DE958830C - Process for the treatment of natural calcium carbonates - Google Patents
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Description
Verfahren zur Behandlung natürlicher Calciumcarbonate Die Erfindung betrifft die natürlichen Caloiumcarbonate und hat hauptsächlich folgende Ziele: Erstens die Bedingungen der Zerkleinerung zu verbessern, zweitens die zerkleinerten Teilchen zu entflocken, drittens die Eigenschaften des pulverförmigen Erzeugnisses zu verbessern, das als Füllmittel in den verschiedensten Industriezweigen, insbesondere in der Kautschuk-, Farben-, Papier-und Kunststoffindustrie verwendet wird.Process for the treatment of natural calcium carbonates The invention concerns the natural calcium carbonates and has the following main goals: First, to improve the crushing conditions; second, to improve the crushed Thirdly, the properties of the powdery product to deflocculate particles to improve that as a filler in various branches of industry, in particular Used in the rubber, paint, paper and plastics industries.
Die natürlichen Calciumcarbonate, von denen hier die Rede ist, umfassen in erster Linie die Kreide. Die Kreide ist ein Calciumcarbonatsediment aus der oberen Kreideformation; alle ihre Abarten, selbst die unreinsten, wenn sie nur aus Calciumcarbonatsediment bestehen, wie man sie im Pariser Becken findet und als Weiß von Meudon, Meru oder Troyes, als Spanisch- oder GhampagneweiPt bezeichnet, können nach vorliegender Erfindung behandelt werden. Ebenso kann man kristallisierte und harte Calciumcarbonate, solche von sogenannter Zuckerstruktur oder marmorartige behandeln. The natural calcium carbonates discussed here include primarily the chalk. The chalk is a calcium carbonate sediment from the top Chalk formation; all their varieties, even the most impure ones, if only they consist of calcium carbonate sediments exist as found in the Paris Basin and as white from Meudon, Meru or Troyes, referred to as Spanish or GhampagneweiPt, can according to the present invention be treated. Likewise, one can use crystallized and hard calcium carbonates, such of so-called sugar structure or marble-like treat.
Die Zerkleinerung und die Behandlung der Kreide bieten deshalb Schwierigkeiten, weil das Gut, selbst in trockenem Zustand, sehr leicht an- klebt und die Zuleitungen, Öffnungen und die Löcher der Siebroste verstopft, wodurch die Brauchbarkeit und die Leistung der Mühlen und anderer Behandlungsvorrichtungen beträchtlich verringert werden. Die Teilchen des Kreidepulvers haben die Neigung, sich stark miteinander zusammenzuballen, und sind dann sozusagen »geflockt«. Man hat andererseits festgestellt, daß sich in dem zerkleinerten und feingepulverten Erzeugnis die Teilchen der Kreide oder des natürlichen Calciumcarbonats um so leichter flocken, je feiner sie sind, was für viele Anwendungszwecke, z. B. als Zusatz zum Kautschuk oder zu Farben usw., den Vorteil der Feinheit aufhebt. In der Tat verhalten sich dann Teilchen von 0,5 bis I y wie solche von 3 bis 5 oder gar 10 Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Vermeidung des bisherigen Anklebens, die Entfiockung der feinen Teilchen, eine Verbesserung der Eigenschaften des so hergestellten feinen Carbonats für seine Verwendung und auch eine Erhöhung der Mahlleistung. Erfindungsgemäß wird das natürliche Calciumcarbonat in der Weise mit oberflächenaktiven Stoffen behandelt, daß es in Gegenwart synthetischer oder natürlicher Fettsäuren, Aminofettsäuren, Säureamide, Fettalkohole, Wachse und Harze in Mengen von 0,I bis 40°/a 400/01 bei mindestens 800 gemahlen wird. The crushing and the treatment of the chalk therefore present difficulties because the goods, even when dry, are very easy to sticks and the supply lines, openings and the holes of the sieve grids clogged, whereby the The usefulness and performance of the mills and other treatment devices are substantial be reduced. The particles of chalk powder have a tendency to become strong clump together, and are then, so to speak, "flocked". On the other hand, one has found that in the comminuted and finely powdered product the particles the finer the chalk or natural calcium carbonate, the easier it is to flocculate they are what for many uses, e.g. B. as an additive to rubber or to Colors, etc., canceling out the advantage of delicacy. Indeed, particles then behave from 0.5 to I y such as from 3 to 5 or even 10 The present invention makes possible the avoidance of the previous sticking, the deflocculation of the fine particles, one Improvement of the properties of the fine carbonate thus produced for its use and also an increase in grinding capacity. According to the invention, the natural calcium carbonate is used Treated with surfactants in such a way that it is in the presence of synthetic or natural fatty acids, amino fatty acids, acid amides, fatty alcohols, waxes and Resins in amounts of 0.1 to 40 ° / a 400/01 is ground at at least 800.
Unter den genannten Stoffen, die durch Oberflächenwirkung auf den Calciumcarbonatteilchen festgehalten werden können, sind beispielsweise zu nennen: I. Fettsäuren von mittlerem oder hohem Molekulargewicht, wie Buttersäure, Laurinsäure, Ölsäure, Stearinsäure, und Derivate dieser Säuren, wie Aminoverbindungen, Säureamide usw., ebenso wie mit aromatischen und cycloaliphatischen Resten substituierte Fettsäuren; 2. Fettalkohole, namentlich solche von hohem Molekulargewicht, ebenso wie ihre sulfatierten und sulfonierten Verbindungen usw.; 3. natürliche oder künstliche Wachse und ihre Kombinationen; 4. natürliche und künstliche Harze und ihre Kombinationen. Among the substances mentioned that have a surface effect on the Calcium carbonate particles can be retained, for example: I. Medium or high molecular weight fatty acids such as butyric acid, lauric acid, Oleic acid, stearic acid, and derivatives of these acids, such as amino compounds, acid amides etc., as well as fatty acids substituted with aromatic and cycloaliphatic radicals; 2. Fatty alcohols, especially those of high molecular weight, as well as their sulfated ones and sulfonated compounds, etc .; 3. natural or artificial waxes and theirs Combinations; 4. natural and artificial resins and their combinations.
Hierzu können gegebenenfalls noch je nach Verwendungszweck der gemahlenen Produkte kommen: 5. Oberflächenaktive Erzeugnisse allgemein; 6. Verbindungen, die imstande sind, das Verhalten des Enderzeugnisses in Mischungen mit Kautschuk zu beeinflussen, z. B. Vulkanisationsbeschleuniger, wie Dithiocarbaminsäure und ihre Salze, Mercaptobenzothiazol, Diphenylguanidin, aliphatische und aromatische Amine usw.; 7. mineralische oder organische Pigmente, die in der Lage sind, das Aussehen des Füllstoffes in den Farben zu verbessern. For this purpose, depending on the intended use, the ground Products come: 5. Surface active products in general; 6. Connections that are able to change the behavior of the end product in mixtures with rubber affect, e.g. B. Vulcanization accelerators such as dithiocarbamic acid and its Salts, mercaptobenzothiazole, diphenylguanidine, aliphatic and aromatic amines etc.; 7. Mineral or organic pigments that are able to change the appearance to improve the filler in the colors.
Die Mengen der durch Oberflächenwirkung festhaltbaren Stoffe, die man dem natürlichen Calciumcarbonat zusetzt, können beträchtlich schwanken. The quantities of substances that can be retained by surface effects that one added to the natural calcium carbonate can vary considerably.
Die Mindestmenge, die man zugeben muß, um praktisch alle Carbonatteilchen damit zu versehen, kann rechnerisch mit annähernder Genauigkeit bestimmt werden, wenn man die Korngrößenverhältnisse des feinstzerteilten Carbonats und der zugegebenen Stoffe berücksichtigt, wenn dieser fest list, oder wenn er flüssig ist die Ausmaße des daraus erhältlichen, monomolekularen Films. Die Höchstmenge wird im allgemeinen nur durch den Verwendungszweck des umhüllten Carbonats festgelegt, denn in vielen Fällen kann man einen großen Überschuß des zugegebenen Stoffes im Verhältnis zu der für die völlige Umhüllung jedes Carbonatteilchens nötigen Menge anwenden Im allgemeinen liegen die Grenzen innerhalb der obengenannten Zahlen von 0,I bis 40 4oe/o.The minimum amount that must be added in order to produce practically all of the carbonate particles to provide it, can be determined mathematically with approximate accuracy, if you consider the grain size ratios of the finely divided carbonate and the added Substances are taken into account when they are solid or their dimensions when they are liquid of the monomolecular film obtainable therefrom. The maximum amount is generally only determined by the intended use of the coated carbonate, because in many Cases can be a large excess of the added substance in relation to the amount necessary for the complete coating of each carbonate particle Im in general, the limits are within the abovementioned numbers from 0.1 to 40 4oe / o.
Es ist zu bedenken, daß die Kreide (oder jedes andere natürliche Calciumcarbonat) der billigste Füllstoff ist. Sie wurde bisher immer in den verschiedenen Industriezweigen als inerter Bestandteil angesehen. Infolgedessen ist sie jetzt im vorkommenden Falle der Grundstoff der Wahl, um Oberflächenbehandlungen d'urchzuführen, weil der Preis der - Kreide leicht die zusätzlichen Kosten trägt. It should be remembered that chalk (or any other natural Calcium carbonate) is the cheapest filler. So far she has always been in the various Industries viewed as an inert component. As a result, she is now in the event that it occurs, the base material of choice to carry out surface treatments, because the price of the chalk easily bears the added cost.
Abgesehen davon, daß man mit dem oben angegebenen Verfahren die Leistung der Mahl- und Sichtanlagen beträchtlich steigert und gleichzeitig die Feinheit des Erzeugnisses verbessert (im Falle der Stearinsäure und anderer Fettsäuren), ist es klar, daß die Behandlung der Kreide mit einem der hier erwähnten Stoffe es ermöglicht, eine ganze Skala von Erzeugnissen mit ganz bestimmten Eigenschaften und für die verschiedensten Anwendungsgebiete zu schaffen. Apart from that, using the procedure given above, the performance the grinding and classifying systems considerably increases and at the same time the fineness of the Product (in the case of stearic acid and other fatty acids) is it is clear that the treatment of the chalk with one of the substances mentioned here enables a whole range of products with very specific properties and for to create a wide variety of fields of application.
Es ist zwar schon vorgeschlagen worden, zur Erhöhung des Bodenertrages im Acker- und Gartenbau dem Boden geeignete für die Pflanzen nicht giftige Stoffe oder Stoffextrakte von starker Oberflächen- oder Grenzflächenaktivität zuzusetzen. Zu diesen oberflächenaktiven Stoffen gehören außer Alkoholen und Äthern auch Fettsäuren, Ester und Öle, jedoch ist deren Wirkungsweise bei der bekanntgewordenen Anwendung eine andere als im vorliegenden Falle. Diese Zusätze wirken dadurchr daß sie die Quellung des Saatgutes beschleunigen. It has already been proposed to increase the yield from the soil in arable and horticultural crops, non-toxic substances suitable for the soil or to add substance extracts with strong surface or interfacial activity. In addition to alcohols and ethers, these surface-active substances also include fatty acids, Esters and oils, however, their mode of action is the same in the case of the application that has become known a different one than in the present case. These additives work by the Accelerate the swelling of the seeds.
Mit der Verbesserung der Mahlbarkeit und der OberRächeneigenlschaften von Calciumcarhonat hat dies jedoch nichts zu tun, und deshalb wird durch den genannten Zusatz von oberflächenaktiven Mitteln zu Kulturböden die vorliegende Erfindung ebensowenig nahegelegt, wie etwa durch die ebenfalls bekannte gemeinsame Verwendung fettsaurer Salze zusammen mit Pigmenten in der Kunststoff-und Kautschukindustrie.With the improvement of grindability and surface properties of calcium carbonate, however, has nothing to do with it, and is therefore used by the named Addition of surfactants to culture soils does not affect the present invention either suggested, such as by the also known joint use of fatty acids Salts together with pigments in the plastics and rubber industries.
Die Temperatursteigerung bei der üblichen ZerkTeinerung des Calciumcarbonats in den in Frage kommenden Vorrichtungen, z. B. den Hammermühlen vom Typ »Mikropulverizer«, den Trommelmühlen vom Typ Raymond, den Kugel- oder Scheibenmühlen, ist für das gewünschte Ergebnis unzureichend, und deshalb erfordert die Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens eine zusätzliche Wärmezufuhf. The increase in temperature with the usual crushing of calcium carbonate in the devices in question, e.g. B. the hammer mills of the "micropulverizer" type, the drum mills of the Raymond type, the ball or disk mills, is for the desired The result is insufficient and therefore requires the above described to be carried out Procedure an additional heat supply.
Wenn die Mühle selbst bereits warm ist, genügt es, daß das Calciumcarhonat wenigstens 800, vor- zugsweise aber etwas wärmer, z. B. I20° warm, zugegeben wird. Ist die Mühle dagegen noch kalt, so muß die Beschickung entsprechend höher vorgewärmt sein, z. B. bis zu zog0. If the mill itself is already warm, it is sufficient that the calcium carbonate at least 800, preferably a little warmer, z. B. I20 ° warm, is admitted. If, on the other hand, the mill is still cold, the loading must be appropriate be preheated to a higher level, e.g. B. up to drew0.
Es ist vorteilhaft, die höhere oder die höheren Fettsäuren so gleichmäßig wie möglich in der Masse des Calciumcarbonats zu verteilen, besonders wenn die Säuren in verhältnismäßig geringer Menge angewandt werden Zu diesem Zweck wird die Fettsäure, wenn sie bei der für die Mahlung in Frage kommenden Temperatur flüssig ist, in Form sehr feinverteilter Tröpfchen oder als Nebel, z. B. aus Zerstäubern, die mit sehr hohem Druck arbeiten, auf das Calciumcarbonat vor dessen Eintritt in die Mühle oder noch innerhalb des Mahlbehälters kurz hinter der Aufgabestelle gesprüht. It is beneficial to have the higher or the higher fatty acids as evenly as possible to distribute in the bulk of the calcium carbonate, especially if the acids are used in relatively small amounts. For this purpose, the fatty acid, when it is liquid at the temperature in question for milling, in the form very finely divided droplets or as a mist, e.g. B. from atomizers with very high pressure work on the calcium carbonate before it enters the mill or sprayed within the grinding container shortly after the feed point.
Beis-piel Das folgende Beispiel bezieht sich auf die Herstellung eines hydrophoben Füllstoffes, der unter anderem dazu dienen kann, in Kunstharzgemische auf Polyvinylchloridgrundlage einverleibt zu werden. Example The following example relates to manufacturing a hydrophobic filler that can be used, among other things, in synthetic resin mixtures to be incorporated on a polyvinyl chloride basis.
Als Ausgangsstoff dient eine Schlämmkreide, die infolge ihrer sehr feinen, amorphen Struktur besonders reaktionsfähig ist. Durch Mahlung nach den üblichen Verfahren erhält dieses natürliche Calciumcarbonat solche Feinheit, daß seine Teilchengröße I bis 3 ie beträgt. Auf'diese Weise erhält man ein Pulver mit einer mittleren spezifischen Oberflächengröße von ungefähr 25 000 cm2/g. A whiting chalk is used as the starting material, which as a result of its very fine, amorphous structure is particularly reactive. By grinding according to the usual This natural calcium carbonate is given such a fineness that its particle size I to 3 ie. In this way a powder with an average specificity is obtained Surface area of approximately 25,000 cm2 / g.
Dieses feinverteilte Pulver wird in einem Drehrohrofen auf 120 bis I500 erwärmt.This finely divided powder is in a rotary kiln to 120 bis I500 heated.
Mit diesem so erhitzten Schlämmkreidepulver beschickt man eine Zerkleinerungsvorrichtung von der Art einer Strahl- oder Flüssigkeitsmühle (microniser, jet-mill, fluid-mill) mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 500 kg in der Stunde. This whitening chalk powder, heated in this way, is fed into a comminuting device of the type of a jet or liquid mill (microniser, jet-mill, fluid-mill) with a throughput speed of 500 kg per hour.
Gleichzeitig mit der Schlämmkreidezuführung sprüht man in diese Vorrichtung aus einem mit einer genau geregelten Dosierungsvorrichtung versehenen Zerstäuber azf 1500 erwärmte Stearinsäure in einer Menge von I5 kg je Stunde ein, d. h. von 3 O/o, bezogen auf die Schlämmkreide.At the same time as the whiting chalk is supplied, this device is sprayed from a nebulizer fitted with a precisely regulated dosing device azf 1500 heated stearic acid in an amount of 15 kg per hour, d. H. from 3 O / o, based on the whiting chalk.
Die in der Zerkleinerungsvorrichtung auftretende Reibung der Teilchen untereinander führt zu einer oberflächlichen Neutralisation, derart, daß sicl auf den Oberflächen der Schlämmkreideteilchen Calciumstearat bildet. The friction of the particles occurring in the comminution device each other leads to a superficial neutralization, such that sicl on forms calcium stearate on the surfaces of the whitewash particles.
Das Endprodukt wird, nachdem es in einen Luftstrom gebracht wurde, durch Einschaltung eines Cyclonabscheiders gewonnen. Anstatt der erwähnten Zerkleinerungsanlagen kann man auch Raymond-, Hammer- oder Zahnmühlen üblicher Bauart benutzen. The final product, after being placed in a stream of air, is obtained by switching on a cyclone separator. Instead of the mentioned shredding systems you can also use Raymond, hammer or tooth mills of the usual design.
PATENTANSPRS5HE I. Verfahren zur Behandlung von natürlichem Calciumcarbonat mit oberflächenaktiven Stoffen, dadurch gekennzeichnef, daß Calciumcarbonat in Gegenwart synthetischer oder natürlicher Fettsäuren, Aminofettsäuren, Säureamide, Fettalkohole, Wachse und Harze in Mengen v,n 0,I bis 40°/o bei mindestens 800 C gemahlen wird. PATENT APPROVAL I. Method for the treatment of natural calcium carbonate with surface-active substances, characterized in that calcium carbonate is present synthetic or natural fatty acids, amino fatty acids, acid amides, fatty alcohols, Waxes and resins are ground in quantities of v, n 0.1 to 40% at at least 800 ° C.
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