DE958238C

DE958238C - Method and device for generating high negative pressures by means of single or multi-stage diffusion pumps

Info

Publication number: DE958238C
Application number: DEE2766D
Authority: DE
Original assignee: Consolidated Vacuum Corp
Current assignee: Consolidated Vacuum Corp
Priority date: 1935-06-21
Filing date: 1936-06-12
Publication date: 1957-02-14

Description

Verfahren und Einrichtung zur Erzeugung hoher Unterdrücke mittels ein- oder mehrstufiger Diffusionspumpen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung hoher Unterdrücke mittels ein- oder mehrstufiger Diffusionspumpen unter Anwendung organischer Betriebsmittel. Gleichzeitig betrifft die Erfindung die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens.Method and device for generating high negative pressures by means of single or multi-stage diffusion pumps The invention relates to a method for Generation of high negative pressures by means of single or multi-stage diffusion pumps Use of organic resources. At the same time, the invention relates to the device to carry out the procedure.

Als organische Betriebsmittel werden beispielsweise Phthalsäureester und gewisse Kohlenwasserstoffe verwendet, die durch Destillation aus Petroleum bei hohem Unterdruck gewonnen werden.Phthalic acid esters, for example, are used as organic operating materials and certain hydrocarbons used by distillation from petroleum high negative pressure can be obtained.

Derartige Stoffe weisen gegenüber Quecksilber bei Raumtemperatur die sehr niedrigen Dampfdrücke von 1o-8 bis x8-8 bzw. 2 X 1o-4 mm Hg auf. Diese sind aber schwer erzielbar, weil diese organischen Betriebsmittel im Gegensatz zu Quecksilber ungleichförmig zusammengesetzte Stoffe sind und selbst bei sorgfältigster Herstellung noch schädliche Spuren leichter und schwerer Bestandteile enthalten.Such substances show the mercury at room temperature very low vapor pressures of 1o-8 to x8-8 or 2 X 1o-4 mm Hg. These are but difficult to achieve because this organic resource is in contrast to mercury are irregularly composed substances and even with the most careful manufacture still contain harmful traces of light and heavy components.

Ferner zersetzen sich diese organischen Betriebs-Mittel unter dem EinfluB der Betriebswärme in gewissem Umfang, wobei sie Gase und flüchtige Verbindungen abgeben.Furthermore, these organic operating agents decompose under the Influence of the operating heat to a certain extent, with gases and volatile compounds hand over.

Diese Umstände führen dazu, daB sich die Verunreinigungen und die durch Zersetzung entstandenen Stoffe in den engen Teilen der Pumpe sammeln, wobei die flüchtigen Stoffe durch Diffusion. nach der Hochvakuumseite die Luftleere vernichten, während die weniger flüchtigen Stoffe unwirksam in dem Siedegefäß bleiben. So enthält z. B. n-Dibutylphthalat auch nach sorgfältigster Reinigung noch Spuren von isomeren Butyl phthalaten, die eine um 2o° C niedrigere Siedetemperatur aufweisen. Auch die Spuren von Wasser und Luft sieden bei niederer Temperatur. Durch Zersetzung bei der Betriebstemperatur werden Butylalkohol, Butylen und Kohlenstoffdioxyd gebildet, die alle leichter sieden als das n-Dibutylphthalat. Nach längerem Betrieb der Diffusionspumpe werden weniger flüchtige polymere und teerige Rückstände auf der Verdampfungsoberfläche niedergeschlagen, welche die Verdampfung behindern und die wirklichen wie auch die scheinbaren Siedepunkte der Betriebsmittel erhöhen. Diese Nachteile treten in entsprechender Form bei allen organischen Betriebsmitteln auf, auch wenn diese noch so sorgfältig gereinigt werden.These circumstances lead to the impurities and the Collect substances produced by decomposition in the narrow parts of the pump, whereby the volatile substances by diffusion. destroy the air void after the high vacuum side, while the less volatiles remain ineffective in the boiling vessel. So contains e.g. B. n-Dibutylphthalat traces of even after careful cleaning isomeric butyl phthalates, which have a boiling point lower by 20 ° C. Traces of water and air also boil at low temperatures. By decomposition butyl alcohol, butylene and carbon dioxide are formed at operating temperature, all of which boil more easily than n-dibutyl phthalate. After prolonged operation of the diffusion pump there will be less volatile polymer and tarry residues on the evaporation surface down, which hinder the evaporation and the real as well as the Increase the apparent boiling point of the equipment. These disadvantages occur in a corresponding manner Form with all organic resources, no matter how carefully getting cleaned.

Es ist ein Verfahren zur Erzeugung hoher Unterdrücke mittels ein- oder mehrstufiger Diffusionspumpen unter Verwendung organischer Betriebsmittel bekanntgeworden, bei welchem die Pumpe mit fraktionierungsfähigen organischen Ölgemischen- unter gleichzeitiger laufender Abscheidung der leichten, flüchtigen Komponenten betrieben wird. Dabei wird das aus dem gasförmigen Treibmittelstrahl sich ausscheidende Kondensat des Treibmittels, welches niedrigsiedende Komponenten enthält, zur Vorvakuumseite geführt. Jede Pumpenstufe ist mit einem besonderen Verdampfer versehen, die durch eine Leitung miteinander verbunden sind.It is a method for generating high negative pressures by means of or multi-stage diffusion pumps using organic resources become known, in which the pump works with fractionable organic oil mixtures simultaneous ongoing deposition of the light, volatile components operated will. The condensate that separates from the gaseous propellant jet is thereby formed of the propellant, which contains low-boiling components, to the fore-vacuum side guided. Each pump stage is provided with a special evaporator, which through a line are connected to each other.

Es ist ferner ein Verfahren zur Erzeugung hoher Unterdrücke bekanntgeworden, bei welchem das die niedrigsiedenden Komponenten enthaltende, dem Verdampfer wieder zugeführte Kondensat vor Rückkehr in den Verdampfer in dem kreisförmigen Teil des Siedegefäßes erhitzt wird, der außerhalb des nach oben offenen Trichters des Kessels liegt.A method for generating high negative pressures has also become known, in which that containing the low-boiling components, the evaporator again supplied condensate before returning to the evaporator in the circular part of the Boiling vessel is heated outside of the open-topped funnel of the kettle lies.

Diese bekannten Verfahren arbeiten noch verhältnismäßig zeitraubend und unwirtschaftlich. Zur Behebung dieser Mängel wird erfindungsgemäß das Verfahren, bei welchem das die niedrigsiedenden Komponenten enthaltende Kondensat nach der Vorvakuumseite abgezweigt und vor Rückkehr in den Verdampfer erneut erhitzt wird, dahingehend verbessert, daß die erneute Erhitzung des die niedrigsiedenden Komponenten enthaltenden Kondensates in einem besonderen, vom Siedegefäß des Verdampfers getrennten und keinen Bestandteil dieses Siedegefäßes bildenden Behälter erfolgt. Das auf diese Weise mit schwer flüchtigen Komponenten angereicherte Kondensat wird laufend dem Siedegefäß der Diffusionspumpe zugeführt.These known methods are still relatively time-consuming and uneconomical. To remedy these deficiencies, according to the invention, the method is in which the condensate containing the low-boiling components after Branched off forevacuum side and reheated before returning to the evaporator, improved in that the reheating of the low-boiling components containing condensate in a special, separate from the boiling vessel of the evaporator and no part of this boiling vessel forming container takes place. That on this Condensate enriched with poorly volatile components is continuously demolished Boiling vessel supplied to the diffusion pump.

Die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens verwendet in bekannter Weise eine mehrstufige Diffusionspumpe, die für j ede Pumpenstufe mit einem Verdampfer versehen ist. Die Verdampfer j eder Stufe sind durch eine Leitung verbunden. Erfindungsgemäß dient der Hochdruckverdampfer zur erneuten Erhitzung des Kondensates. Außerdem ist die Dampfleitung der Hochdruckstufe mit Aufnahmeräumen, wie Sicken,, für die Ansammlung von Unreinigkeiten ausgestattet. Die hochsiedenden, nicht flüchtigen Verunreinigungen werden in einem zusätzlichen Verdampfungsgefäß gesammelt und dort abgezogen. Dieses Verdampfungsgefäß steht mit dem Niederdruckverdampfungsgefäß in Verbindung. Schließlich besteht ein weiteres Merkmal der Erfindung darin, daß zwischen dem Niederdruckkondensator und dem Hochdruckverdampfer eine Verbindung vorgesehen sein kann und daß der zusätzliche Verdampfer mit dem Niederdruckverdampfer und dem Niederdruckkondensator in Verbindung steht.The device for carrying out the method used in known Way a multi-stage diffusion pump, which for each pump stage with an evaporator is provided. The evaporators of each stage are connected by a line. According to the invention the high pressure evaporator is used to reheat the condensate. Also is the steam line of the high pressure stage with receiving spaces, such as beads, for the collection endowed with impurities. The high-boiling, non-volatile impurities are collected in an additional evaporation vessel and drawn off there. This Evaporation vessel is connected to the low-pressure evaporation vessel. In the end Another feature of the invention is that between the low pressure condenser and the high pressure evaporator a connection can be provided and that the additional Evaporator with the low pressure evaporator and the low pressure condenser in connection stands.

In den Zeichnungen sind mehrere Einrichtungen zur Durchführung des Verfahrens in schaubildlicher Form dargestellt. Es zeigt Fig. i einen Querschnitt durch eine senkrechte zweistufige Diffusionspumpe, Fig.2 eine vereinfachte Ausführungsform dieser Pumpe, Fig. 3 eine weitere Ausführungsform, Fig. q. einen Schnitt durch eine einstufige Strahlpumpe, Fig. 5 einen Schnitt durch eine andere Ausführungsform, einer zweistufigen Diffusionspumpe.In the drawings, several devices for performing the Procedure shown in graphical form. It shows Fig. I a cross section by a vertical two-stage diffusion pump, Figure 2 a simplified embodiment this pump, Fig. 3 a further embodiment, Fig. q. a section through a single-stage jet pump, FIG. 5 a section through another embodiment, a two-stage diffusion pump.

Die Erfindung wird zunächst an Hand einer zweistufigen Diffusionspumpe beschrieben, bei der Butylphthalat als organisches Betriebsmittel zurVerwendung kommt.The invention will first be based on a two-stage diffusion pump described, in the case of butyl phthalate as an organic operating medium for use comes.

Butylphthalat siedet bei o,i nun Hg etwa bei 1o4° und enthält folgende Bestandteile: erstens eigentliche Verunreinigungen, wie permanente Gase und Wasserdampf, zweitens Alkohol, Phthalsäureanhydrid und andere leicht siedende Stoffe, drittens schwer reagierende Rückstände, wie die schwer flüchtigen Polymeren und Teere.Butyl phthalate boils at o, i now Hg at about 10 ° and contains the following Components: firstly, actual impurities, such as permanent gases and water vapor, secondly, alcohol, phthalic anhydride and other low-boiling substances, thirdly difficult-to-react residues, such as the low-volatility polymers and tars.

Die Pumpe muß wenigstens drei Räume besitzen, damit ein kleiner Speicherraum zur Aufnahme der Verunreinigungen und ein größerer Raum für die Aufnahme der eigentlichen Arbeitsflüssigkeiten zur Verfügung steht. Die Pumpe besteht gemäß Fig. i aus den Stufen A und B. Die Stufe B ist größer als die Stufe A, und beide enthalten als Betriebsmittel Butylphthalat. Die Siedegefäße i und 2 werden z. B. elektrisch geheizt und sind zweckmäßig gegen Wärmeverluste isoliert.The pump must have at least three spaces, so that a small storage space to accommodate the impurities and a larger space for the actual inclusion Working fluids is available. The pump consists of the FIG Levels A and B. Level B is greater than Level A, and both contain than Operating material butyl phthalate. The boiling vessels i and 2 are z. B. electrically heated and are appropriately insulated against heat loss.

Die Stufe B hat ein Strahlrohr 3, dessen Öffnung unmittelbar unterhalb des Rohres q liegt, welches in eine Kammer 5 ausläuft, in welche das Absaugrohr 6 des Rezipienten mündet. Das Rohr q. ist von einem Mantel 7 für die Kühlflüssigkeit umgeben. An das obere Ende des Rohres q. schließt sich die Leitung io, die in die Absaugkammer ix der Stufe A mündet, deren Strahlrohröffnung 12 wieder unmittelbar unterhalb des Rohres 13 liegt. Im oberen Teil des Rohres 13 ist eine Gruppe von Sicken 1¢ angeordnet, über denen die Saugleitung 15 abgezweigt ist, die zu einer mechanischen Hilfspumpe führt. Die Kammern ix und 5 sind durch Fallrohre 16 und 17 mit dem Kugelventil 18 verbunden, das nur zur Erklärung der Wirkungsweise eingefügt ist und dessen Stahlkugel ?,2 von außen mittels eines Magnets in den Sitz ig, 2o oder 21 geleitet werden kann. Der Ventilkugelsitz ig ist durch die Leitung 23 mit dem Siedegefäß i, der Sitz 2o dagegen durch die Leitung 24 mit dem Siedegefäß 2 verbunden. An diesem Siedegefäß ist durch eine Leitung 25 ein kleines Siedegefäß C angeschaltet, an dem ein Ablaßrohr 26 angeordnet ist. Oberhalb dieses Siedegefäßes C befindet sich ebenfalls eine ringförmige Kammer 27, deren Boden durch die Leitung 28 mit der Verbindungsleitung 24 verbunden ist, während der obere Teil der Kammer 27 über das Rohr 31 in die Leitung io mündet.The stage B has a jet pipe 3, the opening of which is immediately below of the tube q is located, which runs out into a chamber 5 into which the suction tube 6 of the recipient opens. The pipe q. is of a jacket 7 for the cooling liquid surround. At the top of the tube q. joins the line io that goes into the Suction chamber ix of stage A opens, the jet pipe opening 12 of which again directly is below the tube 13. In the upper part of the tube 13 is a group of Corrugations 1 ¢ arranged, over which the suction line 15 is branched off, leading to a mechanical auxiliary pump leads. The chambers ix and 5 are through downpipes 16 and 17 connected to the ball valve 18, which is only inserted to explain the mode of operation and its steel ball?, 2 from the outside by means of a magnet into the seat ig, 2o or 21 can be directed. The valve ball seat ig is through the line 23 with the boiling vessel i, the seat 2o on the other hand through the line 24 with the boiling vessel 2 tied together. A small boiling vessel is attached to this boiling vessel through a line 25 C turned on, on which a drain pipe 26 is arranged. Above this Boiling vessel C is also an annular chamber 27, the bottom of which is through the conduit 28 is connected to the connecting line 24, while the upper part of the chamber 27 opens into the line io via the pipe 31.

Nunmehr wird in jedem Siedegefäß i und 2 der Boden in etwa 1/2 bis i cm Höhe mit Butylphthalat bedeckt. Die Kugel 22 wird in den Sitz 2o gebracht. Während des Betriebes tritt das Kondensat mit den kondensierten Verunreinigungen von dem Rohr 4 in die Kammer 5 ein und gelangt von hier durch das Rohr 17, den Durchgang 18 und den Sitz ig in das Siedegefäß i der Stufe A, also nicht unmittelbar in das Siedegefäß 2 der Stufe B. Die nicht kondensierten, gasförmigen Verunreinigungen, welche in das Rohr 13 gelangen, werden durch die mechanische Hilfspumpe durch die Leitung 15 abgezogen, und die schädlichen Alkohole, die durch das Siedegefäß i wieder verdampft werden, werden in den Sicken 14 gefangen und schließlich durch die Leitung 29 abgezogen.Now the bottom of each boiling vessel 1 and 2 is covered with butyl phthalate at a height of about 1/2 to 1 cm. The ball 22 is brought into the seat 2o. During operation, the condensate with the condensed impurities enters the chamber 5 from the pipe 4 and from here passes through the pipe 17, the passage 18 and the seat ig into the boiling vessel i of stage A, i.e. not directly into the boiling vessel 2 of stage B. The non-condensed, gaseous impurities that get into the pipe 13 are drawn off by the mechanical auxiliary pump through the line 15, and the harmful alcohols that are evaporated again by the boiling vessel i are trapped in the beads 14 and finally withdrawn through line 29.

Das gereinigte Butylphthalat wird dem Siedegefäß i durch die Leitung 30 wieder zugeführt, der sich im Siedegefäß z ansammelnde Rückstand fließt durch die Leitung 25 in den Verdampfer C. Der Dampf dieses kleinen Verdampfers C, der ebenfalls auf elektrischem Wege erhitzt wird, gelangt teilweise durch das Rohr 31 in die Leitung io und wird dabei zum Teil kondensiert. Das Kondensat sammelt sich in der Kammer 27 und fließt durch die Rohre 24 und 28 zu dem Siedegefäß 2 zurück. Die sich in dem Verdampfer C ansammelnden Rückstände werden in gewissen Abständen durch das Rohr 26 abgezogen.The purified butyl phthalate is fed back to the boiling vessel i through the line 30 , the residue that accumulates in the boiling vessel z flows through the line 25 into the evaporator C. The steam from this small evaporator C, which is also heated electrically, partially passes through the Pipe 31 into line io and is partially condensed in the process. The condensate collects in the chamber 27 and flows back through the pipes 24 and 28 to the boiling vessel 2. The residues that collect in the evaporator C are drawn off through the pipe 26 at certain intervals.

Bei dieser Anordnung werden die schädlichen Gase und Alkohole aus der Stufe B allmählich nach der Stufe A der Pumpe gefördert, und die teengen Rückstände werden von dem Verdampfer C ausgeschieden. Die Rückkehr der schädlichen Verunreinigungen nach der Stufe B wird also verhindert, so daß die Arbeitsflüssigkeit während des Betriebes immer mehr verbessert wird.With this arrangement the noxious gases and alcohols are out stage B gradually pumped to stage A of the pump, and the teenage residues are eliminated from the evaporator C. The return of harmful impurities after stage B is thus prevented, so that the working fluid during the Operation is being improved more and more.

Der auf diese Weise zu erzielende Unterdruck ist etwa 4omal niedriger, als wenn die Kugel 22, in den Sitz ig gebracht wird. In diesem Falle würde die Pumpe einer üblichen zweistufigen Diffusionspumpe entsprechen, da das Kondensat praktisch mit allen Verunreinigungen aus den Kammern ii und 5 des Siedegefäßes 2 der Hochvakuumstufe B wieder zugeführt wird.The vacuum that can be achieved in this way is about 40 times lower, than when the ball 22 is brought into the seat ig. In this case the pump would correspond to a conventional two-stage diffusion pump, since the condensate is practical with all impurities from chambers ii and 5 of the boiling vessel 2 of the high vacuum stage B is supplied again.

In der Mittelstellung der Kugel 7,2 (im Sitz 21) wird das Kondensat jeder Stufe den zugehörigen Siedegefäßen wieder in bekannter Weise zugeleitet, so daß auch hierbei ein wesentlicher Teil der Verunreinigungen wieder mit dem Butylphthalat in das Siedegefäß der Hochvakuumstufe B zurückgelangen wird.In the middle position of the ball 7.2 (in the seat 21) the condensate fed back to the associated boiling vessels in a known manner at each stage, see above that here, too, a substantial part of the impurities comes from the butyl phthalate is returned to the boiling vessel of the high vacuum stage B.

Die Vorteile der Erfindung sind leicht zu ersehen, wenn die in den drei Ventilstellungen erzielbaren Unterdrücke ermittelt werden, wobei also die Stellungen in den Sitzen 18 und ig den bekannten Pumpen der Stellung der Kugel 22 im Sitz 2o der Erfindung entsprechen. Tabelle I Im Rezipienten Stellung Druck pro mm Hg Druck pro mm Hg der Kugel 22 bei 250 C bei o° C im Sitz 20 45 X 1o-4 6,8 x io-6 21 3,8 X 1o-4 i,i x io-5 ig 7,0 x io-3 2,5 X 1o-4 Befindet sich die Kugel 22 im Sitz ig, so ändert sich der höchste Unterdruck mit der Betriebszeit. Die geringsten Druckunterschiede ergeben sich bei den drei Betriebsarten, wenn eine bestimmte Reihenfolge der Stellungen der Kugel 22 eingehalten wird, wenn diese nämlich zunächst in den Sitz 2o, dann in das Lager 21 und schließlich in den Sitz ig gebracht wird.The advantages of the invention can easily be seen when the negative pressures achievable in the three valve positions are determined, the positions in the seats 18 and ig corresponding to the known pumps of the position of the ball 22 in the seat 2o of the invention. Table I. In the recipient Position pressure per mm Hg pressure per mm Hg the ball 22 at 250 C at 0 ° C in the seat 2 0 45 X 1o-4 6.8 x io-6 21 3.8 X 1o-4 i, ix io-5 ig 7.0 x io-3 2.5 X 1o-4 If the ball 22 is in the seat ig, the highest negative pressure changes with the operating time. The smallest pressure differences arise in the three operating modes when a certain sequence of the positions of the ball 22 is observed, namely when it is first brought into the seat 2o, then into the bearing 21 and finally into the seat ig.

Mit Hilfe von Ölen, die aus Petroleum durch Destillation bei hohem Unterdruck gewonnen sind, lassen sich noch bessere Ergebnisse erzielen als mit Butylphthalat, weil die Verunreinigungen geringer sind und weil diese die eine abgestufte Mischung bilden, wobei die niedrigersiedenden Teile nach der Stufe A, die weniger flüchtigen nach der Stufe B zustreben. Die mit verschiedenen derartigen Petroleumdestillaten erzielten Unterdrücke sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt Tabelle II Destillat Kugel im Sitz 20 Kugel im Sitz 19 Druck mm Hg Druck mm Hg A - 1934 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7,5 x io-5 bis 9,o x io-6 3,2 x i0-3 A -1g32 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5,0 X 1o-6 bis i,o x io-6 4,0 x i0-4 B .......................... 5,0 X 1o-7 bis 2,o X io-7 9,0 X io-5 Es sei noch besonders darauf hingewiesen, daß bei dem Verfahren gemäß der Erfindung außergewöhnlich hohe Unterdrücke mit Sicherheit erhalten werden, ohne daß eine Kühlung erforderlich wird oder von Absorptionsmassen, wie Holzkohle, Phosphorpentoxyd od. dgl., Gebrauch gemacht werden muß, zumal z. B. Phosphorpentoxyd nicht zusammen mit Phthalsäureestern verwendet werden kann.With the help of oils that are obtained from petroleum by distillation at high negative pressure, even better results can be achieved than with butyl phthalate, because the impurities are lower and because these form a graded mixture, with the lower-boiling parts after stage A, the Strive for the B level, which are less volatile. The negative pressures achieved with various such petroleum distillates are summarized in the following table Table II Distillate ball in seat 20 Ball in seat 19 Pressure mm Hg Pressure mm Hg A - 1934. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7.5 x io-5 to 9, ox io-6 3.2 x i0-3 A -1g32. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.0 X 1o-6 to i, ox io-6 4.0 x i0-4 B .......................... 5.0 X 1o-7 to 2, o X io-7 9.0 X io-5 It should be noted that in the method according to the invention, exceptionally high negative pressures are obtained with certainty, without cooling is required or od absorption materials such as charcoal, phosphorus pentoxide. B. Phosphorus pentoxide cannot be used together with phthalic acid esters.

Im Gegensatz zur der Erläuterung dienenden Fig. i ist in der Fig. z nur die Anordnung gemäß der Erfindung dargestellt, wonach lediglich die Kammer 5 der Stufe B unmittelbar mit dem Siedegefäß i der Stufe A durch eine Leitung 17 verbunden ist. Der Verdampfer C kann fortgelassen werden (Fig. 2), wenn die Pumpe nicht längere Zeit betrieben werden soll und sich deswegen teerige Rückstände in größerer Menge ansammeln.In contrast to Fig. I, which is used for explanation, in Fig. z only shows the arrangement according to the invention, according to which only the chamber 5 of stage B directly to the boiling vessel i of stage A through a line 17 connected is. The evaporator C can be omitted (Fig. 2) if the pump should not be operated for a long time and therefore tarry residues in accumulate in a larger amount.

Diese Pumpe gemäß Fig. 2 arbeitet genau Wie die Pumpe gemäß Fig. i, wenn sich dort die Kugel 22 in dem Sitz --o befindet. Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 3 ist die Stufe A ebenso ausgebildet wie die Stufe A in den Fig. z und 2. Das Strahlrohr 32 des Siedegefäßes 3i11 mündet unmittelbar unterhalb des Rohres 33, an dessen oberer Hälfte wieder Sicken 34 und das Anschlußrohr 35 für die mechanische Hilfspumpe vorgesehen sind. Das Strahlrohr 37 der Stufe B am Siedegefäß 36 ragt in einen Pilz 38 im Rezipientenrohr 39. Das untere Ende des Rohres 39 ist einerseits durch ein Rohr 114 mit der Kammer 40 am. unteren Ende des Rohres 33 verbunden und andererseits durch ein Rohr 41 mit dem Ringgefäß 42 oberhalb des Siedegefäßes C, in das die teerigen Rückstände des Siedegefäßes B durch die Verbindungsleitung 43 gelangen. In die elektrisch geheizten Siedegefäße wird nun wieder das organische Betriebsmittel in einer Höhe von z oder 2 cm eingefüllt. Im Betrieb prallen die Dämpfe aus dem Siedegefäß 3 durch das Strahlrohr 37 gegen den Umlenkpilz 38. Der untere Teil des Rohres 39 wirkt als Kondensator, und das Kondensat strömt in die Kammer 4o der Stufe A, wo es sich mit dem Kondensat dieser Stufe vermengt und dann durch die Leitung 44 in das Siedegefäß 3111 fließt. Durch die Prallplatten 45 und 46 wird eine Diffusion in den Rezipienten verhindert. Im Betrieb werden wieder die alkoholischen Verunreinigungen ausgeschieden und in den Sicken 34 angesammelt. Die schädlichen Gase werden durch die mechanische Hilfspumpe durch den Stutzen 35 abgezogen. Das Siedegefäß B wird von dem Siedegefäß A durch die Leitung 49 mit gereinigtem Betriebsmittel beliefert. Die Rückstände im Siedegefäß B strömen durch die Leitung 43 in das Siedegefäß C, das die brauchbaren Bestandteile verdampft; das Kondensat wird durch die Leitung 47 in das Siedegefäß 36 zurückgeleitet. Die Rückstände könnEn aus dem Siedegefäß C durch den Stutzen 48 in gewissen Zeitabständen abgezogen werden.This pump according to FIG. 2 works exactly like the pump according to FIG. I, when there is the ball 22 in the seat --o. In the embodiment according to FIG. 3, stage A is designed as well as stage A in FIGS the mechanical auxiliary pump are provided. The jet pipe 37 of stage B on the boiling vessel 36 projects into a mushroom 38 in the recipient pipe 39. The lower end of the pipe 39 is connected on the one hand by a pipe 114 to the chamber 40 at the lower end of the pipe 33 and on the other hand by a pipe 41 to the Ring vessel 42 above the boiling vessel C, into which the tarry residues of the boiling vessel B pass through the connecting line 43. The organic operating medium is then poured into the electrically heated boiling vessels again at a height of z or 2 cm. During operation, the vapors from the boiling vessel 3 collide through the jet pipe 37 against the deflector 38. The lower part of the pipe 39 acts as a condenser, and the condensate flows into the chamber 4o of stage A, where it mixes with the condensate of this stage and then flows through line 44 into boiling vessel 3111. Diffusion into the recipient is prevented by the baffle plates 45 and 46. During operation, the alcoholic impurities are again separated out and collected in the beads 34. The harmful gases are drawn off through the nozzle 35 by the mechanical auxiliary pump. The boiling vessel B is supplied with purified operating fluid from the boiling vessel A through line 49. The residues in the boiling vessel B flow through the line 43 into the boiling vessel C, which evaporates the useful constituents; the condensate is returned to the boiling vessel 36 through line 47. The residues can be drawn off from the boiling vessel C through the nozzle 48 at certain time intervals.

Das Verfahren gemäß der Erfindung kann auch auf die weniger wirksamen einstufigen Diffusionspumpen angewendet werden. Eine Ausführungsform einer solchen Pumpe ist in Fig. 4 dargestellt.The method according to the invention can also be applied to the less effective single-stage diffusion pumps can be used. An embodiment of such The pump is shown in FIG.

Das Strahlrohr 54 der Pumpe endigt in einer Kammer 55, die durch die Leitung 56 mit dem Rezipienten verbunden ist. Die Kugel 56' nimmt das im mit einem Kühlmantel 58 umgebene Rohr 57 gebildete Kondensat auf und steht durch das Rohr 59 mit der Kondensationskolonne 52 in Verbindung. Die Bodenwand der Kugel 56' ist durch ein Heberrohr 61 in der Leitung 6o mit dem Rohr 5o verbunden. Das Kondensat gelangt aus der Kugel 56' durch das Rohr 6o in die Leitung 50 und kommt hier mit dem heißen Dampfstrom des Siedegefäßes 51 in Berührung. Diese heißen Dämpfe reißen aus dem Kondensat die flüchtigen Unreinigkeiten in die Kolonne 52, wo diese sich in den Sicken 53 ansammeln. Auch werden die Verunreinigungen im Betrieb allmählich aus dem Siedegefäß 51 entfernt. Die nicht im Rohr 57 kondensierten Dämpfe werden durch die Leitung 59 durch die mechanische Hilfspumpe abgesaugt.The jet pipe 54 of the pump ends in a chamber 55 which is connected by the line 56 to the recipient. The ball 56 'receives the condensate formed in the pipe 57 surrounded by a cooling jacket 58 and is connected to the condensation column 52 through the pipe 59. The bottom wall of the ball 56 'is connected to the pipe 5o by a siphon pipe 61 in the line 6o. The condensate passes from the ball 56 ' through the pipe 6o into the line 50 and here comes into contact with the hot steam flow from the boiling vessel 51. These hot vapors tear the volatile impurities from the condensate into the column 52, where they collect in the beads 53. The impurities are also gradually removed from the boiling vessel 51 during operation. The vapors that have not condensed in pipe 57 are sucked off through line 59 by the mechanical auxiliary pump.

In Fig. 5 ist eine zweistufige Diffusionspumpe dargestellt. Das durch einen Heizkörper 63 erhitzte Siedegefäß 62 enthält eine kleine Menge organischenBetriebsmittels und mündet in ein Kondensatrohr 64, dessen oberes Ende mit dem Rezipienten verbunden ist. Das Siedegefäß ist mit einer Isolierung 65 umkleidet. Der untere Teil des Kondensatrohres 64 und ein dort angeschlossener Krümmer 66, der zu der Kondensationskolonne 67 führt, sind dagegen mit Absorptionsbaumwolle 68 umgeben. Die Umkleidungen sind von einem gemeinsamen äußeren Filzmantel 69 bedeckt. Das im Rohr 64 gleichachsig angeordnete Strahlrohr 7o ist unten so erweitert, daß das Siedegefäß 62 bis auf einen schmalen, vom Teil 7V begrenzten Ringspalt verschlossen ist. Das Strahlrohr 7o mündet in einen Pilz 71, der sich zu dem. Strahlrohr 72 verengt, das einen kleineren Durchmesser als das Rohr 7o aufweist und ebenfalls in einem Pilz 73 endigt.In Fig. 5, a two-stage diffusion pump is shown. The boiling vessel 62 heated by a heating element 63 contains a small amount of organic operating medium and opens into a condensate pipe 64, the upper end of which is connected to the recipient. The boiling vessel is covered with insulation 65. The lower part of the condensate pipe 64 and a bend 66 connected there, which leads to the condensation column 67, are, on the other hand, surrounded by absorbent cotton 68. The casings are covered by a common outer felt jacket 69 . The jet pipe 7o arranged coaxially in the pipe 64 is widened at the bottom so that the boiling vessel 62 is closed except for a narrow annular gap delimited by the part 7V. The jet pipe 7o opens into a mushroom 71, which is to the. The jet pipe 72 is narrowed, which has a smaller diameter than the pipe 7o and also ends in a mushroom 73.

In der Höhe der Pilze 71 und 73 sind um das Kondensatrohr 64 Ringdüsen 75 und 76 gelegt, aus denen Kaltluft an das Rohr 64 geblasen wird. Beim Betrieb der Pumpe strömt der Dampf aus den Ringräumen zwischen den Pilzen 71 und 73 und dem Rohr 64 nach unten. Das Kondensat gelangt am unteren Ende des Rohres 64 mit den heißen Dämpfen des Siedegefäßes 62 in Berührung. Die Beheizung 63 des Siedegefäßes 62 und die Kühlung durch die Ringdüsen 75 und 76 werden so eingestellt, daß ein zusammenhängender Dampfstrom durch die Leitung 66 in die Kondensationskolonne 67 gelangt, der die unerwünschten leicht flüchtigen Bestandteile mit sich führt, wo sie in den Sicken 77 angesammelt werden. Von hier können sie von Zeit zu Zeit mittels des Rohres 78 abgezogen werden.At the height of the mushrooms 71 and 73 there are 64 ring nozzles around the condensate pipe 75 and 76 placed, from which cold air is blown to the pipe 64. During operation the pump flows the steam from the annular spaces between the mushrooms 71 and 73 and the pipe 64 downwards. The condensate arrives at the lower end of the pipe 64 the hot vapors of the boiling vessel 62 in contact. The heating 63 of the boiling vessel 62 and the cooling through the ring nozzles 75 and 76 are set so that a contiguous vapor flow through line 66 into condensation column 67 arrives, which carries the undesirable volatile components with it, where they are accumulated in the corrugations 77. From here you can use from time to time of the tube 78 can be withdrawn.

Die Diffusionspumpen gemäß der Erfindung eignen sich besonders zur Erzeugung hoher Unterdrücke, wie sie bei den verschiedenen Destillierverfahren erforderlich sind, für die Herstellung von Röntgen- oder anderen Vakuumröhren und die elektrische Glühlampenindustrie. Da diese Pumpen praktisch jeden Unterdruck zu erreichen gestatten, ist die Erfindung auch allgemein von Bedeutung für Hochvakuumforschungen.The diffusion pumps according to the invention are particularly suitable for Generation of high negative pressures, as required in the various distillation processes are, for the production of X-ray or other vacuum tubes and the electrical Incandescent lamp industry. Since these pumps allow practically any negative pressure to be reached, the invention is also of general relevance for high vacuum research.

Claims

PATENT CLAIMS: e.g. Method for generating high negative pressures by means of single or multi-stage diffusion pumps using organic resources, the condensate containing the low-boiling components after the fore-vacuum side branched off and before returning to the evaporator on the fore-vacuum side of the diffusion pump is subjected to renewed heating, characterized in that the renewed Heating of the condensate containing the low-boiling components in one special, separate from the boiling vessel (2) of the evaporator and not a component this boiling vessel forming container (_) takes place and in this way with difficult volatile components enriched condensate running into the boiling vessel (2) of the diffusion pump is fed.

2. Device for performing the method according to claim z at Use of a multi-stage, for each pump stage with a special evaporator provided diffusion pump, the evaporator of each stage through a pipe are connected, characterized that the high pressure evaporator (A) is used to reheat the condensate and the steam line (r3, 33) of the High pressure stage with receiving spaces (beads 34) for the accumulation of impurities Is provided.

3. Device for performing the method according to claim z, characterized in that the high-boiling and non-volatile impurities in one. additional evaporation vessel (C) are collected and withdrawn there, which is connected to the low pressure evaporation vessel.

4. A two-stage vacuum diffusion pump, characterized in that there is a connection (1z4 and 44) between the low-pressure condenser and the high-pressure evaporator and that the additional evaporator (C) is in communication with the low-pressure evaporator (B) and the low-pressure condenser. Documents considered: German utility model no. R 237 393; German Patent No. 611,705; British Patent No. 404 190; Dr. S. Dushman, The Basis of High Vacuum Technology, 1926, p.73; Physikalische Zeitschrift, 1932, pp. 88 to 93; 1933, pp. 64, 65; Journal for technical physics, 1932, p. 210 to 2I2.