DE949287C - Verfahren und Vorrichtung zur Kontinuierlichen Verseifung von Aminoalkylsulfochlorid-hydrochloriden - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Verseifung von Arnino@alkylsulfochlorid-hydrochloriden Die Verseifung von Aminoalkylsulfochlorid-hydrochloriden mit Wasser zu Aminosulfonsäuren nach der Gleichung

  HCl # H2N Q, H211 S02 C1 H20 > H2N C"" 112. S 03H + 2 HCl

  hat man bisher bei ioo° am Rückflußkühler vorgenommen. Hierbei konnte jedoch nur absatzweise gearbeitet werden.
• Es wurde gefunden, daß die Verseifung von Aminoalkylsuifochlorid-hydrochloriden sich sehr einfach kontinuierlich durchführen läßt, wenn man an Stelle von Wasser oder anderen. Hydrolys.iermitteln überhitzten Wasserdampf von io5 bis a5o", vorzugsweise von io5 bis i70°, verwendet. Bei Anwendung von überhitztem Wasserdampf lassen sich die entstehenden Salze laufend aus dem System abführen, während der entbundene Chlorwasserstoff durch geeignete Maßnahmen für sich als wäßrige Salzsäure kondensiert werden kann. Auf diese Weise sind pro Zeiteinheit erheblich höhere Durchsätze als im Chargenbetrieb möglich. Infolge der verhältnismäßig kurzen Reaktionszeit, in der der Wasserdampf mit dem zu hydrolysierenden Reaktionsgut in Berührung kommt, ergeben sich reinere Produkte als beim diskontinuierlichen Betrieb. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die Hydrolysierprodukte sofort in hochkonzentrierter Form erhalten, ohne daß das beim Chargenbetrieb mitgeführte Wasser durch nachträgliche Verdampfung zu entfernen ist. Die bei der Hydrolyse der Aminoalkansu'lfochlorid-hydrochloride anfallenden Aminosulfonsäuren können sofort für eine Reihe weiterer Synthesen verwendet werden.
• Für die Verseifung mit überhitztem Wasserdampf verwendet man zweckmäßig die aus der Zeichnung ersichtliche Apparatur. Gemäß Fig. i handelt es sich um eine aufrecht stehende, gegebenenfalls Füllkörper enthaltende Kolonne i, in. der die Hydrolyse durchgeführt wird. In Abhängigkeit von dem zu verarbeitenden Material kann die Kolonne aufrecht stehend, liegend oder in Wendelform ausgeführt sein. Durch das Aufgabegefäß 2 gelangt die konzentrierte wäßrige Lösung der zu hydrolysi erenden Aminoalkylsulfochlorid-hydrochloride in langsamem Strom oder bei kleineren. Apparaturen tropfenweise in die Kolonne, wo eine gleichmäßige Verteilung auf das Füllkörpermaterial erfolgt. In dem am unteren Ende der Kolonne angebrachten Auffanggefäß 3 befindet sich ein seitlich. angebrachtes Eintauchrohr 4 für den überhitzten Wasserdampf sowie eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Entnahme des Hydrolysates. Diese Entnahme kann beispielsweise durch einfaches Ausfließenlassen durch den Ablaßhahn 5 erfolgen. Wenn eine konti= nuierliche Entnahme des Hydrolysates erfolgen soll, dann verwendet man. gemäß Fig. 2 einen Überlauf 6 oder andere hierfür geeignete Vorrichtungen.
• Durch den im Auffanggefäß 3 befindlichen Eingangsstutzen 4 gelangt der überhitzte Wasserdampf von unten. in die Kolonne und dort in. innige Berührung mit denn herabfließenden. Reaktionsgut. Die Temperatur steigt dabei so weit, daß die bei der Hydrolyse entstehende Salzsäure nach oben durch einen am Kopf der Kolonne befindlichen seitlichen Ansatzstutzen 7 in den Kühler 8 gelangt und von dort einem Vorratsgefäß zugeführt werden kann.
• In. der Kolonne i und im Auffanggefäß 3 müssen die Wärmeverluste möglichst niedrig gehalten werden durch eine gute Wärmeisolierung g. Der Wassergehalt der Hydrolysate ist nämlich. von der Temperatur innerhalb der Hydrolysierkolonne abhängig. Bei höheren Temperaturen werden dickflüssige und hochprozentige Konzentrate erhalten, die unmittelbar für weitere Synthesen verwendbar sind. Zur Vermeidung von Kolonnen-Verstopfungen müssen die Temperatur in der Kolonne und die Strömungsgeschwindigkeit des aufsteigenden Wasserdampfes so eingestellt werden, daß das Hydrolysat bei der gewählten Temperatur gut in das Auffanggefäß abfließen kann.
• Durch die Zulaufgeschwindigkeit des Ausgangsmaterials läßt sich bei entsprechenderVerlängerung der Hydrolysierkolonne stets ein nahezu quantitativer Ablauf der Rleaktion erreichen.
• Da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren stets in salzsaurem Medium gearbeitet wird, müssen die Einzelteile der Apparatur aus salzsäurebeständigen Baustoffen, z. B. aus Glas, keramischen Massen, Spezialstählen, Edelmetallen, Kunststoffen bestehen oder mit derartigen Stoffen ausgekleidet sein. Beispiel Es wurden Zoo g einer 5o°/oigen. wäßrigen. Lösung von i-Aminobutansulfochlorid-(x)-hydrochlorid stündlich durch das Aufgabegefäß 2 in eine gut isolierte Glaskolonne i von 5o cm Länge und 3 cm. Durchmesser eingeführt, die mit 3-mm-Glasringen gefüllt war. Durch das am unteren Ende befindliche Auffanggefäß 3 wurden stündlich gleichzeitig 5oo g überhitzter Wasserdampf (13o°) der langsam herabfließenden. Salzlösung entgegengeblasen. Unter starker Salzsäureentb.indung tropft das Hydrolysat als eine konzentrierte wäßrige Lösung in das Auffanggefäß 3. Die frei gewordene Salzsäure wurde im Kühler 8 als wäßrige Salzsäure kondensiert. Im Auffanggefäß 3 sammelten sich innerhalb einer Stunde 82 g einer noch flüssigen hochkonzentrierten Lösung, die 8i Gewichtsprozent i-Aminobutansulfonsäure-(x) enthielt, was einer Ausbeute von gi °/o der theoretisch zu erwartenden Menge entsprach.

Claims (5)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur kontinuierlichen Verseifung von Aminoalkylsulfochlorid-hydrochloriden, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Verbindungen. in hochkonzentrierter wäßriger Lösung im Gegenstrom mit überhitztem Wasserdampf behandelt, wobei am Ende, vorzugsweise am Fuße der Behandlungsapparatur, das Hydrolysat und am Anfang, vorzugsweise am Kopf der Apparatur, die entstandene Salzsäure kontinuierlich abgezogen werden.
2. 2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, bestehend aus Hydrolysierrohr (i), Auffanggefäß (3), Salzsäureabzug (7) und einer Kondensationsvorrichtung (8) für wäßrige Salzsäure.
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Hydrolysierrohr (i) aufrecht stehend, schräg liegend oder in Wendelform angeordnet ist. ,
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllung der Hydrolysierkolonne (i) aus Wendeln; Ringen, Sätteln oder sonstigen. allgemein für Destillations- oder Absorptionszwecken dienenden Füllkörpern besteht.
5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Auffanggefäß (3) mit einem Überlauf (6) versehen ist.