DE956937C

DE956937C - Device for performing distillations under high vacuum

Info

Publication number: DE956937C
Application number: DES44021A
Authority: DE
Original assignee: Sulzer AG
Current assignee: Sulzer AG
Priority date: 1955-05-10
Filing date: 1955-05-21
Publication date: 1957-01-24
Also published as: FR1149583A; GB798221A; NL89759C; CH332798A

Description

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Durchführung von Destillationen unter Hochvakuum — insbesondere zur Durchführung von Molekulardestillationen, bei welcher der Abstand zwischen Verdampfungsfläche und Kondensationsfläche kleiner als die mittlere freie Weglänge der Dampfmolekeln ist — mit einer im Innern ,eines Vakuumbehälters drehbar angeordneten Welle, die mehrere in Abständen zueinander angeordnete beheizte Scheiben trägt, welche beim Drehen der Welle, teilweise in die im Sumpf des Behälters befindliche, zu destillierende flüssige Substanz eintauchen und deren die Verdampfungsfläche bildenden Seitenwände fest angeordneten Kondensationsflächen gegenüberliegen, welche durch die Seiten- wände von im Innern durch ein Kühlmittel durchströmten Kühltaschen gebildet sind, wobei Mittel zum kontinuierlichen Einführen der Substanz in den Behälter und zur Entnahme der Destillationsrückstände aus dem Behälter vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Seitenwand der Scheiben oberhalb der Welle jeThe invention relates to a device for performing distillations under high vacuum - In particular for performing molecular distillations, in which the distance between the evaporation surface and the condensation surface is less than the mean free path of the Vapor molecules is - with a shaft rotatably arranged inside, a vacuum container, which a plurality of spaced apart heated disks, which when rotating the Shaft, partially immerse in the liquid substance to be distilled located in the sump of the container and whose side walls forming the evaporation surface lie opposite fixed condensation surfaces, which through the side walls are formed by cooling pockets through which a coolant flows in the interior, wherein Means for continuously introducing the substance into the container and for removing the Distillation residues from the container are provided, characterized in that each Side wall of the disks above the shaft each

eine separate Kühltasche zugeordnet ist, die ein eigenes Kühlmittelsystem aufweist.a separate cooling bag is assigned, which has its own coolant system.

Vorteilhaft können für jede Kühltasche getrennte Auffang- und Abführvorrichtungen für das abfließende Destillat vorgesehen sein.It is advantageous to have separate for each cooler bag Catch and discharge devices for the distillate flowing out can be provided.

Die Erfindung und weitere mit ihr zusammenhängende Merkmale sind nachstehend an Hand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigt ίο Fig. ι einen Längsschnitt durch eine Einrichtung zur Durchführung von Molekulardestillationen,The invention and other features related to it are set out below with reference to the Examples of embodiments shown in the drawing are explained in more detail. It shows ίο Fig. Ι a longitudinal section through a device for performing molecular distillations,

Fig. 2 einen Querschnitt nach der Linie I-I der in Fig. ι gezeichneten Einrichtung, Fig. 3 einen Schnitt nach der Linie II-II durch Teile der in Fig. 1 gezeichneten Einrichtung,Fig. 2 shows a cross section along the line I-I of in Fig. ι drawn device, Fig. 3 is a section along the line II-II through Parts of the device shown in Fig. 1,

Fig. 4 die Anordnung von besonderen Trennwänden, 4 shows the arrangement of special partition walls,

Fig. 5 einen Schnitt nach der Linie III-III der in Fig. 4 gezeichneten Einrichtung und Fig. 6 eine besondere Ausbildung der Hohlscheiben. Fig. 5 is a section along the line III-III of 4 and FIG. 6 shows a special design of the hollow disks.

Destillationen unter Hochvakuum ermöglichen die Trennung hochsiedender Substanzen unterhalb ihres Zersetzungspunktes. Bei dem als Molekulardestillation bekanntgewordenen Verfahren erfolgt die Destillation unter einem solchen Vakuum, daß die mittlere freie Weglänge der Dampfmolekeln größer wird als der Abstand zwischen Verdampfungsfläche und Kondensationsfläche. Dieses Verfahren geht von der Überlegung aus, daß mit Sicherheit die maximal mögliche Destillationsgeschwindigkeit dann erreicht wird, wenn man dafür sorgt, daß jedes Molekül, das die Verdampfungsfläche verläßt, ohne Stöße mit anderen Molekülen im Dampfraum zu erleiden, die Kondensationsfläche erreicht und dort festgehalten wird.Distillations under high vacuum enable the separation of high-boiling substances below their decomposition point. In the process that has become known as molecular distillation takes place the distillation under such a vacuum that the mean free path of the vapor molecules becomes larger than the distance between the evaporation surface and the condensation surface. This method is based on the idea that the maximum possible distillation rate will be reached with certainty if you ensures that every molecule that leaves the evaporation surface does not collide with others To suffer molecules in the vapor space, the condensation surface is reached and held there.

Fig. ι und 2 veranschaulichen eine zur Durchführung von Molekulardestillationen geeignete Einrichtung. Der aus dem liegend angeordneten zylinderförmigen Gefäß 1 und dem abnehmbaren Verschluß deckel 2 gebildete Vakuumbehälter ist durch die Leitung 3 an eine nicht gezeichnete Vakuumpumpanlage angeschlossen.. Diese besteht gewöhnlich aus einer Diffusionspumpe mit vorgeschalteter Vakuumpumpe und muß die Aufrechterhaltung von sehr kleinen, in der Regel unter io~~² mm Hg liegenden Drücken im Innern des Vakuumbehälters gewährleisten. Das Rohr 3 kann mit Hilfe des Kühlers 4 gekühlt werden, womit allfällig in der Leitung 3 vorhandene Dämpfe kondensiert und am Eindringen in die Vakuumpumpanlage verhindert werden. Eine Leitung 5 mündet in den nachstehend mit Sumpf bezeichneten unteren Teil des Behälters. Diese Leitung verbindet das Behälterinnere mit dem Sammelgefäß 6 für die zu destillierende Substanz; letztere wird nachstehend mit Destillans bezeichnet. Die Leitung 5 weist ein Abschlußorgan 7 auf. Die Ausfluß leitung 21 für die Destillationsrückstände ist in der Höhe verschiebbar in der Stopfbüchse 41 geführt und mündet in den Kolben 42. Durch Verschieben des in den Sumpf des Vakuumbehälters ragenden Rohres 21 kann die Höhe des Flüssigkeitsspiegels im Sumpf des Behälters eingestellt werden. β5Fig. Ι and 2 illustrate a device suitable for carrying out molecular distillations. The vacuum container formed from the horizontally arranged cylindrical vessel 1 and the removable closure lid 2 is connected through line 3 to a vacuum pump system, not shown. This usually consists of a diffusion pump with an upstream vacuum pump and must maintain very small, usually under io ~~ ² mm Hg pressure inside the vacuum container. The pipe 3 can be cooled with the aid of the cooler 4, which means that any vapors present in the line 3 condense and prevent them from penetrating the vacuum pump system. A line 5 opens into the lower part of the container, referred to below as the sump. This line connects the inside of the container with the collecting vessel 6 for the substance to be distilled; the latter is hereinafter referred to as distillant. The line 5 has a closing element 7. The outflow line 21 for the distillation residues is slidable in height in the stuffing box 41 and opens into the piston 42. By moving the protruding into the sump of the tube 21, the height of the liquid level in the sump of the container can be adjusted. β5

Im Innern des Vakuumbehälters ist eine horizontale Welle 8 angeordnet, welche an einem Ende im Lager 9 gehalten ist; das andere Wellenende ist durch die Behälterwandung nach außen geführt. Die Durchtrittsstelle ist mit Hilfe der Stopfbüchse 10 hermetisch abgedichtet. Die Welle 8 kann mit Hilfe des Antriebsrades n in Drehung versetzt werden.Inside the vacuum container, a horizontal shaft 8 is arranged, which at one end is held in the camp 9; the other end of the shaft is led through the container wall to the outside. The passage point is hermetically sealed with the aid of the stuffing box 10. The shaft 8 can with With the help of the drive wheel n are set in rotation.

Die Welle 8 trägt in Abständen zueinander angeordnete Hohlscheiben i2_a, i2_b, i2_e, welche beim Drehen der Welle teilweise in das im Sumpf des Vakuumbehälters befindliche Destillans eintauchen. Die Scheiben 12 tragen Schöpfnäpfchen 43. Die Welle 8 ist als Hohlwelle ausgebildet, durch deren Inneres ein Rohr 13 geführt ist. Durch letzteres strömt in Richtung des Pfeiles 14 aus einem Sammelbehälter 15 kommende Heizflüssigkeit, welche von der Zahnradpumpe 16 gefördert wird. Die im Sammelbehälter befindliche Heizflüssigkeit kann mit Hilfe der Heizvorrichtung 17 auf eine einstellbare Temperatur geheizt werden. Am gegenüberliegenden Ende des Rohres 13 tritt die Heizflüssigkeit durch Bohrungen 18 in den ringförmigen Zwischenraum zwischen Rohr 13 und Hohlwelle 8 und gelangt in das Innere der hohl ausgebildeten Scheiben 12. Leitwände 19 zwingen das Heizmittel zum Bestreichen der Innenseite der Scheiben 12. Das Heizmittel durchströmt hintereinander die einzelnen Hohlscheiben 12 in Richtung der eingezeichneten Pfeile. Nach Durchströmen der einzelnen Scheiben I2_e, I2₆, I2_a strömt das Heizmittel durch den Zwischenraum zwischen Hohlwelle 8 und Rohr 13 aus der Einrichtung heraus und wird durch die Leitung 20 in den Sammelbehälter 15 zurückgeführt. _{The shaft 8 carries concave disks i2 a} , i2 _b , i2 _e which are arranged at a distance from one another and which, when the shaft rotates, are partially immersed in the distillant located in the sump of the vacuum vessel. The disks 12 carry scoops 43. The shaft 8 is designed as a hollow shaft, through the interior of which a tube 13 is guided. Heating fluid, which is supplied by the gear pump 16, flows through the latter in the direction of the arrow 14 from a collecting container 15. The heating fluid located in the collecting container can be heated to an adjustable temperature with the aid of the heating device 17. At the opposite end of the tube 13, the heating fluid passes through the bores 18 into the annular space between the tube 13 and the hollow shaft 8 and enters the interior of the hollow disks 12. Guide walls 19 force the heating medium to coat the inside of the disks 12. The heating medium flows through one after the other the individual hollow disks 12 in the direction of the arrows. After flowing through the individual disks I2 _e , I2 ₆ , I2 _a , the heating medium flows out of the device through the space between the hollow shaft 8 and the tube 13 and is returned to the collecting container 15 through the line 20.

Beidseitig der Scheiben 12 sind als Hohlkörper ausgebildete Kühltaschen 22, 23, 24, 25, 26 bzw. 27 fest angeordnet, derart, daß jeder Seitenwand der Scheiben 12 eine separate Kühltasche zugeordnet ist. Das Innere der Kühltaschen wird durch ein Kühlmittel durchströmt. Jede dieser Kühltaschen ist an ein eigenes Kühlmittelsystem angeschlossen. Zu diesem Zweck kann beispielsweise der Kühltasche 27 durch Leitungen-27_a und 27^ Kühlmittel zu- bzw. abgeführt werden. Desgleichen sind die übrigen Kühltaschen an entsprechende Zuführbzw. Abführleitungen für das Kühlmittel angeschlossen; die Leitungen sind der Einfachheit halber nicht vollständig gezeichnet. Der untere Rand jeder Kühltasche läuft in eine Spitze aus und wird von je einer Tropf schale 28, 29, 30, 31, 32 bzw. 33 umschlossen, die zum Auffangen des Destillates dient, welches auf der den Scheiben 12 zugekehrten Seitenwand der Kühltaschen nach unten fließt. Die seitlich gelegenen tiefsten Stellen der Tropfschalen stehen in Verbindung mit Sammelrohren. Das in der Tropfschale 33 aufgefangene, von der Kühltasche 27 abfließende Destillat fließt durch die Verbindungsleitungen 33_a und 33₆ in die Sammelleitung 39 (Fig. 2). Auf 1*5 ähnliche Weise fließt das in den Tropfschalen 28,On both sides of the disks 12, cooling pockets 22, 23, 24, 25, 26 and 27 designed as hollow bodies are fixedly arranged in such a way that each side wall of the disks 12 is assigned a separate cooling pocket. A coolant flows through the interior of the cooling bags. Each of these cool bags is connected to its own coolant system. For this purpose the cooler bag, for example, 27 to 27 leads _to-a and 27 ^ coolant through and be dissipated. Likewise, the remaining cooling bags are to be connected to the corresponding supply or Discharge lines for the coolant connected; the lines are not drawn completely for the sake of simplicity. The lower edge of each cooler bag runs out into a point and is enclosed by a drip tray 28, 29, 30, 31, 32 or 33, which serves to collect the distillate which is on the side wall of the cooler bags facing the disks 12 downwards flows. The lowest points on the side of the drip trays are connected to collecting pipes. The distillate collected in the drip tray 33 and flowing off from the cooling bag 27 flows through the connecting lines 33 _a and 33 ₆ into the collecting line 39 (FIG. 2). In a 1 * 5 similar way that flows into the drip trays 28,

29. 3°>3i bzw. 32 aufgefangene Destillat in die Sammelleitungen 34, 35, 36, 37 bzw. 38. Die Sammelleitungen 34, 35, 36, 37, 38 und 39 sind durch den Deckel 2 nach außen geführt und münden in je einen Kolben 4O₀, 40^, 4O_C, 40^, 4O_e, 4Of.29. 3 °> 3i or 32 collected distillate in the collecting lines 34, 35, 36, 37 and 38. The collecting lines 34, 35, 36, 37, 38 and 39 are led through the cover 2 to the outside and open into each a flask 40 ₀ , 40 ^, 4O _C , 40 ^, 4O _e , 40 f.

Die Arbeitsweise der geschilderten Einrichtung ist folgende. Bei sich drehender Welle 8 bildet sich auf den Seitenflächen der teilweise in das Destillans eintauchenden Scheiben i2_a, i2₆, i2_e eine dünne Flüssigkeitsschicht, unterstützt durch die in der Randpartie der Scheibenflächen angeordneten Schöpfnäpfchen 43. Die Seitenflächen der Scheiben bilden Verdampfungsflächen. Aus der Flüssigkeitsschicht entweichende Dampfmoleküle werden auf den gegenüberliegenden Seitenflächen der Kühltaschen 22, 23, 24, 25, 26 bzw. 27 kondensiert und fließen als Destillat in die Tropfschalen. Aus diesen gelangt das Destillat in die Sammelleitungen und wird in den entsprechenden Kolben gesammelt.
Die geschilderte Einrichtung gestattet die Durchführung einer kontinuierlichen, fraktionierten Destillation. Infolge der natürlichen Temperaturabnahme des Heizmittels beim Durchströmen der einzelnen Scheiben besitzt bereits jede durch Seitenwände der Scheiben 12 gebildete Verdampfungsfläche eine nach Maßgabe der pro Zeiteinheit umgewälzten Heizmittelmenge tiefere mittlere Temperatur als die bezüglich Strömungsrichtung des Heizmittels vor ihr liegende Verdampfungsfläche. Das Destillans fließt andererseits kontinuierlich hintereinander durch die von den einzelnen Scheiben im Sumpf gebildeten Flüssigkeitsteilräume. Als erste Scheibe schöpft die Scheibe I2_fl eine Destillansteilmenge, welche sich auf beiden Seitenflächen der Scheiben in Form einer dünnen Flüssigkeitsschicht ausbreitet. Die linke Seitenwand der Scheibe I2_ß wird z. B. im Vergleich zur rechten Seitenwand auf eine etwas niedrigere mittlere Temperatur erwärmt. Aus diesem Grund entweichen aus der auf ihr befindlichen Flüssigkeitsschicht die am stärksten flüchtigen, im Destillans enthaltenen Substanzen. Die auf der gegenüberliegenden Seite der Scheibe i2_a sich bildende Flüssigkeitsschicht setzt sich deshalb aus 4-5 vermindert flüchtigen Bestandteilen zusammen; durch die getrennte Abführung des Destillates, welches sich auf den Kühltaschen 22 bzw. 23 sammelt, kann eine Fraktionierung durchgeführt werden.The operation of the device described is as follows. When the shaft 8 rotates, a thin layer of liquid forms on the side surfaces of the disks i2 _a , i2 ₆ , i2 _e, which are partially immersed in the distillant, supported by the scoops 43 located in the edge area of the disk surfaces. The side surfaces of the disks form evaporation surfaces. Vapor molecules escaping from the liquid layer are condensed on the opposite side surfaces of the cooling bags 22, 23, 24, 25, 26 and 27 and flow as distillate into the drip trays. From these the distillate reaches the collecting lines and is collected in the appropriate flask.
The device described allows a continuous, fractional distillation to be carried out. As a result of the natural temperature decrease of the heating medium as it flows through the individual panes, each evaporation surface formed by the side walls of the panes 12 already has a lower mean temperature than the evaporation surface in front of it in relation to the direction of flow of the heating medium, depending on the amount of heating medium circulated per unit of time. On the other hand, the distillant flows continuously one after the other through the liquid sub-spaces formed by the individual disks in the sump. As the first disk, the disk I2 _fl scoops a portion of the distillate, which spreads out on both side surfaces of the disks in the form of a thin layer of liquid. The left side wall of the disk I2 _ß is z. B. compared to the right side wall heated to a slightly lower mean temperature. For this reason, the most volatile substances contained in the distillant escape from the layer of liquid on it. The liquid layer forming on the opposite side of the disk i2 _a is therefore composed of 4-5 less volatile constituents; The separate removal of the distillate, which collects on the cooling bags 22 and 23, enables fractionation to be carried out.

Die geschilderte Zuordnung von je einer separaten Kühltasche zu je einer eine Verdampfungsfläche bildenden Seitenwand der Scheiben 12 ermöglicht die Erzielung einer noch gesteigert selektiven Fraktionierung. Durch Wahl einer bestimmten Kühlmitteltemperatur für eine einzelne Kühltasche ist es möglich, die Oberflächentemperatur des auf der gegenüberliegenden Scheibenseite sich "ausbreitenden Flüssigkeitsfilmes zu beeinflussen. Diese Beeinflussung beruht auf einer Wärmeabgabe von der Oberfläche der Flüssigkeitsschicht durch Strahlung an die gegenüberliegende Kühltaschenwand. Je tiefer die Temperatur einer Kühltaschenwand durch entsprechende Wahl der Temperatur des in ihr strömenden Kühlmittels eingestellt wird, desto größer ist die von der Oberfläche des Flüssigkeitsfilmes durch Strahlung an die Kühltaschenwand und an das Kühlmittel über-_ führte Wärmemenge und damit auch die Temperaturdifferenz zwischen der vom Heizmittel bestrichenen Innenseite' der Scheibe und der Oberfläche der auf der Außenfläche der Scheibe befindlichen Flüssigkeitsschicht. Da andererseits nur die äußersten Moleküllagen der Flüssigkeitsschicht auf den Scheiben 12 am Destillationsvorgang teilnehmen, gelingt es durch die geschil- derte Einstellung der Temperatur der gegenüberliegenden Kühltaschenwand die Zusammensetzung des aus der Verdampfungsfläche entweichenden Destillates zu beeinflussen. Bei Wahl einer tiefen Kühltaschentemperatur setzt sich das auf der betreffenden Tasche abfließende Destillat aus stärker flüchtigen Bestandteilen zusammen, während die Wahl einer höheren Kühltaschentemperatur infolge der verminderten Wärmeabgabe durch Strahlung eine höhere Oberflächentemperatur der ■';,> Flüssigkeitsschicht auf der Scheibe herbeiführt, was andererseits die Zusammensetzung des Destillates im Sinne einer Anreicherung an weniger stark flüchtigen Bestandteilen zur Folge hat.The described assignment of one separate cooling bag to one evaporation surface forming side wall of the discs 12 enables the achievement of an even increased selective fractionation. By choosing a specific coolant temperature for an individual Cool bag it is possible to measure the surface temperature of the one on the opposite side of the pane "to influence the spreading liquid film. This influence is based on one Heat dissipation from the surface of the liquid layer by radiation to the opposite one Cooler wall. The lower the temperature of a cooler bag wall by choosing the appropriate The temperature of the coolant flowing in it is set, the greater the surface of the liquid film through radiation to the wall of the cooler bag and to the coolant over-_ led amount of heat and thus also the temperature difference between that coated by the heating medium Inside 'of the disc and the surface of the on the outside surface of the disc located liquid layer. On the other hand, since only the outermost molecular layers of the liquid layer on the disks 12 take part in the distillation process, the shielded Adjusted the temperature of the opposite wall of the cooler pocket to adjust the composition to influence the distillate escaping from the evaporation surface. When choosing a deep The distillate flowing off the relevant pocket is exposed to the cooling pocket temperature more volatile components together while choosing a higher cooler pocket temperature as a result of the reduced heat dissipation through radiation, a higher surface temperature of the ■ ';,> Liquid layer on the disk brings about, which on the other hand, the composition of the distillate in the sense of an enrichment of less volatile constituents.

Bei der geschilderten Einrichtung hat man es deshalb in der Hand, auf einfache Weise einen beliebig hohen Trennungsgrad der einzelnen Fraktionen einzustellen. Ein weiterer Vorteil ergibt sich daraus, daß die Kühltaschentemperatur durch entsprechende Wahl der Temperatur des durch sie strömenden Kühlmittels den Eigenschaften des auf der betreffenden Kühltasche kondensierten und abfließenden Destillates angepaßt werden kann. So kann der Fall eintreten, daß für gewisse, in einzelnen Scheibenstufen abgetrennte wärmeempfindliehe Fraktionen eine tiefe.Kühltaschentempefatur gewählt werden muß. Gleichzeitig kann es nun vorkommen, daß in anderen Scheibenstufen abgetrennte Fraktionen bei tiefen Temperaturen eine solche Viskosität aufweisen, daß sie — ohne nach unten in die Tropfschale zu fließen — auf der Kühltaschenwand bzw. in Tropfschalen oder Sammelleitungen haftenbleiben. Die individuelle Einstellmöglichkeit der Temperatur der einzelnen Kühltaschen ermöglicht nun, in solchen Fällen die Temperatur der betreffenden Kühltasche so weit zu erhöhen, bis die Viskosität auf einen solchen Wert gesunken ist, daß das Destillat frei abfließen kann. Durch geeignete Abstimmung der Temperatur von zwei beidseitig einer einzelnen Scheibe angeordneten Kühltaschen ist es auch möglich, die Oberflächentemperatur des Flüssigkeitsfilmes auf den beiden Scheibenseiten derart zu beeinflussen, daß das auf beiden Kühltaschen abfließende Destillat praktisch die gleiche Zusammensetzung aufweist. Zu diesem Zweck könnte in der Einrichtung nach Fig. 1 die Temperatur der Kühltasche 23 etwas niedriger gewählt werden als diejenige der Kühltasche 22, welche der gleichen Scheibe i2_a gegenüberliegt. Die Oberfläche des auf der rechten Scheibenseite befindlichen Flüssigkeitsfilmes wirdWith the device described, it is therefore possible to set any degree of separation of the individual fractions in a simple manner. A further advantage results from the fact that the cooler pocket temperature can be adapted to the properties of the distillate condensed on the cooler pocket in question and flowing off by appropriate selection of the temperature of the coolant flowing through it. The case may arise that a deep cooling pocket temperature has to be selected for certain heat-sensitive fractions separated in individual slice stages. At the same time it can happen that fractions separated in other disc stages have such a viscosity at low temperatures that they - without flowing down into the drip tray - stick to the cooling pocket wall or in drip trays or collecting lines. The ability to individually adjust the temperature of the individual cooling bags now makes it possible in such cases to increase the temperature of the relevant cooling bag until the viscosity has dropped to such a value that the distillate can flow off freely. By suitably coordinating the temperature of two cooling pockets on both sides of a single disk, it is also possible to influence the surface temperature of the liquid film on the two sides of the disk in such a way that the distillate flowing out of both cooling pockets has practically the same composition. To this end 1, the temperature of the cooling bag could be used in the apparatus of FIG. 23 slightly be selected lower than that of the cooling bag 22, which is opposed to the same slice i2 _a. The surface of the liquid film on the right side of the disk becomes

dadurch infolge erhöhter Wärmeabgabe durch Strahlung an die Kühltasche 23 stärker gekühlt als diejenige auf der linken Scheibenseite, die andererseits infolge der Temperaturabnahme des Heizmittels auf eine etwas niedrigere Temperatur erwärmt wird als die der Kühltasche 23 zugekehrte Scheibenseite. Es ist demnach möglich, für das von beiden Kühltaschen 22 und 23 abfließende und in den Tropfschalen 28 und 29 aufgefangene Destillat eine gemeinsame, im Ausfühfungsbeispiel nach Fig. ι nicht gezeichnete Sammelleitung vorzusehen. Andererseits ist es auch möglich, durch geeignete Führung der Heizmittelströmung im Innern eines Teils der Scheiben 12 dafür zu sorgen, daß beide Scheibenseiten praktisch auf die gleiche Temperatur erhitzt werden. Fig. 6 zeigt hierzu ein Ausführungsbeispiel, wo an Stelle der Leitwände 19 ein über die Innenseite einer Scheibe 12 sich erstreckender Hohlkörper 47 angeordnet ist, dessen Inneres in Verbindung mit dem Strömungsweg des Heizmittels steht. Durch Öffnungen 48 in der Wand des Hohlkörpers 47 kann das Heizmittel derart über die Innenseite der Scheiben 12 verteilt werden, daß die Außenseiten der Scheibe auf as praktisch gleiche Temperatur erhitzt werden. Damit könnte wiederum eine gemeinsame Sammelleitung für das in zwei Tropf schalen — z. B. in den Tropfschakn 28 und 29 in Fig. 1 — aufgefangene, auf den Seitenflächen ein und derselben Scheibe — nämlich der Scheibe I2_a — verdampfte Destillat vorgesehen werden, vorausgesetzt, daß das Kühlmittel,' welches durch die beiden der Scheibe gegenüberliegenden Kühltaschen strömt, die gleiche Temperatur aufweist, d. h. zum gleichen Kühlmittelsystem gehört. Infolge gleicher mittlerer Temperatur der Oberfläche der Flüssigkeitsschicht auf diesen beiden Scheibenseiten besitzt das in den Tropfschakn aufgefangene Destillat die gleiche Zusammensetzung.as a result of increased heat dissipation through radiation to the cooling pocket 23, it is more strongly cooled than the one on the left side of the window, which, on the other hand, is heated to a slightly lower temperature than the side of the window facing the cooling pocket 23 as a result of the temperature decrease of the heating medium. It is therefore possible to provide a common manifold, not shown in the exemplary embodiment according to FIG. On the other hand, it is also possible, by suitably guiding the heating medium flow inside a part of the panes 12, to ensure that both panes are heated to practically the same temperature. 6 shows an embodiment in which, instead of the guide walls 19, a hollow body 47 extending over the inside of a disk 12 is arranged, the inside of which is connected to the flow path of the heating medium. The heating medium can be distributed over the inside of the panes 12 through openings 48 in the wall of the hollow body 47 in such a way that the outsides of the panes are heated to practically the same temperature. This in turn could have a common manifold for the two drip trays - z. B. in the Tropfschakn 28 and 29 in Fig. 1 - collected, on the side surfaces of one and the same disk - namely the disk I2 _a - are provided evaporated distillate, provided that the coolant, 'which flows through the two cooling pockets opposite the disc , has the same temperature, ie belongs to the same coolant system. As a result of the same mean temperature of the surface of the liquid layer on these two sides of the disk, the distillate collected in the drip chakn has the same composition.

Es empfiehlt sich, im Sumpf des Vakuumbehälters einzelne, je einer Scheibenseite der Scheiben 12 zugeordnete Flüssigkeitsteilräume zu schaffen, um die Durchmischung des Destillans zwischen einzelnen Scheibenseitenstufen zu verhindern. Zu diesem Zweck sind einerseits zwischen zwei aufeinanderfolgenden Scheiben 12 im Sumpf des Behälters einzelne Trennwände 44 (Fig. 3) angeordnet, welche den Flüssigkeitsraum im Sumpf des Behälters in den einzelnen Scheiben zugeordnete Flüssigkeitsteilräume unterteilen. Diese Trennwände bilden einen Überlauf zwischen den so gebildeten Teilräumen. Andererseits sind die so geschaffenen Flüssigkeitsteilräume durch weitere Trennwände 45 nochmals unterteilt, so daß schließlich jeder einzelnen Scheibenseite ein Flüssigkeitsteilraum zugeordnet ist. Die Trennwände 45 (Fig. 4 und 5) reichen mit geringem Spiel an den Rand der Scheiben 12 und bilden so eine Drosselstelle für die Strömung des durch die Leitung 5 zugeführten Destillans. Der Einfachheit halber sind in den Fig. 3 und 4 die Kühltaschen und Tropfschakn nicht eingezeichnet. Die Anordnung der Trennwände 44 und 45 ermöglicht, den Trennungsgrad und die Destillationsgeschwindigkeit noch weiter zu vergrößern. .It is advisable to create individual liquid sub-spaces, each assigned to one side of the disk 12, in the sump of the vacuum container, in order to prevent the distillant from mixing between individual disk side steps. For this purpose, on the one hand, between two successive disks 12 in the sump of the container, individual partition walls 44 (FIG. 3) are arranged, which subdivide the liquid space in the sump of the container in the individual disks associated liquid sub-spaces. These partitions form an overflow between the sub-spaces thus formed. On the other hand, the liquid sub-spaces created in this way are subdivided again by further partition walls 45, so that ultimately a liquid sub-space is assigned to each individual pane side. The partition walls 45 (FIGS. 4 and 5) extend with little play to the edge of the disks 12 and thus form a throttle point for the flow of the distillant supplied through the line 5. For the sake of simplicity, the cooling bags and drip chucks are not shown in FIGS. 3 and 4. The arrangement of the partitions 44 and 45 enables the degree of separation and the rate of distillation to be increased even further. .

Die Erfindung ist nicht auf Einrichtungen zur Durchführung von Molekulardestillationen beschränkt, sondern kann vielmehr auch mit Vorteil in Einrichtungen angewendet werden, die zur Durchführung von Destillationen dienen, bei denen die freie Weglänge der Dampfmolekeln kleiner als der Abstand zwischen Verdampfungs- und Kondensationsfläche ist. Ferner können selbstverständlich in einer Einrichtung nach der Erfindung eine größere Anzahl Scheiben und Kühltaschen angeordnet sein, als wie im Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 gezeigt wurde. Schließlich wäre es auch möglich, nur für einen Teil der Scheiben je einer Scheibenseitenwand eine separate Kühltasche zuzuordnen. Für die restlichen Scheiben könnte zwischen je zwei aufeinanderfolgenden Scheiben nur eine einzige Kühltasche angeordnet sein, sofern nur für einen Teil der Fraktion ein scharfer Trennungsgrad erwünscht ist. Immerhin wäre es in einem solchen Fall noch möglich, unter einer einzigen, zwischen zwei aufeinanderfolgenden Scheiben befindlichen Kühltasche zwei zum getrennten Auffangen des auf den beiden Seitenwänden der Kühltasche abfließenden Destillats dienende Tropfschakn vorzusehen.The invention is not limited to devices for carrying out molecular distillations, Rather, it can also be used with advantage in facilities that are used to Carry out distillations in which the free path of the vapor molecules is less than is the distance between the evaporation and condensation surfaces. Furthermore, of course in a device according to the invention a larger number of discs and cooling pockets be arranged as was shown in the embodiment of FIG. After all, it would be It is also possible to have a separate cooling pocket for only part of the panes in each pane of one pane assign. For the remaining slices, you could choose between two successive slices only a single cooler bag should be arranged, provided a sharp one for only part of the fraction Degree of separation is desired. After all, in such a case it would still be possible under one single cooler bag located between two consecutive discs two for separate collection of the distillate flowing off on the two side walls of the cooling bag Provide serving drip chaks.

• Zum Kühlmittelsystem einer Kühltasche gehören solche Organe, welche die Temperatur des durch die betreffende Kühltasche fließenden Mittels beeinflussen. Getrennte Kühlmittelsysteme liegen z. B. vor, wenn jede Kühltasche Kühlmittel aus einer eigenen Kühlmittelquelle erhält, ferner wenn eine erste Kühltasche Kühlmittel aus einer zweiten Kühltasche erhält, wobei die Verbindungsleitung der beiden Kühltaschen ein Heiz- bzw. Kühlelement zur Veränderung der Temperatur des in die erste Kühltasche fließenden Mittels aufweist.• The coolant system of a cooler bag includes organs that measure the temperature of the through affect the cooler bag in question flowing agent. There are separate coolant systems z. B. before if each cooler bag receives coolant from its own coolant source, furthermore if a first cooling bag receives coolant from a second cooling bag, the connecting line of the two cooling bags a heating or cooling element to change the temperature of the in the first cooling bag has fluid.

Claims

PATENT CLAIMS:

i. Device for carrying out distillations under high vacuum - in particular for carrying out molecular distillations in which the distance between the evaporation surface and the condensation surface is smaller than the mean free path of the vapor molecules - with a shaft (8) which is rotatably arranged inside a vacuum container and several at a distance from one another arranged heated disks (i2 ₀ to i2 _c ) which, when the shaft (8) rotates, are partially immersed in the liquid substance to be distilled located in the sump of the container and whose side walls, which form the evaporation surface, lie opposite fixed condensation surfaces which are through the side walls are formed by cooling pockets (22 to 27) through which a coolant flows on the inside, means being provided for continuously introducing the substance into the container and for removing the distillation residues from the container

are, characterized in that each side wall of the disks (i2 _a to I2 _C ) above the shaft (8) is assigned a separate cooling pocket (22 to 27) which has its own coolant system.

2. Device according to claim 1, characterized in that for each cooling pocket (22 to 27) separate collection and discharge devices (34 to 39) for the outflow Distillate are provided.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

S6095T6 / 455 7.56 (609 773 1.57)