DE386759C

DE386759C - Process for creating a particularly high vacuum

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Publication number: DE386759C
Application number: DEL56178D
Authority: DE
Original assignee: JULIUS EDGAR LILIENFELD DR
Current assignee: JULIUS EDGAR LILIENFELD DR
Publication date: 1923-12-17

Description

Verfahren zur Herstellung eines besbnders hohen Vakuums. Hohe Vakua werden zur Zeit mit Hilfe von* Quecksilberpumpen hergestellt. Es werden Hierzu entweder Quecksilberpumpen benutzt, welche mit mechanisch bewegtem flüssigem Quecksilber arbeiten oder solche, welche mit verdampfendem Quecksilber arbeiten. Bei letzterer Pumpe wird ein Teil der @'akutinileitung zwischen der Quecksilberdampfpumpe und dem zu entgasenden Gefäß mit flüssiger Luft gekühlt, trotzdem e# ül"erlegtiii"s-emäß CI;nügen müßte, etwa mit einem Kohlendioxvdätliergeinisch zu kühlen, da bei dessen Temperatur der Partialdruck des ()uecksilliers bereits genügend herabgesetzt ist. Dessenungeachtet wird statt der billigeren Kohlendioivdkühlung überall mit flüssiger Luft gearbeitet, weil die Erfahrung zeigt, 41,!ß ein hohes Vakuum nicht anders zu erreichen ist. Der Erfinder hat daraus den Schlufi gezogen, daß es auLier Quecksilber irgendwelche Gasreste gibt, deren Partialdruck von den Oueeksilberdanipfptlnipeli nicht genügend reduziert wird und die erst hei der Temperatur der flüssigen Luft zurücktreten. Ausgiebige Ermittelungen des Erfinders zeigen ferner, daß selbst mit der flüssigen Luftkühlung ein so hohes -Vakuum, wie es erforderlich ist, beispielsweise tun eine Hoclivaktitiniröntgenröhre für Tieftherapie mit 200 000 Volt und mehr betreiben zti können, nicht mit technischer Zuverlässigkeit hergestellt werden kann. Auch für andere technische Zwecke ist eine l#-erbesserung der Punipverfahren sehr wünschenswert.Process for producing a band with a high vacuum. High vacuums are currently created with the help of * mercury pumps. For this purpose, either mercury pumps that work with mechanically agitated liquid mercury or those that work with evaporating mercury are used. In the latter pump, part of the acute line between the mercury vapor pump and the vessel to be degassed is cooled with liquid air, although it would have to suffice to cool it with a carbon dioxide gasoline, for example, as the partial pressure at this temperature des () uecksilliers is already sufficiently reduced. Nevertheless, instead of the cheaper carbon dioxide cooling, liquid air is used everywhere, because experience has shown that there is no other way to achieve a high vacuum. From this the inventor drew the conclusion that besides mercury there are some gas residues whose partial pressure is not sufficiently reduced by the Oueeksilberdanipfptlnipeli and which only recede at the temperature of the liquid air. Extensive investigations by the inventor also show that even with liquid air cooling such a high vacuum as is required, for example a Hoclivaktitini X-ray tube for deep therapy with 200,000 volts and more, cannot be produced with technical reliability. An improvement in the Punip process is also very desirable for other technical purposes.

Der Annielder hat nun gefunden, daß eine erhelbliche Verbesserung des Vakuums erzielt wird, wenn man zwischen die Quecksilberpumpe und das zu evakuierende Rohr die Dampfschicht eines mit den Gasresten energisch reagierenden Stoffes schaltet. Als solche: Stoffe kommen die Alkalimetalle, vorzugsweise Kalium, Rubidium und Zäsium, ferner Phosphor und ähnliche Stoffe in Betracht. Zur Erzielung eines guten Erfolges ist es wesentlich, die Dampfschicht so anzuordnen, daß sie zwischen dem zu evakuierenden Rohr und der Pumpanlage liegt und sonst keine Verbindung besteht. Es ist ferner wesentlich, den verwendeten Stoff durch iniiglichst kontinuierliches Verdampfen und Wiederkondensieren im hohen Vakuum von den eingeschlossenen Gasen zu befreien, bevor er für den eigentlichen Pumpprozeß verwendet wird. Zur -\"erwirl;lichung des angegebenen Verfahrens muß demnach ein Rückflußkühler benutzt werden. Es ist von Vorteil, den zu verdampfenden Stoff zwecks Befreiung von dein ersten groben Gasinhalt mehrfach im Vakuum zu schmelzen oder zu destillieren, bevor man ihn in den Behälter des endgültig zu verwendenden Rü ckflußkühler s bringt.The Annielder has now found that a considerable improvement The vacuum is achieved by placing between the mercury pump and the evacuated Tube switches the vapor layer of a substance that reacts vigorously with the gas residues. As such: substances come the alkali metals, preferably potassium, rubidium and cesium, also phosphorus and similar substances into consideration. To achieve a good result it is essential to arrange the vapor layer so that it is between the one to be evacuated Pipe and the pumping system and there is no other connection. It is further essentially, the substance used by the most continuous evaporation and to free recondensation in a high vacuum from the trapped gases, before it is used for the actual pumping process. To achieve the A reflux condenser must therefore be used. It's from Advantage, the substance to be vaporized for the purpose of freeing your first coarse gas content Melt or distill in vacuo several times before placing it in the container of the reflux condenser to be used finally brings.

Eine einfache ,@Töglichl:eit, das '\-erfahren zu verwirklichen, ist in Abb. i dargestellt. An dein mit dem Reaktionsmittel zu füllenden Behälter i sind die beiden Schenkel 2 und 3 eines ()-Rohres angeschlossen, welches als Rückflußkühler arbeiten soll. Das Verbindungsrohr d. dient zum Anschluß mehrerer hintereinandergeschalteter Glaskugeln i i an den Behälter i. Der zu verdampfende Stoff wird in die erste dieser Glaskugeln hineingebracht und dann im Vakuum durch mehrfaches Verdampfen bzw. >;?herführen in flüssigem Zustand von Kugel zu Kugel getrieben, bis er in den Behälter i hineingelangt, woraufhin das Rohr .a. zugeschmolzen wird. Der Schenkel 2 wird mit der Pumpe, der Schenkel 3 mit dein Gefäß verbunden, in welchem das Hochvakuum erzeugt werden soll. Hält man nun die Wände des Rückflußkühlers durch Beheizung mit elektrischen Widerständen oder Gasflammen, unter Umständen unter Zuhilfenahme einer geeigneten Kühlung etwas über der Schmelztemperatur des zu-verdampfenden Stoffes, so ist es möglich, im [)-Rohre eine Dampfschicht beliebig lange zu erhalten, die mit den Gasresten reagiert.A simple, @ possible way to realize this is shown in fig. At your container to be filled with the reactant i are the two legs 2 and 3 of a () pipe connected, which is used as a reflux condenser should work. The connecting pipe d. is used to connect several series-connected Glass balls i i on the container i. The substance to be evaporated is in the first of these Glass balls are brought in and then brought about in a vacuum by repeated evaporation or> ;? propelled in a liquid state from ball to ball until it reaches the container i, whereupon the pipe .a. is melted shut. The leg 2 is with the pump that Leg 3 connected to your vessel in which the high vacuum is to be generated. Holds you now the walls of the reflux condenser by heating with electrical resistors or gas flames, possibly something with the aid of suitable cooling above the melting temperature of the substance to be evaporated, so it is possible in the [) -pipes to obtain a vapor layer as long as desired, which reacts with the gas residues.

Die Vorrichtung nach Abb.2 ist derjenigen der Abb. i ähnlich. Auch sie besteht aus einem [)-Rohre, dessen Schenkel 2 mit der Pumpleitung verbunden wird, während der Schenkel 3 an das zu evakuierende Gefäß angeschlossen ist. Auch hier ist unten an das U-Rohr ein Behälter i angeschlossen, der genau so wie derjenige der Abb. i mit dem zu verdampfenden Stoffe gefüllt ist. Die Abweichung gegen die Abb. i besteht darin, daß die vom Behälter i aus entwickelten Dämpfe im- Falle der Abb. 2 ihren Weg durch das Einsatzrohr 5 nehmen, während der zurückkondensierende Stoff durch den zwischen dem Einsatzrohr 5 und dem Außenrohr bestehenden Spalt 6 nach dem Behälter i zurücktritt. Die Breite des Spaltes 6 kann regelbar eingerichtet werden. Zu diesem Zwecke ist ein Arm 7 vorgesehen, der durch eine biegsame Platinkappe 8 eingeführt ist. Diese Kappe gestattet es, den Arm in weiten Grenzen zu bewegen. Der Arm greift mit Hilfe eines Stabes 9 das Einsatzrohr 5 an und bietet so eine Handhabe, den Einsatz 5 zu heben und zu senken und somit die Breite des Spaltes 6 einzustellen. 12 sind drei Führungsdrähte, die das Rohr 5 gerade halten.The device according to Fig.2 is similar to that of Fig. I. Even it consists of a [) tube, the legs 2 of which are connected to the pump line is, while the leg 3 is connected to the vessel to be evacuated. Even here a container i is connected to the bottom of the U-tube, exactly like the one Fig. i is filled with the substance to be evaporated. The deviation against the Fig. I consists in the fact that the vapors evolved from the container i in the case of the Fig. 2 take their way through the insert tube 5 while the back condensing Substance through the gap 6 existing between the insert tube 5 and the outer tube after the container i withdraws. The width of the gap 6 can be set up adjustable will. For this purpose, an arm 7 is provided, which is supported by a flexible platinum cap 8 is introduced. This cap allows the arm to be moved within wide limits. The arm engages the insert tube 5 with the help of a rod 9 and thus offers one Handle the insert 5 to raise and lower and thus the width of the gap 6 to set. 12 are three guide wires that hold the tube 5 straight.

Die Vorrichtung nach Abb. 2 hat einen gewissen Vorzug gegenüber derjenigen nach Abb. i, insofern hier die von dem zu verdampfenden Stoffe abgegebenen Gase mehr nach der Pumpe strömen und in einem geringeren Maße nach dem zu evakuierenden Rohre, wodurch eine schnellere Reaktion des Stoffes gewährleistet wird.The device according to Fig. 2 has a certain advantage over that according to Fig. i, insofar as here the gases given off by the substances to be evaporated flow more after the pump and to a lesser extent after that to be evacuated Tubes, which ensures a faster reaction of the substance.

In der Abb. 2 ist ferner ein Mantel i o vorgesehen, der einen Raum umgibt, der mit einer Flüssigkeit gefüllt werden kann. Wenn z. B. mit Alkalimetallen gearbeitet wird, wird der Mantel io wegen der Explosionsgefahr nicht mit Wasser, sondern mit einem geeigneten C51 (Paraffinöl) gefüllt und die Flüssigkeit kann auf elektrischem Wege oder durch Gasflammen auf der Schmelztemperatur des zu verdampfenden Stoffes gehalten werden. Ein solcher Flüssigkeitsmantel ermöglicht es, die zum Kondensieren dienenden Wände auf gleichmäßiger Temperatur zu erhalten. Manchmal wird die Gasaufnahme von dem zu verdampfenden Stoffe begünstigt durch Herstellung einer elektrischen Entladung in der Dampfschicht. Zu diesem Zwecke können innere oder auch äußere Elektroden an dem Rückflußkühler angeordnet werden.In Fig. 2, a jacket i o is also provided, which has a space surrounds, which can be filled with a liquid. If z. B. with alkali metals work is being carried out, the jacket is not mixed with water due to the risk of explosion. but filled with a suitable C51 (paraffin oil) and the liquid can be on electrically or by gas flames at the melting temperature of the one to be evaporated Of the substance. Such a liquid jacket enables the condensation to occur serving walls to maintain a uniform temperature. Sometimes the gas intake favored by the substances to be vaporized by producing an electrical Discharge in the vapor layer. For this purpose, internal or external electrodes can be used be placed on the reflux condenser.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Method of making a particularly high Vacuum, characterized in that between one of the known vacuum pumps. (Mercury pumps, Mercury vapor pumps) and the apparatus to be evacuated a vapor layer of a or several reak. capable substances (alkali metals, phosphors, etc.) are interposed and the substances are condensed in a reflux condenser.

2. Device for Exercising the method according to claim i. characterized in that .an the evaporation tank (i) a pipe (5) is connected with the interposition of a gap (6) which the evaporated substance after its condensation in the evaporation container (i) returns.

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the size the cross section of the gap (6) is adjustable from the outside. q ..

Device according to Claims 1 and 2, characterized in that a jacket is used to condense the substance is provided, which is mixed with a liquid that does not react with the substance (paraffin oil or the like) is filled and thereby the walls serving for condensation, if necessary with the help of additional heating or cooling to a certain temperature allowed to receive.

5. Apparatus according to claim i to ¢, characterized by Arrangement of electrodes in or around the space filled by the steam for the purpose of by initiating an electrical discharge, the gas absorption and thus the evacuating one Effect to favor.

6. The method according to claim i, characterized in that the substance, before it is vaporized for the purpose of improving the vacuum, by repeating it Melting and distilling * freed from trapped gases in a high vacuum.