DE953523C - Process for the production of metal hydrides - Google Patents

Process for the production of metal hydrides

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DE953523C
DE953523C DEF15719A DEF0015719A DE953523C DE 953523 C DE953523 C DE 953523C DE F15719 A DEF15719 A DE F15719A DE F0015719 A DEF0015719 A DE F0015719A DE 953523 C DE953523 C DE 953523C
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DE
Germany
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production
metal hydrides
hydrogen
carbide
autoclave
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DEF15719A
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German (de)
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Dr Dieter Goerrig
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Bayer AG
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Bayer AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B6/00Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Description

Verfahren zur Herstellung von Metallhydriden Gegenstand des Hauptpatents 944487 ist ein Verfahren zur Herstellung von Calciumhydrid, das darin besteht, daB Calciumcarbid mit Wasserstoff umgesetzt wird.Process for the production of metal hydrides Subject matter of the main patent 944487 is a process for the manufacture of calcium hydride which consists in that Calcium carbide is reacted with hydrogen.

Es wurde nun gefunden, daB sich die Carbidevon Strontium, Barium, Magnesium, I"ithium, Natrium und Kalium in gleicher Weise, wie es im Hauptpatent für das Calciumcarbid beschrieben ist, mit Wasserstoff zu den entsprechenden Metallhydriden umsetzen lassen.It has now been found that the carbides of strontium, barium, Magnesium, ithium, sodium and potassium in the same way as in the main patent for the calcium carbide is described, with hydrogen to the corresponding metal hydrides have it implemented.

Beispiel ir, 38o g eines 69%igen Strontiumcarbides mit 5 % C, 24°/o Sr O und 2% anderen Verunreinigungen werden in feingemahlenem Zustand (5 bis io,u) bei 65o° mit strömendem Wasserstoff bei ioo bis 12o atü in einem Autoklav umgesetzt.Example ir, 38o g of a 69% strength strontium carbide with 5% C, 24% Sr O and 2% other impurities are finely ground (5 to io, u) reacted at 65o ° with flowing hydrogen at 100 to 12o atm in an autoclave.

Man erhält neben einem aus 50-% H2, 35% CH4 und 15 % C2 HB bestehenden Abgas nach i Stunde Verweilzeit bei 65o° 326 g eines 63%igen Strontiumhydrides mit 2% Gesamtkohlenstoff als Verunreinigung.In addition to one consisting of 50% H2, 35% CH4 and 15% C2 HB, one obtains Exhaust gas after a residence time of 1 hour at 650 ° with 326 g of a 63% strength strontium hydride 2% total carbon as an impurity.

Beispiel 2 450 g eines 6io/oigen Bariumcarbides mit 4,5 % C, 3511o, Ba 0 und 0,5% anderen Verunreinigungen werden in feingemahlenem Zustand (5 bis io,u) bei 65o° mit strömendem Wasserstoff bei ioo bis i2o atü in einem Autoklav umgesetzt, Bei i Stunde Verweilzeit bei 65o° erhält man ein Abgas, bestehend aus 5o % H2, 350/0, C H4 und i5.0/0 C2 Ho sowie 395 g rohes Bariumhydrid mit 59 Gewichtsprozent BaH2 und 0,5% Gesamtkohlenstoff, Rest im wesentlichen Ba0.Example 2 450 g of a 6% barium carbide with 4.5% C, 3511 °, Ba 0 and 0.5% other impurities are finely ground (5 to io, u) reacted at 65o ° with flowing hydrogen at 100 to 120 atmospheres in an autoclave, With a residence time of 1 hour at 65o °, an exhaust gas consisting of 50% H2, 350/0, C H4 and i5.0 / 0 C2 Ho and 395 g of crude barium hydride at 59 percent by weight BaH2 and 0.5% total carbon, the remainder essentially Ba0.

Beispiel 3 45 g 93'o/oiges ,N02 C2 (hergestellt nach J. Am. Chem. Soc. 48 [r926], 141) werden in einem Autoklav von 300 Cm3 Nutzvolumen unter einem H2 Druck von 50o atü im Laufe von 1l/2 Stunden von Zimmertemperatur auf 65o° erhitzt. Während einer einstündigen Reaktionszeit bei 65o° leitet man 0,5 Nm3H2- durch den Autoklav und erhält als gasförmige Reaktionsprodukte vornehmlich Athan neben weniger Methan, wobei der Gesamtgehalt an Kohlenwasserstoffen von anfänglich 55 Volumprozent auf später 2,4 Volumprözent abfällt.Example 3 45 g of 93%, N02 C2 (manufactured according to J. Am. Chem. Soc. 48 [r926], 141) are placed in an autoclave with a usable volume of 300 cm3 under an H2 pressure of 50 ° at. Heated from room temperature to 65o ° for 2 hours. During a one-hour reaction time at 65o °, 0.5 Nm3H2- is passed through the autoclave and the gaseous reaction products obtained are primarily ethane and less methane, the total content of hydrocarbons falling from initially 55 percent by volume to 2.4 percent by volume later.

Nach Abkühlung des Autoklavs erhält man 342 g eines Gemisches von 2q.,7 g NaH, 6,o g Nag C2 und 3,5 g anderen Stoffen, so daß etwa 860/9 des vorhandenen Nag C2 in Na H übergegangen sind. Beispiel 4 Für die Herstellung von Lithiumhydrid wird ein aus Ruß und Lithiummetall unter Argon im Kohletiegel erschmolzenes Produkt mit 89 % L'2 C2, 2D/0 C, 5'% Li und 4% anderen Stoffen bestehendes Material verwandt.After cooling the autoclave, 342 g of a mixture of 2q., 7 g NaH, 6, o g Nag C2 and 3.5 g other substances, so that about 860/9 of the existing Nag C2 have passed into Na H. Example 4 For the production of lithium hydride is a product melted from carbon black and lithium metal under argon in a coal crucible related to existing material with 89% L'2 C2, 2D / 0 C, 5% Li and 4% other substances.

Das Lithiumcarbid wird in Argonatmosphäre auf ( 2o ,u Feinheit gemahlen.The lithium carbide is ground to (2o, u fineness in an argon atmosphere.

r80 g feingemahlenes, trockenes Lithiumcarbid werden in einem Autoklav von 450 cm3 Nutzinhalt unter einem Wasserstoffdruck von 25o atü innerhalb von 75 Minuten auf 65o° erhitzt und mit strömendem Wasserstoff (bei 65o° und 25o atü Gesamtdruck mit 0,3 Nm3/h) 4 Stunden lang umgesetzt. Das Hauptprodukt im Abgas ist Methan (Menge von 45 auf 1,5 Volumprozent abnehmend).80 g of finely ground, dry lithium carbide are heated to 65 ° within 75 minutes in an autoclave with a net capacity of 450 cm3 under a hydrogen pressure of 25 ° and with flowing hydrogen (at 65 ° and 25 ° total pressure with 0.3 Nm3 / h) for 4 hours long implemented. The main product in the exhaust gas is methane (amount decreasing from 45 to 1.5 percent by volume).

Man erhält 87, 1g Reaktionsprodukt mit 88,50/0 LiH, o,oD/o Li, 1,84% Li2C2, 1,r50/0 C, so daß etwa 99 % des Lit C2 in Li H, Zoo °% des Li in Li H und etwa 75 % des elementaren C in Kohlenwasserstoffe übergeführt wurden. 87 is obtained, 1 g of reaction product with 88.50 / 0 LiH, O, nd / o Li, 1.84% Li2C2, 1, r50 / 0 C, such that about 99% of the C2 Lit in Li H, zoo °% of the Li was converted into Li H and about 75% of the elemental C into hydrocarbons.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens, des Hauptpatents (944 487 zur Herstellung von Metallhydriden durch Umsetzung von Metallcarbiden mit Wasserstoff, darin bestehend, daß an Stelle von Calciumcarbid ein Carrbid eines der folgenden Alkali- oder Erdalkalimetalle, Strontium, Barium, Magnesium, Lithi,um, Natrium oder Kalium der Einwirkung von Wasserstoff unterworfen wird.PATENT CLAIM: Modification of the process, the main patent (944 487 for the production of metal hydrides by reacting metal carbides with hydrogen, consisting in the fact that instead of calcium carbide, a carbide of one of the following alkali or alkaline earth metals, strontium, barium, magnesium, lithium, Sodium or potassium is subjected to the action of hydrogen.
DEF15719A 1954-09-16 1954-09-16 Process for the production of metal hydrides Expired DE953523C (en)

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