DE96669C

DE96669C -

Info

Publication number: DE96669C
Application number: DENDAT96669D
Authority: DE

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Die Ct₁ ß₂-Naphtylendiamin-ß₃-sulfosäure des Patentes Nr. 89061 besitzt die bemerkenswerthe Eigenschaft, sich mit zwei Molecülen'ein und derselben oder verschiedener Diazoverbindungen vereinigen zu können. Man erhält auf diese Weise eine neue Reihe sehr werthvoller Farbstoffe. Eingehender sind bis jetzt die Producte untersucht, die durch Einwirkung der Zwischenproducte aus den Tetrazoverbindungen der gebräuchlichen p-Diamine mit den Oxycarbonsäuren auf Monoazofarbstoffe, die als Componente die genannte Naphtylendiaminsulfosäure enthalten, entstehen.The Ct ₁ ß ₂ -naphthylenediamine-ß ₃ -sulfonic acid of patent no. 89061 has the remarkable property of being able to combine with two molecules of one and the same or different diazo compounds. In this way a new series of very valuable dyes is obtained. The products which arise from the action of the intermediate products of the tetrazo compounds of the common p-diamines with the oxycarboxylic acids on monoazo dyes, which contain the above-mentioned naphthylenediamine sulfonic acid as a component, have been examined in more detail up to now.

Examples:

ι. 17,3 kg Sulfanilsäure werden in bekannter Weise diazötirt und mit 23,8 kg Ct₁ ß₂-Naphtylendiamin-ßg-sulfosäure in Gegenwart von Mineralsäure combinirt. Nach etwa 8 bis 12 Stunden ist die Farbstoffbildung beendet. Das so erhaltene Reactionsgemisch läfst man zu dem in üblicherweise aus 18,4 kg Benzidin und 13,8 kg Salicylsäure dargestellten Zwischenproducte einlaufen. Nach etwa 12 stündigem Rühren bei gewöhnlicher Temperatur wärmt man an und salzt den Farbstoff aus. Er färbt Baumwolle sehr echt gelbbraun an.ι. 17.3 kg of sulfanilic acid are diazotized in a known manner and combined with 23.8 kg of Ct ₁ β ₂ -naphthylenediamine-β-sulfonic acid in the presence of mineral acid. The formation of the dye has ended after about 8 to 12 hours. The reaction mixture obtained in this way is run into the intermediate products usually prepared from 18.4 kg of benzidine and 13.8 kg of salicylic acid. After stirring for about 12 hours at normal temperature, warm up and salt out the dye. It stains cotton very real yellow-brown.

2. Die aus 14,3 kg a-Naphtylamin in üblicher Weise erhaltene Diazoverbindung wird in schwach salzsaurer Lösung mit 23,8 kg Ct₁ ß₂-Naphtylendiamin-ß₃-sulfosäure combinirt. Nach beendeter Farbstoffbildung läfst man zu dem Reactionsproducte das Zwischenproduct aus 18,4 Benzidin und. 13,8 kg Salicylsäure laufen. Zur Beschleunigung der Kuppelung macht man schwach alkalisch. Nach etwa. 10 Stunden wird angewärmt und der Farbstoff ausgesalzen; er färbt Baumwolle echt rothbraun an.2. The diazo compound obtained in the usual way from 14.3 kg of a-naphthylamine is combined in a weak hydrochloric acid solution with 23.8 kg of Ct ₁ ß ₂ -naphthylenediamine-ß ₃ -sulfonic acid. After the formation of the dye has ended, the intermediate product of 18.4 benzidine and benzidine is added to the reaction product. 13.8 kg of salicylic acid run. To accelerate the coupling one makes weakly alkaline. After about. 10 hours is warmed and the dye is salted out; he stains cotton really red-brown.

3. Läfst man zu dem aus molecularen Mengen ß-Diazonaphtolsulfosäure (y) und A₁ ß.,-Naphtylendiamin-ß₃-sulfosäure in salzsaurer Lösung erhaltenen Monoazofarbstoff das Zwischenproduct aus 18,4 kg Benzidin und 15,2 kg o-Kresotinsäure laufen, so erhält man einen Farbstoff, der Baumwolle sehr echt braun anfärbt. 3. Läfst one ß to the amounts of ß-molecularen Diazonaphtolsulfosäure (y) and A _1, -. Naphtylendiamin-ß ₃ -sulfosäure in hydrochloric acid solution monoazo dye obtained from the intermediate Product 18.4 kg benzidine and 15.2 kg of o-cresotinic acid run , the result is a dye that dyes cotton very real brown.

4. ι 5,3 kg ρ - Amidosalicylsäure werden mit 30 kg Salzsäure, 7 kg Nitrit in wässeriger Lösung diazötirt und mit 23,8 kg Ct₁ ß₂-Naphtylendiaminß₃-sulfosäure in Gegenwart von Nätriumacetat combinirt. Fügt man zu diesem Monoazofarbstoff das Zwischenproduct aus 18,4 kg Benzidin und 13,8 kg Salicylsäure, macht alkalisch und salzt nach 12 stündigem Rühren das gebildete Product aus, so erhält man einen Farbstoff, der Baumwolle sehr echt rothbraun anfärbt. Die Darstellung des Monoazofarbstoffe kann auch in alkalischer Lösung erfolgen.4. ι 5.3 kg ρ - amidosalicylic acid are diazotized with 30 kg hydrochloric acid, 7 kg nitrite in aqueous solution and combined with 23.8 kg Ct ₁ ß ₂ -naphthylenediamine ₃ -sulfonic acid in the presence of sodium acetate. If the intermediate product of 18.4 kg of benzidine and 13.8 kg of salicylic acid is added to this monoazo dye, it is made alkaline and, after stirring for 12 hours, the product formed is salted out, a dye is obtained which dyes cotton very real red-brown. The monoazo dyes can also be prepared in an alkaline solution.

Die nach diesen Beispielen erhaltenen Farbstoffe lösen sich in Wasser mit rothbrauner bis rother, in concentrirter Schwefelsäure mit violetter bis blauer Farbe. Aus den schwefelsauren Lösungen wird beim Verdünnen mit Wasser die Farbsäure in Form eines braunen Niederschlages gefällt. Der Ersatz des Benzidins durch andere ρ-Di-The dyes obtained according to these examples dissolve in water with reddish brown to reddish, in concentrated sulfuric acid with violet to blue color. From the sulfuric acid solutions the color acid precipitates in the form of a brown precipitate when diluted with water. The replacement of the benzidine by other ρ-di-

■ -JV.--,,■ -JV .-- ,,

y.y.

amine oder„der Salicylsäure durch andere Oxycarbonsäuren hat keinen wesentlichen Einflufs auf die Endproducte des Verfahrens. Sie färben Baumwolle in salzhaltigem oder schwach alkalischem Bade in rothbraunen bis tief braunen Nuancen an; durch Nachbehandeln der gefärbten Faser mit gewissen Metallsalzen werden Farblacke gebildet.amines or “of salicylic acid by other oxycarboxylic acids has no significant impact on the end products of the process. she dye cotton in salty or slightly alkaline baths in red-brown to deep brown Nuances on; by post-treating the dyed fiber with certain metal salts Color lakes formed.

Claims

Patent Claim :!

Process for the preparation of polyazo dyes consisting in allowing the intermediate products of the tetrazo compounds of the usual ρ-diamines with the oxycarboxylic acids to act _{on the monoazo dyes, which contain as components Ct 1} ß ₂ -naphthylenediamine-ß _{3 -sulfonic acid} .