DE95885C - - Google Patents

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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/20Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
    • C01B21/50Nitrous acid; Salts thereof

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Description

PATENTAPATENTA

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Darstellung von Alkalinitriten und beruht auf der Reduction von Alkalinitraten durch Pyrit in Gegenwart von Aetzalkalien.The present invention relates to a method for displaying alkali nitrites and is based on the reduction of alkali nitrates by pyrite in the presence of caustic alkalis.

Im Allgemeinen werden Nitrite durch Reduction von Nitraten hergestellt. Als reducirende Mittel sind die verschiedensten Agenden zur Verwendung gelangt, z. B. metallisches Blei, Bleiglanz und ähnliche Bleiverbindungen. Sämmtliche auf der Anwendung von Blei bezw. Bleiglanz beruhende Verfahren haben jedoch den Nachtheil, dafs sie eine schlechte Ausbeute an Nitrit ergeben oder mit anderen Worten, dafs ein grofser Verlust von Salpeter im Verlauf der Reaction stattfindet. So zeigte es sich zum Beispiel, dafs bei einem von Bertsch und Harmsen vorgeschlagenen Verfahren (D. R. P. Nr. 59228), welches auf der Reduction von Natriumnitrat durch Bleiglanz bei Gegenwart von Alkali- oder Erdalkalioxyden beruht, nur ca. 46 pCt. Salpeter in Nitrit umgewandelt werden, während 26 pCt. Salpeter unzersetzt bleiben und durch vollständige Reduction verloren gehen. Hierzu kommt noch, dafs bei der Verwendung von Blei oder Bleiverbindungen die Lösungen durch die Löslichkeit von Blei verunreinigt werden, dessen Entfernung durch Einleiten von Kohlensäure etc. weitere Kosten und weitere Nitritverluste verursacht.In general, nitrites are produced by reducing nitrates. As a reducing Funds have been used on a wide variety of agendas, e.g. B. metallic lead, Lead luster and similar lead compounds. All on the application of lead resp. Processes based on galena, however, have the disadvantage that they are poor in yield of nitrite, or, in other words, that there is a great loss of saltpetre in the course of the process the reaction takes place. So it turned out, for example, that this was the case with one of Bertsch's and Harmsen proposed method (D. R. P. No. 59228) which is based on the Reduction of sodium nitrate due to galena in the presence of alkali or alkaline earth oxides, only approx. 46 pct. Saltpetre can be converted into nitrite, while 26 pCt. Undecomposed saltpetre remain and are lost through complete reduction. In addition there is that the use of lead or lead compounds due to the solubility of the solutions Lead can be contaminated, its removal by introducing carbon dioxide etc. further Caused costs and further nitrite losses.

Zur Vermeidung dieser Uebelstände wurde das folgende Verfahren erdacht, das überdies eine bisher noch nicht erreichte Ausbeute an Nitrit ergiebt, indem diese fast der theoretischen Ausbeute gleichkommt. Das Verfahren beruht, wie im Eingange bemerkt, auf der Reduction von Nitraten durch Pyrite bei Gegenwart von Aetzalkalien und wird in der Praxis wie folgt ausgeführt:In order to avoid these inconveniences, the following procedure was devised, which is, moreover, one Hitherto unattained yield of nitrite results in this being almost the theoretical yield equals. As noted at the beginning, the process is based on the reduction of nitrates by pyrite in the presence of caustic alkalis and is carried out in practice as follows:

Etwa 10 Gewichtstheile salpetersaures Natron (oder Kali) und 11 1/2 Theile Aetznatron (oder Kali) von 90 pCt. werden in wenig Wasser zu einer concentrirten Flüssigkeit gelöst, zu der Lösung werden unter fortwährendem Umrühren 2,25 Theile Pyrit in gepulverter Form gegeben, dann eingedampft bis zur vollständigen Entfernung des Wassers und eintretender Schmelzung. Schwefel und Eisen des Pyrits oxydiren sich hierbei auf Kosten eines Theils des Sauerstoffs der Salpetersäure, welche zu salpetriger Säure reducirt wird. Die Reaction vollzieht sich glatt unter mäfsigem Aufschäumen, so dafs man fast theoretische Ausbeuten erhält.About 10 weight parts of nitrate of soda (or potassium) and 11 1/2 parts of caustic soda (or potassium) of 90 per cent. are dissolved in a little water to form a concentrated liquid; 2.25 parts of pyrite in powdered form are added to the solution, with continuous stirring, and then evaporated until the water is completely removed and melting occurs. The sulfur and iron of pyrite are oxidized at the expense of part of the oxygen in nitric acid, which is reduced to nitrous acid. The reaction takes place smoothly with moderate foaming, so that almost theoretical yields are obtained.

Die entstandenen Salze: salpetrigsaure und schwefelsaure Alkalien werden zunächst durch Auflösen der erkalteten Schmelze in Wasser vom gebildeten Eisenoxyd und dann von einander durch Kryställisation getrennt.The resulting salts: nitrous acid and sulfuric acid alkalis are initially through Dissolve the cooled melt in water from the iron oxide formed and then from each other separated by crystallization.

Abgesehen von der bereits erwähnten, fast theoretischen Ausbeute an Nitrit bildet der Umstand einen weiteren Vortheil des vorliegenden Verfahrens, dafs das Eisenoxyd in den Lösungen vollständig unlöslich ist und daher keine besonderen Mafsnahmen und Extrakosten für seine Entfernung veranlafst.Apart from the already mentioned, almost theoretical yield of nitrite, the circumstance forms Another advantage of the present method is that the iron oxide in the solutions is completely insoluble and therefore no special measures and extra costs for cause its removal.

Claims (1)

Patent-Anspruch:Patent claim: Verfahren zur Darstellung von Alkalinitriten, dadurch gekennzeichnet, dafs Alkalinitrate mit Pyriten bei Gegenwart von Aetzalkalien erhitzt werden.Process for the preparation of alkali metal nitrites, characterized in that alkali metal nitrates with Pyrite can be heated in the presence of caustic alkalis. BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI.BERLIN. PRINTED IN THE REICHSDRUCKEREI.
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