DE968556C

DE968556C - Device for the continuous preparation of nitrocellulose

Info

Publication number: DE968556C
Application number: DEM20236A
Authority: DE
Inventors: Goro Matsumoto
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1952-12-18
Filing date: 1953-10-01
Publication date: 1958-03-06

Description

Vorrichtung zur kontinuierlichen Zubereitung von Nitrocellulose Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Zubereitung von Nitrozellulose.Device for the continuous preparation of nitrocellulose the The invention relates to a device for the continuous preparation of nitrocellulose.

Die Zubereitung von Nitrozellulose hat man bisher »absatzweise« in Teilmengen durchgeführt; solche Verfahren sind aber zeitraubend und kostspielig. Es hat auch schon viele Versuche gegeben, um Nitrozellulose kontinuierlich zuzubereiten, aber alle solche Versuche waren bisher vergeblich. So schlägt beispielsweise die österreichische Patentschrift 91 862 eine Vorrichtung mit U-förmigem Nitriertank vor; jedoch. weicht die Konstruktion in wesentlichen Punkten von der erfindungsgemäßen Vorrichtung ab, wie weiter unten ausgeführt ist. The preparation of nitrocellulose has so far been done "in batches" in Subsets carried out; however, such procedures are time consuming and costly. There have also been many attempts to prepare nitrocellulose continuously, but all such attempts have so far been in vain. For example, the Austrian patent specification 91 862 a device with a U-shaped nitriding tank before; However. the construction differs in essential points from the one according to the invention Device from, as explained below.

Die Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung liegt in der Entwicklung einer Vorrichtung für die. kontinuierliche Zubereitung von Nitrozellulose. The main object of the present invention is development a device for the. continuous preparation of nitrocellulose.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung liegt darin, eine sehr gleichförmige und gute Nitrozellulose mit einer einfachen Anlage herzustellen. Another object of the invention is to provide a very uniform and produce good nitrocellulose with a simple plant.

Weitere Ziele und Merkmale der Erfindung werden aus der nachfolgenden Beschreibung, der Zeichnung und den Ansprüchen offenbar werden. Other objects and features of the invention will appear from the following Description, the drawing and the claims become apparent.

Erfindungsgemäß werden die Ausgangsstoffe, nämlich das Zellulosematerial und die Nitriersäure, in vorherbestimmten Verhältnissen und Mengen gleichzeitig und kontinuierlich in einen großen senkrechten Nitriertank eingebracht, an dessen Boden ein Förder- und Überlaufrohr angeschlossen ist, das mit dem Tank eine U-Form bildet. According to the invention, the starting materials, namely the cellulose material and the nitrating acid, in predetermined proportions and amounts at the same time and continuously into a large one vertical nitriding tank installed, at the bottom of which a delivery and overflow pipe is connected to the tank forms a U-shape.

In den Tank und das Rohr sind Rührquirle bzw. There are stirrers in the tank and the pipe.

Förderwendel eingebaut. Die eingebrachten Stoffe werden nach und nach durch den Boden des Tanks und das Rohr zu dem unteren Ende des Rohrs gefördert, indem die Rührquirle und die Wendel in Drehung versetzt werden. Im Verlauf des Durchgangs durch den Tank wird die Nitrierung der Zellulose beinahe abgeschlossen.Conveyor helix installed. The introduced substances are gradually conveyed through the bottom of the tank and the pipe to the lower end of the pipe, by turning the paddle and the spiral. In the course of the passage the tank almost completes the nitration of the cellulose.

Der Tankinhalt, nämlich nitrierte Zellulose und Abfallsäure, wird danach aus dem Überlaufrohr in einen rohrförmigen Säureabscheider geleitet, in dem sich ein perforierter Zylinder und eine Wendel befinden. In dem Säureabscheider wird der größere Teil der Abfallsäure durch den perforierten Zylinder abgeschieden oder abgefiltert. Nitrozellulose mit der restlichen Abfallsäure wird danach zusammen mit neu hinzugefügter gekühlter Abfallsäure in in einen rohrförmigen Schnellkühler geleitet. Die hinzuzufügende Abfallsäure ist diejenige, die im Verlauf des Verfahrens abgeschieden und wiedergewonnen worden ist und eine besondere hohe Kühlung erfahren hat. Die Zugabe der gekühlten Säure ist ein sehr wichtiges Merkmal der Erfindung, weil das direkte und schnelle Kühlen und Abwaschen des Inhalts in der einfachen Vorrichtung sehr wirksam und glatt durchgeführt wird; hierdurch wird die gekühlte Nitrozellulose etwas härter und außerordentlich beständig, verglichen mit der bekannten heißen Nitrozellulose, die unbeständig ist und sich in einem Fliehkraftsäureabscheider leicht zersetzt. The tank contents, namely nitrated cellulose and waste acid, will then passed from the overflow pipe into a tubular acid separator in which there is a perforated cylinder and a helix. In the acid trap the greater part of the waste acid is separated through the perforated cylinder or filtered. Nitrocellulose is then combined with the remaining waste acid with newly added chilled waste acid in into a tubular blast chiller directed. The waste acid to be added is that which will be added in the course of the process has been separated and recovered and experienced a particularly high cooling Has. The addition of the cooled acid is a very important feature of the invention, because the direct and quick cooling and washing off of the contents in the simple Device is performed very effectively and smoothly; this is the cooled Nitrocellulose a little harder and extremely resistant compared to the known are called nitrocellulose, which is unstable and settles in a centrifugal acid separator easily decomposed.

In dem Kühlrohr wird das Arbeitsgut rasch gekühlt, und die gemischte Säure wird durch einen perforierten Zylinder in diesem Kühlrohr teilweise abgeschieden oder weggefiltert. Danach wird die gekühlte Nitrozellulose in einen kontinuierlichen Fliehkraftseparator gefördert, der speziell für den vorliegenden Zweck konstruiert ist, und hier wird die Säure nahezu vollständig abgeschieden. Die gekühlte Zellulose wird von dem kontinuierlichen Fliehkraftseparator mechanisch abgeschabt und fällt in einen Einweichtank, wo sie schnell mit Wasser eingeweicht wird. Dann wird die Nitrozellulose zusammen mit einer großen Menge Wasser durch ein geneigtes Wendelrohr kontinuierlich nach oben gezogen. In the cooling tube, the work is quickly cooled, and the mixed Acid is partially separated through a perforated cylinder in this cooling tube or filtered away. After that, the cooled nitrocellulose is turned into a continuous Promoted centrifugal separator specially designed for the present purpose is, and here the acid is almost completely separated out. The chilled cellulose is mechanically scraped off by the continuous centrifugal separator and falls in a soaking tank, where it is quickly soaked with water. Then the Nitrocellulose together with a large amount of water through an inclined helical tube continuously pulled up.

In der erfindungsgemäßen neuen Vorrichtung werden alle die kontinuierlichen Arbeitsgänge hintereinander glatt ausgeführt. In the new device according to the invention, all of the continuous Work steps carried out smoothly one after the other.

Unter Bezugnahme auf die Zeichnung, die einen senkrechten Schnitt durch die erfindungsgemäße Vorrichtung darstellt, wird nachstehend die Erfindung in größerer Vollständigkeit beschrieben. With reference to the drawing which is a vertical section represented by the device according to the invention, hereinafter becomes the invention described in greater completeness.

Ein geschlossener senkrechter Nitriertank I von beträchtlicher Höhe und einem relativ großen länglichrunden Querschnitt enthält zweiRührwellen 2,3 die sich der Längsrichtung nach in ihm erstrecken. A closed vertical nitriding tank I of considerable height and a relatively large elongated round cross-section contains two agitator shafts 2,3 extend lengthways in it.

Jede der beiden Wellen 2 und 3 ist mit einer Anzahl Rührflügel 4 ausgestattet, die eine Neigung von 30 bis 50 Grad aufweisen, so daß sie den Tankinhalt langsam abwärts fördern. Oben an den Wellen sitzen die Rührflügel dichter, damit sie die eingebrachten Stoffe zerteilen können.Each of the two shafts 2 and 3 is equipped with a number of agitator blades 4, which have an incline of 30 to 50 degrees so that they slowly fill the tank promote downwards. At the top of the shafts, the agitator blades sit closer together so that they do the can divide introduced substances.

Ein Einlaßrohr 5 für die Säure tritt oben in den Tank ein und endet in einer Ringform, die einen Aufgabebehälter 6 für das Zellulosematerial dicht umgibt; dieser Behälter ist nahe der Mitte des Tankdeckels eingesetzt. Ein Gasauslaßrohr 7 und ein Drucklufteinlaßrohr 8 sind ebenfalls in dem Tankdeckel untergebracht. Jedes dieser Rohre ist mit einem Absperrventil 9 versehen. Außen an der Seitenwand des Tanks befinden sich Mantelräume I0, in denen heiße oder kalte Flüssigkeiten zum Umlauf gebracht werden, um die Temperatur des Tankinhalts zu regeln. An inlet pipe 5 for the acid enters the top of the tank and ends in an annular shape which tightly surrounds a feed container 6 for the cellulosic material; this container is inserted near the center of the tank lid. A gas outlet pipe 7 and a compressed air inlet pipe 8 are also housed in the tank cap. Each of these pipes is provided with a shut-off valve 9. Outside on the side wall of the tank there are jacket spaces I0 in which hot or cold liquids be circulated to regulate the temperature of the tank contents.

Am Boden des Nitriertanks ist das eine Ende eines Förder- und Überlaufrohrs II angeschlossen, das mit dem Tank eine U-Form bildet und nach oben weitergeführt ist. Das andere, obere Ende des Förder- und Uberlaufrohrs 1I hat annähernd dieselbe Höhe wie das obere Tankende. In der dargestellten Anlage besteht das Rohr II aus drei Rohrabschnitten I2, I3 und I4; die aneinander angeschlossen und mit Förderwendeln I5, I6 und I7 ausgestattet sind, die sich jeweils durch die ganze Länge eines Abschnittes erstrecken. Die Ganghöhe der Wendel ist groß und ungefähr gleich dem Rohrdurchmesser. Der Durchmesser der Wendel ist etwa 10 mm kleiner als der Rohrdurchmesser. Mantelräume 18 werden von heißer oder kalter Flüssigkeit durchflossen, um die Temperatur des Inhalts zu regeln. Die Wendelwelle I7 wird oben von einer Hohlwelle 20 umschlossen, die gesondert angetrieben wird und mit Flügeln 2I versehen ist, die dazu beitragen sollen, das Arbeitsgut in einen rohrförmigen Säureabscheider 27 zu schieben, der oben an den Rohrabschnitt 14 angeschlossen ist. At the bottom of the nitriding tank is one end of a delivery and overflow pipe II connected, which forms a U-shape with the tank and continues upwards is. The other, upper end of the delivery and overflow pipe 1I has approximately the same Height like the top of the tank. In the system shown, the pipe II consists of three pipe sections I2, I3 and I4; which are connected to each other and with conveyor spirals I5, I6 and I7 are equipped, each extending through the entire length of a section extend. The pitch of the helix is large and roughly equal to the pipe diameter. The diameter of the helix is about 10 mm smaller than the pipe diameter. Mantle rooms 18 hot or cold liquids flow through them to keep the temperature of the To regulate the content. The helical shaft I7 is enclosed at the top by a hollow shaft 20, which is driven separately and is provided with wings 2I, which contribute to this are to push the work in a tubular acid separator 27, the is connected to the pipe section 14 at the top.

Ein Teil der oberen Wand des Förderrohrabschnitts 14 ist als perforierte Filterwand 22 ausgebildet, um einen Teil der Abfallsäure abzuscheiden. Das Filtrat kann im Bedarfsfall durch ein Rohr 23, das den oberen Teil der perforierten Wand 22 mit dem Nitriertank verbindet, in den Tank zurückgeführt werden. Wie das Arbeitsgut durch die Drehung der Rührwellen 2 und 3 und der Förderwendeln I5, I6 und I7 im Nitriertank I abwärts und im Förderrohr 14 aufwärts getrieben wird, steht der Flüssigkeitsspiegel 25 im Rohr 14 um ein geringes höher als der Spiegel 26 im Tank. Part of the top wall of the conveyor pipe section 14 is as perforated Filter wall 22 designed to separate part of the waste acid. The filtrate can, if necessary, through a pipe 23 that extends the upper part of the perforated wall 22 connects to the nitriding tank, can be returned to the tank. Like the work good by the rotation of the agitator shafts 2 and 3 and the conveying spirals I5, I6 and I7 im Nitriding tank I is driven downwards and upwards in the delivery pipe 14, the liquid level is 25 in the pipe 14 a little higher than the level 26 in the tank.

Wenn infolge zu schneller Drehung der Rührwellen der Niveauunterschied zwischen den beiden Flüssigkeitsspiegeln zu groß wird, so daß der oberste Rührflügel über dem Flüssigkeitsspiegel im Tank freiliegt, so wird ein Regelventil 24 passend geöffnet, und eine geeignete Menge gefilterter Säure kann in den Nitriertank kontinuierlich zurücktreten, so daß die beiden Flüssigkeitsspiegel jederzeit annähernd konstant gehalten werden können. If the level difference occurs as a result of the agitator shafts rotating too quickly between the two liquid levels becomes too large, so that the topmost impeller is exposed above the liquid level in the tank, a control valve 24 will match opened, and a suitable amount of filtered acid can be poured into the nitriding tank continuously step back so that the two liquid levels are almost constant at all times can be held.

Der rohrförmige Säureabscheider 27, der an seinem linken Ende mit einer Überlauföffnung 19 in der oberen Wand des Rohrs 14 verbunden ist, steigt nach seinem anderen Ende hin (in der Zeichnung nach rechts) leicht an und enthält in seinem Innern einen perforierten Zylinder 28, der dicht an seiner Innenwand entlang läuft. Durch die ganze Länge des Rohrs 27 läuft außerdem eine Wendel 29. Nahe dem unteren Ende des Rohrs 27 führt ein Abfluß rohr 30 nach unten, durch das die Abfallsäure, die durch den perforierten Zylinder 28 in den Raum zwischen der Rohrinnenwand und der Arbeitsfläche des Zylinders austritt, nach außen abgeführt wird. The tubular acid separator 27, which at its left end with an overflow opening 19 in the upper wall of the pipe 14 is connected, rises after at its other end (to the right in the drawing) and contains in his Inside a perforated cylinder 28, which is close to his Runs along the inner wall. Through the entire length of the tube 27 also runs a Helix 29. Near the lower end of the tube 27, a drain pipe 30 leads downwards, through which the waste acid released through the perforated cylinder 28 into the space between the inner wall of the pipe and the working surface of the cylinder, discharged to the outside will.

Nahe dem rechten oberen Ende des Rohres 27 ist ein senkrechtes Verbindungsrohr 33 angeschlossen, das nach unten führt und mit einem kegeligen Kühlrohr 35 in Verbindung steht. Gekühlte Säure wird durch ein Einlaß- oder Zuführrohr 31 zugeführt. Nitrozellulose mit der restlichen Abfallsäure wird von der Wendel 29 kontinuierlich herangebracht und fällt darauf mit der neu zugeführten Kühlsäure von 5 bis 200 C durch eine Auslaßöffnung 32 im Säureabscheider durch das Verbindungsrohr 33 hindurch in das Endstück des kegeligen Kühlrohrs 35. Es ist zweckmäßig, in die Wand des Verbindungsrohrs 33 ein Stück Glasrohr 34 bekannter Ärt einzufügen, damit das Fallen des Arbeitsgutes überwacht werden kann. Near the right upper end of the pipe 27 is a vertical connecting pipe 33 connected, which leads down and with a conical cooling pipe 35 in connection stands. Chilled acid is supplied through inlet or supply pipe 31. Nitrocellulose with the remaining waste acid is brought in continuously from the helix 29 and then falls with the newly supplied cooling acid from 5 to 200 ° C. through an outlet opening 32 in the acid separator through the connecting pipe 33 into the end piece of the conical cooling pipe 35. It is useful to insert 33 into the wall of the connecting pipe Insert piece of glass tube 34 of known type, so that the falling of the work item is monitored can be.

Beim Durchgang durch die Rohre 33 und 35 wird das Arbeitsgut mit der Kühlsäure schnell gekühlt. When passing through the tubes 33 and 35, the work piece is with the cooling acid cooled quickly.

Das Kühlrohr 35 ist im Innern mit einer Wendel 36 und einem perforierten Filterzylinder 37 ausgestattet; diese beiden sind in Konstruktion und Funktion denen im-Säureabscheider 27 ähnlich. Die Wendel 36 führt das Arbeitsgut zu dem verjüngten Ende des Kühlrohrs 35 hin; im Verlauf seines Durchgangs durch dieses Rohr 35 wird die Säure teilweise abgeschieden, und das Filtrat zwischen der Rohrinnenwand und dem Filterzylinder wird aus dem Rohr 38 abgeführt.The cooling tube 35 is inside with a helix 36 and a perforated one Filter cylinder 37 equipped; these two are those in construction and function im-acid separator 27 similar. The helix 36 guides the work material to the tapered one End of the cooling tube 35; in the course of its passage through this tube 35 becomes the acid partially deposited, and the filtrate between the pipe inner wall and the filter cylinder is discharged from the pipe 38.

An dem verjüngten Ende des Kühlrohrs 35 ist das obere Ende eines senkrechten Förderrohrs 41 angeschlossen, in dem sich eine senkrechte Wendel 40 befindet. At the tapered end of the cooling pipe 35, the upper end is one connected vertical conveyor pipe 41, in which a vertical helix 40 is located.

Dieses Förderrohr führt nach unten und endet oberhalb des oberen Endes eines rotierenden glocken- oder kegelförmigen Gliedes 49 eines kontinuierlichen Fliehkraftseparators 48. An ihrem oberen Ende ist das Glockenglied 49 teilweise ausgeschnitten, so daß ein Auslaßloch 43 entsteht, das mit dem unteren Ende des Förderrohrs 41 in Verbindung steht und durch das die herangeförderte Nitrozellulose durch, Fliehkraft gegen ein oberes Ende der perforierten Arbeitsfläche 50 eines rotierenden kegeligen Korbes 65 geschleudert wird. Der äußere Kegelkorb 65 mit der perforierten Arbeitsfläche oder Seitenwand 50 rotiert mit hoher Drehzahl; das innere glockenförmige Glied 49, das mit einer daran befestigten konischen Schraube gegenüber der Arbeitsfläche 50 einen geringen Abstand hat, rotiert mit einer Drehzahl, die um ein Geringes höher ist als die des Korbes. Das innere Glockenglied 49 ist senkrecht mit einer oberen großen Hohlwelle 42 verbunden, in die das Förderrohr 4I, wie dargestellt, eingesetzt ist, und mit einer unteren senkrechten Welle 45, die durch große und starke Lager 46 und 47 abgestützt sind, so daß eine sehr glatte Drehung des Glockengliedes 49 zusammen mit der konischen Schraube 44 für beliebig lange Zeit gewährleistet ist. Der Korb 65 ist mit einem Hohlzapfen 66 in einem Kugellager 67 geführt, das auf einem Bund an der Hohlwelle 42 drehbar angebracht ist. Die Welle 42 und der Zapfen 66 werden von einer gemeinsamen Vorgelegewelle 53 über die Räderpaare 54, 55 und 56, 57 angetrieben, deren Zähnezahlen so bemessen sind, daß zwischen den Wellen 42 und 66 ein kleiner Drehzahlunterschied von etwa I °/o entsteht. This conveyor pipe leads down and ends above the upper one End of a rotating bell-shaped or conical member 49 of a continuous Centrifugal separator 48. At its upper end, the bell member 49 is partially cut out, so that an outlet hole 43 is formed, which with the lower end of the Conveyor pipe 41 is in communication and through which the conveyed nitrocellulose by, centrifugal force against an upper end of the perforated work surface 50 of a rotating conical basket 65 is thrown. The outer cone basket 65 with the perforated work surface or side wall 50 rotates at high speed; the inner bell-shaped member 49, the opposite with a conical screw attached the working surface 50 has a small distance, rotates at a speed that is slightly higher than that of the basket. The inner bell member 49 is vertical connected to an upper large hollow shaft 42 into which the conveyor pipe 4I, as shown, is used, and with a lower vertical shaft 45, which is through large and strong bearings 46 and 47 are supported so that a very smooth rotation of the bell member 49 together with the conical screw 44 guaranteed for any length of time is. The basket 65 is guided with a hollow pin 66 in a ball bearing 67 which is rotatably mounted on a collar on the hollow shaft 42. The shaft 42 and the Pins 66 are driven by a common countershaft 53 via the gear pairs 54, 55 and 56, 57 driven, the number of teeth are such that between the Shafts 42 and 66 a small speed difference of about I ° / o arises.

Unten im Korbgehäuse 39 ist ein rundherum laufender Säurefänger 5I angebracht, und am unteren Rande der Gehäuseseitenwand befindet sich ein Säureablaßrohr 52. Nahe am unteren Ende des Korbes ist ein nach außen vorstehender Ring befestigt, der den Säurefänger lose abdichtet. At the bottom of the basket housing 39 is an all-round acid trap 5I attached, and at the bottom of the housing side wall is an acid drain pipe 52. A ring protruding outwards is attached near the lower end of the basket, which loosely seals the acid trap.

Ein ringförmiger Einweichtank 58 ist unmittelbar darunter luftdicht an den Fliehkraftseparator angeschlossen; sein Boden ist, wie dargestellt, schräg gestaltet. Am untersten Punkt des Tanks 58 schließt sich ein geneigtes Abzugsrohr 62 an, in dem eine Wendel 63 läuft. Bei 59, 60 und 6I sind Wassereinlaßrohre angeordnet; 64 ist ein Gåsauslaßrohr. An annular soaking tank 58 is airtight immediately below connected to the centrifugal separator; its bottom is sloping, as shown designed. At the lowest point of the tank 58 an inclined exhaust pipe closes 62, in which a helix 63 runs. Water inlet pipes are located at 59, 60 and 6I; 64 is a gas outlet pipe.

Das von der Wendel 36 kontinuierlich zum Ende des Kühlrohrs35 geförderte Arbeitsgut wird danach durch Rotation der Wendel 40 in dem Förderrohr 41 entlang nach unten befördert. Sobald es durch die Wendel an das Auslaßloch43 herangebracht ist, wird es von der Fliehkraft durch das Auslaßloch 43 hindurch zu dem oberen Teil der Arbeitsfläche 50 am Korb 65 herausgeschleudert. That conveyed continuously by the helix 36 to the end of the cooling pipe 35 Work material is then moved along by rotation of the helix 40 in the conveying pipe 41 promoted down. As soon as it is brought up to the outlet hole 43 through the helix is, it becomes by the centrifugal force through the outlet hole 43 to the upper part the work surface 50 on the basket 65 thrown out.

Die an der Innenfläche des Korbes anhaftende gekühlte Nitrozellulose wird von der rotierenden Kegelschraube 44 an der Innenfläche entlang abgeschabt und fällt in den Einweichtank 58, in dem sie schnell mit Wasser eingeweicht wird. An der gelochten Arbeitsfläche des Korbes wird die Säure fast vollständig abgeschieden; sie sammelt sich im Säurefänger 51 und wird.durch das Ablaßrohr 52 abgeführt. Schließlich wird die Nitrozellulose gemeinsam mit dem Wasser von- der rotierenden Wendel 63 durch das geneigte Rohr 62 abgeführt.The chilled nitrocellulose adhering to the inner surface of the basket is scraped off the inner surface by the rotating tapered screw 44 and falls into soaking tank 58, where it is quickly soaked with water. Almost all of the acid is deposited on the perforated work surface of the basket; it collects in the acid trap 51 and is discharged through the drain pipe 52. In the end the nitrocellulose is removed from the rotating coil 63 together with the water discharged through the inclined pipe 62.

Alle Glieder sind luftdicht, kräftig und in guter Ordnung angeordnet und miteinander verbunden. All links are airtight, strong, and arranged in good order and connected to each other.

Alle Rührwellen und Wendeln werden über eine gemeinsame Antriebswelle von einem einzigen Motor aus langsam und schlupffrei in Drehung versetzt; ein zweiter Motor treibt den, Fliehkraftsäureseparator mit hoher Drehzahl. Gasförmige salpetrige Säure, die sich während des Prozesses entwickelt, wird von einem (nicht dargestellten) kleinen Ventilator durch das Rohr 7 am Nitriertank und das Rohr 64 am Einweichtank abgesaugt.All agitator shafts and spirals are driven by a common drive shaft rotated slowly and without slippage by a single motor; a second Motor drives the centrifugal acid separator at high speed. Gaseous nitrous Acid that develops during the process is removed by a (not shown) small fan through pipe 7 on the nitriding tank and pipe 64 on the soaking tank sucked off.

Wenn die Arbeit beendet ist, werden alle Ventile des Nitriertanks unverzüglich geschlossen, und aus dem Rohr 8 wird Druckluft allmählich in den Tank eingeblasen, während alle Wellen und Wendeln rotieren. Auf diese Weise wird das ganze Arbeitsgut im Tank und im Rohr I2, das sich unten unmittelbar an den Tank anschließt, vollständig nach unten getrieben, und die ganze Nitrozellulose in den übrigen Förderrohren I3,' I4 wird durch die Drehung der Wendeln alsbald ausgetrieben, weil die Nitrozellulose mit dem spezifischen Gewicht von etwa I,4 immer etwas leichter ist als die -Abfallnitriersäure, deren spezifisches Gewicht etwa I,65 beträgt. Der Abschluß des Arbeitsganges und die Reinigung der Vorrichtung lassen sich leicht und schnell durchführen. When the work is finished, all the valves of the nitriding tank are turned off immediately closed, and compressed air from the pipe 8 gradually enters the tank blown in while all shafts and coils rotate. That way it becomes whole work material in the tank and in the pipe I2, which is directly below the tank connects, completely after drifted down, and all the nitrocellulose in the other delivery pipes I3, 'I4 is soon driven out by the rotation of the spirals, because nitrocellulose, with a specific gravity of around 1.4, is always a bit lighter is than the waste nitrating acid, the specific gravity of which is about 1.65. Of the Completion of the operation and cleaning of the device are easy and perform quickly.

Aus den vorangehenden A-usführungen ergibt sich, daß bei kontinuierlichem Einbrirrgeder Ausgangsstoffe in vorherbestimmten Verhältnissen und Mengen und bei hinreichender Drehzahl der Wellen, um das Arbeitsgut weiterzutreiben, die Zellulosenitrierung beliebig lange Zeit hindurch kontinuierlich und sehr glatt durchgeführt und Nitrozellulose mit fast gleichbleibendem Durchsatz in der Zeiteinheit produziert werden kann. From the preceding statements it follows that with continuous Incorporation of the starting materials in predetermined proportions and quantities and at Sufficient speed of the shafts to drive the work piece on, the cellulose nitriding Carried out continuously and very smoothly for any length of time and nitrocellulose can be produced with an almost constant throughput in the unit of time.

Die Nitrozellulose wird sehr einfach, schnell und in ausreichendem Maße gekühlt, indem man gekühlte Säure direkt und gerade vor der Entsäuerung zusetzt. -Sie wird ferner in ganz kurzer Zeit sehr sicher und hinreichend entsäuert und rasch in Wasser eingeweicht, so daß keine Gefahr einer Erhitzung und Zersetzung der Nitrozellulose auftritt, wie man sie in den bisherigen Verfahren und Vorrichtungen für absatzweise Herstellung erlebt hat. The nitrocellulose becomes very simple, quick and in sufficient Chilled to a degree by adding chilled acid just before the deacidification. -It is also very safely and adequately deacidified and quickly in a very short time soaked in water so that there is no risk of heating and decomposition of the nitrocellulose occurs as in previous methods and devices for batchwise Manufacturing has experienced.

Die erforderliche elektrische Antriebsleistung für die beschriebene Vorrichtung für kontinuierlichen Zellulosedurchsatz, d. h. 2 kg/min, beträgt etwa 4 kW für alle Wellen und Wendeln, 5-kW für den Fliehkraftsäureseparator und 2 kW für den Absaugeventilator. The required electrical drive power for the described Continuous cellulose throughput device, d. H. 2 kg / min, is about 4 kW for all shafts and coils, 5 kW for the centrifugal acid separator and 2 kW for the suction fan.

Alle im Verlauf des Verfahrens abgefilterte und wiedergewonnene Abfallnitriersäure ist nahezu klar und kann beliebig lange Zeit wiederverwendet werden, wenn man ihr eine geeignete Menge frischer Säuren zusetzt. All waste nitrating acid filtered off and recovered in the course of the process is almost clear and can be reused for any length of time if you give it add a suitable amount of fresh acids.

Die ganze Niftiervorrichtung stellt man zweckmäßig aus säurefesten Metallen her, man kann aber einen größeren Teil des Nitriertanks und der Förderrohre, die immer mit Nitriersäure gefüllt sind, aus gewöhnlichem Flußstahl herstellen. Daher braucht die ganze' Anlage nicht viel zu kosten. Das Gebäude für die Anlage kann sehr klein sein, z. B. mit einer Grundfläche von 5 10 m und 10 m Höhe. The whole Niftiervorrichtung is expediently made of acid-proof Metals, but you can use a larger part of the nitriding tank and the delivery pipes, which are always filled with nitrating acid, made from ordinary mild steel. So the whole system doesn't need to cost a lot. The building for the plant can be very small, e.g. B. with a base of 5 10 m and 10 m height.

Dementsprechend werden die Baukosten für die Vorrichtung und das zugehörige Gebäude nur die Hälfte bis ein Viertel der Kosten betragen, die man für eine Anlage der herkömmlichen Art für ein absatzweises Produzieren mit derselben Kapazität aufwenden muß.Accordingly, the construction costs for the device and the associated Buildings are only half to a quarter of the cost of a facility the conventional way for batch production with the same capacity got to.

Wie oben beschrieben, kann'man mit der Erfindung beträchtlic,h an Handarbeit, elektrischer Leistung, Reparaturen und anderen Kosten sparen und demzufolge eine billige Massenproduktion sehr gleichförmiger und guter Nitrozellulose betreiben. As described above, the invention can be used considerably Save manual labor, electrical power, repairs and other costs and consequently run cheap mass production of very uniform and good quality nitrocellulose.

Selbstverständlich kann man die Vorrichtung mannigfach ändern und abwandeln, so daß der Umfang der Erfindung nicht auf die Einzelheiten des oben beschriebenen Durchführungsbeispiels zu beschränken ist. Of course you can change the device in many ways and modify so that the scope of the invention does not extend to the details of what is described above Implementation example is to be restricted.

Abschließend sei nochmals auf die österreichische Patentschrift ei862 eingegangen: In dieser Patentschrift ist zwar eine U-förmige Vorrichtung zur Nitrozelluloseherstellung beschrieben. Sie unterscheidet sich jedoch dadurch von der Erfindung, daß sie nicht wie diese Förderwendeln 15, I6, 17 in den Rohren I2, I3, 14 vorsieht, mit deren Hilfe der Inhalt wirklich langsam und gleich mäßig und ohne jede Stockung transportiert werden kann, sondern die frisch hergestellte Nitrozellulose wird direkt in einen Säureabscheider eingebracht, so daß der Separator leicht überladen wird. Dies bringt erhebliche Nachteile und Gefahren mit sich und macht einen ständigkontinuierlichen Betrieb unmöglich. Die erfindungsgemäße Vorrichtung dagegen trennt Säureabscheidung, Kühlung und Transport voneinander, so daß die Vorrichtung gleichmäßig und wirkungsvoll betrieben werden kann. Erfindungsgemäß ist ein geneigter Säureabscheider 27 vorgesehen, in welchem der größte Teil der verwenderen Säure durch einen Filterzylinder 28 abgetrennt wird und durch welchen die Nitrozellulose kontinuierlich durch eine Förderwendel 29 transportiert wird. Durch Verwendung dieser Förderwendel wird die Nitrozellulose ständig gut und gleichmäßig ohne Stockung bewegt. Das gleiche ist der Fall in dem Schnellkühlrohr 35. Die Zuführung gekühlter Säure durch einen Einlaß 38 ist ebenfalls ein wichtiges Merkmal, welches ein schnelles Kühlen und vollständiges Hinunterspülen der Nitrozellulose durch ein Verbindungsrohr 33 ermöglicht. Da der größte Teil der verwendeten Säure in dem Rohr 35 durch ein Filterglied 37 abgetrennt wird, wird der Zentrifugalabscheider nicht überladen. Die Vorrichtung arbeitet als Ganzes wirksam, gleichmäßig und gut, so daß hochwertige Nitrozellulose über jede beliebig lange Zeitspanne kontinuierlich dargestellt werden kann. Finally, the Austrian patent specification ei862 received: In this patent specification is a U-shaped device for the production of nitrocellulose described. However, it differs from the invention in that it does not as this conveyor helix 15, I6, 17 in the tubes I2, I3, 14 provides, with their Help the content transported really slowly and evenly and without any stagnation but the freshly made nitrocellulose goes straight into a Acid separator introduced so that the separator is easily overloaded. This brings significant disadvantages and dangers with it and makes a continually continuous Operation impossible. The device according to the invention, on the other hand, separates acid separation, Cooling and transport from each other, so that the device is uniform and effective can be operated. According to the invention, an inclined acid separator 27 is provided, in which most of the acid used is separated off by a filter cylinder 28 and through which the nitrocellulose is continuously fed through a conveyor screw 29 is transported. By using this feed screw, the nitrocellulose constantly moved well and evenly without jamming. The same is the case in that Rapid cooling tube 35. The supply of chilled acid through inlet 38 is also an important feature, which is rapid cooling and complete flushing the nitrocellulose through a connecting pipe 33 made possible. As most of the acid used is separated in the tube 35 by a filter member 37 do not overload the centrifugal separator. The device works effectively as a whole, evenly and well, so that high-quality nitrocellulose over any length of time Period of time can be displayed continuously.

Erfindungsgemäß wird der Inhalt der Vorrichtung durch die Förderwendel 15, I6, I7 fließend aufwärts gefördert. Es reicht deshalb aus, bei Betriebsschluß Druckluft durch Rohr 8 in den Tank einzublasen, um die noch in diesem befindliche Nitrozellulose praktisch vollständig herauszubringen. Die österreichische Patentschrift ei862 benötigt statt dessen ein Auslaßrohr 19 am Boden des Nitriertanks. According to the invention, the content of the device is through the conveyor spiral 15, I6, I7 fluently promoted upwards. It is therefore sufficient when the company closes Blow compressed air through pipe 8 into the tank to remove the To bring out nitrocellulose practically completely. The Austrian patent specification ei862 instead requires an outlet pipe 19 at the bottom of the nitriding tank.

Claims

PATENT CLAIM: I. Device for the continuous preparation of Nitrocellulose with a single closed nitriding tank, several vertical ones Agitator shafts and conveying and overflow pipes, which form a U-shaped with the nitriding tank Form a system, characterized by the combination of the following features: Conveyor spirals (I5, I6, I7) within the delivery and overflow pipes (12, 13, 14), an inclined one tubular acid separator (27), which with one end at the top Part of the tube (I4) is connected and inside a conveyor helix (29) and a perforated filter cylinder (28), a connecting pipe (33) which is connected to the other end of the acid separator (27) and from this after below leads, an inlet for cooled acid (31), a rapid cooling pipe (35), which at its one end with the lower end of the connecting pipe (33) in connection and inside a conveyor helix (36) and a perforated filter element (37) has, and a continuous acid separator (48), which with a Soaking tank (58) is connected, with all links made airtight and connected are.

2. Apparatus according to claim I, characterized in that the means for the supply of cellulose and nitrating acid are designed so that the nitrating acid runs continuously in the form of a cylindrical film, within which the cellulose is introduced.

3. Apparatus according to claim I or 2, characterized in that the agitator blades (4) on the upper parts of the vertical agitator shafts (2, 3) in a smaller one Distance from each other than are arranged further below.

4. Apparatus according to claim I, characterized by the use a screen centrifugal separator with screw discharge as a centrifugal separator.

5. Device according to one of claims I to 4, characterized in that that an inlet (8) for compressed air is attached above in the wall of the tank (I).

Publications considered: Austrian patent specification No. ei862; German Patent Nos. 298479, 3039I9, 350480, 670242, 85I 05I; British Patent Nos. 440203, 459445; French patent specification No. 455 011, I, 80I 922; German patent application D 5882 IValj8c; Kast, "explosives and detonators", I92I, p. 139.