles that extend up to the lid. The liquid level in the box is kept so 'high that the latter is only partially filled. By a little above the.

Bodens angebrachte, mit Löchern versehene Rohre wird das Gas in die Flüssigkeit gepreßt, durch die es in Blasen nach, oben steigt.Bottom-mounted, perforated pipes, the gas is pressed into the liquid, through the it rises in bubbles upwards.

Die Löcher werden zweckmäßig so groß bemessen, daß ein den Druck der Flüssigkeitssäule wesentlich überschreitender Gasdiruck erforderlich ist, um die notwendige Menge Gas in das. Reaktionssystem einzuführen. Es wird so· erreicht, daß das Gas aus allen Düsen gleichmäßig herauspeiit, da die durch verschiedene Höhe der über jeder Düse stehenden Flüssigkeitssäule bedingten Gegendruckunterschiede gegenüber dem Absolutdruck des aus jeder Düse austretenden Gases dann nicht ins Gewicht: fallen. Die notwendige Druckdifferenz kann, außer durch. Einpressen des Gases in die Flüssigkeit auch dadurch hervorgerufen werden, daß der über der Flüssigkeit liegende Dlruck des Gases durch Absaugen erniedrigt wird. Dies empfiehlt sich vor allem dann, wenn das in die Flüssigkeit eintretende Gas praktisch vollständig absorbiert wird und damit die zu befördernden Abgasmengen gering bleiben.The holes are expediently dimensioned so large that the pressure of the liquid column significantly exceeding gas pressure is required to get the necessary amount of gas into the. Introduce reaction system. It is achieved in this way that the gas peiits evenly out of all nozzles, because the back pressure differences caused by the different heights of the liquid column above each nozzle in relation to the absolute pressure of the gas emerging from each nozzle then of no consequence: fall. The necessary pressure difference can except through. Injection of the gas into the Liquid can also be caused by the fact that the pressure above the liquid of the Gas is lowered by suction. This is especially recommended if the Liquid entering gas is practically completely absorbed and thus the gas to be transported Exhaust gas quantities remain low.

Zur vollständigen Ausnutzung- des Gases führt man bei der beschriebenen; Vorrichtung das aus der Flüssigkeit über die ganze Länge des Stromes austretende Restgas in entgegengesetzter Richtung zur Flüssigkeitsströmung über die Flüssigkeitsoberfläche hinweg. Man versieht z.B..den Kasten: mit einem einzigen ,Gasaustritt am Flüssigkeitseinlauf, so· daß das Restgas denselben Weg wie die Flüssigkeit, nur in umgekehrter Richtung, nehmen muß. Diese Maßnahme hat zur Folge, daß selbst bei nur einmaligem Durchsatz der Reaktionsteilnehmer diese vollständig ausgenutzt werden, und zwar auch dann, wenn die Flüssigkeit einer langer dauernden Behandlung mit dem. Gas unterzogen werden muß.For full utilization of the gas one leads to the described; Device that residual gas exiting the liquid over the entire length of the stream in the opposite direction for liquid flow across the liquid surface. For example, the box is provided: with a single gas outlet at the liquid inlet, so that the residual gas takes the same path as the liquid, only in the opposite direction got to. This measure has the consequence that even with only one throughput of the reaction participants these can be fully exploited, even if the liquid is long continuous treatment with the. Subjected to gas must become.

Bei der Behandlung von Flüssigkeiten mit Gasen, die von der Flüssigkeit sehr rasch absorbiert werden, oder in Fällen, in denen maximale Konzentration des Gases in der Flüssigkeit nicht erwünscht ist, kann es sich unter Umständen empfehlen, zwecks guter örtlicher Durchmischung der Flüssigkeit das. Reaktionsgas in einem gegenüber der Flüssigkeit inerten. Gas zu verdünnen.When treating liquids with gases, the liquid is absorbed very quickly be, or in cases where maximum concentration of the gas in the liquid is not If desired, it may be advisable under certain circumstances for the purpose of good local mixing the liquid the. Reaction gas in an inert towards the liquid. Dilute gas.

Durch die kräftige Umwälzung der Flüssigkeit durch das eingepreßte Gas und vor allem die lebhaft bewegte Oberfläche wird die Berührung auch des Restgases mit der Flüssigkeit besonders innig, und man. erreicht eine praktisch vollständige Ausnutzung der Reaktionsteilnehmer, «οDue to the vigorous agitation of the liquid through the injected gas and above all the lively moving surface, the contact is also made of the residual gas with the liquid particularly intimately, and you. achieves practically complete utilization the respondent, «ο

Bei der Rückführung des Gases kann dieses noch eine Fraktionierwirkung ausüben. Ist z. B. das Ausgangsmaterial flüchtiger als das End,-produkt, so. wird aus dem am Ende der Rinne befindlichen Reaktionsprodukt vorzugsweise das etwa unumgesetzte Ausgangsmaterial von. dem rückgeführten Gas mitgenommen und nach dem Wiederauswaschen oder in der Gasphase umgesetzt. Die Führung des Gases im Gegenstrom zur Flüssigkeit trägt in solchen Fällen demnach durch Fraktionierwirkung dazu bei, eine möglichst weitgehende Umsetzung zu, erreichen.When the gas is recirculated, it can still have a fractionating effect. Is z. B. the starting material is more volatile than the end product, so. from the reaction product located at the end of the channel is preferably the approximately unreacted starting material from. taken with the recirculated gas and after Wash out again or reacted in the gas phase. Guiding the gas in countercurrent In such cases, the liquid contributes to the fractionation effect, as much as possible to achieve extensive implementation.

Es ist ferner möglich, das flüssige Reaktionsgut auch nacheinander in demselben. Reaktionssintern mit verschiedenen Gasen zu behandeln, indem man die ganze Länge der Gaseinleitungsrohre in mehrere Abschnitte unterteilt und jeden Abschnitt mit einem anderen Gas beschickt. Der Reaktionsraum kann, dann, in seinem: Gasteil in beliebiger Weise durch von oben bis in die Flüssigkeit ragende, quer zum Flüssigkeitsstrom angeordnete Gassperren unterteilt werden.It is also possible for the liquid reaction mixture in the same one after the other. Reaction sintering treat with different gases by cutting the whole length of the gas inlet pipes into several Divided sections and charged each section with a different gas. The reaction space can, then, in his: gas part in any way through gas barriers that protrude from above into the liquid and are arranged transversely to the liquid flow be subdivided.

Man, kann aber auch zunächst in einem bestimmten Abschnitt ein Gas einleiten, dann zur ungestörten Durchführung der Umsetzung die Flüssigkeit ohne Gaseinleiten in an, sich bekannter Weise strömen lassen und schließlich, zur Weiterführung der Umsetzung erneut Gas einführen.You can, however, first introduce a gas in a certain section, then to undisturbed implementation of the reaction, the liquid without introducing gas in a well-known Let it flow in a manner and finally, to continue the reaction, reintroduce gas.

Durch eingebaute Kühl-odier Heizelemente, z. B. in Form von im Flüssigkeitsstrom liegenden Rohrsystemen, kann, die Arbeitstemperatur leicht gesteuert werden, da die innige Berührung der Flüssigkeit mit den wärmefübrenden Oberflächen und die lebhafte Bewegung die Zu,- und Abfuhr von Wärme erleichtert.Built-in cooling or heating elements, e.g. B. in the form of pipe systems lying in the liquid flow, the working temperature can be easily controlled because the intimate contact of the liquid with the heat transferring surfaces and the lively movement that facilitates the supply and removal of heat.

Das Verfahren, kann ebensogut unter anderem als Atmosphärendruck ausgeführt werden.The method can equally well be carried out at atmospheric pressure, among other things.

Bei der Arbeitsweise nach der Erfindung kann gleichzeitig ein feinverteilter, fester Stoff anwesend sein. Dieser kann entweder reagieren, oder bei der Reaktion entstehen oder auch inert sein. Es hat sich gezeigt, daß auch in diesen Fällen während der Behandlung der feste Stoff durch die Gas blasen so: ausgezeichnet in der Schwebe gehalten wird, daß das Reaktionsgemisch als gleichsam homogene Flüssigkeit den ReaktionsraumWhen working according to the invention, a finely divided, solid substance can be present at the same time being. This can either react, or arise during the reaction, or it can also be inert. It has been shown that in these cases, too, during the treatment of the solid substance by the Blow gas like this: excellent in suspension is that the reaction mixture as a homogeneous liquid, as it were, the reaction space

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durchläuft. Durch, die normalerweise eingebauten Kühl- oder Heizsystem« in. Form von Rohrbündeln oder -schlangen wird dieser Vorgang infolge der Brechung und Zerteilung der Gasblasen noch unterstützt.passes through. By, the normally built-in cooling or heating system «in the form of tube bundles This process occurs as a result of the breaking and splitting of the gas bubbles still supported.

DIa der feste Stoff im allgemeinen schwerer als die Flüssigkeit ist und bei der waagerechten Anordnung des Flüssigkeitsstrotnes dementsprechend an nicht von Gasblasen durchsetzten Stellen, d. h.Since the solid substance is generally heavier than the liquid and in the horizontal arrangement of the liquid flow accordingly at points not penetrated by gas bubbles, d. H.

ίο in, größerer Entfernung vom Gaseinleitungsrohr, besonders am Boden, der Zelte absitzen kann, bildet man den Boden, der Zelle zweckmäßigerweise so aus, daß in Richtung auf die GaseinleitUings rohre zu ein, mehr oder weniger großes Gefälle vorhanden ist. Der Feststoff gleitet dann, gemäß diesem Gefälle in die Nähe der Gaseinleitungsrohre und: wird dann wieder durch das Gas emporgetragen. Bei besonders großem Unterschied der spezifischen Geiwichte des Feststoffes und. der Flüssigkeit oder bei grobem Korn des Feststoffes und demgemäß schnellem Absitzen desselben ist es vorteilhaft, den, etwa sich, bildenden Bodensatz durch zweckmäßigerweise über eine kurze Strecke hinr und hergehende Rührer oder Kratzer in Bewegung zu halten. Durch diese Maßnahme wird , der Schlamm ebenfalls in die Nähe der Gaseinleitungsrohre, gebracht. Das Fließen, des Feststoffschlammes entlang dem Gefälle kann auchίο at a greater distance from the gas inlet pipe, The floor of the cell is expediently formed in this way, especially on the floor, where tents can be set up from that in the direction of the gas inlet pipes to a more or less large gradient available is. The solid then slides, according to this gradient, in the vicinity of the gas inlet pipes and: is then carried up again by the gas. With a particularly large difference in specific weights of the solid and. the It is liquid or, in the case of coarse grains of the solid and, accordingly, rapid settling of the same advantageous, the, for example, forming sediment by expediently over a short distance to keep reciprocating stirrers or scrapers moving. This measure will , the sludge is also in the vicinity of the gas inlet pipes, brought. The flowing, of the solid sludge along the slope can also

z. B. dadurch gefördert werden, daß man. die ganze Zelle durch einen Vibrator dauernd, erschüttert.z. B. be promoted that one. the whole cell was shaken continuously by a vibrator.

Nach, dem Verfahren gemäß der Erfindung ist es möglich, Reaktionen von. Gasen, mit: Flüssigkeiten unter verschiedensten Bedingungen, der Temperatur, Zeit: und Konzentration sehr genau, durchzuführen,. Die zur Ausübung des Verfahrens benötigten. Aggregate sind, an der Leistung gemessen, den. bisher gebrauchten, bezüglich Beschränkung auf kleinem Raum um ein Vielfaches überlegen.According to the method according to the invention it is possible to carry out reactions of. Gases, with: liquids under various conditions, the temperature, time: and concentration very precisely to perform. The ones required to carry out the procedure. Aggregates are, measured by their performance, the. previously used, in terms of restriction in a small space many times over think.

Um die Gasgeschwindigkeit zu verringern, und die Durchmisch.ung der Flüssigkeit weiter herabzusetzen, kann, man. den Reaktionsraum durch mehrere: senkrecht angeordnete perforierte Trennwände unterteilen, so* daß diese quer zur Flüssigkeitsströmung liegenden Wände die einzelnen Reaktiomsstadien trennen, oder man füllt den Reaktionsraum mehr oder weniger regelmäßig mit Füllkörpern,, z. B. Füllringen·, an. Weiterhin; kann man, die Gasabsorption beschleunigen bzw. das-Gas energischer und, gleichmäßiger verteilen, ohne die Reaktionszonen, zu vermischen, wenn man in der Flüssigkeit eine quer zu ihrer Strömungsrichtung umlaufende Strömung erzeugt. Am eiiir faohsten kann man. dies durch einseitige An-Ordnung· der Bohrungen in den Gaszuführungsrohren bewerkstelligen.To reduce the gas velocity and further reduce the mixing of the liquid, you can. the reaction space through several: vertically arranged perforated partitions subdivide, so that these walls lying across the flow of liquid form the individual Separate reaction stages, or the reaction space is filled more or less regularly Packing, z. B. filler rings. Farther; one can accelerate the gas absorption or the gas Distribute more vigorously and more evenly without mixing the reaction zones when you are in of the liquid transversely to its direction of flow circulating flow generated. One can do the easiest. this through one-sided arrangement accomplish the drilling in the gas supply pipes.

Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung können Zeitreaktionen, von Minuten bis zu mehreren Stunden zwischen, Flüssigkeiten und Gasen: einfach und mit einer sehr günstigen Raum-Zeit-Ausbeute kontinuierlich durchgeführt werden.According to the method according to the invention, time reactions, from minutes to several Hours between, liquids and gases: simple and with a very favorable space-time yield be carried out continuously.

Das Verfahren, nach der Erfindung ist von. mannigfacher An.wendungsmöglichkeit. Es eignet sich z. B. zum Chlorieren von Flüssigkeiten, beispielsweise zur Herstellung von Chlorkalk aus Kalkmilch und Chlor, odeir zur Behandlung von Flüssigkeiten mit Kohlendio-xyd oder Halogenwasserstoff säuren, oder zur Einstellung einer bestimmten: Wasserstoffionenkonzentration in einer Flüssigkeit durch Einleiten eines Lauge oder Säure bindenden Gases oder Gasgemisches und weiterhin zur Gaswäsche.The method according to the invention is of. manifold possible uses. It is suitable z. B. for chlorinating liquids, for example for the production of chlorinated lime Milk of lime and chlorine, or for the treatment of Liquids with carbon dioxide or hydrohalic acids, or for setting a certain: Hydrogen ion concentration in a liquid by introducing an alkali or acid binding gas or gas mixture and continue to gas scrubbing.

Es ist zwar aus de-r britischen. Patentschrift 598 993 bekannt, eine im wesentlichem waagerecht fließende Flüssigkeit, deren Weg durch Einbauten verlängert und die gegebenenfalls gekühlt oder erwärmt werden, kann, auf deren Weg mit einem Gas oder mit mehreren Gasen zu behandeln, indem das Gas, durch eine poröse Platte der Flüssigkeit zugeführt wird. Dabei wird jedoch das Restgas nicht insgesamt der Flüssigkeit bis zu. deren Einlaßsteife: entgegengeführt, sondern durch mehrere über die Fließstrecke verteilte Öffnungen abgelassen. Der demgegenüber durch das ernndungsgeimäße Verfahren, erzielte Fortschritt ist in dem nachfolgenden Beispiel 5 dargestellt.It's from de-r British though. Patent 598 993 known, one essentially horizontal flowing liquid, the path of which is lengthened by internals and which may be cooled or heated, on its path with a gas or treat with multiple gases by feeding the gas through a porous plate of the liquid will. However, the residual gas is not total up to the liquid. their inlet stiffness: but drained through several openings distributed over the flow path. On the other hand, through the appropriateness of the appointment Procedure, progress made is in the following Example 5 shown.

example 1

Durch eine im Vergleich zur Höhe und Breite verhältnismäßig· lange geschlossene Zelle von 25 1 Flüssigkeitsinhalt läßt man 5 1 Glycerin, pro Stundte in, Form eines verhältnismäßig schmalen, Bandes laufen. Auf dlem Boden der Zelle liegen über ihre ganze Länge mit vielen öffnungen versehene Sprudeilrohre, durch, die Chlorwasserstoff in die Flüssigkeit austritt. Das Abgas wird im Gegenstrom zurückgeführt. Die Reaktii ons temperatur wird bei 100 bis iio° gehalten; am Ende, der Zelle läuft ein Gemisch folgender Zusammensetzung ab: 4% Glycerin, 56% Glycerinmonochlorhydrin, 30% Diehlorhydrin und 10 "/»Wasser.By a closed cell of 25 liters, which is relatively long in comparison to the height and width The contents of the liquid are left with 5 liters of glycerine, per hour, in the form of a relatively narrow, Running belt. On the floor of the cell there are many openings along its entire length Sprudeilrohre, through which hydrogen chloride escapes into the liquid. The exhaust gas is in Recirculated countercurrent. The reaction temperature is kept at 100 to 100 °; at the end, the cell runs a mixture of the following composition from: 4% glycerine, 56% glycerine monochlorohydrin, 30% diehlorhydrin and 10 "/» water.

Example 2

Durch die im Beispiel 1 beschriebene Zelle läßt man stündlich 12 1 Acetaldehyd-Methylhalbacetal laufen und chloriert auf der ganzen Länge bei + 20 bis + 30⁰ bei vollständiger Sättigung mit Chlor. Das Abgas wird im Gegenistrom zurückgeführt. Das Reaktionsgemisch trennt sich auf seinem Wege durch die Zelle in zwei Phasen, die anschließend, geschieden werden. Die untere Schicht besteht zu etwa 80 % au/s 1, 2-Dichloräthylmethylätheir, wie sich durch fraktionierte Destillation ergibt,12 liters of acetaldehyde methyl hemiacetal are run through the cell described in Example 1 and chlorinated over the entire length at + 20 to + 30 ^° with complete saturation with chlorine. The exhaust gas is returned in countercurrent. The reaction mixture separates into two phases on its way through the cell, which are then separated. The lower layer consists of about 80% of 1,2-dichloroethylmethylether, as is evident from fractional distillation,

Example 3

Durch eine: eiserne Zelle der im Beispiel 1 beschriebenen Art von 10 Γ Flüssigkeitsinhalt läßt man. 201 Benzol stündlich laufen. Es wird bei etwa, 6o° mit 18 kg Chlor stündlich auf der ganzen Länge behandelt. Das Abgas wird, im Gegenstrom zurückgeführt'. Am Ende der Zelle läuft ein Gemisch von, vorzugsweise .Monochlorbenzol mit o- und p-Dichlorbenzol ab. Durch Erhöhung der Temperatur und der Chlormenge kann das Verhältnis zugunsten: der Dichlorbenzofe verschoben, werden.By an iron cell of the type described in Example 1 Kind of 10 Γ liquid content one lets. 201 run benzene every hour. It will be at treated with 18 kg of chlorine every hour over the entire length. The exhaust gas is, in countercurrent returned '. At the end of the cell runs a mixture of, preferably monochlorobenzene with o- and p-dichlorobenzene. By increasing the temperature and the amount of chlorine can be the ratio in favor: the dichlorobenzofe will be postponed.

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Example 4

Durch eine Zelle von etwa 101 Flüssigkeitsinhalt (Länge des Reaktionsweges 3 m, Querschnitt 0,7 dm²) läßt man, stündlich eine; Suspensioin von, 1,5 kg Aminoessigsäure in 4I absolutem Äthanol laufen. Durch auf dem Boden liegende Rohre wirdi bei Siedehitze Chlorwasserstoff eingeleitet. Das Abgas wird im Gegenstrom zurückgeführt. Die Säure löst sich auf ihrem Wege durch das Reaktionsgefäß infolge. Veresterung auf. Aus der Zelle läuft eine alkoholische Lösung von Glykokollesterchlorhydra* ab, aus der beim Abkühlen: das feste Salz auskristalilisiert.Through a cell with a liquid content of about 101 (length of the reaction path 3 m, cross section 0.7 dm ² ), one per hour; Suspension of 1.5 kg of aminoacetic acid in 4I of absolute ethanol run. Hydrogen chloride is introduced through pipes lying on the floor at boiling point. The exhaust gas is returned in countercurrent. As a result, the acid dissolves on its way through the reaction vessel. Esterification on. An alcoholic solution of glycocollester chlorohydra * runs out of the cell, from which on cooling: the solid salt crystallizes out.

Example 5

Als Teistreaktion für einen Vergleichsversuch wurdie die mäßig schnell verlaufende Chlorierung einer Lösung von 10 Volumprozent Tetrahydronaphthalini in, Tetrachlorkohlenstoff gewählt, wo-As a partial reaction for a comparative experiment was the moderately rapid chlorination of a solution of 10 percent by volume of tetrahydronaphthalenes in, carbon tetrachloride chosen, where-

'2o bei zur Demonstration, des Fortschrittes des erfindungsgemäßen Verfahrenis. das Chlor mit der gleichen; Menge Luft zwecks, erschwerender Erhöhung dies Inertgasanteiles verdünnt wurde. Als Reaktdonsvorrichtung diente ein waagerechtes Glasrohr von 150 cm .Länge und; 8 cm Durchmesser, durch das bei. einer etwa bis zur halben, Höhe reichenden, Füllung die Reaktionsflüssigkeit strömte, und zwar, mit einer durchschnittlichen. Verweildauer von etwa 2V2 Stunden. In den Flüssigkeitsstrom wurde das, Gemisch von. Chlor und Luft am Boden, über die ganze Länge hinweg gleichzeitig eingeleitet, und: zwar in. der Menge, daß die, ablaufende Flüssigkeit bis zur praktisch völligen, Sättigung, d.h. Ausreaktion, Chlor, aufgenommen hatte.'2o at to demonstrate the progress of the invention Procedure the chlorine with the same; Amount of air in order to aggravate the increase this inert gas component was diluted. A horizontal one served as the reaction device Glass tube of 150 cm. Length and; 8 cm diameter, through that at. a filling reaching up to about half the height of the reaction liquid streamed, with an average. Dwell time of about 2/2 hours. In the Liquid stream was the mixture of. Chlorine and air on the floor, along the entire length introduced at the same time, namely in. The amount that the, draining liquid up to practically complete, saturation, i.e. complete reaction, chlorine, added had.

Zum Zwecke des Vergleichs wurde nun einmal das· gesamte Abgas erfindungsgemäß an der Stelle dies Flüssigkeitseintritts, zum anderen, einem be^ kannten, Verfahrens vorsehlag entsprechend, bei einem Drittel und, zwei Dritteln der Länge des Flüssigkeitsstro-mes abgezogen, wobei die Abzugsleitung nach dem ersten Drittel dem Flüssigkeitsstrom bis zum Anschlußstutzen der anderen Gasabzugsstelle gleichlaufend geführt und von hier das Restgasgemisch, weitergeileitet wurde. Im zu^ letztgenannten, Falle wurden die Chlorgehalte des Abgases sowohl in. den beiden austretenden. Teilen gesondert als auch in dem abströmenden Gemisch bestimmt; es ergaben, sich folgende Mittelwerte des Chlorgehaltes im Abgas,:For the purpose of comparison, according to the invention, all of the exhaust gas was at the point this liquid entry, on the other hand, a be ^ knew, according to the procedure one third and two thirds of the length of the liquid flow is withdrawn, the withdrawal line after the first third of the liquid flow up to the connecting piece of the other gas outlet point and running concurrently from here the residual gas mixture was passed on. Im to ^ The latter, trap, the chlorine levels of the exhaust gas were both in. the two exiting. divide determined separately as well as in the outflowing mixture; the following mean values of the Chlorine content in the exhaust gas:

Volumprozent Volume percentage

-i. Bei Abzug am Flüssigkeitseintritt . . 8,3 ■ 2. Bei Abzug nach einem Drittel und-i. With deduction at the liquid inlet. . 8.3 ■ 2. With deduction after a third and

⁵S : zwei Dritteln, des Flüssigkeitsweges ⁵ S: two thirds, of the fluid path

a) nach einem Drittel gesondert bestimmt . 23,6a) determined separately after a third. 23.6

b) nach zwei Dritteln gesondert bestimmt 44,8b) determined separately after two thirds 44.8

c) im Endgemisch . .. 38,5c) in the final mixture. .. 38.5

Während also im Fall 1 83 % des eingeleiteten Chlors zur Chlorierung ausgenutzt wurden, waren.While in the case of 1 83% of the chlorine introduced was used for chlorination, were.

es im Fall 2, c) nur 23 °/o, so> daß für die gleiche Menge Cblorierungsprodukt das 3,6fachte an Gas aufzuwenden war; das bedeutet, es waren für je g in der Reaktion, gemutztes Chlor im Fall 1 g einzuleiten, wovon 20 g wieder abzogen, im Fall 2, c) aber waren 435 g einzuleiten, wovon g, also lyvaaX soviel, wie im Fall i, ungenutzt blieben.In case 2, c) it was only 23%, so that 3.6 times as much gas had to be used for the same amount of chlorination product; This means that for every g in the reaction, used chlorine was introduced in case 1 g, of which 20 g were subtracted again, in case 2, c) but 435 g had to be introduced, of which g, i.e. lyvaaX as much as in case i, remained unused.

Claims

PATENT CLAIMS:

1. Process for continuous treatment from. Liquids, which may contain solids, can be mixed with gases below Against is'tronifuhrung the residual gases over the Liquid surface, the liquid in the reaction container in substantially flows through the horizontal direction and the gas flows through the liquid flow over its entire length Length from the bottom is supplied, characterized in that the residual gas at the same The end of the reaction vessel is discharged,

. to whom the liquid to be treated is given to him. , flows in.

2. .Verfahren according to claim 1, characterized in that, that the overpressure of the reaction gas increases. the. Supply lines the pressure of the liquid column lying above all gas inlet points significantly exceeds.

. 3. The method according to claim 1, characterized in that that the liquid flow in sections with. different gases treated will.

4. Apparatus for performing the method according to claim 1 to 3 in, shape an approximately, horizontally arranged tubular treatment room with a Liquid supply device, the one, a liquid discharge device

. at the other, end and near Gas supply devices arranged on the bottom, characterized in that the device for discharging the gas to the. Arranged at the end of the treatment room is where the feeding device is located. for the liquid is located.

5. Apparatus according to claim 4, characterized in that the reaction space through ^l transverse to the liquid flow lying per-

, forierte partition walls divided several times or with. Exposed or irregular packing . is filled ·. . ■

6. Device according to claim 4 and 5, characterized characterized in that by unilateral arrangement of the holes in the gas supply. tubes, the reaction liquid is displaced into a turbulence running transversely to the direction of flow is.

Documents considered: British Patent No. 598993; French patents No. 972 808, 486.