FR2531971A1 - Surface-treated calcium carbonates and process for their preparation. - Google Patents
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Abstract
Description
Carbonates de calcium traités en surface et procédé
pour leur préparation ".Surface treated calcium carbonates and process
for their preparation ".
L'invention concerne des carbonates de calcium traités en surface, ainsi qu'un procédé d'obtention de ces produits. The invention relates to surface-treated calcium carbonates and to a process for obtaining such products.
On connalt déjà des produits de charge minéraux traités en surface avec des alcools gras. L'état de la technique est représentée à cet égard par les brevets
DE 953 010, 958 830 et US 2 657 149 et 3 211 566.We already know mineral fillers surface treated with fatty alcohols. The state of the art is represented in this regard by patents
DE 953 010, 958 830 and US 2,657,149 and 3,211,566.
Ci-après est exposé plus particulièrement l'état de la technique en ce qui concerne les résines de polyester non saturées, les polyuréthanes et les résines époxy. Hereinafter, the state of the art is described more particularly with regard to unsaturated polyester resins, polyurethanes and epoxy resins.
1. Etat de- la technique dans le domaine des résines de
polyester-non saturées.1. State of the art in the field of resins.
polyester-unsaturated.
Depuis leur introduction comme produits de base industriels, à la fin des années 40 aux USA et au début des années 50 en Europe, les masses à mouler durcissables à base de résines de polyester non saturées (UP), sont devenues des produits importants sous la dénomination "d'Engineering Plastics". Les masses-de polyester de prémixage correspondantes sont désignées en anglais par DMC (dough moulding compounds) ou BMC (bulk moulding compounds). La technologie de résines en nappe développée à partir de ces systèmes est désignée en anglais par "sheet moulding compound (SMC) technology".Le développement ultérieur correspondant de la technologie des résines en nappe a produit ce qu'on appelle les masses de moulage en polyester à faible retrait (en anglais "low profile polyester compounds"), qui trouvent une application par exemple dans l'industrie automobile, pour des pièces de carrosserie précieuses et spécialement légères. Since their introduction as industrial commodities in the late 1940s in the USA and early 1950s in Europe, curable molding compounds based on unsaturated polyester resins (UP) have become important products under the denomination "of Engineering Plastics". The corresponding premix polyester masses are referred to in English as DMC (dough molding compounds) or BMC (bulk molding compounds). The web resin technology developed from these systems is referred to as "sheet molding compound (SMC) technology." The corresponding further development of web resin technology has produced what are known as sheet molding compounds. low-shrinkage polyester (in English "low profile polyester compounds"), which find an application for example in the automotive industry, for valuable and especially light body parts.
La réduction du retrait et une rigidité aussi élevée que possible constituent des objectifs importants de la technique moderne des résines polyester non saturées. A cet effet, les résines sont souvent travaillées avec des fibres de verre ou des tissus correspondants. Reduction of shrinkage and as high a stiffness as possible are important objectives of modern unsaturated polyester resin art. For this purpose, the resins are often processed with glass fibers or corresponding fabrics.
D'autres composants de mélange sont des initiateurs de durcissement, des agents de lubrification, des pigments et des charges. Le carbonate de calcium naturel broyé s'est avéré être la charge la plus importante. Dans le do-maine des bétons polymères, on utilise le plus souvent des sables, de la poudre de quartz et du carbonate de calcium, comme charge.Other blend components are cure initiators, lubricants, pigments and fillers. The most important filler was ground natural calcium carbonate. In the field of polymer concrete, sand, quartz powder and calcium carbonate are most often used as filler.
La mise en oeuvre de carbonate de calcium dans le bétons polymères entraine les -avantages suivants - amélioration de la résilience ainsi que de la résistance
à la traction et à la compression, - rigidité accrue, - meilleure résistance à l'eau et aux intempéries, - réduction du retrait et du maximum exothermique, - amélioration des propriétés de surface et de la dureté
superficielle, - réduction du prix de revient.The use of calcium carbonate in polymer concrete leads to the following advantages - improved resilience as well as resistance
in tension and compression, - increased rigidity, - better resistance to water and weathering, - reduction of shrinkage and exothermic maximum, - improvement of surface properties and hardness
superficial, - reduction in cost price.
Le trihydrate d'aluminium (A1(OH)3), utilisé comme charge avec le CaC03, sert le plus souvent pour réduire l'aptitude) à la combustion de la masse de résine. Aluminum trihydrate (A1 (OH) 3), used as a filler with CaCO3, is most often used to reduce the burnability of the resin mass.
Les industries actuelles (automobile, pièces électriques, bottiers, construction, etc) recherchent des produits non métalliques, d'une grande légèreté spécifi que. L'état actuel de la technique des profilés à faible retrait exige cependant des valeurs de retrait tellement faibles pour les masses de pressage, qu'il faut mettre en oeuvre des quantités de charge minérale aussi élevées que possible. La charge admet cependant une limite supérieure, en raison de l'accroissement de la viscosité de la masse de polyester. Current industries (automobile, electrical parts, shoemakers, construction, etc.) are looking for non-metallic products of great specific lightness. The current state of the art of low shrinkage profiles, however, requires shrinkage values so low for the pressing masses that it is necessary to use as high amounts of mineral filler as possible. The load, however, admits an upper limit, due to the increase in viscosity of the polyester mass.
1. 2. Etat de la technique concernant les agents d'enduc
tion de CaC03 pour les bétons polymères (U. P.)
Les agents d'enduction de CaC03 pour bétons sont déjà connus. Les enduits à base d'acide stéarique ou de stéarate métallique, utilisés jusqu'à présent sur le carbonate de calcium, ne se sont pas avérés efficaces dans le domaine des bétons. Le stéarate de calcium formé à la surface de la charge, peut même entraider une élévation de la viscosité. L'acide stéarique ou le stéarate métallique, libérés de la surface de la charge en cas de pressage ou de vernissage, peuvent poser de graves problemes de vernissage (par exemple dans le cas de pièces pour automobiles).1. 2. State of the art concerning coating agents
tion of CaC03 for polymer concrete (UP)
CaCO3 coating agents for concrete are already known. Coatings based on stearic acid or on metal stearate, used up to now on calcium carbonate, have not proved to be effective in the field of concrete. The calcium stearate formed on the surface of the filler can even help increase the viscosity. Stearic acid or metal stearate, released from the surface of the charge in the event of pressing or varnishing, can cause serious varnishing problems (for example in the case of automotive parts).
1. 3. Autres états de la technique 1. 3. 1. CaC03 dans les bétons polymères
Les publications suivantes traitent de la mise en oeuvre du CaC03 dans les UP
Jpn Kokai Tokkyo Koho @P 81 122 820 ; Toshiba Corp.1. 3. Other states of the art 1. 3. 1. CaCO3 in polymer concretes
The following publications deal with the implementation of CaC03 in PU
Jpn Kokai Tokkyo Koho @P 81 122 820; Toshiba Corp.
Jpn Kokai Tokkyo Koho 7996 556 ; Teijin Ltd. Jpn Kokai Tokkyo Koho 7996 556; Teijin Ltd.
Jpn Kokai Tokkyo Koho. 78 117088, Kubota Ltd.Jpn Kokai Tokkyo Koho. 78 117088, Kubota Ltd.
DE-OS 2 705 905 ; Hitachi Ltd.DE-OS 2,705,905; Hitachi Ltd.
3pn Kokai 77 141 890 ; Dainippon Inkand Chemical Inc.3pn Kokai 77,141,890; Dainippon Inkand Chemical Inc.
DE-OS 1 903 326 ; Inku Auen- und Binnen-Handelsgesell-
schaft K. Smolka 1. 3. 2. Agents d'enduction de CaC03 dans les bétons polymères
Selon la demande européenne de brevet n 36 749, des dispersions aqueuses de CaCO3, avec agent de dispersion et acétate de polyvinyle. ont été broyées à sec puis. avec addition de stéarate de calcium, ajoutées à la résine polyester. On obtient ainsi une finition de surface améliorée. Dans Jpn Kokai Tokkyo Koho 81 26 958 ; et Shiraishi Kogyo Co. Ltd:, on décrit une enduction de polyéthylèneglycol à degré de blancheur élevé et un bon pouvoir couvrant.Dans Daman Kokai 7 772 739 (Maruo Calcium Lo,
Ltd), on décrit un enduit polymère à base d'alcool de polyvinyle. Dans la publication de Danszak, W-. et al.DE-OS 1,903,326; Inku Auen- und Binnen-Handelsgesell-
schaft K. Smolka 1. 3. 2. Coating agents for CaCO3 in polymer concrete
According to European Patent Application No. 36,749, aqueous dispersions of CaCO3, with dispersing agent and polyvinyl acetate. were then dry ground. with addition of calcium stearate, added to the polyester resin. An improved surface finish is thus obtained. In Jpn Kokai Tokkyo Koho 81 26 958; and Shiraishi Kogyo Co. Ltd :, a polyethylene glycol coating with a high degree of whiteness and a good covering power is described. in Daman Kokai 7,772,739 (Maruo Calcium Lo,
Ltd), a polymer coating based on polyvinyl alcohol is described. In Danszak's publication, W-. et al.
Plaste + Kautschuk 1980, 27 (4), pages 199-200, il est question de produits tels que l'acide acrylique, l'acide stéarique, les stéarates, l'acide hydroxyle stéarique et l'acide oléique, comme agents d'enduction de CaCO3, pour l'amélioration des propriétés de sédimentation et de viscosité. On mentionne également des silanes dans DE-AS 25 24 863 et dans DE-OS 27 43 682 (les deux publications étant d'Union Carbide) comme agent d'enduction de CaC03 dans les UP. Dans le brevet DE 958 830, il est décrit, outre des acides-gras, des cires et des résines, également des alcools gras, notamment à poids moléculaire élevé, ainsi que leurs composés sulfatés ou sulfonés, de manière générale comme agents d'enduction de CaCO3 dans les polymères.Plaste + Kautschuk 1980, 27 (4), pages 199-200, it is a question of products such as acrylic acid, stearic acid, stearates, hydroxyl stearic acid and oleic acid, as agents of coating of CaCO3, for the improvement of sedimentation and viscosity properties. Silanes are also mentioned in DE-AS 25 24 863 and in DE-OS 27 43 682 (both publications being from Union Carbide) as a coating agent for CaCO3 in PUs. In patent DE 958 830, it is described, in addition to fatty acids, waxes and resins, also fatty alcohols, in particular of high molecular weight, as well as their sulphated or sulphonated compounds, generally as coating agents. of CaCO3 in polymers.
2. Etat de la technique dans les résines époxy
Les résines époxy ont été largement travaillées avec des charges minérales. On peut obtenir ainsi des résines à mouler dont les propriétés peuvent varier entre de larges limites, suivant la proportion de la charge.2. State of the art in epoxy resins
Epoxy resins have been widely worked with mineral fillers. Molding resins can thus be obtained, the properties of which can vary between wide limits, depending on the proportion of the filler.
Les charges minérales comme par exemple la silice, le quarte, les silicates comme le mica, le talc, le kaolin, le wollastonite, le sable, ainsi que le carbonate de calcium, la dolomite, le sulfate de baryum, le trihydrate d'aluminium, les oxydes métalliques, les poudres métalliques (R. Vieweg et al. : "Kunststoff-Handbuch" XI, C.Mineral fillers such as silica, quarte, silicates such as mica, talc, kaolin, wollastonite, sand, as well as calcium carbonate, dolomite, barium sulfate, aluminum trihydrate , metal oxides, metal powders (R. Vieweg et al.: "Kunststoff-Handbuch" XI, C.
Hanser, München (1971) page 123), élèvent la dureté, réduisent le dégagement exothermique provoqué par la réticulation, diminuent le retrait, élèvent la rigidité et l'opacité, et diminuent souvent le prix de revient,de la résine à mouler.Hanser, München (1971) page 123), increase hardness, reduce exothermic release caused by crosslinking, decrease shrinkage, increase rigidity and opacity, and often decrease the cost price, of the molding resin.
2. 2. Mise en oeuvre de charges
Les charges le plus souvent mises ên oeuvre dans les résines époxy sont la poudre de quartz, la silice synthétique, les silicates, le sable et le carbonate de calcium. Pour la technique de coulée des résines époxy, la viscosité est une des caractéristiques les plus importantes. C'est pourquoi, lors de la mise en oeuvre de charges minérales, on recommande l'utilisation d'additifs pour abaisser la viscosité. Les silanes sont les additifs le plus souvent utilisés. Elles produisent une bonne adhérence, spécialement sur les charges contenant des groupes silanol, comme le quartz, la silice synthétique et les silicates. On obtient ainsi de bonnes propriétés électriques et une faible sensibilité à l'humidité. Des silanes en combinaison avec la poudre de quartz sont décrites par 3. G.Marsden dans British Polymer Journal (1979), page 199, M. W. Ranney et al. dans Annual Technical Conference SPI Reinforced Plastics/Composite Institute, 21-D (1972), page 1, et il y est discuté des résultats provoqués par 'les silanes sur le quartz, le wollastonite, le sable, les poudres métalliques et le trihydrate d'aluminium dans les résines époxy.2. 2. Implementation of loads
The fillers most often used in epoxy resins are quartz powder, synthetic silica, silicates, sand and calcium carbonate. For the epoxy resin casting technique, viscosity is one of the most important characteristics. This is why, when using mineral fillers, the use of additives is recommended to lower the viscosity. Silanes are the most commonly used additives. They produce good adhesion, especially on fillers containing silanol groups, such as quartz, synthetic silica and silicates. This gives good electrical properties and low sensitivity to humidity. Silanes in combination with quartz powder are described by 3. G. Marsden in British Polymer Journal (1979), page 199, MW Ranney et al. in Annual Technical Conference SPI Reinforced Plastics / Composite Institute, 21-D (1972), page 1, and the results caused by silanes on quartz, wollastonite, sand, metal powders and trihydrate are discussed. aluminum in epoxy resins.
Ces derniers temps, l'emploi de titanates (S. H;
Monte et al. : Plastics and Rubbers : Materials and
Applications 3 (1978) page 117 et Jpn Kokai Tokky-o Koho 8 147 843) comme agents d'enduction de surface pour la mise en oeuvre de charges dans les résines époxy, a été également évoqué.In recent times, the use of titanates (S. H;
Monte et al. : Plastics and Rubbers: Materials and
Applications 3 (1978) page 117 and Jpn Kokai Tokky-o Koho 8 147 843) as surface coating agents for the implementation of fillers in epoxy resins, has also been mentioned.
2. 3. Carbonate de calcium et dolomite dans les résines
époxy
Le carbonate de calcium en tant que charge a été décrit dans les brevets US 4 320 047, Jpn tokai Tokkyo oho 81 147 843 et 3pn Kokai Tokkyo Koho 79 56 631. Le document DE-OS 2 028 747 étudie l'influence du carbonate de calcium, en commun avec d'autres charges comme le kieselgur, le SiO2, le TiO2, etc. dans les résines époxy.2. 3. Calcium carbonate and dolomite in resins
epoxy
Calcium carbonate as a filler has been described in US Patents 4,320,047, Jpn tokai Tokkyo oho 81,147,843 and 3pn Kokai Tokkyo Koho 79 56,631. DE-OS 2,028,747 studies the influence of carbonate of calcium, in common with other fillers such as diatomaceous earth, SiO2, TiO2, etc. in epoxy resins.
Le document DE-OS décrit des vernis époxy résistant à la chaleur, avec addition de carbonate de calcium.DE-OS describes heat-resistant epoxy varnishes with the addition of calcium carbonate.
2. 4. Agent d'enduction pour carbonate de calcium dans
les résines époxy :
0,05-0,5 % en poids d'acide benzoIque sur roche calcaire en poudre ou sur carbonate de calcium dolomitique, avec une grosseur moyenne des grains de 0,25 à 44 microns, ont été décrits dans DE-OS 3 021 213. Dans Jpn
Kokai Tokkyo Koho 8071 731, on décrit l'utilisation de résine époxy pour l'enduction de carbonate de calcium.2. 4. Coating agent for calcium carbonate in
epoxy resins:
0.05-0.5% by weight of benzoic acid on powdered limestone or on dolomitic calcium carbonate, with an average grain size of 0.25 to 44 microns, have been described in DE-OS 3 021 213 . In Jpn
Kokai Tokkyo Koho 8071 731 describes the use of epoxy resin for coating with calcium carbonate.
3. Etat de la technique dans les polyuréthanes
Avec l'utilisation de charges dans les divers systèmes PUR, on poursuit des objectifs variés, comme l'amélioration de la qualité par élévation de la résistance thermique, par réduction du coefficient de dilatation ou par amélioration de l'isolation phonique. Pour des plaques ou pièces moulées absorbant le son, on a utilisé de la barytine et du carbonate de calcium (Plastverarbeiter 33 (1982) page 758). D'autres charges et agents de renforcement, qui ont été utilisés dans les systèmes PUR, sont les fibres de verre, les fibres textiles, la farine de bois, la poudre de caoutchouc, le mica, le trihydrate d'aluminium, le talc et autres charges silicatées, comme cela est décrit dans European Plastics News (1979), Août, page 21 et dans Modern Plastic International (1982), avril, page 42.3. State of the art in polyurethanes
With the use of fillers in the various PUR systems, various objectives are pursued, such as improving the quality by increasing thermal resistance, reducing the coefficient of expansion or improving sound insulation. For sound absorbing plates or moldings, barite and calcium carbonate have been used (Plastverarbeiter 33 (1982) page 758). Other fillers and reinforcing agents, which have been used in PUR systems, are glass fibers, textile fibers, wood flour, rubber powder, mica, aluminum trihydrate, talc and other silicate fillers, as described in European Plastics News (1979), August, page 21 and in Modern Plastic International (1982), April, page 42.
En particulier, les procédés RIM (réaction injection molding) et RRIM (reinforced réaction injection molding) utilisent souvent des charges et des renforçateurs, afin d'élever la rigidité des pièces en PUR et d'abaisser le coût. On utilise par exemple les fibres de verre les billes de verre, le mica, le wollastonite, la silice, le talc, des fibres minérales traitées, comme décrit dans
Plastic Technologie (1978), Novembre, page 13 et W. O.In particular, the RIM (reaction injection molding) and RRIM (reinforced reaction injection molding) processes often use fillers and reinforcers, in order to increase the rigidity of the PUR parts and to lower the cost. For example, glass fibers, glass beads, mica, wollastonite, silica, talc, treated mineral fibers, as described in
Plastic Technology (1978), November, page 13 and WO
Murtland : Elastomerics (1979), Février, page 25.Murtland: Elastomerics (1979), February, page 25.
3. 1. Carbonate de calcium comme charge dans les PUR
Le carbonate de calcium est utilisé comme charge dans les mousses rigides et les mousses flexibles (H.-P.3. 1. Calcium carbonate as filler in PURs
Calcium carbonate is used as a filler in rigid foams and flexible foams (H.-P.
Schlumpf et al. : Gummi-Asbest-Kunststoffe 33 (1980) page 466).Schlumpf et al. : Gummi-Asbest-Kunststoffe 33 (1980) page 466).
3. 2. Dispersions stables de carbonate de calcium ou de
dolomite dans les polyols
La charge est ajoutée, dans les systèmes de PUR à deux composants, généralement à la partie. polyol. Dans les DE-OS 2 654 746, 2 714 291 et 2 739 620, on greffe sur le polyol de l'acide méthacrylique ou un autre composé vinylique comme le styrène, afin de stabiliser la suspension de la charge dans le polyol. Le document DE-OS 2 834 623 décrit du CaC03 dans un polyol avec de l'isocyanate, pour obtenir une dispersion stable au stockage.3. 2. Stable dispersions of calcium carbonate or
dolomite in polyols
The charge is added, in two-component PUR systems, usually to the part. polyol. In DE-OS 2,654,746, 2,714,291 and 2,739,620, methacrylic acid or another vinyl compound such as styrene is grafted onto the polyol in order to stabilize the suspension of the filler in the polyol. DE-OS 2 834 623 describes CaCO3 in a polyol with isocyanate, to obtain a storage stable dispersion.
On recommande également l'addition de titanates, afin d'abaisser la viscosité des charges dans le polyol (S. 3.The addition of titanates is also recommended, in order to lower the viscosity of the fillers in the polyol (S. 3.
Monte et al. : 3. Elastomers Plast 14 (1982) 1, page 34).Monte et al. : 3. Elastomers Plast 14 (1982) 1, page 34).
4. Courbe de répartition optimale de la charge
Dans les pièces en polymère fortement chargées, comme les bétons polymères SMC, BMC et autres, avec des
résines non saturées polyester, époxy ou acrylate/ méthacrylate comme matériau de m.atrice, le degré de tassement de 'la charge joue un r & e important (T.H. Ferrigno
Mastics Compunding (1982) 11/12, page 21 ; H. P. Hsieh
Polymer Engineering and Science 18/1978), 12, page 928).4. Optimal load distribution curve
In highly loaded polymer parts, such as SMC, BMC and other polymer concrete, with
unsaturated polyester, epoxy or acrylate / methacrylate resins as matrix material, the degree of settlement of the filler plays an important role (TH Ferrigno
Sealants Compunding (1982) 11/12, page 21; HP Hsieh
Polymer Engineering and Science 18/1978), 12, page 928).
Les courbes habituelles de répartition des particules, obtenues par une technique de classement, dans les charges minérales comme le CaC03, ne pe-rmettent néanmoins pas l'obtention d'un degré de tassement idéal d-e la charge et donc d'un degré maximum de charge.The usual particle distribution curves, obtained by a classification technique, in mineral fillers such as CaCO3, however, do not allow obtaining an ideal degree of settlement of the filler and therefore a maximum degree of charge.
La présente invention a pour but d'éliminer les inconvénients précités, et de proposer du carbonate de calcium pour enduction, présentant en particulier les propriétés suivantes - viscosité plus faible, - bonne compatibilité de l'agent d'enduction avec les
matières plastiques, - pas de toxicité, - pas d'influence négative sur l'aptitude au vernissage
des pièces finies, - bonnes propriétés de surface des produits finis, - rentabilité.The object of the present invention is to eliminate the aforementioned drawbacks, and to provide calcium carbonate for coating, having in particular the following properties - lower viscosity, - good compatibility of the coating agent with the coating agents.
plastics, - no toxicity, - no negative influence on paintability
finished parts, - good surface properties of the finished products, - profitability.
L'invention propose à cet effet des carbonates de calcium traités en surface avec des alcools gras, en particulier pour des résines de polyester non saturées, des polyuréthanes, des résines époxy, des résines à base d'acrylates ou de méthacrylates, carbonates de calcium caractérisés en ce qu'ils présentent : a) une surface spécifique selon BET de 1,2 à 1,7 m2/g, b) une tranche supérieure de la courbe de répartition
granulométrique (les plus grosses particules) inférieu
re à 25 microns et, c) un diamètre moyen statistique des particules compris
entre 4 et 5 microns, et qu'ils sont enduits de
rapporté à la charge - 0,1 à 5 % en poids d'octanol-l
ou de décanol-l ou de dodécanol-l ou de tridécanol-l
ou de tétradécanol-l, ou d'un mélange de ces produits.The invention provides for this purpose calcium carbonates surface-treated with fatty alcohols, in particular for unsaturated polyester resins, polyurethanes, epoxy resins, resins based on acrylates or methacrylates, calcium carbonates. characterized in that they have: a) a specific surface area according to BET of 1.2 to 1.7 m2 / g, b) an upper section of the distribution curve
particle size (larger particles) inferior
re at 25 microns and, c) a statistical mean diameter of the particles included
between 4 and 5 microns, and that they are coated with
based on the load - 0.1 to 5% by weight of octanol-1
or l-decanol or l-dodecanol or l-tridecanol
or tetradecanol-1, or a mixture of these products.
Les modes de réalisation préférés de l'invention se caractérisent en ce que la quantité d'agent d'enduction se situe entre 0,5 et 2 % en poids, rapporté à la charge, l'on utilise du carbonate de calcium naturel, l'on utilise de la dolimite (carbonate de calcium et de magnésium ou carbonate de calcium dolomitique), comme agent d'enduction on utilise du tétradécanol-l, comme agent d'enduction, on utilise un mélange à 90 % de tétradécanol-l et 20 % de dodécanol-l, comme agent d'enduction on utilise un mélange à 80 % de tétradécanol-l et de 20 % de tridécanol-l, comme agent d'enduction on utilise un mélange à 40 % de tridécanol-l et o0 % de décanol-l, comme agent d'enduction on utilise un mélange à 30 % en poids de dodécanol-l ou tridécanol-l et 70 % en poids de décanol-l, comme agent d'enduction on utilise un mélange à 40 % en poids de dodécanol-l ou tridécanol-l et 60 % en poids de décanol-l, comme agent d'enduction on utilise un mélange d'octanol-l, de décanol-l et de dodécanol-l, la proportion en décanol-l étant supérieure à 30 % en poids et celle en dodécanol ou tridécanol-l, supérieure à 20 % en poids, le résidu sur tamis de 40 microns se monte au maximum à 0,1 %, la tranche supérieure de la courbe de répartition de charge est de 25 microns, le diamètrezmoyen statistique des particules est de 4 microns, que 2-0 % de toutes les particules sont inférieurs à 2 microns et que la surface spécifique BET est de 1,5 m2/g. Les procédés d'obtention des carbonates de calcium à surface traitée selon l'invention se caractérisent en ce que le processus de broyage est effectué à sec et que l'agent d'enduction est utilisé en totalité ou en partie comme agent auxiliaire de broyage ; le processus de broyage est effectué parvoie humide et que l'agent d'enduction est déposé ensuite sur la charge sèche, soit que la charge et l'agent d'enduction sont mélangés à la température ambiante ou à une température plus élevée, soit que l'agent d'enduction est fondu et déposé à l'état liquide, ou encore que l'agent d'enduction est dissous au sein d'un solvant et que l'en- duction s'effectue dans un mélangeur rapide ou dans un sécheur à pulvérisation ; l'agent d'enduction est mélangé avec le polymère et ensuite ajouté à la charge non traitée ; l'agent d'enduction n'est ajouté au mélange qu'après que le polymère et la charge non enduite aient été mélangés. The preferred embodiments of the invention are characterized in that the amount of coating agent is between 0.5 and 2% by weight, based on the filler, natural calcium carbonate is used, l 'dolimite (calcium and magnesium carbonate or dolomitic calcium carbonate) is used, tetradecanol-1 is used as a coating agent, as a coating agent a 90% mixture of tetradecanol-1 is used and 20% of dodecanol-1, as a coating agent a mixture of 80% of tetradecanol-1 and 20% of tridecanol-1 is used, as a coating agent a mixture of 40% of tridecanol-1 and o0 is used % of decanol-1, as coating agent a mixture of 30% by weight of dodecanol-1 or tridecanol-1 and 70% by weight of decanol-1 is used, as coating agent a mixture of 40% is used by weight of l-dodecanol or l-tridecanol and 60% by weight of l-decanol, as coating agent a mixture of l-octanol, l-decanol and l-dodecanol is used, the proportion of decanol-1 being greater than 30% by weight and that of dodecanol or tridecanol-1 greater than 20% by weight, the residue on a 40 micron sieve amounts to a maximum of 0.1%, the upper portion of the load distribution curve is 25 microns, the statistical mean particle diameter is 4 microns, 2-0% of all particles are less than 2 microns, and the BET specific surface area is 1.5 m2 / g. The processes for obtaining surface-treated calcium carbonates according to the invention are characterized in that the grinding process is carried out dry and that the coating agent is used in whole or in part as an auxiliary grinding agent; the grinding process is carried out in a wet state and the coating agent is then deposited on the dry batch, either the filler and the coating agent are mixed at room temperature or at a higher temperature, or the coating agent is melted and deposited in the liquid state, or alternatively the coating agent is dissolved in a solvent and the coating is carried out in a rapid mixer or in a spray dryer; the coating agent is mixed with the polymer and then added to the untreated filler; the coating agent is not added to the mixture until after the polymer and the uncoated filler have been mixed.
Les alcools purs en Cg à C13 peuvent produire, en cas de pressage à chaud des nappes de SHC, un dégagement d'odeur. Aussi prévoit-on dans la pratique le tridécanol-l et le tétradécanol-l, également coupés avec de plus faibles quantités d'autres alcools. Pure C8 to C13 alcohols can produce odor upon hot pressing of SHC webs. Thus, in practice, tridecanol-1 and tetradecanol-1, also cut with smaller amounts of other alcohols, are provided.
D'autres avantages de l'invention apparaitront de la description suivante, non limitative, d'exemples de réalisation. Other advantages of the invention will become apparent from the following non-limiting description of exemplary embodiments.
Sauf indication contraire, les pourcentages donnés sont en poids. Unless otherwise indicated, the percentages given are by weight.
7. Alcools aliphatiques linéaires comme agents d'enduc tion 7. 1. Enduction des variétés de carbonate de calcium uti
lisées
Dans le cas de carbonate de calcium utilisé naturel, broyé, il s'agit de produit de la Société Plüss-Staufer AG, CH-4665 Oftringen. Les principales caractéristiques physiques sont rassemblées dans le tableau 1 annexé.7. Linear aliphatic alcohols as coating agents 7. 1. Coating of the varieties of calcium carbonate used
read
In the case of natural, ground calcium carbonate used, it is a product of the company Plüss-Staufer AG, CH-4665 Oftringen. The main physical characteristics are collated in Table 1 attached.
L'enduction du carbonate de calcium est effectuée à la température ambiante, dans un mixer ménager, avec l'alcool ou le mélange d'alcool, sous agitation pendant 5 minutes. Les mesures de viscosité se font aussitôt après la préparation du mélange charge/polymère ou charge/ prépolymère à la température ambiante, soit à l'aide d'un viscosimètre Brookfield RTV soit au moyen d'un viscosimètre Fabrikat Rheomat-15, Messystem C (Fa. Contraves AG, CH-8152 Glattbrugg) après désaération sous vide du mélange pendant 5 minutes. The coating of calcium carbonate is carried out at room temperature, in a household mixer, with the alcohol or the alcohol mixture, with stirring for 5 minutes. The viscosity measurements are made immediately after the preparation of the filler / polymer or filler / prepolymer mixture at room temperature, either using a Brookfield RTV viscometer or using a Fabrikat Rheomat-15, Messystem C viscometer ( Fa. Contraves AG, CH-8152 Glattbrugg) after vacuum deaeration of the mixture for 5 minutes.
7.2. Influence de l'enduit à l'alcool sur le CaCO3 dans
les résines polyester insaturées (UP) :
Exemple 1
Dans un mélange de UP du type habituel dans l'industrie, pour SMC, constitué de
UP Palatal 5018 (BASF) 50 parties Solprène 312/30 (Philipps Petroleum) 50
Stéarate de zinc 4 parties
Catalyseur (perbenzoate de tertiobutyle) 1,2
On a mélangé dans un agitateur de laboratoire, pendant 3 minutes, 120 parties de carbonate de calcium (Millicarb) enduit avec 1 % de l'alcool indiqué dans le tableau 2. Les mesures de viscosité ont été effectuées sur viscosimètre Brookfield RTV et aréomètre 7. Les résultats sont également rassemblés dans le tableau 2.7.2. Influence of alcohol coating on CaCO3 in
unsaturated polyester resins (UP):
Example 1
In a mixture of UP of the usual type in the industry, for SMC, consisting of
UP Palatal 5018 (BASF) 50 parts Solprene 312/30 (Philipps Petroleum) 50
Zinc stearate 4 parts
Catalyst (tert-butyl perbenzoate) 1,2
120 parts of calcium carbonate (Millicarb) coated with 1% of the alcohol indicated in Table 2 were mixed in a laboratory shaker for 3 minutes. The viscosity measurements were carried out on a Brookfield RTV viscometer and hydrometer 7. The results are also collated in Table 2.
Exemple 2
Selon l'exemple 1, on fait varier, comme indiqué dans le tableau 3, la quantité d'agent d'enduction sur le Millicarb avec le mélange d'alcool à 60 % de décanol-l/ 40 % de décanol-l de 0,4 à 1,4 ace qui p-ermet de constater qu'on peut obtenir une optimisation de la quantité d'agent d-'enduction, du point de vue de l'abaissement de la viscosité et de la rentabilité.Example 2
According to Example 1, the amount of coating agent on the Millicarb is varied, as indicated in Table 3, with the mixture of alcohol at 60% decanol-1/40% decanol-1 from 0 , 4 to 1.4 ace which allows to see that one can obtain an optimization of the amount of coating agent, from the point of view of lowering viscosity and profitability.
7.2.1. Influence de la courbe de répartition granulométri
que de la charge sur la viscosité du polyester
Exemple 3
L'état de la technique est représenté à l'aide des mélanges nO 1 et 2, dans le tableau 4. Les viscosites correspondantes sont rassemblées dans le tableau 5.7.2.1. Influence of the particle size distribution curve
as load on the viscosity of the polyester
Example 3
The state of the art is shown using mixtures No. 1 and 2, in Table 4. The corresponding viscosities are collated in Table 5.
La nouvelle invention est caractérisée par le mélange n03 dans le tableau 5. 150 parties d'un carbonate de calcium à courbe de répartition de charge optimisée avec 1 % d'un mélange d'alcool constitué de 60 % de décanol-l/40 % de tridécanol-l, ont conféré à un UP une viscosité plus faible que 150 parties d'une charge ayant un diamètre moyen des particules de 3 microns, enduites avec le mélange d'alcools et la même quantité d'agent d'enduction (mélange n0 1). The new invention is characterized by mixture No. 3 in Table 5. 150 parts of an optimized load distribution curve calcium carbonate with 1% of an alcohol mixture consisting of 60% decanol-1/40%. of tridecanol-1, gave a PU a viscosity lower than 150 parts of a filler having an average particle diameter of 3 microns, coated with the mixture of alcohols and the same amount of coating agent (mixture n0 1).
Dans le mélange nO 4 du tableau 4, le mélange de charge enduit selon l'invention a même été mis en oeuvre à concurrence de 220 parties sur 100 parties de UP selon le tableau 5, il a été obtenu une viscosité de mélange encore suffisamment faible pour l'imprégnation de fibres de verre. In mixture No. 4 of Table 4, the filler mixture coated according to the invention was even used up to 220 parts out of 100 parts of UP according to Table 5, a mixture viscosity which was still sufficiently low was obtained. for the impregnation of glass fibers.
Av-ec l'hydrocarb plus fin, enduit à l'alcool (diamètre moyen des particules 1,5 /u), il a été obtenu, selon le mélange n02 dans le tableau 4, déjà avec 100 parties pour 100 parties de UP, une viscosité plus élevée qu'avec le mélange n 1. La charge enduite selon l'invention du mélange nO 3 est dans ce cas aussi meilleure, en ce qui concerne le niveau de la viscosité, que la charge selon l'état de la technique du mélange nO 2. With the finer hydrocarb, coated with alcohol (average particle diameter 1.5 / u), it was obtained, according to mixture No. 02 in Table 4, already with 100 parts per 100 parts of UP, a higher viscosity than with mixture n 1. The filler coated according to the invention with mixture nO 3 is in this case also better, as regards the level of viscosity, than the filler according to the state of the art of mixture No. 2.
Le mélange nO 5 du tableau 4 montre l'allure de la viscosité d'un mélange, enduit à l'alcool, de OMYA BL avec une charge très fine (Setacarb OG) Ce mélange ne représente plus la courbe de répartition granulométrique optimisée pour une bonne densité de tassement. La viscosité dans le cas de 150 parties de CaC03 pour 100 parties de UP est plus élevée qu'avec le mélange nO 3 pour un meme degré de charge. Mixture No. 5 in Table 4 shows the shape of the viscosity of a mixture, coated with alcohol, of OMYA BL with a very fine filler (Setacarb OG) This mixture no longer represents the particle size distribution curve optimized for a good packing density. The viscosity in the case of 150 parts of CaCO3 per 100 parts of PU is higher than with the mixture No. 3 for the same degree of load.
Dans le mélange nO 6, le degré de charge du mélange d'OMYA BL enduit à l'alcool et de Setacarb OG, jusqu'a concurrence de 220 parties, augmente, et la viscosité de mélange est ici aussi nettement plus élevée qu'en cas de courbe de répartition granulométrique optimale avec le même degré de charge (mélange n 4). In mixture No. 6, the degree of filling of the mixture of OMYA BL coated with alcohol and Setacarb OG, up to a maximum of 220 parts, increases, and the mixture viscosity is here also significantly higher than in case of optimum particle size distribution curve with the same degree of filler (mixture n 4).
7. 3. Influence de l'enduction à l'alcool du CaC03 dans
les résines époxy
Comme résine époxy, on a utilisé du Beckopox EP 128 à 100 % de la Société Hoechst AG, Werk Hamburg, D-2000
Hamburg, présentant les propriétés suivantes viscosité dynamique (250C) 0,5 - 1 Pa.s poids équivalent d'époxy 190 - 210 indice d'époxy 0,48 r 0,53
Densité à 250C (g/cm3) env. 1,12
L'enduction de la charge de carbonate de calcium s'est effectuée comme en 7.1. La charge enduite à l'alcool a été dispersée au moyen d'un agitateur rapide de laboratoire, à 300 tours par minute dans le résine époxy.7. 3. Influence of the alcohol coating of CaCO3 in
epoxy resins
As epoxy resin, 100% Beckopox EP 128 from Hoechst AG, Werk Hamburg, D-2000 was used.
Hamburg, exhibiting the following properties dynamic viscosity (250C) 0.5 - 1 Pa.s epoxy equivalent weight 190 - 210 epoxy number 0.48 r 0.53
Density at 250C (g / cm3) approx. 1.12
The coating of the calcium carbonate filler was carried out as in 7.1. The alcohol coated charge was dispersed using a rapid laboratory stirrer at 300 rpm in the epoxy resin.
Après un désaérage sous vide de 5 minutes, la viscosité a été mesurée aussitôt à la température ambiante avec un Rheomat- 15. After 5 minutes vacuum deaeration, the viscosity was immediately measured at room temperature with a Rheomat-15.
Exemple 4
Dans le tableau 6, on a présenté l'état de la technique, représenté par du Millicarb (diamètre moyen des particules 3 microns) enduit avec une combinaison optimale d'alcools, opposé à la courbe de répartition de charge enduite à l'alcool selon l'invention. Ici encore, comme dans le cas des UP, il est apparu que la nouvelle courbe de répartition de la chargé enduite à l'alcool selon l'invention confère, dans des conditions identiques, une plus faible viscosité à la résine époxy que le produit selon l'état de la technique (voir tableau 7).Example 4
Table 6 shows the state of the art, represented by Millicarb (average particle diameter 3 microns) coated with an optimal combination of alcohols, opposed to the load distribution curve coated with alcohol according to invention. Here again, as in the case of UPs, it appeared that the new distribution curve of the filler coated with alcohol according to the invention confers, under identical conditions, a lower viscosity on the epoxy resin than the product according to the state of the art (see Table 7).
7. 4. Influence de l'enduction à l'alcool du CaCO3 dans
les polyols
Comme polyol, on a utilisé l'Ugipol 1120 (Produits
Chimiques Ugine-Kuhlmann). La préparation du mélange avec le carbonate de calcium enduit à l'alcool s'est effectuee comme dans l'exemple 1. Les essais effectués sont décrits dans le tableau 8. Le tableau 9 présente le mélange nO 9 selon l'état de la technique, d'après le brevet DE 953 010, avec un diamètre moyen des particules de CaCO3 (Millicarb) de 3 microns, enduit à l'alcool. Dans le mélange nO 10, on a mise en oeuvre de l'Hydrocarb enduit (diamètre moyen 1,5 /u). Des carbonates de calcium encore plus fins provoquent une viscosité indésirable encore plus élevée.7. 4. Influence of the alcohol coating of CaCO3 in
polyols
As the polyol, Ugipol 1120 was used (Products
Ugine-Kuhlmann Chemicals). The preparation of the mixture with the calcium carbonate coated with alcohol was carried out as in Example 1. The tests carried out are described in Table 8. Table 9 shows mixture No. 9 according to the state of the art. , according to DE 953 010, with an average particle diameter of CaCO3 (Millicarb) of 3 microns, coated with alcohol. Coated Hydrocarb (mean diameter 1.5 µm) was used in mixture No. 10. Even finer calcium carbonates cause an even higher undesirable viscosity.
La courbe de répartition de charge enduite à l'alcool, conforme à l'invention produit ici aussi, comme dans le cas des UP ou des résines époxy, dans des conditions identiques par ailleurs, une viscosité de mélange plus faible dans le polyol, que selon état de 'a technique. Si l'on utilise un mélange constitué par du
BL enduit à l'alcool et du Setacarb OG très fin (mélange n 12), la viscosité est plus élevée qu'en utilisant la courbe de répartition de charge selon l'inven- tion (mélange n 11).The alcohol-coated load distribution curve in accordance with the invention here also produces, as in the case of PUs or epoxy resins, under otherwise identical conditions, a lower mixing viscosity in the polyol, than according to state of the art. If a mixture consisting of
BL coated with alcohol and very fine Setacarb OG (mixture No. 12), the viscosity is higher than using the load distribution curve according to the invention (mixture No. 11).
8. Avantages de l'invention
L'étude précédente montre clairement qu'en particulier, la combinaison de la courbe de répartition granulométrique selon l'invention avec l'enduction de surface selon l'invention, permet d'obtenir un degré de charge aussi élevé que possible, pour une viscosité de mélange appropriée à la transformation ultérieure. 8. Advantages of the invention
The preceding study clearly shows that in particular, the combination of the particle size distribution curve according to the invention with the surface coating according to the invention makes it possible to obtain a degree of filler as high as possible, for a viscosity mixing suitable for further processing.
TABLEAU 1 :
Carbonates de calcium utilisés
Calcium carbonates used
Type <SEP> Résidu <SEP> sur <SEP> Tranche <SEP> supé- <SEP> diamètre <SEP> plus <SEP> fin <SEP> Surface <SEP> Indice <SEP> Indice
<tb> tamis <SEP> de <SEP> rieure <SEP> de <SEP> la <SEP> moyen <SEP> des <SEP> que <SEP> BET <SEP> d'huile <SEP> DOP
<tb> 40 <SEP> m <SEP> courbe <SEP> particules <SEP> 2 <SEP> m
<tb> (%) <SEP> ( m) <SEP> ( m) <SEP> (%) <SEP> (m2/g)
<tb> OMYA@BL <SEP> Etat <SEP> 0,1 <SEP> 25 <SEP> 5,0 <SEP> 10 <SEP> 0,9 <SEP> 16 <SEP> 25
<tb> Millicarb <SEP> # <SEP> de <SEP> la <SEP> 0,1 <SEP> 15 <SEP> 3,0 <SEP> 30 <SEP> 2,2 <SEP> 14 <SEP> 25
<tb> Hydrocarb <SEP> technique <SEP> 0,1 <SEP> 7 <SEP> 1,5 <SEP> 70 <SEP> 7,0 <SEP> 18 <SEP> 30
<tb> Setacarb <SEP> 0,01 <SEP> 3 <SEP> 0,6 <SEP> 98 <SEP> 16,0 <SEP> 20 <SEP> 33
<tb> Courbe <SEP> de <SEP> répartition <SEP> de <SEP> 0,1 <SEP> 25 <SEP> 4,0 <SEP> 20 <SEP> 1,5 <SEP> 12 <SEP> 20
<tb> la <SEP> charge <SEP> selon <SEP> l'invention
<tb> TABLEAU 3 : Influence de la proportion d'agent d'enduction dans les mélanges d'alcools sur la viscosité des polyesters.
<tb> sieve <SEP> of <SEP> higher <SEP> of <SEP> the average <SEP><SEP> of <SEP> than <SEP> BET <SEP> of oil <SEP> DOP
<tb> 40 <SEP> m <SEP> curve <SEP> particles <SEP> 2 <SEP> m
<tb> (%) <SEP> (m) <SEP> (m) <SEP> (%) <SEP> (m2 / g)
<tb> OMYA @ BL <SEP> Status <SEP> 0.1 <SEP> 25 <SEP> 5.0 <SEP> 10 <SEP> 0.9 <SEP> 16 <SEP> 25
<tb> Millicarb <SEP>#<SEP> of <SEP> the <SEP> 0.1 <SEP> 15 <SEP> 3.0 <SEP> 30 <SEP> 2.2 <SEP> 14 <SEP> 25
<tb> Hydrocarb <SEP> technical <SEP> 0.1 <SEP> 7 <SEP> 1.5 <SEP> 70 <SEP> 7.0 <SEP> 18 <SEP> 30
<tb> Setacarb <SEP> 0.01 <SEP> 3 <SEP> 0.6 <SEP> 98 <SEP> 16.0 <SEP> 20 <SEP> 33
<tb> Curve <SEP> of <SEP> distribution <SEP> of <SEP> 0.1 <SEP> 25 <SEP> 4.0 <SEP> 20 <SEP> 1.5 <SEP> 12 <SEP> 20
<tb> the <SEP> loads <SEP> according to <SEP> the invention
<tb> TABLE 3: Influence of the proportion of coating agent in the mixtures of alcohols on the viscosity of the polyesters.
Proportion <SEP> d'agent <SEP> tours <SEP> / <SEP> min
<tb> d'enduction <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 20 <SEP> 50
<tb> 0,4 <SEP> - <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> 116,0 <SEP> Pa's <SEP> 98,0 <SEP> Pa's <SEP> 85,0 <SEP> Pa's <SEP> 66,4 <SEP> Pa's
<tb> 0,6 <SEP> 100,0 <SEP> 84,8 <SEP> 76,0 <SEP> 62,8
<tb> 0,8 <SEP> 88,0 <SEP> 76,0 <SEP> 68,0 <SEP> 58,8
<tb> 1,0 <SEP> 84,0 <SEP> 72,0 <SEP> 66,0 <SEP> 57,2
<tb> 1,2 <SEP> 73,6 <SEP> 62,0 <SEP> 57,0 <SEP> 51,2
<tb> 1,4 <SEP> 62,4 <SEP> 52,8 <SEP> 49,0 <SEP> 44,0
<tb> CaCO3 <SEP> non <SEP> enduit <SEP> 161,6 <SEP> 144 <SEP> 109 <SEP> 76,8
<tb> TABLEAU 2 ::
Comparaison de viscosité avec des alcools aliphatiques linéaires
<tb> coating <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 20 <SEP> 50
<tb> 0.4 <SEP> - <SEP>% <SEP> in <SEP> weight <SEP> 116.0 <SEP>Pa's<SEP> 98.0 <SEP>Pa's<SEP> 85.0 <SEP >Pa's<SEP> 66.4 <SEP>Pa's
<tb> 0.6 <SEP> 100.0 <SEP> 84.8 <SEP> 76.0 <SEP> 62.8
<tb> 0.8 <SEP> 88.0 <SEP> 76.0 <SEP> 68.0 <SEP> 58.8
<tb> 1.0 <SEP> 84.0 <SEP> 72.0 <SEP> 66.0 <SEP> 57.2
<tb> 1.2 <SEP> 73.6 <SEP> 62.0 <SEP> 57.0 <SEP> 51.2
<tb> 1.4 <SEP> 62.4 <SEP> 52.8 <SEP> 49.0 <SEP> 44.0
<tb> CaCO3 <SEP> not <SEP> coated <SEP> 161.6 <SEP> 144 <SEP> 109 <SEP> 76.8
<tb> TABLE 2 ::
Comparison of viscosity with linear aliphatic alcohols
Tours <SEP> / <SEP> min <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 20 <SEP> 50 <SEP> Réduction <SEP> de
<tb> la <SEP> viscosité
<tb> Unité <SEP> de <SEP> viscosité <SEP> Pa's <SEP> Pa's <SEP> Pa's <SEP> Pa's <SEP> (%)
<tb> Octanol-1 <SEP> (C8) <SEP> 56,0 <SEP> 48,0 <SEP> 44,0 <SEP> 38,4 <SEP> 55,6
<tb> Decanol-1 <SEP> (C10) <SEP> 65,6 <SEP> 56,0 <SEP> 50,0 <SEP> 42,8 <SEP> 49,0
<tb> Dodecanol-1 <SEP> (C12) <SEP> 72,0 <SEP> 60,0 <SEP> 55,0 <SEP> 47,2 <SEP> 44,2
<tb> Tetradecanol-1 <SEP> (C14) <SEP> 73,0 <SEP> 62,4 <SEP> 57,1 <SEP> 49,7 <SEP> 42,3
<tb> 50% <SEP> C8 <SEP> /50% <SEP> C10 <SEP> 68,8 <SEP> 60,0 <SEP> 53,6 <SEP> 46,8 <SEP> 45,7
<tb> 50% <SEP> C8 <SEP> /50% <SEP> C12 <SEP> 88,0 <SEP> 74,0 <SEP> 64,5 <SEP> 51,5 <SEP> 34,1
<tb> 50% <SEP> C10/50% <SEP> C12 <SEP> 72,0 <SEP> 60,0 <SEP> 54,0 <SEP> 46,4 <SEP> 44,9
<tb> 20% <SEP> C10/80% <SEP> C12 <SEP> 76,8 <SEP> 62,0 <SEP> 55,0 <SEP> 45,2 <SEP> 43,4
<tb> 40% <SEP> C10/60% <SEP> C12 <SEP> 73,6 <SEP> 60,0 <SEP> 52,0 <SEP> 44,4 <SEP> 45,5
<tb> 60% <SEP> C10/40% <SEP> C12 <SEP> 64,0 <SEP> 54,0 <SEP> 48,5 <SEP> 43,2 <SEP> 50,3
<tb> 80% <SEP> C10/20% <SEP> C12 <SEP> 64,8 <SEP> 53,6 <SEP> 49,0 <SEP> 43,3 <SEP> 50,1
<tb> 80% <SEP> C14/20% <SEP> C12 <SEP> 65,4 <SEP> 54,3 <SEP> 51,7 <SEP> 44,6 <SEP> 48,8
<tb> Millicarb <SEP> non <SEP> enduit <SEP> 134,0 <SEP> 115,0 <SEP> 94,5 <SEP> 76,5 <SEP> 0
<tb> Tableau 4 : Influence de la courbe de répartition de charge sur la viscosité des polyesters.
<tb> the <SEP> viscosity
<tb> Unit <SEP> of <SEP> viscosity <SEP>Pa's<SEP>Pa's<SEP>Pa's<SEP>Pa's<SEP> (%)
<tb> Octanol-1 <SEP> (C8) <SEP> 56.0 <SEP> 48.0 <SEP> 44.0 <SEP> 38.4 <SEP> 55.6
<tb> Decanol-1 <SEP> (C10) <SEP> 65.6 <SEP> 56.0 <SEP> 50.0 <SEP> 42.8 <SEP> 49.0
<tb> Dodecanol-1 <SEP> (C12) <SEP> 72.0 <SEP> 60.0 <SEP> 55.0 <SEP> 47.2 <SEP> 44.2
<tb> Tetradecanol-1 <SEP> (C14) <SEP> 73.0 <SEP> 62.4 <SEP> 57.1 <SEP> 49.7 <SEP> 42.3
<tb> 50% <SEP> C8 <SEP> / 50% <SEP> C10 <SEP> 68.8 <SEP> 60.0 <SEP> 53.6 <SEP> 46.8 <SEP> 45.7
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| EP0726298A1 (en) | 1995-01-31 | 1996-08-14 | Omya S.A. | Treated mineral fillers and suspensions thereof in polyurethanes |
| LT4815B (en) | 1998-06-30 | 2001-07-25 | Omya Sa | Method for processing mineral fillers with a phosphate, said fillers and their uses |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE958830C (en) * | 1951-12-21 | 1957-02-28 | Blanc Omya Sa Du | Process for the treatment of natural calcium carbonates |
-
1983
- 1983-08-02 FR FR8312731A patent/FR2531971B1/en not_active Expired
- 1983-08-02 IT IT48802/83A patent/IT1168622B/en active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE958830C (en) * | 1951-12-21 | 1957-02-28 | Blanc Omya Sa Du | Process for the treatment of natural calcium carbonates |
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| EP0726298A1 (en) | 1995-01-31 | 1996-08-14 | Omya S.A. | Treated mineral fillers and suspensions thereof in polyurethanes |
| LT4815B (en) | 1998-06-30 | 2001-07-25 | Omya Sa | Method for processing mineral fillers with a phosphate, said fillers and their uses |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2531971B1 (en) | 1986-03-14 |
| IT8348802A0 (en) | 1983-08-02 |
| IT1168622B (en) | 1987-05-20 |
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