DE946625C

DE946625C - Process and device for the production of superphosphate or other phosphate-containing fertilizers

Info

Publication number: DE946625C
Application number: DEM19413A
Authority: DE
Inventors: Giacomo Bellinzoni
Original assignee: Montedison SpA
Current assignee: Montedison SpA
Priority date: 1952-08-01
Filing date: 1953-07-21
Publication date: 1956-08-02

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Superphosphat oder anderen phosphathaltigen Düngemitteln Zur Herstellung von Superphosphat oder anderen phosphathaltigen Düngemitteln. hat man bereits zur Kontrolle des Reifegrades der halbflüssigen '.Mischung des Rohphosphats und der Schwefelsäure die Umsetzungen der Ausgangssubstanzen in offenen, beweglichen Behältern 'mit beschränktem Fassungsvermögen durchgeführt, da die Reifezeit von der Menge des Materials, von der Dicke der Schicht und von der freien Oberfläche, über welche die Entwicklung der frei werdenden gasförmigen Reaktionsprodukte aus der Umsetzung zwischen Phosphat und Schwefelsäure vor sich geht, abhängt. Es. wurden zur Lösung dieser Aufgabe bisher kontinuierliche, rotierende Kammern verwendet, in denen das Produkt einige Stunden verbleibt und durch mechanisch:-, Austragvorrichtungen in zerkleinertem Zustand auf ein Förderband geworfen wird. Diese Vorrichtungen, -weisen den großen Nachteil auf, daß ein großer Teil des Superphosph.atkuchen.s gegen. die feststehenden Flächen der Kammern reibt und dadurch eine Verschlechterung des Produkts eintritt.Method and device for the production of superphosphate or others Phosphate-containing fertilizers For the production of superphosphate or other phosphate-containing Fertilizers. one already has to control the degree of ripeness of the semi-liquid mixture of the rock phosphate and sulfuric acid, the conversions of the starting substances in open, movable containers' with limited capacity, as the ripening time depends on the amount of material, the thickness of the layer and of the free surface over which the development of the released gaseous Reaction products from the reaction between phosphate and sulfuric acid in front of you goes, depends. It. were previously continuous, rotating to solve this problem Chambers used in which the product remains for a few hours and mechanically: -, Discharge devices in the crushed state is thrown onto a conveyor belt. These devices have the major disadvantage that a large part of the Superphosph.atkuchen.s against. rubbing the fixed surfaces of the chambers and thereby causing deterioration of the product occurs.

Andererseits bediente man sich auch der Drehrohre oder rotierender Mischer, die auf einer vertikalen Ebene rotieren und aus einer kreisförmigen, konkaven Kammer bestehen, in, denen. sich die Reaktionsmasse befindet. Bei allen diesen Vorrichtungen macht das Reaktionsgut Bewegungen durch, die dem Prozeß nicht günstig sind.On the other hand, the rotary tubes or rotating ones were also used Mixers that rotate on a vertical plane and consist of a circular, concave Chamber consist in which. the reaction mass is located. With all of these devices the reaction material goes through movements that are not favorable to the process.

Es ist weiterhin bekannt, daß bei den kontinuierlichen Verfahren zur Herstellung von Superphosphat die Reaktionszeit für die Bildung des fertigen Produktes dadurch abgekürzt wird, daß man, das Mischen in einer Mulde mit Doppelschnecken oder Paddelrührern vornimmt und anschließend das Produkt in ähnlich gebauten Rührtrögen durchknetet. Dann fällt das Produkt in einen Keller, aus dem es nach einer Verweilzeit von einigen Stunden durch eine mechanische Austragvorrichtung in zerkleinertem Zustande auf ein Förderband geworfen wird.It is also known that in the continuous process for Production of superphosphate the reaction time for the formation of the finished product is shortened by mixing in a trough with twin screws or paddle stirrers and then the product in similarly constructed stirring troughs kneaded. Then the product falls into a cellar, from which it after a residence time of a few hours through a mechanical discharge device in the crushed state being thrown onto a conveyor belt.

Außerdem sind Vorrichtungen zur Herstellung von Superphosphat bekannt, die aus. einer kontinuierlich rotierenden. Kammer bestehen, in der das Produkt einige Stunden verbleibt und durch mechanische Austreibvorrichtungen in zerkleinertem Zustand auf ein Förderband geworfen wird. Man versuchteauch, diegleitendeReibungeines großenTeiles des Superphosphatkuchens gegen, die feststehenden Flächen. der Kammer mit der sich daraus ergebenden Verschlechterung des Produktes dadurch zu vermeiden, daß man die ringförmige Bodenöffnung des Ringraumes durch ein ortsfestes oder bewegliches kreisförmiges Element an den Stellen schließt, wo die Masse noch zähflüssig ist. Das Problem wurde aber nur teilweise gelöst, denn obwohl man diesem kreisförmigen Ringelement eine konkave Form gab-, hat man es noch immer mit einer gewissen Reibung zu tun. Außerdem bedarf eine solche Vorrichtung einer Abschlußwand, da das eingeführte Gemenge üblicherweise ziemlich dünnflüssig ist, so daß es unter der feststehenden Abschlußwand rückwärts in den freien Raum zwischen dieser Wand und der Austragvorrichtung ausfließen, kann, da die Dichte zwischen der feststehenden Wand und insbesondere dem sich drehen, den Bodenteil schwer sichergestellt werden kann.Devices for the production of superphosphate are also known, from. a continuously rotating. Chamber consist in which the product some Hours left and in a crushed state by mechanical expelling devices being thrown onto a conveyor belt. One also tries to reduce the sliding friction of a large part of the superphosphate cake against the fixed surfaces. the chamber with the itself to avoid resulting deterioration of the product by having the annular bottom opening of the annular space by a stationary or movable circular Element closes at the points where the mass is still viscous. The problem became but only partially solved, because although you have this circular ring element a If there was a concave shape, there is still a certain amount of friction to deal with. aside from that Such a device requires an end wall, since the introduced mixture is usually is rather thin, so that it is backwards under the fixed end wall can flow into the free space between this wall and the discharge device, since the density between the fixed wall and especially the rotating one, the bottom part is difficult to secure.

Weiterhin wird hierbei ein Wert auf die Dicke der Schicht der im Ringraum befindlichen Rleaktionsgase nicht gelegt.Furthermore, a value is placed on the thickness of the layer in the annular space Reaction gases located not placed.

Die Vorrichtung nach der neuen Erfindung beseitigt die genannten Nachteile, indem die Reifung in einer sehr einfachen, kreisförmig regelbar drehbaren Rinne vorgenommen wird, in der die Reaktion, da die Masse in Schichten, mit beschränkter Dicke gehalten wird, bedeutend schneller verläuft und die Gase eine kürzere Zeit in der rotierenden kreisförmigen Rinne zu verweilen brauchen.The device according to the new invention eliminates the disadvantages mentioned, by maturing in a very simple, circularly adjustable, rotatable channel is carried out in which the reaction, since the mass is in layers, with confined Thickness is maintained, runs significantly faster and the gases take a shorter time need to linger in the rotating circular gutter.

Einen wesentlichen Vorteil der neuen Vorrichtung bildet die große Einfachheit der dazu erforderlichen Anlage, die auch bei größter Produktionsstärke ganz niedrige Einrichtungskosten erfordert.A major advantage of the new device is the large one Simplicity of the system required for this, even with the greatest production capacity requires very low set-up costs.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung, durch die die Beseitigung dieser Mißstände und eine große Vereinfachung der bei der Superphosphatherstellung verwendeten Apparatur erreicht werden. Man, hat gefunden= daß die Serie beweglicher Behälter, welche in einer geschlossenen Bahn auf einer horizontalen Ebene rotieren, durch einen einzigen ringförmigen Behälter (kontinuierliches Reaktionsgefäß), ebenfalls auf horizontaler Ebene rotierend, mit annähernd dem gleichen Ausmaß des Reaktionsgefäßes wie das der umkippbaren Behälter, ersetzt werden kann. Wenn man sich die Behälter ohne Zwischenraum vorstellt und wenn man die Zwischenwände entfernt denkt, so, erzielt man ein einziges ringförmiges Gefäß, in welchem bei gleichen. Betriebsbedingungen die Dicke der reagierenden Masse und das Verhältnis zwischen dem Fassungsvermögen und der freien Oberfläche, die der Absaugung der Gase und Dämpfe unterworfen werden kann, praktisch unverändert bleiben. Läßt man die Umdrehungsgeschwindigkeit des. Reaktionsgefäßes und demzufolge die Reifezeit unverändert, so werden die chemischen und physikalischen Eigenschaften des Superphosphates oder der anderen hierdurch gewonnenen phosphathaltigen Düngemittel nicht anders ausfallen als jene, die mit einem aus ein, zelnen Behältern bestehenden Reaktionsgefäß erzeugt wurden.The invention is a method and an apparatus by the elimination of these shortcomings and a great simplification of the superphosphate production used apparatus can be achieved. It has been found = that the series is more flexible Containers that rotate in a closed path on a horizontal plane, through a single annular container (continuous reaction vessel), too rotating on a horizontal plane, with approximately the same dimensions as the reaction vessel like that of the tiltable container, can be replaced. If you look at the container imagines without space and if one thinks the partitions removed, so, achieved a single ring-shaped vessel in which at same. Operating conditions the thickness of the reacting mass and the ratio between the capacity and the free surface that is subjected to the extraction of gases and vapors can remain practically unchanged. If you let the speed of rotation of the. Reaction vessel and consequently the maturation time remain unchanged, so are the chemical and physical properties of the superphosphate or the others thereby The phosphate-containing fertilizers obtained are no different from those obtained with a reaction vessel consisting of individual containers.

Das Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Superphosphat od. dgl. gemäß der Erfindung besteht nun darin, daß die Erreichung des erforderlichen tRleifegrades des Superphosphats in einem ringförmigen Behälter erfolgt, der auf einer horizontalen Ebene rotiert, wobei seine Umlaufgeschwindigkeit entsprechend den. Arbeitsbedürfnissen einzustellen. ist. Der ringförmige Behälter wird dabei mit dem halbflüssigen Superphosphatbrei in einer gleichmäßig dicken Schicht von. 15 bis 25 cm Höhe beschickt und die Masse in Form eines weichen, lockeren Pulvers, nachdem der Behälter einen beinahe vollständigen Kreislauf zurückgelegt hat, ausgebracht. Die Umlaufgeschwindigkeit des ringförmigen Reaktionsgefäßes für eine Umdrehung beträgt 15 bis 25 Minuten. Die reagierende Masse hält sich daher etwa 15 bis 25 Minut°n in dem ringförmigen Behälter auf.The process for the continuous production of superphosphate od. Like. According to the invention is that the achievement of the required The degree of ripeness of the superphosphate takes place in a ring-shaped container, which is on rotates in a horizontal plane, its orbital speed correspondingly the. Adjust to work needs. is. The ring-shaped container is doing this with the semi-liquid superphosphate paste in an evenly thick layer of. 15 to 25 cm high and the mass in the form of a soft, loose powder, after the container has completed almost a complete cycle. The speed of rotation of the ring-shaped reaction vessel for one revolution is 15 to 25 minutes. The reacting mass therefore lasts for about 15 to 25 minutes in the annular container.

Da es bei dieser Apparatur nicht möglich ist, das Fertigprodukt durch Umkippen, des ringförmigen Behälters aus diesem automatisch zu entfernen, wie es bei einem Reaktionsgefäß. mit umkippbaren Behältern der Fall ist, wird die Entleerung auf einfache Weise mittels einer feststehenden Pflugschar kurz vor Beendigung eines ganzen Kreislaufes des rotierenden Behälters vorgenommen, die das zur Reife gelangte Produkt herausschabt und dann nach außen auf ein Förderband entleert, von welchem es auf das. Lager befördert wird.Since it is not possible with this apparatus, the finished product through Tip over to automatically remove the annular container from this as it did with a reaction vessel. is the case with tiltable containers, the emptying is done in a simple way by means of a fixed ploughshare shortly before the end of a whole circuit of the rotating container made, which came to maturity Product scraped out and then emptied outwards onto a conveyor belt, from which it is transported to the warehouse.

Die wesentlichen Eigenschaften des nach dem Verfahren der Erfindung in der neuen Vorrichtung hergestellten Produktes und die damit erzielten Verbesserungen sind in einem Ausführungsbeispiel weiter verdeutlicht.The essential properties of the according to the method of the invention in the new device manufactured product and the improvements achieved with it are further clarified in one embodiment.

Das Phosphatmehl und die Schwefelsäure, welche aus den, kontinuierlichen Dosiervorrichtungen i und 2_ kommen, werden in einen kontinuierlichen Mischer 3 eingefüllt. Aus dem Mischer fällt die halbflüssige Reaktionsmasse kontinuierlich in das rotierende, ringförmige und mit säurefesten Wänden versehene Reaktionsgefäß 4, wo sie sich in einer r5 bis 25 cm starken. Schicht ausbreitet. Die von dem in Bewegung befindlichen Reaktionsgefäß aufgenommene Reaktionsmasse wird vorerst schnell teigförmig und dann. fest, wird schließlich aus dem Reaktionsgefäß mittels der feststehenden Pflugschar 5 entleert und dann auf das Förderband 6 fallen gelassen, welches die Masse auf das Lager fördert.The phosphate flour and the sulfuric acid, which from the, continuous Dosing devices i and 2_ come into a continuous mixer 3 filled. The semi-liquid reaction mass falls continuously from the mixer in the rotating, ring-shaped and with acid-proof walls provided Reaction vessel 4, where they are r5 to 25 cm thick. Layer spreads. The reaction mass absorbed by the reaction vessel in motion becomes doughy at first and then quickly. solid, eventually comes out of the reaction vessel emptied by means of the fixed ploughshare 5 and then fall onto the conveyor belt 6 let the earth convey to the warehouse.

Über dem rotierenden ringförmigen Reaktionsgefäß ist ein fester Ringdeckel praktisch gasdicht angeordnet, der mittels der Sauganlage 7 das Auffangen und. das Absaugen der bei der Reaktion zwischen Phosphat und Schwefelsäure entwickelten Gase und Dämpfe ermöglicht.A fixed ring lid is placed over the rotating ring-shaped reaction vessel arranged practically gas-tight, the collection and by means of the suction system 7. the Extraction of the gases evolved during the reaction between phosphate and sulfuric acid and allows vapors.

Für eine Leistung von 13 bis 15 t/Stunde Superphosphat hat das rotierende Reaktionsgefäß einen äußeren Durchmesser von ro m und einen inneren Durchmesser von 8 m und führt bei regulierbarer Geschwindigkeit in 15 bis 25 Minuten eine Umdrehung aus.The rotating Reaction vessel has an outer diameter of ro m and an inner diameter of 8 m and performs one revolution in 15 to 25 minutes at an adjustable speed the end.

Auch das Absaugen des Gases kann mittels eines geeigneten Reglers, je nach den Betriebsbedingungen, welche sich vor allem im Zusammenhang mit der Zusammensetzung des behandelten Rohphosphates ändern können, umgeändert werden.The gas can also be extracted using a suitable regulator, depending on the operating conditions, which are mainly related to the composition of the treated rock phosphate can be changed.

Die mit dem Verfahren. und der Vorrichtung gemäß der Erfindung erreichten Vorteile sind klar und können wie folgt zusammengefaßt werden Größte Einfachheit und Wirtschaftlichkeit im Bau der Apparatur und im Betrieb der Anlage gegenüber jener mit umkippbaren Behältern. Man erzielt im besonderen folgende Hauptvorteile: a) Sehr einfache Zahnradgetriebe für die Bewegung des Reaktionsgefäßes, 1>) Abschaffung der Wägelchen oder der umkippbaren Behälter sowie der betreffenden Umkippvorrichtungen, c) Vereinfachung der Auffang- und Saugapparatur für die durch die Reaktion, entwickelten Gase, d) allgemeine Vereinfachung der Anlage und daraus folgende niedrige Erhaltungskosten.The one with the procedure. and the device according to the invention Advantages are clear and can be summarized as follows: Greatest Simplicity and economic efficiency in the construction of the apparatus and in the operation of the plant those with tiltable containers. In particular, the following main advantages are achieved: a) Very simple gear drive for moving the reaction vessel, 1>) Elimination the trolleys or the tipping containers as well as the relevant tipping devices, c) Simplification of the collection and suction equipment for those developed by the reaction Gases, d) general simplification of the plant and consequent low maintenance costs.

Die vollständige, dieser Erfindung entsprechende Apparatur mit obengenannten Maßen ermöglicht eine Leistung von 15 t in der Stunde Superphosphat und wiegt nicht mehr als 1o t (da weniger als ro t Eisenmaterial verwendet werden).The complete apparatus according to this invention with the above Measures enables an output of 15 t per hour superphosphate and does not weigh more than 10 t (since less than red iron material is used).

Außer dem normalen Superphosphat kann nach dem beanspruchten Verfahren das Rohphosphat mit Mischungen von Schwefel- und Phosphorsäure aufgeschlossen werden, wodurch P205 reichere phosphathaltige Düngemittel hergestellt werden können. Außerdem kann nach diesem Verfahren. Doppel-Superphosphat hergestellt werden, indem man Phosphorsäure auf Rohphosphat einwirken. läßt.In addition to normal superphosphate, the claimed process can be used the rock phosphate is digested with mixtures of sulfuric and phosphoric acid, whereby P205 can be made richer phosphate fertilizers. aside from that can following this procedure. Double superphosphate can be made by adding phosphoric acid act on rock phosphate. leaves.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the continuous production of Superphosphate or other phosphate-containing. Fertilizers in ring-shaped, on one horizontal plane rotating containers, in which the reaction mass for maturation is brought and discharged from the containers, characterized in that the semi-liquid, pulpy superphosphate mass in a uniformly thick layer from 15 to 25 cm in height in ring-shaped rotating containers, whose speed of rotation is adjustable according to the work needs, is filled and the mass, after the container has completed a nearly complete cycle, by means of fixed, ploughshare-like devices in the form of a soft., loose. Powder is applied.

2. The method according to claim r, characterized in that the Circulation speed of the annular reaction vessel for one revolution 15 to 25 minutes and the reacting superphosphate or phosphate fertilizer mass therefore stays in the container for about 15 to 25 minutes. .

3. Device for Implementation of the method according to claims 1 and 2, consisting of an annular., on a horizontal plane rotating container in which. that in adjustable Mixtures made of rock phosphate and sulfuric acid and the like is passed to a mixing container, characterized in that the rotating, annular Container the shape of a flat. Has sides or outer walls provided channel and a fixed (stationary), ploughshare-like device is arranged by means of. which the phosphate mass entered in a thin layer, shortly before it was with the rotating. Container has completed a whole cycle from the container is removed and diverted.

4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the container is provided in its upper part with a practically tight lid for collecting and extracting the reaction gases. Documents considered: French Patent Nos. 995 583, 979 190 = 931 821, 8 4 8 549, 8o1 123, 787 62 0 , 771 070.. Winnacker-Weingaertn.er, "Chemische Technologie", Vol. II, 1950, p. 140, 1q.1.