DE946572C

DE946572C - Verfahren zur Sicherung und Erhoehung der Analysengenauigkeit quantitativer spektrochemischer Untersuchungsmethoden bei elektrischer Anregung

Info

Publication number: DE946572C
Application number: DES24712A
Authority: DE
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1951-09-07
Filing date: 1951-09-07
Publication date: 1956-08-02

Description

Verfahren zur Sicherung und Erhöhung der Analysengenauigkeit quantitativer spektrochemischer Untersuchungsmetho den bei elektrischer Anregung Die Genauigkeit quantitativer spektrochemischer Analysenverfahren ist in entscheidendem Maße abhängig von. der Konstanz der Anregungsbedingungen, d. h. vom Ablauf der Entladung in den verwendeten Funkenstrecken. Die Beurteilung der Güte des Entladungsablaufes geschieht in. der Praxis vorwiegend akustisch. Man achtet z. B. darauf, ob das Entladungsgeräusch zischend oder kn.atte.rnd ist oder sonst im Ton Unregelmäßigkeiten aufweist. Diese Art der Beurteilung steht naturgemäß in keinem Verhältnis zu den sonstigen scharfen Bedingungen hinsichtlich der Analysengenauigkeit, weil sie auf einer ausgesprochen individuellen Beurteilung des Bedienungspersonals beruht.
Gemäß der Erfindung wird deshalb die durch den Stoßkreis erzeugte gedämpfte Hochfrequenzschwingung mit Hilfe eines in die Zuleitung zu der Analysenfunkenstrecke eingeschalteten aperiodischen, in.duktiv gekoppelten Hochfrequenzschwingkreises gemessen bzw. überwacht.
Es ist zwar schon ein Funkenerzeuger für spektro chemische Untersuchungen bekanntgeworden, der ein Anzeigegerät für den erzeugten Hochfrequenzstrom besitzt. Dieses Anzeigegerät ist jedoch nicht dazu bestimmt und auch nicht in der Lage, eine Kontrolle der Entladung zu ermöglichen. Für diese Zwecke ist im Gegenteil bei dem bekannten Instrument ein Taumeispiegel vorgesehen, der aber infolge seiner Trägheit auch nicht in der Lage ist, eindeutige Rückschlüsse auf den Ablauf der Entladung zu gestatten.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung kann die Anzeige des Hochfrequenzschwingkreises über eine Gleichrichtung beispielsweise mittels eines Germaniumrichtleiters erfolgen. Für die Anzeige kann z. B. ein geeignetes Galvanometer verwendet werden. Man kann stattdessen aber auch ein entsprechendes Registrierinstrument vorsehen, durch das die Vorgänge laufend aufgezeichnet werden.
Das Gerät wird zweckmäßig so dimensioniert, daß es für alle in Betracht kommenden Anregungsarten, und zwar mittels gesteuerter und halbgesteuerter Funkenanregung sowie gesteuerter und halbgesbeuerter Bogenanregung, verwendet werden kann. Durch die Erfindung ist es möglich; den Verlauf der im Rhythmus der 5o-Hz-Netzstoß&pannung auftretenden gedämpften HF-Impulse unter ständiger Kontrolle zu halten, und zwar einmal hinsichtlich der Momentansch,wallkungen und zum anderen in bezug auf die absolute Höhe.
So ist z. B. eine starke allgemeine Unruhe in der Anzeige meistens der erste Hinweis für einen beginnenden Verschleiß der Wolframelektroden der Funkenstrecken im Stoßkreis. In solchem Falle kann die Aufnahme sofort unterbrochen und nach Reinigung der Elektroden fortgesetzt werden.
Durch diese Maßnahme erspart man sich die enttäuschende Feststellung nach dem Entwickeln der Platte, daß die Aufnahme mißlungen ist und nochmals durchgeführt werden muß.
Auch eine gleitende Veränderung des HF-Ausschlages, welche in Industriebetrieben häufig zu beobachten ist und ihren Ursprung in stärkeren Veränderungen der Netzspannung hat, kann ebenfalls rechtzeitig erkannt und durch Nachregul ieren der Trafostufe am Funkenerzeuger behoben werden.
Wenn z. B. eine spektrochemische Analyse in. einer Anlage laut Arbeitsvorschrift in Trafostufe 3 erfolgt, so wird stillschweigend eine Netzspannung von 220 Volt vorausgesetzt. Wird die gleiche Untersuchung in einer anderen Anlage, aber mit stark abweichender Netzspannung, durchgeführt, so kann dies die Ursache zu einer Diskrepanz der beiderseitigen Analysenergebnisse werden.. Bei Überwachung mit dem HF-Anzeigegerät kann diese gleitende Abweichung sofort erkannt und augenblicklich durch Nach regulieren der Trafo stufe behoben werden.
Die gleichen Vorzüge des beschriebenen HF-Anzeigegerätes gelten auch für die Überwachung des hochfrequent gezündeten Wechseistrombogens.
Hier kommt den Überwachungseigenschaften des Gerätes für die Entwicklung quantitativer Bogenstromanalysenverfahren eine ganz besondere Be; deutung zu.
Die Stromstärke des soperiodigen Wechselstrombogens ist eiinnal eine Funktion des eingeschalteten Vorwiderstandsbetrages, zum andern jedoch in gleichem Maße eine Funktion der hochfrequenten Tesla-Funkenzahl, deren Konstanz den Hauptfaktor für die Analysengenauigkeit bildet.
Aus diesem Grunde ist auch die Ermittlung der Stromstärke des Bogenstromes auf Grund der Stromstärke bei kurzgeschlossenen Elektroden bei gegebenem Vorwiderstand nicht korrekt, weil die effektive Bogenstromstärke von der Spannungsteilung zwischen Analysenfunkenstrecke und Vorwiderstand abhängt. Der Betriebswiderstand der Analysenfunkenstrecke ist eben eine Funktion der Funkenzahl des Tesla-Trafos in der Zeiteinheit.
Durch Verwendung des HF-Anzeigegerätes unter gleichzeitiger Benutzung eines niederfrequenten Strommessers für denBogenstrom ist eine Ioo°/oige Beurteilung der Konstanz der Bogenentladung und eine schnelle Erkennung der Ursachen eventuell auftretender Unregelmäßigkeiten möglich.
Zur Erläuterung der Erfindung ist in Fig. I der Zeichnung ein Prinzipschaltbild eines spektrochemischen Anregungsgerätes mit einem Funkenerzeuger nach Feuß ner und in der Fig. 2 das zusätzliche Abreißbogengerät nach Pfeil st i c k er wiedergegeben.
In der Fig. I ist der Hochspannungstransformator mit NT bezeichnet, C ist die Kapazität und L die Induktivität des Stoßkreises, während U die rotierende Funkenstrecke bedeutet. D1 und D2 sind die Drosseln im Hochspannungskreis. Mit E1 sind die Anschluß klemmen zur Analysenfunkenstrecke bezeichnet.
In Fig. 2 sind die mit dem Gerät nach Fig. I übereinstimmenden Teile zum Teil nur angedeutet.
Zusätzlich ist der mit TT bezeichnete Tesla-Transformator des Bogenstromgerätes vorgesehen, während D3 und D4 die Drosseln im Bogenstromgerät darstellen. Weiter ist in dem Bogenstromgerät zweckmäßig ein Niederfrequenzstrommesser A eingeschaltet. Die Klemmen für den Anschluß zur Analysenfunkenstrecke sind hier mit E2 bezeichnet.
In beiden Fällen ist gemäß der Erfindung in die Zuleitung zu der Analysenfunkenstrecke ein Gerät zur Überwachung der gedämpften Hochfrequenzschwingung eingeschaltet, das aus einem induktiv gekoppelten Schwingungskreis K besteht, in den ein Gleichrichter C sowie ein Drehspulinstrument eingeschaltet ist. Die Spulen des Schwingungskreises K sind zur Empfindlichkeitsregelung mit einer Anzahl von Anzapfungen versehen.
Im übrigen ist die Erfindung nicht auf die dargestellten und beschriebenen Beispiele beschränkt.
So kann, wie erwähnt, beispielsweise an Stelle des Strommessers S des Anzeigegerätes ein anderes, beispielsweise ein selbsttätig registrierendes Gerät vorgesehen werden. Die Zahl der Anzapfungen der Kopplungsspulen K kann nach Bedarf variiert werden.

Claims

PATENTANSPRUCHE I. Verfahren zur Sicherung und Erhöhung der Analysengenauigkeit quantitativer spektrochemischer Untersuchungsmethoden bei elektrischer Anregung, dadurch gekennzeichnet, daß die durch den Stoßkreis erzeugte gedämpfte Hochfrequenzschwingung mit Hilfe eines in die Zuleitung zu der Analysenfunkenstrecke eingeschalteten aperiodischen, induktiv gekoppelten Hochfrequenzschwingkreises gemessen bzw. überwacht wird.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwingkreis so bemessen wird, daß er für alle in Betracht kommende elektrischen Anregungsarten verwendbar ist.
In Betracht gezogene Druckschriften: »Prospektblatt 520« der Fa. R.
Fuess, Berlin-Steglitz; »Zeitschrift für angewandte Chemie«, 42, (I929),
5. IOI7 U. f.