DE325562C

DE325562C - Process for the preparation of leuco compounds of Kuepen dyes

Info

Publication number: DE325562C
Application number: DE1913325562D
Authority: DE
Original assignee: ANDRE BROCHET DR
Current assignee: ANDRE BROCHET DR
Priority date: 1913-09-29
Filing date: 1913-11-05
Publication date: 1920-09-13

Description

Verfahren zur Darstellung von Leukoverbindungen von Küpenfarbstoffen. Die große Ausdehnung, welche seit einigen Jahren die Anwendung der Küpenfarbstoffe genommen hat, hat die 2ufmerksankcit auf die Herstellung ihrer Leukovcrbindungen gelenkt, in welcher Form diese Farbstoffe löslich gemacht sind und allein verwendet den können.Process for the preparation of leuco compounds of vat dyes. The great extent that the use of vat dyes for several years has taken the 2ufmerksankcit on the production of their leukov bonds steered the form in which these dyes are solubilized and used alone the can.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Darstellung dieser Leukoverbindungen, dessen Wesen darin besteht, daß als Reduktionsmittel Wasserstoff in Gegenwart hydrierender Katalysatorcn benutzt wird Solche Katalysatoren sind die Edelmetalle, wie Platin, Palladium u. cgl. in Form von Schwarz, kolloidalem Metall usw., oder die utedlcn Metalle, wie Nickel. Kobalt, Eisen, Kupfer t. dgl., die nchr oder weniger mit Suboxyden gemischt sind und von der Reduktion der durch Glühen der Nitrate, Karbonate. Hydroxyde, organischen Salze usw. erhaltcnen Oxyde .mittels Wasserstoff herrühren. A11e diese Metalle können entweder als solche, und zwar einzeln oder im Gemisch miteinander, oder auf einem Träger, wie Bimsstein Kieselgur o. dgl, verwendet werden.The invention relates to a method for displaying these Leuco compounds, the essence of which is that, as a reducing agent, hydrogen is used in the presence of hydrogenating catalysts. Such catalysts are the Precious metals such as platinum, palladium and the like. in the form of black, colloidal metal etc., or the utedlcn metals, such as nickel. Cobalt, iron, copper t. like., the nchr or less mixed with sub-oxides and from the reduction of the by annealing of nitrates, carbonates. Hydroxides, organic salts, etc., obtained oxides by means of Originate from hydrogen. A11e these metals can either as such, and individually or in a mixture with one another, or on a carrier, such as pumice stone diatomaceous earth or the like, be used.

Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht darin. daß man den Farbstoff in Wasser suspendiert oder gegebenenfalls löst, welches mit einem Alkali, wie Ätzkali, Ätznatron, Ätzkalk, Natriumkarbonat o. dgl., versetzt ist und ein Mineralsalz, wie ein Chlorid, ein Stilfit o. dg1.. enthalten kann. Alsdann fügt man den Ktalvsator hinzu und läßt Wasserstoff oder ein Wasserstoff enthaltendes und wie solcher wirkendes Gasgemisch unter leblaftem Umrühren einwirken.The method according to the invention consists in this. that you get the dye suspended in water or optionally dissolves, which with an alkali, such as caustic potash, Caustic soda, quick lime, sodium carbonate o. The like., Is added and a mineral salt, such as may contain a chloride, a Stilfit or similar. Then you add the converter and leaves hydrogen or a hydrogen containing and acting like such Allow the gas mixture to act while stirring vigorously.

Die keaktion verläuft im allgemeinen bei gewöhnlicher Temperatur. In den meisten Fällen ist es vorteilhafter, in der Wärne zu arbeiten. Die Reaktion verläuft bei gewöhnlichem Druck und kann erforderlichenfalls ferner dadurch beschleunigt werden, daß man den Druck des Wasserstoffs in der Vorrichtung steigert.The reaction generally takes place at ordinary temperature. In most cases it is better to work in the warm. The reaction runs at normal pressure and can be accelerated if necessary be that one increases the pressure of the hydrogen in the device.

Wenn die Reaktion beendet ist. wird die die Leukoverbindung enthaltende Flüssigkeit dekantiert oder abfiltriert. Die Apparatur wird alsdann von neuem beschickt, und die Arbeit kann unter Benutzung desselben Katalysators von neuem begonnen werden.When the reaction is over. becomes the one containing the leuco compound Liquid decanted or filtered off. The apparatus is then reloaded, and the work can be started again using the same catalyst.

Die Reduktion des Farbstoffes kann auch ohne Alkali ausgeführt werden, die Reaktion verläuft jedoch alsdann meist nicht so glatt.The reduction of the dye can also be carried out without alkali, however, the reaction then usually does not proceed as smoothly.

Ain besten stellt matt nach diesem Verfahren Mutterlaugen her, die zum unmittelbaren Gebrauch verdünnt werden oder durch Verdampfuug im Vakuum oder auf irgendeine andere Weise behandelt werden können. uni konzentrierte. zurrt Verkauf bestimmte Produkte zu erhalten.Ain best uses this process to manufacture mother liquors that can be diluted for immediate use or by evaporation in a vacuum or can be treated in any other way. uni focused. at the moment of sale to receive certain products.

\ lau kann auch in der «'eise arbeiten. daß man den Wasserstoff durch da, Gemisch lei-Ie#t, .u daß er in B1a,en hindurchtritt, jedoch wird er in diesem Falle weniger gut ausgenutzt. Man kann mehrere Apparate hintereinander schalten und las Gas und die den Katalvsator enthaltende Flüssigkeit im Gegenstrom umlaufen lassen. Diese Arbeitsweise hat den Vorteil, daß sie sich leicht auf wasserstoffhaltige Gasgemische, wie Wassergas, anwenden läßt.\ lau can also work in the ice. that you can get the hydrogen through da, mixture lei-Ie # t, .u that it passes in B1a, en, however will in this case it is used less well. You can have several devices in a row switch and read gas and the liquid containing the catalyst in countercurrent run around. This mode of operation has the advantage that it is easy to apply to hydrogen-containing Gas mixtures, such as water gas, can be used.

Das Verfahren hat gegenüber den gebräuchlichen den Vorteil, daß man auf wirtschaftliche Weise sehr konzentrierte Lösungen von Leukokörpern erhalten kann, die von Verunreinigungen und Mineralsalzen frei sind, abgesehen von denjenigen, die man absichtlich hinzugefügt hat.The method has the advantage over the customary that one obtain very concentrated solutions of leuco bodies in an economical manner free of impurities and mineral salts, except for those that have been added on purpose.

Als Beispiel soll die Reduktion des Indigos beschrieben werden.The reduction of indigo will be described as an example.

2o g künstlicher Indigo und 1o g reduziertes Nickel werden mit I Liter Wasser von 6o bis 8o° mit einem Zusatz von 1o bis 2o g Ätznatron vermischt.2o g of artificial indigo and 10 g of reduced nickel are used in 1 liter Water from 6o to 8o ° mixed with an addition of 1o to 2o g of caustic soda.

Das mit einer Rührvorrichtung versehene Gefäß, welches das Gemisch enthält, wird fnit einer Vorrichtung verbunden, mittels der man oberhalb der Flüssigkeit eine Wasserstoffatmosphäre herstellen kann. Nach Austreiben der Luft kann man beobachten, daß der Wasserstoff unter den Einfluß des Umriihrens schnell absorbiert wird. Das gebildete India weiß geht in Lösung. Wenn die Reduktion beendet ist, läßt man das Nickel absetzen und zielet die bräunlichgelbe Flüssigkeit ab, die gebrauchsfertig ist.The vessel equipped with a stirrer, which the mixture contains, is connected to a device by means of which one above the liquid can produce a hydrogen atmosphere. After expelling the air one can observe that the hydrogen is rapidly absorbed under the influence of the stirring. That educated India white goes into solution. When the reduction is over, leave that Nickel settle and targets the brownish yellow liquid that is ready to use is.

Das Verfahren ist auf Indio. Thioindigo tnd deren Derivate anwendbar. ferner auf Küpenfarbstoffe. wie Algolfarbstoffc, Cilafarbstoffe, Helindone, Hydrone, Indanthrene usw., und überhaupt allgemein auf diejenigen Farbstoffe, die unter dem Einfluß von Reduktionsmitteln. wie Hydrosulfiten, Gemischen von Kalk und Ferrosulfat u. dg1., Leukoverbindungen ergeben.The procedure is on Indio. Thioindigo and their derivatives can be used. also on vat dyes. such as algol dyes, cila dyes, helindones, hydrons, Indanthrenes, etc., and generally to those dyes under the Influence of reducing agents. such as hydrosulfites, mixtures of lime and ferrous sulfate et al., leuco compounds result.

Ebenso kann man las Nickel durch andere hvdrierende Metalle ersetzen. deren Wirk-Samkeit jedoch verschieden groß ist. Natürlich hängt die Geschwindigkeit der Reaktion von der Menge des verwendeten Katalysators ab.Likewise, nickel can be replaced by other metals. their effectiveness, however, varies in size. Of course the speed depends the reaction depends on the amount of catalyst used.

Claims

PATENT CLAIMS: I. Method for the preparation of leuco compounds of vat dyes, characterized in that gaseous hydrogen in Presence of a metal acting as a catalyst on the suspended in water or optionally dissolved dye with vigorous agitation: the reaction mass can act.

2. The method according to claim i, (ladurcll characterized, (iaß one the reaction starts in the presence of alkali.