DE977547C

DE977547C - Solid rocket propellant

Info

Publication number: DE977547C
Application number: DESCH25147A
Authority: DE
Inventors: Josef Schaberger; Gerhard Siegmund
Original assignee: Josef Schaberger & Co GmbH
Current assignee: Josef Schaberger & Co GmbH
Priority date: 1958-12-09
Filing date: 1958-12-09
Publication date: 1967-01-12

Description

Feststoffraketentreibsatz Im Hauptpatent 977 184 ist ein Feststoffraketentreibsatz beschrieben worden, der aus feinpulverigen festen Sauerstoffträgern, Brennstoff und einem kalt aushärtbaren Kunststoff-Bindemittel bestellt und durch den Gehalt eines hochpolymeren, kaltvulkanisierbaren Polysiloxans als Bindemittelkomponente gekennzeichnet ist. Der Feststoffraketentreibsatz soll erfindungsgemäß einen Zusatz von höheren Alkoholen zu den hochpolymeren Polysiloxanen bzw. einen Gehalt an Siliziumchloroformester bzw. einen Gehalt an Erdalkalichlorat aufweisen.Solid rocket propellant The main patent 977 184 describes a solid rocket propellant which is made up of finely powdered solid oxygen carriers, fuel and a cold-curable plastic binder and is characterized by the content of a high-polymer, cold-vulcanizable polysiloxane as the binder component. According to the invention, the solid rocket propellant should have an addition of higher alcohols to the high-polymer polysiloxanes or a content of silicon chloroform ester or a content of alkaline earth metal chlorate.

Feste Raketentreibstoffsätze enthalten, gleich welcher chemischen Zusammensetzung sie sonst auch sein mögen, grundsätzlich zwei Komponenten, die in sich durchaus heterogen zusammengesetzt sein können, nämlich r. eine Brennstoffkomponente und z. eine Sauerstoffträgerkomponente.Contain solid rocket propellants, whatever their chemical type Composition they may otherwise be, basically two components that are included in can be composed quite heterogeneously, namely r. a fuel component and Z. an oxygen carrier component.

Die Sauerstoffträgerkomponente kann, wie im Falle z. B. der Nitroglyzerin-Nitrocellulose-Treibsätze, als Nitrat chemisch gebunden am Brennstoff vorliegen, oder, wie im Falle des Schwarzpulvers, physikalisch gemischt und lediglich durch Verpressung mit den Brennstoffteilen in eine quasi homogene Form gebracht werden, oder als Füllstoff in z. B. Kunstharz als Brennstoff enthaltenden Sätzen in diese eingearbeitet sein, wie- z. B. bei Perchloratpolystyroltreibsätzen. Außer im Falle der chemischen Bindung des Sauerstoffträgers an Brennstoff werden als Sauerstoffträger bei Feststoffraketentreibsätzen vorzugsweise folgende Verbindungen verwendet: Kaliumnitrat, Kaliumchlorat, Kaliumperchlorat, Ammoniumnitrat, Ammoniumperchlorat und ähnliche Chlorate bzw. Perchlorate und Nitrate.The oxygen carrier component can, as in the case of e.g. B. the nitroglycerin-nitrocellulose propellants, are chemically bound to the fuel as nitrate, or, as in the case of black powder, physically mixed and only by pressing with the fuel parts in a quasi-homogeneous shape can be brought, or as a filler in z. B. synthetic resin be incorporated into these as fuel-containing sentences, such as. B. in perchlorate polystyrene propellants. Except in the case of chemical bonding of the oxygen carrier to fuel are called the oxygen carrier the following compounds are preferably used for solid rocket propellants: potassium nitrate, Potassium chlorate, potassium perchlorate, ammonium nitrate, ammonium perchlorate and the like Chlorates or perchlorates and nitrates.

Entscheidend ist bei der Verwendung dieser Sauerstoffträger der Gehalt an verfügbarem Sauerstoff sowie die Frage, inwieweit bei der Zersetzung nur gasförmige oder auch feste Produkte auftreten.When using these oxygen carriers, the decisive factor is the content of available oxygen and the question of the extent to which decomposition is only gaseous or solid products occur.

So ist z. B. Kaliumperchlorat hinsichtlich seiner Sauerstoffbilanz mit etwa 45 Gewichtsprozent verfügbarem Sauerstoff deshalb dem Ammoniumperchlorat mit nur etwa 28 Gewichtsprozent verfügbarem Sauerstoff unterlegen, weil bei der Zersetzung des Kaliumperchlorats Kaliumchlorid entsteht, das kurz hinter dem Triebwerk kondensiert und als weiße Rauchschwade die Abschußstelle der Rakete deutlich erkennbar macht.So is z. B. potassium perchlorate in terms of its oxygen balance with about 45 weight percent available oxygen therefore the ammonium perchlorate inferior with only about 28 percent by weight of available oxygen because of the Decomposition of the potassium perchlorate potassium chloride is formed, which is just behind the engine condensed and the launch site of the rocket clearly recognizable as a white plume of smoke power.

Ein Stoff, der beiden Forderungen gerecht wird, nämlich erstens einen hohen Anteil an verfügbarem Sauerstoff besitzt - etwa 54 Gewichtsprozent -und zweitens in gasförmige Stoffe zerfällt, ist das Nitrosylperchlorat, dessen Empfindlichkeit gegen Feuchtigkeit bisher jedoch seine Verwendung unmöglich machte.A material that meets both requirements, namely one has a high proportion of available oxygen - about 54 percent by weight - and secondly The nitrosyl perchlorate breaks down into gaseous substances, its sensitivity against moisture, however, has so far made its use impossible.

Erfindungsaufgabe war es, den Einsatz von Nitrosylperchlorat als Oxydator in Raketentreibsätzen zu ermöglichen, d. h. Feststoffraketentreibsätze unter Verwendung von Nitrosylperchlorat als Sauerstoffträger herzustellen.The task of the invention was to use nitrosyl perchlorate as an oxidizer to enable in rocket propellants, d. H. Using solid rocket propellants of nitrosyl perchlorate as an oxygen carrier.

In weiterer Ausbildung des Verfahrens nach dem Hauptpatent werden Feststoffraketentreibsätze beschrieben, die sich durch den Gehalt an feinkristallinem Nitrosylperchlorat als Sauerstoffträger, das mit einem Oberflächenbelag einer flüssigen Substanz versehen ist, die das Nitrosylperchlorat feuchtigkeitsimmun macht und die mit den Treibstoffkomponenten, besonders mit dem Bindemittel, nicht reagiert und keine katalytische Wirkung auf die Treibstoffkomponenten ausübt, auszeichnen.In further training of the process according to the main patent will be Solid rocket propellants described, which are characterized by the content of finely crystalline Nitrosyl perchlorate as an oxygen carrier, with a surface coating of a liquid Substance is provided that makes the nitrosyl perchlorate immune to moisture and the does not react with the fuel components, especially with the binder, and has no catalytic effect on the fuel components.

Erfindungsgemäß sollen während des Kristallisationsvorganges des Nitrosylperchlorates auf das Reaktionsgefäß und/oder auf das Einleitungsrohr für nitrose Gase Schwingungen zwischen 30- und 500 Hz aufgedrückt und das anfallende feinkristalline Nitrosylperchlorat nach Absaugen der überschüssigen Flüssigkeit mit einem hydröphoben Öl, das mit Nitrosylperchlorat nicht reagiert, gewaschen und die anhaftende Mutterlauge verdrängt werden. Auf diese Weise wird ein besonders geeignetes feinkristallines Nitrosylperchlorat erhalten, das sich als feuchtigkeitsimmun erweist. Das, wie soeben beschrieben, erhaltene Nitrosylperchlorat wird mit dem gleichen oder einem artverwandten 0l überdeckt und bis zur Weiterverarbeitung gelagert.According to the invention, during the crystallization process of the nitrosyl perchlorate on the reaction vessel and / or on the inlet pipe for nitrous gases, vibrations between 30 and 500 Hz should be pressed and the fine crystalline nitrosyl perchlorate obtained after suctioning off the excess liquid with a hydrophobic oil that does not react with nitrosyl perchlorate, washed and the adhering mother liquor are displaced. In this way, a particularly suitable finely crystalline nitrosyl perchlorate is obtained, which proves to be immune to moisture. The nitrosyl perchlorate obtained, as just described, is covered with the same or a related oil and stored until further processing.

Als Wasch- bzw. Aufbewahrungsmittel soll gemäß vorliegender Erfindung ein Siliconöl vom Typ des Hexamethyldisiloxans verwendet werden; als Klebe- bzw. Bindemittel soll ein Polysiloxan, z. B. Dimethylpolysiloxan, zum Einsatz kommen. Nachstehend wird die Erfindung an Hand weiterer Ausführungen noch näher erläutert: Leitet man nitrose Gase in eine etwa 6oa/aige wäßrige Überchlorsäurelösung ein, so bilden sich relativ groblcristalline Schuppen von Nitrosylperchlorat (C104NOH20). Für die Verwendung in Feststofftreibsätzen müßte jedoch der Stoff feinkristallin vorliegen.According to the present invention, as a washing or storage agent a silicone oil of the hexamethyldisiloxane type can be used; as adhesive or Binder should be a polysiloxane, e.g. B. dimethylpolysiloxane, are used. The invention is explained in more detail below with reference to further explanations: If nitrous gases are introduced into an approximately 6o / year aqueous solution of excess chloric acid, so relatively coarse crystalline flakes of nitrosyl perchlorate (C104NOH20) are formed. For use in solid propellants, however, the substance would have to be finely crystalline are present.

Das wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß entweder das Einleitungsrohr, z. B. mit Hilfe eines Magnetsystems, das in der Wechselnetzfrequenz schwingt, in Vibration versetzt wird, oder daß das Reaktionsgefäß insgesamt vibriert. Als nützlich erwiesen sich Frequenzen zwischen 30 und 50o Hz.This is achieved according to the invention in that either the inlet pipe, for. B. with the help of a magnet system which oscillates in the alternating mains frequency, is set in vibration, or that the reaction vessel vibrates as a whole. Frequencies between 30 and 50o Hz have proven useful.

Bei der Einleitung von nitrosen Gasen unter diesen Bedingungen entsteht ein sehr feinkristallines Perchlorat, das durch Abnutschen von der überstehenden Säure bzw. Flüssigkeit getrennt wird.When nitrous gases are introduced under these conditions, it arises a very finely crystalline perchlorate, which by suction filtering from the protruding Acid or liquid is separated.

Eine andere Möglichkeit zur Erreichung eines ähnlich feinkristallinen Zustandes besteht in der Anwendung von Schwingquarzen zur Erzeugung von Ultraschall. In diesem Falle sind die erhaltenen Kristalle mikrokristallin und daher nicht unbedingt für den gedachten Zweck der Raketentreibsätze geeignet.Another way to achieve a similar fine crystalline State consists in the use of quartz crystals to generate ultrasound. In this case the crystals obtained are microcrystalline and therefore not necessarily suitable for the intended purpose of rocket propellants.

Sofort nach Abnutschen wird das noch säurefeuchte Produkt mit einem hydrophoben Stoff, wie z. B. Hexamethyldisiloxan (Siliconöl), Tetrachlorkohlenstoff oder Cyclohexan gewaschen, abgenutscht und anschließend unter dem gleichen Öl bzw. der gleichen Substanz, bis zur Weiterverarbeitung gelagert. Das auf diese Art gegen Feuchtigkeitszutritt geschützte Perchlorat ist unbegrenzt lagerbar und kann in Raketentreibstoffsätze dann eingearbeitet werden, wenn diese als Bindemittel ebenfalls hydrophobe Stoffe enthalten und während des Einarbeitens der Zutritt von Feuchtigkeit mit Sicherheit vermieden werden kann.Immediately after suction filtering, the still acid-moist product is treated with a hydrophobic substance, such as B. hexamethyldisiloxane (silicone oil), carbon tetrachloride or cyclohexane, suction filtered and then under the same oil or of the same substance, stored until further processing. That way against Moisture-proof perchlorate can be stored indefinitely and can be used in rocket fuel kits are incorporated if these are also hydrophobic substances as binders contain and during the incorporation of moisture with certainty can be avoided.

Als Beispiel sei die Herstellung eines Raketentreibsatzes beschrieben: In z. B. Dimethylpolysiloxan von honigartiger Konsistenz wird in der erforderlichen Menge Zinndilaurat bzw. Bleioctoat als Vernetzungs- und Härtungsmittel eingemischt und dieser Mischung z. B. i bis 15 Gewichtsprozent feinpulverisiertes Aluminium eingearbeitet.The production of a rocket propellant is described as an example: In z. B. Dimethylpolysiloxane of honey-like consistency is required in the Amount of tin dilaurate or lead octoate mixed in as a crosslinking and hardening agent and this mixture z. B. i to 15 percent by weight of finely powdered aluminum incorporated.

Ist ein glatter Teig aus Aluminium und dem Siloxan entstanden, so wird das kurz vorher von überflüssigem Siliconöl durch Abnutschen befreite Nitrosylperchlorat portionsweise zugesetzt und durch Mischwerk in den Teig eingearbeitet, und zwar in einer Menge von etwa 6o bis 8o Gewichtsprozent des Siloxan-Aluminium-Gemisches.If a smooth dough was created from aluminum and the siloxane, then so the nitrosyl perchlorate, which has recently been freed from superfluous silicone oil by suction filtration added in portions and worked into the dough by a mixer, namely in an amount of about 6o to 8o percent by weight of the siloxane-aluminum mixture.

Nach erfolgter Vermischung wird die noch plastische Masse in die gewünschte geometrische Form gebracht und härtet in dieser- innerhalb von etwa 6 bis 2q. Stunden aus.After mixing, the still plastic mass becomes the desired Brought geometric shape and hardens in this - within about 6 to 2q. hours the end.

Der abgebundene und feste Treibsatz wird nachträglich dünn mit einem höhersiedenden Siliconöl überzogen und ist dann einsatzbereit.The set and solid propellant is subsequently thin with a coated with higher-boiling silicone oil and is then ready for use.

Ein derartiger Treibsatz hat beispielsweise folgende Zusammensetzung (Mengen in Gewichtsprozenten angegeben): 2211/o Dimethylpolysiloxan, o,211/o Zinndilaurat, 1411/o Aluminiumpulver, o,8°/o Bariumchlorat, 63"/& Nitrosylperchlorat gemäß Anspruch i und 2.Such a propellant charge has the following composition, for example (Quantities given in percent by weight): 2211 / o dimethylpolysiloxane, 0.211 / o tin dilaurate, 1411 / o aluminum powder, 0.88% barium chlorate, 63 "/ & nitrosyl perchlorate according to claim i and 2.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Solid rocket propellant, consisting of finely powdered Oxygen carriers, fuel and a cold-curable plastic binder according to patent 977,184, characterized by the content of finely crystalline nitrosyl perchlorate as an oxygen carrier, which is provided with a surface coating of a liquid substance which makes the nitrosyl perchlorate immune to moisture and which contains the fuel components, especially with the binder, does not react and has no catalytic effect exercises the fuel components.

2. Solid rocket propellant according to claim i, characterized in that the surface covering made of a silicone oil, in particular consists of hexamethylene polysiloxane.

3. A process for the production of an oxygen carrier for solid rocket propellants according to claim i by reacting nitrous gases with aqueous superchloric acid, characterized in that vibrations between 30 and 500 Hz are pressed onto the reaction vessel and / or the inlet pipe for nitrous gases during the crystallization process of the nitrosyl perchlorate and that from the resulting, finely crystalline nitrosyl perchlorate, the adhering mother liquor is displaced after the excess liquid has been suctioned off with a hydrophobic oil which does not react with nitrosyl perchlorate.